JPH07331173A

JPH07331173A - 光学材料形成用塗液組成物および光学材料

Info

Publication number: JPH07331173A
Application number: JP7032497A
Authority: JP
Inventors: Yuka Yamaho; 有香山舗; Masaharu Taniguchi; 雅治谷口; Masaya Asano; 昌也浅野
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1995-02-21
Filing date: 1995-02-21
Publication date: 1995-12-19

Abstract

(57)【要約】【構成】シロキサンポリマーと、特定の金属アルコキシ
ドおよび／または該金属アルコキシドから誘導される金
属キレート化合物を含有することを特徴とする光学材料
形成用塗液組成物。【効果】本発明の光学材料形成用塗液組成物は、高温高
湿耐性、強靭性、塗布性、平坦性、屈折率均一性に優れ
た被膜を得ることができ、かつ、製造方法が簡便であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、アルコキシシランを加
水分解および縮合させることによって得られるシロキサ
ンポリマーと金属アルコキシドおよび／または該金属ア
ルコキシドから誘導される金属キレート化合物とを含有
する光学材料形成用塗液組成物に関するものであり、さ
らに詳しくは、高温高湿耐性、強靭性、塗布性、平坦性
に優れた被膜を得ることができる光学材料形成用塗液組
成物に関するものである。特に、光通信や光を利用する
システムに用いられる光導波路や光フィルター等の光学
材料を形成するための塗液組成物に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の電気通信システムの伝送高速化の
手段として光通信システムが注目されてきており、その
部品材料として光に対応したものが要求されてきた。光
学部品材料としては、透明性、耐熱性、密着性、耐溶剤
性、耐薬品性、そして高温高湿耐性、屈折率均一性等の
幅広い特性が要求される。

【０００３】このような光学材料を形成せしめる熱硬化
性塗液組成物として、特に耐熱性の見地から特開平４−
１５７４０２号公報に示されるごとく、シロキサンポリ
マーの提案が行われている。

【０００４】アルコキシシランを加水分解および縮合さ
せることによって得られるシロキサンポリマーを含有し
た塗液組成物としては、特開昭６３−２４１０７６号、
特開平３−１２６６１２号、特開平３−１８８１７９号
公報などに示されるごとく広く知られている。しかし、
得られる被膜には高温高湿耐性がない、つまり、高温高
湿の環境下に長期間保管すると、被膜にピンホール状の
欠陥やマイクロクラックが発生したり、被膜が基板から
の剥離するといった問題点を有していた。

【０００５】また、アルコキシシランと他の金属アルコ
キシドまたはそのキレート化合物を原料として、加水分
解および縮合させることによって得られるポリマーを含
有した塗液組成物も、特開平３−２０３７７号、特開平
３−２７９２１０号公報などに示されるごとく知られて
いるが、アルコキシシランと他の金属アルコキシドの反
応性が非常に異なるために製造が困難であったり、濾過
性が悪いという問題点を有していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高温
高湿耐性、さらには強靭性、塗布性、平坦性、屈折率均
一性に優れた被膜を得ることができ、かつ、製造方法が
簡便な光学材料形成用塗液組成物を提供することにあ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
次の（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを含有することを特徴と
する光学材料形成用塗液組成物により達成される。（Ａ）下記一般式（１）Ｒ_XＳｉ（ＯＲ´）_4-X （１）（ただし、Ｒ、Ｒ´は同一もしくは異なっていても良
く、それぞれ水素、アルキル基、アリール基、アルケニ
ル基、またはそれらの置換体を表わす。また、Ｘは０〜
３の整数である。）で表わされるアルコキシシランを加
水分解および縮合させることによって得られるシロキサ
ンポリマー。（Ｂ）下記一般式（２）Ｍ（ＯＲ''）_m （２）（ただし、Ｍはチタン、ジルコニウム、またはアルミニ
ウムの金属原子である。Ｒ''は同一もしくは異なってい
ても良く、それぞれ水素、アルキル基、アリール基、ア
ルケニル基、およびそれらの置換体を表わす。また、ｍ
は金属原子Ｍの原子価を意味する。）で表わされる金属
アルコキシドおよび／または該金属アルコキシドから誘
導される金属キレート化合物。

【０００８】本発明者らは、光学材料として、可視光〜
近赤外領域での透明性が優れていることから、アルコキ
シシランを加水分解および縮合させることによって得ら
れるシロキサンポリマーからなる塗液組成物に着目し
た。しかしながら、前述の通り、従来のシロキサンポリ
マーからなる塗液組成物を塗布、製膜することにより得
られる光学材料は高温高湿耐性が悪かった。そこで、こ
の不良の原因について本発明者らが検討を行なったとこ
ろ、光学材料の硬化度が低いことが主原因であることが
わかった。そこで、本発明者らは鋭意研究を重ねた結
果、アルコキシシランを加水分解および縮合させること
によって得られるシロキサンポリマーに、金属アルコキ
シドあるいは該金属アルコキシドから誘導される金属キ
レート化合物を添加することにより、３００℃以下の硬
化温度でも十分に硬化しうる光学材料を見出だした。

