JPH0733796A - 蛋白質の結晶化方法および容器 - Google Patents
蛋白質の結晶化方法および容器Info
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- JPH0733796A JPH0733796A JP17838793A JP17838793A JPH0733796A JP H0733796 A JPH0733796 A JP H0733796A JP 17838793 A JP17838793 A JP 17838793A JP 17838793 A JP17838793 A JP 17838793A JP H0733796 A JPH0733796 A JP H0733796A
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- Japan
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- container
- tip
- crystallization
- protein
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- Enzymes And Modification Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 蛋白質の結晶化に関し、一つの容器で複数の
結晶化方法を実現できる装置構成を提供することを目的
とする。 【構成】 先端部に第２の容器に螺合する捻子込み部
と、捻子込み部の中心線位置に埋め込んだ注射針とを有
し、中央部に蛋白質溶液を保持する収納部と、後部に溶
液を押し出すピストン部とを有して注射器構造をとる第
１の容器と、先端に第１の容器の捻子込み部と螺合する
凹部と、中央部にシリコンゴムを介して結晶化剤溶液を
保持する収納部と、後部に結晶化剤溶液を加圧するピス
トン部を有する第２の容器とよりなり、第１の容器の先
端部にあって注射針を有する捻子込み部を第２の容器の
先端部にある凹部に螺合してなることを特徴として蛋白
質の結晶化容器を構成する。
結晶化方法を実現できる装置構成を提供することを目的
とする。 【構成】 先端部に第２の容器に螺合する捻子込み部
と、捻子込み部の中心線位置に埋め込んだ注射針とを有
し、中央部に蛋白質溶液を保持する収納部と、後部に溶
液を押し出すピストン部とを有して注射器構造をとる第
１の容器と、先端に第１の容器の捻子込み部と螺合する
凹部と、中央部にシリコンゴムを介して結晶化剤溶液を
保持する収納部と、後部に結晶化剤溶液を加圧するピス
トン部を有する第２の容器とよりなり、第１の容器の先
端部にあって注射針を有する捻子込み部を第２の容器の
先端部にある凹部に螺合してなることを特徴として蛋白
質の結晶化容器を構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は静置バッチ法，液液界面
拡散法および蒸気拡散法の何れの蛋白質結晶化方法も行
なえる容器構成とその結晶化方法に関する。
拡散法および蒸気拡散法の何れの蛋白質結晶化方法も行
なえる容器構成とその結晶化方法に関する。
【０００２】蛋白質や核酸などの生体高分子はバイオテ
クノロジーの主役として注目されているが、特に酵素や
抗体などの蛋白質はその高度な分子識別能力のため、バ
イオセンサの形で応用研究が進められ、商品化も行なわ
れているが、天然に存在して生物が利用している蛋白質
は熱に対して不安定であり、また、有機溶媒により変性
したり失活したりすることから、工業的利用に当たって
は問題が多い。そして、かゝる変性は蛋白質分子の立体
