JPH0733629B2 - フエノール樹脂結合されたガラス‐および鉱物繊維製品の製造法 - Google Patents
フエノール樹脂結合されたガラス‐および鉱物繊維製品の製造法Info
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- JPH0733629B2 JPH0733629B2 JP61024265A JP2426586A JPH0733629B2 JP H0733629 B2 JPH0733629 B2 JP H0733629B2 JP 61024265 A JP61024265 A JP 61024265A JP 2426586 A JP2426586 A JP 2426586A JP H0733629 B2 JPH0733629 B2 JP H0733629B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G14/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with two or more other monomers covered by at least two of the groups C08G8/00 - C08G12/00
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- C08G14/08—Ureas; Thioureas
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B26/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing only organic binders, e.g. polymer or resin concrete
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- C04B26/10—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B26/12—Condensation polymers of aldehydes or ketones
- C04B26/122—Phenol-formaldehyde condensation polymers
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- C08G8/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、フエノール樹脂結合されたガラス−および鉱
物繊維製品を、その場合結合剤として、水酸化カルシウ
ムを触媒として使用し縮合された水性フエノールホルム
アルデヒド樹脂を使用し製造する方法に関する。
物繊維製品を、その場合結合剤として、水酸化カルシウ
ムを触媒として使用し縮合された水性フエノールホルム
アルデヒド樹脂を使用し製造する方法に関する。
従来の技術 最も重要な防音および断熱材料には、その雰囲気および
化学的作用に対する抵抗性を増大させるためフエノール
樹脂で結合された無機鉱物繊維より成るプレートおよび
マツトが挙げられる。とりわけ原料として適当なのが、
輝緑岩、玄武岩、種々のクリンカ材料およびガラスであ
る。これら原料が溶触されかつ繊維に加工され、これに
その形成された場所でフエノール樹脂水溶液が噴霧され
かつ引続き集積室の底部でコンベアベルトに吸引され
る。得られたフエルトが圧縮されかつコンベアベルトと
ともに硬化室を経て搬送される。そこでフエノール樹脂
が、下方からマツトを経て流動する200〜250℃の熱風に
より数分以内に硬化される。
化学的作用に対する抵抗性を増大させるためフエノール
樹脂で結合された無機鉱物繊維より成るプレートおよび
マツトが挙げられる。とりわけ原料として適当なのが、
輝緑岩、玄武岩、種々のクリンカ材料およびガラスであ
る。これら原料が溶触されかつ繊維に加工され、これに
その形成された場所でフエノール樹脂水溶液が噴霧され
かつ引続き集積室の底部でコンベアベルトに吸引され
る。得られたフエルトが圧縮されかつコンベアベルトと
ともに硬化室を経て搬送される。そこでフエノール樹脂
が、下方からマツトを経て流動する200〜250℃の熱風に
より数分以内に硬化される。
鉱物繊維の結合剤として、フエノール樹脂水溶液が使用
される。この溶液に、加工前に、樹脂溶液中に含有され
た遊離のホルムアルデヒドをヘキサメチレンテトラミン
の形成下に結合するため、過剰量の濃アンモニア溶液が
混合され、かつ引続き水で乾燥樹脂含分１〜25％に希釈
される。
される。この溶液に、加工前に、樹脂溶液中に含有され
た遊離のホルムアルデヒドをヘキサメチレンテトラミン
の形成下に結合するため、過剰量の濃アンモニア溶液が
混合され、かつ引続き水で乾燥樹脂含分１〜25％に希釈
される。
数年来、結合剤費用を低減させるため、フエノール樹脂
を尿素で変性することが常用されている。さらに尿素