【０００９】一方、アルコキシシランと他の金属アルコ
キシドを原料として用いた類似組成物として、アルコキ
シシランと他の金属アルコキシドを原料として、共加水
分解し、さらに縮合させることによって得られるポリマ
ーを含有した組成物が知られている。しかし、この組成
物においては、アルコキシシランと他の金属アルコキシ
ドの加水分解反応性が非常に異なるために、これらを共
加水分解することは非常に困難で、ゲル化、沈殿生成な
どの製造上の問題や、濾過性不良といった問題のほか、
塗液が得られたとしても、保存安定性が悪かったり、強
靭性の不足、塗布性不良、平坦性不良、そして得られる
被膜の屈折率均一性の不足など多くの問題がある。これ
に対して、本発明の方法によれば、加水分解反応性が低
いアルコキシシランのみを先に加水分解および縮合さ
せ、その後、他の金属アルコキシドあるいは該金属アル
コキシドから誘導される金属キレート化合物を添加する
ので、これらの問題なく、容易に製造することができ
る。

【００１０】従って、高温高湿耐性に優れた被膜を得る
ことができ、かつ製造方法が簡便な光学材料形成用塗液
組成物が得られることを見出だし、本発明に到達したも
のである。

【００１１】以下、本発明の構成を順に説明する。

【００１２】成分（Ａ）：アルコキシシランを加水分解
および縮合させることによって得られるシロキサンポリ
マー

【００１３】本発明に使用されるシロキサンポリマー
は、アルコキシシランに水を反応させて加水分解し、さ
らに加熱または常温での放置により部分的に脱水縮合さ
せることにより高分子量化させたものである。

【００１４】本発明に使用されるアルコキシシランは下
記一般式（１）で表わされるものである。Ｒ_XＳｉ（ＯＲ´）_4-X （１）（ただし、Ｒ、Ｒ´は同一もしくは異なっていても良
く、それぞれ水素、アルキル基、アリール基、アルケニ
ル基、およびそれらの置換体を表わす。また、Ｘは０〜
３の整数である。）

【００１５】Ｒは、例えば、水素；メチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基などのアルキル
基；フェニル基などのアリール基；ビニル基などのアル
ケニル基；β−（３、４−エポキシシクロヘキシル）エ
チル基、γ−メタクリロキシプロピル基、γ−グリシド
キシプロピル基、γ−クロロプロピル基、γ−メルカプ
トプロピル基、γ−アミノプロピル基、Ｎ−フェニル−
γ−アミノプロピル基、、Ｎ−β（アミノエチル）γ−
アミノプロピル基、トリフロオロメチル基、３、３、３
−トリフルオロプロピル基などの置換アルキル基などが
挙げられる。これらの中から、１種、あるいは２種以上
を組み合わせて用いることができる。この選択により、
得られる被膜の特性を調製することが可能である。特
に、被膜の強靭性向上の点から、Ｒとしてアルコキシ基
を除く、反応性基を有するものであるのが望ましい。例
えば、ビニル基、γ−メタクリロキシプロピル基、γ−
グリシドキシプロピル基である。これらを用いることに
より、得られる被膜は、シロキサン骨格のみでなく、こ
れら反応基による架橋形成による骨格形成が成され、膜
の強靭性が向上するのである。

【００１６】Ｒ´は、例えば、水素；メチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、
ｓｅｃ−ブチル基、ｔ−ブチル基などのアルキル基；フ
ェニル基などのアリール基；アセチル基、β−メトキシ
エトキシ基などの置換アルキル基などが挙げられる。

【００１７】これらのアルコキシシランの具体例として
は、テトラヒドロキシシラン、テトラメトキシシラン、
テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メ
チルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラ
ン、フェニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシ
シラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキ
シプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプ
ロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジ
エトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェ
ニルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメ
チルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチ
ルジエトキシシラン、トリフルオロメチルトリメトキシ
シラン、トリフルオロメチルトリエトキシシランを挙げ
ることができ、これらのアルコキシシランは単独、また
は２種以上を混合して用いることができる。

【００１８】これらのアルコキシシランの加水分解およ
び縮合反応は無溶媒でも良いが、通常は有機溶媒中で行
なわれる。例えば、メタノール、エタノール、プロパノ
ール、ブタノール、３−メチル−３−メトキシブタノー
ルなどのアルコール類；エチレングリコール、プロピレ
ングリコールなどのグリコール類；エチレングリコール
モノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチル
エーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、
ジエチルエーテルなどのエーテル類；メチルイソブチル
ケトン、ジイソブチルケトンなどのケトン類；ジメチル
ホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどのアミド類；
エチルアセテート、エチルセロソルブアセテート、３−
メチル−３−メトキシブチルアセテートなどのアセテー
ト類；トルエン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサン
などの芳香族あるいは脂肪族炭化水素のほか、Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン、γ−ブチロラクトン、ジメチルス
ルホキシドを挙げることができる。

【００１９】本発明においては、溶媒は除去されること
なく、最終的に得られる塗液の溶剤を兼用することがで
きる。従って、得られる塗液の塗布性向上の点からは、
沸点１００〜３００℃の液体を用いることが好ましい。

【００２０】溶媒の量は任意に選択可能であるが、アル
コキシシラン１重量部に対して、０．１〜１０．０重量
部の範囲で用いるのが好ましい。

【００２１】加水分解および部分縮合反応をさせるため
に用いる水はイオン交換水が好ましく、その量はアルコ
キシシラン１モルに対して、１〜４倍モルの範囲で用い
るのが好ましい。

