JPH0733431A - ハイドロカルマイトの製造方法 - Google Patents
ハイドロカルマイトの製造方法Info
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- JPH0733431A JPH0733431A JP5180295A JP18029593A JPH0733431A JP H0733431 A JPH0733431 A JP H0733431A JP 5180295 A JP5180295 A JP 5180295A JP 18029593 A JP18029593 A JP 18029593A JP H0733431 A JPH0733431 A JP H0733431A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、安価で陰イオン交換能の高
いハイドロカルマイトを得るための製造方法を提供する
ことにある。 【構成】 本発明のハイドロカルマイトの製造方法は、
ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カルシウム塩及び
／または消石灰とを液中で反応させ、、次いで結晶化さ
せて一般式 【化１】３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＣａＸ2/m・ｎＨ2Ｏ (式中、Ｘは１価または２価のアニオンであり、ｍはア
ニオンの価数を表し、ｎは２０以下を示す)で表される
ハイドロカルマイトを得ることを特徴とする。
いハイドロカルマイトを得るための製造方法を提供する
ことにある。 【構成】 本発明のハイドロカルマイトの製造方法は、
ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カルシウム塩及び
／または消石灰とを液中で反応させ、、次いで結晶化さ
せて一般式 【化１】３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＣａＸ2/m・ｎＨ2Ｏ (式中、Ｘは１価または２価のアニオンであり、ｍはア
ニオンの価数を表し、ｎは２０以下を示す)で表される
ハイドロカルマイトを得ることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ハイドロカルマイトの
製造方法に関するものであり、更に詳しくはＣａＯ−Ａ
ｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カルシウム塩及び／または消
石灰とを出発原料として液中で反応させ、次いで結晶化
することにより工業的に有利にハイドロカルマイトを製
造するための方法に関するものである。
製造方法に関するものであり、更に詳しくはＣａＯ−Ａ
ｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カルシウム塩及び／または消
石灰とを出発原料として液中で反応させ、次いで結晶化
することにより工業的に有利にハイドロカルマイトを製
造するための方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ハイドロカルマイトは、一般式
【化２】３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＣａＸ2/m・ｎＨ2Ｏ (式中、Ｘは１価または２価のアニオンであり、ｍはア
ニオンの価数を表し、ｎは２０以下を示す)で表される
ものであるが、２価−３価金属複合水酸化物の形をとる
層状結晶化合物であり、アニオン交換性のあることが知
られている。このような化合物と同じカテゴリーに属す
るものとしてＭｇ−Ａｌ系複合水酸化物であるハイドロ
タルサイトがあり、例えば代表的には樹脂添加剤として
使用されている。
ニオンの価数を表し、ｎは２０以下を示す)で表される
ものであるが、２価−３価金属複合水酸化物の形をとる
層状結晶化合物であり、アニオン交換性のあることが知
られている。このような化合物と同じカテゴリーに属す
るものとしてＭｇ−Ａｌ系複合水酸化物であるハイドロ
タルサイトがあり、例えば代表的には樹脂添加剤として
使用されている。
【０００３】ハイドロカルマイトは、例えばコンクリー
ト構造物における塩害等による鉄筋の腐食を抑制するた
めに有効な塩素イオン捕集剤として提案されている(特
開平４−154648号公報)。その製造方法として、例えば
前記一般式のＸがＮＯ2 -である亜硝酸型ハイドロカルマ
イトの場合、アルミン酸ナトリウムの溶液に亜硝酸カル
シウム溶液を添加してゲルを析出させ、これを結晶化さ
せる方法が知られている。
ト構造物における塩害等による鉄筋の腐食を抑制するた
