JPH07331446A - Plasma CVD equipment - Google Patents
Plasma CVD equipmentInfo
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- JPH07331446A JPH07331446A JP6145469A JP14546994A JPH07331446A JP H07331446 A JPH07331446 A JP H07331446A JP 6145469 A JP6145469 A JP 6145469A JP 14546994 A JP14546994 A JP 14546994A JP H07331446 A JPH07331446 A JP H07331446A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 プラズマＣＶＤ法により被膜等を形成する際
に、余剰の原料ガスや反応副生成物により被膜等製造の
不安定、不純物の混入、装置の損傷、製造コストの増加
等の問題が発生することなく、高品位の被膜等を容易に
かつ安定して形成可能なプラズマＣＶＤ装置の提供。
【構成】 真空チャンバー１に加熱ヒータ２を有するプ
ラズマＣＶＤ装置において、排気管６、原料ガス供給用
接続管１２およびプラズマ発光観測用窓１３に、余剰の
原料ガスや反応副生成物を付着させるトラップ用管体９
ａ、９ｂ、９ｃを着脱可能に内嵌する。また、必要に応
じて排気管６に内嵌したトラップ用管体９ａの冷却ジャ
ケット１０を装着する。
(57) [Abstract] [Purpose] When forming a film by the plasma CVD method, the production of the film is unstable due to excess source gas and reaction by-products, contamination of impurities, damage to equipment, and increase in manufacturing cost. PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a plasma CVD apparatus capable of easily and stably forming a high-quality coating film without causing problems such as the above. In a plasma CVD apparatus having a heater 2 in a vacuum chamber 1, a trap for depositing excess source gas and reaction byproducts on an exhaust pipe 6, a source gas supply connecting pipe 12 and a plasma emission observation window 13. Tube 9
The a, 9b and 9c are removably fitted inside. Further, if necessary, the cooling jacket 10 of the trap pipe 9a fitted in the exhaust pipe 6 is attached.
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、プラズマＣＶＤ法に
より再現性、安定性よく、不純物の少ない高品位の被膜
等を容易に形成することが可能なプラズマＣＶＤ装置に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a plasma CVD apparatus capable of easily forming a high-quality coating or the like with good reproducibility and stability and few impurities by a plasma CVD method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】被膜等の製造に用いるプラズマＣＶＤ装
置としては、反応温度が室温より高く、内熱炉型あるい
は外熱炉型で、窒化チタン等の硬質膜製造用の装置等が
ある。加熱装置を有するプラズマＣＶＤ装置により被膜
等を形成する場合、加熱装置により加熱された排気管等
の外部に接続された管内において、余剰の原料ガスやプ
ラズマ反応により生成された反応副生成物ガスのうち室
温付近で固化するものが管内壁に付着堆積する。この管
内に堆積する副性物としては、例えば塩化金属ガスと窒
素ガスあるいはアンモニアガスを用いた場合には塩化ア
ンモニウムである。2. Description of the Related Art As a plasma CVD apparatus used for producing a coating film or the like, there is an apparatus for producing a hard film such as titanium nitride, which has an internal heating furnace type or an external heating furnace type and has a reaction temperature higher than room temperature. When a coating film or the like is formed by a plasma CVD apparatus having a heating device, excess raw material gas or reaction by-product gas generated by plasma reaction is generated in a pipe connected to the outside such as an exhaust pipe heated by the heating device. Of these, those that solidify near room temperature adhere and deposit on the inner wall of the pipe. The by-product deposited in the tube is, for example, ammonium chloride when using a metal chloride gas and a nitrogen gas or an ammonia gas.
【０００３】このような堆積物により排気管等の内部空
間が狭められると、例えば真空チャンバーの真空ポンプ
による排気能力の低下をきたしたり、真空チャンバー内
のガス流速が徐々に変化し、その結果、常に一定の安定
した状態で被膜等を形成することが困難となる。さら
に、排気管等が堆積物により閉塞されると、被膜等の製
造が不可能となる。また、堆積物自体や堆積物に吸蔵さ
れた水分や腐食性ガス（塩化水素ガス等）等が蒸発し、
形成される被膜等に不純物を混入させたり、被膜等の形
成反応に悪影響を与え目的とする最適特性を有する被膜
等が形成されなかったり、さらには被膜等を形成する基
板の表面を酸化或いは不純物を付着させる等の悪影響を
与えたりする。When the internal space such as the exhaust pipe is narrowed by such a deposit, the exhaust capacity of the vacuum pump of the vacuum chamber is reduced, or the gas flow velocity in the vacuum chamber is gradually changed. It is difficult to always form a film or the like in a constant and stable state. Further, if the exhaust pipe or the like is blocked by the deposit, it becomes impossible to manufacture a coating film or the like. In addition, the deposit itself and the water and corrosive gas (hydrogen chloride gas, etc.) stored in the deposit evaporate,
Impurities may be mixed into the formed coating film, a coating film or the like may be adversely affected, and a coating film or the like having the desired optimum characteristics may not be formed.Furthermore, the surface of the substrate on which the coating film or the like is formed may be oxidized or impurities. It may have an adverse effect such as sticking.
【０００４】また、堆積物を除去するためには、排気管
等を分解洗浄する必要があり、装置の保守に多くの労
力、時間、費用を要し、プラズマＣＶＤ法による被膜等
の製造コストを大きく上昇させる。Further, in order to remove the deposits, it is necessary to disassemble and clean the exhaust pipe and the like, which requires a lot of labor, time and cost for the maintenance of the apparatus, and the manufacturing cost of the coating film by the plasma CVD method is increased. Greatly raise.
【０００５】一方、余剰の原料ガスやプラズマ反応によ
り生成された反応副生成物ガスのうち室温付近で固化し
ないものは、排気管内を通過し真空ポンプに到達し、有
害な腐食性ガスの場合は、排気管等や真空ポンプ、真空
ポンプのオイル等に損傷を与え、さらに真空ポンプから
排気されるため除外装置が必要となる。On the other hand, the excess raw material gas and the reaction by-product gas generated by the plasma reaction that do not solidify near room temperature pass through the exhaust pipe to reach the vacuum pump, and in the case of harmful corrosive gas, , An exhaust pipe or the like, a vacuum pump, oil in the vacuum pump, or the like is damaged and exhausted from the vacuum pump, so an exclusion device is required.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】この発明は、プラズマ
ＣＶＤ法により被膜等を形成する際に、排気管の途中に
堆積した余剰の原料ガスや反応副生成物や、室温付近の
排気管等を通過する余剰の原料ガスや反応副生成物によ
り、製造状態が不安定となったり、不純物が混入した
り、装置に損傷を与えたり、製造コストが増加する、等
の問題が発生することなく、高品位の被膜等を容易にか
つ安定して形成可能なプラズマＣＶＤ装置を提案しよう
とするものである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention, when forming a coating film or the like by the plasma CVD method, removes excess raw material gas and reaction by-products deposited in the middle of the exhaust pipe, and the exhaust pipe near room temperature. Excessive raw material gas and reaction by-products that pass through make the manufacturing state unstable, mix impurities, damage the equipment, increase the manufacturing cost, etc. without causing problems. An object of the present invention is to propose a plasma CVD apparatus capable of easily and stably forming a high-quality coating film or the like.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】この発明は、真空チャン
バーに加熱装置を有するプラズマＣＶＤ装置において、
少なくとも排気管系に付着堆積する反応副生成物をトラ
ップする手段を設けたことを特徴とし、また、その反応
副生成物をトラップする手段として、前記加熱装置を貫
通して真空チャンバー内部に開口する複数の管体および
排気管系に、反応副生成物トラップ用管体を着脱可能に
内嵌したことを特徴とし、また、排気管系に内嵌した反
応副生成物トラップ用管体の冷却手段を備え、その冷却
手段としては、冷却ジャケットを用いることを特徴とす
るものである。The present invention provides a plasma CVD apparatus having a heating device in a vacuum chamber,
At least a means for trapping a reaction by-product adhering and depositing in the exhaust pipe system is provided, and as a means for trapping the reaction by-product, the heating device is penetrated and opened inside the vacuum chamber. A reaction by-product trap pipe is detachably fitted into a plurality of pipes and an exhaust pipe system, and a cooling means for the reaction by-product trap pipe fitted in the exhaust pipe system. And a cooling jacket is used as the cooling means.
