JPH07328308A - 液／ガス及び／又は液／液分離のために多孔性粒状物質を充填フィルター層中にて用いる方法 - Google Patents
液／ガス及び／又は液／液分離のために多孔性粒状物質を充填フィルター層中にて用いる方法Info
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- JPH07328308A JPH07328308A JP7158538A JP15853895A JPH07328308A JP H07328308 A JPH07328308 A JP H07328308A JP 7158538 A JP7158538 A JP 7158538A JP 15853895 A JP15853895 A JP 15853895A JP H07328308 A JPH07328308 A JP H07328308A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D41/00—Regeneration of the filtering material or filter elements outside the filter for liquid or gaseous fluids
- B01D41/02—Regeneration of the filtering material or filter elements outside the filter for liquid or gaseous fluids of loose filtering material
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
- B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
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- B01D17/08—Thickening liquid suspensions by filtration
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、充填フィルター層を用いた、ガス
から分散液層を分離する及び／又は液から分散液層を分
離する方法において、分散液層の分離、回収が容易であ
り、かつフラッディングの問題が殆どない方法を提供す
ることを目的とする。 【構成】 充填フィルター層中の多孔性の粒状物質を用
いてガスから分散液相を分離する及び／又は液から分散
液相を分離する方法において、粒子の平均サイズが０．
１〜１０ｍｍであり；かつ該物質の内部表面領域は、該
物質が分離されるべき分散液相で満たされ、そして角速
度ωにて回転する遠心機の中心からＲ〜ｒの距離に充填
層として配置された後に、（ここで、以下の式１が成立
する 【式１】 ０＜ω2（Ｒ2−ｒ2) ≦２０（ｒａｄ／ｓ）2ｍ2 ここで、ωは角速度（ｒａｄ／ｓ）を表し、そしてＲ及
びｒはそれぞれ遠心機中の該物質の最も大きい又は最も
小さい半径（ｍ）を表す） 液の少なくとも１％が５分後に分離され、液の少なくと
も１０％が６０分後に分離されるようなものである分離
方法。
から分散液層を分離する及び／又は液から分散液層を分
離する方法において、分散液層の分離、回収が容易であ
り、かつフラッディングの問題が殆どない方法を提供す
ることを目的とする。 【構成】 充填フィルター層中の多孔性の粒状物質を用
いてガスから分散液相を分離する及び／又は液から分散
液相を分離する方法において、粒子の平均サイズが０．
１〜１０ｍｍであり；かつ該物質の内部表面領域は、該
物質が分離されるべき分散液相で満たされ、そして角速
度ωにて回転する遠心機の中心からＲ〜ｒの距離に充填
層として配置された後に、（ここで、以下の式１が成立
する 【式１】 ０＜ω2（Ｒ2−ｒ2) ≦２０（ｒａｄ／ｓ）2ｍ2 ここで、ωは角速度（ｒａｄ／ｓ）を表し、そしてＲ及
びｒはそれぞれ遠心機中の該物質の最も大きい又は最も
小さい半径（ｍ）を表す） 液の少なくとも１％が５分後に分離され、液の少なくと
も１０％が６０分後に分離されるようなものである分離
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、充填フィルター層中の
多孔性の、好ましくは寸法安定性の粒状物質を用いて、
ガスから分散液層を分離する及び／又は液から分散液層
を分離する方法、このような粒状物質を含む充填フィル
ター層、及びこのようなフィルター層を用いる方法に関
する。
多孔性の、好ましくは寸法安定性の粒状物質を用いて、
ガスから分散液層を分離する及び／又は液から分散液層
を分離する方法、このような粒状物質を含む充填フィル
ター層、及びこのようなフィルター層を用いる方法に関
する。
【０００２】
【従来技術】充填フィルター層中のこのような物質の使
用は、なかんずく、マッカッシーらによって、Ｉｎｄ．
Ｅｎｇ．Ｃｈｅｍ．，Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｄｅｓ．Ｄｅ
ｖ．１５巻（１９７６年）、２２６頁中に記載されてい
る。この文献における主眼点は、１．４〜０．０６μｍ
の粒子直径を有する液状ジオクチルフタレートエーロゾ
ルの回収のために、直径１３５μｍの小さなアルミナ顆
粒の充填層及び流動層の両者を使用することである。
２．５ｃｍ厚の固定層が、事実上１００％の濾過効率を
与えると判った。この場合におけるガス流速度は、最小
流動化速度の直ぐ下であるべきである。より高い速度で
は、効率は大きく減少されると判った。しかしながら、
多段濾過はこのような場合においても高い効率をまだ与
えるであろう。
用は、なかんずく、マッカッシーらによって、Ｉｎｄ．
Ｅｎｇ．Ｃｈｅｍ．，Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｄｅｓ．Ｄｅ
ｖ．１５巻（１９７６年）、２２６頁中に記載されてい
る。この文献における主眼点は、１．４〜０．０６μｍ
の粒子直径を有する液状ジオクチルフタレートエーロゾ
ルの回収のために、直径１３５μｍの小さなアルミナ顆
粒の充填層及び流動層の両者を使用することである。
