JPH07320541A - 透明導電膜形成用組成物および透明導電膜の製造方法 - Google Patents
透明導電膜形成用組成物および透明導電膜の製造方法Info
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- JPH07320541A JPH07320541A JP6105583A JP10558394A JPH07320541A JP H07320541 A JPH07320541 A JP H07320541A JP 6105583 A JP6105583 A JP 6105583A JP 10558394 A JP10558394 A JP 10558394A JP H07320541 A JPH07320541 A JP H07320541A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低抵抗で高透過率の透明導電膜を得られる透
明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形成方法を提供す
る。 【構成】 硝酸インジウム、多価アルコールの縮合体お
よび活剤を有機溶剤に溶解してなる透明導電膜形成用組
成物。これを基板に塗布・焼成することにより、経時変
化の少ない、低抵抗で高透過率の透明導電膜が得られ
る。
明導電膜形成用組成物と透明導電膜の形成方法を提供す
る。 【構成】 硝酸インジウム、多価アルコールの縮合体お
よび活剤を有機溶剤に溶解してなる透明導電膜形成用組
成物。これを基板に塗布・焼成することにより、経時変
化の少ない、低抵抗で高透過率の透明導電膜が得られ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス、セラミックス
等の基板上に、透明導電膜を形成するための組成物及び
透明導電膜の形成方法に関するものである。
等の基板上に、透明導電膜を形成するための組成物及び
透明導電膜の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液晶表示素子、エレクトロルミネッセン
ス表示素子などの表示素子類の電極や、自動車、航空
機、建築物などの窓ガラスの防曇または氷結防止のため
の発熱抵抗体において、可視光に対して高透過性を有す
る電極材料が使用されている。このような透明導電性材
料として、酸化スズ・酸化アンチモン系（ＡＴＯ）や酸
化インジウム・酸化スズ系（ＩＴＯ）などが知られてい
る。これらの金属酸化物は、ガラスまたはセラミック基
板上に容易に被膜を形成し、透明導電膜とすることがで
きる。
ス表示素子などの表示素子類の電極や、自動車、航空
機、建築物などの窓ガラスの防曇または氷結防止のため
の発熱抵抗体において、可視光に対して高透過性を有す
る電極材料が使用されている。このような透明導電性材
料として、酸化スズ・酸化アンチモン系（ＡＴＯ）や酸
化インジウム・酸化スズ系（ＩＴＯ）などが知られてい
る。これらの金属酸化物は、ガラスまたはセラミック基
板上に容易に被膜を形成し、透明導電膜とすることがで
きる。
【０００３】導電膜の形成方法としては、真空蒸着法、
スパッタリング法、ＣＶＤ法などが知られている。しか
し、これらの方法を実施するには、装置が複雑かつ高価
となるので、コストと量産性に問題がある。これらより
簡便な方法として、インジウム塩等の溶液を塗布し、熱
分解する方法がある。
スパッタリング法、ＣＶＤ法などが知られている。しか
し、これらの方法を実施するには、装置が複雑かつ高価
となるので、コストと量産性に問題がある。これらより
簡便な方法として、インジウム塩等の溶液を塗布し、熱
分解する方法がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記の塗布・熱分解法
は、実用に耐えうる膜を形成することが困難であった。
例えば、硝酸インジウム、塩化インジウム、塩化第二ス
ズ等の無機化合物の有機溶剤溶液を使用した場合は、形