【０００８】また、この発明は、真空チャンバーに加熱
装置を有するプラズマＣＶＤ装置の排気管系に反応副生
成物トラップ装置を接続し、該トラップ装置はトラップ
槽内部にトラップ用筒体と、該トラップ用筒体の内外周
面およびトラップ槽内壁と対向する面に噴射孔を有しト
ラップ用筒体の内外周に沿って回転する反応副生成物掻
落し用スプレーノズルと反応副生成物掻落し器とを有
し、かつ槽外には前記スプレーノズルの回転装置、槽本
体および前記トラップ用筒体の加熱冷却装置と、前記ス
プレーノズルよりトラップ用筒体とトラップ槽内壁に噴
射する洗浄液の供給装置、およびスプレーノズルとトラ
ップ槽内に噴射するパージガスの供給装置を有し、槽の
上部、下部および底部にはそれぞれ排気ガス導入用真空
バルブ、排気ガス排出用真空バルブおよび洗浄廃液排出
用真空バルブを備えていることを特徴とし、また、前記
トラップ槽の底部に洗浄廃液排出用真空バルブを介して
ストレーナ内蔵の洗浄廃液溜を接続し、該洗浄廃液溜に
仕切弁を介して廃液タンクを接続したことを特徴とする
ものである。Further, according to the present invention, a reaction by-product trap device is connected to an exhaust pipe system of a plasma CVD device having a heating device in a vacuum chamber, and the trap device comprises a trap cylinder inside a trap tank and the trap. A spray nozzle for scraping a reaction by-product and a scraper for scraping the reaction by-product, which has injection holes on the inner and outer peripheral surfaces of the cylinder for use and a surface facing the inner wall of the trap tank and rotates along the inner and outer circumferences of the cylinder for trap. And a rotating device for the spray nozzle, a heating and cooling device for the tank body and the trap cylinder, and a cleaning liquid supply device for spraying from the spray nozzle to the trap cylinder and the inner wall of the trap tank. , And a spray nozzle and a device for supplying purge gas to be injected into the trap tank, and a vacuum valve for introducing exhaust gas and an exhaust gas exhaust gas are provided at the top, bottom and bottom of the tank, respectively. Vacuum valve for cleaning waste liquid and a vacuum valve for discharging cleaning waste liquid, and a cleaning waste liquid reservoir with a built-in strainer is connected to the bottom of the trap tank via the cleaning waste liquid discharge vacuum valve. It is characterized in that a waste liquid tank is connected to the via a sluice valve.
【０００９】[0009]
【作用】この発明において、排気管等に内嵌するトラッ
プ用管体（内管）は、排気管等の管内壁への真空チャン
バーからのガスの接触を防止し、反応副生成物が排気管
等の管内壁に付着堆積するのを防止するために使用する
ものである。このトラップ用管体を挿入する管として
は、真空チャンバーから排気用ポンプに通ずる排気管、
真空チャンバー内の観察あるいは測定用に設けられた窓
に接続された管、炉壁を通して真空チャンバーと原料ガ
ス導入管の接続に必要となる管等である。このトラップ
用管体の材質は特に限定されないが、耐食性等を考慮し
てステンレス鋼製、あるいはアルミナ等のセラミックス
製等が好適である。また、トラップ用管体の断面形状と
しては、必ずしも円形である必要はない。また、トラッ
プ用管体の長さとしては、着脱に問題が生じない限り、
加熱装置により加熱された部分から、室温まで冷却され
る部分に至る管内において、十分に堆積物を捕集し得る
長さとすることが望ましく、したがってトラップ用管体
は必ずしも直線形状を有するものとは限らず、挿入する
排気管等の形状に合わせたものを用いるか、あるいは副
生成物との接触確率が高く、大きな捕集能力が得られる
ように、内部にフィン状の凸部材を取り付けたり、柔軟
性を有する蛇腹状のものでもよい。また、トラップ用管
体を挿入する部分は、真空チャンバーの加熱部の温度と
室温との温度差が急激に表れる部分であることが好まし
く、また、その温度差が急激に表れる温度分布を有する
プラズマＣＶＤ装置であることが好ましい。In the present invention, the trap tube body (inner tube) fitted in the exhaust pipe prevents the gas from coming into contact with the inner wall of the exhaust pipe from the vacuum chamber, and the reaction by-product is the exhaust pipe. It is used to prevent the adhesion and deposition on the inner wall of the pipe such as. As a pipe for inserting the trap pipe body, an exhaust pipe leading from the vacuum chamber to an exhaust pump,
A tube connected to a window provided for observation or measurement in the vacuum chamber, a tube necessary for connecting the vacuum chamber and the source gas introduction tube through the furnace wall, and the like. The material of the trap tube is not particularly limited, but stainless steel or ceramics such as alumina is preferable in consideration of corrosion resistance and the like. Also, the cross-sectional shape of the trap tube does not necessarily have to be circular. Also, as for the length of the trap tube, unless there is a problem in attachment and detachment,
In the pipe from the part heated by the heating device to the part cooled to room temperature, it is desirable that the length is sufficient to collect the deposits, and therefore the trap tube is not necessarily of a linear shape. Not limited to this, use one that matches the shape of the exhaust pipe to be inserted, or attach a fin-shaped convex member inside so that a high probability of contact with a by-product and a large collection capability can be obtained, It may be a bellows having flexibility. Further, the portion where the trap tube is inserted is preferably a portion where the temperature difference between the temperature of the heating portion of the vacuum chamber and the room temperature appears abruptly, and a plasma having a temperature distribution where the temperature difference appears abruptly. It is preferably a CVD apparatus.
【００１０】真空チャンバーに加熱装置を有するプラズ
マＣＶＤ装置の排気管等にトラップ用管体を内嵌する
と、被膜形成等の反応において余剰となった原料ガスや
副生成物のうち、室温度付近で固化するガスが、このト
ラップ用管体の内面に付着堆積する。したがって、この
トラップ用管体を被膜等の製造後、必要に応じて随時外
部に取出し、洗浄乾燥して再度挿入したり、新しいトラ
ップ用管体と交換することにより、被膜等の形成時に生
成する反応副生成物により排気管等の内部空間が狭めら
れることがなくなるとともに、堆積物による悪影響が生
じることもなくなり、常に一定の状態で安定して被膜等
を形成することが可能となる。また、排気管等を分解洗
浄する必要がなくなり、装置の保守も容易となる。When the trap tube is fitted in the exhaust pipe of the plasma CVD apparatus having the heating device in the vacuum chamber, the excess of the raw material gas and by-products in the reaction such as the film formation is near the room temperature. The gas that solidifies adheres and accumulates on the inner surface of the trap tube. Therefore, after manufacturing the coating film or the like, the trap tube is taken out to the outside as needed, washed and dried, and then inserted again, or is replaced with a new trap tube to generate when the film or the like is formed. The reaction byproducts do not narrow the internal space of the exhaust pipe and the like, and the adverse effects of the deposits do not occur, and it is possible to always stably form the coating film in a constant state. Further, it is not necessary to disassemble and clean the exhaust pipe and the like, and the maintenance of the device becomes easy.
【００１１】また、トラップ用管体を冷却するのは、ト
ラップ用管体による堆積物の捕集効果を高めるためであ
り、その手段として冷却ジャケットを用いた場合には、
例えば室温から多少低温付近で固化する物質を捕集する
場合は冷却水を、低温において固化する物質を捕集する
場合は液体窒素あるいは液体ヘリウム等をそれぞれ冷媒
として用いることにより、堆積物をより効果的に捕集す
ることが可能となる。Further, the reason why the trap tube is cooled is to enhance the trapping effect of the deposit by the trap tube, and when a cooling jacket is used as a means thereof,
For example, by using cooling water as a coolant when collecting substances that solidify at room temperature to a little lower temperature, and by using liquid nitrogen or liquid helium as a coolant when collecting substances that solidify at low temperatures, the deposits are more effective. It will be possible to collect it.
【００１２】また、槽内にトラップ用筒体と、回転式の
副生成物掻落し用スプレーノズルを有し、真空バルブを
介して排気する構造のトラップ槽を排気管系に設けるこ
とにより、被膜等の形成時に生成する反応副生成物は前
記トラップ用筒体に付着堆積し、必要に応じて随時前記
スプレーノズルや掻落し器を回転させることによりトラ
ップ用筒体に付着堆積した反応副生成物を掻落すことが
できる。Further, by providing a trap tank having a trap cylinder and a rotary by-product scraping spray nozzle in the tank and evacuating through a vacuum valve in the exhaust pipe system, the coating film is formed. The reaction by-product generated during the formation of the etc. adheres and accumulates on the trap cylinder, and the reaction by-product adheres and accumulates on the trap cylinder by rotating the spray nozzle or scraper as needed. Can be scraped off.
