JPH0741388A - ダイヤモンドの平坦化法および研磨法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 その上に微細配線等を安定的に形成可能なダ
イヤモンド表面を短時間で形成することができる、ダイ
ヤモンドの平坦化ないし研磨法を提供する。 【構成】 ダイヤモンドの表面に、該ダイヤモンドと異
なる材料からなる平坦な被膜を形成した後、ドライエッ
チングにより、前記ダイヤモンドと被膜との双方をエッ
チングし得る条件下で、前記被膜およびダイヤモンド表
面の凹凸を除去して、該ダイヤモンドの表面を平滑化す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は単結晶ダイヤモンドや多
結晶ダイヤモンドの研磨ないし平坦化に関し、特に、切
削工具、耐磨工具、表面弾性波素子、半導体素子、大面
積ヒートシンクレンズ等に応用可能なダイヤモンド基板
表面を与えることが可能なダイヤモンドの研磨ないし平
坦化法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ダイヤモンドは、赤外領域の一部を除い
て赤外〜紫外域の広い波長領域にわたって光の透過性に
優れるのみならず、優れた耐圧性を有し、且つ物質中で
最も硬いという優れた特性を有している。したがって、
ダイヤモンドは、傷がつかない光学用の材料として最適
の物質である。

【０００３】また、ダイヤモンドは物質中で最も高いヤ
ング率を有し、表面弾性波が励起されれば非常に高速で
伝播するという性質を有している。したがって、ダイヤ
モンドは、移動体通信等に用いられる高周波帯域通過フ
ィルタ用材料として注目され、研究が進みつつある。

【０００４】更に、ダイヤモンドは、物質中で最も大き
い熱伝導率を有するため、半導体レーザやＩＣ等のデバ
イスのヒートシンクとしての利用も検討されてきてい
る。

【０００５】また更に、ダイヤモンドは、高温下、放射
線下などの苛酷な環境下でも安定に動作するデバイスの
材料として、また高出力の動作にも耐え得るデバイスの
材料としても、その応用が注目されている。

【０００６】ダイヤモンドが高温下でも動作可能な理由
として、バンドギャップが５．５ｅＶと大きいことが挙
げられる。これは、半導体のキャリアが制御されなくな
る温度範囲（真性領域）が１４００℃以下には存在しな
いことを示している。

【０００７】人工的にダイヤモンドを合成する方法とし
ては、従来より超高圧合成法が用いられて来たが、最近
では、気相合成法を用いても、ダイヤモンド結晶が合成
されるようになって来た。これにより、ダイヤモンドの
光学材料、半導体材料等への応用が更に期待されてい
る。

【０００８】近年、表面弾性波素子、半導体素子や、種
々のデバイスのヒートシンク等にダイヤモンドが用いら
れる場合には、従来より遥かに大面積で且つ超微細加工
可能な表面の鏡面性、平坦性を有するダイヤモンドが要
求されるようになってきた。

【０００９】しかしながら、超高圧合成法または気相合
成法で得られた人工ダイヤモンドの表面には、通常、約
１０００μｍ前後のかなり大きな凹凸が存在しているた
め、このような場合には人工ダイヤモンドの表面を研磨
して平坦化する必要がある。

【００１０】しかしながら、上述したように、ダイヤモ
ンドは物質中で最も硬い材質であるため、これを研磨し
平坦化することは必ずしも容易ではない。

【００１１】従来より、ダイヤモンド表面の研磨には、
主に機械加工による方法が用いられていた。

【００１２】このような機械的加工による方法として
は、例えば、凹凸を有するダイヤモンドの表面を研削機
等の物理的な手段で粗削りした後、ダイヤモンド砥粒を
用いて研磨し、更に高温で高速摩擦により凹凸部のダイ
ヤモンド成分を溶解させてダイヤモンド表面を平坦化す
るスカイフ研磨が挙げられる。

【００１３】しかしながら、従来の研磨法では、比較的
良好な鏡面を得ることが可能ではあるものの、直接接触
に基づく研磨であったため、その研磨能力が基板の材
質、そり量、面積、厚み等の基板の状態に大きく左右さ
れるという欠点があった。

【００１４】また、このような機械的研磨において所望
の平滑度を得るためには、研磨板の砥粒の粒径をコント
ロールすることが必要であったが、該粒自身もダイヤモ
ンドであるため、その粒径コントロールは困難であっ
た。