構造が変化するために生じており、僅かの立体構造の変
化によって活性化は大きく左右されている。
クノロジーの主役として注目されているが、特に酵素や
抗体などの蛋白質はその高度な分子識別能力のため、バ
イオセンサの形で応用研究が進められ、商品化も行なわ
れているが、天然に存在して生物が利用している蛋白質
は熱に対して不安定であり、また、有機溶媒により変性
したり失活したりすることから、工業的利用に当たって
は問題が多い。そして、かゝる変性は蛋白質分子の立体
構造が変化するために生じており、僅かの立体構造の変
化によって活性化は大きく左右されている。
【０００３】そのため、蛋白質工学やドラッグデザイン
などの応用研究に当たっては不純物を含まない蛋白質の
単結晶を完全な形で得ることが必要であり、静置バッチ
法，液液界面拡散法，蒸気拡散法，透析法，温度勾配法
など各種の結晶化方法が開発されている。
などの応用研究に当たっては不純物を含まない蛋白質の
単結晶を完全な形で得ることが必要であり、静置バッチ
法，液液界面拡散法，蒸気拡散法，透析法，温度勾配法
など各種の結晶化方法が開発されている。
【０００４】
【従来の技術】蛋白質を結晶化させるには蛋白質溶液を
過飽和に導き溶解度を低下させることが必要で、結晶化
剤として硫酸アンモニウム，塩化カリウム，塩化ナトリ
ウムなどの無機塩やポリエチレングリコールなどの有機
溶媒が使用されている。
過飽和に導き溶解度を低下させることが必要で、結晶化
剤として硫酸アンモニウム，塩化カリウム，塩化ナトリ
ウムなどの無機塩やポリエチレングリコールなどの有機
溶媒が使用されている。
【０００５】こゝで、蛋白質の結晶化は非常にデリケー
トであって、フラスコなどの容器の壁も完全な結晶を得
るには妨げとなり、また溶液の対流や結晶の沈降なども
結晶の成長には障害となり良質の結晶を得るのは困難で
ある。そこで、宇宙空間など重力の影響を受けない理想
的な環境で結晶化を行なうため各種の結晶化装置が開発
されているが、これまでの結晶化装置は特定の方法に対
応しており、一つの装置で各種の方法を実行できるもの
は存在しなかった。
トであって、フラスコなどの容器の壁も完全な結晶を得
るには妨げとなり、また溶液の対流や結晶の沈降なども
結晶の成長には障害となり良質の結晶を得るのは困難で
ある。そこで、宇宙空間など重力の影響を受けない理想
的な環境で結晶化を行なうため各種の結晶化装置が開発
されているが、これまでの結晶化装置は特定の方法に対
応しており、一つの装置で各種の方法を実行できるもの
は存在しなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】蛋白質を結晶化させる
方法として各種の方法が知られているが、結晶化を行な
う装置はそれぞれの方法に対応しており、汎用的なもの
は存在しない。そのため宇宙空間など重力の影響を受け
ない理想的な環境で結晶化を行なう場合でも、装置構成
が嵩張るために結晶化方法を変えて行なうことは困難で
ある。そこで、一つの装置で複数の結晶化方法を実行で
きれば甚だ効果的である。
方法として各種の方法が知られているが、結晶化を行な
う装置はそれぞれの方法に対応しており、汎用的なもの
は存在しない。そのため宇宙空間など重力の影響を受け
ない理想的な環境で結晶化を行なう場合でも、装置構成
が嵩張るために結晶化方法を変えて行なうことは困難で
ある。そこで、一つの装置で複数の結晶化方法を実行で
きれば甚だ効果的である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の課題は、第１の容
器が先端部に第２の容器に螺合する螺合部と、この螺合
部の中心線位置に埋め込んだ注射針とを有し、中央部に