【００１３】また、洗浄液をスプレーノズルより噴射さ
せることにより、トラップ用筒体およびトラップ槽内壁
を洗浄することができるので、トラップ用筒体およびト
ラップ槽内壁を常に清浄な状態に保つことができる。な
お、洗浄廃液は、トラップ槽底部に真空バルブを介して
接続した洗浄廃液溜に排出され、洗浄廃液中の固形物は
ストレーナにより回収することができる。また、洗浄
後、パージガスをスプレーノズルより噴射させると同時
に、トラップ用筒体およびトラップ槽を加熱することに
より、該トラップ用筒体およびトラップ槽内壁に付着し
た洗浄液を速やかに乾燥させることができる。さらに、
トラップ槽内を真空排気し、パージガスを槽内に導入す
ることにより、槽内部の吸着ガスの離脱を促進すること
ができる。このようにしてトラップ槽を容易に再生する
ことができる。Further, by spraying the cleaning liquid from the spray nozzle, the trap cylinder and the trap tank inner wall can be cleaned, so that the trap cylinder and the trap tank inner wall can be always kept clean. The cleaning waste liquid is discharged to a cleaning waste liquid reservoir connected to the bottom of the trap tank via a vacuum valve, and the solid matter in the cleaning waste liquid can be collected by a strainer. After the cleaning, the purge gas is sprayed from the spray nozzle, and at the same time, the trap cylinder and the trap tank are heated, so that the cleaning liquid attached to the trap cylinder and the inner wall of the trap tank can be quickly dried. further,
By evacuating the inside of the trap tank and introducing the purge gas into the tank, the desorption of the adsorbed gas inside the tank can be promoted. In this way, the trap tank can be easily regenerated.
【００１４】このように排気管系に反応副生成物トラッ
プ装置を設けることにより、被膜形成等の反応において
余剰となった原料ガスや副生成物が排気管に付着堆積す
るという問題を解決することができるとともに、トラッ
プ装置は再生機能を有しているので、長期にわたり安定
して高品位の被膜等を形成することが可能となる。By providing the reaction by-product trap device in the exhaust pipe system in this manner, it is possible to solve the problem that the excessive raw material gas and by-products in the reaction such as film formation adhere to the exhaust pipe. In addition, since the trap device has a regeneration function, it is possible to stably form a high-quality coating film or the like for a long period of time.
【００１５】[0015]
【実施例】図１はこの発明に係る外熱型プラズマＣＶＤ
装置の概略図で、排気管系に反応副生成物のトラップ手
段を設けた例を示す。図中、１は真空チャンバー、２は
加熱ヒーター、３は陰極、４は被膜を形成する金属製の
基材、５は直流電源、６は排気管、７は圧力調整弁、８
は真空ポンプ、９はトラップ用管体、１０は冷却ジャケ
ット、１１はフランジ、１２は原料ガス供給用接続管、
１３はプラズマ発光観測用窓、１４は原料ガス供給用ノ
ズル、１５は原料ガス導入配管、１６はマスフローコン
トローラ、１７は堆積物である。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 shows an external heat type plasma CVD according to the present invention.
In the schematic view of the apparatus, an example in which a trap means for reaction byproducts is provided in the exhaust pipe system is shown. In the figure, 1 is a vacuum chamber, 2 is a heater, 3 is a cathode, 4 is a metallic substrate for forming a film, 5 is a DC power source, 6 is an exhaust pipe, 7 is a pressure regulating valve, 8
Is a vacuum pump, 9 is a pipe for trapping, 10 is a cooling jacket, 11 is a flange, 12 is a connecting pipe for supplying raw material gas,
Reference numeral 13 is a plasma emission observation window, 14 is a raw material gas supply nozzle, 15 is a raw material gas introduction pipe, 16 is a mass flow controller, and 17 is a deposit.
【００１６】すなわち、真空チャンバー１には外周壁に
加熱ヒーター２が埋設され、内部には直流電源５に接続
された陰極３が配置され、チャンバー下部には排気管６
が接続され、該管の他端は圧力調整弁７を介して真空ポ
ンプ８に接続されている。排気管６の内部には、ステン
レス鋼製の蛇腹管により作製された柔軟性を有するトラ
ップ用管体９が着脱可能に内嵌されている。さらに、こ
のトラップ用管体９の挿入部の室温部に、液体窒素によ
り冷却された冷却ジャケット１０が排気管６の外周部に
装着されている。このトラップ用管体９の出入れは、排
気管６の端部に設けたフランジ１１を開閉して行う。Ｔ
ｉＣｌ４ガス、Ｎ２ガス、Ｈ２ガス、Ａｒガス等の原料
ガスはそれぞれマスフローコントローラ１６および原料
ガス導入配管１５を介して原料ガス供給用ノズル１４か
ら真空チャンバー１内に供給される。That is, the heater 2 is embedded in the outer peripheral wall of the vacuum chamber 1, the cathode 3 connected to the DC power source 5 is arranged inside, and the exhaust pipe 6 is provided in the lower part of the chamber.
Is connected, and the other end of the pipe is connected to a vacuum pump 8 via a pressure adjusting valve 7. Inside the exhaust pipe 6, a flexible trap tube body 9 made of a stainless steel bellows tube is detachably fitted. Further, a cooling jacket 10 cooled by liquid nitrogen is attached to the outer peripheral portion of the exhaust pipe 6 at the room temperature portion of the insertion portion of the trap pipe body 9. The trap tube 9 is put in and taken out by opening and closing a flange 11 provided at the end of the exhaust pipe 6. T
Raw material gases such as iCl 4 gas, N 2 gas, H 2 gas, and Ar gas are supplied into the vacuum chamber 1 from the raw material gas supply nozzle 14 through the mass flow controller 16 and the raw material gas introduction pipe 15.
【００１７】上記構成のプラズマＣＶＤ装置の場合、被
膜の形成時に生成する塩化アンモニウムなどの反応副生
成物や余剰の原料ガスは、排気管１に内嵌されたトラッ
プ用管体９の内面に付着堆積する。このトラップ用管体
９は、必要に応じて排気管６の端部に設けたフランジ１
１を取外して外部に取出し、該管体内面の堆積物１７を
適当な手段で取除き、洗浄、乾燥後、再び排気管６内に
挿入する。このようにしてトラップ用管体９を使用する
ことにより、真空チャンバー１内は反応副生成物等の堆
積がなく、堆積物の再蒸発や堆積物に含有されている水
分や腐食性ガスの発生がない清浄な状態が保たれ、また
トラップ用管体９から真空ポンプ８までの配管内部およ
び真空ポンプ８への拡散がなく、常に真空ポンプ８によ
る一定の排気能力を保持しながら、不純物の少ない高品
位の窒化チタン膜を再現性よく製造することが可能であ
る。In the case of the plasma CVD apparatus having the above-mentioned structure, the reaction by-product such as ammonium chloride generated during the formation of the coating film and the surplus raw material gas are attached to the inner surface of the trap tube 9 fitted in the exhaust pipe 1. accumulate. The trap tube 9 is provided with a flange 1 provided at the end of the exhaust pipe 6 as required.
1 is removed and taken out to the outside, the deposit 17 on the inner surface of the pipe is removed by an appropriate means, and after washing and drying, the pipe is inserted again into the exhaust pipe 6. By using the trap tube 9 in this manner, there is no deposition of reaction by-products in the vacuum chamber 1, re-evaporation of the deposit, and generation of moisture or corrosive gas contained in the deposit. Is kept clean, and there is no diffusion inside the pipe from the trap tube 9 to the vacuum pump 8 or into the vacuum pump 8 and the vacuum pump 8 always maintains a constant exhaust capacity while containing few impurities. It is possible to manufacture a high-quality titanium nitride film with good reproducibility.
【００１８】図２は同じくこの発明に係る外熱型プラズ
マＣＶＤ装置の概略図で、排気管系のみならず、真空チ
ャンバーに設けられている原料ガス供給用接続管および
プラズマ発光観測用窓にも反応副生成物のトラップ手段
を設けた例を示す。図中、９ａ、９ｂ、９ｃはトラップ
用管体であり、他は図１と同じである。FIG. 2 is a schematic view of an external heat type plasma CVD apparatus according to the present invention as well. Not only in the exhaust pipe system, but also in the source gas supply connection pipe and the plasma emission observation window provided in the vacuum chamber. An example in which a reaction by-product trap means is provided will be shown. In the figure, 9a, 9b and 9c are trap tubes, and others are the same as in FIG.
【００１９】排気管１に内嵌されているトラップ用管体
９ａは、ステンレス鋼製の蛇腹管により作製された柔軟
性を有する管体、原料ガス供給用接続管１２およびプラ
ズマ発光観測用窓１３に挿入されているトラップ用管体
９ｂ、９ｃは、それぞれステンレス鋼パイプにより作製
された管体である。The trap pipe 9a fitted in the exhaust pipe 1 is a flexible pipe made of a stainless steel bellows pipe, a source gas supply connecting pipe 12 and a plasma emission observation window 13. The trap pipes 9b and 9c inserted in are each made of a stainless steel pipe.