【００１５】例えば、薄膜シリコン基板上に成膜したダ
イヤモンド膜の場合、大面積のものほど「そり」が顕著
となり、そり量が数十μｍにも及ぶ場合がある。この場
合、接触研磨によって機械的な圧力が基板にかかると、
基板割れが生じてしまう虞がある。このように機械研磨
においては、研磨装置および研磨板の大きさ、研磨でき
るダイヤモンド基板の厚み等に限界があるため、機械研
磨可能なダイヤモンド膜はサイズの小さな基板上に形成
したものに限られる。したがって、大面積基板上に形成
したダイヤモンド膜の機械研磨は、極めて困難であっ
た。

【００１６】一方、特開平２−２６９００号公報に開示
されるように、研磨材として鉄等の金属を用い、ダイヤ
モンドと反応した層を除去する方法があるが、接触研磨
装置を用いることには変わりないため、上述したような
接触研磨における問題は依然として未解決である。

【００１７】これに対して、特開昭６４−６８４８４号
公報に開示されるように、非接触でイオンビーム等を照
射してダイヤモンドの平滑化を行なう方法がある。

【００１８】しかしながら、この方法では鏡面性は改善
されるものの、上述の接触研磨に比べてその平滑性は著
しく劣っており、この方法で平滑化したダイヤモンド膜
を微細加工等に適用することは不可能であった。

【００１９】また、特開昭６４−６２４８４号公報で
は、上記方法の延長として、ダイヤモンド膜上に、ＣＶ
Ｄ（化学的気相成長）法によりダイヤモンドと類似の物
質であるアモルファスカーボン膜を形成して、エッチバ
ック（一旦形成した平坦なアモルファスカーボン膜側か
らダイヤモンドをエッチング）する方法が提示されてい
る。しかしながら、この方法により得られるダイヤモン
ド表面の凹凸は大きく、充分な平坦化は困難であるた
め、この方法により得られたダイヤモンド膜を微細加工
に適用することは、極めて困難である。更に、この方法
ではアモルファスカーボン膜（比較的厚い）の形成に長
時間を要するため、この方法は製造コストの点から好ま
しくない。

【００２０】上述したように、従来の技術においては、
ダイヤモンド砥石やダイヤモンド砥粒を用い、ダイヤモ
ンドを平坦化する方法が主に用いられていた。また、Ap
pl.Phys. Lett.,６３(1993), 622 に示されるように、
セリウムやランタン等の金属を用い、ダイヤモンドから
これらの金属への炭素原子の拡散的転移（diffusional
transfer）を利用して、ダイヤモンド膜表面を平坦化す
る方法が知られている。しかしながら、これらの方法に
よる平坦化では長い処理時間が必要であるか、あるいは
表面の凹凸がサブミクロン以下となるように平滑化する
ことが困難であった。

【００２１】

【発明が解決しようとする課題】単結晶ダイヤモンドな
いし多結晶ダイヤモンドを電子デバイスの構成材料に適
用しようとする場合、該ダイヤモンド上に微細配線等を
形成する観点から、ダイヤモンド表面の平坦度は、通常
は配線長の１０分の１程度あるいはそれ以下であること
が極めて好ましい。本発明者の検討によれば、上記した
Appl. Phys. Lett.,６３(1993), 622 の方法を用いた場
合、数十μｍ単位の平坦度しか得られない。また、ＬＳ
Ｉ設計製作技術（森末 道忠著、電気書院発行、１９８
７年）ｐ３７０には、ＰＳＧ（phospho-silicate glas
s）上に形成したレジスト層をエッチングするに際し、
エッチングガスたるＣＦ₄ にＯ₂ を添加するとレジスト
のエッチング速度が増大し、Ｈ₂ を添加するとレジスト
のエッチング速度が減少することを利用して、レジスト
とＰＳＧとのエッチング速度を同じとした条件下でこれ
らを同時にエッチングして平坦なＰＳＧ膜を残す方法が
開示されている。このような半導体プロセス中のエッチ
ング法による平坦化プロセスにおいては、犠牲層（この
場合はＰＳＧ）と平坦化すべき膜とのドライエッチング
速度を、ガス組成を変えるだけで簡単に同一にすること
が可能であった。

