JPH0734439B2 - 窒化ケイ素膜を含有する装置の製造方法 - Google Patents

窒化ケイ素膜を含有する装置の製造方法

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JPH0734439B2
JPH0734439B2 JP63021433A JP2143388A JPH0734439B2 JP H0734439 B2 JPH0734439 B2 JP H0734439B2 JP 63021433 A JP63021433 A JP 63021433A JP 2143388 A JP2143388 A JP 2143388A JP H0734439 B2 JPH0734439 B2 JP H0734439B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は装置（デバイス）製造方法特に窒化ケイ素領域
の製造を含む装置製造方法に関する。
窒化ケイ素領域は電子装置の製造における多くの応用に
用いらている。例えば、装置例えば半導体装置は、製造
後に窒化ケイ素材料内に封止される。この材料は周囲の
不純物が装置の活性層に到達して装置性能を劣化させる
のを防止するために用いられている。一般的には、先の
加工工程において形成された温度感受性構造に悪影響を
及ぼすことを避けるために、低温プロセスであるプラズ
マ堆積が用いられている。然し乍ら、プラズマ堆積によ
り生成された窒化ケイ素層はその他の困難を導入し得
る。界面準位、例えばバルク欠陥或はフィルム不安定性
が高密度で窒化ケイ素の堆積時に生成されるならば、装
置の保存よりも寧ろ劣化が生ずる。（欠陥状態の密度は
例えば、容量−電圧（Ｃ−Ｖ）閾シフト或は絶縁破壊電
圧の相対的大きさの変化の測定により追跡するのが有利
である。これらの測定はR.C.サン及びJ.T.クレメンス
（R.C.Sun and J.T.Clemens）、「MOS装置安定性に及ぼ
す窒化ケイ素封止の影響（Effects of Silicon Nitride
Encapsulation on MOS Device Stabi-lity）」、国際
信頼性物理学シンポジウム予稿集（Proceedings lntern
ational Reliability Physics Symposium）1980年、244
頁、IEEE 80CH−1531−３に記載されている。フィルム
安定性は、熱キャリヤ電子がある場合には、その存在下
において熱的老化を促進した後、閾シフトを観測するこ
とにより測定される。例えば、W.G.マイヤー及びR.B.フ
ェア（W.G.Meyer and R.B.Fair）、IEEE会報：電子装置
（IEEE Tran-saction:Electron Devices）、ED−30、96
（1983）参照。） 窒化ケイ素の下の層に及ぼす悪影響は窒化ケイ素材料中
に存在するケイ素−水素結合の存在に帰せられてきた。
これらのケイ素−水素結合のあるものは比較的弱く、解
離してその後に窒化ケイ素材料を通しての水素の移動を
生ずる傾向を示す。生成した水素及び／又は解離ケイ素
原子上における自由電子は共に捕捉準位（trapstate）
に寄与する。
この様に、低水素含量を有し及び／又は可動性でない強
く結合した水素を有する窒化ケイ素を形成する強い動機
が存在してきた。この動機は次いで同時に実質的に水素
のないガスを用いるプラズマ方法、或は窒化ケイ素内の
水素を減少或は安定化するように設計されたプラズマ方
法に対する願望をもたらした。例えば、フジタ等（Fuji
ta et al）は日本応用物理学会誌（Japanese Journal o
f Applied Physics）、23、L144（1984年）、日本応用
物理学会誌（Japanese Journal of Applied Physic
s）、23、L268（1984年）及び応用物理学会誌（Journal
of Applied Physics）57、426（1985年）におちえ窒化
ケイ素のプラズマ放電生成を記載している。この研究は
１）SiF4、窒素、及び水素、或は、２）SiF2、窒素、及
び任意に水素を用いている。Si−Ｈ結合の存在量が極め
