JPH073283A - 増強された摩擦性能を有するギヤオイル潤滑剤 - Google Patents

増強された摩擦性能を有するギヤオイル潤滑剤

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JPH073283A
JPH073283A JP6066453A JP6645394A JPH073283A JP H073283 A JPH073283 A JP H073283A JP 6066453 A JP6066453 A JP 6066453A JP 6645394 A JP6645394 A JP 6645394A JP H073283 A JPH073283 A JP H073283A
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    • C10M2229/00—Organic macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2205/00, C10M2209/00, C10M2213/00, C10M2217/00, C10M2221/00 or C10M2225/00 as ingredients in lubricant compositions
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    • C10M2229/05—Siloxanes with specific structure containing atoms other than silicon, hydrogen, oxygen or carbon
    • C10M2229/053—Siloxanes with specific structure containing atoms other than silicon, hydrogen, oxygen or carbon containing sulfur
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 ａ）その少なくとも 80 体積％が鉱物油もし
くは合成エステル油、またはこれらの混合物である潤滑
粘性の油；ｂ）マンニヒ塩基無灰分分散剤；ｃ）金属非
含有、硫黄含有耐摩耗剤および／または極圧剤；ｄ）金
属非含有、リン含有、窒素含有耐摩耗剤および／または
極圧剤；ならびに ｅ）少なくとも 200 のＴＢＮ を有
する塩基過剰のアルカリまたはアルカリ土類金属のカル
ボン酸塩、スルホン酸塩または硫黄化フェネート；およ
び任意に、少量の上記の成分 ｅ）以外の金属含有添加
剤成分を含有する、摩擦特性の改良されたギヤオイル。 【効果】 得られるギヤオイルはシンクロメッシュベー
スのトランスミッションに使用した場合に優れた性能を
示す。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、増強された摩擦特性を含む、良
好にバランスのとれた性能特性のセットを有するギヤオ
イル潤滑剤、およびギヤオイル潤滑剤濃縮物に関するも
のである。
【０００２】これまで、1 種のまたは 2 種以上のマン
ニヒ塩基無灰分分散剤、1 種または2 種以上のマンニヒ
塩基無灰分分散剤、1 種または 2 種以上の金属非含
有、硫黄含有耐摩耗剤および／または極圧剤、ならびに
1 種または 2 種以上の金属非含有、リン含有および窒
素含有耐摩耗剤および／または極圧剤の組合わせを含む
添加剤濃縮物は、配合 ＡＰＩ ＧＬ-4 および ＧＬ-5
のギヤ潤滑剤に使用した場合に優れた結果を与えてき
た。これらのギヤオイルは、高速衝撃負荷条件；高速低
トルク条件；および低速高トルク条件下でのギヤの作動
において優れた耐摩耗性能および極圧性能を示す。加え
て、この種の潤滑剤は、しばしば“清浄ギヤ試験”と呼
ばれる ＣＲＣ Ｌ-60 酸化安定性試験において優れた結
果を与える。この種の添加剤濃縮物および潤滑剤組成物
の完全な記述は、公開ヨーロッパ特許出願公開番号ＥＰ
531 585 に与えられている。
【０００３】しかし、この種の添加剤濃縮物および潤滑
剤組成物の摩擦特性が若干の欠陥を有する可能性のある
一組の条件が存在する。シンクロメッシュベースのトラ
ンスミッションに使用する場合には、この種の潤滑剤の
摩擦特性はギヤチェンジの際に騒がしいという結果を与
える。この欠陥は、潤滑剤を標準的なシンクロナイザー
試験、たとえば本件明細書中で以後“シンクロナイザー
試験”と呼ぶ試験にかけた場合に特に明示される。
【０００４】したがって、この種の潤滑剤の本来の優れ
た性能特性および性質に逆効果を与える物質を使用する
ことなく、その摩擦特性を改良する方法に対する要求が
存在する。本発明は、この要求を最も効率的な様式で充
たすことを望むものである。本発明に従えば、少なくと
も以下の成分： ａ） 少なくとも 80 体積％の鉱物油もしくは合成エス
テル油、またはこれらの混合物を含む潤滑粘性の油； ｂ） 少なくとも 1 種のマンニヒ塩基無灰分分散剤； ｃ） 少なくとも 1 種の金属非含有、硫黄含有耐摩耗
剤および／または極圧剤； ｄ） 少なくとも 1 種の金属非含有、リン含有、窒素
含有耐摩耗剤および／または極圧剤；ならびに ｅ） 少なくとも 1 種の、少なくとも 200 の ＴＢＮ
を有する塩基過剰のアルカリ金属またはアルカリ土類金
属のカルボン酸塩、スルホン酸塩または硫黄化フェネー
ト を含み、含有するとしても最高で 100 ppm の、上記の