２．５ｃｍ厚の固定層が、事実上１００％の濾過効率を
与えると判った。この場合におけるガス流速度は、最小
流動化速度の直ぐ下であるべきである。より高い速度で
は、効率は大きく減少されると判った。しかしながら、
多段濾過はこのような場合においても高い効率をまだ与
えるであろう。
【０００３】液体エーロゾルの回収に関しては層能力を
増加するために多孔性顆粒を用いるのが好ましく、フラ
ッディングを防ぐためには層の一部分が、まだ満たされ
ていない物質によって定期的に置き換えられるというこ
とに気づくべきである。
増加するために多孔性顆粒を用いるのが好ましく、フラ
ッディングを防ぐためには層の一部分が、まだ満たされ
ていない物質によって定期的に置き換えられるというこ
とに気づくべきである。
【０００４】液、特に水上に浮いている分散液相、特に
オイルを除くために、米国特許第５１３５６６０号明細
書は、マクロ多孔性で、疎水性の、高度に架橋されたポ
リメタクリレートベースのポリマーを採用している。ポ
リマーがオイルを吸収してオイルでいっぱいに成った
後、ポリマー粒子は水から回収され、ポリマー粒子に圧
縮力を与えることによりオイルが除かれて、次いでポリ
マー粒子は更に使用するために再循環される。
オイルを除くために、米国特許第５１３５６６０号明細
書は、マクロ多孔性で、疎水性の、高度に架橋されたポ
リメタクリレートベースのポリマーを採用している。ポ
リマーがオイルを吸収してオイルでいっぱいに成った
後、ポリマー粒子は水から回収され、ポリマー粒子に圧
縮力を与えることによりオイルが除かれて、次いでポリ
マー粒子は更に使用するために再循環される。
【０００５】該方法は、水表面上に浮いているオイルフ
ィルムを除くことにおいては非常に有効であると判っ
た。しかしながら、該方法は、水性プロセス流から、微
細に分離されたオイルを連続的に除くために用いられる
には殆ど適していない。なぜなら、ポリマー粒子並びに
それらの間隙があまりに小さく、そこからオイルを除く
唯一の方法は、圧縮力を用いることによるからである。
ィルムを除くことにおいては非常に有効であると判っ
た。しかしながら、該方法は、水性プロセス流から、微
細に分離されたオイルを連続的に除くために用いられる
には殆ど適していない。なぜなら、ポリマー粒子並びに
それらの間隙があまりに小さく、そこからオイルを除く
唯一の方法は、圧縮力を用いることによるからである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ガスから分
散液層を分離する及び／又は液から分散液層を分離する
方法において、上記欠点のない方法を提供することを目
的とする。より詳しくは、本発明は、そこから液層を除
くのが容易である多孔性で、寸法安定性の粒状物質を用
いる方法を提供することを目的とし、そこでは、粒子が
充填フィルター層中に入れられた後は、フラッディング
のための問題がもしあっても殆どない方法を提供するこ
とを目的とする。
散液層を分離する及び／又は液から分散液層を分離する
方法において、上記欠点のない方法を提供することを目
的とする。より詳しくは、本発明は、そこから液層を除
くのが容易である多孔性で、寸法安定性の粒状物質を用
いる方法を提供することを目的とし、そこでは、粒子が
充填フィルター層中に入れられた後は、フラッディング
のための問題がもしあっても殆どない方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、充填フィルタ
ー層中の多孔性の粒状物質を用いてガスから分散液相を
分離する及び／又は液から分散液相を分離する方法にお
いて、粒子の平均サイズが０．１〜１０ｍｍであり；か
つ該物質の内部表面領域は、該物質が分離されるべき分
散液相で満たされ、そして角速度ωにて回転する遠心機
の中心からＲ〜ｒの距離に充填層として配置された後
に、（ここで、以下の式３が成立する、
ー層中の多孔性の粒状物質を用いてガスから分散液相を
分離する及び／又は液から分散液相を分離する方法にお
いて、粒子の平均サイズが０．１〜１０ｍｍであり；か
つ該物質の内部表面領域は、該物質が分離されるべき分
散液相で満たされ、そして角速度ωにて回転する遠心機
の中心からＲ〜ｒの距離に充填層として配置された後
に、（ここで、以下の式３が成立する、
【０００８】
【式３】 ０＜ω2（Ｒ2−ｒ2) ≦２０（ｒａｄ／ｓ）2ｍ2 ここで、ωは角速度（ｒａｄ／ｓ）を表し、そしてＲ及
びｒはそれぞれ遠心機中の該物質の最も大きい又は最も
小さい半径（ｍ）を表す） 液の少なくとも１％が５分後に分離され、液の少なくと
も１０％が６０分後に分離されるようなものであること
を特徴とする分離方法である。
びｒはそれぞれ遠心機中の該物質の最も大きい又は最も
小さい半径（ｍ）を表す） 液の少なくとも１％が５分後に分離され、液の少なくと
も１０％が６０分後に分離されるようなものであること
を特徴とする分離方法である。
【０００９】上記基準を満足する多孔性物質を選択する
ことにより、液相が孔中に固定化されて、そこからの除
去能力が全くなくなるか又は不十分になる危険が避けら
れる。 本明細書において、国際公開ＷＯ９４／０３２
４９号公報が参照され、そこでは、水性溶液から疎水性
成分、例えばベンゼン、トルエン、キシレン及び／又は
塩素化炭化水素を抽出のために、類似の物質を用いるこ
とが特許請求されている。該公報に記載されたポリマー
粒子は、０．１から５０μｍの範囲内の平均直径の孔を
有する。これらの小さな孔寸法のため、それらの中に吸
収された、親水性媒体（例えば、水）中のオイル（例え
ば、大豆油）が特別の工程によって抽出されうる。
ことにより、液相が孔中に固定化されて、そこからの除
去能力が全くなくなるか又は不十分になる危険が避けら
れる。 本明細書において、国際公開ＷＯ９４／０３２
４９号公報が参照され、そこでは、水性溶液から疎水性
成分、例えばベンゼン、トルエン、キシレン及び／又は
塩素化炭化水素を抽出のために、類似の物質を用いるこ
とが特許請求されている。該公報に記載されたポリマー
粒子は、０．１から５０μｍの範囲内の平均直径の孔を
有する。これらの小さな孔寸法のため、それらの中に吸
収された、親水性媒体（例えば、水）中のオイル（例え
