JPH0735599B2 - チタン合金部品用のニトロフッ化水素現像浴 - Google Patents
チタン合金部品用のニトロフッ化水素現像浴Info
- Publication number
- JPH0735599B2 JPH0735599B2 JP4149407A JP14940792A JPH0735599B2 JP H0735599 B2 JPH0735599 B2 JP H0735599B2 JP 4149407 A JP4149407 A JP 4149407A JP 14940792 A JP14940792 A JP 14940792A JP H0735599 B2 JPH0735599 B2 JP H0735599B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- bath
- developing
- cleaning
- titanium alloy
- nitrohydrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 9
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 5
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 5
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- 229910000406 trisodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000019801 trisodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 238000001994 activation Methods 0.000 claims description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- -1 hydrogen nitrofluoride Chemical class 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 8
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 7
- 238000011161 development Methods 0.000 description 5
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 3
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- QPJSUIGXIBEQAC-UHFFFAOYSA-N n-(2,4-dichloro-5-propan-2-yloxyphenyl)acetamide Chemical compound CC(C)OC1=CC(NC(C)=O)=C(Cl)C=C1Cl QPJSUIGXIBEQAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YPDSOAPSWYHANB-UHFFFAOYSA-N [N].[F] Chemical compound [N].[F] YPDSOAPSWYHANB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008043 acidic salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 238000005482 strain hardening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/26—Anodisation of refractory metals or alloys based thereon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、脱脂、洗浄、酸腐食に
よる活性化、洗浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノー
ド酸化、洗浄及びニトロフッ化水素（ｎｉｔｒｏｈｙｄ
ｒｏｆｌｕｏｒｉｃ）浴中でのエッチングによる現像と
いう連続する段階からなるチタン合金部品用の電気化学
的エッチング法におけるニトロフッ化水素現像浴に関す
る。
よる活性化、洗浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノー
ド酸化、洗浄及びニトロフッ化水素（ｎｉｔｒｏｈｙｄ
ｒｏｆｌｕｏｒｉｃ）浴中でのエッチングによる現像と
いう連続する段階からなるチタン合金部品用の電気化学
的エッチング法におけるニトロフッ化水素現像浴に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ターボエンジン、特に航空機用エンジン
では、かかるエンジンの作動条件により、多数のチタン
又はチタン合金の部品が使用されるようになった。これ
らの部品を、部品に生じ得る種々の欠陥を検出し得る非
破壊検査に付すことが重要である。特に考えられる製造
上の欠陥(例えば偏析、介在物、粗しょう等）、変態に
よる欠陥（例えばクラック、垢、不均質性、汚染等）及
び機械加工又は研磨による欠陥（例えば加工硬化、局部
過熱等）について部品を検査すべきである。このため
に、従来技術では“ブルーエッチ法”としてよく知られ
ている電気化学的エッチング法が存在する。
では、かかるエンジンの作動条件により、多数のチタン
又はチタン合金の部品が使用されるようになった。これ
らの部品を、部品に生じ得る種々の欠陥を検出し得る非
破壊検査に付すことが重要である。特に考えられる製造
上の欠陥(例えば偏析、介在物、粗しょう等）、変態に
よる欠陥（例えばクラック、垢、不均質性、汚染等）及
び機械加工又は研磨による欠陥（例えば加工硬化、局部
過熱等）について部品を検査すべきである。このため
に、従来技術では“ブルーエッチ法”としてよく知られ
ている電気化学的エッチング法が存在する。
【０００３】この電気化学的エッチング法は一般に、検
査すべき部品で以下の作業を実施することからなる： １．アルカリ浴中への浸漬による通常の脱脂； ２．流水タンク内の冷水又は散水による洗浄； ３．場合によっては、フッ素−窒素（ｆｌｕｏ−ｎｉｔ