て低いことは2200cm-1近傍のSi−Ｈによる赤外吸収が検
出不能であることから堆論された。この低割合はトラッ
プを減少する目的で探索されたものである。然し乍ら、
材料全体はかなりの濃度の酸素を含有しており、膜が周
囲空気に曝露された時の化学的不安定性が示された。加
えて、堆積速度は極めて低く、例えば約１のN/Si化学量
論を生ずる膜に対して100オングストローム／分であっ
たので、この方法は装置製造には望ましいものではなか
った。この様に、プラズマ堆積による高品質窒化ケイ素
材料を製造する試みは実際には余り成功したものではな
かった。
比較的低濃度の水素を含有する窒化ケイ素を製造するそ
の他の試みも又同様に不毛のものであった。フルカワ
（Furukawa）により日本応用物理学会誌（Japanese Jou
rnal of Applied Physics）、23、376（1984年）に記載
されたように、熱的CVDにおけるNF3とSiH4／NH3混合物
の使用はケイ素基材のエッチングが生じ、堆積を生じな
かった。
特別のプラズマ堆積方法の使用により、高品質窒化ケイ
素材料が堆積される。この材料は高い誘電破壊電圧例え
ば4MV/cm、高い抵抗率例えば1014〜1016Ω−cm、平坦な
容量対周波数（Ｃ−Ｆ）曲線及び低い誘電率例えば４〜
５を有する。本発明の方法はあらゆる予想に反して、プ
ラズマ内の比較的低い水素濃度の維持に依存するもので
はなく、プラズマ内への意図的な水素及びフッ素物質の
導入に依存するものである。特にこの方法は、１）活性
窒素源例えば用いられるプラズマ条件下において広範に
分解する少なくとも一種の安定な窒素含有ガス、２）活
性フッ素源、３）ケイ素結合軌道の半分未満がフッ素に
よって満たされているようなガスとして導入される少な
くとも一種のケイ素含有化合物を含むケイ素源、及び
４）実際的割合の活性水素源を含むガス混合物の使用に
よるものである。これらの元素の夫々を与えるために別
々のガスが必要とされず、屡々、単一のガスが一つより
多い必要な物質を与える。四フッ化ケイ素及びフッ素を
ケイ素含有部分にSiF2或はSiF3基として結合した形での
み含有する化合物は排除されないが、然しこれらは過度
に安定であるので高周波の場合においては有利な単独の
フッ素源ではない。例えば、NF3とSiH4及び適当な濃度
のもう一つの活性窒素源例えばNF3の使用は望ましい膜
に導く。この様に本発明の方法は窒化ケイ素領域を用い
る装置例えば窒化ケイ素で封止された装置のための有利
な製造順序をもたらすものである。
本発明お製造方法は窒化ケイ素形成のためのプラズマ堆
積工程を含むものである。即ち、この製造方法は例えば
VLSIテクノロジー（VLSI Technology）、S.M.スズ（S.
M.Sze）編、第３章マグローヒル（McGraw-Hill）、ニュ
ーヨーク1983年に記載されるような装置製造技術を利用
し、又図面中２で表わされる窒化ケイ素を装置に加工さ
れる本体３にプラズマ堆積する工程を含むものである。
然し、このプラズマ堆積操作は特別のガス組合わせの使
用を要求するものである。特に、プラズマが維持される
ガスは反応性窒素、反応性フッ素、反応性ケイ素、及び
反応性水素源を含むべきである。（これに関して、ガス
という用語は又、１）エアロゾル類及び２）放電と固体
又は液体との相互作用により生成された蒸気も包含す
る）。
広範囲の各種活性窒素源例えば窒素原子或は窒素含有ラ
ジカルが利用可能である。例えば、NF3、ヒドラジン、
或はアンモニアなどの物質が有用である。分子状窒素も
使用可能であるが、それは高周波プラズマ内では容易に
解離しないので、従って、低割合の反応性窒素が形成さ
れるに過ぎない。窒素対フッ素及びケイ素対水素の相対
的割合が維持されるべきなので、この低割合の窒素はそ
れに対応してより低割合の他の物質を必要とする。従っ
て、より遅い堆積速度がもたらせれる。より低い堆積速
度は排除されるものではないが、それらは明らかに望ま
しくないものである。然し乍ら、活性窒素を生成するた
めに数多くの窒素成分が有用である（N2H2、NCl3、NI3
等の爆発性物質、或はプラズマ物質中に望ましくない原
子、例えばイオウ及び／又は金属を導入する物質の使用