は、アンモニアのように、遊離のホルムアルデヒドを結
合する特性を有する。水性フエノール樹脂の尿素による
変性は、すでに樹脂の製造とともに、または加工直前に
実施される。
を尿素で変性することが常用されている。さらに尿素
は、アンモニアのように、遊離のホルムアルデヒドを結
合する特性を有する。水性フエノール樹脂の尿素による
変性は、すでに樹脂の製造とともに、または加工直前に
実施される。
一般に、鉱物繊維に施こされる樹脂量は、鉱物繊維の重
量に対し乾燥樹脂３〜８％である。
量に対し乾燥樹脂３〜８％である。
鉱物綿製造用のフエノール樹脂結合剤は、フエノールお
よびホルムアルデヒド水溶液から、水溶性のアルカリ性
触媒を縮合反応の途中で添加し製造される。この樹脂は
わずかに縮合され、もつぱら１−および２環式のフエノ
ールアルコール（メチロールフエノール）より成る。
よびホルムアルデヒド水溶液から、水溶性のアルカリ性
触媒を縮合反応の途中で添加し製造される。この樹脂は
わずかに縮合され、もつぱら１−および２環式のフエノ
ールアルコール（メチロールフエノール）より成る。
はじめに縮合反応用の触媒として、アルカリ金属水酸化
物の水溶液、とりわけ苛性ソーダ溶液が使用された。し
かしながら、この種の樹脂を使用して得られた鉱物綿
は、その結合強度が水分の作用された際に著るしく低減
しかつ従つて寿命が実際の必要条件に相応しない。この
樹脂のアルカリ分を縮合の終了後に、例えば希硫酸を使
用し中和させても、これから製造された鉱物綿製品の耐
水性の大きい改善が得られなかつた。この不十分な耐水
性は、フエノール樹脂が硬化状態でも、例えば酸化ナト
リウム、炭酸ナトリウムおよび硫酸ナトリウムより成る
水溶性の灰分を含有するという事実により惹起された。
物の水溶液、とりわけ苛性ソーダ溶液が使用された。し
かしながら、この種の樹脂を使用して得られた鉱物綿
は、その結合強度が水分の作用された際に著るしく低減
しかつ従つて寿命が実際の必要条件に相応しない。この
樹脂のアルカリ分を縮合の終了後に、例えば希硫酸を使
用し中和させても、これから製造された鉱物綿製品の耐
水性の大きい改善が得られなかつた。この不十分な耐水
性は、フエノール樹脂が硬化状態でも、例えば酸化ナト
リウム、炭酸ナトリウムおよび硫酸ナトリウムより成る
水溶性の灰分を含有するという事実により惹起された。
この理由から、フエレール樹脂縮合用の触媒として、と
りわけ水酸化カルシウムが使用される。このものは水酸
化アルカリ金属と比べ、縮合の終了後に希硫酸、二酸化
炭素、硫酸アンモニウム、炭酸アンモニウムを添加する
ことにより沈殿されかつ非水溶性塩（例えば、炭酸カル
シウム、燐酸カルシウムおよび硫酸カルシウム）の形で
水溶液から分離されることができるという利点を有す
る。この操作方法を使用し、ほぼ灰分不含である樹脂が
得られる。これを使用し製造された鉱物繊維製品は、と
くに樹脂にさらにわずかな量のアミノシラン接着助剤
（例えば乾燥樹脂に対し0.05％）が添加された場合抜群
に耐水性である。
りわけ水酸化カルシウムが使用される。このものは水酸
化アルカリ金属と比べ、縮合の終了後に希硫酸、二酸化
炭素、硫酸アンモニウム、炭酸アンモニウムを添加する
ことにより沈殿されかつ非水溶性塩（例えば、炭酸カル
シウム、燐酸カルシウムおよび硫酸カルシウム）の形で
水溶液から分離されることができるという利点を有す
る。この操作方法を使用し、ほぼ灰分不含である樹脂が
得られる。これを使用し製造された鉱物繊維製品は、と
くに樹脂にさらにわずかな量のアミノシラン接着助剤
（例えば乾燥樹脂に対し0.05％）が添加された場合抜群
に耐水性である。
しかしながら、前記方法の大きい欠点は、不溶性の沈殿
が生じ、これが費用のかかる方法で除去されなければな
らないという事実である、それというのもさもなければ
樹脂を加工する際にノズルの閉塞を予期しなければなら
ない。樹脂の濾別は、樹脂の大きい損失を伴なう。さら
に、フエノール樹脂を含有するフイルタケーキの廃却が
高価であり、かつ昨今の困難な環境問題をも表わす。
が生じ、これが費用のかかる方法で除去されなければな
らないという事実である、それというのもさもなければ
樹脂を加工する際にノズルの閉塞を予期しなければなら
ない。樹脂の濾別は、樹脂の大きい損失を伴なう。さら
に、フエノール樹脂を含有するフイルタケーキの廃却が
高価であり、かつ昨今の困難な環境問題をも表わす。
発明が解決しようとする問題点 従つて、本発明の課題は、フエノール樹脂結合されたガ
ラス−および鉱物繊維製品を製造するに当り、製品の耐
水性が少くとも同じで有害な沈殿を生じない方法を得る
ことである。
ラス−および鉱物繊維製品を製造するに当り、製品の耐
水性が少くとも同じで有害な沈殿を生じない方法を得る
ことである。
問題点を解決するための手段 この課題の解決は、フエノール樹脂結合されたガラス−
および鉱物繊維製品を、その場合結合剤として、水酸化
カルシウムを触媒として使用し縮合された水性フエノー
ルホルムアルデヒド樹脂を使用し製造するに当り、その
カルシウムイオンがその後に加工される前に、pH価が7.