ｒｉｃ）エッチングによる約５ミクロンの加工硬化層の
除去； ４．流水タンク内の冷水による洗浄； ５．マクロ組織検査に効果のあるエッチング用酸性塩浴
中への浸漬による化学活性化； ６．流水タンク内の冷水による洗浄； ７．検査すべき部品をアノード位置に配しての、リン酸
三ナトリウム浴中でのアノード酸化； ８．流水タンク内の冷水による洗浄； ９．ニトロフッ化水素浴中での部分エッチングによる現
像； １０．できるだけ迅速且つ完全な冷水による洗浄及びそ
の後の部品の乾燥； １１．欠陥に固有の形態及び色（白色、青色、灰色−青
色）に基づく、検出された欠陥の読取り。
査すべき部品で以下の作業を実施することからなる： １．アルカリ浴中への浸漬による通常の脱脂； ２．流水タンク内の冷水又は散水による洗浄； ３．場合によっては、フッ素−窒素（ｆｌｕｏ−ｎｉｔ
ｒｉｃ）エッチングによる約５ミクロンの加工硬化層の
除去； ４．流水タンク内の冷水による洗浄； ５．マクロ組織検査に効果のあるエッチング用酸性塩浴
中への浸漬による化学活性化； ６．流水タンク内の冷水による洗浄； ７．検査すべき部品をアノード位置に配しての、リン酸
三ナトリウム浴中でのアノード酸化； ８．流水タンク内の冷水による洗浄； ９．ニトロフッ化水素浴中での部分エッチングによる現
像； １０．できるだけ迅速且つ完全な冷水による洗浄及びそ
の後の部品の乾燥； １１．欠陥に固有の形態及び色（白色、青色、灰色−青
色）に基づく、検出された欠陥の読取り。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法には若干の欠点がある。特に段階９で使用するニトロ
フッ化水素現像浴の組成は一般に、３２０ｇ／リットル
の硝酸（ＨＮＯ3）と１３〜２２ｇ／リットルのフッ化
水素酸（ＨＦ）と残余としての水とからなり、このこと
から現像を２〜１０秒以内に実施し、かつ現像浴での現
像から段階１０の洗浄への移行時間を２〜５秒としなけ
ればならない。これらの制限時間を一方でも越えると、
部品が完全に変色して、欠陥の検出が不可能になる。
法には若干の欠点がある。特に段階９で使用するニトロ
フッ化水素現像浴の組成は一般に、３２０ｇ／リットル
の硝酸（ＨＮＯ3）と１３〜２２ｇ／リットルのフッ化
水素酸（ＨＦ）と残余としての水とからなり、このこと
から現像を２〜１０秒以内に実施し、かつ現像浴での現
像から段階１０の洗浄への移行時間を２〜５秒としなけ
ればならない。これらの制限時間を一方でも越えると、
部品が完全に変色して、欠陥の検出が不可能になる。
【０００５】公知の如く、寸法が比較的小さくて形態の
単純な部品を処理するときには、これらの制限時間内で
作業することは問題にならない。何故ならば、これらの
部品は素早く取扱って、洗浄することができるからであ
る。しかしながら、形態が複雑な比較的大型の部品（例
えばターボエンジンディスク）の場合は事情が異なる。
従って、部品に必要な工程及び取扱い装置に適合し得る
ように浸漬時間及び移行時間を延長すべく、かかる部品
のために現像浴の活性を低減させることが必要である。
単純な部品を処理するときには、これらの制限時間内で
作業することは問題にならない。何故ならば、これらの
部品は素早く取扱って、洗浄することができるからであ
る。しかしながら、形態が複雑な比較的大型の部品（例
えばターボエンジンディスク）の場合は事情が異なる。
従って、部品に必要な工程及び取扱い装置に適合し得る
ように浸漬時間及び移行時間を延長すべく、かかる部品
のために現像浴の活性を低減させることが必要である。
【０００６】現像浴の反応速度（ｋｉｎｅｔｉｃｓ）を
低減させる１つの方法は、浴中のフッ化水素酸の濃度を
下げることである。不運にも、この方法では浴が非常に
速く枯渇し、従って浴の寿命が非常に短くなり、確実な
結果を得ることができない。
低減させる１つの方法は、浴中のフッ化水素酸の濃度を
下げることである。不運にも、この方法では浴が非常に
速く枯渇し、従って浴の寿命が非常に短くなり、確実な
結果を得ることができない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、４〜７ｇ／リ
ットルのチタンを浴中に溶解させて現像浴の活性、即ち
現像浴の反応速度を低減させる従来技術よりも許容でき
る代替方法を提供する。
ットルのチタンを浴中に溶解させて現像浴の活性、即ち
現像浴の反応速度を低減させる従来技術よりも許容でき
る代替方法を提供する。
【０００８】更に正確に言えば、本発明では、脱脂、洗
浄、酸腐食による活性化、洗浄、リン酸三ナトリウム浴
中でのアノード酸化、洗浄及びニトロフッ化水素浴中で
のエッチングによる現像という連続する段階からなるチ
タン合金部品用の電気化学的エッチング法で使用するニ
トロフッ化水素現像浴を提供する。この現像浴は３２０
ｇ／リットルの硝酸と１３〜２２ｇ／リットルのフッ化
水素酸と４〜７ｇ／リットルの溶解チタンと残余として
の水とからなる。
浄、酸腐食による活性化、洗浄、リン酸三ナトリウム浴
中でのアノード酸化、洗浄及びニトロフッ化水素浴中で
のエッチングによる現像という連続する段階からなるチ
タン合金部品用の電気化学的エッチング法で使用するニ
トロフッ化水素現像浴を提供する。この現像浴は３２０
ｇ／リットルの硝酸と１３〜２２ｇ／リットルのフッ化
水素酸と４〜７ｇ／リットルの溶解チタンと残余として
の水とからなる。
【０００９】２０℃〜３０℃の温度の浴において、２５
〜５０秒の浸漬時間で現像段階を実施するのが好まし
い。
〜５０秒の浸漬時間で現像段階を実施するのが好まし
い。
【００１０】本発明の現像浴、即ち４〜７ｇ／リットル
の割合で溶解チタンを含んでいる浴を使用すると、特に
浴が２２ｇ／リットルのフッ化水素酸を含み、ＨＮＯ3
／ＨＦ比が１４．５のときに非常に満足の行く結果が得
られた。浴を２０℃〜３０℃の温度で使用すると、本発
明に基づき現像段階を３０秒に近い浸漬時間で実施し、
次いで洗浄浴への移行を１５秒で実施することができ
る。これは大型部品の場合でも工業プロセスに完全に適
合するものである。
の割合で溶解チタンを含んでいる浴を使用すると、特に
浴が２２ｇ／リットルのフッ化水素酸を含み、ＨＮＯ3
／ＨＦ比が１４．５のときに非常に満足の行く結果が得
られた。浴を２０℃〜３０℃の温度で使用すると、本発
明に基づき現像段階を３０秒に近い浸漬時間で実施し、
次いで洗浄浴への移行を１５秒で実施することができ
