JPH07330459A - アルミナ繊維系断熱材料およびその製造方法 - Google Patents
アルミナ繊維系断熱材料およびその製造方法Info
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- JPH07330459A JPH07330459A JP7057711A JP5771195A JPH07330459A JP H07330459 A JPH07330459 A JP H07330459A JP 7057711 A JP7057711 A JP 7057711A JP 5771195 A JP5771195 A JP 5771195A JP H07330459 A JPH07330459 A JP H07330459A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 宇宙船及び宇宙船キャビンを熱から保護する
のに使用できる使用温度が１６００℃のオーダーであ
り、熱伝導率が低く、強度がある軽量繊維状断熱材料を
得ること。 【構成】 本発明の多孔質異方性材料は、アルミナ系繊
維［Ａｌ２Ｏ３７２〜９７重量％とＳｉＯ２３〜２８重
量％とからなり、平均径が２μｍ以下であり、平均アス
ペクト比（ｌ／ｄ）が３０〜１３０、強度が少なくとも
６００ＭＰａであり、クラシフィケーション温度が１６
５０℃である］７０〜９０重量％及びアルミノ珪酸塩バ
インダー１０〜３０重量％含有し；密度が０．１５〜
０．５ｇ／ｃｍ３の範囲であり；１６００℃で２４時間
保持後の線収縮が、「強」方向で２％以下であり、
「弱」方向で４％以下であり；「弱」方向において、引
張強さが少なくとも０．１５ＭＰａであり、圧縮強さが
少なくとも０．２ＭＰａであり；異方性が１．３〜４で
あり；そして温度１６００℃で長期間使用できる。
のに使用できる使用温度が１６００℃のオーダーであ
り、熱伝導率が低く、強度がある軽量繊維状断熱材料を
得ること。 【構成】 本発明の多孔質異方性材料は、アルミナ系繊
維［Ａｌ２Ｏ３７２〜９７重量％とＳｉＯ２３〜２８重
量％とからなり、平均径が２μｍ以下であり、平均アス
ペクト比（ｌ／ｄ）が３０〜１３０、強度が少なくとも
６００ＭＰａであり、クラシフィケーション温度が１６
５０℃である］７０〜９０重量％及びアルミノ珪酸塩バ
インダー１０〜３０重量％含有し；密度が０．１５〜
０．５ｇ／ｃｍ３の範囲であり；１６００℃で２４時間
保持後の線収縮が、「強」方向で２％以下であり、
「弱」方向で４％以下であり；「弱」方向において、引
張強さが少なくとも０．１５ＭＰａであり、圧縮強さが
少なくとも０．２ＭＰａであり；異方性が１．３〜４で
あり；そして温度１６００℃で長期間使用できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温、即ち、１６００
℃のオーダーの温度での断熱に関する。より詳細には、
本発明は、１６００℃のオーダーの動作温度又は使用温
度で長時間使用できるアルミナ繊維系断熱材料に関す
る。この材料は、強度、重量、熱伝導性及び動作温度等
の向上した物理化学的及び熱化学的特性を有する。
℃のオーダーの温度での断熱に関する。より詳細には、
本発明は、１６００℃のオーダーの動作温度又は使用温
度で長時間使用できるアルミナ繊維系断熱材料に関す
る。この材料は、強度、重量、熱伝導性及び動作温度等
の向上した物理化学的及び熱化学的特性を有する。
【０００２】
【従来の技術】ある種のアルミナ繊維系断熱材料は周知
である。このような材料は、アルミナ繊維とシリカ繊維
との混合、又は３種の繊維すなわち、アルミナ、アルミ
ノ珪酸塩及びシリカの混合から得られる組成を有してい
る。これらの材料を繊維の水性懸濁液からＶブレンダー
で製造し、続いて乾燥及び焼成する。この種の材料は、
耐熱性が十分でないシリカ繊維が組成物に存在するの
で、１６００℃の領域の温度では、長時間使用できな
い。さらに、この組成物は、焼結性を向上させ且つα−
クリストバライトの形成を防止するために導入した酸化
ホウ素を含量している。長動作又は使用寿命を達成する
最大温度は、１４３０℃である。
である。このような材料は、アルミナ繊維とシリカ繊維
との混合、又は３種の繊維すなわち、アルミナ、アルミ
ノ珪酸塩及びシリカの混合から得られる組成を有してい
る。これらの材料を繊維の水性懸濁液からＶブレンダー
で製造し、続いて乾燥及び焼成する。この種の材料は、
耐熱性が十分でないシリカ繊維が組成物に存在するの
で、１６００℃の領域の温度では、長時間使用できな
い。さらに、この組成物は、焼結性を向上させ且つα−
クリストバライトの形成を防止するために導入した酸化
ホウ素を含量している。長動作又は使用寿命を達成する
最大温度は、１４３０℃である。
【０００３】ヨーロッパ特許出願第０，０９３，６５６
号は、アルミナ繊維、炭素及び他の耐火材料を主成分と
する断熱材料を開示している。異種の有機樹脂が、繊維
を結合するのに使用されている。成形繊維状ビレットに
前記樹脂を含浸させ、不活性雰囲気中温度７００〜２７
００℃で熱分解する。上記バインダーが有機樹脂の熱分
解生成物であり、そのため空気中９００〜１１００℃の
温度で酸化する傾向があるので、この材料も高温で使用
することができない。この特許出願に示されているよう
に、得られた材料は、１０００℃で１２時間しか耐える
ことができず、そして耐熱衝撃温度が最大３０００℃し
かない。この材料は、密度が２００ｋｇ／ｍ３（０．２
ｇ／ｃｍ３）であり、曲げ強度が４ＭＰａ（４０ｋｇｆ
／ｃｍ２）である。
号は、アルミナ繊維、炭素及び他の耐火材料を主成分と
する断熱材料を開示している。異種の有機樹脂が、繊維
を結合するのに使用されている。成形繊維状ビレットに
前記樹脂を含浸させ、不活性雰囲気中温度７００〜２７
００℃で熱分解する。上記バインダーが有機樹脂の熱分
解生成物であり、そのため空気中９００〜１１００℃の
温度で酸化する傾向があるので、この材料も高温で使用
することができない。この特許出願に示されているよう
に、得られた材料は、１０００℃で１２時間しか耐える
ことができず、そして耐熱衝撃温度が最大３０００℃し
かない。この材料は、密度が２００ｋｇ／ｍ３（０．２
ｇ／ｃｍ３）であり、曲げ強度が４ＭＰａ（４０ｋｇｆ
／ｃｍ２）である。
【０００４】強軽重量断熱材料が、フランス特許出願第
２，６６９，６２３号に記載されている。複雑な形状の
大きな部分は、第一バインダーで予備処理した炭素繊維
から骨格を製織した後、この骨格を、第二バインダーに
より剛化し熱処理する。この材料の耐熱性は、上記ヨー
ロッパ特許出願に記載されている材料と同じである。記
載されている発明に使用されるバインダーは炭素全駆体
であるので、上記と同様の理由で、使用温度は１０００
℃を超えることができない。
２，６６９，６２３号に記載されている。複雑な形状の
大きな部分は、第一バインダーで予備処理した炭素繊維
から骨格を製織した後、この骨格を、第二バインダーに
より剛化し熱処理する。この材料の耐熱性は、上記ヨー
ロッパ特許出願に記載されている材料と同じである。記
載されている発明に使用されるバインダーは炭素全駆体
であるので、上記と同様の理由で、使用温度は１０００
℃を超えることができない。
【０００５】密度が１４４〜１１００ｋｇ／ｍ３（０．
１４４〜１．１ｇ／ｃｍ３）の範囲であるセラミック及
び／又はアルミナ繊維系材料は、米国特許第４，０４
１，１９９号、第４，３４９，６３７号及び第５，０７
１，７９８号；ドイツ特許出願第２７ ００３７４号、
第３３ １５８８０号、第３４ ４４３９７号及び第３
８ ０５１１０号；英国特許第１，４３３，９２３号及
び第１，５０６，１５２号；英国特許出願第２，０５
２，４７２号及び第２，０８９，７８２号；並びにヨー
ロッパ特許出願第０ ０１０ ３８５号及び第０ ３７
１ ５８６号から周知である。これらの材料は、温度１
４００〜１８００℃の範囲で使用される高温断熱材とし
て（一般的に炉のライニングとして）提案されている。
実際、上記各材料の組成は、耐火性繊維又は材料（アル
ミナ、シリカ粉末又は酸化物粉末の混合物）、耐火性バ
インダー（コロイドアルミナ及び／又はコロイドシリ
カ、又はこれらの酸化物の全駆体、又はそれらの混合物
並びにより複雑な組成物）、増粘剤、安定剤、活性剤及
び他の処理助剤を含んでいる。
１４４〜１．１ｇ／ｃｍ３）の範囲であるセラミック及
び／又はアルミナ繊維系材料は、米国特許第４，０４
１，１９９号、第４，３４９，６３７号及び第５，０７
１，７９８号；ドイツ特許出願第２７ ００３７４号、
第３３ １５８８０号、第３４ ４４３９７号及び第３
８ ０５１１０号；英国特許第１，４３３，９２３号及
び第１，５０６，１５２号；英国特許出願第２，０５
２，４７２号及び第２，０８９，７８２号；並びにヨー
ロッパ特許出願第０ ０１０ ３８５号及び第０ ３７
１ ５８６号から周知である。これらの材料は、温度１
４００〜１８００℃の範囲で使用される高温断熱材とし
て（一般的に炉のライニングとして）提案されている。
実際、上記各材料の組成は、耐火性繊維又は材料（アル
ミナ、シリカ粉末又は酸化物粉末の混合物）、耐火性バ
インダー（コロイドアルミナ及び／又はコロイドシリ
カ、又はこれらの酸化物の全駆体、又はそれらの混合物
並びにより複雑な組成物）、増粘剤、安定剤、活性剤及
び他の処理助剤を含んでいる。
【０００６】物品（板及びより複雑な部品）の製造方法