成分 ｅ）以外の 1 種または 2 種以上の金属含有添加
剤成分としての金属を含有するギヤオイルが提供され
る。塩基過剰のリチウム、ナトリウム、カリウム、マグ
ネシウムおよび／またはカルシウムのカルボン酸塩、ス
ルホン酸塩または硫黄化フェネートが好ましく、塩基過
剰のカルシウムのカルボン酸塩、スルホン酸塩およびカ
ルシウムの硫黄化フェネートが特に好ましい。上記のも
のの中でも、塩基過剰のカルシウムの硫黄化フェネート
が最も好ましい。
【０００５】たとえばシンクロナイザー試験に反映され
る潤滑剤組成物の摩擦特性を改良するのに十分な、ギヤ
オイル組成物中に存在する塩基過剰のアルカリ金属およ
び／またはアルカリ土類金属のカルボン酸塩、スルホン
酸塩、および／または硫黄化フェネートの量は、配合剤
中に使用する基剤油の型および粘性、ならびにその中に
使用される特定の添加剤の補足量のような諸因子に応じ
て容易に変化する。たとえば、潤滑剤が油中の少量の摩
擦改質剤系の存在のために増強された潤滑性を有するな
らば、本発明記載の塩基過剰のアルカリ金属成分および
／またはアルカリ土類金属成分の量は、通常はその他の
場合に必要な量より若干多い。しかし、一般的に言え
ば、成分 ｅ）の量は最終的な潤滑剤の重量を基準にし
て以下の量のアルカリ金属またはアルカリ土類金属を与
えるようなものであろう： リチウム： 0.002 ないし 0.035 重量％、好まし
くは 0.003 ないし 0.018重量％、最も好ましくは 0.00
4 ないし 0.018 重量％。
【０００６】ナトリウム： 0.007 ないし 0.115 重
量％、好ましくは 0.010 ないし 0.058重量％、最も好
ましくは 0.014 ないし 0.058 重量％。
【０００７】カリウム： 0.012 ないし 0.20 重量
％、好ましくは 0.017 ないし 0.098重量％、最も好ま
しくは 0.024 ないし 0.098 重量％。
【０００８】マグネシウム： 0.007 ないし 0.12 重量
％、好ましくは 0.010 ないし 0.06重量％、最も好まし
くは 0.015 ないし 0.06 重量％。
【０００９】カルシウム： 0.012 ないし 0.20 重量
％、好ましくは 0.017 ないし 0.10重量％、最も好まし
くは 0.025 ないし 0.1 重量％。
【００１０】相当する（原子量基準で、最終的な潤滑剤
の個々のアルカリ金属およびアルカリ土類金属の含有量
に関して上に列記した重量に比例する）重量のストロン
チウムまたはバリウムを最終的な潤滑剤に与える量のス
トロンチウムまたはバリウム含有塩基過剰成分を使用す
ることもできるが、ストロンチウム成分および／または
バリウム成分の使用は決定的に好ましくない。2 種また
は 3 種以上のアルカリ金属および／またはアルカリ土
類金属の塩基過剰のカルボン酸塩、スルホン酸塩および
／または硫黄化フェネートを使用する場合には、最終的
な油に与えられるこれらの金属の全量も、最終的な潤滑
剤の個々のアルカリ金属およびアルカリ土類金属の含有
量に関して上に原子量基準で列記した重量に比例すべき
である。
【００１１】本発明記載の最終的な潤滑剤は、典型的に
は 5 未満の ＴＢＮ を有する。本件明細書中では、Ｔ
ＢＮ は試料 1 グラムあたりの ＫＯＨ のミリグラム数
で表す。
【００１２】本発明の他の具体例は、1 種または 2 種
以上の不活性溶媒、たとえば軽質鉱物油に溶解させた少
なくとも上記の成分 ｂ）、ｃ）、ｄ）および ｅ）を含
む添加剤濃縮物にある。本発明の他の具体例は、以下の
記述および添付した特許請求の範囲を考慮すれば明らか
になるであろう。
【００１３】基剤油 適当な鉱物油には、湾岸、大陸中央、ペンシルバニア、
カリフォルニア、アラスカ、中東、北海等を含む全ての
供給源の原油から精製した適当な粘性のものが含まれ
る。標準的な精油所の操作を本件鉱物油の加工に使用す
ることができる。本発明記載の組成物に有用な一般的な
型の石油の中には、ソルベントニュートラル、ブライト
ストック、シリンダーストック、残留油、ハイドロクラ
ッキングベースストック、ペール油を含むパラフィン油
および溶媒抽出ナフテン油がある。この種の油およびそ
の混合物は、当業者に周知されている幾つかの通常の技
術により製造される。基剤油がギヤに使用するための基
剤油としての使用に必要な性質を保持することを前提と
して、少量（たとえば 20 体積％またはそれ以下）の適
当な粘性と適当な安定性とを有する非エステル合成油
（たとえば適当な水素添加 α-オレフィンオリゴマー
油）、または適当な粘性と適当な安定性とを有する天然
油（たとえば適当な動物油または植物油）を本件基剤油
組成物中に含有させることもできる。
【００１４】使用し得る合成エステル油にはジカルボン
酸（たとえばフタル酸、コハク酸、マレイン酸、アゼラ
イン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン
酸、リノレン酸二量体）と種々のアルコール（たとえば
ブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアル
コール、2-エチルヘキシルアルコール、エチレングリコ
ール）とのエステルが含まれる。これらのエステルの特
定の例にはアジピン酸ジブチル、アジピン酸ジ-(2-エチ
ルヘキシル）、アジピン酸ジドデシル、アジピン酸ジ-
(トリデシル）、セバシン酸ジ-(2-エチルヘキシル）、
セバシン酸ジラウリル、フマル酸ジ-ｎ-ヘキシル、セバ
シン酸ジオクチル、アゼライン酸ジイソオクチル、アゼ