【００２２】しかしながら、この方法をダイヤモンド膜
の平坦化に適用しようとした場合、ダイヤモンドと犠牲
層のドライエッチング速度を同一にすることは困難であ
り、たとえ同一の速度が得られたとしても、該エッチン
グ速度は極めて遅くならざるを得ない。したがって、ダ
イヤモンド膜の平坦化には、かなり長い処理時間が必要
となるという欠点があった。

【００２３】一般に、ダイヤモンドにおいても、その表
面の凹凸が可能な限り小さいことが、該表面に安定的に
微細配線パターン等を形成可能な点から好ましい。

【００２４】したがって本発明の目的は、上述した従来
の問題点を解消するダイヤモンド平坦化ないし研磨法を
提供することにある。

【００２５】本発明の他の目的は、その上に微細配線等
を安定的に形成可能なダイヤモンド表面を短時間で与え
るダイヤモンドの平坦化ないし研磨法を提供することに
ある。

【００２６】本発明の更に他の目的は、基板の材質、そ
り量、面積、厚み等の基板の状態に実質的に影響を受け
ることなく、非接触で鏡面仕上げ研磨を行なうことが可
能なダイヤモンドの平坦化ないし研磨法を提供すること
にある。

【００２７】本発明の更に他の目的は、その上に微細加
工を施すことが可能なダイヤモンド膜を低コストで得る
ことができるダイヤモンドの平坦化ないし研磨法を提供
することにある。

【００２８】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、乾式法
によりダイヤモンド表面を平坦化させるに際し、該ダイ
ヤモンド表面凸部の減削速度を、該ダイヤモンド表面の
凹部の減削速度より相対的に大きくすることを特徴とす
るダイヤモンドの平坦化法が提供される。

【００２９】本発明によれば、更に、ダイヤモンドの表
面に、該ダイヤモンドと異なる材料からなる平坦な被膜
を形成した後；ドライエッチングにより、前記ダイヤモ
ンドと被膜との双方をエッチングし得る条件下で、前記
被膜およびダイヤモンド表面の凹凸を除去して、該ダイ
ヤモンドの表面を平滑化することを特徴とするダイヤモ
ンドの平坦化法が提供される。

【００３０】本発明によれば、更に、ダイヤモンドの表
面に、該ダイヤモンドと異なる材料を含む液状の塗布剤
を滴下し硬化させて、ダイヤモンド上に表面が球面状の
被膜を形成した後；ドライエッチングにより、前記被膜
とダイヤモンドとの双方をエッチングし得る条件下で、
前記被膜およびダイヤモンド表面の凹凸を除去して、球
面状のダイヤモンド表面を得ることを特徴とするダイヤ
モンドの研磨方法が提供される。

【００３１】本発明によれば、更に、ダイヤモンドの表
面に、該ダイヤモンドと異なる材料からなる平坦な被膜
を形成する第１の工程と、前記被膜を介して、ダイヤモ
ンドにイオン注入を行なう第２の工程と、前記被膜を除
去するとともに、前記イオン注入により変質したダイヤ
モンド部分を、前記ダイヤモンドから除去する第３の工
程とを備えることを特徴とするダイヤモンドの平坦化法
が提供される。

【００３２】このようなダイヤモンドの平坦化法におい
ては、ダイヤモンド表面の平滑性を高めるために、必要
に応じて、上述した第１ないし第３の工程を繰返し行な
ってもよい。

【００３３】以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本
発明を詳細に説明する。

【００３４】（ダイヤモンド）本発明に使用可能なダイ
ヤモンドの種類は、特に制限されない。より具体的には
例えば、本発明の平坦化法ないし研磨法は、天然のダイ
ヤモンド、高圧合成法によって人工的に製造されたバル
ク単結晶からなるダイヤモンド、又は気相合成法によっ
て人工的に基板等の上に形成された薄膜多結晶または薄
膜単結晶からなるダイヤモンド等の種々のダイヤモンド
の表面を平坦化ないし研磨するために適用することが可
能である。

【００３５】（被膜）ダイヤモンド表面を平坦化するた
めに、該ダイヤモンド表面に形成すべき被膜（ないし犠
牲層）は、ダイヤモンドと異なる種々の材料を用いて形
成することが可能であり、また、このような被膜は、種
々の方法によって形成可能である。より具体的には例え
ば、ダイヤモンドと異なる材料を含む液状の塗布剤をダ
イヤモンド表面の凹凸を埋めるように塗布し、（溶媒蒸
発等により）固化させる方法；あるいはゾルーゲル法に
従いダイヤモンド表面にゾル状態のコーティング材料を
塗布した後、ゲル状態に転換させて固化させ平坦な表面
を形成する方法；等によって比較的容易に被膜を形成し
て平坦化を行なう（平坦な被膜を形成する）ことができ
る。