【００２２】また、加水分解および縮合反応をさせるた
めに必要に応じて、触媒を用いることができる。用いる
触媒としては、塩酸、硫酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、
リン酸、硼酸、ｐ−トルエンスルホン酸、イオン交換樹
脂などの酸触媒、トリエチルアミン、ジエチルアミン、
トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウムなどの塩基触媒が挙げられる
が、得られる被膜の強靭性向上の点からは酸触媒が好ま
しい。

【００２３】触媒の量は、アルコキシシラン１重量部に
対して、０．００１〜０．１重量部の範囲で用いるのが
好ましい。０．１重量部を越えると、塗液の保存安定
性、および平坦性が損なわれる。また、０．００１重量
部より少ない場合では、低重合度ポリマーしか得られず
塗布性が損なわれる。

【００２４】加水分解および部分縮合の反応温度は凝固
点から沸点の範囲で通常選択されるが、沸点以上の温度
で、副生する低沸点アルコールおよび水を留去させなが
ら、反応を進行させることが塗布性および保存安定性の
点から好ましい。

【００２５】成分（Ｂ）の金属アルコキシド、あるいは
該金属アルコキシドから誘導される金属キレート化合物
は、保護膜の硬化温度を下げる目的で成分（Ａ）に添加
されるものであり、本発明の特徴ある成分である。

【００２６】本発明において用いられる金属アルコキシ
ドは、下記一般式（２）で表わされる。Ｍ（ＯＲ''）_m （２）（Ｍはチタン、ジルコニウム、またはアルミニウムの金
属原子である。Ｒ''は同一もしくは異なっていても良
く、それぞれ水素、アルキル基、アリール基、アルケニ
ル基、およびそれらの置換体を表わす。また、ｍは金属
原子Ｍの原子価を意味する。）

【００２７】Ｍはチタン、ジルコニウム、またはアルミ
ニウムの金属原子である。ボロン、マグネシウムなど
は、反応性がシリコンアルコキシドと同等程度であるた
めに低温硬化に効果がなかったり、あるいは、反応性が
極端に高すぎて実用的でない。チタン、ジルコニウム、
アルミニウムのアルコキシド化合物を用いた場合のみ、
本発明の特徴である被膜の硬化温度を下げる効果が見ら
れ、高温高湿耐性に優れた被膜を得ることができ、光学
材料として適したものであることを掴んだ。さらには、
チタン、ジルコニウム、アルミニウムのうち、ジルコニ
ウムを用いた場合は、被膜の強靭性の向上にも非常に有
効であることから、特にジルコニウムアルコキシド、あ
るいはジルコニウムアルコキシドのキレート化合物を用
いるのが好ましい。また、チタンを用いた場合は、被膜
の屈折率の調製に非常に有効であることから、光学材料
の屈折率を調整することが必要な場合には、チタンアル
コキシド、あるいはチタンアルコキシドのキレート化合
物を用いることが好ましい。Ｒ''は、例えば、水素；メ
チル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、
ｎ−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔ−ブチル基などの
アルキル基；フェニル基などのアリール基；アセチル
基、β−メトキシエトキシ基などの置換アルキル基など
が挙げられる。

【００２８】具体例としては、テトライソプロポキシチ
タン、テトラノルマルブトキシチタン、テトライソプロ
ポキシジルコニウム、テトラノルマルブトキシジルコニ
ウム、トリイソプロポキシアルミニウム、トリノルマル
ブトキシアルミニウムなどが挙げられる。

【００２９】また、本発明において用いられる金属キレ
ート化合物は上記一般式（２）で表わされる金属アルコ
キシドから誘導される金属キレート化合物である。

【００３０】また、金属キレート化合物は、金属アルコ
キシドにキレート化剤を反応させることにより容易に得
られ、下記一般式（３）に示されるようなものが好まし
い。

【化１】（ただし、Ｍはチタン、ジルコニウム、またはアルミニ
ウムの金属原子である。Ｒ''は同一もしくは異なってい
ても良く、それぞれ水素、アルキル基、アリール基、ア
ルケニル基、およびそれらの置換体、Ｒ₁は同一もしく
は異なっていても良く、それぞれ水素、アルキル基、ア
リール基、アルケニル基、アルコキシ基およびそれらの
置換体を表わす。また、ｍは金属原子Ｍの原子価、ｎは
０〜ｍの数を意味する。）

【００３１】キレート化剤の例としては、アセチルアセ
トン、ベンゾイルアセトン、ジベンゾイルメタンなどの
β−ジケトン；アセト酢酸エチル、ベンゾイル酢酸エチ
ルなどのβ−ケト酸エステルなどを用いることができ
る。

【００３２】金属アルコキシドは種々の化学理論量のキ
レート化剤と反応して相当する金属キレート化合物とな
るため、用いるキレート化剤の量は金属アルコキシド１
モルに対して、０．１〜１０モルの範囲で、成分（Ａ）
の反応性に応じて決めることが好ましい。すなわち、成
分（Ａ）の反応性が低い場合には、金属アルコキシドあ
るいは低配位の金属キレート化合物を用いることができ
るが、成分（Ａ）の反応性が高い場合には、より加水分
解安定性が高い高配位の金属キレート化合物を用いるの
が好ましい。