成される膜に白濁を生じたり、得られる膜の機械的強度
が不足で容易に傷がついたりする等の欠点がある。ま
た、オクチル酸インジウム等のイオン結合性の強い有機
酸インジウムを用いる方法においては、有機酸インジウ
ムが加水分解し易く、比較的容易に化学変化するため
に、塗布液のゲル化が生じる等の欠点がある。
は、実用に耐えうる膜を形成することが困難であった。
例えば、硝酸インジウム、塩化インジウム、塩化第二ス
ズ等の無機化合物の有機溶剤溶液を使用した場合は、形
成される膜に白濁を生じたり、得られる膜の機械的強度
が不足で容易に傷がついたりする等の欠点がある。ま
た、オクチル酸インジウム等のイオン結合性の強い有機
酸インジウムを用いる方法においては、有機酸インジウ
ムが加水分解し易く、比較的容易に化学変化するため
に、塗布液のゲル化が生じる等の欠点がある。
【０００５】さらに、硝酸インジウムや硝酸スズとβ−
ジケトン等との金属錯体を使用する方法も提案されてい
る。しかし、この方法では硝酸インジウムや硝酸スズと
β−ジケトン等との金属錯体が経時変化を生じ、最終的
にインジウムやスズのβ−ジケトン錯塩になる。このた
め、基板に塗布した後の塗膜の熱分解時において、前記
錯塩が昇華しやすいために膜中の組成ズレや組成の不均
一が生じ、低抵抗の均質膜が得られない。また、前記錯
塩中のβ−ジケトンの数が増加すると、熱分解時に生じ
る炭酸ガス等の量が増加して、得られる膜の密度が減少
し、充分な膜強度が得られない等の欠点がある。
ジケトン等との金属錯体を使用する方法も提案されてい
る。しかし、この方法では硝酸インジウムや硝酸スズと
β−ジケトン等との金属錯体が経時変化を生じ、最終的
にインジウムやスズのβ−ジケトン錯塩になる。このた
め、基板に塗布した後の塗膜の熱分解時において、前記
錯塩が昇華しやすいために膜中の組成ズレや組成の不均
一が生じ、低抵抗の均質膜が得られない。また、前記錯
塩中のβ−ジケトンの数が増加すると、熱分解時に生じ
る炭酸ガス等の量が増加して、得られる膜の密度が減少
し、充分な膜強度が得られない等の欠点がある。
【０００６】本発明は、上記課題を解決するもので、低
抵抗で高透過率の透明導電膜を安定して形成することが
可能な透明導電膜形成用組成物を提供することを目的と
する。本発明はまた、低抵抗で高透過率の透明導電膜を
得る方法を提供することを目的とする。
抵抗で高透過率の透明導電膜を安定して形成することが
可能な透明導電膜形成用組成物を提供することを目的と
する。本発明はまた、低抵抗で高透過率の透明導電膜を
得る方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の透明導電膜形成
用組成物は、硝酸インジウム、多価アルコールの縮合体
および活剤を有機溶剤に溶解して構成される。ここで、
多価アルコールの縮合体としては、ジエチレングリコー
ルおよびトリエチレングリコールよりなる群から選ばれ
るものが好ましい。また、活剤は、金属ジカルボン酸塩
が好ましい。
用組成物は、硝酸インジウム、多価アルコールの縮合体
および活剤を有機溶剤に溶解して構成される。ここで、
多価アルコールの縮合体としては、ジエチレングリコー
ルおよびトリエチレングリコールよりなる群から選ばれ
るものが好ましい。また、活剤は、金属ジカルボン酸塩
が好ましい。
【０００８】本発明の透明導電膜の製造方法は、硝酸イ
ンジウム、多価アルコールの縮合体および活剤を有機溶
剤に溶解して透明導電膜形成用組成物を調製する工程、
および前記組成物を基板に塗布し、焼成して基板上に透
明導電膜を生成させる工程を有する。また、前記組成物
を調製する工程は、硝酸インジウムを多価アルコールの
縮合体に溶解する工程、および前記で得られた溶液に活
剤と有機溶剤を加えて加熱する工程からなることが好ま
しい。
ンジウム、多価アルコールの縮合体および活剤を有機溶
剤に溶解して透明導電膜形成用組成物を調製する工程、
および前記組成物を基板に塗布し、焼成して基板上に透
明導電膜を生成させる工程を有する。また、前記組成物
を調製する工程は、硝酸インジウムを多価アルコールの
