JPH0732861B2 - 活性炭再生方法 - Google Patents

活性炭再生方法

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JPH0732861B2
JPH0732861B2 JP1214105A JP21410589A JPH0732861B2 JP H0732861 B2 JPH0732861 B2 JP H0732861B2 JP 1214105 A JP1214105 A JP 1214105A JP 21410589 A JP21410589 A JP 21410589A JP H0732861 B2 JPH0732861 B2 JP H0732861B2
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泰滋 飯田
秀次郎 石田
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は活性炭に吸着させた溶剤を水蒸気を用いて脱着
する際に、脱着圧力、温度より低い圧力、温度の水蒸気
を用いて活性炭層(以下炭層と称する)に含まれる空気
を水蒸気と置換してから脱着を行い、脱着終了後、炭層
を脱着圧力よりも低い圧力に保持し、活性炭に含まれて
いる水分の蒸発脱着熱により、その圧力における水蒸気
飽和温度迄炭層温度を低下させた後、溶剤の吸着を行う
活性炭再生方法に関する。
〔従来の技術〕
各種プラスチック製品の製造工程や磁気テープ工業等の
各種操作に伴って発生する排ガス中に含まれる有機溶剤
を回収する活性炭吸着法において、活性炭を充填した2
基あるいはそれ以上の吸着槽を並列的に設け、吸着と活
性炭再生のための脱着を交互に繰り返す固定床式溶剤回
収装置あるいは棚段塔を設け、塔頂より活性炭を連続的
に降下させて塔底より送り込まれる空気及び溶剤の混合
ガス(以下原ガスと称する)により、この活性炭を流動
させつつ溶剤の吸着を行わせる流動層式吸着装置などが
公知である。
これらの吸着槽は一般に吸着、脱着共、大気圧下で運転
され、また脱着には水蒸気が使用される。これらの従来
法のうち2層固定床式吸着装置を第2図及び第1表(従
来法)により説明する。第1表は従来法、本発明方法に
ついて吸着槽操作条件の一例を示したものである。
第2図において原ガス1はブロワー2により吸着槽3−
1または3−2のいずれか一方に送り込まれ、原ガス中
の溶剤は固定床を形成する活性炭に吸着され、浄化され
た廃ガスは大気に放出される。例えば吸着槽3−1にお
いて吸着操作が行われるとすると、他方の吸着槽3−2
は吸着を終了し切換弁によって吸着から脱着に切換えら
れ、水蒸気Sが吹込まれて吸着された溶剤は脱着されて
水蒸気と共にガス状で排出される。この混合蒸気(脱着
蒸気)は凝縮器5に導かれて水冷却によって全量凝縮さ
れる。この際水と回収溶剤が相互に不溶の場合には、デ
カンター9において比重差により溶剤層と水層の2層に
分かれ、水は排出され、溶剤は回収される。また両者が
相互に一部または全部溶け合う場合には適宜蒸留塔(図
示せず)へ送られ水と溶剤の分離が行われる。この際凝
縮器5の凝縮側はベント管10によって大気に通じてお
り、従って脱着は大気圧下で行われる。この方式では吸
着工程より脱着工程に切換えられた初期は活性炭温度は
吸着温度(一般に30℃前後)にあり、吸込まれた水蒸気
は凝縮しつつ炭層温度を上昇させ100℃に至った後炭層
中に滞留している原ガスを排出させ、続いて脱着蒸気が
吸着槽より排出され、脱着は100℃において続行され
る。脱着工程終了後、その吸着槽は吸着工程に切換えら
れ、吸着槽には原ガスが吹込まれる。この際脱着後の炭
層温度は100℃にあり、活性炭中の水分(凝縮水蒸気)
が原ガス中に蒸発することにより、その蒸発熱で炭層の
温度は徐々に低下し、原ガス中の溶剤の吸着が進行す
る。
ところで、近年磁気テープ製造あるいは合成樹脂加工工