蛋白質溶液を保持する第１の収納部と、後部に蛋白質溶
液を押し出すピストンとを有して注射器構造をとって構
成されており、また、第２の容器が先端に第１の容器の
螺合部と螺合する穴部と、中央部にシリコンゴムを介し
て結晶化剤溶液を保持する第２の収納部を有し、後部に
結晶化剤溶液を加圧する捻子込み部を有して構成されて
おり、第１の容器の先端部にあって注射針を有する螺合
部を第２の容器の先端部にある穴部に螺合してなる結晶
化容器の使用により解決することができる。
器が先端部に第２の容器に螺合する螺合部と、この螺合
部の中心線位置に埋め込んだ注射針とを有し、中央部に
蛋白質溶液を保持する第１の収納部と、後部に蛋白質溶
液を押し出すピストンとを有して注射器構造をとって構
成されており、また、第２の容器が先端に第１の容器の
螺合部と螺合する穴部と、中央部にシリコンゴムを介し
て結晶化剤溶液を保持する第２の収納部を有し、後部に
結晶化剤溶液を加圧する捻子込み部を有して構成されて
おり、第１の容器の先端部にあって注射針を有する螺合
部を第２の容器の先端部にある穴部に螺合してなる結晶
化容器の使用により解決することができる。
【０００８】
【作用】本発明は注射器構造をとる第１の容器と、結晶
化剤溶液を含み第１の容器と螺合する第２の容器とで結
晶化容器を構成するもので、図１は静置バッチ法，液液
界面拡散法，蒸気拡散法を使い分ける場合の装置構成を
示している。
化剤溶液を含み第１の容器と螺合する第２の容器とで結
晶化容器を構成するもので、図１は静置バッチ法，液液
界面拡散法，蒸気拡散法を使い分ける場合の装置構成を
示している。
【０００９】すなわち、本発明に掛かる結晶化容器の基
本構成は図１（Ａ）に示すように、第１の容器１は注射
器状をした容器の先端に第２の容器２に捻子込み可能な
螺合部３があり、その中心を通って注射針４が埋め込ま
れており、第１の容器１の中央にある第１の収納部５に
蛋白質溶液を入れ、ピストン６により注射針４の先より
蛋白質溶液を供給できる。また、第２の容器２は先端部
に第１の容器の螺合部３が螺合する穴部７が、また中央
部にはシリコンゴム８を介して結晶化剤溶液を入れる第
２の収納部９があり、攪拌棒10を先端に設けた捻子込み
部11により保持されている。
本構成は図１（Ａ）に示すように、第１の容器１は注射
器状をした容器の先端に第２の容器２に捻子込み可能な
螺合部３があり、その中心を通って注射針４が埋め込ま
れており、第１の容器１の中央にある第１の収納部５に
蛋白質溶液を入れ、ピストン６により注射針４の先より
蛋白質溶液を供給できる。また、第２の容器２は先端部
に第１の容器の螺合部３が螺合する穴部７が、また中央
部にはシリコンゴム８を介して結晶化剤溶液を入れる第
２の収納部９があり、攪拌棒10を先端に設けた捻子込み
部11により保持されている。
【００１０】そして、静置バッチ法を行なう場合は第１
の容器の螺合部３を第２の容器２の穴部７に捻子込んで
注射針４がシリコンゴム８を突き抜けるようにしてか
ら、ピストン６を押圧すると共に第２の容器２の捻子込
み部11を緩め、第１の収納部にある蛋白質溶液を第２の
容器の第２の収納部９に入れ、結晶化剤溶液と混和させ
て結晶化させる。
の容器の螺合部３を第２の容器２の穴部７に捻子込んで
注射針４がシリコンゴム８を突き抜けるようにしてか
ら、ピストン６を押圧すると共に第２の容器２の捻子込
み部11を緩め、第１の収納部にある蛋白質溶液を第２の
容器の第２の収納部９に入れ、結晶化剤溶液と混和させ
て結晶化させる。
【００１１】また、液液界面拡散法を行なう場合は同図
（Ｂ）の装置構成をとるもので、同図（Ａ）と異なると
ころは第２の容器２で攪拌棒10がないことで、この方法