はそれぞれ異なるが、繊維の水性懸濁液を成形する工
程、バインダーを導入する工程、得られた繊維状ビレッ
トを乾燥及び焼成する工程が共通して行われる。上記バ
インダーは、直接懸濁液に導入するか、未処理繊維状ビ
レットに含浸させることにより導入するか、もしバイン
ダーが複合体であり、そしてもしバインダーの成分を連
続して導入したいならば、上記２つの方法を使用する。
はそれぞれ異なるが、繊維の水性懸濁液を成形する工
程、バインダーを導入する工程、得られた繊維状ビレッ
トを乾燥及び焼成する工程が共通して行われる。上記バ
インダーは、直接懸濁液に導入するか、未処理繊維状ビ
レットに含浸させることにより導入するか、もしバイン
ダーが複合体であり、そしてもしバインダーの成分を連
続して導入したいならば、上記２つの方法を使用する。
【０００７】成形は、加圧真空法を用いるか、注型によ
るか、異種の方法組み合わせ、例えば振動しながら注型
を行う方法をを用いて行う。得られた材料は、繊維のバ
インダー（又は他の充填材）に対する比が極めて広範囲
である。また、最高温度に耐える繊維［ＬＯＩ社（英
国）製「Ｓａｆｆｉｌ（登録商標）」、Ｃａｒｂｏｒｕ
ｎｄｕｍ Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社
（米国）製「Ｆｉｂｅｒｍａｘ（登録商標）」、電気化
学工業株式会社（日本）製「Ｄｅｎｋａ Ａｌｋｅｎ
（登録商標）」］のそれよりも耐熱性の低いセラミック
繊維［Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社（米国）製「Ｆｉｂｅｒｆｒａｘ
（登録商標）」、ＭａｒｇａｎｉｔＣｅｒａｍｉｋ Ｆ
ｉｂｅｒ社（英国）製「Ｔｒｉｔｏｎ Ｋａｏｗｏｏｌ
（登録商標）」に対する比も、極めて広範囲である。材
料の「高温」繊維含量が高いほど耐熱性が高いことは明
かである。
るか、異種の方法組み合わせ、例えば振動しながら注型
を行う方法をを用いて行う。得られた材料は、繊維のバ
インダー（又は他の充填材）に対する比が極めて広範囲
である。また、最高温度に耐える繊維［ＬＯＩ社（英
国）製「Ｓａｆｆｉｌ（登録商標）」、Ｃａｒｂｏｒｕ
ｎｄｕｍ Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社
（米国）製「Ｆｉｂｅｒｍａｘ（登録商標）」、電気化
学工業株式会社（日本）製「Ｄｅｎｋａ Ａｌｋｅｎ
（登録商標）」］のそれよりも耐熱性の低いセラミック
繊維［Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社（米国）製「Ｆｉｂｅｒｆｒａｘ
（登録商標）」、ＭａｒｇａｎｉｔＣｅｒａｍｉｋ Ｆ
ｉｂｅｒ社（英国）製「Ｔｒｉｔｏｎ Ｋａｏｗｏｏｌ
（登録商標）」に対する比も、極めて広範囲である。材
料の「高温」繊維含量が高いほど耐熱性が高いことは明
かである。
【０００８】高耐熱性繊維「Ｓａｆｆｉｌ（登録商
標）」、「Ｆｉｂｅｒｍａｘ（登録商標）」及び「Ｄｅ
ｎｋａ Ａｌｋｅｎ（登録商標）」は、平均直径が３μ
ｍ、強度が５００〜１０００ＭＰａ（５０〜１００ｋｇ
ｆ／ｍｍ２）、最大動作温度が１５００〜１７００℃、
即ち、クラシフィケーション温度が１５００〜１７００
℃であり、重量％で、下記の組成を有している。 「Ｓａｆｆｉｌ（登録商標）」：９６Ａｌ２Ｏ３、４Ｓ
ｉＯ２、 「Ｄｅｎｋａ Ａｌｋｅｎ（登録商標）」：８０Ａｌ２
Ｏ３、２０ＳｉＯ２、 「Ｆｉｂｅｒｍａｘ（登録商標）」：７２Ａｌ２Ｏ３、
２８ＳｉＯ２（ムライト組成物）
標）」、「Ｆｉｂｅｒｍａｘ（登録商標）」及び「Ｄｅ
ｎｋａ Ａｌｋｅｎ（登録商標）」は、平均直径が３μ
ｍ、強度が５００〜１０００ＭＰａ（５０〜１００ｋｇ
ｆ／ｍｍ２）、最大動作温度が１５００〜１７００℃、
即ち、クラシフィケーション温度が１５００〜１７００
℃であり、重量％で、下記の組成を有している。 「Ｓａｆｆｉｌ（登録商標）」：９６Ａｌ２Ｏ３、４Ｓ
ｉＯ２、 「Ｄｅｎｋａ Ａｌｋｅｎ（登録商標）」：８０Ａｌ２
Ｏ３、２０ＳｉＯ２、 「Ｆｉｂｅｒｍａｘ（登録商標）」：７２Ａｌ２Ｏ３、
２８ＳｉＯ２（ムライト組成物）
【０００９】米国特許第５，０７１，７９８号及びドイ
ツ特許出願第（ＤＥ−ＯＳ）３８０５１１０号では、使
用温度が１６００〜１８００℃である材料が開示されて
いる。この材料は、水性懸濁液に、平均直径が３μｍで
ある高耐熱性Ａｌ２Ｏ３繊維及びアルミノホウ珪酸塩繊
維と、Ａｌ２Ｏ３及び／又はＳｉＯ２粉末と、コロイド
Ａｌ２Ｏ３及び／又はＳｉＯ２並びに硫酸アルミニウム
により構成されるバインダーとを含んでなる混合物を入
れることにより形成される。成分の割合は、温度１４０
０〜１６００℃で焼成した後の組成がムライト（１２重
量％を超える）とコランダムのみからなるように選択さ
れる。別の理由で、例えば、増粘剤なしで水性懸濁液に
上記粉末を入れるので、上記した公報に開示されている
方法では、密度が５００ｋｇ／ｍ３（０．５ｇ／ｃ
ｍ３）未満である均一材料を得ることができない。この
理由は、重力の影響下で板の下表面に粉末を沈降させる
ためである。さらに、高温で焼成工程を行う必要がある
ので、結晶粒成長が生じ、その結果、繊維強度が減少す
る。材料がかなり高密度「８１０ｋｇ／ｍ３（０．８１
ｇ／ｃｍ３）」であるときでさえ、最大曲げ強度はわず
か１０．２ＭＰａ（１０２ｋｇｆ／ｃｍ２）でしかない
と思われる。
ツ特許出願第（ＤＥ−ＯＳ）３８０５１１０号では、使
用温度が１６００〜１８００℃である材料が開示されて
いる。この材料は、水性懸濁液に、平均直径が３μｍで
ある高耐熱性Ａｌ２Ｏ３繊維及びアルミノホウ珪酸塩繊
維と、Ａｌ２Ｏ３及び／又はＳｉＯ２粉末と、コロイド
Ａｌ２Ｏ３及び／又はＳｉＯ２並びに硫酸アルミニウム
により構成されるバインダーとを含んでなる混合物を入
れることにより形成される。成分の割合は、温度１４０
０〜１６００℃で焼成した後の組成がムライト（１２重
量％を超える）とコランダムのみからなるように選択さ
れる。別の理由で、例えば、増粘剤なしで水性懸濁液に
上記粉末を入れるので、上記した公報に開示されている
方法では、密度が５００ｋｇ／ｍ３（０．５ｇ／ｃ
ｍ３）未満である均一材料を得ることができない。この
理由は、重力の影響下で板の下表面に粉末を沈降させる
ためである。さらに、高温で焼成工程を行う必要がある
ので、結晶粒成長が生じ、その結果、繊維強度が減少す
る。材料がかなり高密度「８１０ｋｇ／ｍ３（０．８１
ｇ／ｃｍ３）」であるときでさえ、最大曲げ強度はわず
か１０．２ＭＰａ（１０２ｋｇｆ／ｃｍ２）でしかない
と思われる。
【００１０】曲げ強度が０．３ＭＰａ（３ｋｇｆ／ｃｍ
２）である材料が公知であるが、その密度は２５０ｋｇ
／ｍ３（０．２５ｇ／ｃｍ３）である（英国特許第２，
０８９，７８２号参照）。この材料は、温度１６００℃
での使用を意図しており、１６００℃で３時間保持した
後の線収縮は３％である。
２）である材料が公知であるが、その密度は２５０ｋｇ
／ｍ３（０．２５ｇ／ｃｍ３）である（英国特許第２，
０８９，７８２号参照）。この材料は、温度１６００℃
での使用を意図しており、１６００℃で３時間保持した
後の線収縮は３％である。
【００１１】増粘剤としては、カルボキシメチルセルロ
ース又はポリエチレンオキシドが使用されるが、これは
同時に分散剤としての役割も果たして、均一スラリーを
生成する。カチオン澱粉は、増粘剤として広く使用され
ている（英国特許第１，５０６，１５２号及びドイツ特
許出願第２７ ００３７４号及び第３４ ４４３９７号
参照）。
ース又はポリエチレンオキシドが使用されるが、これは
同時に分散剤としての役割も果たして、均一スラリーを
生成する。カチオン澱粉は、増粘剤として広く使用され
ている（英国特許第１，５０６，１５２号及びドイツ特
許出願第２７ ００３７４号及び第３４ ４４３９７号
参照）。
【００１２】耐熱性が１２６０℃以下であるセラミック
繊維系材料（即ち、低温で十分に焼成される繊維）は最
大強度を有しており、これらの繊維の耐熱性は、したが
って、材料の耐熱性も規定する。「高温」繊維を使用す
るとき、より耐熱性のあるバインダーを使用することが
必要となり、このため焼成温度が高くなり、材料の使用
温度よりも高くなることがあるが、このような場合に
は、結晶粒が成長して繊維強度が減少する。材料の密度
を増加することが、強度のある材料を得る別法である。
強度のある軽重量組成物を得るために、研究者は、バイ
ンダーを異なる方法で導入し、焼成温度を少なくとも材
料の使用温度よりも高くしないことができるようにする
ために、バインダー組成を広範囲に変化させる。
繊維系材料（即ち、低温で十分に焼成される繊維）は最
大強度を有しており、これらの繊維の耐熱性は、したが
って、材料の耐熱性も規定する。「高温」繊維を使用す
るとき、より耐熱性のあるバインダーを使用することが
必要となり、このため焼成温度が高くなり、材料の使用
温度よりも高くなることがあるが、このような場合に
は、結晶粒が成長して繊維強度が減少する。材料の密度
を増加することが、強度のある材料を得る別法である。
強度のある軽重量組成物を得るために、研究者は、バイ
ンダーを異なる方法で導入し、焼成温度を少なくとも材
料の使用温度よりも高くしないことができるようにする
ために、バインダー組成を広範囲に変化させる。
【００１３】米国特許第４，０４１，１９９号に開示さ
れているように、コロイドシリカ（ＳｉＯ２）を、澱粉