ば、大豆油）が特別の工程によって抽出されうる。
【００１０】その理由のため、以下のことは非常に驚く
べきことであると考えられる。分離されるべき分散液相
が疎水性或いは親水性のいずれを有するかに依存して疎
水性或いは親水性表面を有し、かつ上記基準に従うよう
な内部表面領域を有する多孔性物質を充填層中で用いる
ことは、フラッディングによる重大な問題なしに、分散
液相をガス流或いは液状流から分離することを可能と
し、ガス流が粒子間を流れる液によってひどく邪魔され
その結果隙間を満たすところのプロセスを可能とする。
本発明で挙げた物質を用いる他の主要な利点は、もし再
生ということがあったとしても殆ど要求されないという
事実にある。
べきことであると考えられる。分離されるべき分散液相
が疎水性或いは親水性のいずれを有するかに依存して疎
水性或いは親水性表面を有し、かつ上記基準に従うよう
な内部表面領域を有する多孔性物質を充填層中で用いる
ことは、フラッディングによる重大な問題なしに、分散
液相をガス流或いは液状流から分離することを可能と
し、ガス流が粒子間を流れる液によってひどく邪魔され
その結果隙間を満たすところのプロセスを可能とする。
本発明で挙げた物質を用いる他の主要な利点は、もし再
生ということがあったとしても殆ど要求されないという
事実にある。
【００１１】本発明の方法に適した物質によって満たさ
れるべき基準は、分離されるべき液の性質、多孔性物質
の粒子サイズ、及び該物質中の孔のサイズと関係する。
基準は、以下のことを考慮して、実験的に容易に確立さ
れうる。疎水性液を分離するのに適任なのは、第一に疎
水性物質である。小室／窓構造を有する多孔性物質の場
合は、５０〜９５容量％の全多孔度にて、物体の５０容
量％より多くに属する直径が一般的に１００〜７００μ
ｍの範囲内であり、好ましくは、６０〜８５容量％の全
多孔度を有する物質である。孔直径は、イメージ分析を
組み合わせた走査電子顕微鏡を用いて測定した。それぞ
れ５及び６０分の設定標準内において、分離されるべき
液のそれぞれ１及び１０％未満が、遠心分離テストにお
いて分離されれば、熟練者は、何等困難なく、１以上の
パラメーターの変更、例えば、より疎水性の又はより疎
水性の小さいポリマー、より高い多孔度、及び僅かに大
きい孔によって、設定標準に合う物質を見いだすであろ
う。開いた構造の孔のみがこのような場合に寄与しうる
ということは云うまでもない。
れるべき基準は、分離されるべき液の性質、多孔性物質
の粒子サイズ、及び該物質中の孔のサイズと関係する。
基準は、以下のことを考慮して、実験的に容易に確立さ
れうる。疎水性液を分離するのに適任なのは、第一に疎
水性物質である。小室／窓構造を有する多孔性物質の場
合は、５０〜９５容量％の全多孔度にて、物体の５０容
量％より多くに属する直径が一般的に１００〜７００μ
ｍの範囲内であり、好ましくは、６０〜８５容量％の全
多孔度を有する物質である。孔直径は、イメージ分析を
組み合わせた走査電子顕微鏡を用いて測定した。それぞ
れ５及び６０分の設定標準内において、分離されるべき
液のそれぞれ１及び１０％未満が、遠心分離テストにお
いて分離されれば、熟練者は、何等困難なく、１以上の
パラメーターの変更、例えば、より疎水性の又はより疎
水性の小さいポリマー、より高い多孔度、及び僅かに大
きい孔によって、設定標準に合う物質を見いだすであろ
う。開いた構造の孔のみがこのような場合に寄与しうる
ということは云うまでもない。
【００１２】好ましい結果は、一般に、多孔性粒子が
０．５〜２ｍｍのサイズのポリマー粒子であるところの
多孔性の粒状物質が用いられた場合に達成される。
０．５〜２ｍｍのサイズのポリマー粒子であるところの
多孔性の粒状物質が用いられた場合に達成される。
【００１３】本発明に従って用いられ得る多孔性物質を
作るのに適した合成有機物質の例は、特に、米国特許第
４２４７４９８号明細書に記載されたごとくの、はるか
に微細な孔構造の多孔性ポリマー物質を作るために用い
られる物質を含む。
作るのに適した合成有機物質の例は、特に、米国特許第
４２４７４９８号明細書に記載されたごとくの、はるか
に微細な孔構造の多孔性ポリマー物質を作るために用い
られる物質を含む。
【００１４】本発明での使用に多かれ少なかれ適してい
ると認められる疎水性ポリマーの例は、低圧ポリエチレ
ン、高圧ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレ
ン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンターポリ
マー、スチレン−アクリロニトリルコポリマー、スチレ
ン−ブタジエンコポリマー、ポリ（４−メチル−ペンテ
ン−１）及びポリブテンを含む。ポリオレフィンベース
のポリマー（特にポリプロピレン）が特に好ましい。
ると認められる疎水性ポリマーの例は、低圧ポリエチレ
ン、高圧ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレ
ン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンターポリ
マー、スチレン−アクリロニトリルコポリマー、スチレ
ン−ブタジエンコポリマー、ポリ（４−メチル−ペンテ
ン−１）及びポリブテンを含む。ポリオレフィンベース
のポリマー（特にポリプロピレン）が特に好ましい。
【００１５】分離されるべき分散液相が親水性である場
合は、親水性を有するポリマー、例えばポリビニルアセ
テート、ビニルアセテートとビニルアルコールのコポリ
マー、ポリアミド−２，２、ポリアミド−４，６、ポリ
オキシメチレン、ポリエテン−ケトン、ポリアクリロニ
トリル、ポリビニリデンクロリド及びポリスルホンが好
ましい。
合は、親水性を有するポリマー、例えばポリビニルアセ
テート、ビニルアセテートとビニルアルコールのコポリ
マー、ポリアミド−２，２、ポリアミド−４，６、ポリ
オキシメチレン、ポリエテン−ケトン、ポリアクリロニ
トリル、ポリビニリデンクロリド及びポリスルホンが好
ましい。
【００１６】この多孔性吸収物質の調製は、一般に、以
下の如く行う。まず、１０〜４０重量％のポリマーを、
上限臨界相分離温度Ｔｃより高い温度で加熱して、６０
〜９０重量％の１以上の液状かつ混和性の化合物Ａ，