をとる場合は第１の容器１の第１の収納部５にある蛋白
質溶液が第２の容器２の第２の収納部９にある結晶化剤
溶液と混じらないように極めてゆっくりピストン６を動
かすことが必要である。
（Ｂ）の装置構成をとるもので、同図（Ａ）と異なると
ころは第２の容器２で攪拌棒10がないことで、この方法
をとる場合は第１の容器１の第１の収納部５にある蛋白
質溶液が第２の容器２の第２の収納部９にある結晶化剤
溶液と混じらないように極めてゆっくりピストン６を動
かすことが必要である。
【００１２】また、蒸気拡散法を行なう場合は同図
（Ｃ）の構成をとるもので、第１の容器１の構造は静置
バッチ法，液液界面拡散法の場合と変わらない、但し、
蛋白質溶液の使用量が少なく数10μl なので第１の容器
１において蛋白質溶液を保持する第１の収納部とピスト
ンは小型のものを用いたほうが便利である。但し、蒸気
拡散法を行なう場合は第２の容器２の捻子込み部13の構
造が異なり、内部に結晶化剤溶液を滲み込ませた多孔質
材（例えばガーゼ）14を入れ、溶液拡散防止網15で結晶
化剤溶液の移行を防ぎ、一方、第２の収納部９の中でシ
リコンゴム８に接する位置に注射針４で蛋白質溶液の液
滴16を作り、この第２の収納部９を結晶化剤の蒸気で飽
和させることにより、液滴16の表面に蛋白質の結晶を生
じさせるものである。
（Ｃ）の構成をとるもので、第１の容器１の構造は静置
バッチ法，液液界面拡散法の場合と変わらない、但し、
蛋白質溶液の使用量が少なく数10μl なので第１の容器
１において蛋白質溶液を保持する第１の収納部とピスト
ンは小型のものを用いたほうが便利である。但し、蒸気
拡散法を行なう場合は第２の容器２の捻子込み部13の構
造が異なり、内部に結晶化剤溶液を滲み込ませた多孔質
材（例えばガーゼ）14を入れ、溶液拡散防止網15で結晶
化剤溶液の移行を防ぎ、一方、第２の収納部９の中でシ
リコンゴム８に接する位置に注射針４で蛋白質溶液の液
滴16を作り、この第２の収納部９を結晶化剤の蒸気で飽
和させることにより、液滴16の表面に蛋白質の結晶を生
じさせるものである。
【００１３】なお、シリコンゴムの代わりにネオプレン
やブチルゴムなど耐薬品性に優れ弾力のあるゴムを使用
してよく、また、第１の容器と第２の容器の構成材とし
ては硼硅酸ガラスなどのガラスが望ましいが、ポリメチ
ルペンテン，アクリル，ポリカーボネートなど耐薬品性
の優れた合成樹脂を用いてもよい。
やブチルゴムなど耐薬品性に優れ弾力のあるゴムを使用
してよく、また、第１の容器と第２の容器の構成材とし
ては硼硅酸ガラスなどのガラスが望ましいが、ポリメチ
ルペンテン，アクリル，ポリカーボネートなど耐薬品性
の優れた合成樹脂を用いてもよい。
【００１４】
実施例１：（静置バッチ法，図２対応） 蛋白質溶液としてリゾチーム４％を含む0.1 Ｍの酢酸緩
衝液（pH4.2)を用い、また、結晶化剤溶液として９％の
塩化ナトリウムを含む0.1 Ｍの酢酸緩衝液（pH4.2)を用
い、第１の容器１の第１の収納部５に蛋白質溶液をピス
トン６で吸引して充填し、また、第２の容器２の第２の
収納部９には捻子込み部11を開けて結晶化剤溶液を注入
した後、シリコンゴム８に別に設けた注射針を貫通さ
せ、捻子込み部11で必要とする位置まで押し込み、余分
な結晶化剤溶液を注射針を通して排出させた後、注射針
を除くことにより充填した。次に、第１の容器１の螺合
部３を第２の容器の穴部７に当接して螺合してゆくと、
注射針４はシリコンゴム８の中に入る。これが出発点で
ある。（以上図２Ａ） 次に、第１の容器１の螺合部３を第２の容器２の穴部７
の一杯にまで螺合すると注射針４は第２の容器２の第２
の収納部９にある結晶化剤溶液の中に入る。（以上同図