と同時に水性粉末−繊維混合物を導入する。さらに、製
品の密度を減少させるために、アルミニウム粉末と硫酸
アルミニウムも添加する（得られた材料における全成分
の総重量に対して１重量％の量）。
れているように、コロイドシリカ（ＳｉＯ２）を、澱粉
と同時に水性粉末−繊維混合物を導入する。さらに、製
品の密度を減少させるために、アルミニウム粉末と硫酸
アルミニウムも添加する（得られた材料における全成分
の総重量に対して１重量％の量）。
【００１４】英国特許第２，０５２，４７２号は、繊維
マットをりん酸一アルミニウム水溶液で湿潤することを
含んでなる方法を開示している。
マットをりん酸一アルミニウム水溶液で湿潤することを
含んでなる方法を開示している。
【００１５】ドイツ特許出願第（ＤＥ−ＯＳ）３３ １
５８８０号は、水酸化アルミニウムゲル及び／又はアル
ミニウム塩溶液を水性繊維スラリーに入れる（同時にリ
ン酸一アルミニウム溶液として入れる）方法を教示して
いる。製造された物品を、真空成形後さらに乾燥する。
５８８０号は、水酸化アルミニウムゲル及び／又はアル
ミニウム塩溶液を水性繊維スラリーに入れる（同時にリ
ン酸一アルミニウム溶液として入れる）方法を教示して
いる。製造された物品を、真空成形後さらに乾燥する。
【００１６】耐火性バインダー組成物が、上記した米国
特許第４，３４９，６３７号に示唆されている。このバ
インダーは、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）又は乾燥及び焼成
中にＡｌ２Ｏ３に転化するアルミニウムを含有している
他の複合化合物をを含んでいる。
特許第４，３４９，６３７号に示唆されている。このバ
インダーは、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）又は乾燥及び焼成
中にＡｌ２Ｏ３に転化するアルミニウムを含有している
他の複合化合物をを含んでいる。
【００１７】上記ヨーロッパ特許出願第０ ３７１ ５
８６号は、有機バインダー（ポリビニルアルコール、ポ
リエチレンオキシド等）を非有機バインダー（コロイド
Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２及びそれらの混合物）
に導入することを開示している。
８６号は、有機バインダー（ポリビニルアルコール、ポ
リエチレンオキシド等）を非有機バインダー（コロイド
Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２及びそれらの混合物）
に導入することを開示している。
【００１８】上記した英国特許第１，４３３，９２３号
から、緻密シリカコアを有するコロイド粒子から形成さ
れるゾルと、コロイド非晶質アルミナコーティングを含
んでなるバインダーは公知である。
から、緻密シリカコアを有するコロイド粒子から形成さ
れるゾルと、コロイド非晶質アルミナコーティングを含
んでなるバインダーは公知である。
【００１９】上記した方法は有利であるが、１６００℃
の温度で長期間使用できる「高温」繊維系軽量材料［密
度が１００〜５００ｋｇ／ｍ３（０．１〜０．５ｇ／ｃ
ｍ３）］は、強度が低い。即ち、密度が２５０ｋｇ／ｍ
３（０．２５ｇ／ｃｍ３）である材料の最大曲げ強度
は、０．３ＭＰａ（３ｋｇｆ／ｃｍ２）（英国特許出願
第２，０８９，７８２号参照）であり、密度が５２０ｋ
ｇ／ｍ３（０．５２ｇ／ｃｍ３）である材料の最大曲げ
強度は、４．２ＭＰａ（４２ｋｇｆ／ｃｍ２）である
「ドイツ特許出願第（ＤＥ−ＯＳ）３４，４４３９７号
参照」。
の温度で長期間使用できる「高温」繊維系軽量材料［密
度が１００〜５００ｋｇ／ｍ３（０．１〜０．５ｇ／ｃ
ｍ３）］は、強度が低い。即ち、密度が２５０ｋｇ／ｍ
３（０．２５ｇ／ｃｍ３）である材料の最大曲げ強度
は、０．３ＭＰａ（３ｋｇｆ／ｃｍ２）（英国特許出願
第２，０８９，７８２号参照）であり、密度が５２０ｋ
ｇ／ｍ３（０．５２ｇ／ｃｍ３）である材料の最大曲げ
強度は、４．２ＭＰａ（４２ｋｇｆ／ｃｍ２）である
「ドイツ特許出願第（ＤＥ−ＯＳ）３４，４４３９７号
参照」。
【００２０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主要な目的
は、使用温度が１６００℃のオーダーである強度のある
軽量繊維状断熱材料を得ることである。本発明の別の目
的は、高温で使用できるとともに、熱伝導率が低い軽量
断熱材料を得ることである。
は、使用温度が１６００℃のオーダーである強度のある
軽量繊維状断熱材料を得ることである。本発明の別の目
的は、高温で使用できるとともに、熱伝導率が低い軽量
断熱材料を得ることである。
【００２１】
【課題を解決するための手段】本発明は、その一態様に
よれば、アルミナ系繊維及びアルミノ珪酸塩バインダー
から構成される多孔質異方性物体の形態の断熱材料であ
って、 ａ）アルミナ系繊維７０〜９０重量％とアルミノ珪酸塩
バインダー１０〜３０重量％とを含有し、前記繊維がＡ
ｌ２Ｏ３７２〜９７重量％とＳｉＯ２３〜２８重量％と
からなり、平均径が２μｍ以下であり、平均アスペクト
比（ｌ／ｄ）が３０〜１３０、好ましくは４０〜９０で
あり、強度が少なくとも６００ＭＰａであり、クラシフ
ィケーション温度が１６５０℃であること、 ｂ）密度が１５０〜５００ｋｇ／ｍ３（０．１５〜０．
５ｇ／ｃｍ３）の範囲であること、 ｃ）１６００℃で２４時間保持後の線収縮が、「強」方
向で２％以下であり、「弱」方向で４％以下であるこ
と、 ｄ）「弱」方向において、引張強さが少なくとも０．１
５ＭＰａであり、圧縮強さが少なくとも０．２ＭＰａで
あること、 ｅ）異方性が１．３〜４であること、および ｆ）温度１６００℃で長時間使用できること、を特徴と
する断熱材料が提供される。
よれば、アルミナ系繊維及びアルミノ珪酸塩バインダー
から構成される多孔質異方性物体の形態の断熱材料であ
って、 ａ）アルミナ系繊維７０〜９０重量％とアルミノ珪酸塩
バインダー１０〜３０重量％とを含有し、前記繊維がＡ
ｌ２Ｏ３７２〜９７重量％とＳｉＯ２３〜２８重量％と
からなり、平均径が２μｍ以下であり、平均アスペクト
比（ｌ／ｄ）が３０〜１３０、好ましくは４０〜９０で
あり、強度が少なくとも６００ＭＰａであり、クラシフ
ィケーション温度が１６５０℃であること、 ｂ）密度が１５０〜５００ｋｇ／ｍ３（０．１５〜０．
５ｇ／ｃｍ３）の範囲であること、 ｃ）１６００℃で２４時間保持後の線収縮が、「強」方
向で２％以下であり、「弱」方向で４％以下であるこ
と、 ｄ）「弱」方向において、引張強さが少なくとも０．１
５ＭＰａであり、圧縮強さが少なくとも０．２ＭＰａで
あること、 ｅ）異方性が１．３〜４であること、および ｆ）温度１６００℃で長時間使用できること、を特徴と
する断熱材料が提供される。
【００２２】好ましくは、前記アルミナ系繊維は、直径
が０．１〜５μｍの範囲、主に１〜３μｍの範囲であ
り、長さが５〜６００μｍの範囲、主に２０〜３００μ
ｍの範囲である。
が０．１〜５μｍの範囲、主に１〜３μｍの範囲であ
り、長さが５〜６００μｍの範囲、主に２０〜３００μ
ｍの範囲である。
【００２３】本発明は、有利な実施態様によれば、材料
の組成が、Ａｌ２Ｏ３６５〜９７重量％及びＳｉＯ２３
〜３５重量％、好ましくはＡｌ２Ｏ３７５〜８５重量％
及びＳｉＯ２１５〜２５重量％である。好ましくは、本
発明材料は、結晶粒子サイズが０．０１〜０．５μｍ、
主に０．１〜０．３μｍである結晶構造を有する。
の組成が、Ａｌ２Ｏ３６５〜９７重量％及びＳｉＯ２３
〜３５重量％、好ましくはＡｌ２Ｏ３７５〜８５重量％
及びＳｉＯ２１５〜２５重量％である。好ましくは、本
発明材料は、結晶粒子サイズが０．０１〜０．５μｍ、
主に０．１〜０．３μｍである結晶構造を有する。
【００２４】本発明は、他の有利な実施態様によれば、
材料の密度が２５０±３０ｋｇ／ｍ３（０．２５±０．
０３ｇ／ｃｍ３）のとき、熱伝導率が温度１６００℃、
圧力０．１ＭＰａ（１気圧）で「弱」方向に０．３５Ｗ
／ｍ．Ｋ未満である。
材料の密度が２５０±３０ｋｇ／ｍ３（０．２５±０．
０３ｇ／ｃｍ３）のとき、熱伝導率が温度１６００℃、
圧力０．１ＭＰａ（１気圧）で「弱」方向に０．３５Ｗ
／ｍ．Ｋ未満である。
【００２５】本発明の別の態様によれば、断熱材料をア
ルミナ系繊維とアルミノ珪酸塩バインダーから製造する
方法であって、 ａ）必要とする組成を有し平均直径が２μｍ以下である
アルミナ系繊維を、水中で、平均アスペクト比（１／
ｄ）が３０〜１３０、好ましくは４０〜９０となるまで
微粉砕する工程と、 ｂ）得られた水性繊維状流動スラリーからビレットを真
空成形し、続いてビレットを型から取り出す工程と、 ｃ）前記ビレットを軽く圧縮しながら型枠に固定する工
程と、 ｄ）前記軽く圧縮したビレットを型枠中で乾燥する工程
と、 ｅ）低耐久性アルミノ珪酸塩バインダーを調製する工程
と、 ｆ）型枠に固定した乾燥ビレットに前記バインダーを含
浸させる工程と、 ｇ）前記バインダーをゲル化させる工程と、 ｈ）このように形成した半製品を型枠から取り出す工程
と、 ｉ）前記半製品を乾燥する工程と、 ｊ）前記半製品を焼成する工程とを含んでいることを特
徴とする断熱材料の製造方法が提供される。
ルミナ系繊維とアルミノ珪酸塩バインダーから製造する
方法であって、 ａ）必要とする組成を有し平均直径が２μｍ以下である
アルミナ系繊維を、水中で、平均アスペクト比（１／