Ｂ，Ｃ等（これらの化合物間の混合比は、結晶性ポリマ
ーの場合にはポリマーの融点より又は非晶性ポリマーの
場合にはガラス転移点Ｔｇより少なくとも２０℃高い温
度にて冷却して相分離を起こし、ポリマーに富んだ相及
びポリマーが乏しい相を結果するすように選択される）
中に溶解する。３℃／分未満の冷却速度にて温度を更に
下げると、この相分離構造は、ポリマーのガラス化又は
結晶化のため、相分離の完成の前に固定化され、化合物
Ａ，Ｂ，Ｃ等の１以上で満たされた多孔性ポリマー物質
が得られ、それは所望の粒子サイズまで粉砕した後、本
発明の骨子内において用いられるのに極めて適してい
る。一般的に云って、相分離温度の上昇は、物体及び窓
の増加した寸法を与える。この効果は、冷却速度の減少
及び／又はポリマー含量の減少により更に強化されると
判った。
下の如く行う。まず、１０〜４０重量％のポリマーを、
上限臨界相分離温度Ｔｃより高い温度で加熱して、６０
〜９０重量％の１以上の液状かつ混和性の化合物Ａ，
Ｂ，Ｃ等（これらの化合物間の混合比は、結晶性ポリマ
ーの場合にはポリマーの融点より又は非晶性ポリマーの
場合にはガラス転移点Ｔｇより少なくとも２０℃高い温
度にて冷却して相分離を起こし、ポリマーに富んだ相及
びポリマーが乏しい相を結果するすように選択される）
中に溶解する。３℃／分未満の冷却速度にて温度を更に
下げると、この相分離構造は、ポリマーのガラス化又は
結晶化のため、相分離の完成の前に固定化され、化合物
Ａ，Ｂ，Ｃ等の１以上で満たされた多孔性ポリマー物質
が得られ、それは所望の粒子サイズまで粉砕した後、本
発明の骨子内において用いられるのに極めて適してい
る。一般的に云って、相分離温度の上昇は、物体及び窓
の増加した寸法を与える。この効果は、冷却速度の減少
及び／又はポリマー含量の減少により更に強化されると
判った。
【００１７】Ｔｍは、ＴＡ−方法装置を用いて、２０℃
／分の加熱速度にて、ＤＳＣ法により測定した。
／分の加熱速度にて、ＤＳＣ法により測定した。
【００１８】相分離温度は、相コントラストを組み合わ
せて或いは組み合わせないで、光学顕微鏡によって測定
した。この目的のため、混合物をまず、相分離温度より
高い温度にてホモゲナイズし、次いで相分離温度を目で
測定しながら、１０℃／分の速度にて冷却した。殆ど違
わない屈折率を示すポリマー／溶媒系を用いた場合は、
光散乱が用いられ得る。
せて或いは組み合わせないで、光学顕微鏡によって測定
した。この目的のため、混合物をまず、相分離温度より
高い温度にてホモゲナイズし、次いで相分離温度を目で
測定しながら、１０℃／分の速度にて冷却した。殆ど違
わない屈折率を示すポリマー／溶媒系を用いた場合は、
光散乱が用いられ得る。
【００１９】本発明は更に、そこで用いられるフィルタ
ー物質が、本発明に従った多孔性の粒状ポリマーである
充填フィルター層に関する。充填フィルター層は、一般
的に、容器、好ましくは円筒状容器中に配置される。
ー物質が、本発明に従った多孔性の粒状ポリマーである
充填フィルター層に関する。充填フィルター層は、一般
的に、容器、好ましくは円筒状容器中に配置される。
【００２０】本発明はまた、ガス及び／又は液から分散
液相を分離するためにこのような充填フィルター層を用
いる方法であって、該方法においては、好ましくは円筒
状の容器を通る流方向が実質的に垂直であり、分散液相
の合体を結果し、次いで、これが重力及び／又は場合に
より遠心力の影響下で液状流の形態にて分離される方法
に関する。
液相を分離するためにこのような充填フィルター層を用
いる方法であって、該方法においては、好ましくは円筒
状の容器を通る流方向が実質的に垂直であり、分散液相
の合体を結果し、次いで、これが重力及び／又は場合に
より遠心力の影響下で液状流の形態にて分離される方法
に関する。
【００２１】特に、濾過されるべきガス及び／又は液状
流が固体成分を含む場合は、一端に注入口をそして他端
に排出口を備えた、実質的に垂直に設置された容器中に
配置された充填フィルター層を用いるのが好ましく、該
容器は混合物の流れ方向に増加する横断面寸法を有し、
操作中における層中の圧の増加に伴ってフィルター層の
膨張又は流動化を可能とし、従って、存在するいずれの
固体も、実質的に垂直方向の流れを有する容器中で合体
する分散液相と共に通過でき、次いで、重力及び／又は
場合により遠心力の影響下にて液状流の形で分離され
る。
流が固体成分を含む場合は、一端に注入口をそして他端
に排出口を備えた、実質的に垂直に設置された容器中に
配置された充填フィルター層を用いるのが好ましく、該
容器は混合物の流れ方向に増加する横断面寸法を有し、
操作中における層中の圧の増加に伴ってフィルター層の
膨張又は流動化を可能とし、従って、存在するいずれの
固体も、実質的に垂直方向の流れを有する容器中で合体
する分散液相と共に通過でき、次いで、重力及び／又は
場合により遠心力の影響下にて液状流の形で分離され
る。
【００２２】本発明を更に、以下の実施例を参照して明
らかにするが、それらはもちろん、いかなる意味におい
ても本発明の範囲を限定するものとは解釈されるべきで
はない。
らかにするが、それらはもちろん、いかなる意味におい
ても本発明の範囲を限定するものとは解釈されるべきで
はない。
【００２３】いったん物質が分離されるべき液で満たさ
れれば、該満たされた物質が角速度ωにて回転する遠心
機の中心からＲ〜ｒの距離に配置された後に（ここで以
下の式４が満たされる、
れれば、該満たされた物質が角速度ωにて回転する遠心
機の中心からＲ〜ｒの距離に配置された後に（ここで以
下の式４が満たされる、
【００２４】
【式４】 ０＜ω2（Ｒ2−ｒ2) ≦２０（ｒａｄ／ｓ）2ｍ2 ここで、ω、Ｒ及びｒは上記した意味である） 液の少なくとも１％が５分後に分離されそして液の少な
くとも１０％が６０分後に分離されると規定する上記基
準に一致して該物質が充填層中で該液を放するか否かを
決定するために、満たされた物質はヘラウス（Ｈｅｒａ
ｅｕｓ）遠心機（タイプ ヘラウス バリフュージ
Ｆ）中に導入される。全ての時間における操作条件は、
Ｒ １３９ｍｍ、ｒ ４９ｍｍ及びｎ ２００ｒｅｖ．
／分（これは２１ｒａｄ／ｓの角速度ωに対応する）で
ある。