【００３３】反応溶媒は生成するアルコールと共沸する
ものを用い、脱水処理を施したものを用いるのが好まし
い。例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、
ブタノール、３−メチル−３−メトキシブタノールなど
のアルコール類；エチレングリコール、プロピレングリ
コールなどのグリコール類；エチレングリコールモノメ
チルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチ
ルエーテルなどのエーテル類；メチルイソブチルケト
ン、ジイソブチルケトンなどのケトン類；ジメチルホル
ムアミド、ジメチルアセトアミドなどのアミド類；エチ
ルアセテート、エチルセロソルブアセテート、３−メチ
ル−３−メトキシブチルアセテートなどのアセテート
類；トルエン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサンな
どの芳香族あるいは脂肪族炭化水素のほか、Ｎ−メチル
−２−ピロリドン、γ−ブチロラクトン、ジメチルスル
ホキシドなどを挙げることができる。溶媒の量は任意に
選択可能であるが、金属アルコキシド１重量に対して、
１〜５０．０重量の範囲で用いるのが好ましい。

【００３４】また、反応温度は凝固点から沸点の範囲で
通常選択される。

【００３５】なお、反応雰囲気は窒素雰囲気下で行なう
のが好ましい。

【００３６】本発明の光学材料形成用塗液組成物におい
ては、成分（Ａ）のシロキサンポリマーと成分（Ｂ）の
金属アルコキシド、または該金属アルコキシドから誘導
される金属キレート化合物とを各々、通常、有機溶媒、
好ましくは沸点１００℃以上の有機溶剤を溶剤として用
いた溶液状態で用いる。溶剤は、成分（Ａ）ではシロキ
サンポリマーを合成した際の反応溶媒、成分（Ｂ）では
金属キレート化合物を合成した際の反応溶媒をそれぞ
れ、そのまま溶剤として用いることもできる。また、必
要に応じて、反応後、塗布性向上などのために溶剤置換
を行なうこと、濃度調製のために溶剤の添加、除去を行
なうことも可能である。この時の溶剤としては、シロキ
サンポリマーや金属キレート化合物の合成に用いること
ができる溶媒として前述した溶剤を単独、あるいは２種
以上を混合して用いることができる。

【００３７】本発明の光学材料形成用塗液組成物は、こ
れらの成分（Ａ）のシロキサンポリマーの溶液と成分
（Ｂ）の金属アルコキシド、あるいは金属キレート化合
物との溶液を均一に混合することにより得られる。

【００３８】混合の割合としては、シロキサンポリマー
１００重量部に対し、金属アルコキシド、または金属キ
レート化合物０．１〜２０重量部が好ましく、より好ま
しくは、０．５〜５重量部である。

【００３９】混合方法としては、常温での混合した後、
１時間〜１日間程度の放置、あるいは、沸点以下での加
熱を数時間行なうのが好ましい。

【００４０】さらに、本発明の光学材料形成用塗液組成
物には、必要に応じて、膜硬化剤、粘度調整剤、界面活
性剤、安定化剤、着色剤、ガラス質形成剤などを添加す
ることができる。

【００４１】次に、本発明の光学材料塗液組成物から光
学材料を用いた光学部材を製造する方法について説明す
る。

【００４２】本発明の光学材料形成用塗液組成物をスピ
ン塗布、ディッピング塗布、スプレー塗布、スクリーン
塗布、スクリーン印刷、オフセット印刷などの公知の方
法によって、形成されるべき基板、例えばガラス板上に
塗布し、乾燥する。乾燥は、５０〜１５０℃の範囲で３
０秒〜３０分間行ない、乾燥後の膜厚は、１〜２０μｍ
とするのが好ましい。

【００４３】乾燥後、必要であれば、ＰＬＡなどの露光
機を用い、５０〜２０００ｍＪ／ｃｍ^２（３６５ｎｍ）
を全面露光する。

【００４４】該塗液組成物が光によって酸または塩基を
発生する化合物を含有している時等、所望のマスクを介
して露光することによって、パターン形成を行うことも
できる。パターン形成を行う場合は、露光後、加熱（ポ
ストエクスポージャーベーク）を行なうことが好まし
い。ポストエクスポージャーベークを行なうことによっ
て、露光によって発生した酸または塩基性化合物の作用
により露光部の高分子量化が未露光部より進行し、未露
光部との現像液溶解度差が広がり、解像コントラストが
向上するという効果が得られる。ポストエクスポージャ
ベークは５０〜１５０℃の範囲で、３０秒〜３０分間行
なうのが好ましい。

【００４５】次に、現像を行なう。現像液としては、有
機溶剤、アルカリ性水溶液などを用いることができる。
具体的には、イソプロパノール、プロピレングリコール
モノメチルエーテルなどの有機溶剤；テトラメチルアン
モニウムハイドロオキサイド水溶液、炭酸ナトリウム水
溶液などのアルカリ性水溶液が挙げられる。現像方法
は、これらの現像液に１０秒〜１０分間浸漬することが
好ましい。

【００４６】現像後、水あるいは一般有機溶剤でリンス
し、乾燥し、必要であれば、パターン化された膜をさら
に全面露光することができる。

【００４７】その後、膜を加熱硬化する。加熱硬化は、
２００〜５００℃の範囲で１０分〜３時間行なうのが好
ましい。

【００４８】乾燥後あるいは加熱硬化後、所望のマスク
を介して、適当な波長を有する光源を用いて露光するこ
とも可能である。この工程によって、露光部と未露光部
の間に屈折率差が生じ、例えば光導波路のコア部材とク
ラッド部材に使い分けることも可能である。

【００４９】加熱硬化後の膜厚は、適用される光学部材
の種類や構造にもよるが、１〜２０μｍが適当であり、
さらには２〜１０μｍが好ましい。この膜厚は、塗布方
法によって調節することが可能である。