Ｂ） 次に、第１の容器１のピストン６を押し込むと同時に第
２の容器２の捻子込み部11を緩めて蛋白質溶液の全部を
第２の収納部９に移すが、この際、捻子込み部11の回転
と共に攪拌棒10が動く結果、両液の攪拌混合が生じる。
（以上同図Ｃ） 次に、この状態で24時間静置した結果、溶液中に一辺の
長さが約0.5 mm の蛋白質の正方晶系晶を得ることがで
きた。 実施例２：（液液界面拡散法，図３対応） 蛋白質溶液として実施例１と同様にリゾチーム４％を含
む0.1 モルの酢酸緩衝液（pH4.2)を用い、また、結晶化
剤溶液として９％の塩化ナトリウムを含む0.1モルの酢
酸緩衝液（pH4.2)を用いた。
衝液（pH4.2)を用い、また、結晶化剤溶液として９％の
塩化ナトリウムを含む0.1 Ｍの酢酸緩衝液（pH4.2)を用
い、第１の容器１の第１の収納部５に蛋白質溶液をピス
トン６で吸引して充填し、また、第２の容器２の第２の
収納部９には捻子込み部11を開けて結晶化剤溶液を注入
した後、シリコンゴム８に別に設けた注射針を貫通さ
せ、捻子込み部11で必要とする位置まで押し込み、余分
な結晶化剤溶液を注射針を通して排出させた後、注射針
を除くことにより充填した。次に、第１の容器１の螺合
部３を第２の容器の穴部７に当接して螺合してゆくと、
注射針４はシリコンゴム８の中に入る。これが出発点で
ある。（以上図２Ａ） 次に、第１の容器１の螺合部３を第２の容器２の穴部７
の一杯にまで螺合すると注射針４は第２の容器２の第２
の収納部９にある結晶化剤溶液の中に入る。（以上同図
Ｂ） 次に、第１の容器１のピストン６を押し込むと同時に第
２の容器２の捻子込み部11を緩めて蛋白質溶液の全部を
第２の収納部９に移すが、この際、捻子込み部11の回転
と共に攪拌棒10が動く結果、両液の攪拌混合が生じる。
（以上同図Ｃ） 次に、この状態で24時間静置した結果、溶液中に一辺の
長さが約0.5 mm の蛋白質の正方晶系晶を得ることがで
きた。 実施例２：（液液界面拡散法，図３対応） 蛋白質溶液として実施例１と同様にリゾチーム４％を含
む0.1 モルの酢酸緩衝液（pH4.2)を用い、また、結晶化
剤溶液として９％の塩化ナトリウムを含む0.1モルの酢
酸緩衝液（pH4.2)を用いた。
【００１５】こゝで、装置構成が実施例１と異なるとこ
ろは第２の容器２の捻子込み部11に攪拌棒を備えないこ
とで、また、ピントン６を押圧して第１の収納部５にあ
る蛋白質溶液を第２の収納部９に移行する動作を極めて
徐々に行い、両者が混じらないようにすることで、二液
の界面を保持しておくことである。（以上同図Ｃ） このように二液の界面を保持した状態で24時間静置した
結果、溶液中に一辺の長さが約0.5 mm の蛋白質の正方
晶系晶を得ることができた。（以上同図Ｄ） 実施例３：（蒸気拡散法，図４対応） 蛋白質溶液としてリボヌクレアーゼＳ 3.75 ％を含む硫
酸アンモニウム32％飽和, 塩化セシウム2.4 Ｍ,0.1モル
酢酸緩衝液（pH6.1)を用い、また、結晶化剤溶液として
硫酸アンモニウム40％飽和, 塩化セシウム3.0 Ｍ, 酢酸
緩衝液（pH6.1)を用い、また、多孔質材14としてガーゼ
を用い、捻子込み部13の先端凹部に充填した後、結晶化
剤溶液を注ぎ、膨潤させた状態で溶液拡散防止網15をか
ぶせて固定した。（以上図４Ａ） 次に、第１の容器１の螺合部３を第２の容器２に螺合す
ると注射針４の針先20はシリコンゴム８を通って第２の
収納部９の空間に僅かに出る。（以上同図Ｂ） 次に、ピストン６を押してシリコンゴム８の露出部に蛋
白質溶液の液滴16を作る。（以上同図Ｃ） 次に、注射針４を引いてシリコンゴム８の中に戻し、こ
の状態で２週間静置した結果、液滴16の中に一辺が約0.