めに有効な塩素イオン捕集剤として提案されている(特
開平４−154648号公報)。その製造方法として、例えば
前記一般式のＸがＮＯ2 -である亜硝酸型ハイドロカルマ
イトの場合、アルミン酸ナトリウムの溶液に亜硝酸カル
シウム溶液を添加してゲルを析出させ、これを結晶化さ
せる方法が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記において、特に、
亜硝酸型ハイドロカルマイトは優れた塩素イオン捕捉能
と金属防錆能とが相俟って、コンクリート添加剤として
期待されている。しかしながら、アルミン酸ソーダや、
亜硝酸カルシウム等の可溶性カルシウム塩を使用した場
合、反応は比較的スムーズに進むが、その製造コストは
比較的高価なものになり、また、得られるハイドロカル
マイトの陰イオン交換能も充分でなく、例えばコンクリ
ート構造物用の塩素イオン捕集剤等に使用する場合好ま
しくないこともある。
亜硝酸型ハイドロカルマイトは優れた塩素イオン捕捉能
と金属防錆能とが相俟って、コンクリート添加剤として
期待されている。しかしながら、アルミン酸ソーダや、
亜硝酸カルシウム等の可溶性カルシウム塩を使用した場
合、反応は比較的スムーズに進むが、その製造コストは
比較的高価なものになり、また、得られるハイドロカル
マイトの陰イオン交換能も充分でなく、例えばコンクリ
ート構造物用の塩素イオン捕集剤等に使用する場合好ま
しくないこともある。
【０００５】従って、本発明の目的は、安価で陰イオン
交換能の高いハイドロカルマイトを得るための製造方法
を提供することにある。
交換能の高いハイドロカルマイトを得るための製造方法
を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、叙上の問
題に鑑み、鋭意研究したところ、出発原料として上記ア
ルミン酸ソーダの代わりにＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物を
用いて、可溶性カルシウム塩及び／または消石灰とを反
応させ、次いで結晶化することにより従来より安価で陰
イオン交換能が高いハイドロカルマイトを製造できる方
法を見出した。
題に鑑み、鋭意研究したところ、出発原料として上記ア
ルミン酸ソーダの代わりにＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物を
用いて、可溶性カルシウム塩及び／または消石灰とを反
応させ、次いで結晶化することにより従来より安価で陰
イオン交換能が高いハイドロカルマイトを製造できる方
法を見出した。
【０００７】即ち、本発明が提供しようとするハイドロ
カルマイトの製造方法は、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物
と、可溶性カルシウム塩及び／または消石灰とを液中で
反応させ、次いで結晶化させて一般式
カルマイトの製造方法は、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物
と、可溶性カルシウム塩及び／または消石灰とを液中で
反応させ、次いで結晶化させて一般式
【化３】３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＣａＸ2/m・ｎＨ2Ｏ (式中、Ｘは１価または２価のアニオンであり、ｍはア
ニオンの価数を表し、ｎは２０以下を示す)で表される
ハイドロカルマイトを製造することを構成上の特徴とす
るものである。
ニオンの価数を表し、ｎは２０以下を示す)で表される
ハイドロカルマイトを製造することを構成上の特徴とす
るものである。
【０００８】以下、本発明につき説明する。本発明にお
いて使用する原料は、工業的に入手できるものであれ
ば、いずれでもよいが、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物とし
ては、例えば化学式としてＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3、５ＣａＯ
・３Ａｌ2Ｏ3、２ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3、３ＣａＯ・５Ａｌ
2Ｏ3、１２ＣａＯ・７Ａｌ2Ｏ3、３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3等
の鉱物組成を有する微粉末が挙げられる。本発明におい
ては、特に、ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3、５ＣａＯ・３Ａｌ