5〜11の範囲内に維持される量の塩基、およびカルシウ
ムイオンを結合するための化学量論的所要量に対し80〜
200％の量の硫酸イオンを添加することにより、最低３
時間は全く沈殿せずに安定なままである水溶性の錯化合
物へ変換され、かつこの樹脂が、この状態でまたは水で
希釈された後に前記期間以内に無機繊維材料へ噴霧また
は浸漬することにより施こされかつ熱により硬化される
方法により解決される。
および鉱物繊維製品を、その場合結合剤として、水酸化
カルシウムを触媒として使用し縮合された水性フエノー
ルホルムアルデヒド樹脂を使用し製造するに当り、その
カルシウムイオンがその後に加工される前に、pH価が7.
5〜11の範囲内に維持される量の塩基、およびカルシウ
ムイオンを結合するための化学量論的所要量に対し80〜
200％の量の硫酸イオンを添加することにより、最低３
時間は全く沈殿せずに安定なままである水溶性の錯化合
物へ変換され、かつこの樹脂が、この状態でまたは水で
希釈された後に前記期間以内に無機繊維材料へ噴霧また
は浸漬することにより施こされかつ熱により硬化される
方法により解決される。
本発明による方法は、水酸化カルシウムを触媒として使
用し縮合された水性フエノール樹脂から出発する。差当
り、この出発生成物に、pH価7.5〜11、有利に８〜10.5
が得られる量の塩基が添加される。引続いて、触媒のカ
ルシウムイオンに対し0.8〜2.0倍の化学量論比の硫酸イ
オンが生じるような量の硫酸イオンが徐徐に添加され
る。
用し縮合された水性フエノール樹脂から出発する。差当
り、この出発生成物に、pH価7.5〜11、有利に８〜10.5
が得られる量の塩基が添加される。引続いて、触媒のカ
ルシウムイオンに対し0.8〜2.0倍の化学量論比の硫酸イ
オンが生じるような量の硫酸イオンが徐徐に添加され
る。
このことは、硫酸を使用するか、または有利に硫酸アン
モニウムを添加することによつても行なわれることがで
きる。さらに塩基を同時に添加することにより留意すべ
きなのは、pH範囲を前記範囲内に残存させることであ
る。この場合、意外にも硫酸カルシウムの沈殿が生ぜ
ず、樹脂溶液が十分に澄明なままでありかつ組成に応じ
数時間〜数日にわたり変動せず、従つてこの期間以内
に、場合により予じめ水で希釈しかつアミノシランを接
着改良剤として添加した後に加工されることができる。
モニウムを添加することによつても行なわれることがで
きる。さらに塩基を同時に添加することにより留意すべ
きなのは、pH範囲を前記範囲内に残存させることであ
る。この場合、意外にも硫酸カルシウムの沈殿が生ぜ
ず、樹脂溶液が十分に澄明なままでありかつ組成に応じ
数時間〜数日にわたり変動せず、従つてこの期間以内
に、場合により予じめ水で希釈しかつアミノシランを接
着改良剤として添加した後に加工されることができる。
実際に、硫酸カルシウムの沈殿の阻止は、カルシウムイ
オンと単環−および多環式フエノールないしはそのメチ
ルロール化合物との相対的に安定な金属有機錯化合物の
形成に帰因することができる。殊にこのことは、樹脂溶
液を蒸発濃縮しかつこの樹脂を薄膜の形に硬化させた場
合に明白である。析出せる硫酸カルシウムによる混濁を
全く有しない澄透明な淡黄色フイルムが得られる。従つ
て、無機触媒成分が、結合剤分子の成分となりかつ相応
に樹脂収量を増大させる。
オンと単環−および多環式フエノールないしはそのメチ
ルロール化合物との相対的に安定な金属有機錯化合物の
形成に帰因することができる。殊にこのことは、樹脂溶
液を蒸発濃縮しかつこの樹脂を薄膜の形に硬化させた場
合に明白である。析出せる硫酸カルシウムによる混濁を
全く有しない澄透明な淡黄色フイルムが得られる。従つ
て、無機触媒成分が、結合剤分子の成分となりかつ相応
に樹脂収量を増大させる。
フエノール樹脂を尿素で変性することにより、それによ
り製造されたガラス−および鉱物繊維製品の耐水性が損
なわれるのではあるが；しかし大ていの用途で、使用さ
れたフエノール100重量部に対し尿素量が100重量部を上