縮合体に溶解する工程、および前記で得られた溶液に活
剤と有機溶剤を加えて加熱する工程からなることが好ま
しい。
【０００９】
【作用】多価アルコールの縮合体は、硝酸インジウムと
反応してこれを溶解し、硝酸インジウムの加水分解を抑
制するとともに、有機溶剤に対する溶解性をもたせる作
用をする。
反応してこれを溶解し、硝酸インジウムの加水分解を抑
制するとともに、有機溶剤に対する溶解性をもたせる作
用をする。
【００１０】本発明者らは、無機インジウム塩を沸点の
低い有機溶剤に溶解させ、前記有機溶剤中に安定に存在
させるために、無機インジウム塩を多価アルコールの縮
合体に溶解し、それらを反応させることにより、前記有
機溶剤中に無機インジウム塩と多価アルコールの縮合体
を共存させることを試みた。その結果、硫酸インジウム
塩は多価アルコールの縮合体と反応せず、多価アルコー
ルの縮合体に溶解しなかった。また、塩化インジウムは
多価アルコールの縮合体と反応して、多価アルコールの
縮合体に溶解した。しかし、塩化インジウム塩と多価ア
ルコールの縮合体との反応生成物と活剤とを有機溶剤に
溶解した溶液を基板に塗布し、焼成したところ、得られ
た膜は白濁を生じ、電気特性、機械特性のいずれも実用
に供しうる膜は得られなかった。それに対し、本発明に
よると、透過率が良く、電気特性、機械特性のいずれも
優れ、実用に供しうる透明導電膜が得られる。
低い有機溶剤に溶解させ、前記有機溶剤中に安定に存在
させるために、無機インジウム塩を多価アルコールの縮
合体に溶解し、それらを反応させることにより、前記有
機溶剤中に無機インジウム塩と多価アルコールの縮合体
を共存させることを試みた。その結果、硫酸インジウム
塩は多価アルコールの縮合体と反応せず、多価アルコー
ルの縮合体に溶解しなかった。また、塩化インジウムは
多価アルコールの縮合体と反応して、多価アルコールの
縮合体に溶解した。しかし、塩化インジウム塩と多価ア
ルコールの縮合体との反応生成物と活剤とを有機溶剤に
溶解した溶液を基板に塗布し、焼成したところ、得られ
た膜は白濁を生じ、電気特性、機械特性のいずれも実用
に供しうる膜は得られなかった。それに対し、本発明に
よると、透過率が良く、電気特性、機械特性のいずれも
優れ、実用に供しうる透明導電膜が得られる。
【００１１】本発明の透明導電膜形成用組成物は、以下
のようにして合成するのが好ましい。まず、硝酸インジ
ウムを多価アルコールの縮合体に溶解させる。ここで、
硝酸インジウムの結晶水の量は少ない方が好ましい。そ
の理由は、有機溶剤を用いた透明導電膜形成用組成物の
場合、前記組成物中の水分量と、得られる透明導電膜中
のピンホール量との間に相関がみられるためである。ま
た、多価アルコールの縮合体は、硝酸インジウムと反応
して、硝酸インジウムを溶解し、硝酸インジウムの加水
分解を抑えるとともに、有機溶剤に対する溶解性をもた
せるために必要である。多価アルコールの縮合体として
は、エチレングリコールの縮合体であるジエチレングリ
コール、トリエチレングリコールが好ましい。次に、前
記溶液に有機溶剤と活剤を加える。なお、前記活剤の溶
解度が低い場合には、それらを室温から前記有機溶剤の
還流温度の間で加熱処理してもよい。
のようにして合成するのが好ましい。まず、硝酸インジ
ウムを多価アルコールの縮合体に溶解させる。ここで、
硝酸インジウムの結晶水の量は少ない方が好ましい。そ
の理由は、有機溶剤を用いた透明導電膜形成用組成物の
場合、前記組成物中の水分量と、得られる透明導電膜中
のピンホール量との間に相関がみられるためである。ま
た、多価アルコールの縮合体は、硝酸インジウムと反応
して、硝酸インジウムを溶解し、硝酸インジウムの加水
分解を抑えるとともに、有機溶剤に対する溶解性をもた
せるために必要である。多価アルコールの縮合体として
は、エチレングリコールの縮合体であるジエチレングリ
コール、トリエチレングリコールが好ましい。次に、前
記溶液に有機溶剤と活剤を加える。なお、前記活剤の溶
解度が低い場合には、それらを室温から前記有機溶剤の