【００５０】さらに得られた膜を平坦化、高密着化など
の目的で、ＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリッシング）
処理すること、プラズマ処理することなども可能であ
る。

【００５１】以上のようにして、光学部材が形成され
る。

【００５２】本発明において光学材料とは光学部材に用
いられるものであり、光学部材とは、光による信号伝達
システムに用いられるあらゆる部材をいう。例えば、光
導波路は、屈折率の高いコア部が屈折率の低いクラッド
部に覆われ、光信号はコア部を全反射しながら伝搬する
ものであり、本発明の光学材料をこのコア部材およびク
ラッド部材として用いることができる。また、光フィル
ターは、通信光以外の波長の光を遮断するために光ファ
イバーの間に挟んで用いられるものであり、本発明の光
学材料をこの光フィルターの基板として用いることがで
きる。

【００５３】本発明の光学材料形成用塗液組成物から得
られる被膜は、光学材料のほか、カラーフィルタ保護
膜、半導体素子の保護膜、層間絶縁膜、平坦化膜、導波
路形成用材料、位相シフタ用材料、さらには、各種電子
部品の保護膜として用いることができる。

【００５４】

【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。

【００５５】実施例１成分（Ａ）メチルトリメトキシシラン１０モル、フェニルトリメト
キシシラン１０モルのアルコキシシランを３−メチル−
３−メトキシブタノール４ｋｇに溶解し、これに、リン
酸水溶液（水６０モル、リン酸０．１７モル）を攪拌し
ながら加えた。得られた溶液を１００℃のオイルバスで
加熱し、低沸点物を留出させながら、２時間反応させ
た。その後、さらに１３０℃のオイルバスで加熱し、低
沸点物を留出させながら、２時間反応させた。得られた
溶液を３−メチル−３−メトキシブタノールを用いて、
濃度３０％に調製した。（以下、濃度は固形分濃度を示
す）成分（Ｂ）テトラブトキシジルコニウム１モルを３−メチル−３−
メトキシブタノール１５００ｇに溶解し、これにアセト
酢酸エチル５モルを攪拌しながら加えた。得られた溶液
を室温で１時間を撹拌しながら、反応させた。（濃度：
４．７％）次に、成分（Ａ）６５０ｇと、成分（Ｂ）５０ｇを混合
して、室温にて２時間撹拌し、均一な溶液とし、さらに
３−メチル−３−メトキシブタノールを用いて、固形分
濃度を２５％に調製して、光学材料形成用塗液を得た。

【００５６】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【００５７】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【００５８】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【００５９】また、強靭性は鉛筆硬度試験で５Ｈという
結果であった。

【００６０】実施例２成分（Ａ）メチルトリメトキシシラン７モル、ジメチルジメトキシ
シラン３モル、フェニルトリメトキシシラン２モルのア
ルコキシシランをプロピレングリコールモノメチルエー
テル１．５ｋｇに溶解し、これに、酢酸水溶液（水３３
モル、酢酸０．１モル）を攪拌しながら加えた。得られ
た溶液を１００℃のオイルバスで加熱し、低沸点物を留
出させながら、２時間反応させた。その後、さらに１３
０℃のオイルバスで加熱し、低沸点物を留出させなが
ら、２時間反応させた。得られた溶液を３−メチル−３
−メトキシブチルアセテートを用いて、濃度３０％に調
製した。

【００６１】次に、成分（Ａ）５００ｇと、実施例１の
成分（Ｂ）１００ｇを混合して、室温にて２時間撹拌
し、均一な溶液とし、さらに３−メチル−３−メトキシ
ブタノールアセテートを用いて、固形分濃度を２５％に
調製して、光学材料形成用塗液を得た。

【００６２】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【００６３】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【００６４】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【００６５】また、強靭性は鉛筆硬度試験で４Ｈという
結果であった。

【００６６】実施例３成分（Ａ）メチルトリメトキシシラン１モル、フェニルトリメトキ
シシラン１モル、γ−メタクリロキシプロピルトリエト
キシシラン２モルのアルコキシシランをプロピレングリ
コールモノメチルエーテル１ｋｇに溶解し、これに、リ
ン酸水溶液（水２０モル、リン酸０．０３モル）を攪拌
しながら加えた。得られた溶液を１００℃のオイルバス
で加熱し、低沸点物を留出させながら、２時間反応させ
た。その後、さらに１３０℃のオイルバスで加熱し、低
沸点物を留出させながら、２時間反応させた。得られた
溶液をプロピレングリコールモノメチルエーテルを用い
て、濃度３０％に調製した。

【００６７】次に、成分（Ａ）５００ｇと、実施例１の
成分（Ｂ）５ｇを混合して、室温にて２時間撹拌し、均
一な溶液とし、さらに３−メチル−３−メトキシブタノ
ールを用いて、固形分濃度を２５％に調製して、光学材
料形成用塗液を得た。

【００６８】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【００６９】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【００７０】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【００７１】また、強靭性は鉛筆硬度試験で５Ｈという
結果であった。