廻らない場合は不断に実際の条件に相応する。本発明の
方法における塩基として、アンモニアおよび全ての塩基
性有機化合物が使用されることができる。これら有機塩
基の例は、メチル−、エチル−、プロピル−イソプロピ
ル−、ブチル−、ジメチル−、トリメチル−、ジエチル
−、トリエチル−、エタノール−、ジエタノール−また
はトリエタノールアミンである。
り製造されたガラス−および鉱物繊維製品の耐水性が損
なわれるのではあるが；しかし大ていの用途で、使用さ
れたフエノール100重量部に対し尿素量が100重量部を上
廻らない場合は不断に実際の条件に相応する。本発明の
方法における塩基として、アンモニアおよび全ての塩基
性有機化合物が使用されることができる。これら有機塩
基の例は、メチル−、エチル−、プロピル−イソプロピ
ル−、ブチル−、ジメチル−、トリメチル−、ジエチル
−、トリエチル−、エタノール−、ジエタノール−また
はトリエタノールアミンである。
水酸化アルカリ金属の使用は、原則として可能ではある
が、しかしこれにより繊維製品の耐水性が低減される場
合は推奨されない。有利な塩基は、ガスまたは水溶液の
形のアンモニアである。
が、しかしこれにより繊維製品の耐水性が低減される場
合は推奨されない。有利な塩基は、ガスまたは水溶液の
形のアンモニアである。
アンモニアを樹脂水溶液に添加することにより、樹脂の
遊離ホルムアルデヒドの残存含分がヘキサメチレンテト
ラミンの形成下に結合されるだけでなく、これにより一
般に樹脂混合物の水希釈性および貯蔵性が改善される。
この点で最も有利なのは、樹脂溶液をpH範囲8.5〜10.5
に調節することである。
遊離ホルムアルデヒドの残存含分がヘキサメチレンテト
ラミンの形成下に結合されるだけでなく、これにより一
般に樹脂混合物の水希釈性および貯蔵性が改善される。
この点で最も有利なのは、樹脂溶液をpH範囲8.5〜10.5
に調節することである。
水性のフエノール−レゾールは、フエノールおよびホル
ムアルデヒドを1:1.3〜1:4のモル比で、フエノール使用
量に対し計算し水酸化カルシウム0.5〜10％の使用下に1
00℃までの温度で反応させることにより製造される。
ムアルデヒドを1:1.3〜1:4のモル比で、フエノール使用
量に対し計算し水酸化カルシウム0.5〜10％の使用下に1
00℃までの温度で反応させることにより製造される。
この方法によれば、樹脂中に含有された水酸化カルシウ
ムを水−および樹脂溶性の金属有機錯化合物へ変換する
ため、硫酸アンモニウムが有利である。しかしまた変換
に所要の硫酸イオンは、他の方法で、従つて例えば硫酸
水素アンモニウムまたは希硫酸をアンモニアで希釈され
た樹脂溶液に添加することにより装入されることができ
る。いずれにせよ近似的に、結合剤溶液中に存在するカ
ルシウムイオンを結合するのに化学量論的に必要である
量の硫酸イオンが添加されなければならない。化学量論
的量との差が100％を上廻るかまたは20％を下廻つては
ならない。化学量論的量と著るしく異なる場合、結合剤
溶液を使用し製造されたガラス−および鉱物綿製品の耐
水性が損なわれることがある。
ムを水−および樹脂溶性の金属有機錯化合物へ変換する
ため、硫酸アンモニウムが有利である。しかしまた変換
に所要の硫酸イオンは、他の方法で、従つて例えば硫酸
水素アンモニウムまたは希硫酸をアンモニアで希釈され
た樹脂溶液に添加することにより装入されることができ
る。いずれにせよ近似的に、結合剤溶液中に存在するカ
ルシウムイオンを結合するのに化学量論的に必要である
量の硫酸イオンが添加されなければならない。化学量論
的量との差が100％を上廻るかまたは20％を下廻つては
ならない。化学量論的量と著るしく異なる場合、結合剤
溶液を使用し製造されたガラス−および鉱物綿製品の耐
水性が損なわれることがある。
耐水性を実験室で試験するのに適当なのが、例えば以下
の促進試験である：石英砂100重量部に40％樹脂溶液
（乾燥樹脂含分をDIN16916-02-H1により測定）10重量部
を十分に混合し、棒状（寸法例えば170×22×22mm、離
