JPH0735997B2 - 液体の分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、近赤外線分析装置を用いて醤油、酒類、ジュ
ース類から選択される液体の成分を分析する装置に関す
る。

（従来の技術） 近赤外線分析装置は液体の成分を多項目にわたり、迅速
に、簡便に分析できることから、最近広く利用されるよ
うになってきた。

近赤外線分析装置は、流れる試料液体を連続して分析可
能なることを一大特徴とし、近年、統計的手法により解
析させるべく計算機と組み合せて使用する。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、従来の測定技術では、特に醤油、酒、ジ
ュース等の液体の成分分析精度は許容範囲外にある。

生産の効率化を図るべく、分析精度の向上が切望されて
いる。

（問題点を解決するための手段） 上記要望に応えるべく本発明は、液体の成分を分析する
近赤外線分析装置と、この近赤外線分析装置へ液体を供
給・停止する試料供給装置と、この試料供給装置の液体
を供給・停止させる及び液体が停止したときに前記近赤
外線分析装置に分析動作をさせる制御装置と、前記試料
供給装置を介して前記近赤外線分析装置へ前記液体の代
りに洗浄液を供給してこの洗浄液を前記液体と同一経路
を流下させる洗浄装置とから液体の分析装置を構成す
る。

（作用） 試料供給装置にて、近赤外線分析装置を通過する液体を
停止させ、近赤外線分析装置にて液体の成分分析を実施
する。この際、試料供給装置の流れ及び近赤外線分析装
置の分析タイミングは制御装置で制御する。試料を交換
するときには、洗浄装置にて流体の経路及び分析装置を
洗浄する。

（実施例） 以下に本発明の実施例を添付図面及び表に基づいて説明
する。

第１図は本発明に係る液体の分析装置構成図であり、液
体の分析装置１は、大きく、醤油、酒類、ジース類から
選択される液体の成分を分析する近赤外線分析装置２
と、この装置２へ液体を供給・停止する試料供給装置３
と、これら装置2,3を制御する制御装置４とから成る。

更に、液体の分析装置１には、前記試料供給装置３に接
続して試料液体を提供する自動サンプラ５と、１サイク
ル毎に近赤外線分析装置２と試料供給装置３とを清掃す
る洗浄装置６とが、また試料供給装置３の途中には試料
液体を一定の温度に保つ恒温装置７が夫々付加されてい
る。

試料供給装置３は、チューブポンプ3aと、このチューブ
ポンプ3aから放射状に延設されるチューブ3b,3c,3d,3e
とからなる。

チューブポンプ3aは、第２図に示すように、回転ローラ
3f…にて可撓性チューブ3g,3hを抜くが如くして流体を
一方向へ移動させる周知のポンプである。

チューブ3cの途中には、コイル状に形成した熱交換部3i
と、三方口継手3jが介設され、熱交換部3iは恒温装置７
の恒温槽7aに収容され、また三方口継手3jの残り１口に
は空気抜きチューブ3kが取りつけられ空気抜きチューブ
3kの他端は大気へ解放されている。

自動サンプラ５は、試料液体を収容する試験管状のカラ
ム5a,5bを起立し移動させるターンテーブル5cと、この
ターンテーブル5cを間欠回動させるサンプラ制御函5dと
からなり、複数のカラム5a,5b…を分析スケジュールに
合せて前記チューブ3b端に臨ませる。

洗浄装置６は、洗浄液タンク6aと、このタンク6a中に差
し込まれるチューブ6bと、このチューブ6bの途中に介設
され、洗浄液を圧送するチューブポンプ6cとからなる。
チューブポンプ6cは前述したチューブポンプ3aと同構造
である。

チューブ6bの先端6dはカラム5a…の近傍に開口し、チュ
ーブ3bの基端3lと接続可能にある。即ち、チューブ3bの
基端3lは、可撓性の豊み矢印Ａの如く揺動自在であっ
て、例えば揺動シリンダユニットの如き切換機構3mによ
ってカラム5a開口とチューブ6bの先端6dとの一方へ自由
に連結し得る。

制御装置４は、近赤外線分析装置２、試料供給装置３
と、これらに連動する切換機構3m、サンプラ制御函5d、
チューブポンプ6cを包括して制御する。

以上の構成からなる液体の分析装置１の作用を以下に説
明する。

先ず、切換機構3mにてチューブ3bの基端3lを洗浄装置６
の先端6dに連結し、チューブポンプ3a,6cを作動し、洗
浄液タンク6a内の洗浄液をチューブ6bを介してチューブ
3b→チューブポンプ3a→チューブ3c→熱交換部3i→三方
口継手3j→チューブ3c→近赤外線分析装置２→チューブ
3dの順路にて流通せしめこれらを十分に洗浄する。

ポンプ3a,6cを停止し、切換機構3mにてチューブ3bの基
端3lをカラム5aにつなぎ替える。

ポンプ3aを再動させることにより、カラム5a内の試料液
体はチューブ3b→ポンプ3a→チューブ3cを介して近赤外
線分析装置２に送り込まれる。チューブ3cの途中におい
て試料液体は熱交換部3iにて所定の温度に変換され一定
温に保たれ、また液中の混入空気は空気抜きチューブ3k
を介して液外に放出される。

近赤外線分析装置２から排出された試料液体はチューブ
3d→チューブポンプ3a→チューブ3eの順で送り出され
る。

斯かる試料液体を一定時間流した後に、ポンプ3aを停止
する。ポンプ3aの回転ローラ3f…が可撓性チューブ3g,3
h内に試料液体を封入したままで停止するので、チュー
ブ3c、チューブ3d内の試料液体は封じ込められ流動を停
止する。そして近赤外線分析装置２は静止液体の試料分
析を実施する。