【００７２】実施例４成分（Ａ）メチルトリメトキシシラン１モル、フェニルトリメトキ
シシラン１モル、ビニルトリエトキシシラン１モルのア
ルコキシシランを３−メチル−３−メトキシブタノール
１０００ｇに溶解し、これに、リン酸水溶液（水９モ
ル、リン酸０．０６モル）を攪拌しながら加えた。得ら
れた溶液を１００℃のオイルバスで加熱し、低沸点物を
留出させながら、２時間反応させた。その後、さらに１
３０℃のオイルバスで加熱し、低沸点物を留出させなが
ら、２時間反応させた。得られた溶液を３−メチル−３
−メトキシブチルアセテートを用いて、濃度３０％に調
製した。次に、成分（Ａ）３００ｇと、実施例１の成
分（Ｂ）１００ｇを混合して、室温にて２時間撹拌し、
均一な溶液とし、さらに３−メチル−３−メトキシブタ
ノールを用いて、固形分濃度を２５％に調製して、光学
材料形成用塗液を得た。

【００７３】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【００７４】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【００７５】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【００７６】また、強靭性は鉛筆硬度試験で５Ｈという
結果であった。

【００７７】実施例５実施例１において、成分（Ｂ）として、テトラノルマル
ブチルジルコニウムの３−メチル−３−メトキシブタノ
ール溶液（濃度：４．７％）を用いて、光学材料形成用
塗液を得た。

【００７８】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【００７９】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【００８０】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【００８１】また、強靭性は鉛筆硬度試験で５Ｈという
結果であった。

【００８２】実施例６実施例２において、成分（Ｂ）として、テトラノルマル
ブチルジルコニウムの３−メチル−３−メトキシブタノ
ール溶液（濃度：４．７％）を用いて、光学材料形成用
塗液を得た。

【００８３】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【００８４】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【００８５】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【００８６】また、強靭性は鉛筆硬度試験で４Ｈという
結果であった。

【００８７】実施例７実施例３において、成分（Ｂ）として、テトラノルマル
ブチルジルコニウムの３−メチル−３−メトキシブタノ
ール溶液（濃度：４．７％）を用いて、光学材料形成用
塗液を得た。

【００８８】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【００８９】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【００９０】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【００９１】また、強靭性は鉛筆硬度試験で５Ｈという
結果であった。

【００９２】実施例８実施例４において、成分（Ｂ）として、テトラノルマル
ブチルジルコニウムの３−メチル−３−メトキシブタノ
ール溶液（濃度：４．７％）を用いて、光学材料形成用
塗液を得た。

【００９３】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【００９４】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【００９５】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【００９６】また、強靭性は鉛筆硬度試験で５Ｈという
結果であった。

【００９７】実施例９実施例１において、成分（Ｂ）として、次のものを用い
て、光学材料形成用塗液を得た。

【００９８】成分（Ｂ）テトライソプロポキシチタン１モルを３−メチル−３−
メトキシブタノール１５００ｇに溶解し、これにアセチ
ルアセトン５モルを攪拌しながら加えた。得られた溶液
を室温で１時間を撹拌しながら、反応させた。（濃度：
３．５％）得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾過性不良とい
った問題は全く見られなかった。

【００９９】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【０１００】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【０１０１】また、強靭性は鉛筆硬度試験で２Ｈという
結果であった。

【０１０２】実施例１０実施例２において、成分（Ｂ）として、実施例９の成分
（Ｂ）を用いて、光学材料形成用塗液を得た。

【０１０３】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【０１０４】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【０１０５】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【０１０６】また、強靭性は鉛筆硬度試験でＨという結
果であった。

【０１０７】実施例１１実施例３において、成分（Ｂ）として、実施例９の成分
（Ｂ）を用いて、光学材料形成用塗液を得た。

【０１０８】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【０１０９】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【０１１０】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【０１１１】また、強靭性は鉛筆硬度試験で２Ｈという
結果であった。

【０１１２】実施例１２実施例４において、成分（Ｂ）として、実施例９の成分
（Ｂ）を用いて、光学材料形成用塗液を得た。

【０１１３】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【０１１４】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【０１１５】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【０１１６】また、強靭性は鉛筆硬度試験で２Ｈという
結果であった。

【０１１７】実施例１３実施例１において、成分（Ｂ）として、次のものを用い
て、光学材料形成用塗液を得た。

【０１１８】成分（Ｂ）トリスイソプロポキシアルミニウム１モルをトルエン１
０００ｇに溶解し、これにアセト酢酸エチル４モルを攪
拌しながら加えた。得られた溶液を室温で１時間を撹拌
しながら、反応させた。（濃度：３．０％）得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾過性不良とい
った問題は全く見られなかった。

【０１１９】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【０１２０】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【０１２１】また、強靭性は鉛筆硬度試験で３Ｈという
結果であった。

【０１２２】実施例１４実施例２において、成分（Ｂ）として、実施例１３の成
分（Ｂ）を用いて、光学材料形成用塗液を得た。

【０１２３】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【０１２４】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【０１２５】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【０１２６】また、強靭性は鉛筆硬度試験で２Ｈという
結果であった。

【０１２７】実施例１５実施例３において、成分（Ｂ）として、実施例１３の成
分（Ｂ）を用いて、光学材料形成用塗液を得た。

【０１２８】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【０１２９】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【０１３０】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【０１３１】また、強靭性は鉛筆硬度試験で３Ｈという
結果であった。

【０１３２】実施例１６実施例４において、成分（Ｂ）として、実施例１３の成
分（Ｂ）を用いて、光学材料形成用塗液を得た。

【０１３３】得られた塗液には、ゲル化、沈殿生成、濾
過性不良といった問題は全く見られなかった。

【０１３４】得られた塗液をガラス板上にスピンコータ
ーを用いて塗布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２
μｍで欠陥の有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、
１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化
の有無を調べた。