型剤を施こす）に圧縮しかつ２時間オーブン中で180℃
で硬化させる。冷却（１夜中）した後、この方法で製造
した５つの試験片で曲げ強さを乾燥状態で試験する。他
の５つの試験片に、例えば以下のような交番煮沸試験を
施こす： 試験片を100℃の水中に４時間貯蔵し、 試験片を60℃の乾燥空気中（炉中）に16時間貯蔵し、 試験片を100℃の水中に４時間貯蔵し、 試験片を15〜20℃の流水中で２時間冷却する。
の促進試験である：石英砂100重量部に40％樹脂溶液
（乾燥樹脂含分をDIN16916-02-H1により測定）10重量部
を十分に混合し、棒状（寸法例えば170×22×22mm、離
型剤を施こす）に圧縮しかつ２時間オーブン中で180℃
で硬化させる。冷却（１夜中）した後、この方法で製造
した５つの試験片で曲げ強さを乾燥状態で試験する。他
の５つの試験片に、例えば以下のような交番煮沸試験を
施こす： 試験片を100℃の水中に４時間貯蔵し、 試験片を60℃の乾燥空気中（炉中）に16時間貯蔵し、 試験片を100℃の水中に４時間貯蔵し、 試験片を15〜20℃の流水中で２時間冷却する。
引続き、曲げ強さを湿つた状態で試験する。
第１表にまとめた結果は、水酸化カルシウムで縮合され
た樹脂のうち、触媒が加工前に本発明による方法で変換
されるか（例１および２）または不溶性の炭酸塩ないし
は硫酸塩として分離された（比較例１および２）ものだ
けが十分な耐水性を生じることを示す。これに対しこの
変換が行なわれないか（比較例３）または樹脂が水酸化
アルカリ金属で縮合された（比較例４）場合、耐水性が
著るしく低減する。第１表に記載せる例のうち、本発明
による例は、１方で濾別すべき沈殿が生ぜず、他方でそ
れにもかかわらず硬化せる樹脂が十分な耐水性を有する
唯一のものである。
た樹脂のうち、触媒が加工前に本発明による方法で変換
されるか（例１および２）または不溶性の炭酸塩ないし
は硫酸塩として分離された（比較例１および２）ものだ
けが十分な耐水性を生じることを示す。これに対しこの
変換が行なわれないか（比較例３）または樹脂が水酸化
アルカリ金属で縮合された（比較例４）場合、耐水性が
著るしく低減する。第１表に記載せる例のうち、本発明
による例は、１方で濾別すべき沈殿が生ぜず、他方でそ
れにもかかわらず硬化せる樹脂が十分な耐水性を有する
唯一のものである。
実施例 以下に、本発明を実施例につき詳説する。
例１ フエノール100gに、45％ホルマリン水溶液212.8gおよび
水酸化カルシウム5gを混合し、かつ、20℃に冷却された
サンプルが蒸溜水で1:5の割合に希釈した際になお澄明
なままであるが、但し1:10の割合で混濁するまで60℃に
維持する。引続き、このバツチを10〜20℃の温度に冷却
しかつその後に、樹脂溶液がpH価9.8を有するまで25％
アンモニア溶液を添加する。
水酸化カルシウム5gを混合し、かつ、20℃に冷却された
サンプルが蒸溜水で1:5の割合に希釈した際になお澄明
なままであるが、但し1:10の割合で混濁するまで60℃に
維持する。引続き、このバツチを10〜20℃の温度に冷却
しかつその後に、樹脂溶液がpH価9.8を有するまで25％
アンモニア溶液を添加する。
耐水性促進試験用の試験片を製造するため、総量の溶液
にシランA1000 0.035g並びに硫酸アンモニウム25％水溶
液35.7gを添加し、かつこの溶液を水で乾燥樹脂含分40
％に希釈する。
にシランA1000 0.035g並びに硫酸アンモニウム25％水溶
液35.7gを添加し、かつこの溶液を水で乾燥樹脂含分40
％に希釈する。
例２ フエノール100gに、45％ホルマリン水溶液212.8gおよび
水酸化カルシウム5gを混合し、かつ、20℃に冷却された
サンプルが蒸溜水で1:5の割合に希釈された場合はなお
透明なままであるが、但し1:10の割合で混濁するまで60
℃に維持する。
水酸化カルシウム5gを混合し、かつ、20℃に冷却された
サンプルが蒸溜水で1:5の割合に希釈された場合はなお
透明なままであるが、但し1:10の割合で混濁するまで60