還流温度の間で加熱処理してもよい。
【００１２】ここで、有機溶剤としては、本発明で用い
る有機化合物や無機化合物を溶解するものであればよ
い。例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノー
ル等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、
ジエチルケトン等のケトン類、テトラヒドロフラン等の
エーテル類、２−メトキシエタノール、２−エトキシエ
タノール等のエーテルアルコール類が挙げられる。ま
た、活剤は、透明導電膜としての電気特性を向上させる
目的で添加されるものであり、例えば、マグネシウム、
カドミウム、亜鉛、チタン、スズ、テルル、セリウム、
ジルコニウム等の金属塩が挙げられるが、良好な導電性
を与えるものとして、スズ塩が最も好ましい。さらに、
塩として、無機塩では硝酸塩、塩化物塩、硫酸塩等が、
有機塩ではカルボン酸塩、ジカルボン酸塩が挙げられる
が、なかでもジカルボン酸塩が好ましく、特に炭素数の
小さいシュウ酸塩が好ましい。
る有機化合物や無機化合物を溶解するものであればよ
い。例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノー
ル等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、
ジエチルケトン等のケトン類、テトラヒドロフラン等の
エーテル類、２−メトキシエタノール、２−エトキシエ
タノール等のエーテルアルコール類が挙げられる。ま
た、活剤は、透明導電膜としての電気特性を向上させる
目的で添加されるものであり、例えば、マグネシウム、
カドミウム、亜鉛、チタン、スズ、テルル、セリウム、
ジルコニウム等の金属塩が挙げられるが、良好な導電性
を与えるものとして、スズ塩が最も好ましい。さらに、
塩として、無機塩では硝酸塩、塩化物塩、硫酸塩等が、
有機塩ではカルボン酸塩、ジカルボン酸塩が挙げられる
が、なかでもジカルボン酸塩が好ましく、特に炭素数の
小さいシュウ酸塩が好ましい。
【００１３】このようにして、得られた透明導電膜形成
用組成物を基板に塗布・乾燥した後、焼成して、透明導
電膜を形成する。ここで、透明導電膜形成用組成物の塗
布には、スクリーン印刷法、ロールコート法、ディップ
コート法、スピンコート法等を用いることができるが、
ディップコート法、スピンコート法が好ましい。また、
焼成温度としては、透明導電膜形成用組成物が分解する
温度以上で、かつ基板の変形温度以下であればよく、３
００〜８００℃が好ましい。焼成雰囲気は、酸素中や空
気中など酸素を含む雰囲気が一般的である。この焼成後
さらに、不活性ガスや還元ガス雰囲気中で熱処理するこ
とにより、得られる透明導電膜の電気特性と信頼性を一
層向上することができる。この熱処理の雰囲気は、窒素
ガスなどの不活性ガスや、不活性ガスと水蒸気を混合し
た還元ガス雰囲気が好ましい。
用組成物を基板に塗布・乾燥した後、焼成して、透明導
電膜を形成する。ここで、透明導電膜形成用組成物の塗
布には、スクリーン印刷法、ロールコート法、ディップ
コート法、スピンコート法等を用いることができるが、
ディップコート法、スピンコート法が好ましい。また、
焼成温度としては、透明導電膜形成用組成物が分解する
温度以上で、かつ基板の変形温度以下であればよく、３
００〜８００℃が好ましい。焼成雰囲気は、酸素中や空
気中など酸素を含む雰囲気が一般的である。この焼成後
さらに、不活性ガスや還元ガス雰囲気中で熱処理するこ
とにより、得られる透明導電膜の電気特性と信頼性を一
層向上することができる。この熱処理の雰囲気は、窒素
ガスなどの不活性ガスや、不活性ガスと水蒸気を混合し
た還元ガス雰囲気が好ましい。
【００１４】焼成後の膜の抵抗値は数時間程度で一定と
なるが、前記の不活性ガスや還元ガス雰囲気での熱処理
後の抵抗値は、一定になるのに数日を要する。このよう
な膜の抵抗値変化の挙動は、一般には、焼成時に吸着し
た酸素ガスによるものと考えられている。すなわち、熱