くとも１０％が６０分後に分離されると規定する上記基
準に一致して該物質が充填層中で該液を放するか否かを
決定するために、満たされた物質はヘラウス（Ｈｅｒａ
ｅｕｓ）遠心機（タイプ ヘラウス バリフュージ
Ｆ）中に導入される。全ての時間における操作条件は、
Ｒ １３９ｍｍ、ｒ ４９ｍｍ及びｎ ２００ｒｅｖ．
／分（これは２１ｒａｄ／ｓの角速度ωに対応する）で
ある。
【００２５】
【００２６】
【実施例１】 多孔性粒状ポリマーの調製 ２０重量部のポリプロピレン（タイプ ＰＭ６１００、
融点１６５℃、シュルより入手）を、４０重量部の大豆
油（Ｖａｎｄｅｒｍｏｏｒｔｅｌｅより入手）及び４０
重量部のヒマシ油（カストロール）と混合し、次いで、
２５５℃にて押出機で押出して均質で透明な溶液を形成
し、その溶液をステンレススチール受け器に滴下した。
溶液を、３〜０．５℃／分の冷却速度（平均冷却速度は
１．５℃／分）にて、空気中で２５５℃から７５℃まで
冷却した。このプロセスにおいて、液−液分離（デミキ
シング）が２１０℃±１０℃の温度にて起こり、そして
ポリプロピレンの結晶化が１２５℃±５℃にて起こっ
た。得られた多孔性ポリマーは８０％の多孔度及び気泡
体−窓構造を有しており、孔構造の７５容量％が２００
〜４００μｍの平均直径の気泡から成っていた（これ
は、イメージ分析と組み合わせた走査電子顕微鏡により
測定した）。次いで、その物質を１．１ｍｍの平均直径
（ｄ0.5;v,v）を有する粒子に粉砕した（これは、マル
ベルン粒度計２６００Ｃにて６３３ｎｍのレーザー源を
用いた光散乱により測定した）。
融点１６５℃、シュルより入手）を、４０重量部の大豆
油（Ｖａｎｄｅｒｍｏｏｒｔｅｌｅより入手）及び４０
重量部のヒマシ油（カストロール）と混合し、次いで、
２５５℃にて押出機で押出して均質で透明な溶液を形成
し、その溶液をステンレススチール受け器に滴下した。
溶液を、３〜０．５℃／分の冷却速度（平均冷却速度は
１．５℃／分）にて、空気中で２５５℃から７５℃まで
冷却した。このプロセスにおいて、液−液分離（デミキ
シング）が２１０℃±１０℃の温度にて起こり、そして
ポリプロピレンの結晶化が１２５℃±５℃にて起こっ
た。得られた多孔性ポリマーは８０％の多孔度及び気泡
体−窓構造を有しており、孔構造の７５容量％が２００
〜４００μｍの平均直径の気泡から成っていた（これ
は、イメージ分析と組み合わせた走査電子顕微鏡により
測定した）。次いで、その物質を１．１ｍｍの平均直径
（ｄ0.5;v,v）を有する粒子に粉砕した（これは、マル
ベルン粒度計２６００Ｃにて６３３ｎｍのレーザー源を
用いた光散乱により測定した）。
【００２７】
【実施例２】実施例１に示したのと類似の方法にて行っ
た。２２重量部のポリプロピレン（タイプ クロックナ
ー Ｃ１０ ＢＢ、融点１６６℃）を、４６重量部の大
豆油及び３１重量部のヒマシ油と混合し、次いで、２５
０℃にて押出機で押出して均質で透明な溶液を形成し、
その溶液をステンレススチール受け器中に滴下した。溶
液を、３〜０．５℃／分の冷却速度（平均冷却速度は
１．５℃／分）にて、空気中で２５５℃から７５℃まで
冷却した。液−液分離が２１０℃±１０℃の温度にて起
こり、そしてポリプロピレンの結晶化が１２５℃±５℃
にて起こった。得られた多孔性ポリマーは８０％の多孔
度及び気泡体−窓構造を有しており、孔構造の７５容量
％より多くが１００〜１５０μｍの平均直径の気泡から
成っていた（これは、イメージ分析と組み合わせた走査
電子顕微鏡により測定した）。次いで、その物質を０．
５５ｍｍの平均直径（ｄ0.5;v,v）を有する粒子に粉砕
した（これは、マルベルン粒度計２６００Ｃにより測定
した）。
た。２２重量部のポリプロピレン（タイプ クロックナ
ー Ｃ１０ ＢＢ、融点１６６℃）を、４６重量部の大
豆油及び３１重量部のヒマシ油と混合し、次いで、２５
０℃にて押出機で押出して均質で透明な溶液を形成し、
その溶液をステンレススチール受け器中に滴下した。溶
液を、３〜０．５℃／分の冷却速度（平均冷却速度は
１．５℃／分）にて、空気中で２５５℃から７５℃まで
冷却した。液−液分離が２１０℃±１０℃の温度にて起
こり、そしてポリプロピレンの結晶化が１２５℃±５℃
にて起こった。得られた多孔性ポリマーは８０％の多孔
度及び気泡体−窓構造を有しており、孔構造の７５容量
％より多くが１００〜１５０μｍの平均直径の気泡から
成っていた（これは、イメージ分析と組み合わせた走査
電子顕微鏡により測定した）。次いで、その物質を０．
５５ｍｍの平均直径（ｄ0.5;v,v）を有する粒子に粉砕
した（これは、マルベルン粒度計２６００Ｃにより測定
した）。
【００２８】
【実施例３】ガラス円筒状カラム（長さ１ｍ、直径４５
ｃｍ）に、３８ｃｍの高さまで、部分的にヒマシ油及び
大豆油で満たされた実施例１のポリプロピレン粒子を充
填した。充填物（ポリプロピレン粒子＋ヒマシ油＋大豆
油）の全重量は３３ｋｇであった。充填されたポリマー
粒子を支持するために、カラムの底に、孔あきシート
（穴の直径が約１ｍｍ、自由通過が約２３％）、及び５
ｃｍ厚のポリエステル顆粒（粒子直径は３〜４ｍｍ）の
層を備えた。
ｃｍ）に、３８ｃｍの高さまで、部分的にヒマシ油及び
大豆油で満たされた実施例１のポリプロピレン粒子を充
填した。充填物（ポリプロピレン粒子＋ヒマシ油＋大豆
油）の全重量は３３ｋｇであった。充填されたポリマー
粒子を支持するために、カラムの底に、孔あきシート
（穴の直径が約１ｍｍ、自由通過が約２３％）、及び５
ｃｍ厚のポリエステル顆粒（粒子直径は３〜４ｍｍ）の
層を備えた。
【００２９】通風機を用いて、エーロゾル流をカラムに
通した。エーロゾル流は、３５重量％がトリメチロール
プロパンエステル、いくつかの非イオン性界面活性化合
物、アニオン性界面活性化合物、エタノール及び水から
なり、６５％が鉱物油留分（エクソンから入手）からな
るオイルの微細な霧から成っていた。
通した。エーロゾル流は、３５重量％がトリメチロール
プロパンエステル、いくつかの非イオン性界面活性化合
物、アニオン性界面活性化合物、エタノール及び水から
なり、６５％が鉱物油留分（エクソンから入手）からな
るオイルの微細な霧から成っていた。
【００３０】３３０ｍ3／時間の平均流速にて、オイル