【００２０】上記構成のプラズマＣＶＤ装置の場合は、
被膜の形成時に生成する反応副生成物や余剰の原料ガス
は、排気管１に内嵌されたトラップ用管体９ａのみなら
ず、原料ガス供給用接続管１２およびプラズマ発光観測
用窓１３に挿入されているトラップ用管体９ｂ、９ｃの
内面にも付着堆積する。したがって、これらのトラップ
用管体、９ａ、９ｂ、９ｃを前記と同様、必要に応じて
外部に取出して堆積物１７を取除き、洗浄、乾燥後、再
び排気管６内に挿入することにより、真空チャンバー１
内は反応副生成物等の堆積がなく、堆積物の再蒸発や堆
積物に含有されている水分や腐食性ガスの発生がない清
浄な状態が保たれ、不純物の少ない高品位の被膜を再現
性よく製造することが可能である。In the case of the plasma CVD apparatus having the above structure,
The reaction by-products and surplus source gas generated during the formation of the coating film are inserted not only into the trap tube 9a fitted in the exhaust pipe 1 but also into the source gas supply connection pipe 12 and the plasma emission observation window 13. The trap tube bodies 9b and 9c are also deposited and deposited on the inner surfaces thereof. Therefore, in the same manner as described above, these trap tubes, 9a, 9b, 9c are taken out to the outside to remove the deposit 17, washed and dried, and then inserted again into the exhaust pipe 6, Vacuum chamber 1
There is no accumulation of reaction by-products inside, and the clean state is maintained without re-evaporation of the deposit and generation of moisture and corrosive gas contained in the deposit, and high-quality coating with few impurities is reproduced. It is possible to manufacture with good performance.
【００２１】図３は同じくこの発明に係るプラズマＣＶ
Ｄ装置のトラップ装置の一例を示す概略図で、２０はト
ラップ槽、２１はトラップ用筒体、２２は反応副生成物
掻落し用支持体、２３は真空シール、２４は回転軸機
器、２５は駆動モーター、２６はパージガス供給装置、
２７は洗浄液供給装置、２８はトラップ槽２０の加熱冷
却装置、２９はトラップ用筒体２１の加熱冷却装置、３
０−１、３０−２、３０−３は真空バルブ、３１は洗浄
廃液溜、３１−１はストレーナー、３２は仕切弁、３３
は廃液タンクである。FIG. 3 is also a plasma CV according to the present invention.
FIG. 1 is a schematic view showing an example of a trap device of D device, 20 is a trap tank, 21 is a trap cylinder, 22 is a reaction by-product scraping support, 23 is a vacuum seal, 24 is a rotary shaft device, and 25 is Drive motor, 26 is a purge gas supply device,
27 is a cleaning liquid supply device, 28 is a heating / cooling device for the trap tank 20, 29 is a heating / cooling device for the trap cylinder 21, 3
0-1, 30-2, 30-3 are vacuum valves, 31 is a cleaning waste liquid reservoir, 31-1 is a strainer, 32 is a sluice valve, 33
Is a waste liquid tank.
【００２２】すなわち、このトラップ装置は真空チャン
バー１の排気管６の部分に配設するもので、その構造は
トラップ槽２０の内部に支持脚２１−１を介して取付け
られたトラップ用筒体２１と、このトラップ用筒体２１
に付着した反応副生成物を掻落すための支持体２２が取
付けられている。反応副生成物掻落し用支持体２２は、
例えば図示のごとく、トラップ用筒体２１とほぼ同じ長
さでかつ相平行する垂直管部がトラップ用筒体２１の内
外周面に接触する間隔を有する一対以上のＵ字形パイプ
２２−１を連結支持パイプ２２−２に逆向きに接続し、
連結支持パイプ２２−２の垂直管部を真空シール２３を
貫通して回転軸機器２４に回転自在に支持し、駆動モー
ター２５にてトラップ用筒体２１の周囲を回転するごと
く取付けられている。この反応副生成物掻落し用支持体
２２のＵ字形パイプ２２−１の垂直管部には、トラップ
用筒体２１の内外周面と相対向する面に多数の反応副生
成物掻落し用スプレーノズル２２ー３および細い金属線
のブラシなどからなる反応副生成物掻落し器２２−４が
設けられ、該ノズル２２−３用噴射孔はトラップ用筒体
２１の内外周面のみならずトラップ槽２０の内壁にも対
向して設けられており、この噴射孔よりパージガスと洗
浄液が噴射するようになっている。That is, this trap device is disposed in the portion of the exhaust pipe 6 of the vacuum chamber 1, and its structure is such that the trap cylinder 21 is mounted inside the trap tank 20 through the support legs 21-1. And this trap cylinder 21
A support 22 is attached to scrape off the reaction by-product attached to the substrate. The reaction by-product scraping support 22 is
For example, as shown in the figure, a pair of U-shaped pipes 22-1 having substantially the same length as the trap cylinder 21 and having vertical pipe portions parallel to each other and having an interval in which they contact the inner and outer peripheral surfaces of the trap cylinder 21 are connected. Connect to the support pipe 22-2 in the opposite direction,
The vertical pipe portion of the connection support pipe 22-2 is rotatably supported by the rotary shaft device 24 through the vacuum seal 23, and is attached by the drive motor 25 so as to rotate around the trap cylinder 21. In the vertical pipe portion of the U-shaped pipe 22-1 of the support 22 for scraping reaction by-products, a large number of sprays for scraping reaction by-products are formed on the surface opposite to the inner and outer peripheral surfaces of the tubular body 21 for trapping. A reaction by-product scraper 22-4 including a nozzle 22-3 and a brush of a thin metal wire is provided, and the injection hole for the nozzle 22-3 is provided not only on the inner and outer peripheral surfaces of the trap cylinder 21 but also on the trap tank. It is also provided so as to face the inner wall of 20, and the purge gas and the cleaning liquid are sprayed from this spray hole.
【００２３】パージガスの供給系は、パージガス供給装
置２６より導入配管２６−１を介して回転軸機器２４よ
り連結支持パイプ２２−２に導入され、また導入配管２
６−２を介してトラップ槽２０内に導入されるように構
成されている。また、洗浄液の供給系は、洗浄液供給装
置２７より導入配管２７−１を介して回転軸機器２４よ
り連結支持パイプ２２−２に導入されるように構成され
ている。The purge gas supply system is introduced from the purge gas supply device 26 through the introduction pipe 26-1 to the connecting support pipe 22-2 from the rotary shaft device 24, and also the introduction pipe 2
It is configured to be introduced into the trap tank 20 via 6-2. Further, the cleaning liquid supply system is configured to be introduced from the cleaning liquid supply device 27 through the introduction pipe 27-1 to the rotary shaft device 24 into the connection support pipe 22-2.
【００２４】トラップ槽２０の加熱冷却装置２８、トラ
ップ用筒体２１の加熱冷却装置２９は、例えば加熱時に
はヒーターによる通電加熱方式で最大４００℃、常用３
５０〜３６０℃加熱でき、一方冷却時には水冷又はクー
ラーによる冷却方式で室温以下に冷却できるものであ
る。この方式の場合は、それぞれの加熱用ヒータの通電
ＯＦＦでかつ冷却運転をし、トラップ槽２０、トラップ
用筒体２１が冷却状態となる。The heating / cooling device 28 of the trap tank 20 and the heating / cooling device 29 of the trapping cylinder 21 are, for example, a maximum of 400 ° C. by an electric heating method using a heater at the time of heating
It can be heated to 50 to 360 ° C., while cooling can be performed at room temperature or below by cooling with water or a cooler. In the case of this system, the energization of each heating heater is turned off and the cooling operation is performed, and the trap tank 20 and the trap cylinder 21 are cooled.
【００２５】上記トラップ装置において、プラズマＣＶ
Ｄによる被膜形成時には、トラップ槽２０の上部と下部
に設けている真空バルブ３０−１、３０−２は開、トラ
ップ槽底部の真空バルブ３０−３は閉とし、トラップ槽
２０を該加熱冷却装置２８によりを加熱し、トラップ用
筒体２１を該加熱冷却装置２９により冷却する。In the above trap device, plasma CV
When the coating film is formed by D, the vacuum valves 30-1 and 30-2 provided at the upper and lower portions of the trap tank 20 are opened, and the vacuum valve 30-3 at the bottom of the trap tank is closed, so that the trap tank 20 is heated and cooled by the heating and cooling device. 28 is heated, and the trap cylinder 21 is cooled by the heating / cooling device 29.