3 mm の六方晶系の結晶を得ることができた。
ろは第２の容器２の捻子込み部11に攪拌棒を備えないこ
とで、また、ピントン６を押圧して第１の収納部５にあ
る蛋白質溶液を第２の収納部９に移行する動作を極めて
徐々に行い、両者が混じらないようにすることで、二液
の界面を保持しておくことである。（以上同図Ｃ） このように二液の界面を保持した状態で24時間静置した
結果、溶液中に一辺の長さが約0.5 mm の蛋白質の正方
晶系晶を得ることができた。（以上同図Ｄ） 実施例３：（蒸気拡散法，図４対応） 蛋白質溶液としてリボヌクレアーゼＳ 3.75 ％を含む硫
酸アンモニウム32％飽和, 塩化セシウム2.4 Ｍ,0.1モル
酢酸緩衝液（pH6.1)を用い、また、結晶化剤溶液として
硫酸アンモニウム40％飽和, 塩化セシウム3.0 Ｍ, 酢酸
緩衝液（pH6.1)を用い、また、多孔質材14としてガーゼ
を用い、捻子込み部13の先端凹部に充填した後、結晶化
剤溶液を注ぎ、膨潤させた状態で溶液拡散防止網15をか
ぶせて固定した。（以上図４Ａ） 次に、第１の容器１の螺合部３を第２の容器２に螺合す
ると注射針４の針先20はシリコンゴム８を通って第２の
収納部９の空間に僅かに出る。（以上同図Ｂ） 次に、ピストン６を押してシリコンゴム８の露出部に蛋
白質溶液の液滴16を作る。（以上同図Ｃ） 次に、注射針４を引いてシリコンゴム８の中に戻し、こ
の状態で２週間静置した結果、液滴16の中に一辺が約0.
3 mm の六方晶系の結晶を得ることができた。
【００１６】
【発明の効果】本発明に係る結晶化容器の使用により静
置バッチ法, 液液界面拡散法および蒸気拡散法の三種類
の結晶化を行なうことができ、これにより装置構成を簡
単化することができる。
置バッチ法, 液液界面拡散法および蒸気拡散法の三種類
の結晶化を行なうことができ、これにより装置構成を簡
単化することができる。
【図１】 （Ａ）は静置バッチ法，（Ｂ）は液液界面拡
散法，（Ｃ）は蒸気拡散法用の装置構成図である。
散法，（Ｃ）は蒸気拡散法用の装置構成図である。
【図２】 静置バッチ法の工程図である。
【図３】 液液界面拡散法の工程図である。
【図４】 蒸気拡散法の工程図である。
【符号の説明】 １ 第１の容器 ２ 第２の容器 ３ 螺合部 ４ 注射針 ５ 第１の収納部 ６ ピストン ７ 穴部 ８ シリコンゴム ９ 第２の収納部 10 攪拌棒 11, 13 捻子込み部 14 多孔質材 16 液滴 18 界面
Claims (2)
- 【請求項１】 先端に注射針４を備え、内部に蛋白質溶
液を保持する第１の容器１を、先端に第１の容器１の螺
合部３を螺合する穴部７を有し、内部に結晶化剤溶液を
保持する第２の容器２に螺合せしめ、前記第１の容器１
に備えたピストン６により蛋白質溶液を第２の容器２に
移行させて結晶化することを特徴とする蛋白質の結晶化
方法。 - 【請求項２】 第１の容器１が、先端部に第２の容器２
に螺合する螺合部３と、該螺合部３の中心線位置に埋め
込んだ注射針４とを有し、中央部に蛋白質溶液を保持す
る第１の収納部５を有し、後部に該溶液を押し出すピス
トン６とを有し、注射器構造をとって構成されており、
また、第２の容器２が先端に第１の容器１の螺合部３と
螺合する穴部７を有し、中央部にシリコンゴム８を介し
て結晶化剤溶液を保持する第２の収納部９を有し、後部
に結晶化剤溶液を加圧する捻子込み部11を有して構成さ
れており、前記第１の容器１の先端部にあって注射針４
を有する螺合部３を前記第２の容器２の先端部にある穴
部７に螺合してなることを特徴とする蛋白質の結晶化容
器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17838793A JPH0733796A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 蛋白質の結晶化方法および容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17838793A JPH0733796A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 蛋白質の結晶化方法および容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733796A true JPH0733796A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=16047607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17838793A Withdrawn JPH0733796A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 蛋白質の結晶化方法および容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733796A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6117232A (en) * | 1995-03-01 | 2000-09-12 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Crystallization control method for organic compound and crystallization control solid-state component employed therefor |
-
1993
- 1993-07-20 JP JP17838793A patent/JPH0733796A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6117232A (en) * | 1995-03-01 | 2000-09-12 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Crystallization control method for organic compound and crystallization control solid-state component employed therefor |
| US6123769A (en) * | 1995-03-01 | 2000-09-26 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Crystallization control method for organic compound and crystallization control solid-state component employed therefor |
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