エーロゾル濃度は、注入口で３３５ｍｇ／ｍ3、排出口
で７２ｍｇ／ｍ3であり、収率は７９％であった。７０
０時の操作後、全部で５５ｋｇのオイルが回収された。
エーロゾル濃度は、注入口で３３５ｍｇ／ｍ3、排出口
で７２ｍｇ／ｍ3であり、収率は７９％であった。７０
０時の操作後、全部で５５ｋｇのオイルが回収された。
【００３１】物質がオイルで飽和されると直ぐに、２
０．８ｇを上記したタイプの遠心機（ヘラウスより入
手）中で２００ｒ．ｐ．ｍにて遠心した。５分後に、遠
心により３５％のオイルが物質から除かれた。６０分後
にその量は４４％に増加した。
０．８ｇを上記したタイプの遠心機（ヘラウスより入
手）中で２００ｒ．ｐ．ｍにて遠心した。５分後に、遠
心により３５％のオイルが物質から除かれた。６０分後
にその量は４４％に増加した。
【００３２】実施例１の物質のために示されたのと類似
の方法により、同じオイルで満たされた実施例２の物質
の１９．６ｇをまた遠心分離テストに供した。５分後に
オイルの２９％がその物質から除かれたと判った。６０
分後には、その量は４４％であった。
の方法により、同じオイルで満たされた実施例２の物質
の１９．６ｇをまた遠心分離テストに供した。５分後に
オイルの２９％がその物質から除かれたと判った。６０
分後には、その量は４４％であった。
【００３３】比較のために、実施例１に示されたのと同
じ直径の物質ではあるが、３０〜５０μｍの平均気泡直
径を有する気泡体−窓構造の物質を、同じオイルで満た
した。この物質の２０．２８ｇを遠心分離テストに供し
た。６０分の遠心分離後でさえ、オイルは排出されなか
った。
じ直径の物質ではあるが、３０〜５０μｍの平均気泡直
径を有する気泡体−窓構造の物質を、同じオイルで満た
した。この物質の２０．２８ｇを遠心分離テストに供し
た。６０分の遠心分離後でさえ、オイルは排出されなか
った。
【００３４】
【実施例４】実施例３に示されたのと類似の方法にて、
カラムを、実施例２の物質で７７ｃｍの充填高さまで充
填した。大豆油及びヒマシ油で満たされたポリプロピレ
ン粒子からなる吸収物質は６３ｋｇの重量であった。３
０分の５つの実験をそれぞれ行い、それぞれの最後に、
１０５ｇのオイルをフィルター層の底にて回収した。種
々の濃度のオイルエーロゾルの回収効率を表１に列記す
る。
カラムを、実施例２の物質で７７ｃｍの充填高さまで充
填した。大豆油及びヒマシ油で満たされたポリプロピレ
ン粒子からなる吸収物質は６３ｋｇの重量であった。３
０分の５つの実験をそれぞれ行い、それぞれの最後に、
１０５ｇのオイルをフィルター層の底にて回収した。種
々の濃度のオイルエーロゾルの回収効率を表１に列記す
る。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【実施例５】実施例３に示したのと類似の方法により、
長さ６０ｃｍ、直径２７ｍｍのカラムを、実施例２の物
質で５０ｃｍの高さまで充填した。吸収物質の重量は７
８ｇであった。結果を表２に示す。
長さ６０ｃｍ、直径２７ｍｍのカラムを、実施例２の物
質で５０ｃｍの高さまで充填した。吸収物質の重量は７
８ｇであった。結果を表２に示す。
【００３７】
【表２】
【００３８】
【実施例６】実施例３に示したのと類似の方法により、
長さ６０ｃｍ、直径２７ｍｍのカラムを、実施例１の物
質で５０ｃｍの高さまで充填した。吸収物質の重量は７
５ｇであった。結果を表３に示す。
長さ６０ｃｍ、直径２７ｍｍのカラムを、実施例１の物
質で５０ｃｍの高さまで充填した。吸収物質の重量は７
５ｇであった。結果を表３に示す。
【００３９】
【表３】
【００４０】
【実施例７】実施例５に示したのと類似の方法により、
長さ６０ｃｍ、直径２７ｍｍのカラムを、実験の開始時
点にオイルをそれから除去した実施例２の物質で充填し
た。カラムを再び充填したところの高さは５０ｃｍであ
った。このときの吸収物質の重量はたった４１ｇであっ
た。オイルエーロゾルが種々の濃度にて回収されたとこ
ろの効率を表４に列記する。
長さ６０ｃｍ、直径２７ｍｍのカラムを、実験の開始時
点にオイルをそれから除去した実施例２の物質で充填し
た。カラムを再び充填したところの高さは５０ｃｍであ
った。このときの吸収物質の重量はたった４１ｇであっ
た。オイルエーロゾルが種々の濃度にて回収されたとこ
ろの効率を表４に列記する。
【００４１】
【表４】
【００４２】
【実施例８】実施例５に示したのに対応する方法によ
り、長さ６０ｃｍ、直径２７ｍｍのカラムを、実験の開
始時点にオイルをそれから除去した実施例１の物質で充
填した。カラムを再び充填したところの高さは５０ｃｍ
であった。このときの吸収物質の重量はたった３４ｇで
あった。オイルエーロゾルが種々の濃度にて回収された
ところの効率を表５に列記する。
り、長さ６０ｃｍ、直径２７ｍｍのカラムを、実験の開
始時点にオイルをそれから除去した実施例１の物質で充
填した。カラムを再び充填したところの高さは５０ｃｍ
であった。このときの吸収物質の重量はたった３４ｇで
あった。オイルエーロゾルが種々の濃度にて回収された
ところの効率を表５に列記する。
【００４３】
【表５】
【００４４】
【発明の効果】本発明の方法は、ガスから分散液層を分
離する及び／又は液から分散液層を分離する方法であっ
て、分離液相の回収が容易であり、かつフラッディング
の問題が殆どない方法であるので、オイル等の分離、回
収を必要とする分野等において非常に有用である。
離する及び／又は液から分散液層を分離する方法であっ
て、分離液相の回収が容易であり、かつフラッディング
の問題が殆どない方法であるので、オイル等の分離、回
収を必要とする分野等において非常に有用である。
フロントページの続き (72)発明者 ヨハネス ボス オランダ国、6932 ビージー ヴェステル ブールト、シェイスプロング 22 (72)発明者 エリク レオナルド ミッデルホーク オランダ国、6824 ジーエッチ アンヘ ム、ヴィチャード ファン ポントラーン 123
Claims (12)
- 【請求項１】 充填フィルター層中の多孔性の粒状物質
を用いてガスから分散液相を分離する及び／又は液から
分散液相を分離する方法において、粒子の平均サイズが
０．１〜１０ｍｍであり；かつ該物質の内部表面領域