℃に維持する。
尿素（固体）50gを添加した後に、このバツチを１時間4
0℃に維持しかつその後に10〜20℃の温度に冷却する。
引続き、25％アンモニア溶液を、樹脂溶液がpH価9.8を
有するまで添加する。
0℃に維持しかつその後に10〜20℃の温度に冷却する。
引続き、25％アンモニア溶液を、樹脂溶液がpH価9.8を
有するまで添加する。
耐水性の促進試験用の試験片を製造するため、総量の溶
液に、シランA1100 0.050g並びに硫酸アンモニウム25％
水溶液36.7gを添加し、かつこの溶液を水で乾燥樹脂含
分40％に希釈する。
液に、シランA1100 0.050g並びに硫酸アンモニウム25％
水溶液36.7gを添加し、かつこの溶液を水で乾燥樹脂含
分40％に希釈する。
比較例１ フエノール100gに、45％ホルマリン水溶液212.8gおよび
水酸化カルシウム5gを混合し、かつ、20℃に冷却された
サンプルが蒸溜水で1:5の割合に希釈された際になお澄
明なままであるが、但し1:10の割合で混濁するまで60℃
に維持する。
水酸化カルシウム5gを混合し、かつ、20℃に冷却された
サンプルが蒸溜水で1:5の割合に希釈された際になお澄
明なままであるが、但し1:10の割合で混濁するまで60℃
に維持する。
尿素（固体）50gを添加した後、このバツチを１時間40
℃に維持しかつその後に10〜20℃の温度に冷却する。引
続きこの樹脂溶液に、はじめに25％アンモニア溶液をpH
価9.8になるまで、次いで炭酸水素アンモニウムの20％
水溶液26.7gを混合する。この場合形成された嵩高の炭
酸カルシウム沈殿を濾去する。
℃に維持しかつその後に10〜20℃の温度に冷却する。引
続きこの樹脂溶液に、はじめに25％アンモニア溶液をpH
価9.8になるまで、次いで炭酸水素アンモニウムの20％
水溶液26.7gを混合する。この場合形成された嵩高の炭
酸カルシウム沈殿を濾去する。
沈殿と分離した樹脂溶液を水で乾燥樹脂含分40％に希釈
する。
する。
試験片を製造する前に、シランA1100 0.050g（溶液の総
重量に対する）を添加する。
重量に対する）を添加する。
比較例２ フエノール100gに、45％ホルマリン水溶液212.8gおよび
水酸化カルシウム5gを混合し、かつ、20℃に冷却された
サンプルが蒸溜水で1:10の割合に希釈された際になお澄
明なままであるが、但し1:20の割合で混濁するまで60℃
に維持する。
水酸化カルシウム5gを混合し、かつ、20℃に冷却された
サンプルが蒸溜水で1:10の割合に希釈された際になお澄
明なままであるが、但し1:20の割合で混濁するまで60℃
に維持する。
尿素（固体）50gを添加した後、このバツチを１時間40
℃に維持しかつその後に10〜20℃の温度に冷却する。引
続き37％硫酸を、樹脂溶液がpH価7.0を有するまで添加
する。この場合形成された嵩高の硫酸カルシウム沈殿を
濾去する。
℃に維持しかつその後に10〜20℃の温度に冷却する。引
続き37％硫酸を、樹脂溶液がpH価7.0を有するまで添加
する。この場合形成された嵩高の硫酸カルシウム沈殿を
濾去する。
沈殿と分離した樹脂溶液を、試験片を製造するため25％
アンモニア溶液でpH価9.8に調節し、水で乾燥樹脂含分4
0％に希釈しかつ引続きシランA1100 0.050g（溶液の総
量に対する）を混合する。
アンモニア溶液でpH価9.8に調節し、水で乾燥樹脂含分4
0％に希釈しかつ引続きシランA1100 0.050g（溶液の総
量に対する）を混合する。
比較例３ フエノール100gに、45％ホルマリン水溶液212.8gおよび
水酸化カルシウム5gを混合し、かつ、20℃に冷却された
サンプルが蒸溜水で1:5の割合に希釈された際になお澄
明なままであるが、但し1:10の割合で混濁するまで60℃
に維持する。
水酸化カルシウム5gを混合し、かつ、20℃に冷却された
サンプルが蒸溜水で1:5の割合に希釈された際になお澄
明なままであるが、但し1:10の割合で混濁するまで60℃
に維持する。