処理後の抵抗値が一定となるまでに長時間を要するの
は、熱処理によりいったん脱着した部分に再び酸素ガス
が吸着されるためである。従って、得られた膜の密度が
高いほど、表面積が減少し、酸素ガスや吸着水等による
膜の抵抗値の経時変化は小さくなると考えられる。
なるが、前記の不活性ガスや還元ガス雰囲気での熱処理
後の抵抗値は、一定になるのに数日を要する。このよう
な膜の抵抗値変化の挙動は、一般には、焼成時に吸着し
た酸素ガスによるものと考えられている。すなわち、熱
処理後の抵抗値が一定となるまでに長時間を要するの
は、熱処理によりいったん脱着した部分に再び酸素ガス
が吸着されるためである。従って、得られた膜の密度が
高いほど、表面積が減少し、酸素ガスや吸着水等による
膜の抵抗値の経時変化は小さくなると考えられる。
【００１５】
【実施例】以下に、本発明の実施例を詳細に説明する。 ［実施例１］１リットルの三角フラスコに、３６ｇの硝
酸インジウムＩｎ（ＮＯ3）3・３Ｈ2Ｏを秤量し、ジエ
チレングリコールＨＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ2ＣＨ2ＯＨを３
２ｇ（硝酸インジウムに対するモル比３）加えて、室温
で混合・溶解させた。その溶液に、０〜８．１ｇのシュ
ウ酸第一スズＳｎＣ2Ｏ4と６５ｇのアセトンを加えて還
流した。その還流後の溶液を、室温付近まで冷却し、透
明導電膜形成用組成物を得た。この透明導電膜形成用組
成物に、ＳｉＯ2コート並ガラス基板を６０ｃｍ／ｍｉ
ｎの引き上げ速度でディップコートした。その基板を６
０℃で８分間乾燥した後、酸素中において５００℃で１
時間焼成し、さらに、窒素中において５００℃で５時間
熱処理した。得られた膜の厚みは０．０６μｍであっ
た。
酸インジウムＩｎ（ＮＯ3）3・３Ｈ2Ｏを秤量し、ジエ
チレングリコールＨＯＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ2ＣＨ2ＯＨを３
２ｇ（硝酸インジウムに対するモル比３）加えて、室温
で混合・溶解させた。その溶液に、０〜８．１ｇのシュ
ウ酸第一スズＳｎＣ2Ｏ4と６５ｇのアセトンを加えて還
流した。その還流後の溶液を、室温付近まで冷却し、透
明導電膜形成用組成物を得た。この透明導電膜形成用組
成物に、ＳｉＯ2コート並ガラス基板を６０ｃｍ／ｍｉ
ｎの引き上げ速度でディップコートした。その基板を６
０℃で８分間乾燥した後、酸素中において５００℃で１
時間焼成し、さらに、窒素中において５００℃で５時間
熱処理した。得られた膜の厚みは０．０６μｍであっ
た。
【００１６】上記の透明導電膜形成用組成物中のスズと
インジウムの原子比と得られた膜のシート抵抗との関係
を図１に示す。図中ａは酸素中で焼成後、ｂは窒素中で
熱処理後、ｃは窒素中で熱処理してから３日後の特性を
示す。図１において、シート抵抗のｂとｃの差が小さ
く、かつ絶対値の小さいものほどよい。スズ塩を活剤と
した本実施例においては、原子比Ｓｎ／Ｉｎ＝０．１０
〜０．２０の範囲が特に好ましい。
インジウムの原子比と得られた膜のシート抵抗との関係
を図１に示す。図中ａは酸素中で焼成後、ｂは窒素中で
熱処理後、ｃは窒素中で熱処理してから３日後の特性を
示す。図１において、シート抵抗のｂとｃの差が小さ
く、かつ絶対値の小さいものほどよい。スズ塩を活剤と
した本実施例においては、原子比Ｓｎ／Ｉｎ＝０．１０
〜０．２０の範囲が特に好ましい。
【００１７】［実施例２］ジエチレングリコールの量を
６４ｇ（硝酸インジウムに対するモル比６）、シュウ酸
第一スズの量を３ｇ（原子比Ｓｎ／Ｉｎ＝０．１５）と
する他は実施例１と同様にして透明導電膜を形成した。
６４ｇ（硝酸インジウムに対するモル比６）、シュウ酸
第一スズの量を３ｇ（原子比Ｓｎ／Ｉｎ＝０．１５）と
する他は実施例１と同様にして透明導電膜を形成した。
【００１８】［実施例３］ジエチレングリコールの代わ
りにトリエチレングリコールＨＯ（ＣＨ2）2Ｏ（Ｃ
Ｈ2）2Ｏ（ＣＨ2）2ＯＨを９０ｇ（硝酸インジウムに対
