JPH07331418A

JPH07331418A - 真空蒸着装置および真空蒸着方法

Info

Publication number: JPH07331418A
Application number: JP6122319A
Authority: JP
Inventors: Kunihiko Ozaki; 邦彦尾崎; Toshinori Machida; 敏則町田
Original assignee: Toyo Ink Mfg Co Ltd
Current assignee: Artience Co Ltd
Priority date: 1994-06-03
Filing date: 1994-06-03
Publication date: 1995-12-19
Anticipated expiration: 2017-03-04
Also published as: JP3261864B2

Abstract

(57)【要約】【目的】高い生産性と安定した高品質蒸着フィルムを得
るための、蒸発原料を連続供給する真空蒸着装置および
真空蒸着方法の提供。【構成】蒸発原料を連続供給排出することができる蒸発
原料供給排出ガイドに、蒸発源以外に、少なくとも１個
の蒸発粒子の排出穴を設け、かつ該排出穴と蒸発源との
間の蒸発原料供給排出ガイドを蒸発粒子の蒸発温度以上
に加熱してなることを特徴とする真空蒸着装置、および
真空蒸着方法。【効果】原料の成形物が破損，突沸によるスプラッシュ
の発生，急激なガス放出，真空槽内圧力の上昇，不純物
の混入や蒸発速度の変動等のトラブルの発生が無く真空
蒸着でき、高品質の蒸着フィルムを高い生産性で製造す
ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、食品包装，医薬品包
装，電子機器部品包装，たばこ包装，写真製版，感光性
写真材料などの分野に利用可能な各種機能を有したフレ
キシブルプラスチックフィルムの真空蒸着加工に好適に
用いられる真空蒸着装置および真空蒸着方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、真空蒸着法によりフレキシブルプ
ラスチックフィルムの表面に金属または金属酸化物をコ
ーティングし、装飾性、ガスバリヤ性、耐薬品性、濡れ
特性、磁気特性、電導性、寸法安定性などの機能性を付
与し、食品包装，医薬品包装，電子機器部品包装，たば
こ包装，写真製版及び感光性写真材料などの分野に利用
されるようになった。特にアルミニウム蒸着フィルム
は、装飾、包装用途に広く利用されるようになってい
る。また、最近では環境汚染の少ない透明ハイバリヤー
素材として珪素酸化物蒸着フィルムの研究開発も盛んに
行われ、広く普及することも期待されるなど金属酸化物
の蒸着技術の開発に対する要求も日増しに強くなってい
る。

【０００３】これらの用途の広がりに対応し、大量生産
および加工コストの低減が必要となった。そのため、蒸
発温度を高温にして加工速度の高速化することによる加
工時間の短縮、装着するフィルム幅を広くすることによ
る１回の加工工程で生産可能な面積の拡大、加工長の延
長などが実用化され、結果として蒸着機が大型化してき
た。加工長を延長するためには、蒸発原料を１回に大量
に仕込めるように蒸発原料るつぼの大型化をはかった
り、真空槽内に蒸発原料の保存スペースを設けてそれを
連続供給できるよう工夫されてきた。珪素酸化物のよう
な昇華性蒸発原料を使用する場合には、図７に示すよう
に電子線加熱方式により昇華温度以上に加熱された蒸発
原料をゆっくりと移動させることにより連続供給する方
法や、図６に示すような装置（特開平１−２５２７６８
号公報、特開平２−２７７７７４号公報に開示）を用い
蒸発原料を連続供給する方法がとられてきた。

【０００４】特開平１−２５２７６８号公報に開示され
た装置は、特に珪素酸化物等の蒸着において、安定した
品質と長時間加工による生産性向上に非常に有効であ
る。しかしながら、図５に示すように蒸発源が管の一部
が開いた構造である場合、この方法にも以下に示す欠点
があった。蒸発源中の連続的に供給される円柱状の蒸発
原料から飛行する蒸発粒子は、基本的にはあらゆる方向
に一様に飛行する。この蒸発粒子は直接または何回か衝
突を繰り返しながら管の開口部を通過し、上方のフィル
ム方向へ飛行、さらにフィルムに付着し蒸着フィルムと
なる。しかし、蒸発源は管の一部が開いた構造であるた
め、蒸発粒子は管の長手方向にも飛行する。この管の長
手方向に飛行した蒸発粒子は、加熱状態の管の内壁部分
に付着，再蒸発，再付着を繰り返しながら、管の内壁の
うち蒸発粒子の昇華温度未満の部分に最終的に付着，堆
積する。その結果、管の内壁の一部分が閉塞し、蒸発原
料の円滑な連続供給／排出が妨げられる。言い換える
と、蒸発源の管内壁に蒸発粒子が付着，堆積してしまう
と、連続供給／排出されている円柱状の蒸発原料がその
堆積した部分と接触することにより、蒸発原料の蛇行も
しくは「詰まり」が発生し、蒸発原料の連続供給を止め
なくてはならなかった。