2Ｏ3、２ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3等の鉱物組成で構成されるア
ルミナセメントが好ましい。
いて使用する原料は、工業的に入手できるものであれ
ば、いずれでもよいが、ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物とし
ては、例えば化学式としてＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3、５ＣａＯ
・３Ａｌ2Ｏ3、２ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3、３ＣａＯ・５Ａｌ
2Ｏ3、１２ＣａＯ・７Ａｌ2Ｏ3、３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3等
の鉱物組成を有する微粉末が挙げられる。本発明におい
ては、特に、ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3、５ＣａＯ・３Ａｌ
2Ｏ3、２ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3等の鉱物組成で構成されるア
ルミナセメントが好ましい。
【０００９】また、可溶性カルシウム塩としては、例え
ば塩化物、硝酸塩、亜硝酸塩等の無機塩類が経済的に有
利であるが、必要に応じ有機酸塩も用いることができ、
また、その濃度は限定されない。
ば塩化物、硝酸塩、亜硝酸塩等の無機塩類が経済的に有
利であるが、必要に応じ有機酸塩も用いることができ、
また、その濃度は限定されない。
【００１０】本発明に係る製造方法は、上記ＣａＯ−Ａ
ｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カルシウム塩及び／または消
石灰とを液中で反応させることが１つの特徴となってい
る。
ｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カルシウム塩及び／または消
石灰とを液中で反応させることが１つの特徴となってい
る。
【００１１】また、上記反応において必要に応じてアル
カリ金属塩の存在下で反応させてもよい。アルカリ金属
塩としては、例えば塩化ナトリウム、亜硝酸ソーダ、硝
酸ソーダ等が挙げられ、その濃度は特に限定されない。
カリ金属塩の存在下で反応させてもよい。アルカリ金属
塩としては、例えば塩化ナトリウム、亜硝酸ソーダ、硝
酸ソーダ等が挙げられ、その濃度は特に限定されない。
【００１２】この反応における原料系の混合操作は、Ｃ
ａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カルシウム塩及び／
または消石灰とが液中に存在していればよく、その添加
方法は特に限定されるものではない。
ａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カルシウム塩及び／
または消石灰とが液中に存在していればよく、その添加
方法は特に限定されるものではない。
【００１３】ただし、この反応におけるＣａＯ／Ａｌ2
Ｏ3のモル比は、３.３〜４.２の範囲内に設定するのが
好ましい。この理由は、このモル比が、例えば３.３未
満の場合には、目的物の収率が極端に低くなるばかりで
なく、結晶化における熟成を行っても、非晶質の割合が
多くなり、結晶化度が低くなる。また、モル比が４.２
を超えると、ハイドロカルマイトは生成せず、Ｃａ(Ｏ
Ｈ)2や３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3(以下、「Ｃ3Ａと呼ぶ」)の
不純物が生成するからである。
Ｏ3のモル比は、３.３〜４.２の範囲内に設定するのが
好ましい。この理由は、このモル比が、例えば３.３未
満の場合には、目的物の収率が極端に低くなるばかりで
なく、結晶化における熟成を行っても、非晶質の割合が
多くなり、結晶化度が低くなる。また、モル比が４.２
を超えると、ハイドロカルマイトは生成せず、Ｃａ(Ｏ
Ｈ)2や３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3(以下、「Ｃ3Ａと呼ぶ」)の
不純物が生成するからである。
【００１４】その反応系のスラリー濃度は、５〜３０重
量％の範囲が工業的に適当であり、例えば３０重量％を
超える場合、反応系の粘度が高くなり、撹拌が困難にな
り、また、５重量％未満では生産性が悪いことによる。
従って、その濃度の設定は、上記範囲内で経済的理由に
より設定すればよい。
量％の範囲が工業的に適当であり、例えば３０重量％を
超える場合、反応系の粘度が高くなり、撹拌が困難にな