ｄ）が３０〜１３０、好ましくは４０〜９０となるまで
微粉砕する工程と、 ｂ）得られた水性繊維状流動スラリーからビレットを真
空成形し、続いてビレットを型から取り出す工程と、 ｃ）前記ビレットを軽く圧縮しながら型枠に固定する工
程と、 ｄ）前記軽く圧縮したビレットを型枠中で乾燥する工程
と、 ｅ）低耐久性アルミノ珪酸塩バインダーを調製する工程
と、 ｆ）型枠に固定した乾燥ビレットに前記バインダーを含
浸させる工程と、 ｇ）前記バインダーをゲル化させる工程と、 ｈ）このように形成した半製品を型枠から取り出す工程
と、 ｉ）前記半製品を乾燥する工程と、 ｊ）前記半製品を焼成する工程とを含んでいることを特
徴とする断熱材料の製造方法が提供される。
【００２６】好ましくは、工程ａ）は下記の２段階を含
んでいる。 ａ１）既に型内に配置してある水湿潤繊維を、アスペク
ト比（ｌ／ｄ）が必要とする値よりも１０〜２０％大き
い値となるまでパンチを用いて機械的にプレスすること
により予備粉砕する段階、および ａ２）軸の位置を変えてあるプロペラミキサーを備えた
分散機で繊維を水微粉砕するが、前記微粉砕を必要とす
るアスペクト比（ｌ／ｄ）が得られるまで行う段階。
んでいる。 ａ１）既に型内に配置してある水湿潤繊維を、アスペク
ト比（ｌ／ｄ）が必要とする値よりも１０〜２０％大き
い値となるまでパンチを用いて機械的にプレスすること
により予備粉砕する段階、および ａ２）軸の位置を変えてあるプロペラミキサーを備えた
分散機で繊維を水微粉砕するが、前記微粉砕を必要とす
るアスペクト比（ｌ／ｄ）が得られるまで行う段階。
【００２７】バインダーを調製する工程ｅ）は、含浸直
前に実施するのが有利である。上記バインダーは、ｐＨ
が少なくとも８であるコロイドＳｉＯ２と、一種以上の
非有機及び／又は有機アルミニウム塩類、好ましくは硝
酸アルミニウムとの水性混合物から実質的に形成され
る。酸化物として表されるバインダーの成分重量比、即
ち、ＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３が、０．４〜１．４、好まし
くは０．８〜１．２である。
前に実施するのが有利である。上記バインダーは、ｐＨ
が少なくとも８であるコロイドＳｉＯ２と、一種以上の
非有機及び／又は有機アルミニウム塩類、好ましくは硝
酸アルミニウムとの水性混合物から実質的に形成され
る。酸化物として表されるバインダーの成分重量比、即
ち、ＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３が、０．４〜１．４、好まし
くは０．８〜１．２である。
【００２８】乾燥ビレットにバインダーを含浸させる工
程ｆ）は、２枚の孔板間の型枠に固定した前記ビレット
を前記バインダーの入った浴に配置することにより実施
するのが有利である。
程ｆ）は、２枚の孔板間の型枠に固定した前記ビレット
を前記バインダーの入った浴に配置することにより実施
するのが有利である。
【００２９】バインダーをゲル化する工程ｇ）は、含浸
ビレットを空気中に周囲温度で固体状態となるまで保持
して実施するのが有利である。
ビレットを空気中に周囲温度で固体状態となるまで保持
して実施するのが有利である。
【００３０】半製品を空気中で乾燥する工程ｉ）は、１
００℃以下の温度、好ましくは８５〜９５℃の温度で、
一定重量となるまで実施するのが有利である。
００℃以下の温度、好ましくは８５〜９５℃の温度で、
一定重量となるまで実施するのが有利である。
【００３１】半製品を焼成する工程ｊ）は、空気中で、
温度１３００〜１６００℃で１〜１０時間、好ましくは
２〜５時間実施するのが有利である。
温度１３００〜１６００℃で１〜１０時間、好ましくは
２〜５時間実施するのが有利である。
【００３２】アルミナ系繊維から実質的になる本発明に
よる材料は、軽量性と、機械強度と、耐熱衝撃性とを兼
ね備え、温度１６００℃で長期間使用できる。
よる材料は、軽量性と、機械強度と、耐熱衝撃性とを兼
ね備え、温度１６００℃で長期間使用できる。
【００３３】このような材料を得るために、平均直径が
２μｍ以下であるアルミナ系繊維を使用する。このよう
な繊維を選択した理由は、以下の通りである。 −平均直径が小さくなるにつれて、材料中の繊維間の接
触数が増加し、その結果、材料の機械強度が増加する
（すべての他の特性は同じままである）。 −材料を製造する繊維が細いと、それよりも太い繊維か
ら製造した材料と比較して、材料の熱伝導率がが低い。
２μｍ以下であるアルミナ系繊維を使用する。このよう
な繊維を選択した理由は、以下の通りである。 −平均直径が小さくなるにつれて、材料中の繊維間の接
触数が増加し、その結果、材料の機械強度が増加する
（すべての他の特性は同じままである）。 −材料を製造する繊維が細いと、それよりも太い繊維か
ら製造した材料と比較して、材料の熱伝導率がが低い。
【００３４】本発明の一つの有利な実施態様によれば、
本発明による断熱材料は、以下のようにして製造され
る。上記した性質を有するアルミナ系繊維を、必要とす
るアスペクト比（ｌ／ｄ）となるまで微粉砕する。この
微粉砕は、繊維が比較的強いか耐性があり、したがっ
て、切断するのが困難であるので、２段階で実施する。
もし微粉砕を分散機内でのみ実施するならば、工程時間
が長くなり、生産性が低くなる。この工程は、微粉砕を
型内で、例えば油圧プレスを用いて実施するとかなり促
進されるが、この場合、アスペクト比（ｌ／ｄ）を制御
するのが困難である。したがって、最後の繊維微粉砕段
階［所望のアスペクト比（ｌ／ｄ）が得られるまで］
は、軸をずらしたプロペラミキサーを備えた分散機によ
り、ミキサーの回転速度を２０００〜３０００ｒ．ｐ．
ｍ．として、蒸留水中で実施する。微粉砕は、繊維濃度
１〜５容積％で実施する。濃度の具体的な値は、材料に
望ましい密度に応じて選択する。均一で流動性のあるス
ラリーが得られたら、微粉砕を終了する。次に、懸濁液
を、寸法が２００×２００×１１０ｍｍである型に注
ぐ。型の底に、有孔金属板と、網目又はセルサイズが
０．８ｍｍ以下である網目又はネットの薄網状構造物を
配置する。過剰の水を真空を利用して下から２〜５分間
排出する（受け器は真空０．０２〜０．０６ＭＰａで排
気する）。得られた繊維状ビレットを型から取り出し、
型枠に固定し、有孔板を用いて大平面に垂直にプレスす
る。板間の間隙を機械的に調整する。この間隙は、ビレ
ットの所要高さとなる。ビレットを固定位置とし、水が
完全に除去されるまで、９０〜２５０℃の温度、好まし
くは１２０〜１７０℃の温度で空気乾燥する。ビレット
の重量を測定して、一定重量となったら乾燥を完了す
る。あとでバインダーと繊維が密着できるようにすべて
の水が除去されるまでビレットを乾燥することが必要で
あるとともに、バインダーの添加量を調整することが必
要である。
本発明による断熱材料は、以下のようにして製造され
る。上記した性質を有するアルミナ系繊維を、必要とす
るアスペクト比（ｌ／ｄ）となるまで微粉砕する。この
微粉砕は、繊維が比較的強いか耐性があり、したがっ
て、切断するのが困難であるので、２段階で実施する。
もし微粉砕を分散機内でのみ実施するならば、工程時間
が長くなり、生産性が低くなる。この工程は、微粉砕を
型内で、例えば油圧プレスを用いて実施するとかなり促
進されるが、この場合、アスペクト比（ｌ／ｄ）を制御
するのが困難である。したがって、最後の繊維微粉砕段
階［所望のアスペクト比（ｌ／ｄ）が得られるまで］
は、軸をずらしたプロペラミキサーを備えた分散機によ
り、ミキサーの回転速度を２０００〜３０００ｒ．ｐ．
ｍ．として、蒸留水中で実施する。微粉砕は、繊維濃度
１〜５容積％で実施する。濃度の具体的な値は、材料に
望ましい密度に応じて選択する。均一で流動性のあるス
ラリーが得られたら、微粉砕を終了する。次に、懸濁液
を、寸法が２００×２００×１１０ｍｍである型に注
ぐ。型の底に、有孔金属板と、網目又はセルサイズが
０．８ｍｍ以下である網目又はネットの薄網状構造物を
配置する。過剰の水を真空を利用して下から２〜５分間
排出する（受け器は真空０．０２〜０．０６ＭＰａで排
気する）。得られた繊維状ビレットを型から取り出し、
型枠に固定し、有孔板を用いて大平面に垂直にプレスす
る。板間の間隙を機械的に調整する。この間隙は、ビレ
ットの所要高さとなる。ビレットを固定位置とし、水が
完全に除去されるまで、９０〜２５０℃の温度、好まし
くは１２０〜１７０℃の温度で空気乾燥する。ビレット
の重量を測定して、一定重量となったら乾燥を完了す
る。あとでバインダーと繊維が密着できるようにすべて
の水が除去されるまでビレットを乾燥することが必要で
あるとともに、バインダーの添加量を調整することが必
要である。
【００３５】乾燥バインダーに、含浸工程直前に調製さ
れるバインダーを含浸させる。バインダーを調製するた
めに、工業用試薬、即ち、Ａｌ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ
（この塩は、ロシア標準規格ＧＯＳＴ ３５５７−７５
に準じて調製できる）とｐＨが少なくとも８でありＳｉ
Ｏ２濃度が２０〜２５重量％であるコロイドシリカ（シ
リカゾル）溶液（ロシア標準規格ＴＵ６−０９−４９８
９−８３）を使用する。バインダーを利用してビレット
に一緒に導入する酸化物の総量を、１０〜３０重量％と
する。
れるバインダーを含浸させる。バインダーを調製するた