を避けることが望ましい）。
活性フッ素源も又限定されない。NF3、HF、CIF3及びF2
等の数多くのガスが有用である。HFの使用は堆積装置を
著しく腐蝕させる傾向を有するので必ずしも好ましくな
い。然し乍ら、その様な腐蝕が抑制されるならば、適当
な供給混合物へのHFの添加は満足できる窒化ケイ素領域
を生成する。SiF4及び／又はSiF2或はSiF3の形態でのみ
ケイ素含有部分に結合するフッ素を含有する化合物の唯
一のケイ素源としての使用は少なくとも高周波放電にお
いては望ましくない。何故ならば、これらの原料物質は
極めて安定であり、窒化ケイ素中への不安定化SiF2の導
入を高めるからである。
ケイ素及び水素の存在も又要求される。これらの両元素
の導入はSiH4或はSi2H6等の化合物の使用により行なう
のが便利である。然し乍ら、十分な水素がプラズマ領域
に存在するならば塩素化域は部分フッ素化シラン類が有
用である。明らかな如く、適当なプラズマ混合物を生成
するために上記に提案されるガス類は１種よりも多い必
要物質を提供するものである。従って、各物質夫々につ
いて１種のガスは必要とされない。例えば、NF3とSiH4
の組合わせは高品質窒化ケイ素領域を生成するための全
ての必要成分を提供する。然し乍ら、活性フッ素がNF3
に由来する場合には、高品質のフッ素含有窒化ケイ素膜
を得るためには1/3より大きい供給ガスN/F原子比が必要
とされる。この様に、NF3／SiH4混合物においては追加
のガスを用いて活性窒素を補充すべきである。
優れた窒化ケイ素層となるフッ素、水素、窒素及びケイ
素の組合わせについての正確な原子論的な説明はできな
いが、一つの説明が提案されており、この方法の理解を
助ける優れた教唆を提供する。プラズマ内に存在するフ
ッ素は窒化ケイ素材料内のケイ素と優先的に結合してケ
イ素−フッ素結合の形成を防止するか或はその様な結合
をケイ素−フッ素結合で置換するものと思われる。この
様に、得られる層内におけるケイ素−水素結合の存在が
実質的に制限される。然し乍ら、プラズマ内の過剰なフ
ッ素の存在は又Ｎ−Ｆ結合及び‐SiF2‐架橋も生ずる。
Ｎ−Ｆ結合の過剰な存在はそれが得られた窒化ケイ素膜
内の実質的な化学的劣化（弱い結合）に導くので望まし
くない。同様に‐SiF2‐架橋も湿分による劣化に極めて
感受性である。驚くげきことに、プラズマ中の水素の存
在は窒化ケイ素膜内における水素と窒素の優先的反応を
引起こし、過剰のＮ−Ｆ結合の形成を防止すると共に、
活性フッ素量を制限して‐SiF2架橋の過剰の形成を防止
する。水素の実質的存在にも拘らず、ケイ素／フッ素結
合はケイ素／水素結合に対して優先的に形成される。
明らかに所望の化学量論比をもたらすために適当なケイ
素対窒素比が必要とされる。加えて、過剰のＮ−Ｆ結合
を避け、Si−Ｈ結合より優先的にSi−Ｆ結合の適当な形
成を確実に行なうために、適当な存在量の水素及びフッ
素が必要とされる。この所望結果を得るためのプラズマ
内の原料ガスの正確な相対濃度は用いられる個々の原料
ガスにより異なる。この様に、原料ガスの相対濃度につ
いての普遍的範囲の特定は実質的ではない。然し乍ら、
相対比は制御試料を利用して容易に決定可能である。一
つの実施態様において、典型的にSiH4／NF3／N2供給混
合物に対してはガラスプラズマ内において0.5〜５モル
％の範囲のSiH4対N2比及び0.2〜１のNF3／SiH4モル比を
有するのが望ましい。同様に（２〜４）/16/4/200の割
合のNF3／NH3／SiH4/Arのガス混合物は優れた窒化ケイ
素を生成する。ケイ素対フッ素の原子供給比も又重要で
ある。典型的な反応混合物に対しては0.6〜４の範囲の
比が適当に用いられる。前記の如く、利用される個々の
組合わせのガス如何に拘らず、実質的割合の水素も又必
要とされる。この割合はガス組成に応じて異なるが、過
度のＮ−Ｆ結合の形成を防止するのに十分であるべきで
ある。
低周波放電例えば2MHz未満の周波数（イオン遷移周波
数）を利用する放電が幾分改善された膜を生成すること
も見出された。（然し乍ら、高周波誘電放電−イオン遷
移周波数を越える周波数−により生成された膜も極めて