するモル比６）用いた他は実施例２と同様にして透明導
電膜を形成した。
りにトリエチレングリコールＨＯ（ＣＨ2）2Ｏ（Ｃ
Ｈ2）2Ｏ（ＣＨ2）2ＯＨを９０ｇ（硝酸インジウムに対
するモル比６）用いた他は実施例２と同様にして透明導
電膜を形成した。
【００１９】［実施例４］ジエチレングリコール６４ｇ
の代わりに、ジエチレングリコール２０ｇ（硝酸インジ
ウムに対するモル比２）とトリエチレングリコール１５
ｇ（硝酸インジウムに対するモル比１）を用いた他は実
施例２と同様にして透明導電膜を形成した。
の代わりに、ジエチレングリコール２０ｇ（硝酸インジ
ウムに対するモル比２）とトリエチレングリコール１５
ｇ（硝酸インジウムに対するモル比１）を用いた他は実
施例２と同様にして透明導電膜を形成した。
【００２０】［実施例５］アセトンの代わりに６５ｇの
メタノールを用いた他は実施例２と同様にして透明導電
膜を形成した。
メタノールを用いた他は実施例２と同様にして透明導電
膜を形成した。
【００２１】［実施例６］活剤として、さらにシュウ酸
マグネシウムを０．０３ｇ（原子比Ｍｇ／Ｉｎ＝０．０
０５）加えた他は実施例２と同様にして透明導電膜を形
成した。
マグネシウムを０．０３ｇ（原子比Ｍｇ／Ｉｎ＝０．０
０５）加えた他は実施例２と同様にして透明導電膜を形
成した。
【００２２】［比較例１］１リットルの三角フラスコ
に、塩化インジウムＩｎＣｌ3・３Ｈ2Ｏを２８ｇ、塩化
第二スズＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏを５．３ｇ（原子比Ｓｎ／
Ｉｎ＝０．１５）、さらにアセトンを６５ｇ加えて、攪
拌・混合し、透明導電膜形成用組成物を合成した。この
透明導電膜形成用組成物に、ＳｉＯ2コート並ガラス基
板を６０ｃｍ／ｍｉｎの引き上げ速度でディップコート
した。その基板を５分間室温で放置し、６０℃で５分間
乾燥した後、酸素中において５００℃で１時間焼成し、
さらに、窒素中において５００℃で５時間熱処理した。
に、塩化インジウムＩｎＣｌ3・３Ｈ2Ｏを２８ｇ、塩化
第二スズＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏを５．３ｇ（原子比Ｓｎ／
Ｉｎ＝０．１５）、さらにアセトンを６５ｇ加えて、攪
拌・混合し、透明導電膜形成用組成物を合成した。この
透明導電膜形成用組成物に、ＳｉＯ2コート並ガラス基
板を６０ｃｍ／ｍｉｎの引き上げ速度でディップコート
した。その基板を５分間室温で放置し、６０℃で５分間
乾燥した後、酸素中において５００℃で１時間焼成し、
さらに、窒素中において５００℃で５時間熱処理した。
【００２３】［比較例２］１リットルの三角フラスコ
に、硝酸インジウム４５ｇ、アセチルアセトン５０ｇ、
塩化第二スズ５．３ｇ（原子比Ｓｎ／Ｉｎ＝０．１５）
およびアセトン６５ｇを加えて、攪拌・還流し、透明導
電膜形成用組成物を合成した。この透明導電膜形成用組
成物に、ＳｉＯ2コート並ガラス基板を６０ｃｍ／ｍｉ
ｎの引き上げ速度でディップコートした。その基板を５
分間室温で放置し、６０℃で５分間乾燥した後、酸素中
において５００℃で１時間焼成し、さらに、窒素中にお
いて５００℃で５時間熱処理した。
に、硝酸インジウム４５ｇ、アセチルアセトン５０ｇ、
塩化第二スズ５．３ｇ（原子比Ｓｎ／Ｉｎ＝０．１５）
およびアセトン６５ｇを加えて、攪拌・還流し、透明導
電膜形成用組成物を合成した。この透明導電膜形成用組
成物に、ＳｉＯ2コート並ガラス基板を６０ｃｍ／ｍｉ
ｎの引き上げ速度でディップコートした。その基板を５
分間室温で放置し、６０℃で５分間乾燥した後、酸素中
において５００℃で１時間焼成し、さらに、窒素中にお
いて５００℃で５時間熱処理した。
【００２４】以上の実施例２〜６および比較例１、２の
透明導電膜の特性を表１に示す。なお、シート抵抗は、
酸素中で焼成後の値、焼成後の窒素中での熱処理後の
値、窒素中で熱処理してから３日後の値である。また、
透過率は両面に透明導電膜がコートされた基板の３８０
〜７８０ｎｍでの平均透過率である。