ライン酸ジイソデシル、フタル酸ジオクチル、フタル酸
ジデシル、セバシン酸ジ-(エイコシル）、リノレン酸二
量体の 2-エチルヘキシルジエステル、および 1 モルの
セバシン酸を 2 モルのテトラエチレングリコールおよ
び 2モルの 2-エチルヘキサン酸と反応させて形成させ
た複合エステルが含まれる。使用し得る他の合成エステ
ルには、Ｃ3-Ｃ18 のモノカルボン酸とポリオールおよ
びポリオールエーテル、たとえばネオペンチルグリコー
ル、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールお
よびジペンタエリスリトールとから製造したものが含ま
れる。三ペラルゴン酸トリメチロールプロパン；四カプ
ロン酸ペンタエリスリトール；トリメチロールプロパ
ン、カプリン酸およびセバシン酸から形成されたエステ
ル；ならびに Ｃ4-Ｃ14 ジカルボン酸と 1 種または 2
種以上の脂肪族の二価 Ｃ3-Ｃ12 アルコールとから誘導
した、たとえばアゼライン酸またはセバシン酸と 2,2,4
-トリメチル-1,6-ヘキサンジオールとから誘導したポリ
エステルを例として挙げることができる。
【００１５】1 種または 2 種以上の鉱物油と 1 種また
は 2 種以上の合成エステル油との混合物も使用するこ
とができる。本件基剤油は、好ましくは大部分が炭化水
素性のものである。完全に鉱物油から製造した基剤油が
最も好ましい。
【００１６】本件基剤油は通常は、100℃ において 4.1
ないし 41 cＳt の範囲に、好ましくは 7.0 ないし 24
cＳt の範囲に入る運動学的粘性を有するであろう。
【００１７】マンニヒ塩基分散剤 周知のように、マンニヒ塩基分散剤は長鎖炭化水素置換
フェノールと 1 種または 2 種以上の脂肪族アルデヒ
ド、通常はホルムアルデヒドまたはホルムアルデヒド前
駆体、および 1 種または 2 種以上のポリアミン、通常
は 1 種または2 種以上のポリアルキレンポリアミンと
の縮合により形成させた縮合生成物である。本発明の実
施における使用には、得られるマンニヒ塩基は好ましく
は（しかし必要ではなく）適当なホウ素化合物、たとえ
ばホウ酸、ホウ素エステル、酸化ホウ素、ホウ酸の塩、
過ホウ素化無灰分分散剤等との反応によりホウ素化（と
きには“ホウ酸化”と呼ばれる）されている。
【００１８】多くの場合にホウ素化マンニヒ塩基分散剤
を含むマンニヒ縮合生成物の例、およびその製造方法
は、以下の米国特許に記載されている：2,459,112；2,9
62,442；2,984,550；3,036,003；3,166,516；3,236,77
0；3,368,972；3,413,347；3,442,808；3,448,047；3,4
54,497；3,459,661；3,493,520；3,539,633；3,558,74
3；3,586,629；3,591,598：3,600,372；3,634,515；3,6
49,229；3,697,574；3,703,536；3,704,308；3,725,27
7；3,275,480；3,726,882；3,736,357；3,751,365；3,7
56,953；3,793,202；3,798,165；3,798,247；3,803,03
9；3,872,019；3,904,595；3,957,746；3,980,569；3,9
85,802；4,006,089；4,011,380；4,025,451；4,058,46
8；4.083,699；4.090,854；4,354,950；および 4,485,0
23。
【００１９】使用するマンニヒ塩基は、好ましくはホウ
素化マンニヒ塩基無灰分分散剤を含有するか、またはこ
れよりなるものである。
【００２０】これ以上の詳細に関しては、上に引用した
ＥＰ 531 585 を参照することができる。
【００２１】硫黄含有耐摩耗剤および／または極圧剤 種々の油溶性の金属非含有、硫黄含有耐摩耗添加剤およ
び／または極圧添加剤を本発明の実施に使用することが
できる。例は、ジヒドロカルビルポリスルフィド；硫黄
化オレフィン；天然起源の、および合成起源の双方の硫
黄化脂肪酸エステエル；トリチオン；硫黄化チエニル誘
導体；硫黄化テルペン；Ｃ2-Ｃ8 モノオレフィンの硫黄
化オリゴマー；ならびに硫黄化ディールス-アルダー付
加生成物、たとえば米国再発行特許 Ｒe 27,331 に開示
されているものの範疇に含まれる。特定の例は、Ｍn 1,
100 の硫黄化ポリイソブテン；硫黄化イソブチレン；硫
黄化ジイソブチレン；硫黄化トリイソブチレン；ジシク
ロヘキシルポリスルフィド；ジフェニルポリスルフィ
ド；ジベンジルポリスルフィド；ジノニルポリスルフィ
ド；ならびにジ第 3 ブチルポリスルフィドの混合物、
たとえばとりわけジ第 3ブチルトリスルフィド、ジ第 3
ブチルテトラスルフィドおよびジ第 3 ブチルペンタス
ルフィドの混合物を包含する。
【００２２】この種の範疇の硫黄含有耐摩耗剤および／
または極圧剤の組合わせ、たとえば硫黄化イソブチレン
とジ第 3 ブチルトリスルフィドとの組合わせ、硫黄化
イソブチレンとジノニルトリスルフィドとの組合わせ、
硫黄化トール油とジベンジルポリスルフィドとの組合わ
せ等も使用することができる。
【００２３】この成分に関するこれ以上の詳細に関して
は、上に引用した ＥＰ 531 585 を参照すべきである。
【００２４】リン含有耐摩耗剤および／または極圧剤 本発明の目的には、その化学構造中にリンと硫黄との双