り、また、５重量％未満では生産性が悪いことによる。
従って、その濃度の設定は、上記範囲内で経済的理由に
より設定すればよい。
【００１５】また、本発明において、可溶性カルシウム
塩と消石灰を使用する場合、その割合は製造条件及びア
ニオンの種類により限定することはできないが、ｓ−Ｃ
ａＯ／Ｉｎｓ−ＣａＯ(ｓ−ＣａＯは可溶性カルシウム
塩をＣａＯ換算した量、Ｉｎｓ−ＣａＯは石灰等をＣａ
Ｏ換算した量を表す)で示されるモル比が０〜３の範囲
であり、好ましくは０.１〜２である。
塩と消石灰を使用する場合、その割合は製造条件及びア
ニオンの種類により限定することはできないが、ｓ−Ｃ
ａＯ／Ｉｎｓ−ＣａＯ(ｓ−ＣａＯは可溶性カルシウム
塩をＣａＯ換算した量、Ｉｎｓ−ＣａＯは石灰等をＣａ
Ｏ換算した量を表す)で示されるモル比が０〜３の範囲
であり、好ましくは０.１〜２である。
【００１６】反応温度は６０℃以下であればよく、好ま
しくは３０℃以下である。また、反応時間は０.５時間
以上であれば特に限定されるものではない。この反応に
より、ゲル状の沈澱物が生成し、この系の均一化と生成
物の熟成も含めて、上記条件で行うのがよい。
しくは３０℃以下である。また、反応時間は０.５時間
以上であれば特に限定されるものではない。この反応に
より、ゲル状の沈澱物が生成し、この系の均一化と生成
物の熟成も含めて、上記条件で行うのがよい。
【００１７】次いで、反応終了後、ハイドロカルマイト
の結晶粒子を生成させるべく結晶化を行う。この時、結
晶化の温度は高くとも７０℃、好ましくは４０〜６５℃
の範囲に設定することが重要である。結晶化の温度を、
７０℃を超える温度で行う場合、ハイドロカルマイトは
生成するが、陰イオン交換能の低いものとなってしま
う。また、Ｃａ(ＯＨ)2とＣ3Ａが生成する副反応が生じ
る傾向となるので好ましくない。
の結晶粒子を生成させるべく結晶化を行う。この時、結
晶化の温度は高くとも７０℃、好ましくは４０〜６５℃
の範囲に設定することが重要である。結晶化の温度を、
７０℃を超える温度で行う場合、ハイドロカルマイトは
生成するが、陰イオン交換能の低いものとなってしま
う。また、Ｃａ(ＯＨ)2とＣ3Ａが生成する副反応が生じ
る傾向となるので好ましくない。
【００１８】更に、本発明の製造方法において、上記結
晶化反応では常圧でもよいが減圧により一部水を除去さ
せながら、結晶化を行う減圧晶析を行ってもよい。この
方法では、反応系の濃度を濃縮させると共にハイドロカ
ルマイト中の陰イオンの取り込まれ量が増え、その陰イ
オン交換能が著しく増加する傾向が見られるためであ
る。なお、結晶化の時間は２時間以上であればよい。
晶化反応では常圧でもよいが減圧により一部水を除去さ
せながら、結晶化を行う減圧晶析を行ってもよい。この
方法では、反応系の濃度を濃縮させると共にハイドロカ
ルマイト中の陰イオンの取り込まれ量が増え、その陰イ
オン交換能が著しく増加する傾向が見られるためであ
る。なお、結晶化の時間は２時間以上であればよい。
【００１９】結晶化終了後、沈澱を常法により濾過、洗
浄、乾燥する。乾燥後、必要に応じて粉砕分級を行うこ
とができる。
浄、乾燥する。乾燥後、必要に応じて粉砕分級を行うこ
とができる。
【００２０】本発明の製造方法において得られた白色結
晶は、一般式
晶は、一般式
【化４】３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＣａＸ2/m・ｎＨ2Ｏ (式中、Ｘは１価または２価のアニオンであり、ｍはア
ニオンの価数を表し、ｎは２０以下を示す)で表される
ハイドロカルマイトであり、その結晶は層状構造を有す
る微粉末で、高い陰イオン交換能を有している。
ニオンの価数を表し、ｎは２０以下を示す)で表される
ハイドロカルマイトであり、その結晶は層状構造を有す
る微粉末で、高い陰イオン交換能を有している。
【００２１】従って、本発明に係るハイドロカルマイト
は、特に亜硝酸型ハイドロカルマイトにあっては、コン
クリートの防錆顔料、樹脂添加剤としての用途が期待さ
れるものである。
は、特に亜硝酸型ハイドロカルマイトにあっては、コン
クリートの防錆顔料、樹脂添加剤としての用途が期待さ
れるものである。
【００２２】
【実施例】本発明を更に具体的に説明するために、実施
例をもって以下に説明する。 実施例１：亜硝酸型ハイドロカルマイトの製造 Ａｌ2Ｏ3：５４.８９重量％、ＣａＯ：３４.５９重量％
を含有するアルミナセメント５ｋｇと、亜硝酸カルシウ
ム１水塩４.０４ｋｇ、消石灰３.６９ｋｇ、水４０ｋｇ
を加え、２５℃で２４時間反応を行ったところ、ゲル状
の沈澱物が生成した。次いで、このスラリーを６０℃に
加温して常圧で４時間撹拌を続けながら結晶化を行っ