業においてケトン系溶剤としてメチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等が多量に使
用されるようになった。これらケトン系溶剤は吸脱着の
際、活性炭上で酸化、分解、重合等の反応を起こし易
く、回収製品の純度、活性炭の吸着能力保持期間あるい
は炭層着火に対する安全上の問題が生じている。例え
ば、メチルエチルケトンは活性炭の触媒作用により酸化
を受け、ジアセチル酢酸等を生成し、回収溶剤が黄色に
着色して製品純度を損ねる。またシクロヘキサノンも酸
化を受けてシクロヘキサンジオン、アジピン酸等を生成
する。これらの酸化物は沸点が高く、脱着工程において
容易に脱着されず、活性炭細孔内に蓄積し、徐々に活性
炭の吸着性能を低下させる。さらにこれらケトン系溶剤
は酸化により過酸化物を生成し、屡々炭層の着火を惹き
起こす原因となっている。この酸化反応は吸着工程が終
了し、脱着工程に入った初期、炭層には原ガス中の空気
が存在し、ここに水蒸気が吹込まれ、水蒸気の凝縮によ
り炭層が高温に加熱されることから、活性炭中に吸着さ
れている溶剤が酸素の存在下、活性炭の触媒作用によっ
て激しく起こる。また脱着が終了し、吸着に入った初
期、炭層がまだ高温であり、ここに原ガスが送入されれ
ば、活性炭中に残留している溶剤と共に、脱着初期と同
様、高温、酸素の存在下、活性炭の触媒作用で溶剤の酸
化が激しく起こることが考えられる。
したがってこれらの溶剤の反応抑止が強く要望されてい
る。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は上記課題を解決するためになされたもので、そ
の目的とするところは脱着、さらには吸着の際活性炭に
吸着された溶剤の分解、酸化、重合などの反応を抑止
し、活性炭の寿命を長くしようとすることにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者らは上記目的を達成するため、活性炭上におけ
る溶剤の酸化等の反応速度は温度によって変り、低温に
なるにつれてこれらの反応速度が大きく低下することを
見出し、水蒸気脱着の初期において低圧低温の水蒸気を
用いて炭層内の空気を追出し、しかる後所定の温度の水
蒸気を用いて脱着を行い、脱着終了後は、炭層内に残留
充満する水蒸気を凝縮器によって水冷凝縮させることに
より吸着槽内を減圧し、圧力の低下によって水の沸点が
下がるため、水蒸気脱着後の活性炭に含まれる水分の蒸
発が起こり、その際水の蒸発熱によって炭層温度を低下
させる。炭層の温度が所定の温度迄低下した後、吸着工
程に移り、炭層に原ガスを通過させる。
この脱着−吸着方式によって活性炭とこれに含まれる溶
剤が、高温において空気と接触することなく、水蒸気脱
着が行われる。
〔実施態様及び作用〕
以下に本発明方法を第1図及び第1表(本発明方法)に
基づき説明する。
第1図は本発明の一実施態様を示すフロー図である。第
1図において吸着槽3−1は吸着工程にあり、また吸着
槽3−2は脱着工程にあるとする。ここで吸着槽3−2
は吸着工程に切換えた初期においては吸着槽内は原ガス
で充満しており、ほぼ大気圧下にある。このような状態
にある吸着槽3−2内のガスを、脱着工程開始と共に真
空ポンプ6により凝縮器5のベント管10を通して吸引
し、吸着槽3−2を減圧し所定の圧力とする。一方吸引
したガスは原ガスのブロワー2の出口の導管に接続す
る。
その後水蒸気Sを減圧弁PCV−1により吸着槽3−2と
ほぼ等しい圧力に減圧し、さらにこの水蒸気が減圧され
た圧力における過熱水蒸気温度状態となるので、これを
その圧力における飽和水蒸気温度まで冷却するため水W
を温度調節弁TCVを通して水蒸気中に送入し、水の蒸発
により飽和水蒸気温度に至った水蒸気を吸着槽3−2に
送入し炭層4−2の加熱を行う。炭層4−2の温度は送