尿素（固体）50gを添加した後、このバツチを１時間40
℃に維持しかつその後に10〜20℃の温度に冷却する。引
続き25％アンモニア溶液を、樹脂溶液がpH価9.8を有す
るまで添加し、かつこの樹脂溶液を水で乾燥樹脂含分40
％になるまで希釈する。試験片を製造するため、この溶
液に最後にシランA1100 0.050g（溶液の総量に対する）
を添加する。
℃に維持しかつその後に10〜20℃の温度に冷却する。引
続き25％アンモニア溶液を、樹脂溶液がpH価9.8を有す
るまで添加し、かつこの樹脂溶液を水で乾燥樹脂含分40
％になるまで希釈する。試験片を製造するため、この溶
液に最後にシランA1100 0.050g（溶液の総量に対する）
を添加する。
この例の場合、硫酸アンモニウムの添加もまた触媒の沈
殿も行なわれない。従つて、硬化せる樹脂結合剤は、水
溶性でありかつアルカリ性に反応する灰分を含有する。
殿も行なわれない。従つて、硬化せる樹脂結合剤は、水
溶性でありかつアルカリ性に反応する灰分を含有する。
比較例４ フエノール100gに、45％ホルマリン水溶液212.8gおよび
50％苛性ソーダ溶液6gを混合し、かつ、20℃に冷却され
たサンプルが蒸溜水で1:10の割合に希釈された際になお
澄明なままであるが、但し1:20の割合で混濁するまで60
℃に維持する。
50％苛性ソーダ溶液6gを混合し、かつ、20℃に冷却され
たサンプルが蒸溜水で1:10の割合に希釈された際になお
澄明なままであるが、但し1:20の割合で混濁するまで60
℃に維持する。
40℃に冷却した後、このバツチを、65％ｐ−トリオール
スルホン酸を使用しpH価7.0になるまで中和し、尿素
（固体）50gを添加し、バツチを１時間40℃に維持しか
つ最後に10〜20℃に冷却する。
スルホン酸を使用しpH価7.0になるまで中和し、尿素
（固体）50gを添加し、バツチを１時間40℃に維持しか
つ最後に10〜20℃に冷却する。
試験片を製造するため、樹脂溶液のpH価を、25％アンモ
ニア溶液を添加することにより9.8に調節し、この溶液
を水で乾燥樹脂含分40％になるまで希釈しかつシランA1
100 0.050g（溶液の総量に対する）を添加する。
ニア溶液を添加することにより9.8に調節し、この溶液
を水で乾燥樹脂含分40％になるまで希釈しかつシランA1
100 0.050g（溶液の総量に対する）を添加する。
下記第１表に、得られた結果を示す：
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルハルト・ヴイゾミルスキー ドイツ連邦共和国ズイスブルク12・ボルク ホーフアー・シユトラーセ ６ (56)参考文献 特開 昭49−58165（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−121661（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−43590（ＪＰ，Ａ) 特公 昭57−35299（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭51−13175（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭51−13174（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (10)
- 【請求項１】フエノール樹脂結合されたガラス−および
鉱物繊維製品を、その場合結合剤として、水酸化カルシ
ウムを触媒として使用し縮合された水性フエノールホル
ムアルデヒド樹脂を使用し製造するに当り、そのカルシ
ウムイオンがその後に加工される前に、pH価が7.5〜11
の範囲内に維持される量の塩基、およびカルシウムイオ
ンを結合するための化学量論的所要量に対し80〜200％
の量の硫酸イオンを添加することにより、最低３時間は
全く沈殿せずに安定なままである水溶性の錯化合物へ変
換され、かつこの樹脂が、この状態でまたは水で希釈さ