た。得られた沈澱物を常法により濾過、洗浄した後、乾
燥したところ１７ｋｇの白色固体を得た。得られた白色
固体を粉砕し、１５０メッシュ以下の白色粉末を得た。
白色粉末をＸ線回折、化学分析、赤外線吸収スペクト
ル、電子顕微鏡写真で解析した結果、不純物として少量
のＣａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏを含有する層状亜硝酸
型ハイドロカルマイトであることを確認した。
例をもって以下に説明する。 実施例１：亜硝酸型ハイドロカルマイトの製造 Ａｌ2Ｏ3：５４.８９重量％、ＣａＯ：３４.５９重量％
を含有するアルミナセメント５ｋｇと、亜硝酸カルシウ
ム１水塩４.０４ｋｇ、消石灰３.６９ｋｇ、水４０ｋｇ
を加え、２５℃で２４時間反応を行ったところ、ゲル状
の沈澱物が生成した。次いで、このスラリーを６０℃に
加温して常圧で４時間撹拌を続けながら結晶化を行っ
た。得られた沈澱物を常法により濾過、洗浄した後、乾
燥したところ１７ｋｇの白色固体を得た。得られた白色
固体を粉砕し、１５０メッシュ以下の白色粉末を得た。
白色粉末をＸ線回折、化学分析、赤外線吸収スペクト
ル、電子顕微鏡写真で解析した結果、不純物として少量
のＣａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏを含有する層状亜硝酸
型ハイドロカルマイトであることを確認した。
【００２３】実施例２：亜硝酸型ハイドロカルマイトの
製造 反応終了後、減圧蒸留により水を全体の重量に対して約
５重量％除去し、減圧下で結晶化を行った他は、実施例
１と同様に行った結果、１８ｋｇの白色固体を得た。得
られた白色固体を粉砕し、１５０メッシュ以下の白色粉
末を得た。白色粉末を実施例１と同様に解析した結果、
不純物として少量のＣａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏを含
有する層状亜硝酸型ハイドロカルマイトであることを確
認した。
製造 反応終了後、減圧蒸留により水を全体の重量に対して約
５重量％除去し、減圧下で結晶化を行った他は、実施例
１と同様に行った結果、１８ｋｇの白色固体を得た。得
られた白色固体を粉砕し、１５０メッシュ以下の白色粉
末を得た。白色粉末を実施例１と同様に解析した結果、
不純物として少量のＣａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏを含
有する層状亜硝酸型ハイドロカルマイトであることを確
認した。
【００２４】実施例３：亜硝酸型ハイドロカルマイトの
製造 Ａｌ2Ｏ3：５４.８９重量％、ＣａＯ：３４.５９重量％
を含有するアルミナセメント５ｋｇと、亜硝酸ソーダ
３.７１ｋｇ、消石灰５.６８ｋｇ、水４０ｋｇとを加
え、２５℃で２４時間反応を行った他は、実施例１と同
様に行ったところ１７ｋｇの白色固体を得た。得られた
白色固体を粉砕し、１５０メッシュ以下の白色粉末を得
た。白色粉末を実施例１と同様に解析した結果、不純物
として少量のＣａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏを含有する
層状亜硝酸型ハイドロカルマイトであることを確認し
た。
製造 Ａｌ2Ｏ3：５４.８９重量％、ＣａＯ：３４.５９重量％
を含有するアルミナセメント５ｋｇと、亜硝酸ソーダ
３.７１ｋｇ、消石灰５.６８ｋｇ、水４０ｋｇとを加
え、２５℃で２４時間反応を行った他は、実施例１と同
様に行ったところ１７ｋｇの白色固体を得た。得られた
白色固体を粉砕し、１５０メッシュ以下の白色粉末を得
た。白色粉末を実施例１と同様に解析した結果、不純物
として少量のＣａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏを含有する
層状亜硝酸型ハイドロカルマイトであることを確認し
た。
【００２５】実施例４：亜硝酸型ハイドロカルマイトの
製造 実施例１で使用したアルミナセメント５ｋｇと、亜硝酸
カルシウム１水塩１１.５１ｋｇ、水４０ｋｇとを加
え、２５℃で２４時間反応し、実施例１と同様の操作を
行ったところ、１７.２ｋｇの白色固体を得た。得られ
た白色固体を粉砕し、１５０メッシュ以下の白色粉末を
得た。白色粉末を実施例１と同様に解析した結果、層状
亜硝酸型ハイドロカルマイトであることを確認した。
製造 実施例１で使用したアルミナセメント５ｋｇと、亜硝酸
カルシウム１水塩１１.５１ｋｇ、水４０ｋｇとを加
え、２５℃で２４時間反応し、実施例１と同様の操作を
行ったところ、１７.２ｋｇの白色固体を得た。得られ
た白色固体を粉砕し、１５０メッシュ以下の白色粉末を
得た。白色粉末を実施例１と同様に解析した結果、層状