めに、工業用試薬、即ち、Ａｌ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ
（この塩は、ロシア標準規格ＧＯＳＴ ３５５７−７５
に準じて調製できる）とｐＨが少なくとも８でありＳｉ
Ｏ２濃度が２０〜２５重量％であるコロイドシリカ（シ
リカゾル）溶液（ロシア標準規格ＴＵ６−０９−４９８
９−８３）を使用する。バインダーを利用してビレット
に一緒に導入する酸化物の総量を、１０〜３０重量％と
する。
【００３６】アルミニウム源として、他の非有機及び／
又は有機塩類（塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム
等）を使用することができる。蒸留水を溶媒とする塩溶
液をまず調製し、その後、コロイドシリカをこの塩溶液
に導入する。アルミナの量と塩のアルミニウム濃度だけ
でなく、コロイド溶液中のＳｉＯ２の量及び濃度を、バ
インダーを利用してビレットに一緒に導入する酸化物の
総量が生成物の最終重量に対して１０〜３０重量％であ
り、ＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３の重量比が０．４〜１．４で
あり、好ましくは０．８〜１．２であるように選択す
る。このような割合であると、例えば澱粉等の一種以上
の増粘型成分を添加することなくバインダーを確実にゲ
ル化できる。調製されるバインダー量は、繊維状ビレッ
トの容積に等しいのが有利である。
又は有機塩類（塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム
等）を使用することができる。蒸留水を溶媒とする塩溶
液をまず調製し、その後、コロイドシリカをこの塩溶液
に導入する。アルミナの量と塩のアルミニウム濃度だけ
でなく、コロイド溶液中のＳｉＯ２の量及び濃度を、バ
インダーを利用してビレットに一緒に導入する酸化物の
総量が生成物の最終重量に対して１０〜３０重量％であ
り、ＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３の重量比が０．４〜１．４で
あり、好ましくは０．８〜１．２であるように選択す
る。このような割合であると、例えば澱粉等の一種以上
の増粘型成分を添加することなくバインダーを確実にゲ
ル化できる。調製されるバインダー量は、繊維状ビレッ
トの容積に等しいのが有利である。
【００３７】バインダーを直ちにスラリーに導入すると
きには、このバインダーの一部分は、ビレットの成形中
の水を除去する工程で失われる。一方、バインダーを、
含浸により未処理ビレットに導入するときには、ビレッ
トに残留水が存在するので多量のバインダーはビレット
に浸透しない。バインダーを特定な必要量供給できる本
発明の方法の場合、この欠点は克服される。バインダー
は、以下の工程で乾燥ビレットに完全に導入される：バ
インダーを浴容器に注いだ後、二枚のステンレス製有孔
板間に固定したビレットをその浴に入れ、毛管力の影響
下でバインダーをビレットに完全に吸引させる。
きには、このバインダーの一部分は、ビレットの成形中
の水を除去する工程で失われる。一方、バインダーを、
含浸により未処理ビレットに導入するときには、ビレッ
トに残留水が存在するので多量のバインダーはビレット
に浸透しない。バインダーを特定な必要量供給できる本
発明の方法の場合、この欠点は克服される。バインダー
は、以下の工程で乾燥ビレットに完全に導入される：バ
インダーを浴容器に注いだ後、二枚のステンレス製有孔
板間に固定したビレットをその浴に入れ、毛管力の影響
下でバインダーをビレットに完全に吸引させる。
【００３８】バインダーをビレットに完全に吸収させた
後、ビレットを浴から取り出し、周囲温度で空気中に、
ゲル化工程が終了するまでの１０〜４０時間保持する。
ゲル化は、ビレットの凝固により確認される。次に、こ
のようにして作成した半製品を型枠から取り出し、温度
８５〜９５℃で、一定重量となるまでの２０〜６０時間
乾燥する。このような乾燥スケジュールにより、バイン
ダーがビレット表面の方向に移動するのが防止され、し
たがって、材料全体にわたってバインダーを均一に分布
されることができる。
後、ビレットを浴から取り出し、周囲温度で空気中に、
ゲル化工程が終了するまでの１０〜４０時間保持する。
ゲル化は、ビレットの凝固により確認される。次に、こ
のようにして作成した半製品を型枠から取り出し、温度
８５〜９５℃で、一定重量となるまでの２０〜６０時間
乾燥する。このような乾燥スケジュールにより、バイン
ダーがビレット表面の方向に移動するのが防止され、し
たがって、材料全体にわたってバインダーを均一に分布
されることができる。
【００３９】半製品は、空気中、温度１３００〜１６０
０℃で、１〜１０時間、好ましくは２〜５時間焼成す
る。機械加工を最小限施して、ブロック状の材料が得ら
れる。このブロックの重量を測定するとともに、寸法を
測る。
０℃で、１〜１０時間、好ましくは２〜５時間焼成す
る。機械加工を最小限施して、ブロック状の材料が得ら
れる。このブロックの重量を測定するとともに、寸法を
測る。
【００４０】ブロックの密度を測定した後、切断して試
料とし、材料の特性を検討するのに使用する。原則とし
て、このような材料、即ち、再使用可能な断熱材として
適当な材料の主要な強度指数として「弱」方向における
引張強度、即ち、成形面に垂直な方法における引張強度
がある。密度が約２５０ｋｇ／ｍ３（０．２５ｇ／ｃｍ
３）である材料のこの方向における平均引張強度は、
０．４〜０．６ＭＰａ（４〜６ｋｇｆ／ｃｍ２）であ
り、密度が３５０ｋｇ／ｍ３（０．３５ｇ／ｃｍ３）で
ある場合、平均引張強度は０．８〜１．０ＭＰａ（８〜
１０ｋｇｆ／ｃｍ２）であり、さらに密度が５００ｋｇ
／ｍ３（０．５ｇ／ｃｍ３）である場合には、平均引張
強度は２．５〜３．０ＭＰａ（２５〜３０ｋｇｆ／ｃｍ
２）である。
料とし、材料の特性を検討するのに使用する。原則とし
て、このような材料、即ち、再使用可能な断熱材として
適当な材料の主要な強度指数として「弱」方向における
引張強度、即ち、成形面に垂直な方法における引張強度
がある。密度が約２５０ｋｇ／ｍ３（０．２５ｇ／ｃｍ
３）である材料のこの方向における平均引張強度は、
０．４〜０．６ＭＰａ（４〜６ｋｇｆ／ｃｍ２）であ
り、密度が３５０ｋｇ／ｍ３（０．３５ｇ／ｃｍ３）で
ある場合、平均引張強度は０．８〜１．０ＭＰａ（８〜
１０ｋｇｆ／ｃｍ２）であり、さらに密度が５００ｋｇ
／ｍ３（０．５ｇ／ｃｍ３）である場合には、平均引張
強度は２．５〜３．０ＭＰａ（２５〜３０ｋｇｆ／ｃｍ
２）である。
【００４１】平均線収縮率は、温度１６００℃で２４時
間保持した後、「弱」方向において１〜４％であり、
「強」方向において０〜２％である。材料の熱伝導率、
特に高温・高密度での熱伝導率は、同種の公知材料と同
等か、それよりも小さい。本発明による断熱材料は、宇
宙船や宇宙船のキャビン、特に大気圏に再突入するスペ
ースシャトルのオービターを熱から保護するのに使用で
きる。
間保持した後、「弱」方向において１〜４％であり、
「強」方向において０〜２％である。材料の熱伝導率、
特に高温・高密度での熱伝導率は、同種の公知材料と同
等か、それよりも小さい。本発明による断熱材料は、宇
宙船や宇宙船のキャビン、特に大気圏に再突入するスペ
ースシャトルのオービターを熱から保護するのに使用で
きる。
【００４２】
【実施例】以下実施例により、本発明による材料の特性
及び前記材料の製造方法をより詳細に説明する。実施例１ 繊維状ビレットの製造 平均直径１．８μｍで、機械的強度６５０ＭＰａ（６５
ｋｇｆ／ｍｍ２）、クラシフィケーション温度（極めて
短時間耐えることのできる温度）１６５０℃であり、組
成がＡｌ２Ｏ３８５重量％とＳｉＯ２１５重量％とから
なり、粒度０．０２μｍ（２００オングストローム）を
有する粉末から形成したアルミナ系繊維３００ｇを、蒸
留水で湿潤し、有孔底を有する型内に配置し、その型を
油圧プレス上に配置し、パンチを用いて圧縮した。加え
た力が約２．５×１０４Ｎ（２．５トン）に達したと
き、その力で１分間維持したところ、アスペクト比（ｌ
／ｄ）が約９０となった。
及び前記材料の製造方法をより詳細に説明する。実施例１ 繊維状ビレットの製造 平均直径１．８μｍで、機械的強度６５０ＭＰａ（６５
ｋｇｆ／ｍｍ２）、クラシフィケーション温度（極めて
短時間耐えることのできる温度）１６５０℃であり、組
成がＡｌ２Ｏ３８５重量％とＳｉＯ２１５重量％とから
なり、粒度０．０２μｍ（２００オングストローム）を
有する粉末から形成したアルミナ系繊維３００ｇを、蒸
留水で湿潤し、有孔底を有する型内に配置し、その型を
油圧プレス上に配置し、パンチを用いて圧縮した。加え
た力が約２．５×１０４Ｎ（２．５トン）に達したと
き、その力で１分間維持したところ、アスペクト比（ｌ
／ｄ）が約９０となった。
【００４３】このように予備粉砕した繊維を、蒸留水５
リットルを入れた分散機に入れた。この系の繊維濃度
は、約２容積％に相当する。次に、繊維を、軸をずらし
たプロペラミキサーを用いて、、ミキサーの回転速度２
８００ｒ．ｐ．ｍで、繊維塊が均一流動スラリーとなる
まで予備粉砕した。濃度が上記で示した値となったと
き、材料密度約２００ｋｇ／ｍ３（０．２ｇ／ｃｍ３）
に相当するアスペクト比（ｌ／ｄ）約８０で懸濁液が流
動状態となった。所望のアスペクト比（ｌ／ｄ）が得ら
れるまで微粉砕した繊維を含んでなる懸濁液を、有孔板