は、該物質が分離されるべき分散液相で満たされ、そし
て角速度ωにて回転する遠心機の中心からＲ〜ｒの距離
に充填層として配置された後に、（ここで、以下の式１
が成立する 【式１】 ０＜ω2（Ｒ2−ｒ2) ≦２０（ｒａｄ／ｓ）2ｍ2 ここで、ωは角速度（ｒａｄ／ｓ）を表し、そしてＲ及
びｒはそれぞれ遠心機中の該物質の最も大きい又は最も
小さい半径（ｍ）を表す） 液の少なくとも１％が５分後に分離され、液の少なくと
も１０％が６０分後に分離されるようなものであること
を特徴とする分離方法。 - 【請求項２】 多孔性粒状物質が、気泡体／窓構造を有
し、かつ５０〜９５容量％の全多孔度にて、気泡体の５
０容量％より多くに属する直径が１００〜７００μｍで
あることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 多孔性粒状物質の全多孔度が６０〜８５
容量％である請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 多孔性粒子が０．５〜２ｍｍのサイズを
有するポリマー粒子である請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 粒子が疎水性を有する有機ポリマーから
なることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 多孔性粒子が親水性を有する物質からな
ることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 多孔性粒状物質がポリオレフィンである
ことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 多孔性粒状物質が、ポリビニルアセテー
ト、ビニルアセテートとビニルアルコールのコポリマ
ー、ポリアミド−２，２、ポリアミド−４，６、ポリオ
キシメチレン、ポリエテン−ケトン、ポリアクリロニト
リル、ポリビニリデンクロリド及びポリスルホンから成
る群より選ばれる有機ポリマーであることを特徴とする
請求項６記載の方法。 - 【請求項９】 ガスから分散液相を分離する及び／又は
液から分散液相を分離するための充填フィルター層であ
って、該フィルター層中に用いられるフィルター物質
が、多孔性粒状物質であり、粒子の平均サイズが０．１
〜１０ｍｍであり、かつ該物質の内部表面領域は、該物
質が分離されるべき分散液相で満たされ、そして角速度
ωにて回転する遠心機の中心からＲ〜ｒの距離に充填層
として配置された後に、（ここで、以下の式２が成立す
る、 【式２】 ０＜ω2（Ｒ2−ｒ2) ≦２０（ｒａｄ／ｓ）2ｍ2 ここで、ωは角速度（ｒａｄ／ｓ）を表し、そしてＲ及
びｒはそれぞれ遠心機中の該物質の最も大きい又は最も
小さい半径（ｍ）を表す） 液の少なくとも１％が５分後に分離され、液の少なくと
も１０％が６０分後に分離されるようなものであること
を特徴とする充填フィルター層。 - 【請求項１０】 容器中に配置されたことを特徴とする
請求項９記載の充填フィルター層。 - 【請求項１１】 ガスから分散液相を分離する及び／又
は液から分散液相を分離するための請求項１０記載の充
填フィルター層を用いる方法であって、容器を通る流れ
方向が実質的に垂直であり、分散液相の合体が生じ、こ
れは重力及び／又は遠心力の影響下で液状流の形態で実
質的に分離されることを特徴とする方法。 - 【請求項１２】 ガス及び／又は液から分散液相及び固
層を分離するために請求項１０記載の充填フィルター層
を用いる方法において、フィルター層が、一端に注入口
をそして他端に排出口を備えた実質的に垂直に設置され
た容器中に配置され、かつ該容器が混合物の流れ方向に
おいて増加する横断面寸法を有し、操作中における層中
の圧の増加に応じてフィルター層の膨張又は流動化を可
能とし、従って、存在する何らかの固体が、実質的に垂
直方向の流れを有する容器中で合体する分散液相と共に
通過でき、引き続き、重力及び／又は遠心力の影響下で
液状流の形態にて分離されることを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL9400892 | 1994-06-01 | ||
| NL9400892 | 1994-06-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07328308A true JPH07328308A (ja) | 1995-12-19 |
Family
ID=19864261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7158538A Pending JPH07328308A (ja) | 1994-06-01 | 1995-06-01 | 液／ガス及び／又は液／液分離のために多孔性粒状物質を充填フィルター層中にて用いる方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5776354A (ja) |
| EP (1) | EP0685249A1 (ja) |
| JP (1) | JPH07328308A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2172101A (en) | 2000-01-07 | 2001-07-24 | Akzo Nobel N.V. | Process and apparatus for liquid-liquid extraction |
| US7041159B2 (en) * | 2003-08-04 | 2006-05-09 | Phillips Plastics Corporation | Separation apparatus |
| EP1363718A2 (en) * | 2001-03-01 | 2003-11-26 | Phillips Plastics Corporation | Filtration media of porous inorganic particles |
| US20040139858A1 (en) * | 2001-03-01 | 2004-07-22 | Phillips Plastics Corporation | Filtration media of porous inorganic particles |