適切であり排除されない。）低周波数を利用して達成さ
れる高められたイオン衝撃はケイ素−水素及びケイ素−
ケイ素結合を破壊する傾向を示し、膜内にフッ素及び窒
素を確実に移動させて、生成されるケイ素成分と反応さ
せるものと思われる。より高いガス相ポテンシャルも又
N2などのより安定な窒素含有化合物の反応性窒素への解
離及びSiH4等の過度に安定なフッ素含有ガスの反応性フ
ッ素への解離を高める傾向を有する。この様に比較的低
いプラズマ周波数においては、夫々窒素源及びフッ素源
としてのN2及びSiH4等の化合物は排除されない。又、未
分解手段を介してのイオン攻撃は改良された膜の機械的
性質に導くものと思われる。本発明における窒化ケイ素
はパッシベーションに有用であるのみならず、又低誘電
率及び／又は紫外領域に至る光の透過を必要とするよう
な多くのその他の応用においても有用である。例えば、
４程度の低い誘電率の膜が得られている。又、5.9eV
（約210nm）程度の高い光学バンドを有する膜も得られ
ている。
以下の実施例は本発明に関連する条件を例示するもので
ある。
実施例１ その種たる表面が（100）の結晶学的平面にある100mm直
径のケイ素基板を希釈HF溶液中において清浄化した。こ
のウエハを脱イオン水で濯ぎ、窒素を吹付けて乾燥させ
た。長方形（1cm×2cm）のサファイア基板をアセトン及
びメタノール中で清浄化し、引続いて脱イオン水中で濯
いだ。濯がれたサファイア基板を次いで乾燥窒素を吹付
けて乾燥させた。
これらのケイ素及びサファイア基板を並行板プラズマエ
ッチング装置の加熱された下部電極上に置いた。上部及
び下部電極は夫々約28cm及び24cm直径であり、約4cm離
れている。この装置を約５×10-3Torrの圧力に排気し
た。4sccmのSiH4、2sccmのNF3、200sccmの分子状窒素及
び10sccmのアルゴンを含有するガス流を電極間の領域に
導入して約0.25Torrの全圧力とした。200kHzの周波数及
び約250ワットの電力を利用してガス内のRf放電を行な
った。
基板を約300℃の温度まで加熱した。誘導された堆積は1
0分間継続され、5000オングストローム厚の層を得た
（堆積速度500オングストローム／分）。
膜組成はフーリエ変換赤外吸収、ラザフォード後方散乱
及びオージェ電子スペクトル分析を用いて測定した。こ
の測定は約1.3のN/Si比及び約0.35のF/Si比を示した。
サファイア基板上の膜の光学バンドギャップ（ここでは
吸光係数が104cm-1に等しい光子エネルギーとして規定
される）はUV吸光分光分析を用いて測定され、5.5eVで
あった。絶縁破壊電圧及び抵抗率は電力−電圧追跡によ
り測定され、夫々4MV/cm及び５×1014Ω−cmであった。
Si−Ｈ、Ｎ−Ｈ及び全水素濃度はフーリエ変換赤外分光
光度法を用いて測定され、夫々1.8×1021cm-3、5.2×10
21cm-3及び８原子％であった。膜の圧縮応力は曲率半径
により測定され、1.3×109dyne/cm2であった。堆積前後
の基板の単位面積当たりの重量変化を膜圧で除して測定
された膜の密度は2.7〜3.1g/cm3であった。
実施例２ ガス流が2.5sccmのシラン、2.5sccmの三フッ化窒素、20
0sccmの分子状窒素及び10sccmのアルゴンを含む他は実
施例１と同様の操作を行なった。室内の全圧力は約0.5T
orrであった。Rf周波数は13.56MHzであった。基板は320
℃の温度に加熱された。得られた膜のバンドギャップは
5.6eVであり、Si−Ｈ濃度は、1.7×1021cm-3であり、Ｎ
−Ｈ濃度は８×1021cm3であり、全水素濃度は10原子％
であり、N/Siは約1.03であり、F/Siは約0.47であり、O/
Siは約0.2であった。堆積速度は1000オングストローム
／分であり、屈折率は1.8であった。
実施例３ ガスが2sccmのシラン、5sccmのHF、200sccmの分子状窒
素、及び10sccmのアルゴンを含み、全圧力が0.5Torrで
ある以外は実施例１と同様の操作を行なった。放電周波
数は13.56MHzであった。実施例１と同等な膜特性が得ら
れ、例えば4.9eVのバンドギャップ、約1.2のN/Si、約0.