透明導電膜の特性を表１に示す。なお、シート抵抗は、
酸素中で焼成後の値、焼成後の窒素中での熱処理後の
値、窒素中で熱処理してから３日後の値である。また、
透過率は両面に透明導電膜がコートされた基板の３８０
〜７８０ｎｍでの平均透過率である。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、導電性と可視領域にお
ける透過性に優れた透明導電膜を容易にかつ安価に得る
ことができ、表示素子や発熱抵抗体等の透明電極等の用
途に適するものである。
ける透過性に優れた透明導電膜を容易にかつ安価に得る
ことができ、表示素子や発熱抵抗体等の透明電極等の用
途に適するものである。
【図１】本発明の実施例により得られた透明導電膜の原
子比Ｓｎ／Ｉｎとシート抵抗の関係を示す図である。
子比Ｓｎ／Ｉｎとシート抵抗の関係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 昭彦 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 硝酸インジウム、多価アルコールの縮合
体および活剤を有機溶剤に溶解してなる透明導電膜形成
用組成物。 - 【請求項２】 多価アルコールの縮合体が、ジエチレン
グリコールおよびトリエチレングリコールよりなる群か
ら選ばれるものである請求項１記載の透明導電膜形成用
組成物。 - 【請求項３】 活剤が、金属ジカルボン酸塩である請求
項１記載の透明導電膜形成用組成物。 - 【請求項４】 硝酸インジウム、多価アルコールの縮合
体および活剤を有機溶剤に溶解して透明導電膜形成用組
成物を調製する工程、および前記組成物を基板に塗布
し、焼成して基板上に透明導電膜を生成させる工程を有
することを特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 【請求項５】 前記組成物を調製する工程が、硝酸イン
ジウムを多価アルコールの縮合体に溶解する工程、およ
び前記で得られた溶液に活剤と有機溶剤を加えて加熱す
る工程からなる請求項４記載の透明導電膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6105583A JPH07320541A (ja) | 1994-05-19 | 1994-05-19 | 透明導電膜形成用組成物および透明導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6105583A JPH07320541A (ja) | 1994-05-19 | 1994-05-19 | 透明導電膜形成用組成物および透明導電膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07320541A true JPH07320541A (ja) | 1995-12-08 |
Family
ID=14411529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6105583A Pending JPH07320541A (ja) | 1994-05-19 | 1994-05-19 | 透明導電膜形成用組成物および透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07320541A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014120712A (ja) * | 2012-12-19 | 2014-06-30 | Ricoh Co Ltd | 金属酸化物膜形成用塗布液、金属酸化物膜、電界効果型トランジスタ、及び電界効果型トランジスタの製造方法 |
| KR20140097475A (ko) | 2011-11-30 | 2014-08-06 | 가부시키가이샤 리코 | 금속 산화물 박막 형성용 도포액, 금속 산화물 박막, 전계 효과형 트랜지스터, 및 전계 효과형 트랜지스터의 제조 방법 |