【００３６】液状材料を用いて上記被膜を形成する際に
は、適量の液状材料を平坦化すべきダイヤモンドの表面
に滴下し、スピナ等を用いてスピンコート（回転塗布）
により行なうことが好ましい。

【００３７】被膜の形成に使用すべき材料（ダイヤモン
ドと異なる材料）としては、ダイヤモンド表面へのコー
ティングにより、該ダイヤモンド表面に比較的安定で且
つ凹凸のない表面を形成可能なものが好ましく用いられ
る。より具体的には例えば、このような材料としては、
珪素（Ｓｉ）、硼素（Ｂ）等を含む有機材料を主成分と
するもの、あるいは珪素（Ｓｉ）、硼素（Ｂ）等を含む
無機材料を主成分とするものが挙げられる。

【００３８】Ｓｉ、Ｂ等を含む無機材料を主成分とする
被膜形成用材料としては、無機珪素化合物、無機硼素化
合物等を挙げることができる。例えば、ゾルーゲル法に
従って無機珪素化合物または無機硼素化合物等からなる
被膜を形成する場合には、ダイヤモンドの表面に、Ｓｉ
Ｏ₂ 系、Ｂ₂ Ｏ₃ 系等のゾルをスピナ等を用いてスピン
コート（回転塗布）した後、加熱等によってゾルを転換
させてゲル層を形成することができる。例えば、半導体
プロセスで用いられるＳｉＯ₂ 系塗布液などが簡便に使
用可能である。

【００３９】有機材料を主成分とする被膜形成用材料と
しては、半導体デバイス製造プロセス等に使用される比
較的安価なポリイミド材料が簡便に使用可能であるが、
これには限定されず、その他の有機ポリマ等を用いるこ
とができる。

【００４０】Ｓｉ、Ｂ等を含む有機材料を主成分とする
材料としては、水溶性コロイド系、ポリけい皮酸系、環
化ゴム系、キノンジアザイド系等の液状フォトレジスト
が好適に使用可能である。

【００４１】（ドライエッチング）本発明においては、
ドライエッチング法として、反応性イオンエッチング
（ＲＩＥ）を用いることが最も好ましいが、他にプラズ
マエッチング、イオンビームエッチング等を用いること
も可能である。いずれのエッチングを用いた場合にも、
ほぼ同等の平滑化効果を得ることができる。

【００４２】ドライエッチングに用いるガスとしては、
Ａｒ、Ｈｅ、ＣＦ₄ 、ＣＨＦ₃ 、ＳＦ₆ 、ＢＣｌ₃ 、Ｃ
ＨＣｌ₃ 等の通常のエッチングガスを単独であるいは混
合して用いることが可能である。必要に応じて、これら
のガスに少量のＯ₂ 、Ｎ₂ Ｏ、Ｎ₂ 等を混合したガス系
を用いてもよい。

【００４３】本発明において、ドライエッチングによ
り、被膜とダイヤモンドの双方をエッチングし得る条件
は、基本的には、ドライエッチングの際の被膜とダイヤ
モンドとのエッチング選択比をより小さく抑えることで
実現される。本発明においては、被膜とダイヤモンドと
のエッチング選択比が１：２から２：１までの範囲を採
ることが好ましく、さらに、被膜とダイヤモンドとのエ
ッチング選択比がほぼ１：１であること（すなわち、
０．８：１から１：０．８の範囲、更には０．９：１か
ら１：０．９の範囲のエッチング選択比）が最も好まし
い。

【００４４】たとえば、ＡｒにＯ₂ を混合したガス系に
おいて、ドライエッチングを行なう場合、Ａｒに対する
Ｏ₂ の添加量の割合を０〜１０％とすることで、被膜と
ダイヤモンドとのエッチング選択比をほぼ１：１に調節
することができる。