方を含有する成分を硫黄含有耐摩耗剤および／または極
圧剤としてよりは、むしろリン含有耐摩耗剤および／ま
たは極圧剤と考える。
【００２５】広範な油溶性物質、たとえば油溶性有機リ
ン酸エステル、有機亜リン酸エステル、有機ホスホン酸
エステル、有機亜ホスホン酸エステル等、およびその硫
黄類似体を使用することができるが、本発明記載の組成
物における使用に好ましいリン含有耐摩耗剤および／ま
たは極圧剤は、リンと窒素との双方を含有するものであ
る。
【００２６】本発明の実施に使用し得るこの型のリンお
よび窒素含有耐摩耗剤および／または極圧剤の一つは、
Ｇ.Ｂ．1,009,913；Ｇ.Ｂ．1,009,914；Ｕ.Ｓ．3,197,4
05および／または Ｕ.Ｓ．3,197,496 に記載されている
型のリンおよび窒素含有組成物である。これらの組成物
は一般には、ホスホロチオン酸のヒドロキシ置換トリエ
ステルと無機のリンの酸、酸化リンまたはハロゲン化リ
ンとの反応により酸性中間体を生成させ、この酸性中間
体のかなりの部分をアミンまたはヒドロキシ置換アミン
で中和して形成させる。
【００２７】本発明記載の組成物中に使用し得る他の型
のリンおよび窒素含有耐摩耗剤および／または極圧剤
は、ヒドロキシ置換ホスフェタンのアミン塩またはヒド
ロキシ置換チオホスフェタンのアミン塩である。典型的
には、この種の塩は式
【００２８】
【化１】
【００２９】式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5 および
Ｒ6 のそれぞれは水素原子または炭素結合した有機基、
たとえばヒドロカルビル基またはその置換基がそのヒド
ロカルビル基の主として炭化水素的な特性を実質的に損
なうことのない置換ヒドロカルビル基であり；Ｘ は硫
黄原子または酸素原子であり；Ｚ はヒドロキシル基ま
たは 1 個もしくは 2 個以上の酸性ヒドロキシル基を有
する有機基であるの化合物から誘導する。この一般的な
型の耐摩耗剤および／または極圧剤の例には、イルガル
ーブ（Irgalube）295 添加剤（チバ-ガイギー社（Ciba-
Geigy Corporation））が典型例であるヒドロキシホス
フェタンのアミン塩およびヒドロキシチオホスフェタン
のアミン塩が含まれる。
【００３０】リンおよび窒素含有耐摩耗剤および／また
は極圧剤の他の有用な範疇は、リン酸およびチオリン酸
の部分エステルのアミン塩に含まれる。このリン酸およ
びチオリン酸は、式 （ＨＸ1)(ＨＸ2)(ＨＸ3)ＰＸ4 式中、Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3 および Ｘ4 のそれぞれは独立に
酸素原子または硫黄原子であり、最も好ましくはその少
なくとも 3 個が酸素原子であるを有する。
【００３１】この成分に関するこれ以上の詳細は、上に
引用した ＥＰ 531 585 を参照すべきである。
【００３２】塩基過剰のアルカリ金属およびアルカリ土
類金属のカルボン酸塩、スルホン酸塩および／または硫
黄化フェネート 上に指摘したように、これらの成分は少なくとも生成物
1 グラムあたりＫＯＨ 200 ミリグラムの ＴＢＮ を持
つべきである。好ましくは、この塩基過剰のアルカリ金
属成分またはアルカリ土類金属成分の ＴＢＮ は少なく
とも 240であり、この成分の出来上がりに応じて 500
ないし 600 という高い値も可能である。カルボン酸塩
には、そのアルキルまたはアルケニル置換基が平均で 5
0 ないし 300 個の炭素原子を含有するもの、たとえば
ポリプロペニル基、ポリイソブテニル基等であるアルキ
ルコハク酸またはアルケニルコハク酸のアルカリ金属塩
またはアルカリ土類金属塩が可能である。他の高度に有
用な型のアルカリ金属またはアルカリ土類金属のカルボ
ン酸塩は、アルカリ金属およびアルカリ土類金属のサリ
チル酸塩である。塩基過剰のスルホン酸塩は、塩基過剰
のアルカリ金属およびアルカリ土類金属の石油スルホン
酸塩（ときには“マホガニースルホン酸塩”とも呼ばれ
る）および塩基過剰のアルカリ金属およびアルカリ土類
金属のアルキルアリールスルホン酸塩、たとえばアルキ
ルベンゼンスルホン酸塩およびアルキルナフタレンスル
ホン酸塩により例示される。塩基過剰の硫黄化フェネー
トは、典型的には十分な鎖長（通常は Ｃ8 またはそれ
以上）のアルキル置換基を有していて適当な油溶性を与
えるアルキルフェノールの誘導体である。上記の塩基過
剰のアルカリ金属およびアルカリ土類金属のカルボン酸
塩、スルホン酸塩および硫黄化フェネートの製造方法
は、文献に広く報告されている。たとえば、米国特許第
4,647,387；4,664,824； 4,698,170；4,710,308；4,74
4,920； 4,744,921；4,749,499；4,758,360；4,775,49
0；4,780,224；4,810,396；4,810,398；4,822,502；4,8
65,754；4,869,837；4,979,053；4,880,550；4,929,37
3；4,954,272；4,971,710；4,973,411；4,995,993；4,9
97,584；5,011,618；5,013,463；5,024,773；5,030,68
7；5,032,299；5,035,816；5,069,804；5,089,155；5,0
98,587；5,108,630；5,108,631；5,112,506；5,132,033
および 5,137,648 号を参照されたい。米国特許第 5,1