を有する同じ型に注ぎ、その型を真空０．５ａｔｍ（約
５．１０４Ｐａ）で２分間排気した。繊維状ビレットを
型から取り出し、型枠に固定し、有孔板を用いてその大
平面に対して垂直にプレスした。板間の間隙、即ち、ビ
レットの高さを４０ｍｍとし、機械的に固定した。ビレ
ットを固定位置とし、一定重量となるまで１５０℃で空
気乾燥した。
リットルを入れた分散機に入れた。この系の繊維濃度
は、約２容積％に相当する。次に、繊維を、軸をずらし
たプロペラミキサーを用いて、、ミキサーの回転速度２
８００ｒ．ｐ．ｍで、繊維塊が均一流動スラリーとなる
まで予備粉砕した。濃度が上記で示した値となったと
き、材料密度約２００ｋｇ／ｍ３（０．２ｇ／ｃｍ３）
に相当するアスペクト比（ｌ／ｄ）約８０で懸濁液が流
動状態となった。所望のアスペクト比（ｌ／ｄ）が得ら
れるまで微粉砕した繊維を含んでなる懸濁液を、有孔板
を有する同じ型に注ぎ、その型を真空０．５ａｔｍ（約
５．１０４Ｐａ）で２分間排気した。繊維状ビレットを
型から取り出し、型枠に固定し、有孔板を用いてその大
平面に対して垂直にプレスした。板間の間隙、即ち、ビ
レットの高さを４０ｍｍとし、機械的に固定した。ビレ
ットを固定位置とし、一定重量となるまで１５０℃で空
気乾燥した。
【００４４】バインダーの調製 Ａｌ２Ｏ３含量１３．６重量％の工業用硝酸アルミニウ
ム、Ａｌ（ＮＯ３）３．９Ｈ２Ｏ（ロシア標準規格ＧＯ
ＳＴ ３５５７−７５）２３０ｇを、周囲温度で蒸留水
１１５０ｍｌに溶解した。このようにして得られた溶液
に、攪拌しながら、ＳｉＯ２濃度２０重量％、ｐＨ１０
のコロイドシリカ溶液（ロシア標準規格ＴＵ ６−０９
−４９８９−８３）２２０ｇを添加した。容積１４９０
ｍｌの混合物１６００ｇが得られた。この混合物に、攪
拌しながら、蒸留水１１０ｍｌを添加して、繊維状ビレ
ットの容積（１６００ｃｍ３）に等しい量のバインダー
を得た。 バインダーのＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３重量比は
１．４２であり、酸化物の総量は、７５ｇ（材料の重量
に対して２０重量％）であった。
ム、Ａｌ（ＮＯ３）３．９Ｈ２Ｏ（ロシア標準規格ＧＯ
ＳＴ ３５５７−７５）２３０ｇを、周囲温度で蒸留水
１１５０ｍｌに溶解した。このようにして得られた溶液
に、攪拌しながら、ＳｉＯ２濃度２０重量％、ｐＨ１０
のコロイドシリカ溶液（ロシア標準規格ＴＵ ６−０９
−４９８９−８３）２２０ｇを添加した。容積１４９０
ｍｌの混合物１６００ｇが得られた。この混合物に、攪
拌しながら、蒸留水１１０ｍｌを添加して、繊維状ビレ
ットの容積（１６００ｃｍ３）に等しい量のバインダー
を得た。 バインダーのＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３重量比は
１．４２であり、酸化物の総量は、７５ｇ（材料の重量
に対して２０重量％）であった。
【００４５】半製品の製造 上記で調製したバインダーを１６００ｍｌ入れた容器
（寸法：２１５×２１５×２００ｍｍ）内に、型枠に固
定した乾燥繊維状ビレットを配置した。バインダーが完
全に吸収した後、ビレットを浴容器から取り出し、周囲
温度で空気中に、ゲル化工程が終わるまでの１２時間
（バインダーが凝固することで確認）保持した。その
後、得られた半製品を、有孔型枠から取り出し、一定重
量となるまで、９０℃で２４時間乾燥した。１４００℃
で２時間焼成した。
（寸法：２１５×２１５×２００ｍｍ）内に、型枠に固
定した乾燥繊維状ビレットを配置した。バインダーが完
全に吸収した後、ビレットを浴容器から取り出し、周囲
温度で空気中に、ゲル化工程が終わるまでの１２時間
（バインダーが凝固することで確認）保持した。その
後、得られた半製品を、有孔型枠から取り出し、一定重
量となるまで、９０℃で２４時間乾燥した。１４００℃
で２時間焼成した。
【００４６】最小の機械加工を施して標準の幾何学形状
とした板状材料の寸法は、１９０×１９０×３５ｍｍで
あり、密度は２２０ｋｇ／ｍ３（０．２２ｇ／ｃｍ３）
であった。その後、板を切断して試験試料とした。
とした板状材料の寸法は、１９０×１９０×３５ｍｍで
あり、密度は２２０ｋｇ／ｍ３（０．２２ｇ／ｃｍ３）
であった。その後、板を切断して試験試料とした。
【００４７】表１は、「ラジアル熱流」法により、不活
性雰囲気０．１ＭＰａ（１ａｔｍ）中で「強」方向の熱
伝導性試験を行った結果を示す。材料の機械試験の結果
と他の特性を、以下の表３に示す。
性雰囲気０．１ＭＰａ（１ａｔｍ）中で「強」方向の熱
伝導性試験を行った結果を示す。材料の機械試験の結果
と他の特性を、以下の表３に示す。
【００４８】表 １ 温度 熱伝導率（Ｗ／ｍ．ｋ）（℃） 「強」方向 １００ ０．０７５ ２００ ０．０７５ ３００ ０．０８０ ４００ ０．０９０ ５００ ０．１０ ６００ ０．１１ ７００ ０．１３ ８００ ０．１４ ９００ ０．１６ １０００ ０．１８ １１００ ０．２１ １２００ ０．２４ １３００ ０．２６ １４００ ０．３０ １５００ ０．３４ １６００ ０．３８１７００ ０．４２
【００４９】実施例２ 繊維状ビレットの製造 平均直径が１．４μｍで、機械的強度が７６０ＭＰａ
（７６ｋｇｆ／ｍｍ２）、クラシフィケーション温度が
１６５０℃であり、Ａｌ２Ｏ３８０重量％とＳｉＯ２２
０重量％の組成を有するアルミナ系繊維５６０ｇを準備
した。これらの繊維を、実施例１の方法に準じて、アス
ペクト比（ｌ／ｄ）が６０となるまで微粉砕した。本実
施例では、繊維濃度は、２．５容積％であった。ビレッ
トを、型枠における板間の間隙を６００ｍｍとして実施
例１と同様にして成形した。
（７６ｋｇｆ／ｍｍ２）、クラシフィケーション温度が
１６５０℃であり、Ａｌ２Ｏ３８０重量％とＳｉＯ２２
０重量％の組成を有するアルミナ系繊維５６０ｇを準備
した。これらの繊維を、実施例１の方法に準じて、アス
ペクト比（ｌ／ｄ）が６０となるまで微粉砕した。本実
施例では、繊維濃度は、２．５容積％であった。ビレッ
トを、型枠における板間の間隙を６００ｍｍとして実施
例１と同様にして成形した。
【００５０】バインダーの調製 硝酸アルミニウム５１５ｇを、蒸留水１５３５ｍｌに溶
解した。コロイドシリカ溶液３５０ｇを、得られた溶液
に添加した。操作は、実施例１と同様であった。その結
果、容積２１８０ｍｌを占める混合物２４００ｇが得ら
れた。蒸留水２２０ｍｌを、この混合物に添加し、Ｓｉ
Ｏ２：Ａｌ２Ｏ３重量比が１であるバインダーを、繊維
状ビレットが占める容積と等しい量で得た。バインダー
中の酸化物（アルミナ及びシリカ）の合計量は１４０ｇ
であり、材料の重量に対して、２０重量％であった。使
用した原料反応体は、実施例１と同様であった。
解した。コロイドシリカ溶液３５０ｇを、得られた溶液
に添加した。操作は、実施例１と同様であった。その結
果、容積２１８０ｍｌを占める混合物２４００ｇが得ら
れた。蒸留水２２０ｍｌを、この混合物に添加し、Ｓｉ
Ｏ２：Ａｌ２Ｏ３重量比が１であるバインダーを、繊維
状ビレットが占める容積と等しい量で得た。バインダー
中の酸化物（アルミナ及びシリカ）の合計量は１４０ｇ
であり、材料の重量に対して、２０重量％であった。使
用した原料反応体は、実施例１と同様であった。
【００５１】半製品の製造 繊維状ビレットを、実施例１と同様に、バインダー２４
００ｍｌを入れた容器に配置した。以下の操作を、本実
施例ではゲル化時間を１５時間とした以外は、実施例１
と同様に行った。焼成を、１４５０℃で１．５時間実施
した。機械加工後の板の寸法は１９０×１９０×５５ｍ
ｍであり、密度は２７０ｋｇ／ｍ３（０．２７ｇ／ｃｍ
３）であった。材料を試験して、機械強度、熱安定性
（表３参照）及び不活性ガス雰囲気中、圧力０．１ＭＰ
ａ（１気圧）での「弱」方向と「強」方向の両方におけ
る熱伝導率（表２参照）を測定した。
００ｍｌを入れた容器に配置した。以下の操作を、本実
施例ではゲル化時間を１５時間とした以外は、実施例１
と同様に行った。焼成を、１４５０℃で１．５時間実施
した。機械加工後の板の寸法は１９０×１９０×５５ｍ
ｍであり、密度は２７０ｋｇ／ｍ３（０．２７ｇ／ｃｍ
３）であった。材料を試験して、機械強度、熱安定性
（表３参照）及び不活性ガス雰囲気中、圧力０．１ＭＰ
ａ（１気圧）での「弱」方向と「強」方向の両方におけ
る熱伝導率（表２参照）を測定した。
【００５２】 表 ２ 温度 熱伝導率（Ｗ／ｍ．ｋ） 熱伝導率（Ｗ／ｍ．ｋ） （℃） 「強」方向 「弱」方向 ２０ ０．０９０ ０．０９０ １００ ０．０９２ ０．０９２ ２００ ０．０９５ ０．０９５ ３００ ０．１０ ０．０９８ ４００ ０．１１ ０．１０ ５００ ０．１２ ０．１１ ６００ ０．１３ ０．１２ ７００ ０．１４ ０．１３ ８００ ０．１５ ０．１４ ９００ ０．１７ ０．１５ １０００ ０．１８ ０．１７ １１００ ０．２０ ０．１８ １２００ ０．２２ ０．２０ １３００ ０．２４ ０．２２ １４００ ０．２７ ０．２５ １５００ ０．３０ ０．２７ １６００ ０．３３ ０．３０ １７００ ０．３８ ０．３４
【００５３】実施例３： 繊維状ビレットの製造 実施例１と同様の性質を有する繊維１１７０ｇを、アス
ペクト比（ｌ／ｄ）４０となるまで微粉砕した。本実施
例では、繊維濃度は５容積％であった。操作は、実施例
１とほぼ同様であった。また、ビレットを、型枠におけ
る板間の間隙を６０ｍｍとして実施例１と同様に成形し