亜硝酸型ハイドロカルマイトであることを確認した。
【００２６】実施例５：亜硝酸型ハイドロカルマイトの
製造 実施例１で使用したアルミナセメント５ｋｇと、消石灰
５.６８ｋｇ、亜硝酸ソーダ３.７１ｋｇ、水４０ｋｇと
を加え、２５℃で２４時間反応し、実施例１と同様の操
作を行ったところ、１７.２ｋｇの白色固体を得た。得
られた白色固体を粉砕し、１５０メッシュ以下の白色粉
末を得た。白色粉末を実施例１と同様に解析した結果、
不純物として少量のＣａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏを含
有する層状亜硝酸型ハイドロカルマイトであることを確
認した。
製造 実施例１で使用したアルミナセメント５ｋｇと、消石灰
５.６８ｋｇ、亜硝酸ソーダ３.７１ｋｇ、水４０ｋｇと
を加え、２５℃で２４時間反応し、実施例１と同様の操
作を行ったところ、１７.２ｋｇの白色固体を得た。得
られた白色固体を粉砕し、１５０メッシュ以下の白色粉
末を得た。白色粉末を実施例１と同様に解析した結果、
不純物として少量のＣａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏを含
有する層状亜硝酸型ハイドロカルマイトであることを確
認した。
【００２７】実施例６：硝酸型ハイドロカルマイトの製
造 実施例５の亜硝酸ソーダの代わりに硝酸ソーダ４.５７
ｋｇを使用した他は、実施例５と同様に行った結果、１
７.２ｋｇの白色固体を得た。得られた白色固体を粉砕
し、１５０メッシュ以下の白色粉末を得た。白色粉末を
実施例１と同様に解析した結果、不純物として少量のＣ
ａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏを含有する層状硝酸型ハイ
ドロカルマイトであることを確認した。
造 実施例５の亜硝酸ソーダの代わりに硝酸ソーダ４.５７
ｋｇを使用した他は、実施例５と同様に行った結果、１
７.２ｋｇの白色固体を得た。得られた白色固体を粉砕
し、１５０メッシュ以下の白色粉末を得た。白色粉末を
実施例１と同様に解析した結果、不純物として少量のＣ
ａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏを含有する層状硝酸型ハイ
ドロカルマイトであることを確認した。
【００２８】比較例１ 反応温度を６５℃、結晶化を７５℃で行う他は、実施例
１と同様にして白色粉末を回収した。この白色粉末を実
施例１と同様に解析したところ、亜硝酸型ハイドロカル
マイトは生成せず、Ｃａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏの混
合物であることが判った。
１と同様にして白色粉末を回収した。この白色粉末を実
施例１と同様に解析したところ、亜硝酸型ハイドロカル
マイトは生成せず、Ｃａ(ＯＨ)2とＣ3Ａ・６Ｈ2Ｏの混
合物であることが判った。
【００２９】陰イオン交換能の測定 実施例１〜５で得られたハイドロカルマイトの陰イオン
交換能を次の測定方法により行い、表１の結果を得た。 測定方法 ０.１規定ＮａＣｌ溶液１００ｍｌに実施例で得られた
ハイドロカルマイトの試料粉末１０ｇを添加し、４時間
撹拌した後、溶液中に放出された陰イオンの量を測定す
る。例えば、亜硝酸型ハイドロカルマイトの場合、放出
された亜硝酸根の量(ｍｇ)を(ｍｇ−ｅｑ／ｇ)として計
算し、陰イオン交換能として表す。
交換能を次の測定方法により行い、表１の結果を得た。 測定方法 ０.１規定ＮａＣｌ溶液１００ｍｌに実施例で得られた
ハイドロカルマイトの試料粉末１０ｇを添加し、４時間
撹拌した後、溶液中に放出された陰イオンの量を測定す
る。例えば、亜硝酸型ハイドロカルマイトの場合、放出
された亜硝酸根の量(ｍｇ)を(ｍｇ−ｅｑ／ｇ)として計
算し、陰イオン交換能として表す。
【００３０】
【表１】表１ 実施例 陰イオン交換能(ｍｇ−ｅｑ／ｇ) １ １.５５ ２ １.７０ ３ １.３５ ４ ２.７５ ５ １.３０ ６ １.２７
【００３１】
【発明の効果】以上の通り、本発明に係る製造方法は、
ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カルシウム塩及び
／または消石灰とを液中で反応させ、次いで、結晶化す
ることを特徴とするものであるが、本発明方法によれ
ば、安価で陰イオン交換能の高いハイドロカルマイトを
得ることができる。
ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カルシウム塩及び
／または消石灰とを液中で反応させ、次いで、結晶化す
ることを特徴とするものであるが、本発明方法によれ