14,601 号に記載されているような塩基過剰のアルカリ
土類金属のカリキセリン酸塩を使用することもできる。
適当な塩基過剰の物質は、幾つかの商業的な供給源から
市販品として入手し得る。
【００３３】他の添加剤 本発明記載の好ましい組成物はまた、1 種または 2 種
以上の付加的な成分、たとえば 1 種または 2 種以上の
カルボン酸のアミン塩、アミン、トリヒドロカルビルジ
チオリン酸エステル、カルボン酸、抗乳化剤、銅腐食防
止剤または脱活剤、補足的な無灰分分散剤、酸化防止
剤、防錆剤、消泡剤、封着膨潤剤、粘性指数改良剤、流
動点降下剤、その他の金属腐食防止剤等をも含有するで
あろう。この種の物質の選択に際しては、各成分の相互
共存可能性を保証し、また、最終的な潤滑剤がいずれに
せよ塩基過剰の成分 ｅ）のアルカリ金属および／また
はアルカリ土類金属以外の 100 ppm を超える金属を含
有しないために、実質的に金属非含有であることに注意
を払うべきである。上記の型の適当な添加剤に関するこ
れ以上の詳細は、上に引用した ＥＰ 531 583 を参照す
べきである。
【００３４】比率および濃度 一般に、本発明記載の添加剤組成物の各成分は基剤油ま
たは基剤液体の性能特性および性質を改良するのに十分
な程度の少量で使用する。遊離のアミンを使用する場合
には、使用量は最も好ましくは形成されたままの最終的
な添加剤濃縮物の pＨ を 6 ないし 8 の範囲内にする
のに十分な量である。他の成分の量は、使用する基剤油
または基剤液体の粘性特性、最終的な製品に望ましい粘
性特性、最終的な製品に意図されている供用条件、およ
び最終的な製品に望ましい性能特性のような諸要因に従
って変化するであろうが、一般に言えば、基剤油または
基剤液体中の以下の各成分（活性成分、すなわち、しば
しば共用される希釈剤を除く）の濃度（重量パーセン
ト）が代表的なものである： 典型的な範囲 好ましい範囲 マンニヒ塩基 0.1 − 3 0.2 − 2 Ｓ-含有耐摩耗剤/Ｅ.Ｐ．剤 0.1 − 6 1 − 4 Ｐ-含有耐摩耗剤/Ｅ.Ｐ．剤 0.1 − 3 0.1 − 2 カルボン酸のアミン塩 0 − 1 0.01 − 2 遊離アミン 0 − 2 0 − 1 ジチオリン酸トリヒドロカルビル 0 − 3 0 − 2 抗乳化剤 0 − 1 0 − 0.2 Ｃu 腐食防止剤 0 − 0.5 0.01 − 0.2 他の Ｐ-耐摩耗剤/Ｅ.Ｐ．剤 0 − 0.7 0.05 − 0.4 補足的な無灰分分散剤 0 − 3 0 − 2 酸化防止剤 0 − 2 0 − 1 補足的な防錆剤 0 − 2 0.02 − 1 消泡剤 0 − 0.3 0.0002 − 0.1 摩擦改良剤 0 − 3 0 − 1 封着膨潤剤 0 − 20 0 − 10 粘性指数改良剤 0 − 20 0 − 15 流動点降下剤 0 − 2 0 − 1 他の金属腐食防止剤 0 − 1 0 − 0.5 ある種の添加剤が、その使用される混合物中において単
一の性質以上のものに寄与し得る多官能性添加剤である
ことに注意すべきである。たとえば、本発明記載の組成
物中に多官能性添加剤成分を使用する場合には、使用量
はもちろん諸機能とこれに望まれる結果とを達成するの
に十分なものであるべきである。
【００３５】個々の成分は基剤油または基剤液体に個別
に混入することもできるが、所望ならば種々の下位の組
合わせでこれらに混入することもできる。さらに、この
種の成分を希釈剤中の個別の溶液の形状で混入すること
もできる。他の変法は、1 種または 2 種以上の成分、
たとえば最終的な油に望ましい他の成分を含有する添加
剤濃縮物からアルカリ金属および／またはアルカリ土類
金属の塩基過剰の成分ｅ）を基剤油に個別に添加する、
いわゆるトップ処理を使用することである。この方法が
混合作業を簡単にし、混合誤差の可能性を減少させ、全
濃縮物により与えられる共存可能性および溶解性の利点
を享受し得るので、粘性指数改良剤および／または流動
点降下剤（多くの場合、他の成分とは別個に混合されて
いる）を除き、本発明記載の添加剤濃縮物を使用して他
の選択した成分を基剤油に混入することが好ましい。
【００３６】本発明記載の添加剤濃縮物は、上に表示し
た濃度に合致する最終的な油または液体の混合物を得る
のに適した量の個々の成分を含有するであろう。大部分
の場合に、添加剤濃縮物は濃縮物の取扱いおよび混合を
容易にするために1 種または2 種以上の希釈剤、たとえ
ば軽質鉱物油を含有するであろう。たとえば 80 重量％
以内の 1 種または 2 種以上の希釈剤または溶媒を含有
する濃縮物を使用することができる。
【００３７】シンクロナイザー試験 比較的高いレベルで制御された見掛けの潤滑剤温度での
持続条件下で、市販のシンクロメッシュ装置中で油の性
能を評価するための試験が設計されている。作動中に遭
遇する実際の条件に十分に近いシミュレーションが重要
ではあるが、許容し得る期間内に試験結果を作る必要も
考慮に入れなければならない。これらの試験において
は、障害が起きるまでトランスミッションのシンクロメ
ッシュ装置の両方の半分を既知の力および速度差の条件
下で繰り返し合一させる。障害はシンクロメッシュの性
能または全体的な摩耗を用いて定義することができる。
この方法に使用する試験リグは、ソシン（Socin）およ
びワルタース（Walters），ＳＡＥ 文献番号（Paper Nu
mber）68008，標題“手動トランスミッションシンクロ
ナイザー（Manual Transmission Synchronyzers）”；