入された水蒸気の凝縮により、吸着工程における温度
(一般に30℃前後)から、減圧加熱温度、すなわち水蒸
気の所定圧力における飽和温度まで上昇する。この炭層
温度上昇は炭層上部より水蒸気温度に到達し、それと共
にその部分の水蒸気の凝縮は止み、その部分の炭層内に
滞留する空気は水蒸気の通過により下方へ押出され、こ
れが徐々に炭層下部に向って進行し炭層全体が水蒸気温
度と等しい温度に至った時点において、炭層内の空気は
ほぼ完全に排出される。
従来法においては炭層全体が脱着温度(100℃)に至る
時間は一般の装置において、水蒸気送入開始より、0.5
〜1時間であり、この時間帯に有機溶剤が活性炭及び空
気の存在下、高温に曝されることになり、溶剤が最も激
しく酸化反応を起こすことになる。酸化反応速度が温度
の低下に従って減少することは自明のことであるが、炭
層内の空気を脱着初期において排出するに当り、100℃
の水蒸気を用いて炭層を100℃迄加熱して空気の除去を
行う従来法に比較して、低圧力低温度の水蒸気を用いて
行うことは溶剤の酸化を抑制する上で大きい効果が得ら
れる。
炭層全体が所定減圧下における飽和水蒸気温度に到達
後、真空ポンプ6を停止し、脱着弁V−Bを閉とし、次
いで水蒸気Sを圧力ほぼ1atm、温度約100℃において吸
着槽3−2に送入することにより、炭層4−2はさらに
水蒸気の凝縮が起こり、約100℃に到達する。このよう
にして炭層が約100℃に到達した後、脱着弁V−Bを開
とし続いて約100℃の水蒸気を所定時間送入することに
より活性炭に吸着された溶剤の脱着が行われる。脱着を
低圧低温水蒸気によって行わず100℃水蒸気で行う理由
は、低温になるにつれて脱着に要する水蒸気量が増大す
ることであり、炭層より空気を排除した後では高温にお
いても溶剤の酸化が起らないことによる。
脱着工程を終了し水蒸気の吸着槽3−2への送入を停止
後、吸着工程に入り原ガス1を吸着槽3−2に送入する
前に炭層4−2を脱着温度より所定の低温度迄冷却する
ために、凝縮器ベント管10のSVを全開とする。吸着槽3
−2及び凝縮器5は水蒸気によって充満されているが、
ベント管10を閉じることにより水蒸気が冷却水Wを通す
凝縮器5において水冷却凝縮されるにつれて吸着槽3−
2内の圧力は低下する。圧力の低下に伴い脱着温度にあ
る炭層4−2に含まれる水分(脱着初期における凝縮
水)は蒸発し、その蒸発熱(脱着熱:水の蒸発潜熱の約
1.3倍)により炭層の温度は降下する。この減圧冷却に
より炭層4−2が所定の温度に到達後、脱着工程は終了
し、開閉弁SV及び圧力調節弁PCV−2を開き吸着槽3−
2を大気圧に戻し、吸着工程に切換えられ原ガス1を送
入する。同時に吸着槽3−1は脱着工程に切換えられ、
減圧−減圧加熱−脱着−減圧冷却が行われる。
この脱着後の減圧冷却は吸着槽付属の切換弁に多少の洩
れがあり減圧冷却時に空気の流入があり、減圧を阻害す
ることがある場合には開閉弁SVは使用せず、真空ポンプ
6を駆動し圧力調節弁PCV−2の設定圧力を炭層の到達
温度に対応する圧力に調節し、流入空気を排出しつつ所
定の減圧圧力を保持することも本発明に含まれる。なお
この圧力は冷却水Wの水温にも依存すことが明らかであ
る。
この減圧冷却により、脱着後炭層に残留する溶剤が、高
温で空気と接触することなく冷却されるため残留溶剤の
酸化が防止されることになる。さらに吸着初期の新たな
吸着溶剤の酸化も防止される。
さらに溶剤の加熱による重合を抑制するために脱着を減
圧低温水蒸気を用いて行う場合があるが、その場合にお
いても溶剤の酸化を防止するために、炭層の脱着前の減
圧加熱(炭層よりの空気排除)を脱着におけるよりも、
さらに低圧力低温度水蒸気を使用して行い、また脱着後
の減圧冷却を脱着におけるよりも低圧力で行うことにつ
いてもこの発明に含まれる。
〔実施例〕 乾燥機より発生するシクロヘキサノン及びトルエンを含
むガス中から活性炭を充填した吸着槽2基を用い、1つ