【０００５】蒸発原料の供給が止まることにより、蒸発
原料の割れ，蒸発速度の変動，スプラッシュの発生を招
き、蒸発速度の変動は複数並ぶ蒸発源の加熱ヒーター毎
に不規則さが生じるため蒸着膜厚等の制御を不安定にし
てしまい、またスプラッシュの発生は前述のように蒸着
膜の欠陥、基材フィルムの損傷や異物の混入現象を招
く。以上のように、結果として蒸着フィルムの品質が低
下する。従来の蒸発原料を連続供給／排出する真空蒸着
装置は蒸発原料の供給が止まると、蒸着フィルムの品質
が著しく低下するため、蒸着加工を中止せざるをえず、
生産性が著しく低下するという問題点があった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高い
生産性と安定した高品質蒸着フィルムを得るための、蒸
発原料を連続供給する真空蒸着装置および真空蒸着方法
を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、蒸発原
料を連続供給排出することができる蒸発原料供給排出ガ
イドに、蒸発源以外に、少なくとも１個の蒸発粒子の排
出穴を設け、かつ該排出穴と蒸発源との間の蒸発原料供
給排出ガイドを蒸発粒子の蒸発温度以上に加熱してなる
ことを特徴とする真空蒸着装置により達成することがで
きる。本発明の目的は更に、蒸発原料を連続供給排出す
ることができる蒸発原料供給排出ガイドに、蒸発源以外
に、少なくとも１個の蒸発粒子の排出穴を設け、かつ該
排出穴と蒸発源との間の蒸発原料供給排出ガイドを蒸発
粒子の蒸発温度以上に加熱して、蒸発粒子を排出穴から
排出することを特徴とする真空蒸着方法により達成する
ことができる。

【０００８】本発明において、蒸発原料を連続供給排出
する機構を有する真空蒸着装置としては、図６に示すよ
うな、特開平１−２５２７６８号公報及び特開平２−２
７７７７４号公報記載の装置を用いることができる。蒸
発原料を連続的に供給排出することができる蒸発原料供
給排出ガイドとしては、図１に示すような蒸発源が一体
化した構造のものや、図２に示すような蒸発源が別体化
した構造のものが挙げられる。また、蒸発原料供給排出
ガイドの形状は円管状，角管状どちらでも構わない。蒸
発源以外に蒸発粒子を排出する穴は、図４に示すように
円形，楕円形，角形何れでも構わない。また、図２に示
すように、管状の蒸発源が別体化している場合は、蒸発
源との間に隙間を設けることにより、それを排出穴とし
てもよい。

【０００９】蒸発粒子の排出穴と蒸発源との間は、蒸発
粒子が付着堆積しないように、蒸発粒子の蒸発温度以上
にする必要がある。蒸発粒子の排出穴と蒸発源との間
は、従来公知の方法で加熱してもよいが、蒸発源からの
熱伝導により蒸発粒子の蒸発温度以上にすることもでき
る。蒸発粒子の蒸発温度は、蒸発原料と真空度に依存す
る。例えば、ＳｉＯまたはＳｉとＳｉＯ₂の混合物を蒸
着原料として１×１０^-2Ｐａの圧力下で蒸着する場合は
８７３℃以上である。蒸発原料供給排出ガイドの加熱方
法としては、真空状態で使用でき、且つ蒸発原料を所定
の時間内に所定の温度に昇温可能な方法で有れば特に制
限は無く、直接抵抗加熱、間接抵抗加熱、直接高周波誘
導加熱、間接高周波誘導加熱、輻射加熱、電子線加熱な
ど従来公知の方法を用いることができる。

【００１０】蒸発粒子の排出穴と蒸発源との間の温度を
蒸発粒子の蒸発温度以上に直接的に制御する方法として
は、ＰＩＤ制御、比例制御、ファジィー制御などの方法
が挙げられる。そのための温度計測方法も、熱電対温度
計、放射温度計などの従来公知の温度計を用いた方法が
使用できる。図１に示すような蒸発源が一体化した構造
の蒸発原料供給排出ガイドの場合は、蒸発粒子の排出穴
と蒸発源との間の温度を蒸発粒子の蒸発温度以上に間接
的に制御することができる。すなわち、蒸発源自体の温
度は温度制御されることから、蒸発源の温度と蒸発原料
供給排出ガイドの温度差を正しく把握することにより、
事実上、蒸発粒子の排出穴と蒸発源との間の蒸発原料供
給排出ガイドの温度制御が実現する。

【００１１】蒸発原料としては、Ｓｉ及びＳｉＯ，Ｓｉ
₃Ｏ₄，Ｓｉ₂Ｏ₃，ＳｉＯ₂を含むＳｉＯｘ（Ｘ＝１
〜２）等の珪素及び珪素酸化物の中から選ばれる１種ま
たは２種以上の物質の混合物や、珪素およびまたは珪素
酸化物と金属化合物との混合物や化学結合物が挙げられ
る。金属化合物としては、金属酸化物や金属フッ化物が
挙げられる。金属酸化物としては、マグネシウム酸化
物，カルシウム酸化物，バリウム酸化物，アルミニウム
酸化物，チタン酸化物，ジルコニア酸化物，ナトリウム
酸化物，カリウム酸化物，錫酸化物，インジウム酸化
物，酸化マグネシウム−二酸化珪素共酸化物（フォルス
テライト，ステアタイト），酸化アルミニウム−二酸化
珪素共酸化物（ムライト）等が挙げられる。また金属フ
ッ化物としては、アルカリ土類金属のフッ化物，例えば
フッ化マグネシウムやフッ化カルシウム，フッ化バリウ
ムや、アルカリ金属のフッ化物，例えばフッ化ナトリウ
ムやフッ化カリウム等が挙げられる。