ファーノ（Fano），ＣＥＣ ＴＬＰＧ4 議長最終報告（C
hairman's Final Report），1985，標題“提案されたシ
ンクロ試験リグを用いるシンクロメッシュ試験法（Sync
hromesh TestMethod With Proposed Synchro Test Ri
g）”；およびツァーンラートファーブリク・フリード
リヒスハーフェン社（Zahnradfabrik Friedrichshafen
A.G.）のブルーゲン（Brugen），ティース（Thies）お
よびノーリアン（Naurian）の“自動車変速機の制御要
素に対する油脂物質の影響（Einfluss des Schmierstof
fesauf die Schaltelemente von Fahrzeuggetriebe
n）”という標題の論文によりなされた業績を考慮に入
れて設計されている。試験装置中では 2 個のシンクロ
メッシュ単位をギヤボックス中で組み立て、これに油貯
槽を形成させて各要素のスプラッシュ潤滑を容易にす
る。駆動力は主軸に沿って、または副軸ギヤを経由して
伝達され、回転比を増加させることができる。入力速度
は ＤＣ 駆動制御系および自動車の慣性を模擬した大型
のフライホイールにより一定に保たれる。ギヤ交換の際
には、出力軸がクラッチの慣性を模擬した小型のフライ
ホイールを加速し、また減速する。空気作動シリンダー
と連結されたピボット接合部が加速力を与え、これは負
荷リング歪みゲージにより測定される。小型の加熱器を
用いて油温を制御する。
【００３８】出力軸を通じて伝達されたトルクを測定し
て同期円錐間の摩擦係数の指標を与えることができる。
使用するシンクロメッシュ装置は、外部シンクロリング
の内面にモリブデン基剤のプラズマスプレー被膜を有す
る標準的な市販の鋼鉄製の装置である。この試験におけ
る満足すべきシンクロナイザー性能に関する摩擦係数は
少なくとも 0.065 である。
【００３９】品質評価の目的で試験を行う場合に使用し
得る他の性能基準は、トルクデータの分析により決定さ
れる不良ギヤ交換である。この目的には、リグの制御お
よび監視を工程制御器により整合させる。試験中に不良
交換の数を記録する。この数が許容し得ない値になった
ならば、完了を待たずに試験を中止する。
【００４０】以下の実施例は本発明の実施態様と利点と
を説明するものである。これらの実施例においては、こ
れと異なる特定のない限り全ての部および百分率は重量
部および重量百分率であるが、これらの実施例は限定を
意図したものではなく、本発明の実施態様および範囲を
限定するものと考えるべきではない。
【００４１】
【実施例】一群のギヤオイルを使用し、シンクロナイザ
ー試験法を用いて一連の試験を行った。塩基過剰の成分
ｅ）のいずれかを使用した場合のその同定および定量
を除き、全試験を通じて添加剤の全量を一定に保った。
全添加剤の均等な不変化部分は、9.33 ％のホウ素化マ
ンニヒ無灰分分散剤を 48 ％含有する鉱物油濃縮物を含
有する添加剤濃縮物；6.26 ％のジチオリン酸トリヒド
ロカルビル；0.50 ％の消泡剤；0.31 ％の抗乳化剤；1.
20 ％の銅腐食防止剤；20.83 ％の工程油希釈剤；なら
びに、硫黄化イソブチレン、ジフチルモノチオリン酸の
アミン塩、カルボン酸アミン、モノおよびジアルキルホ
スホン酸と 44.00 ％の硫黄化イソブチレン、5.33 ％の
亜リン酸水素ジブチル、1.94 ％の酸性リン酸 2-エチル
ヘキシル、7.80 ％の脂肪族第 1 級モノアミン、および
2.50 ％の脂肪族モノカルボン酸の間の相互作用により
形成させたアミンとの混合物を含有する添加剤濃縮物で
あった。ＧＬ-4 ギヤオイルを含む試験には、上記の濃
縮物を基剤油中に 3.75％の濃度で使用した。ＧＬ-5 の
供用試験には、上記の添加剤濃縮物を 7.50 ％の処理比
率で使用した。これらの試験に使用した基剤油は、1 ％
のポリ-(メタクリル酸アルキル）流動点降下剤を含有す
る高粘性指数の 115 溶媒中性基剤油（シェル石油社（S
hell Oil Company））であった。
【００４２】実施例１（比較例） 添加剤のパッケージを ＧＬ-4 濃度レベルで使用し、本
発明記載の塩基過剰のアルカリ金属成分またはアルカリ
土類金属成分 ｅ）を使用しなかった対照試行において
は、406 サイクル後にシンクロナイザー試験を中止し、
この間に 20 回の不良ギヤ交換が起きた。
【００４３】実施例２ 62 ％の油中溶液の形状の、255 の公称 ＴＢＮ、9.25
％の公称カルシウム含有量、および 3.4 ％の公称硫黄
含有量を有する 0.15 ％の塩基過剰のカルシウム硫黄化
フェネートを実施例 1 の組成物に含有させた場合に
は、最終的な潤滑剤はシンクロナイザー試験において
5,000 サイクルを不良ギヤ交換を起こすことなく満足に
完了した。
【００４４】実施例３−５および６（比較例） 添加剤パッケージを ＧＬ-5 投入量レベルで使用し、塩
基過剰のカルシウム硫黄化アルキルフェネート溶液を
0.30 ％、0.35 ％および 0.50 ％の投入量レベルで使用
したことを除いて、実施例 2 の方法を繰り返した。こ
れら 3 種の試行のいずれにおいても、潤滑剤はシンク
ロナイザー試験で不良ギヤ交換を起こすことなく 5,000
サイクルを成功裡に完了した。同様の試行において、
添加剤濃縮物を ＧＬ-5 の投入量レベルで使用した場合
には、塩基過剰のカルシウム硫黄化アルキルフェネート
に関する 0.20 ％の投入量レベルが 5,000 サイクルの