る。これは大型部品の場合でも工業プロセスに完全に適
合するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クロード・ギ・ジヨルジユ・ゴンデル フランス国、95260・ボーモン・スール・ オワーズ、アレ・デ・リラ、６ (72)発明者 フイリツプ・ポール・エミール・リオ フランス国、77186・ノワゼル、アブニ ユ・ピエール・メンデス・フランス、14 (72)発明者 ミシエル・マイエー・リユイミ フランス国、75019・パリ、アレ・デ・ゼ デール、17 (56)参考文献 特公 昭63−5479（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】 脱脂、洗浄、酸腐食による活性化、洗
浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及
びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現像とい
う連続する段階からなるチタン合金部品用の電気化学的
エッチング法で使用するニトロフッ化水素現像浴であっ
て、３２０ｇ／リットルの硝酸と、１３〜２２ｇ／リッ
トルのフッ化水素酸と、４〜７ｇ／リットルの溶解チタ
ンと、残余としての水とからなることを特徴とする現像
浴。 - 【請求項２】 フッ化水素酸の濃度が２２ｇ／リットル
であることを特徴とする請求項１に記載の現像浴。 - 【請求項３】 脱脂、洗浄、酸腐食による活性化、洗
浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及
びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現像とい
う連続する段階からなるチタン合金部品用の電気化学的
エッチング法であって、請求項１に記載の現像浴におい
て２０℃〜３０℃の温度で現像段階を実施することを特
徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9107147A FR2677669B1 (fr) | 1991-06-12 | 1991-06-12 | Bain de revelation apres anodisation phosphorique sur alliage de titane. |
| FR9107147 | 1991-06-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06123000A JPH06123000A (ja) | 1994-05-06 |
| JPH0735599B2 true JPH0735599B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=9413739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4149407A Expired - Fee Related JPH0735599B2 (ja) | 1991-06-12 | 1992-06-09 | チタン合金部品用のニトロフッ化水素現像浴 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5227035A (ja) |
| EP (1) | EP0527062B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0735599B2 (ja) |
| DE (1) | DE69210912T2 (ja) |
| FR (1) | FR2677669B1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040053197A1 (en) * | 2002-09-16 | 2004-03-18 | Zoran Minevski | Biocompatible implants |
| US7097783B2 (en) * | 2003-07-17 | 2006-08-29 | General Electric Company | Method for inspecting a titanium-based component |
| CN101413140B (zh) * | 2007-10-17 | 2012-08-29 | 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 | 一种钛合金蓝色阳极氧化工艺 |
| FR2961598B1 (fr) * | 2010-06-21 | 2012-07-27 | Snecma | Procede de controle d'une piece en titane ou en alliage de titane en vue de la detection de defauts d'usinage |
| DE102018201668B4 (de) | 2018-02-05 | 2023-10-12 | MTU Aero Engines AG | Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung von Werkstückoberflächen |
| CN111982890A (zh) * | 2020-08-12 | 2020-11-24 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种溶解钼钛镍合金的混合酸及其制备方法和应用 |
| CN119334887A (zh) * | 2024-10-26 | 2025-01-21 | 中国航发贵州黎阳航空动力有限公司 | 一种钛合金制件兰色腐蚀检验缺陷的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3502552A (en) * | 1965-11-30 | 1970-03-24 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Method for anodic oxidation of titanium and its alloys |
-
1991