【０１３５】その結果、高温高湿雰囲気放置前後とも
に、ピンホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離など
の問題は発生しなかった。

【０１３６】また、強靭性は鉛筆硬度試験で３Ｈという
結果であった。

【０１３７】比較例１実施例１で用いた成分（Ａ）のみからなる塗液をガラス
板上にスピンコーターを用いて塗布し、２８０℃で１時
間キュアし、膜厚２μｍで欠陥の有無を調べ、次に、こ
の被膜を１２０℃、１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に
１日間放置し、劣化の有無を調べた。

【０１３８】その結果、高温高湿雰囲気放置前は、ピン
ホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離などの問題は
発生しなかったものの、高温高湿雰囲気放置後、ピンホ
ール状の欠陥やマイクロクラック、剥離などの問題が発
生した。

【０１３９】また、強靭性は鉛筆硬度試験でＨという結
果であった。

【０１４０】比較例２実施例２で用いた成分（Ａ）のみからなる塗液をガラス
板上にスピンコーターを用いて塗布し、２８０℃で１時
間キュアし、膜厚２μｍで欠陥の有無を調べ、次に、こ
の被膜を１２０℃、１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に
１日間放置し、劣化の有無を調べた。

【０１４１】その結果、高温高湿雰囲気放置前は、ピン
ホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離などの問題は
発生しなかったものの、高温高湿雰囲気放置後、ピンホ
ール状の欠陥やマイクロクラック、剥離などの問題が発
生した。

【０１４２】また、強靭性は鉛筆硬度試験でＢという結
果であった。

【０１４３】比較例３実施例３で用いた成分（Ａ）のみからなる塗液をガラス
板上にスピンコーターを用いて塗布し、２８０℃で１時
間キュアし、膜厚２μｍで欠陥の有無を調べ、次に、こ
の被膜を１２０℃、１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に
１日間放置し、劣化の有無を調べた。

【０１４４】その結果、高温高湿雰囲気放置前は、ピン
ホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離などの問題は
発生しなかったものの、高温高湿雰囲気放置後、ピンホ
ール状の欠陥やマイクロクラック、剥離などの問題が発
生した。

【０１４５】また、強靭性は鉛筆硬度試験で２Ｈという
結果であった。

【０１４６】比較例４実施例４で用いた成分（Ａ）のみからなる塗液をガラス
板上にスピンコーターを用いて塗布し、２８０℃で１時
間キュアし、膜厚２μｍで欠陥の有無を調べ、次に、こ
の被膜を１２０℃、１００％ＲＨの高温高湿雰囲気下に
１日間放置し、劣化の有無を調べた。

【０１４７】その結果、高温高湿雰囲気放置前は、ピン
ホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離などの問題は
発生しなかったものの、高温高湿雰囲気放置後、ピンホ
ール状の欠陥やマイクロクラック、剥離などの問題が発
生した。

【０１４８】また、強靭性は鉛筆硬度試験で２Ｈという
結果であった。

【０１４９】比較例５メチルトリメトキシシラン１０モル、フェニルトリメト
キシシラン１０モルのアルコキシシランとテトラブトキ
シジルコニウム０．１モルを３−メチル−３−メトキシ
ブタノール４ｋｇに溶解し、これに、リン酸水溶液（水
６０モル、リン酸０．１７モル）を攪拌しながら加え
た。得られた溶液を１００℃のオイルバスで加熱し、低
沸点物を留出させながら、２時間反応させた。その後、
さらに１３０℃のオイルバスで加熱し、低沸点物を留出
させながら、２時間反応させた。得られた溶液を３−メ
チル−３−メトキシブタノールを用いて、濃度２５％に
調製し、光学材料形成用塗液を得た。

【０１５０】しかし、得られた塗液は、０．５μｍフィ
ルターで濾過することができず、ガラス板上に塗布する
ことができなかった。

【０１５１】比較例６実施例１において、成分（Ｂ）として、次のものを用い
て、光学材料形成用塗液を得た。

【０１５２】成分（Ｂ）トリイソプロポキシボロン１モルを３−メチル−３−メ
トキシブタノール１５００ｇに溶解し、これにアセチル
アセトン４モルを攪拌しながら加えた。得られた溶液を
室温で１時間を撹拌しながら、反応させた。（濃度：
１．７％）得られた塗液をガラス板上にスピンコーターを用いて塗
布し、２８０℃で１時間キュアし、膜厚２μｍで欠陥の
有無を調べ、次に、この被膜を１２０℃、１００％ＲＨ
の高温高湿雰囲気下に１日間放置し、劣化の有無を調べ
た。

【０１５３】その結果、高温高湿雰囲気放置前は、ピン
ホール状の欠陥やマイクロクラック、剥離などの問題は
発生しなかったものの、高温高湿雰囲気放置後、ピンホ
ール状の欠陥やマイクロクラック、剥離などの問題が発
生した。