トラブルなしのギヤ交換を達成するには不満足であるこ
とが見いだされた。
【００４５】実施例７ 0.1 ％の塩基過剰のアルキルベンゼンスルホン酸カルシ
ウムを使用したことを除いて、実施例 2 の方法を繰り
返した。この物質は鉱物油中の 56 ％溶液の形状であ
り、307 の公称 ＴＢＮ、11.90 ％の公称カルシウム含
有量、および 1.70％の公称硫黄含有量を有していた。
この混合物は 27 回の不良ギヤ交換を伴って4,539 サイ
クルを達成し、したがって投入量レベルは無トラブル性
能を達成するのに必要なもの以下のレベルであった。
【００４６】実施例８（比較例） 実施例 1 の方法を繰り返したが、この場合にはギヤオ
イル配合剤は 14 回の不良ギヤ交換を起こして 244 サ
イクルののちに中止した。
【００４７】実施例９ 0.50 ％の実施例 7 の塩基過剰のアルキルベンゼンスル
ホン酸カルシウムを最終的な油組成物に含有させたこと
を除いて、実施例 8 を繰り返した。この場合には、潤
滑剤は不良ギヤ交換を全く経験することなく、成功裡に
5,000 サイクルを通過した。
【００４８】本発明記載の組成物中に使用される添加剤
の各成分が油溶性であるべきであることは理解され、評
価されるであろう。これは、問題の成分が通常の温度で
選択した基剤油中に、少なくともこの種の成分の使用の
ために本件明細書中で特定した最低濃度と等当量の濃度
で溶解するために十分な溶解性を有することを意味す
る。しかし、各成分が基剤油中に全ての比率で溶解し得
る必要はないが、好ましくは、この種の成分の選択した
基剤油中での溶解性はこの種の最低濃度を超えるであろ
う。当業者には知られているように、ある種の有用な添
加剤は基剤油中に完全には溶解せず、むしろ安定な懸濁
液または乳濁液の形状で使用される。最終的な油中に安
定に分散し続け、これらが使用される組成物の性能また
は有用性を有意に妨害しないならば、この型の添加剤も
本発明の組成物中に使用することができる。
【００４９】当業者には周知されているように、塩基過
剰のアルカリ金属およびアルカリ土類金属の分散剤物
質、たとえばカルボン酸塩、スルホン酸塩、および硫黄
化フェネートは油溶液または濃縮物の形状で提供され
る。したがって、これらの物質のＴＢＮ に関する本件
明細書中での全ての言及が受領したままの溶液または濃
縮物に関するものであることは評価されるであろう。
【００５０】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
【００５１】１．少なくとも以下の成分： ａ） その少なくとも 80 体積％が鉱物油もしくは合成
エステル油、またはこれらの混合物である潤滑粘性の
油； ｂ） 少なくとも 1 種のマンニヒ塩基無灰分分散剤； ｃ） 少なくとも 1 種の金属非含有、硫黄含有耐摩耗
剤および／または極圧剤； ｄ） 少なくとも 1 種の金属非含有、リン含有、窒素
含有耐摩耗剤および／または極圧剤；ならびに ｅ） 少なくとも 1 種の、少なくとも 200 の ＴＢＮ
を有する塩基過剰のアルカリ金属またはアルカリ土類金
属のカルボン酸塩、スルホン酸塩または硫黄化フェネー
ト を含み、含有するとしても最高で 100 ppm の、上記の
成分 ｅ）以外の 1 種または 2 種以上の金属含有添加
剤成分としての金属を含有するギヤオイル。
【００５２】２．上記のマンニヒ塩基無灰分分散剤がホ
ウ素化マンニヒ塩基無灰分分散剤であることを特徴とす
る 1 記載の組成物。
【００５３】３．上記の金属非含有、硫黄含有耐摩耗剤
および／または極圧剤が硫黄化オレフィンであることを
特徴とする 1 記載の組成物。
【００５４】４．上記の金属非含有、リン含有、窒素含
有耐摩耗剤および／または極圧剤が少なくとも 1 種の
ジヒドロカルビルモノチオリン酸のアミン塩であること
を特徴とする 1 記載の組成物。
【００５５】５．上記のマンニヒ塩基無灰分分散剤がホ
ウ素化マンニヒ塩基無灰分分散剤であり；上記の金属非
含有、硫黄含有耐摩耗剤および／または極圧剤が硫黄化
オレフィンであり；上記の金属非含有、リン含有、窒素
含有耐摩耗剤および／または極圧剤が少なくとも 1 種
のジヒドロカルビルモノチオリン酸のアミン塩であるこ
とを特徴とする 1 記載の組成物。
【００５６】６．上記のマンニヒ塩基無灰分分散剤がホ
ウ素化マンニヒ塩基無灰分分散剤であり；上記の金属非
含有、硫黄含有耐摩耗剤および／または極圧剤が硫黄化
オレフィンであり；上記の成分 ｅ）が少なくとも 240
の ＴＢＮ を有する塩基過剰のカルシウムの硫黄化アル
キルフェネートまたは少なくとも 300 の ＴＢＮ を有
する塩基過剰のアルカリベンゼンスルホン酸カルシウム
であることを特徴とする 1 記載の組成物。
【００５７】７．1 記載の添加剤成分と少なくとも 1
種の不活性希釈剤とを含む最終的な潤滑剤の形成に使用
するための添加剤濃縮物。
【００５８】８．上記のマンニヒ塩基無灰分分散剤がホ
ウ素化マンニヒ塩基無灰分分散剤であり；上記の金属非
含有、硫黄含有耐摩耗剤および／または極圧剤が硫黄化
オレフィンであることを特徴とする 7 記載の濃縮物。
【００５９】９．上記の成分 ｅ）が少なくとも 240 の
ＴＢＮ を有する塩基過剰のカルシウムの硫黄化アルキ
ルフェネートまたは少なくとも 300 の ＴＢＮ を有す
る塩基過剰のアルキルベンゼンスルホン酸カルシウムで
あることを特徴とする 8 記載の濃縮物。
【００６０】１０．ギヤオイル潤滑剤に少なくとも 1
の添加剤成分を含有する添加剤の組合わせを組み入れる