4のF/Si、11原子％の全水素濃度、320オングストローム
／分の堆積速度及び1.9の屈折率を有した。
実施例４ ガスが2sccmのシラン、12sccmのアンモニア1.5sccmの三
フッ化窒素、及び200sccmのアルゴンを含有し、0.5Torr
の全圧力とした以外は実施例１と同じ操作を行なった。
放電周波数は13.56MHzであった。膜特性は実施例１と同
等であり、例えば6eVよりも大きいバンドギャップ、5MV
/cmの絶縁破壊電圧、４×1015オーム‐cmの抵抗率、及
び１×1021cm-3未満のSi−Ｈ濃度であった。又、11原子
％の全水素濃度、107dyne/cm2未満の応力、400オングス
トローム／分の堆積速度及び1.8の屈折率が観察され
た。
【図面の簡単な説明】
添付の図面は本発明の一実施態様に係る装置を図示する
ものである。 〔主要部分の符号の説明〕 ２……窒化ケイ素 ３……本体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デール エドワード イボットソン アメリカ合衆国 07090 ニュージャーシ イ，ウエストフィールド，ハーディング ストリート 1009 (72)発明者 ジョン アーロン ムチャ アメリカ合衆国 07940 ニュージャーシ イ，マディソン，ウィンディング ウエイ ６ (56)参考文献 特開 昭54−137973（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−62525（ＪＰ，Ａ)

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】絶縁性材料を含む装置の製造方法であっ
    て、装置の一領域を形成する工程及び１）反応性窒素
    源、２）反応性フッ素源、３）ケイ素結合軌道の半分未
    満がフッ素部分により満たされる少くとも一種のケイ素
    含有化合物を含むケイ素源、及び４）実質的割合の反応
    性水素源を含んで成るガス中において放電を維持し、該
    放電からの種と該領域とを相互作用させて1014乃至1016
    オームセンチメートルの範囲内の抵抗率を有する窒化ケ
    イ素層を堆積させることにより該領域上に窒化ケイ素絶
    縁性材料を堆積させる工程を含むことを特徴とする方
    法。
  2. 【請求項２】該装置が半導体装置である請求項１記載の
    方法。
  3. 【請求項３】該反応性窒素源がN2、NF3、ヒドラジン及
    びアンモニアよりなる群から選ばれる請求項１記載の方
    法。
  4. 【請求項４】該フッ素源がNF3、HF、CIF3及びF2よりな
    る群から選ばれる請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】該ケイ素源がSiH4及びSi2H6よりなる群か
    ら選ばれ請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】該フッ素源がNF3、HF、CIF3及びF2よりな
    る群から選ばれる請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】該ケイ素源がSiH4及びSi2H6よりなる群か
    ら選ばれる請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】該ガスがNF3、SiH4及びNH3よりなる請求項
    １記載の方法。
  9. 【請求項９】該ガスがN2，NF3及びSiH4よりなる請求項
    １記載の方法。
  10. 【請求項１０】該ガスがN2,HF及びSiH4よりなる請求項
    １記載の方法。
  11. 【請求項１１】装置の一領域を形成する工程及び該領域
    上に窒化ケイ素絶縁性材料を堆積する工程よりなる方法
    により形成された絶縁性材料を含む装置において、該堆
    積が、１）反応性窒素源、２）反応性フッ素源、３）ケ
    イ素結合軌道の半分未満がフッ素部分により満たされる
    少くとも一種のケイ素含有化合物を含むケイ素源、及び
    ４）実質的割合の反応性水素源を含んで成るガス中にお
    いて放電を維持し、該放電からの種と該領域とを相互作
    用させて1014乃至1016オームセンチメートルの範囲内の
    抵抗率を有する窒化ケイ素層を堆積させることにより行
    われることを特徴とする装置。
  12. 【請求項１２】該装置が半導体装置である請求項11記載
    の装置。
  13. 【請求項１３】該反応性窒素源がN2、NF3、ヒドラジン
    及びアンモニアよりなる群から選ばれる請求項11記載の
    装置。
  14. 【請求項１４】該フッ素源がNF3、HF、CIF3及びF2より
    なる群から選ばれる請求項13記載の装置。
  15. 【請求項１５】該ケイ素源がSiH4及びSi2H6よりなる群
    から選ばれる請求項14記載の装置。
  16. 【請求項１６】該フッ素源がNF3、HF、CIF3及びF2より
    なる群から選ばれる請求項11記載の装置。
  17. 【請求項１７】該ケイ素源がSiH4及びSi2H6よりなる群
    から選ばれる請求項11記載の装置。
  18. 【請求項１８】該ガスがNF3、SiH4及びNH3よりなる請求
    項11記載の装置。
  19. 【請求項１９】該ガスがN2、NF3及びSiH4よりなる請求
    項11記載の装置。
  20. 【請求項２０】該ガスがN2、HF及びSiH4よりなる請求項
    11記載の装置。
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