ば、安価で陰イオン交換能の高いハイドロカルマイトを
得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 立松 英信 東京都国分寺市光町２丁目８番地38 財団 法人鉄道総合技術研究所内 (72)発明者 高田 潤 東京都国分寺市光町２丁目８番地38 財団 法人鉄道総合技術研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物と、可溶性カ
ルシウム塩及び／または消石灰とを液中で反応させ、、
次いで結晶化させて一般式 【化１】３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＣａＸ2/m・ｎＨ2Ｏ (式中、Ｘは１価または２価のアニオンであり、ｍはア
ニオンの価数を表し、ｎは２０以下を示す)で表される
ハイドロカルマイトを得ることを特徴とするハイドロカ
ルマイトの製造方法。 - 【請求項２】 液中での反応は、アルカリ金属塩の存在
下で行われる請求項１記載のハイドロカルマイトの製造
方法。 - 【請求項３】 結晶化は減圧下で行われる請求項１また
は２記載のハイドロカルマイトの製造方法。 - 【請求項４】 ＣａＯ−Ａｌ2Ｏ3系化合物はアルミナセ
メントである請求項１ないし３のいずれか１項に記載の
ハイドロカルマイトの製造方法。 - 【請求項５】 液中のＣａＯ／Ａｌ2Ｏ3のモル比が３.
３〜４.２の範囲内である請求項１ないし４のいずれか
１項に記載のハイドロカルマイトの製造方法。 - 【請求項６】 ＸがＯＨ-、Ｃｌ-、ＮＯ3 -及びＮＯ2 -か
らなる群から選択される少なくとも１種である請求項１
ないし５のいずれか１項に記載のハイドロカルマイトの
製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP5180295A JP2787974B2 (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | ハイドロカルマイトの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP5180295A JP2787974B2 (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | ハイドロカルマイトの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733431A true JPH0733431A (ja) | 1995-02-03 |
| JP2787974B2 JP2787974B2 (ja) | 1998-08-20 |
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| JP5180295A Expired - Fee Related JP2787974B2 (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | ハイドロカルマイトの製造方法 |
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| JP (1) | JP2787974B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005336002A (ja) * | 2004-05-26 | 2005-12-08 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 亜硝酸イオン型ハイドロタルサイト粉末、その製造方法、防錆剤組成物および防錆塗料組成物 |
| JP2007191385A (ja) * | 2005-12-20 | 2007-08-02 | Hiroko Ishikuri | ハイドロカルマイト、その製造方法、塩素イオン捕集剤、重金属含有イオン捕集材、それらを含有する塗装材料組成物およびセメント組成物 |
| JP2013184857A (ja) * | 2012-03-08 | 2013-09-19 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 亜硝酸型ハイドロカルマイト組成物の製造方法 |
-
1993
- 1993-07-21 JP JP5180295A patent/JP2787974B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2787974B2 (ja) | 1998-08-20 |
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