【０１５４】実施例１７次の塗布液を用いて、光導波路を作製した。

【０１５５】Ａ液：バッファ層、クラッド層形成用塗布
液実施例１に示した塗布液を固形分濃度３０％に調製した
ものを用いた。

【０１５６】Ｂ液：コア層形成用塗布液実施例９に示した塗布液を固形分濃度３０％に調製した
ものを用いた。

【０１５７】ガラス板上にスピンコーターを用いてＡ液
を塗布し、２５０℃で１時間キュアして膜厚１０μｍの
バッファ層を形成した。さらに、Ｂ液をバッファ層上に
スピンコーターを用いて塗布し、２５０℃で１時間キュ
アして膜厚５μｍのコア層を形成した。次に、このコア
層上にフォトレジストパターンを所望の形状に公知の方
法で形成し、このパターンをマスクとして、コア層をＲ
ＩＥ（リアクティブイオンエッチング）によりエッチン
グした。マスクを除去した後に、再びＡ液をスピンコー
ターを用いて塗布し、２５０℃で１時間キュアして膜厚
１０μｍのクラッド層を形成し、埋め込み型光導波路を
形成した。

【０１５８】この得られた光導波路にはクラックなどの
欠陥は見られず、１．５５μｍ波長光の伝搬損失を測定
したところ、〜１０ｄＢ／ｍと良好な低損失性を示し
た。また、４００℃の加熱による耐熱性試験や、５０
℃、８５％ＲＨの高湿度下に１０００時間放置するとい
う耐湿性試験によっても、その特性は変化しなかった。

【０１５９】比較例７次の塗布液を用いて、実施例１７と同様に光導波路を作
製した。

【０１６０】Ａ液：バッファ層、クラッド層形成用塗布
液比較例１に示した塗布液を固形分濃度３０％に調製した
ものを用いた。

【０１６１】Ｂ液：コア層形成用塗布液比較例２に示した塗布液を固形分濃度３０％に調製した
ものを用いた。

【０１６２】この得られた光導波路にはクラックなどの
欠陥は見られず、１．５５μｍ波長光の伝搬損失を測定
したところ、〜１０ｄＢ／ｍと良好な低損失性を示し
た。しかしながら、４００℃の加熱による耐熱性試験で
は特性変化はみられなかったものの、５０℃、８５％Ｒ
Ｈの高湿度下に１０００時間放置するという耐湿性試験
によって、１．５５μｍ波長光の伝搬損失は〜２００ｄ
Ｂ／ｍと大きく低下した。

【０１６３】実施例１８実施例２に示した塗布液を固形分濃度３０％に調製した
ものを、シリコンウェハ（仮基板）上にスピンコーター
を用いて塗布し、３００℃で１時間キュアして膜厚１０
μｍの基板層を形成した。この基板層上にＴｉＯ₂とＳ
ｉＯ₂の多層膜を積層した。この後、仮基板から剥離
し、所定の大きさに切断し光フィルターを得た。

【０１６４】得られた光フィルターは光通信用に用いら
れる１．３μｍおよび１．５５μｍの波長光に対して９
９％以上の透過率を示し、光フィルターとしての特性を
満足するものであった。

【０１６５】

【発明の効果】本発明の光学材料形成用塗液組成物は、
高温高湿耐性、強靭性、塗布性、平坦性、屈折率均一性
に優れた被膜を得ることができ、かつ、製造方法が簡便
である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｇ０２Ｂ 6/12

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】次の（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを含有する
ことを特徴とする光学材料形成用塗液組成物。（Ａ）下記一般式（１）Ｒ_XＳｉ（ＯＲ´）_4-X （１）（ただし、Ｒ、Ｒ´は同一もしくは異なっていても良
く、それぞれ水素、アルキル基、アリール基、アルケニ
ル基、またはそれらの置換体を表わす。また、Ｘは０〜
３の整数である。）で表わされるアルコキシシランを加
水分解および縮合させることによって得られるシロキサ
ンポリマー。（Ｂ）下記一般式（２）Ｍ（ＯＲ''）_m （２）（ただし、Ｍはチタン、ジルコニウム、またはアルミニ
ウムの金属原子である。Ｒ''は同一もしくは異なってい
ても良く、それぞれ水素、アルキル基、アリール基、ア
ルケニル基、およびそれらの置換体を表わす。また、ｍ
は金属原子Ｍの原子価を意味する。）で表わされる金属
アルコキシドおよび／または該金属アルコキシドから誘
導される金属キレート化合物。
【請求項２】該金属アルコキシドがジルコニウムアルコ
キシドであることを特徴とする請求項１記載の光学材料
形成用塗液組成物。
【請求項３】該アルコキシシランがアルコキシ基を除く
反応性基を有するものであることを特徴とする請求項１
記載の光学材料形成用塗液組成物。
【請求項４】該反応性基がビニル基、γ−メタクリロキ
シプロピル基、γ−グリシドキシプロピル基の中から選
ばれる１種以上であることを特徴とする請求項３記載の
光学材料形成用塗液組成物。
【請求項５】アルコキシシランを加水分解および縮合さ
せる際に、溶剤の一部または全部として、沸点１００〜
３００℃の液体を用いることを特徴とする請求項１記載
の光学材料形成用塗液組成物。
【請求項６】アルコキシシランを加水分解および縮合さ
せる際に、副生するアルコールおよび水を留出させなが
ら、反応を進行させることを特徴とする請求項１記載の
光学材料形成用塗液組成物。
【請求項７】アルコキシシランを加水分解および縮合さ
せる際に、酸触媒を用いることを特徴とする請求項１記
載の光学材料形成用塗液組成物。
【請求項８】請求項１〜７のいずれかに記載の光学材料
形成用塗液組成物を硬化してなることを特徴とする光学
材料。