【００１２】

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はその要旨をこえない限り、以下
の実施例に限定されるものではない。なお、実施例で得
られた蒸着フィルムの試験方法は以下のとおりである。
酸素バリヤー性：ＡＳＴＭＤ３９８５に準拠し、米
国モダンコントロールズ社のＯＸＴＲＡＮ−ＴＷＩＮを
用いて酸素ガス透過率を測定した。外観：得られた蒸着
フィルムの蒸着膜の欠陥，異物混入について、目視にて
評価した。

【００１３】〔実施例１〕特開平１−２５２７６８号公
報に記載される真空蒸着装置の蒸発原料供給排出ガイド
の２箇所に、図３に示すように直径１０ｍｍの穴を９０
゜間隔で４つずつ、合計して８つ設けた。図１に、蒸発
原料供給排出ガイドの側面図を示す。蒸発源の加熱方法
は抵抗加熱方式であり、放射温度計による温度制御を行
った。また、蒸発原料の排出穴と蒸発源との間の温度
は、放射温度計を用いて測定した。次に、珪素と二酸化
珪素（非晶質）との等モル混合物を圧縮成形し、直径４
０ｍｍ，高さ３５ｍｍの円柱状成形物を得た。得られた
成形物を、蒸発原料供給排出ガイド（窒化ほう素複合焼
結体製）の供給口から５ｍｍ／分の供給速度で連続供給
し、１×１０^-2Ｐａの真空下で蒸発源を抵抗加熱により
１３５０℃に加熱し、厚さ１２μｍのポリエチレンテレ
フタレートフィルムに珪素酸化物を真空蒸着した。蒸発
原料の排出穴と蒸発源との間の温度は、９００〜１１０
０℃であった。その条件のまま加工速度は５０ｍ／分
で、１時間真空蒸着加工を行った。蒸着膜の厚みを水晶
式膜厚モニターを用いて測定したところ、約１０００オ
ングストロームであった。

【００１４】〔比較例１〕実施例１で用いた真空蒸着装
置の蒸発原料供給排出ガイドに穴を設けず、それ以外は
実施例と全く同様に行った。蒸着加工しはじめて２５分
後に連続供給している蒸発原料の詰まりによるトラブル
が発生したため、原料供給を停止し、その後５分間加工
を続行し、蒸着加工を中止した。

【００１５】実施例および比較例で得られた蒸着フィル
ムについて、酸素バリヤー性と外観を評価した。結果を
表１に示す。

【表１】

【００１６】

【発明の効果】本発明により、蒸発原料供給排出ガイド
の内壁に蒸発した粒子が付着，堆積することなく蒸発原
料を円滑に供給排出することができるようになった。そ
のため、原料の成形物が破損，突沸によるスプラッシュ
の発生，急激なガス放出，真空槽内圧力の上昇，不純物
の混入や蒸発速度の変動等のトラブルの発生が無く真空
蒸着でき、高品質の蒸着フィルムを高い生産性で製造す
ることができる。

【００１７】

【図面の簡単な説明】

【図１】蒸発源が一体化した本発明の蒸発原料供給排出
ガイドの側面図。

【図２】蒸発源が別体化した本発明の蒸発原料供給排出
ガイドの側面図。

【図３】蒸発粒子の排出穴を設けた蒸発原料供給排出ガ
イドの断面図。

【図４】蒸発粒子の排出穴を設けた蒸発原料供給排出ガ
イドの斜視図。

【図５】管の一部が開いた構造の蒸発源の斜視図。

【図６】従来の蒸発原料供給排出ガイドの側面図。

【図７】従来の電子線加熱方式による真空蒸着装置の側
面図。

【符号の説明】

１：蒸発源２：蒸発原料
３：蒸発原料供給機構４：蒸発粒子の排出穴５：電子線
６：電極７：蒸発原料供給排出ガイド
８：放射温度計９：ＰＩＤ温調計 10：電子銃

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】蒸発原料を連続供給排出することができる
蒸発原料供給排出ガイドに、蒸発源以外に、少なくとも
１個の蒸発粒子の排出穴を設け、かつ該排出穴と蒸発源
との間の蒸発原料供給排出ガイドを蒸発粒子の蒸発温度
以上に加熱してなることを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項２】蒸発原料を連続供給排出することができる
蒸発原料供給排出ガイドに、蒸発源以外に、少なくとも
１個の蒸発粒子の排出穴を設け、かつ該排出穴と蒸発源
との間の蒸発原料供給排出ガイドを蒸発粒子の蒸発温度
以上に加熱して、蒸発粒子を排出穴から排出することを
特徴とする真空蒸着方法。