【００２６】次に、トラップ装置の再生運転について説
明すると、まず、トラップ槽２０の上部、下部および底
部に設けている真空バルブ３０−１、３０−２、３０−
３をすべて閉じ、パージガス供給装置２６よりパージガ
ス（Ｎ２、Ａｒ、Ｈ２ 等）をトラップ槽２０に導入し、
槽内を復圧する。続いて、トラップ槽２０とトラップ用
筒体２１の加熱冷却装置２８、２９を必要に応じて停止
し、駆動モーター２５により支持体２２を回転させ、ト
ラップ用筒体２１にトラップされた反応副生成物をスプ
レーノズル２２−３と掻落し器２２−４で掻き落すと同
時に、洗浄液供給装置２７より洗浄液（水、アルコール
等）を供給し、スプレーノズル２２−３よりトラップ筒
体２１とトラップ槽２０の内壁に吹付け洗浄する。この
時、トラップ槽底部の真空バルブ３０−３を開き、洗浄
廃液を洗浄廃液溜３１に排出する。しかる後、パージガ
ス供給装置２６より導入配管２６−１を通してパージガ
スを供給し、スプレーノズル２２−３よりトラップ用筒
体２１とトラップ槽２０の内壁に吹付けて洗浄液を乾燥
する。この時、仕切弁３２を開いておくと、パージガス
により洗浄廃液溜３１に溜っている廃液がストレーナー
３１−１を通し排出され、廃液中の固形物はストレーナ
ーにより回収される。またこの時、トラップ槽２０とト
ラップ用筒体２１の加熱冷却装置２８、２９を加熱ＯＮ
し、トラップ槽２０とトラップ用筒体２１を加熱しなが
らパージガスにて乾燥する。Next, the regeneration operation of the trap device will be described. First, vacuum valves 30-1, 30-2, 30- provided at the top, bottom and bottom of the trap tank 20.
3 are all closed, and a purge gas (N 2 , Ar, H 2, etc.) is introduced from the purge gas supply device 26 into the trap tank 20,
Repressurize the tank. Subsequently, the heating / cooling devices 28 and 29 of the trap tank 20 and the trap cylinder 21 are stopped as needed, the support 22 is rotated by the drive motor 25, and the reaction by-product trapped in the trap cylinder 21 is generated. At the same time as the object is scraped off by the spray nozzle 22-3 and the scraper 22-4, a cleaning liquid (water, alcohol, etc.) is supplied from the cleaning liquid supply device 27, and the trap cylinder 21 and the trap tank 20 are supplied from the spray nozzle 22-3. Spray and clean the inner wall of the. At this time, the vacuum valve 30-3 at the bottom of the trap tank is opened, and the cleaning waste liquid is discharged to the cleaning waste liquid reservoir 31. Thereafter, the purge gas is supplied from the purge gas supply device 26 through the introduction pipe 26-1, and sprayed from the spray nozzle 22-3 to the trap cylinder 21 and the inner wall of the trap tank 20 to dry the cleaning liquid. At this time, if the gate valve 32 is opened, the waste liquid stored in the cleaning waste liquid reservoir 31 is discharged through the strainer 31-1 by the purge gas, and the solid matter in the waste liquid is recovered by the strainer. At this time, the heating and cooling devices 28 and 29 of the trap tank 20 and the trap cylinder 21 are turned on.
Then, the trap tank 20 and the trap cylinder 21 are heated and dried with a purge gas.
【００２７】トラップ槽２０とトラップ用筒体２１の乾
燥が完了すると、パージガスの導入を停止し、トラップ
槽底部の真空バルブ３０−３を閉じ、真空ポンプ８に通
じる真空バルブ３０−２を開いてトラップ槽２０内を真
空排気する。この時、パージガスをトラップ槽内に供給
して槽内部の吸着ガスの離脱を促進する。トラップ槽２
０の真空排気が完了すると、トラップ筒体２１の加熱冷
却装置２９の加熱運転をＯＦＦして冷却運転をＯＮに
し、トラップ槽２０の加熱冷却装置２８は加熱運転をＯ
Ｎの状態にし、再生を完了する。When the trap tank 20 and the trap cylinder 21 are completely dried, the introduction of the purge gas is stopped, the vacuum valve 30-3 at the bottom of the trap tank is closed, and the vacuum valve 30-2 communicating with the vacuum pump 8 is opened. The inside of the trap tank 20 is evacuated. At this time, the purge gas is supplied into the trap tank to promote the desorption of the adsorbed gas inside the tank. Trap tank 2
When the vacuum evacuation of 0 is completed, the heating operation of the heating / cooling device 29 of the trap cylinder 21 is turned off and the cooling operation is turned on, and the heating / cooling device 28 of the trap tank 20 turns off the heating operation.
The state is set to N, and the reproduction is completed.
【００２８】また、上記トラップ装置は、該トラップ槽
２０を真空排気する際の低温トラップとしても運転可能
である。低温トラップとして運転する時は、トラップ槽
２０とトラップ用筒体２１の加熱冷却装置２８、２９を
冷却運転とする。この際の再生運転は、排気完了後真空
バルブ３０−１を閉じた後、加熱冷却装置２８、２９を
加熱運転に切換えるだけでよく、また必要に応じてパー
ジガスをトラップ用筒体２１やトラップ槽２０の内壁に
吹付けてもよい。再生運転時にはトラップ槽２０、トラ
ップ用筒体２１共に加熱運転をしなければならない。The trap device can also be operated as a low temperature trap when the trap tank 20 is evacuated. When operating as a low temperature trap, the heating and cooling devices 28 and 29 for the trap tank 20 and the trap cylinder 21 are set to a cooling operation. In the regeneration operation at this time, it is sufficient to switch the heating / cooling devices 28 and 29 to the heating operation after closing the vacuum valve 30-1 after the exhausting is completed, and if necessary, purge gas is supplied to the trap cylinder 21 or the trap tank. You may spray on the inner wall of 20. During the regeneration operation, both the trap tank 20 and the trap cylinder 21 must be heated.
【００２９】実施例１ 図１に示すプラズマＣＶＤ装置により、基材に窒化チタ
ン膜形成用金属を用い、窒化チタン膜の形成処理を行っ
た実施例を以下に示す。なお、トラップ用管体９にはス
テンレス鋼製の蛇腹管を用いた。Example 1 An example in which a titanium nitride film forming metal was used as a base material to form a titanium nitride film by the plasma CVD apparatus shown in FIG. 1 will be described below. A bellows tube made of stainless steel was used for the trap tube 9.
【００３０】本実施例では、真空ポンプ８を作動させ真
空チャンバー１内を１０−４トールまで排気した。次
に、Ｈ２ガスを１０００ｍｌ／分供給しながら、加熱ヒ
ーター２により基材４を５３０℃まで加熱し、基材が５
３０℃に加熱された時点で、ＴｉＣｌ４を１５０ｍｌ／
分、Ｈ２ガスを３０００ｍｌ／分、Ｎ２ガスを１０００
ｍｌ／分、Ａｒガスを１００ｍｌ／分供給しながら、真
空チャンバー１内を圧力調整弁７で２トールに保持し、
この状態を５時間保持し、基材４上に３μｍの厚みを有
する窒化チタン膜を形成した。In this embodiment, the vacuum pump 8 was operated to evacuate the vacuum chamber 1 to 10 -4 Torr. Next, the substrate 4 was heated to 530 ° C. by the heater 2 while supplying H 2 gas at 1000 ml / min, and the substrate 5 was heated to 5 ° C.
When heated to 30 ° C., TiCl 4 was added to 150 ml /
Min, H 2 gas at 3000 ml / min, N 2 gas at 1000
While maintaining the pressure in the vacuum chamber 1 at 2 Torr while supplying 100 ml / min of Ar gas and 100 ml / min of Ar gas,
This state was maintained for 5 hours to form a titanium nitride film having a thickness of 3 μm on the base material 4.
【００３１】原料ガスの供給を停止し、窒化チタン膜の
形成を終了すると、真空チャンバー１の真空排気と、冷
却ジャケット１０による排気管６とその内部に挿入され
ているトラップ用管体９の冷却を継続したまま、加熱ヒ
ータ２をＯＦＦし基材４および真空チャンバー１を冷却
し、しかる後、真空チャンバー１を大気開放した後、基
材４を取出した。またこの時、速やかにトラップ用管体
９を外部に取出した。When the supply of the raw material gas is stopped and the formation of the titanium nitride film is completed, the vacuum chamber 1 is evacuated, and the exhaust pipe 6 is cooled by the cooling jacket 10 and the trap tube 9 inserted therein. While continuing the above, the heater 2 was turned off to cool the substrate 4 and the vacuum chamber 1, and then the vacuum chamber 1 was opened to the atmosphere, and then the substrate 4 was taken out. At this time, the trap tube 9 was promptly taken out.
【００３２】外部に取出したトラップ用管体９の内面を
観察したところ、該内管の室温付近に保持された部分に
塩化アンモニウムが、また冷却ジャケット１０により液
体窒素温度に冷却されていた部分には、余剰の原料ガス
として排出されたＴｉＣｌ４と反応副生成物である塩酸
の混合物が固化し堆積していた。When the inner surface of the trap tube 9 taken out to the outside was observed, ammonium chloride was found in the part of the inner tube held near room temperature, and in the part cooled by the cooling jacket 10 to the liquid nitrogen temperature. On the other hand, a mixture of TiCl 4 discharged as an excess source gas and hydrochloric acid as a reaction by-product was solidified and deposited.