- 1991-06-12 FR FR9107147A patent/FR2677669B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-06-05 US US07/894,566 patent/US5227035A/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-06-09 JP JP4149407A patent/JPH0735599B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1992-06-11 DE DE69210912T patent/DE69210912T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-06-11 EP EP92401617A patent/EP0527062B1/fr not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06123000A (ja) | 1994-05-06 |
| FR2677669A1 (fr) | 1992-12-18 |
| DE69210912D1 (de) | 1996-06-27 |
| EP0527062B1 (fr) | 1996-05-22 |
| FR2677669B1 (fr) | 1993-09-10 |
| EP0527062A1 (fr) | 1993-02-10 |
| US5227035A (en) | 1993-07-13 |
| DE69210912T2 (de) | 1996-11-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20100062243A1 (en) | Method for treating semiconductor processing components and components formed thereby | |
| JPH07115077A (ja) | シリコン半導体およびシリコン酸化物の洗浄液 | |
| TWI718527B (zh) | 用於多種金屬上的近中性ｐＨ浸洗液及浸洗一表面以移除其上之金屬氧化物的方法 | |
| CA2337374A1 (en) | Composition for desmutting aluminum | |
| US4551434A (en) | Method for recognizing structural inhomogeneities in titanium alloy test samples including welded samples | |
| USRE24596E (en) | Cleaning aluminium | |
| JPH0735599B2 (ja) | チタン合金部品用のニトロフッ化水素現像浴 | |
| CN1129018A (zh) | 去污点和去氧化而又不留污点的组合物和方法 | |
| JP6811868B2 (ja) | 低温ニッケルフリープロセスを用いる陽極酸化アルミニウムのシーリング | |
| JP2008095192A (ja) | ニオブ及びタンタルの電解研磨方法 | |
| CN106906475A (zh) | 一种抛光剂及其制备方法及除垢抛光方法 | |
| US4534823A (en) | Chemical milling IN-100 nickel superalloy | |
| JPH06207278A (ja) | チタン合金部品用の酸腐食浴 | |
| US4070193A (en) | Corrosion resistant metal sealing formulation | |
| US20030183247A1 (en) | Method for processing acid treatment solution, solution processed thereby, and method for treating articles therewith | |
| CN116005163B (zh) | 一种银铜焊料的处理方法及装置 | |
| JP4656405B2 (ja) | アルミニウム又はその合金の表面処理方法 | |
| CN114910407B (zh) | 超级不锈钢和镍基耐蚀合金的热酸蚀低倍检验方法 | |
| JPS63169391A (ja) | 半導体製造装置用金属部材 | |
| US5039612A (en) | Method for detecting surface oxidation on titanium aluminide metallic material | |
| JPH0454749B2 (ja) | ||
| JPH072994B2 (ja) | 金属材料の表面浄化法 | |
| SU1696583A1 (ru) | Раствор дл удалени оксидных пленок с поверхности титана и его сплавов | |
| JP2004315864A (ja) | アルミ鋳物素地の表面処理方法 | |
| JPS62103383A (ja) | アルミニウム合金の放電加工面用清掃液 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080419 Year of fee payment: 13 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080419 Year of fee payment: 13 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090419 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090419 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100419 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110419 Year of fee payment: 16 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120419 Year of fee payment: 17 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |