JPH0737623B2 - 潤滑油組成物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸化安定性，極低温性，高温清浄性，湿式ク
ラッチの摩擦特性にすぐれ、内燃機関油をはじめ自動変
速機油（ATF），農業用トラクター等における湿式クラ
ッチ用潤滑油，圧縮機油，ギヤー油，軸受油等に幅広く
利用することのできる潤滑油組成物に関する。

〔従来の技術および発明が解決しようとする問題点〕

合成潤滑油であるポリα−オレフィンは、酸化安定性，
低温流動性にすぐれているため高級潤滑油基油として利
用されている。

しかしながら、このポリα−オレフィンは高価であっ
て、経済性に問題があるとともに、実際に内燃機関油や
湿式クラッチ用潤滑油として利用すると、高温清浄性
が悪い、湿式クラッチとの摩擦特性が充分でないなど
の技術上の問題があることが判った。

一方、経済上の問題から、このポリα−オレフィンと鉱
油とを混合することが提案されている。しかしながら、
この方法ではポリα−オレフィンの特徴である極低温
性，酸化安定性を悪化させてしまい、真の技術的解決に
ならない。

本発明者は上記従来の問題点を解決するため鋭意検討を
重ねた。その結果、特定性状を有するポリα−オレフィ
ンに特定性状を有する鉱油を配合することにより、ポリ
α−オレフィンの経済性を解消しつつ、その酸化安定
性，極低温性を生かし、かつ高温清浄性や湿式クラッチ
との摩擦特性の改善された潤滑油組成物が得られること
を見出し、この知見に基いて本発明を完成した。

〔問題点を解決するための手段〕

すなわち本発明は、動粘度1.5〜150センチストークス
（cSt）（100℃）のポリα−オレフィン15〜85重量％お
よび動粘度２〜50cSt（100℃），流動点−35℃以下，芳
香族炭化水素含量（％C_A）10％以下の鉱油15重量％から
なる混合物を基油とする潤滑油組成物を提供するもので
ある。

本発明において基油の一方の成分として用いるポリα−
オレフィンはα−オレフィンオリゴマーとも称される合
成潤滑油であって、次の一般式〔Ｉ〕 （式中、Ｒは炭素数４〜12のアルキル基を示し、ｍは０
〜30を示す。） で表わされるものである。ここでポリα−オレフィンと
しては100℃における動粘度が1.5〜150cSt、好ましくは
２〜50cStのものが用いられる。具体的には１〜オクテ
ン,1〜デセン,1−ドデセンの２〜10量体，好ましくは１
−デセンの２〜４量体の如き低重合度のポリα−オレフ
ィンを用いることが望ましい。

このようなポリα−オレフィンは重合工程，触媒分解工
程，蒸留工程，水素化工程からなる公知の方法により製
造することができる。また、重合度の調節は重合工程に
おける反応器の滞留時間を変更することなどにより行な
えばよい。

次に、本発明では基油の他方の成分として100℃におけ
る動粘度が２〜50cSt、好ましくは５〜35cStであり、流
動点が−35℃以下、好ましくは−40℃以下の鉱油を用い
る。しかも本発明においては、鉱油として芳香族炭化水
素含量（％C_A）が10％以下のものを用いることが必要で
ある。また、硫黄分は50ppm以下、好ましくは5ppm以下
のものである。ここで硫黄分が50ppmを超えたものであ
ると、酸化安定性が低下するので好ましくない。

このような鉱油は、パラフィン系原油又は中間基原油を
蒸留して得られた留出油（常圧換算で沸点250〜450℃）
を常法に従って精製した後、深脱ろう処理を行なうこと
によって得ることができる。

なお、留出油とは原油を常圧蒸留するかあるいは常圧蒸
留の残渣油を減圧蒸留して得られるものを意味する。精
製法は特に制限はないが、次の〜のいずれかの処理
をすることによって得ることができる。

留出油を水素化処理するか、または水素化処理したの
ち、アルカリ蒸留もしくは硫酸洗浄を行なう。留出油
を溶剤精製処理するか、または溶剤精製処理した後、ア
ルカリ蒸留もしくは硫酸洗浄を行なう。留出油を水素
化処理したのち、続いて第２段目の水素化処理を行な
う。留出油を水素化処理したのち、第２段目の水素化
処理、さらに第３段目の水素化処理を行なう。留出油
を水素化処理したのち、第２段目の水素化処理を行な
い、さらにアルカリ蒸留もしくは硫酸洗浄を行なう。以
下に処理法の１例を示す。

パラフィン系原油または中間基原油から常法により、潤
滑油粗原料を調製し、苛酷な水素化処理を行なう。この
処理によって芳香族分などの潤滑油留分に好ましくない
成分を除去したり、有効な成分に変えたりする反応が行
なわれる。この際、硫黄分や窒素分も殆んど除去され
る。

次いで、減圧蒸留により必要な粘度を得るような分留を
行なう。しかる後に、既知の溶剤脱ろうを行ない、通常
のパラフィンベースオイルが有する流動点、すなわち−
15〜−10℃程度に脱ろうする。

この脱ろう処理後、必要に応じてさらに水素化処理を行
ない芳香族分の大部分を水素化させて飽和分とし、ベー
スオイルの熱的，化学的な安定性を向上させる。しか
し、流動点が未だ高いため潤滑油としては適当でない。
そのために引続き深脱ろう処理が行なわれる。この処理
は苛酷な条件での溶剤脱ろう法やゼオライト触媒を用
い、該触媒の細孔に吸着されるパラフィン（主としてノ
ルマルパラフィン）を選択的に水素雰囲気下で分解して
ろう分となるものを除去する接触水添脱ろう法が適用さ
れる。

水素化処理は原料油の性状等により異なるが、通常は反
応温度200〜480℃、好ましくは250〜480℃，水素圧力５
〜300kg/cm²、好ましくは30〜250kg/cm²,水素導入量
（対供給留出油1kl当り）30〜3000Nm³、好ましくは100
〜2000Nm³の条件で行なわれる。また、この際に用いら
れる触媒は担体としてアルミナ，シリカ，シリカ・アル
ミナ，ゼオライト，活性炭，ボーキサイトなどを用い、
周期律表第VI族，第VIII族などの金属、好ましくはコバ
ルト，ニッケル，モリブデン，タングステンなどの触媒
成分を既知の方法で担持させたものが使用される。な
お、触媒は予め予備硫化したものが好ましい。

上記した如く、留出油は水素化処理した後、種種の処理
が行なわれるが、第２段目あるいは第３段目の水素化処
理を行なう場合、水素化処理条件は上記範囲内で設定す
ればよく、第１〜３段目の各条件は同一であってもよく
異なってもよい。しかし、通常は第１段目よりは第２段
目、第２段目よりは第３段目の条件を厳しくして行なわ
れる。

次に、アルカリ蒸留は微量の酸性物質を除去して留出分
の安定性を改良する工程として行なわれ、NaOH,KOH等の
アルカリを加えて減圧蒸留することにより行なう。

また、硫酸洗浄は、一般に石油製品の仕上げ工程として
行なわれているものであり、芳香族炭化水素、特に多環
芳香族炭化水素やオレフィン類，硫黄化合物などを除去
して留出油の性状を改善するために適用される。本発明
では処理油に0.5〜５重量％の濃硫酸を加えて室温〜60
℃の温度で処理することにより行ない、しかる後NaOHな
どで中和する。

なお、留出油の処理は上記操作の組合せにより前記した
如く〜の具体的方法があるが、これら方法の中では
特に，，の方法が好適である。

上記の如き処理により得られる留出油はその性状が、動
粘度が２〜50cSt（100℃），流動点−35℃以下である。
また、芳香族炭化水素含量（％C_A）は10％以下のもので
ある。

本発明の潤滑油組成物における基油は上記したポリα−
オレフィンおよび鉱油とからなり、その混合割合は前者
15〜85重量％、好ましくは20〜80重量％に対し、後者85
〜15重量％、好ましくは80〜20重量％である。ここで混
合割合が上記範囲外であると、高温清浄性に劣ったもの
となり、しかも湿式クラッチとの摩擦特定も不充分とな
るため好ましくない。

本発明の潤滑油組成物は基本的に上記の２成分からなる
ものであるが、さらに必要に応じて各種添加剤を配合す
ることができる。例えば酸化防止剤としてチオリン酸亜
鉛をはじめジ−tert−ブチルパラクレゾール（DBPC）等
のフェノール系酸化防止剤，ジフェニルアミン等のアミ
ン系酸化防止剤などを用いることができる。また、スル
ホネート系，フィネート系，ホスホネート系，イミド
系，アミド系の清浄分散剤やジチオリン酸モリブデン，
ジチオカルバミン酸モリブデン，リン系極圧剤，イオウ
系極圧剤，フリクションモディファイアー等の極圧・油
性剤のほか、腐食防止剤，消泡剤，防錆剤など各種の添
加剤を適宜用いることができる。

さらに、ポリメタアクリレート，オレフィン共重合体，
ポリブテン等の粘度指数向上剤，流動点降下剤も配合で
きる。この場合、低温粘度を改良するためには、従来よ
り少量添加でよく、したがって、これら添加剤による高
温清浄性の低下を最小にすることができる。

〔発明の効果〕

叙上の如き本発明の潤滑油組成物は、高温清浄性が向上
し、湿式クラッチとの摩擦特性にもすぐれたものであ
る。

また、本発明の潤滑油組成物は、ポリα−オレフィンの
長所であるすぐれた酸化安定性や極低温性等を十分に保
持しており、しかもより低廉なものである。

さらに、本発明の潤滑油組成物は、高温清浄性を低下さ
せるおそれのある流動点降下剤や粘度指数向上剤を多量
に用いる必要性がないため一層すぐれた高温清浄性を発
揮する。

したがって、本発明は各種潤滑剤として広く利用するこ
とができる。

〔実施例〕

次に、本発明を実施例により説明する。

調製例１〜７（試料１〜７調製） 第１表に示す性状のポリα−オレフィン（１−デセンの
２〜４量体の混合物）と鉱油を第２表に示す割合で配合
して得られる基油（動粘度5cSt（100℃））に分子量６
万５千のエチレン−プロピレン共重合体を７重量％添加
してSAE 粘度グレード10W/30相当油に調整し、さらに
市販のエンジン油用添加剤パッケージ（主成分カルシウ
ムスルホネート）を８重量％配合して試料１〜７を調製
した。

調製例８（試料８の調製） 調製例６より低粘度基油（ポリα−オレフィンと鉱油の
比率は調製例６と同じ）を用い、分子量６万５千のエチ
レン−プロピレン共重合体を15重量％配合して試料８を
調製した。

実施例１〜４および比較例１〜４ 上記調製例１〜８で得られた試料１〜８について、以下
に示す方法により高温清浄性試験を行なった。結果を低
温粘度（ASTM Ｄ 2983）の測定結果とともに第３表に
示す。

高温清浄性試験 フェデラル・テスト・メソード・スタンダード・ナンバ
ー791aメソード・3462T（Federal Test Method Std.No.
791a Method.3462T）に準拠してパネルコーキング試験
を行ない、試験後のパネル重量増（mg）で評価した。な
お、試験はパネル温度320℃，油温100℃，試験時間３時
間の条件で行なった。

実施例５および比較例５〜６ 前記調製例2,6,8でそれぞれ得られた試料2,6,8につい
て、JIS Ｋ 2514に準拠して酸化安定度試験を行なっ
た。結果を第４表に示す。

調製例９〜11（試料９〜11の調製） 第１表に示す性状のポリα−オレフィンと鉱油を第５表
に示す割合で配合して得られる基油に、市販のATF用添
加剤パッケージ（主成分は無灰分散剤）を10重量％およ
びポリメタアクリレート（重量平均分子量８万）を５重
量配合して試料９〜11を調製した。

実施例６および比較例７〜８ 上記調製例９〜11でそれぞれ得られた試料９〜11につい
て、次の方法によりSAE No.2摩擦試験を行なった。結
果を第６表に示す。

SAE No.2摩擦試験 グリーニング社（米国）製、SAE No.2試験機を用い下記
の実験条件で摩擦特性を評価した。

〔実験条件〕

ディスク：国産自動変速機用ペーパー系ディスク（２
枚） プレート：国産自動変速機用鋼製プレート（３枚） モーター回転数:3000rpm ピストン押付圧:10kg/cm² 油 温:100℃， 以上の実験条件における回転数1200rpmのときの動摩擦
係数をμ₁₂₀₀、停止するときの静止摩擦係数をμ_０とし
て測定し、μ₀/μ₁₂₀₀を計出した。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｎ 20:00 Ｚ 20:02 30:02 30:04 30:10 40:02 40:04 40:25 40:30

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】動粘度1.5〜150センチストークス（100
   ℃）のポリα−オレフィン15〜85重量％および動粘度２
   〜50センチストークス（100℃），流動点−35℃以下，
   芳香族炭化水素含量（％C_A）10％以下の鉱油85〜15重量
   ％からなる混合物を基油とする潤滑油組成物。