【００３３】このことにより、真空チャンバー内は塩化
アンモニウムの堆積がなく、塩化アンモニウムの再蒸発
や塩化アンモニウムに含有されていた水分や塩化水素ガ
スの発生がない清浄な状態が保たれ、またＴｉＣｌ４や
塩酸のトラップ用管体９から真空ポンプ８までの配管内
および真空ポンプへの拡散がなく、真空ポンプによる一
定の排気能力を保持しながら、不純物の少ない高品位の
窒化チタン膜を再現性よく製造することができた。な
お、トラップ用管体９は、次の被膜形成処理に用いるた
め、内面の堆積物を取除き、洗浄、乾燥後、再び排気管
６に内嵌した。As a result, there is no accumulation of ammonium chloride in the vacuum chamber, and there is maintained a clean state in which there is no re-evaporation of ammonium chloride or generation of water or hydrogen chloride gas contained in ammonium chloride, and TiCl 4 High-quality titanium nitride film containing few impurities with good reproducibility while maintaining constant evacuation capacity by the vacuum pump without diffusion of the hydrogen chloride or hydrochloric acid in the pipe from the tube body 9 for trapping to the vacuum pump 8 and into the vacuum pump. It was possible to manufacture. Since the trap tube 9 was used for the next film forming treatment, the deposits on the inner surface were removed, washed and dried, and then the trap tube 9 was fitted into the exhaust pipe 6 again.
【００３４】従来例１ 実施例１と同様のプラズマＣＶＤ装置であって、排気管
６内にトラップ用管体９が挿入されておらず、また冷却
ジャケット１０も装着されていない状態で、実施例１と
同様の操作により窒化チタン膜の形成処理を行った。そ
の結果、排気管６の内面に塩化アンモニウム等が堆積し
ていた。その状態のまま窒化チタン膜の形成処理を繰返
した結果、被膜が形成される基材表面の状態が悪化し、
形成される窒化チタン膜の密着力が徐々に低下し、また
窒化チタン膜に含有される不純物塩素量が増加し、真空
チャンバー１が清浄な状態の場合１重量％以下であった
不純物塩素量が５％以上に増加した。Conventional Example 1 A plasma CVD apparatus similar to that of Example 1 except that the trap tube 9 is not inserted into the exhaust pipe 6 and the cooling jacket 10 is not attached. The titanium nitride film was formed by the same operation as in 1. As a result, ammonium chloride or the like was deposited on the inner surface of the exhaust pipe 6. As a result of repeating the formation treatment of the titanium nitride film in that state, the state of the base material surface on which the film is formed deteriorates,
The adhesion of the formed titanium nitride film is gradually decreased, the amount of impurity chlorine contained in the titanium nitride film is increased, and the amount of impurity chlorine which is 1% by weight or less when the vacuum chamber 1 is in a clean state. It increased to more than 5%.
【００３５】また、余剰の原料ガスとして排出されたＴ
ｉＣｌ４や反応の副生成物である塩酸が真空チャンバー
１から真空ポンプ８までの排気管内壁に堆積し、また真
空ポンプ９のオイルを数回の被膜製造により劣化させた
ため、配管内の分解洗浄および真空ポンプ８のオイル交
換、さらには真空ポンプの分解洗浄を頻繁に実施する必
要が生じた。また、排気管６の内壁に堆積した塩化アン
モニウムは、排気管の分解が容易でないため十分に取除
くことができなかった。したがって、これらの装置保守
上の問題点により被膜製造のコストアップを余儀なくさ
れた。In addition, the T gas discharged as an excess source gas
Since iCl 4 and hydrochloric acid, which is a by-product of the reaction, were deposited on the inner wall of the exhaust pipe from the vacuum chamber 1 to the vacuum pump 8 and the oil of the vacuum pump 9 was deteriorated by the film production several times, the pipe was decomposed and cleaned. Further, it was necessary to frequently perform oil exchange of the vacuum pump 8 and further disassembly and cleaning of the vacuum pump. Further, the ammonium chloride deposited on the inner wall of the exhaust pipe 6 could not be sufficiently removed because the decomposition of the exhaust pipe was not easy. Therefore, the cost for manufacturing the coating film has been increased due to the problems in maintenance of these devices.
【００３６】実施例２ 図２に示すプラズマＣＶＤ装置により、基材に窒化チタ
ン膜形成用金属を用い、窒化チタン膜の形成処理を行っ
た実施例を以下に示す。尚、トラップ用管体９ａにはス
テンレス鋼製の蛇腹管を使用し、トラップ用管体９ｂお
よび９ｃには普通のステンレス鋼パイプを用いた。Example 2 An example in which a titanium nitride film forming metal was used as a base material to form a titanium nitride film by the plasma CVD apparatus shown in FIG. 2 will be described below. A stainless steel bellows tube was used for the trap tube 9a, and ordinary stainless steel pipes were used for the trap tubes 9b and 9c.
【００３７】被膜形成処理は、加熱ヒーター２により、
基材４を５３０℃に加熱した状態において、ＴｉＣｌ４
を１５０ｍｌ／分、Ｈ２ガスを３０００ｍｌ／分、Ｎ２
ガスを１０００ｍｌ／分、Ａｒガス１００ｍｌ／分供給
しながら、真空チャンバー１内を圧力調整弁７で２トー
ルに保持し、この状態を５時間保持し、基材４上に３μ
ｍの厚みを有する窒化チタン膜を形成した。The film forming treatment is performed by the heater 2.
When the base material 4 was heated to 530 ° C., TiCl 4
150 ml / min, H 2 gas 3000 ml / min, N 2
While supplying 1000 ml / min of gas and 100 ml / min of Ar gas, the pressure inside the vacuum chamber 1 was kept at 2 Torr by the pressure adjusting valve 7, and this state was kept for 5 hours, and 3 μ on the base material 4.
A titanium nitride film having a thickness of m was formed.
【００３８】原料ガスの供給を停止し、窒化チタン膜の
形成を終了すると、加熱ヒータ２をＯＦＦし基材４およ
び真空チャンバー１を冷却し、しかる後、基材４とトラ
ップ用管体９ａ、９ｂ、９ｃを外部に取出した。When the supply of the raw material gas is stopped and the formation of the titanium nitride film is completed, the heater 2 is turned off to cool the base material 4 and the vacuum chamber 1, and then the base material 4 and the trap tube 9a, 9b and 9c were taken out.
【００３９】トラップ用管体９ａ、９ｂ、９ｃの内面を
観察したところ、いずれの管体にも内面に塩化アンモニ
ウムが堆積していた。このことにより、本実施例におい
ても、真空チャンバー内は塩化アンモニウムの堆積がな
く、塩化アンモニウムの再蒸発や塩化アンモニウムに含
有されていた水分や塩化水素ガスの発生がない清浄な状
態が保たれ、真空ポンプによる一定の排気能力を保持し
ながら、不純物の少ない高品位の窒化チタン膜を再現性
よく製造することができた。なお、トラップ用管体９
ａ、９ｂ、９ｃは、次の被膜形成処理に用いるため、内
面の堆積物を取除き、洗浄、乾燥後、それぞれ排気管
６、原料ガス供給用接続管１２、プラズマ発光観測用窓
１３にセットした。When the inner surfaces of the trap tubes 9a, 9b, 9c were observed, ammonium chloride was deposited on the inner surfaces of all of the tubes. As a result, also in the present embodiment, there is no accumulation of ammonium chloride in the vacuum chamber, and the clean state is maintained without re-evaporation of ammonium chloride or generation of water or hydrogen chloride gas contained in ammonium chloride, It was possible to produce a high-quality titanium nitride film with few impurities with good reproducibility while maintaining a constant pumping capacity with a vacuum pump. The trap tube 9
Since a, 9b, and 9c are used for the next film forming treatment, the deposits on the inner surface are removed, washed, and dried, and then set on the exhaust pipe 6, the source gas supply connection pipe 12, and the plasma emission observation window 13, respectively. did.