た。
ペクト比（ｌ／ｄ）４０となるまで微粉砕した。本実施
例では、繊維濃度は５容積％であった。操作は、実施例
１とほぼ同様であった。また、ビレットを、型枠におけ
る板間の間隙を６０ｍｍとして実施例１と同様に成形し
た。
【００５４】バインダーの調製 硝酸アルミニウム５３０ｇを、蒸留水１５８０ｍｌに溶
解した。コロイドシリカ溶液２９０ｇを、得られた溶液
に添加した。操作は、実施例１と同様であった。その結
果、容積２２６０ｍｌを占める混合物２４００ｇが得ら
れた。蒸留水１４０ｇを、この混合物に添加し、ＳｉＯ
２：Ａｌ２Ｏ３重量比が０．８であるバインダーを、繊
維状ビレットが占める容積、即ち、２４００ｃｍ３（２
００ｘ２００ｘ６０ｍｍ）と等しい量で得た。本実施例
で使用した試薬は、実施例１と同じものであった。
解した。コロイドシリカ溶液２９０ｇを、得られた溶液
に添加した。操作は、実施例１と同様であった。その結
果、容積２２６０ｍｌを占める混合物２４００ｇが得ら
れた。蒸留水１４０ｇを、この混合物に添加し、ＳｉＯ
２：Ａｌ２Ｏ３重量比が０．８であるバインダーを、繊
維状ビレットが占める容積、即ち、２４００ｃｍ３（２
００ｘ２００ｘ６０ｍｍ）と等しい量で得た。本実施例
で使用した試薬は、実施例１と同じものであった。
【００５５】半製品の製造 バインダー２４００ｍｌ入れた容器（寸法：２１５×２
１５×１２０ｍｍ）内に、型枠に固定した乾燥繊維状ビ
レットを配置した。次に、実施例１と同様の操作を行っ
た。焼成を、１４５０℃で１．５時間行った。機械加工
後、得られた板の寸法は１９０×１９０×５５ｍｍであ
り、密度が５１０ｋｇ／ｍ３（０．５１ｇ／ｃｍ３）で
あり、バインダー含量が１０重量％であった。試験結果
を、表３に示す。
１５×１２０ｍｍ）内に、型枠に固定した乾燥繊維状ビ
レットを配置した。次に、実施例１と同様の操作を行っ
た。焼成を、１４５０℃で１．５時間行った。機械加工
後、得られた板の寸法は１９０×１９０×５５ｍｍであ
り、密度が５１０ｋｇ／ｍ３（０．５１ｇ／ｃｍ３）で
あり、バインダー含量が１０重量％であった。試験結果
を、表３に示す。
【００５６】実施例４： 繊維状ビレットの製造 実施例２と同様の性質を有する繊維４９０ｇを、アスペ
クト比（ｌ／ｄ）約９０となるまで微粉砕した。本実施
例では、スラリーの繊維濃度は１．５容積％であった。
ビレットを、型枠における板間の間隙を８０ｍｍとして
実施例１と同様に成形した。
クト比（ｌ／ｄ）約９０となるまで微粉砕した。本実施
例では、スラリーの繊維濃度は１．５容積％であった。
ビレットを、型枠における板間の間隙を８０ｍｍとして
実施例１と同様に成形した。
【００５７】バインダーの調製 硝酸アルミニウム２９０ｇを、蒸留水２８３０ｍｌに溶
解した。コロイドＳｉＯ２溶液８０ｇを、得られた溶液
に添加した。容積３０８０ｍｌを占める混合物３２００
ｇが得られた。蒸留水１２０ｇを、この混合物に添加
し、ＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３重量比が０．４であるバイン
ダーを、繊維状ビレットが占める容積、即ち、３２００
ｃｍ３と等しい量で得た。ここで使用した反応体は、上
記したものと同じであった。
解した。コロイドＳｉＯ２溶液８０ｇを、得られた溶液
に添加した。容積３０８０ｍｌを占める混合物３２００
ｇが得られた。蒸留水１２０ｇを、この混合物に添加
し、ＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３重量比が０．４であるバイン
ダーを、繊維状ビレットが占める容積、即ち、３２００
ｃｍ３と等しい量で得た。ここで使用した反応体は、上
記したものと同じであった。
【００５８】半製品の製造 焼成を、実施例１と同様に行った。機械加工後、得られ
た板の寸法は１９０×１９０×７０ｍｍであり、密度が
１７０ｋｇ／ｍ３（０．１７ｇ／ｃｍ３）であり、バイ
ンダー含量が１０重量％であった。試験結果を、表３に
示す。
た板の寸法は１９０×１９０×７０ｍｍであり、密度が
１７０ｋｇ／ｍ３（０．１７ｇ／ｃｍ３）であり、バイ
ンダー含量が１０重量％であった。試験結果を、表３に
示す。
【００５９】実施例５： 繊維状ビレットの製造 実施例２と同様の性質を有する繊維５００ｇを、アスペ
クト比（ｌ／ｄ）７０となるまで微粉砕した。本実施例
では、スラリーの繊維濃度は約２容積％であった。型枠
における板間の間隙を６０ｍｍとして実施例１と同様に
成形した。
クト比（ｌ／ｄ）７０となるまで微粉砕した。本実施例
では、スラリーの繊維濃度は約２容積％であった。型枠
における板間の間隙を６０ｍｍとして実施例１と同様に
成形した。
【００６０】バインダーの調製 硝酸アルミニウム７１５ｇを、蒸留水１１００ｍｌに溶
解した。コロイドＳｉＯ２５８５ｇを、得られた溶液に
添加した。容積２２６０ｍｌを占める混合物２４００ｇ
が得られた。蒸留水１４０ｇを、この混合物に添加し、
ＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３重量比が１．２であるバインダー
を、所望量得た。使用反応体だけでなく、半製品製造及
び焼成工程も、実施例１と同様に行った。機械加工後、
得られた板の寸法は１９０×１９０×５５ｍｍであり、
密度が２５０ｋｇ／ｍ３（０．２５ｇ／ｃｍ３）であ
り、バインダー含量が３０重量％であった。試験結果
を、表３に示す。
解した。コロイドＳｉＯ２５８５ｇを、得られた溶液に
添加した。容積２２６０ｍｌを占める混合物２４００ｇ
が得られた。蒸留水１４０ｇを、この混合物に添加し、
ＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３重量比が１．２であるバインダー
を、所望量得た。使用反応体だけでなく、半製品製造及
び焼成工程も、実施例１と同様に行った。機械加工後、
得られた板の寸法は１９０×１９０×５５ｍｍであり、
密度が２５０ｋｇ／ｍ３（０．２５ｇ／ｃｍ３）であ
り、バインダー含量が３０重量％であった。試験結果
を、表３に示す。
【００６１】 表 ３ 特性 実施例 １ ２ ３ ４ ５ 密度（ｇ／ｃｍ３）０．２２ ０．２７ ０．５０ ０．１７ ０．２５ 強度（ＭＰａ） 引張強度： 「弱」方向 ０．４２ ０．４３ ＞２．５３ ０．２０ ０．５４ 「強」方向 ０．５５ ０．７８ ＞３．８５＊ 圧縮強度： 「弱」方向 ０．８５ １．０ ＞９．０＊＊ ０．３１ ０．９３ 「強」方向 １．０６ １．４２ ＞９．０＊＊ − １．３７ 曲げ強度： 「弱」方向 １．１８ １．４２ １．９０ 線収縮（％） （１６００℃、２４時間後） 「弱」方向 １．５ １．５ ０．６ １．０ ４．０ 「強」方向 ０．８ ０．８ ０．０ ０．０ ２．０ 線熱膨脹係数 （１／Ｋ×１０−６）約６ 約６ 約６ 約６ 約６ ＊−試料と金属支持体の接着面に沿って損傷が生じた。 ＊＊−データは、ロードセルのパラメータにより制限さ
れた。
れた。
【００６２】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、宇宙船及び航空機を熱から保護するのに使用
できる使用温度が１６００℃のオーダーであり、熱伝導
率が低く、強度がある軽量繊維状断熱材料が提供され
る。
によれば、宇宙船及び航空機を熱から保護するのに使用
できる使用温度が１６００℃のオーダーであり、熱伝導
率が低く、強度がある軽量繊維状断熱材料が提供され
る。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 9/08 Ｄ (71)出願人 595024766 ブイアイエーエム‐オール、ラシアン、イ ンスティチュート、オブ、アビエーショ ン、マテリアルズ ＶＩＡＭ−ＡＬＬ ＲＵＳＳＩＡＮ ＩＮ ＳＴＩＴＵＴ ＯＦ ＡＶＩＡＴＩＯＮ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ロシア連邦モスクワ、ラジオ、ストリー ト、17 (72)発明者 ボリス、ウラジミロウィッチ、スチェタノ フ ロシア連邦モスクワ、ウーリッツア、オス タチコフスカヤ、デー、23、カーベー、 106 (72)発明者 ガリーナ、ティモティウナ、ミズリーナ ロシア連邦モスクワ、ウーリッツア、９、 ソコリナヤ、ゴラ、デー、１、カーベー、 13 (72)発明者 ウラジミール、ニコラエウィッチ、グリブ コフ ロシア連邦モスクワ、レニングラードスキ ー、プロスペクト、デー、14、カーベー、 44 (72)発明者 ラディー、エフゲニエウィッチ、シャリン ロシア連邦モスクワ、ウーリッツア、チフ ビンスカヤ、デー、17、カーベー、300 (72)発明者 エフゲニー、ボリソウィッチ、カチャノフ ロシア連邦モスクワ、スチェルコフスコ エ、ショッセ、デー、90、カーベー、216
Claims (14)
- 【請求項１】アルミナ系繊維とアルミノ珪酸塩バインダ
ーとから構成される多孔質異方性物体の形態をしている
断熱材料であって、 ａ）アルミナ系繊維７０〜９０重量％とアルミノ珪酸塩
バインダー１０〜３０重量％とを含有し、前記繊維がＡ
ｌ２Ｏ３７２〜９７重量％とＳｉＯ２３〜２８重量％と
からなり、平均径が２μｍ以下であり、平均アスペクト
比（ｌ／ｄ）が３０〜１３０、好ましくは４０〜９０で
あり、強度が少なくとも６００ＭＰａであり、クラシフ
ィケーション温度が１６５０℃であること、 ｂ）密度が１５０〜５００ｋｇ／ｍ３（０．１５〜０．