| US6797041B2 (en) * | 2002-03-01 | 2004-09-28 | Greenheck Fan Corporation | Two stage air filter |
| US6749655B2 (en) * | 2002-04-17 | 2004-06-15 | Speedline Technologies, Inc. | Filtration of flux contaminants |
| DE10246540B4 (de) * | 2002-09-30 | 2012-03-15 | Rehm Thermal Systems Gmbh | Vorrichtung zur Reinigung von Prozessgas einer Reflowlötanlage |
| US7071248B2 (en) * | 2003-01-21 | 2006-07-04 | Ashland Licensing And Intellectual Property, Llc | Adhesive additives and adhesive compositions containing an adhesive additive |
| US7166140B2 (en) * | 2003-10-22 | 2007-01-23 | Phillips Plastics Corporation | High capture efficiency baffle |
| ITMI20042137A1 (it) * | 2004-11-08 | 2005-02-08 | Eni Spa | Centrifuga continua con letto poroso |
| US7604685B2 (en) * | 2004-11-22 | 2009-10-20 | Porous Media Corp | Method for the selective extraction of acids |
| CN113318520B (zh) * | 2021-05-11 | 2023-07-07 | 重庆艺锦陶瓷有限公司 | 一种可使得硅藻土重复使用的去油处理装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL7400310A (ja) * | 1973-01-10 | 1974-07-12 | ||
| US4172031A (en) * | 1975-11-04 | 1979-10-23 | The Dow Chemical Company | Separation of oil from water |
| US4247498A (en) * | 1976-08-30 | 1981-01-27 | Akzona Incorporated | Methods for making microporous products |
| GB2128495A (en) * | 1982-10-18 | 1984-05-02 | Dewplan | Method and apparatus for removing organic liquids from aqueous media |
| SE8301243L (sv) * | 1983-03-08 | 1984-09-09 | Swed Sorb Corp Ab | Filter for bortseparering av tungflytande vetska |
| US4894171A (en) * | 1988-02-29 | 1990-01-16 | Fermenta Plant Protection Company | Method for removing salts from herbicide solutions |
| US4940734A (en) * | 1988-11-23 | 1990-07-10 | American Cyanamid | Process for the preparation of porous polymer beads |
| US5135660A (en) | 1991-01-07 | 1992-08-04 | Dow Corning Corporation | Method of recovering oil from the surface of water |
| DE4126944A1 (de) * | 1991-08-14 | 1992-06-11 | Lothar Dr Ing Samerski | Filterverfahren zur absorption von kohlenwasserstoffen aus der luft |
| US5239040A (en) * | 1991-12-31 | 1993-08-24 | E.R.T. Environmental Research Technology K.S.P.W. Inc. | Liquid sorbent |
| WO1994003249A1 (en) | 1992-08-07 | 1994-02-17 | Akzo Nobel N.V. | Material for extracting hydrophobic components dissolved in water |
-
1995
- 1995-05-19 EP EP95201317A patent/EP0685249A1/en not_active Withdrawn
- 1995-06-01 US US08/457,005 patent/US5776354A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-06-01 JP JP7158538A patent/JPH07328308A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5776354A (en) | 1998-07-07 |
| EP0685249A1 (en) | 1995-12-06 |
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