分析後、切換装置3mにてチューブ3bの基端3lをカラム5a
から外し、チューブ6bの先端6dへつなぎかえる。

チューブポンプ3a,6cを起動し、チューブポンプ3a、チ
ューブ3b,3c、近赤外線分析装置２を洗浄する。

サンプラ制御函5aにてターンテーブル5cを１ピッチ回転
させる。

チューブ3bの基端3lをカラム5bに接続して、カラム5aと
同様の順にてカラム5b内の試料液体の分析を実施する。

以上に述べた作動の全ては、制御装置４の制御指令によ
って自動で為される。

次に上記した液体の分析装置１による分析方法が以下に
有効であるか、実験データを基に説明する。

実験は試料としては濃口醤油を用いた。そして本発明に
よる方法と、従来法についてそれぞれ10回ずつ分析し、
第１表に示すような結果を得た。

なお近赤外線分析装置２による各成分の定量は、（財）
日本醤油研究所編「しょうゆ分析法」に記載の常法法と
対比して作成した検量線に基づいて行なった。すなわち
常用法としては窒素にはケルダール法を、アルコールに
はガスクロマトグラフィーを、乳酸およびグルタミン酸
には酵素法を、食塩にはモール法をそれぞれ用いた。

そして生醤油および火入れ済の醤油について、245点を
２回ずつ近赤外線分析装置により測定し、各成分につい
て下記のような重回帰式および重回帰係数を得た。第１
表の分析値は該重回帰式を基に算出したものである。

また、第２表は本発明の方法によって、酒類および果汁
のアルコールおよび還元糖についてそれぞれ10回ずつ繰
り返し分析した結果を示す。

重回帰式 窒素＝0.796−35.83・ABS（４）＋143.5・ABS（７）−8
7.60・ABS（９）−165.0・ABS（13）＋28.98・ABS（1
4）＋122.2・ABS（20） アルコール＝−21.96−310.9・ABS（２）＋380.7・ABS
（４）−250.5・ABS（６）＋115.2・ABS（７）＋71.75
・ABS（19）＋71.20・ABS（20） 乳酸＝22.80＋489.0・ABS（６）−803.0・ABS（７）＋2
91.4・ABS（９）＋936.1・ABS（12）−1270・ABS（13）
＋293.2・ABS（20） グルタミン酸＝−5.501−157.1・ABS（３）＋129.1・AB
S（４）−65.23・ABS（５）＋288.9・ABS（７）−267.3
・ABS（10）＋98.46・ABS（14） 食塩＝3.389−492.8・ABS（３）＋123.1・ABS（５）＋7
67.3・ABS（７）−390.3・ABS（10）−77.32・ABS（1
1）＋109.5・ABS（16） ※ABS（Ｎ）は吸光度を示す。

※上式において単位は何れも（W/V％）である。

重回帰係数 窒素;0.9948 アルコール;0.9940 グルタミン酸;0.9145 乳酸;0.8814 食塩;0.9971 前記第１表より明らかな如く、本発明方法による方が分
析値にバラツキがなく安定した結果が得られることがわ
かる。

また、本発明は、醤油、ワイン、清酒、ブドウ果汁の
他、ウィスキー、ビールなど酒類、，ミカン、リンゴ等
ジュース類の成分分析に有効である。

尚、本発明の試料供給装置３の供給・停止手段はチュー
ブポンプに限るものではなくプランジャポンプ、ギヤー
ポンプ、ベーンポンプなどの圧送装置で適用できる。但
し、例えば翼型ポンプのように停止精度の良くないポン
プには別途締切り手段をチューブ3c,3dもしくは近赤外
線分析装置２の内部に設けるものとする。

また、制御装置４は近赤外線分析装置２の分析タイミン
グ指令と、チューブポンプ3aの運転・停止指令を分析ス
ケジュールに沿って制御し、他のチューブ3lの切換え、
カラム5a,5bの交換、チューブポンプ6cの運転・停止は
人間が実施してもよい。

（発明の効果） 以上に述べた如く、本発明によれば、近赤外線分析装置
内の試料液体を停止させて分析するという極めて簡単な
手段で、分析精度を著しく向上させ、生産の効率化を図
ることができる。そして、試料を交換するときには、洗
浄装置にて流体の経路及び分析装置を清浄することがで
きるので、異なる試料の混じる心配が無く好ましい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る流体の分析装置構成図、第２図は
チューブポンプの構造説明図である。 尚、図面中、１は液体の分析装置、２は近赤外線分析装
置、３は試料供給装置、４は制御装置、６は洗浄装置で
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審判の合議体 審判長 高松 武生 審判官 溝渕 良一 審判官 秋月 美紀子 (56)参考文献 特開 昭56−63241（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】醤油、酒類、ジュース類のうちから選択さ
   れる液体の成分を分析する近赤外線分析装置と、 この近赤外線分析装置へ前記液体を供給・停止する試料
   供給装置と、 この試料供給装置の液体を供給・停止させる及び液体が
   停止したときに前記近赤外線分析装置に分析動作をさせ
   る制御装置と、 前記試料供給装置を介して前記近赤外線分析装置へ前記
   液体の代りに洗浄液を供給してこの洗浄液を前記液体と
   同一経路を流下させる洗浄装置とから成ることを特徴と
   した液体の分析装置。