【００４０】従来例２ 実施例２と同様のプラズマＣＶＤ装置であって、排気管
６、原料ガス供給用接続管１２、プラズマ発光観測用窓
１３にはトラップ用管体９ａ、９ｂ、９ｃが挿入されて
おらず、また冷却ジャケット１０も装着されていない状
態で、実施例２と同様の操作により窒化チタン膜の形成
処理を行った。その結果、排気管６や原料ガス供給用接
続管１２、プラズマ発光観測用窓１３の内面に塩化アン
モニウム等が堆積していた。その状態のまま窒化チタン
膜の形成処理を繰返した結果、前記従来例１と同様、被
膜が形成される基材表面の状態が悪化し、形成される窒
化チタン膜の密着力が徐々に低下し、また窒化チタン膜
に含有される不純物塩素量が増加し、真空チャンバー１
が清浄な状態の場合１重量％以下であった不純物塩素量
が５％以上に増加した。また、この従来例においても、
排気管６、トラップ用管体９ａ、９ｂ、９ｃの内面に堆
積した塩化アンモニウムを十分に除去することができ
ず、被膜製造のコストアップを余儀なくされた。Conventional Example 2 In the same plasma CVD apparatus as in Example 2, trap tubes 9a, 9b and 9c are inserted in the exhaust pipe 6, the source gas supply connecting pipe 12 and the plasma emission observation window 13. The titanium nitride film was formed in the same manner as in Example 2 while the cooling jacket 10 was not attached. As a result, ammonium chloride and the like were deposited on the inner surfaces of the exhaust pipe 6, the source gas supply connection pipe 12, and the plasma emission observation window 13. As a result of repeating the formation treatment of the titanium nitride film in that state, the state of the surface of the base material on which the coating film is formed deteriorates and the adhesion of the formed titanium nitride film gradually decreases, as in the case of Conventional Example 1. In addition, the amount of impurity chlorine contained in the titanium nitride film increases, and the vacuum chamber 1
The amount of impurity chlorine, which was 1% by weight or less in the case of a clean state, increased to 5% or more. Also in this conventional example,
Ammonium chloride deposited on the inner surfaces of the exhaust pipe 6 and the trap pipes 9a, 9b, 9c could not be sufficiently removed, and the cost for producing the coating film was inevitably increased.
【００４１】実施例３ 図３に示すトラップ装置を備えたプラズマＣＶＤ装置に
より、基材に窒化チタン膜形成用金属を用い、窒化チタ
ン膜の形成処理を行った実施例を以下に示す。なお、ト
ラップ装置のトラップ筒体２１にはステンレス鋼製のも
のを用いた。Example 3 An example in which a titanium nitride film forming process was performed by using a titanium nitride film forming metal as a base material by a plasma CVD apparatus equipped with the trap device shown in FIG. 3 will be described below. The trap cylinder 21 of the trap device was made of stainless steel.
【００４２】本実施例では、トラップ装置の真空バルブ
３０−１、３０−２は開とし、真空バルブ３０−３は閉
とした状態で、真空ポンプ８を作動させ真空チャンバー
１内を１０−４トールまで排気した。次に、Ｈ２ガスを
１０００ｍｌ／分供給しながら、加熱ヒーター２により
基材４を５３０℃まで加熱し、基材が５３０℃に加熱さ
れた時点で、ＴｉＣｌ４を１５０ｍｌ／分、Ｈ２ガスを
３０００ｍｌ／分、Ｎ２ガスを１０００ｍｌ／分、Ａｒ
ガスを１００ｍｌ／分供給しながら、真空チャンバー１
内を圧力調整弁７で２トールに保持し、この状態を５時
間保持し、基材４上に３μｍの厚みを有する窒化チタン
膜を形成した。被膜形成処理中は、トラップ槽２０を該
加熱冷却装置２８により３５０℃に加熱し、トラップ筒
体２１を該加熱冷却装置２９により２０℃に冷却した。
窒化チタン膜の形成終了後は、前記と同様、基材４およ
び真空チャンバー１を冷却し、しかる後、基材４を外部
に取出した。In this embodiment, with the vacuum valves 30-1 and 30-2 of the trap device open and the vacuum valve 30-3 closed, the vacuum pump 8 is actuated to move the inside of the vacuum chamber 1 to 10 -4. Exhausted to Tall. Next, while supplying 1000 ml / min of H 2 gas, the base material 4 was heated to 530 ° C. by the heater 2, and when the base material was heated to 530 ° C., 150 ml / min of TiCl 4 and H 2 gas were added. 3000 ml / min, N 2 gas 1000 ml / min, Ar
Vacuum chamber 1 while supplying 100 ml / min of gas
The inside was kept at 2 Torr by the pressure adjusting valve 7, and this state was kept for 5 hours to form a titanium nitride film having a thickness of 3 μm on the substrate 4. During the film forming treatment, the trap tank 20 was heated to 350 ° C. by the heating / cooling device 28, and the trap cylinder 21 was cooled to 20 ° C. by the heating / cooling device 29.
After completion of the formation of the titanium nitride film, the base material 4 and the vacuum chamber 1 were cooled, and the base material 4 was taken out to the outside, as described above.
【００４３】本実施例においては、トラップ装置のトラ
ップ筒体２１にて反応副生成物をトラップすることがで
きたことにより、前記と同様、塩化アンモニウムの再蒸
発や塩化アンモニウムに含有されていた水分や塩化水素
ガスの発生がない清浄な状態が保たれ、真空ポンプによ
る一定の排気能力を保持しながら、不純物の少ない高品
位の窒化チタン膜を再現性よく製造することができた。In this embodiment, since the reaction by-product was able to be trapped by the trap cylinder 21 of the trap device, the re-evaporation of ammonium chloride and the moisture contained in ammonium chloride were carried out as described above. It was possible to produce a high-quality titanium nitride film with few impurities with good reproducibility while maintaining a clean state in which hydrogen chloride gas was not generated and maintaining a constant exhaust capacity by a vacuum pump.
【００４４】一方、トラップ装置は次の被膜形成処理に
備えるため、以下の手順で再生処理を行った。まずトラ
ップ槽２０、トラップ筒体２１それぞれの冷却加熱装置
２８、２９を停止し、真空バルブ３０−１、３０−２、
３０−３を閉じた状態でトラップ槽２０内にパージガス
（Ｎ２）を導入して該トラップ槽内を復圧し、次いで真
空バルブ３０−３、仕切り弁３２を開いた後支持体２２
を回転させながらスプレーノズル２２−３より洗浄液
（水）を噴射させてトラップ用筒体２１とトラップ槽２
０の内壁を洗浄するとともに、掻落し器２２−４でトラ
ップ用筒体２１にトラップされた反応副生成物を掻き落
とし、洗浄廃液を洗浄廃液溜３１に排出する。次に、ト
ラップ槽２０とトラップ用筒体２１を各加熱冷却装置２
８、２９により加熱しながら上記と同じパージガスをス
プレーノズル２２−３から噴射させて乾燥した。乾燥終
了後は、パージガスの導入を停止し、真空バルブ３０−
３を閉じ、真空バルブ３０−２を開いてトラップ槽２０
内を真空排気し、同時にパージガスを槽内に噴射させて
内部の吸着ガスの離脱を促進した。トラップ槽２０、ト
ラップ用筒体２１の真空排気完了後は、トラップ槽２０
の加熱冷却装置２８、２９は停止し、再生を完了した。On the other hand, in order to prepare for the next film forming process, the trap device was regenerated by the following procedure. First, the cooling and heating devices 28 and 29 of the trap tank 20 and the trap cylinder 21 are stopped, and the vacuum valves 30-1 and 30-2,
After the purge gas (N 2 ) is introduced into the trap tank 20 with the valve 30-3 closed, the pressure in the trap tank is restored, and then the vacuum valve 30-3 and the partition valve 32 are opened and the support 22 is then opened.
The cleaning liquid (water) is sprayed from the spray nozzle 22-3 while rotating the nozzle to cause the trap cylinder 21 and the trap tank 2 to rotate.
The inner wall of No. 0 is cleaned, the reaction by-product trapped in the trapping cylinder 21 is scraped off by the scraper 22-4, and the cleaning waste liquid is discharged to the cleaning waste liquid reservoir 31. Next, the trap tank 20 and the trap cylinder 21 are connected to each heating and cooling device 2
While being heated by Nos. 8 and 29, the same purge gas as described above was sprayed from the spray nozzle 22-3 to dry. After completion of the drying, the introduction of the purge gas is stopped and the vacuum valve 30-
3 is closed, the vacuum valve 30-2 is opened, and the trap tank 20 is opened.
The inside was evacuated, and at the same time, purge gas was injected into the tank to promote the desorption of the adsorbed gas inside. After the evacuation of the trap tank 20 and the trap cylinder 21 is completed, the trap tank 20
The heating and cooling devices 28 and 29 of No. 1 were stopped and the regeneration was completed.
【００４５】[0045]
【発明の効果】以上説明したごとく、この発明装置によ
れば、次に記載する効果を奏する。 （１）プラズマＣＶＤ法により被膜等を形成する際に、
排気管等の管内に堆積した余剰の原料ガスや反応副生成
物により、形成される被膜等への不純物の混入を抑え、
常に高純度の被膜等を形成することができる。 （２）排気管等に堆積した余剰の原料ガスや反応副生成
物により、真空チャンバー内の圧力が変化することな
く、常に安定した状態で被膜等を形成することができ
る。 （３）プラズマＣＶＤ法により被膜等を形成する際に、
排気管等の管内に堆積した余剰の原料ガスや反応副生成
物を容易に取除くことができる。 （４）長期間にわたるプラズマＣＶＤ法による被膜等の
製造において、排気管や真空ポンプ等の装置保守が大幅
に少なくなり、長期にわたり安定して高品位の被膜等を
形成することが可能となるとともに、被膜製造コストを
低減できる。As described above, the device of the present invention has the following effects. (1) When forming a film or the like by the plasma CVD method,
Excessive raw material gas and reaction by-products accumulated in the exhaust pipe and other pipes prevent impurities from mixing into the coating film formed,
It is possible to always form a highly pure film or the like. (2) The coating film and the like can always be formed in a stable state without changing the pressure in the vacuum chamber due to the excess source gas and reaction by-products accumulated in the exhaust pipe and the like. (3) When forming a film or the like by the plasma CVD method,
Excessive raw material gas and reaction by-products accumulated in the pipe such as the exhaust pipe can be easily removed. (4) In the production of coatings and the like by the plasma CVD method over a long period of time, the maintenance of equipment such as exhaust pipes and vacuum pumps is significantly reduced, and stable and high-quality coatings and the like can be formed over a long period of time. Therefore, the manufacturing cost of the coating can be reduced.
【図１】この発明の一実施例として示す外熱型プラズマ
ＣＶＤ装置の概略図である。FIG. 1 is a schematic view of an external heat type plasma CVD apparatus shown as an embodiment of the present invention.
【図２】この発明の他の実施例として示す外熱型プラズ
マＣＶＤ装置の概略図である。FIG. 2 is a schematic view of an external heat type plasma CVD apparatus shown as another embodiment of the present invention.
【図３】この発明の他の実施例として示す外熱型プラズ
マＣＶＤ装置のトラップ装置の一例を示す概略図であ
る。FIG. 3 is a schematic view showing an example of a trap device of an external heat type plasma CVD device shown as another embodiment of the present invention.
１ 真空チャンバー ２ 加熱ヒーター ３ 陰極 ４ 基材 ５ 直流電源 ６ 排気管 ７ 圧力調整弁 ８ 真空ポンプ ９ トラップ用管体 ９ａ、９ｂ、９ｃ トラップ用管体 １０ 冷却ジャケット １１ フランジ １２ 原料ガス供給用接続管 １３ プラズマ発光観測用窓 １４ 原料ガス供給用ノズル １５ 原料ガス導入配管 １６ マスフローコントローラ １７ 堆積物 ２０ トラップ槽 ２１ トラップ用筒体 ２２ 反応副生成物掻落し用支持体 ２２−１ Ｕ字形パイプ ２２−２ 連結支持パイプ ２２−３ スプレーノズル ２２−４ 掻落し器 ２３ 真空シール ２４ 回転軸機器 ２５ 駆動モーター ２６ パージガス供給装置 ２７ 洗浄液供給装置 ２８ トラップ槽の加熱冷却装置 ２９ トラップ用筒体の加熱冷却装置 ３０−１、３０−２、３０−３ 真空バルブ ３１ 洗浄廃液溜 ３１−１ ストレーナー ３２ 仕切弁 ３３ 廃液タンク 1 Vacuum Chamber 2 Heater 3 Cathode 4 Base Material 5 DC Power Supply 6 Exhaust Pipe 7 Pressure Adjustment Valve 8 Vacuum Pump 9 Trap Pipe 9a, 9b, 9c Trap Pipe 10 Cooling Jacket 11 Flange 12 Connection Pipe for Supplying Raw Gas 13 Plasma emission observation window 14 Raw material gas supply nozzle 15 Raw material gas introduction piping 16 Mass flow controller 17 Deposit 20 Trap tank 21 Trap cylinder 22 Reaction by-product scraping support 22-1 U-shaped pipe 22-2 Connection support pipe 22-3 Spray nozzle 22-4 Scraper 23 Vacuum seal 24 Rotating shaft device 25 Drive motor 26 Purge gas supply device 27 Cleaning liquid supply device 28 Heating / cooling device for trap tank 29 Heating / cooling device for trap cylinder 30- 1, 30-2, 30-3 Vacuum valve 31 Cleaning waste Liquid reservoir 31-1 Strainer 32 Gate valve 33 Waste liquid tank
フロントページの続き (72)発明者 石井 芳朗 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 (72)発明者 舟木 義行 東京都三鷹市下蓮雀３−27−12 日本電子 工業株式会社内Front page continued (72) Inventor Yoshiro Ishii 3-18-5 Chugoku, Ichikawa City, Chiba Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Central Research Laboratory (72) Inventor Yoshiyuki Funaki 3-27-12 Shimorenjaku, Mitaka City, Tokyo Japan Electronic Industry Co., Ltd.
Claims (6)
ズマＣＶＤ装置において、少なくとも排気管系に付着堆
積する反応副生成物をトラップする手段を設けたことを
特徴とするプラズマＣＶＤ装置。1. A plasma CVD apparatus having a heating device in a vacuum chamber, wherein a means for trapping a reaction by-product deposited and deposited on at least an exhaust pipe system is provided.
ズマＣＶＤ装置において、前記加熱装置を貫通して真空
チャンバー内部に開口する複数の管体および排気管系
に、反応副生成物トラップ用管体を着脱可能に内嵌した
ことを特徴とするプラズマＣＶＤ装置。2. In a plasma CVD apparatus having a heating device in a vacuum chamber, a reaction by-product trapping pipe is attached to and detached from a plurality of pipes and an exhaust pipe system that penetrate the heating device and open inside the vacuum chamber. A plasma-enhanced CVD apparatus characterized by being fitted inside as much as possible.
プ用管体の加熱冷却手段を備えたことを特徴とする請求
項２記載のプラズマＣＶＤ装置。3. The plasma CVD apparatus according to claim 2, further comprising a heating / cooling means for the reaction by-product trapping pipe fitted in the exhaust pipe system.
プ用管体の冷却手段として、冷却ジャケットを用いるこ
とを特徴とする請求項３記載のプラズマＣＶＤ装置。4. The plasma CVD apparatus according to claim 3, wherein a cooling jacket is used as a cooling means for the reaction by-product trapping pipe fitted in the exhaust pipe system.
ズマＣＶＤ装置において、排気管系に反応副生成物トラ
ップ装置を接続し、該トラップ装置はトラップ槽内部に
トラップ用筒体と、該トラップ用筒体の内周面およびト
ラップ槽内壁と対向する面に噴射孔を有しトラップ用筒
体の内外周に沿って回転する反応副生成物掻落し用スプ
レーノズルと反応副生成物掻落し器とを有し、かつ槽外
には前記スプレーノズルの回転装置、槽本体および前記
トラップ用筒体の加熱冷却装置と、前記スプレーノズル
よりトラップ用筒体とトラップ槽内壁に噴射する洗浄液
の供給装置、およびスプレーノズルとトラップ槽内に噴
射するパージガスの供給装置を有し、槽の上部、下部お
よび底部にはそれぞれ排気ガス導入用真空バルブ、排気
ガス排出用真空バルブおよび洗浄廃液排出用真空バルブ
を備えていることを特徴とするプラズマＣＶＤ装置。5. A plasma CVD apparatus having a heating device in a vacuum chamber, wherein a reaction by-product trap device is connected to an exhaust pipe system, the trap device includes a trap cylinder inside a trap tank, and the trap cylinder. Has a spray nozzle for scraping a reaction by-product and a scraper for scraping the reaction by-product, which has an injection hole on the inner peripheral surface and a surface facing the inner wall of the trap tank and rotates along the inner and outer circumferences of the trap cylinder. In addition, a rotating device for the spray nozzle, a heating / cooling device for the tank body and the trap cylinder, a supply device for a cleaning liquid sprayed from the spray nozzle to the trap cylinder and the inner wall of the trap tank, and a spray outside the tank. It has a nozzle and a supply device for the purge gas to be injected into the trap tank, and an exhaust gas introduction vacuum valve and an exhaust gas discharge vacuum valve are provided at the top, bottom and bottom of the tank, respectively. And a vacuum valve for discharging cleaning waste liquid.
バルブを介してストレーナ内蔵の洗浄廃液溜を接続し、
該洗浄廃液溜に仕切弁を介して廃液タンクを接続したこ
とを特徴とする請求項５記載のプラズマＣＶＤ装置。6. A cleaning waste liquid reservoir with a built-in strainer is connected to the bottom of the trap tank via a cleaning waste liquid discharge vacuum valve,
The plasma CVD apparatus according to claim 5, wherein a waste liquid tank is connected to the cleaning waste liquid reservoir via a sluice valve.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14546994A JP2845422B2 (en) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | Plasma CVD equipment |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP14546994A JP2845422B2 (en) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | Plasma CVD equipment |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07331446A true JPH07331446A (en) | 1995-12-19 |
| JP2845422B2 JP2845422B2 (en) | 1999-01-13 |
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ID=15385968
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP14546994A Expired - Lifetime JP2845422B2 (en) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | Plasma CVD equipment |
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