| US9748097B2 (en) | 2013-03-29 | 2017-08-29 | Ricoh Company, Ltd. | Coating liquid for forming metal oxide film, metal oxide film, field-effect transistor, and method for producing field-effect transistor |
| KR20180067738A (ko) | 2010-11-29 | 2018-06-20 | 가부시키가이샤 리코 | 금속 산화물 박막 형성용 도포액, 금속 산화물 박막, 전계 효과형 트랜지스터 및 전계 효과형 트랜지스터의 제조 방법 |
| US11908945B2 (en) | 2015-09-15 | 2024-02-20 | Ricoh Company, Ltd. | Coating liquid for forming n-type oxide semiconductor film, method for producing n-type oxide semiconductor film, and method for producing field-effect transistor |
-
1994
- 1994-05-19 JP JP6105583A patent/JPH07320541A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180067738A (ko) | 2010-11-29 | 2018-06-20 | 가부시키가이샤 리코 | 금속 산화물 박막 형성용 도포액, 금속 산화물 박막, 전계 효과형 트랜지스터 및 전계 효과형 트랜지스터의 제조 방법 |
| KR20140097475A (ko) | 2011-11-30 | 2014-08-06 | 가부시키가이샤 리코 | 금속 산화물 박막 형성용 도포액, 금속 산화물 박막, 전계 효과형 트랜지스터, 및 전계 효과형 트랜지스터의 제조 방법 |
| US9418842B2 (en) | 2011-11-30 | 2016-08-16 | Ricoh Company, Ltd. | Coating liquid for forming metal oxide thin film, metal oxide thin film, field-effect transistor, and method for manufacturing field-effect transistor |
| JP2014120712A (ja) * | 2012-12-19 | 2014-06-30 | Ricoh Co Ltd | 金属酸化物膜形成用塗布液、金属酸化物膜、電界効果型トランジスタ、及び電界効果型トランジスタの製造方法 |
| US9748097B2 (en) | 2013-03-29 | 2017-08-29 | Ricoh Company, Ltd. | Coating liquid for forming metal oxide film, metal oxide film, field-effect transistor, and method for producing field-effect transistor |
| US11908945B2 (en) | 2015-09-15 | 2024-02-20 | Ricoh Company, Ltd. | Coating liquid for forming n-type oxide semiconductor film, method for producing n-type oxide semiconductor film, and method for producing field-effect transistor |
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