は従来法の吸着と大気圧、100℃の水蒸気脱着による活
性炭再生を繰返すサイクルによる方式、他は本発明方法
による吸着と減圧水蒸気加熱、100℃水蒸気脱着、減圧
冷却による活性炭再生を繰返すサイクルによる方式によ
って同じ仕様条件下において溶剤回収を行った場合の運
転条件と活性炭寿命(吸着槽排ガス溶剤濃度が規定値を
越えるまでの運転時間)について第2表に比較して示
す。
運転条件 溶剤(シクロヘキサノン、トルエン)含有ガス流量10,0
00Nm3/H ガス中の溶剤濃度 2360volppm 溶剤回収量 トルエン50Kg/H シクロヘキサノン50Kg/H 吸着槽排ガス溶剤濃度規定量 〈100volppm 吸着槽(円筒賢型)2基 内径3.1mφ高さ3.0m 活性炭3,300Kg/基 切換時間 吸着3時間、脱着3時間 使用水蒸気 2Kg/cm2G 使用冷却水 30℃ なお吸着槽排ガス溶剤濃度が100volppmになるまでの時
間を示したのが第3図である。
〔発明の効果〕
従来法では着脱初期、空気の存在下高温にさらされた溶
剤が酸化され、また吸着初期に送入された原ガスが加熱
されるので活性炭中に酸化物が生成し蓄積されるので、
活性炭の寿命が短い。これに対し本発明方法では吸着槽
の減圧を行い低温水蒸気を送入して空気を排出した後、
大気圧水蒸気によって脱着が行われため溶剤の酸化が抑
制される。また脱着後、減圧による水分の蒸発熱によっ
て炭層の冷却を行った後、吸着工程にて原ガスが送入さ
れるので酸化が抑制される。
これら酸化抑制の効果により、本発明方法における一定
の吸脱着条件下での吸着槽排ガス溶剤濃度が100volppm
を越えるまでの期間(活性炭寿命)は従来法の約3倍と
長い。これは活性炭交換費用が従来の1/3以下で済むこ
とになり、溶剤の回収コストを大幅に低下させるので経
済的効果は大きい。
また酸化物の生成が抑制されることにより回収溶剤の収
率、品質の向上が達成される。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の減圧加熱、大気圧脱着、減圧冷却方式
のフロー図である。第2図は従来の大気圧加熱、大気圧
脱着方式のフロー図である。 第3図は溶剤回収運転期間と吸着槽排ガス溶剤濃度推移
関係図(実施例)である。 1……原ガス、2……ガスブロワー 3−1,3−2……吸着槽、4−1,4−2……活性炭層 5……凝縮器、6……真空ポンプ 7……中継槽、8……送液ポンプ 9……デカンター、10……ベント管 S……水蒸気、W……冷却水 PCV−1……水蒸気圧力調節弁 PCV−2……真空ポンプ圧力調節弁 TCV……水蒸気温度調節弁 SV……遮断弁 V−B……脱着弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B01D 53/44 53/81 B01J 20/34 B 7202−4G

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】活性炭を充填した吸着槽を用いて溶剤ガス
    を吸着させ次いで活性炭に吸着された該ガスを脱着する
    ため活性炭層に直接所定の水蒸気を吹込んで活性炭を再
    生する方法において、前記水蒸気を吹込む以前に、吸着
    槽内を減圧し、次いで前記水蒸気の温度以下の水蒸気を
    吹込み、その減圧圧力の飽和温度における水蒸気によっ
    て活性炭層の空気を置換した後、前記水蒸気を吹込んで
    脱着を行い、前記水蒸気吹込みを停止した後、吸着槽内
    を脱着時の圧力以下に減圧し、活性炭に含まれる水分の
    蒸発熱により、活性炭層の温度を脱着温度から減圧圧力
    における水蒸気飽和温度付近迄冷却した後、吸着工程に
    移ることを特徴とする活性炭再生方法。
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