ことを含む、ギヤオイル潤滑剤の摩擦特性を改良する方
法。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年６月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５３】３．上記の金属非含有、硫黄含有耐摩耗剤
および／または極圧剤が硫黄化オレフィンであることを
特徴とする１または２記載の組成物。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５４】４．上記の金属非含有、リン含有、窒素含
有耐摩耗剤および／または極圧剤が少なくとも１種のジ
ヒドロカルビルモノチオリン酸のアミン塩であることを
特徴とする１〜３のいずれかに記載されている組成物。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５５】５．上記の塩基過剰のアルカリ金属または
アルカリ土類金属のカルボン酸塩、スルホン酸塩または
硫黄化フェネートがリチウム、ナトリウム、カリウム、
マグネシウムおよび／またはカルシウムのものであるこ
とを特徴とする１〜４のいずれかに記載されている組成
物。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５６】６．上記の成分 ｅ）が少くとも２４０の
ＴＢＮを有する塩基過剰のカルシウム硫黄アルキルフェ
ネートまたは少くとも３００のＴＢＮを有するアルキル
ベンゼンスルホン酸カルシウムであることを特徴とする
１〜４記載の組成物。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５７】７．上記のもの以外に以下のもの：少くと
も１種のカルボン酸のアミン塩、少くとも１種のアミ
ン、少くとも１種のジチオリ酸トリヒドロカルビル、少
くとも１種のカルボン酸、少くとも１種の解膠剤、少く
とも１種の銅腐食防止剤または不活性化剤、少くとも１
種の補助的な無灰分分散剤、少くとも１種の酸化防止
剤、少くとも１種の防錆剤、少くとも１種の消泡剤、少
くとも１種の封着膨潤剤、少くとも１種の粘性指数改良
剤、少くとも１種の流動点抑制剤、少くとも１種の防錆
剤、銅腐食防止剤または不活性化剤以外の金属腐食防止
剤から選択した複数の成分をも含有する１〜６のいずれ
かに記載されている組成物。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５８】８．成分 ａ）が鉱油であることを特徴と
する１〜７のいずれかに記載されている組成物。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５９】９．１〜７のいずれかに記載されている添
加剤成分と少くとも１種の不活性希釈剤とを含有する最
終潤滑剤の形成における使用のための添加剤濃縮物。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００６０】１０．アルカリ金属またはアルカリ土類金
属のカルボン酸塩、スルホン酸塩および／または硫黄化
フェネートの、配合ギヤオイル潤滑剤中でのギヤオイル
潤滑剤の摩擦特性をシンクロメッシュトランスミッショ
ンのギヤシフト性能の改良を示すように改質するための
使用。 １１．ギヤオイル潤滑剤に少なくとも１〜８のいずれか
の添加剤成分を含有する添加剤の組合わせを組み入れる
ことを含む、ギヤオイル潤滑剤の摩擦特性を改良する方
法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 135:04 137:08 105:32 137:10 Ｂ 125:24 159:20） Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 30:06 40:04 (72)発明者 ジユリア・キヤロライン・ポート イギリス・バークシヤー アールジー11 ４ビービー・ウオキンガム・ブラグローブ ドライブ36

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも以下の成分： ａ） その少なくとも 80 体積％が鉱物油もしくは合成
    エステル油、またはこれらの混合物である潤滑粘性の
    油； ｂ） 少なくとも 1 種のマンニヒ塩基無灰分分散剤； ｃ） 少なくとも 1 種の金属非含有、硫黄含有耐摩耗
    剤および／または極圧剤； ｄ） 少なくとも 1 種の金属非含有、リン含有、窒素
    含有耐摩耗剤および／または極圧剤；ならびに ｅ） 少なくとも 1 種の、少なくとも 200 の ＴＢＮ
    を有する塩基過剰のアルカリ金属またはアルカリ土類金
    属のカルボン酸塩、スルホン酸塩または硫黄化フェネー
    ト を含み、含有するとしても最高で 100 ppm の、上記の
    成分 ｅ）以外の 1 種または 2 種以上の金属含有添加
    剤成分としての金属を含有するギヤオイル。
  2. 【請求項２】 請求項 1 記載の添加剤成分と少なくと
    も 1 種の不活性希釈剤とを含む最終的な潤滑剤の形成
    に使用するための添加剤濃縮物。
  3. 【請求項３】 ギヤオイル潤滑剤に少なくとも請求項 1
    の添加剤成分を含有する添加剤の組合わせを組み入れ
    ることを含む、ギヤオイル潤滑剤の摩擦特性を改良する
    方法。
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