５ｇ／ｃｍ３）の範囲であること、 ｃ）１６００℃で２４時間保持後の線収縮が、「強」方
向で２％以下であり、「弱」方向で４％以下であるこ
と、 ｄ）「弱」方向において、引張強さが少なくとも０．１
５ＭＰａであり、圧縮強さが少なくとも０．２ＭＰａで
あること、 ｅ）異方性が１．３〜４であること、および ｆ）温度１６００℃で長時間使用できることを特徴とす
るアルミナ繊維系断熱材料。 - 【請求項２】アルミナ系繊維は、直径が０．１〜５μ
ｍ、主に１〜３μｍであり、長さが５〜６００μｍ、主
に２０〜３００μｍであることを特徴とする請求項１に
記載の断熱材料。 - 【請求項３】Ａｌ２Ｏ３６５〜９７重量％及びＳｉＯ２
３〜３５重量％、好ましくはＡｌ２Ｏ３７５〜８５重量
％及びＳｉＯ２１５〜２５重量％の組成を有することを
特徴とする請求項１又は２に記載の断熱材料。 - 【請求項４】結晶粒サイズが０．０１〜０．５μｍ、主
に０．１〜０．３μｍである結晶構造を有することを特
徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の断熱材
料。 - 【請求項５】密度が２５０±３０ｋｇ／ｍ３（０．２５
±０．０３ｇ／ｃｍ３）のとき、熱伝導率が温度１６０
０℃、圧力０．１ＭＰａ（１気圧）で「弱」方向に０．
３５Ｗ／ｍ．Ｋ未満であることを特徴とする請求項１〜
４のいずれか１項に記載の断熱材料。 - 【請求項６】請求項１〜５のいずれか１項に記載の断熱
材料をアルミナ系繊維とアルミノ珪酸塩バインダーから
製造する方法であって、 ａ）必要とする組成を有し、平均直径が２μｍ以下であ
るアルミナ系繊維を、水中で、平均アスペクト比（１／
ｄ）が３０〜１３０、好ましくは４０〜９０となるまで
微粉砕する工程と、 ｂ）得られた水性繊維状流動スラリーからビレットを真
空成形し、続いてビレットを型から取り出す工程と、 ｃ）前記ビレットを軽く圧縮しながら型枠に固定する工
程と、 ｄ）前記軽く圧縮したビレットを型枠中で乾燥する工程
と、 ｅ）低耐久性アルミノ珪酸塩バインダーを調製する工程
と、 ｆ）型枠に固定した乾燥ビレットに前記バインダーを含
浸させる工程と、 ｇ）前記バインダーをゲル化させる工程と、 ｈ）このように形成した半製品を型枠から取り出す工程
と、 ｉ）前記半製品を乾燥する工程と、 ｊ）前記半製品を焼成する工程とを含んでいることを特
徴とする断熱材料の製造方法。 - 【請求項７】工程ａ）が下記の２段階を含んでいること
を特徴とする請求項６に記載の断熱材料の製造方法。 ａ１）既に型内に配置してある水湿潤繊維を、アスペク
ト比（ｌ／ｄ）が必要とする値よりも１０〜２０％大き
い値となるまでパンチを用いて機械的にプレスすること
により予備粉砕する段階、および ａ２）軸の位置を変えてあるプロペラミキサーを備えた
分散機で繊維を水微粉砕するが、前記微粉砕を必要とす
るアスペクト比（ｌ／ｄ）が得られるまで行う段階。 - 【請求項８】前記バインダーを調製する工程ｅ）を、含
浸直前に実施することを特徴とする請求項６又は７に記
載の断熱材料の製造方法。 - 【請求項９】前記バインダーは、ｐＨが少なくとも８で
あるコロイドＳｉＯ２と、一種以上の非有機及び／又は
有機アルミニウム塩類、好ましくは硝酸アルミニウムと
の水性混合物から実質的に形成されることを特徴とする
請求項６〜８のいずれか１項に記載の断熱材料の製造方
法。 - 【請求項１０】酸化物として表されるバインダーの成分
重量比、即ち、ＳｉＯ２：Ａｌ２Ｏ３が、０．４〜１．
４、好ましくは０．８〜１．２であることを特徴とする
請求項６〜９のいずれか１項に記載の断熱材料の製造方
法。 - 【請求項１１】乾燥ビレットにバインダーを含浸させる
工程ｆ）を、２枚の孔板間の型枠に固定した前記ビレッ
トを前記バインダーの入った浴に配置することにより実
施することを特徴とする請求項６〜１０のいずれか１項
に記載の断熱材料の製造方法。 - 【請求項１２】バインダーをゲル化する工程ｇ）を、含
浸ビレットを空気中に周囲温度で固体状態となるまで保
持して実施することを特徴とする請求項６〜１１のいず
れか１項に記載の断熱材料の製造方法。 - 【請求項１３】半製品を空気中で乾燥する工程ｉ）を、
１００℃以下の温度、好ましくは８５〜９５℃の温度
で、一定重量となるまで実施することを特徴とする請求
項６〜１２のいずれか１項に記載の断熱材料の製造方
法。 - 【請求項１４】半製品を焼成する工程ｊ）を、空気中
で、温度１３００〜１６００℃で１〜１０時間、好まし
くは２〜５時間実施することを特徴とする請求項６〜１
３のいずれか１項に記載の断熱材料の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9403047A FR2717469B1 (fr) | 1994-03-16 | 1994-03-16 | Matériau isolant thermique à base de fibres d'alumine et sa fabrication. |
| FR9403047 | 1994-03-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07330459A true JPH07330459A (ja) | 1995-12-19 |
Family
ID=9461088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7057711A Pending JPH07330459A (ja) | 1994-03-16 | 1995-03-16 | アルミナ繊維系断熱材料およびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5556586A (ja) |
| EP (1) | EP0672638B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07330459A (ja) |
| CA (1) | CA2144701C (ja) |
| DE (1) | DE69531972T2 (ja) |
| ES (1) | ES2211893T3 (ja) |
| FR (1) | FR2717469B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007217235A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Teijin Ltd | セラミックス多孔体およびセラミックス多孔体の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| MX2008015069A (es) * | 2006-05-31 | 2008-12-10 | Unifrax I Llc | Placa de seguridad de aislamiento termico. |
| CN109642097A (zh) | 2016-06-06 | 2019-04-16 | 尤尼弗瑞克斯 I 有限责任公司 | 含有低生物持久性纤维的耐火涂层材料及其制造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE849867A (fr) * | 1976-01-07 | 1977-06-24 | Compositions refractaires isolantes | |
| JPS6055474B2 (ja) * | 1981-09-30 | 1985-12-05 | イソライト・バブコツク耐火株式会社 | セラミツクフアイバ−成形品の改良法 |
| DE3444397A1 (de) * | 1984-12-05 | 1986-06-05 | Didier Werke Ag | Verfahren zur herstellung von feuerbestaendigen oder feuerfesten formteilen aus keramischem faserwerkstoff, nach dem verfahren hergestellte formteile sowie deren verwendung |
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| JPH0288452A (ja) * | 1988-09-26 | 1990-03-28 | Nichias Corp | 耐熱性無機質成形体 |
-
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1995
- 1995-03-13 DE DE69531972T patent/DE69531972T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 1995-03-15 CA CA002144701A patent/CA2144701C/fr not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007217235A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Teijin Ltd | セラミックス多孔体およびセラミックス多孔体の製造方法 |
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