れた後に前記期間以内に無機繊維材料へ噴霧または浸漬
することにより施こされかつ熱により硬化されることを
特徴とするフエノール樹脂結合されたガラス−および鉱
物繊維製品の製造法。 - 【請求項２】水性フエノールホルムアルデヒド樹脂のフ
エノール対ホルムアルデヒドのモル比が1:1.3〜1:4.0で
あることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載のフ
エノール樹脂結合されたガラス−および鉱物繊維製品の
製造法。 - 【請求項３】水溶性フエノールホルムアルデヒド樹脂の
縮合触媒として、フエノール使用量に対し計算し水酸化
カルシウム0.5〜10.0パーセントが使用されることを特
徴とする、特許請求の範囲第１項または第２項のいずれ
かに記載のフエノール樹脂結合されたガラス−および鉱
物繊維製品の製造法。 - 【請求項４】水酸化カルシウムで縮合された水性のフエ
ノールホルムアルデヒド樹脂が、使用されたフエノール
100重量部に対し100重量部にまでの量の尿素を添加する
ことにより変性されることを特徴とする、特許請求の範
囲第１項から第３項までのいずれか１項に記載のフエノ
ール樹脂結合されたガラス−および鉱物繊維製品の製造
法。 - 【請求項５】フエノール樹脂結合剤混合物に、得られる
pH範囲が8.5〜10.5である量の塩基が添加されることを
特徴とする、特許請求の範囲第１項から第４項までのい
ずれか１項に記載のフエノール樹脂結合されたガラス−
および鉱物繊維製品の製造法。 - 【請求項６】塩基としてアンモニアが使用されることを
特徴とする、特許請求の範囲第１項から第５項までのい
ずれか１項に記載のフエノール樹脂結合されたガラス−
および鉱物繊維製品の製造法。 - 【請求項７】硫酸イオンが硫酸アンモニウムの形で結合
剤混合物中に装入されることを特徴とする、特許請求の
範囲第１項から第５項までのいずれか１項に記載のフエ
ノール樹脂結合されたガラス−および鉱物繊維製品の製
造法。 - 【請求項８】硫酸イオンが、結合剤混合物中に存在する
カルシウムイオンを結合するため化学量論的に必要な硫
酸塩量の80〜120パーセントの量で添加されることを特
徴とする、特許請求の範囲第１項から第６項までのいず
れか１項に記載のフエノール樹脂結合されたガラス−お
よび鉱物繊維製品の製造法。 - 【請求項９】安定な結合剤混合物が、直接にまたは水で
相応に後希釈された後、高圧ポンプを使用し噴霧ノズル
を経て、連続的に作動するガラス−および鉱物繊維製造
装置の吹込み−ないしは集積室中の繊維へ、それらが繊
維フリースに集積および圧縮される前に施こされること
を特徴とする、特許請求の範囲第１項から第７項までの
いずれか１項に記載のフエノール樹脂結合されたガラス
−および鉱物繊維製品の製造法。 - 【請求項１０】結合剤が、乾燥物質として計算し１〜10
パーセント、有利に３〜８パーセントの量でガラス−お
よび鉱物繊維に施こされることを特徴とする、特許請求
の範囲第１項から第８項までのいずれか１項に記載のフ
エノール樹脂結合されたガラス−および鉱物繊維製品の
製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853504339 DE3504339A1 (de) | 1985-02-08 | 1985-02-08 | Verfahren zur herstellung von phenolharzgebundenen glas- und mineralfaserprodukten |
| DE3504339.3 | 1985-02-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61194261A JPS61194261A (ja) | 1986-08-28 |
| JPH0733629B2 true JPH0733629B2 (ja) | 1995-04-12 |
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