【００４５】（イオン注入）本発明におけるイオン注入
は、通常のイオン注入技術に従って実施することができ
る。

【００４６】イオン注入に用いる元素には制限はなく、
あらゆる元素を適宜選択して用いることができる。この
際に用いるイオンは、ダイヤモンドの結晶状態を破壊し
変質させるのに十分な質量を有し、且つダイヤモンド中
に深く導入される程度の大きさを有する元素であること
が好ましい。より具体的には例えば、Ａｒ、Ｎｅ、Ｈ
ｅ、Ａｌ、Ｘｅ、Ｃｕ等が好ましく使用可能である。

【００４７】本発明においては、イオン注入時に、必要
に応じて、注入イオンに対するダイヤモンドの阻止断面
積（Ｅ）と注入イオンに対する被膜の阻止断面積（Ｆ）
とがほぼ一致（好ましくは、阻止断面積の比（Ｆ／Ｅ）
が０．１〜１０、更には０．９〜１．１）するように被
膜を形成させてもよい。より具体的には、上記のあるこ
とが好ましい。

【００４８】ここに、「阻止断面積」は、注入イオンが
被膜およびダイヤモンド中を通過する際に物質との相互
作用によって失う損失エネルギーを、単位体積当りの原
子数または分子数で除した商として規定される。このよ
うに、注入イオンに対するダイヤモンドの阻止断面積と
注入イオンに対する被膜の阻止断面積をほぼ一致させた
場合、ダイヤモンドおよび被膜に導入される注入イオン
の飛程距離を、再現性よく等しくすることが可能とな
る。

【００４９】注入イオンに対する被膜の阻止断面積の調
整は、例えば、被膜を形成するために用いる材料に、適
量の金属元素を添加して均一に混合することによって比
較的容易に行うことができる。

【００５０】このような目的で添加する金属元素として
は、例えば、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｐｔ
等を好適に用いることができる。また、金属元素の添加
量は、被膜を構成する材料、注入イオンの種類、添加す
る金属元素の種類に基づくコンピュータ・シミュレーシ
ョンにより求めることが可能である。

【００５１】（被膜の除去）被膜の除去に際しては、被
膜を構成する材料に応じた化学的または物理的エッチン
グ、あるいは剥離剤、ＨＦ（フッ酸）等による化学的処
理を適宜選択して用いることができる。

【００５２】（ダイヤモンド変質部分の除去）ダイヤモ
ンドが変質した部分の除去は、ドライエッチングまたは
化学的なウェットエッチングのいずれのエッチングも用
いることができる。いずれのエッチングを用いても、ほ
ぼ同等の効果を得ることができる。

【００５３】ドライエッチングとしては、水素、酸素、
またはハロゲンガス等の気体放電を利用したプラズマエ
ッチングを好ましく用いることができる。またウェット
エッチングとしては、クロム酸処理を用いたエッチング
等を好ましく用いることができる。

【００５４】（平坦化ないし研磨の程度）本発明の平坦
化ないし研磨法において、得られたダイヤモンド表面の
平滑度は、例えば、Ｒ_Max 又はＲ_a （ＪＩＳ Ｂ ０６
０１に基づく）に基づいて規定することが可能である。
より具体的には例えば、平坦化ないし研磨前のダイヤモ
ンド表面のＲ_Max をＡ（μｍ）とし、平坦化ないし研磨
後の該ダイヤモンド表面のＲ_Max をＢ（μｍ）とした場
合、本発明においては、Ｂ／Ａの比は、通常１／３以下
であることが好ましく、１／５以下（特に１／１０以
下）であることが更に好ましい。

【００５５】（ダイヤモンドの研磨方法）本発明のダイ
ヤモンド研磨方法の一態様について、その作用機構を図
１に基づいて説明する。

【００５６】このダイヤモンドの研磨方法では、まず図
１（ａ）に示すように、所定の基板１（例えば、シリコ
ン基板）上に合成されたダイヤモンド膜２を用意する。
通常、ダイヤモンド２表面全体には凹凸が存在してい
る。このようなダイヤモンド２の表面に、該ダイヤモン
ドとは異なる材料からなる平坦な被膜を形成する。

【００５７】これにより、図１（ｂ）に示すように、基
板１上のダイヤモンド２表面全体に存在する凹凸が被膜
３によって埋没されるとともに、ダイヤモンド２の表面
の凹凸の程度に実質的に影響を受けずに、平坦な表面を
有する被膜３が形成される。

【００５８】次いで、所定のガス雰囲気において被膜３
とダイヤモンド２の双方をエッチングし得る条件下（例
えば、被膜とダイヤモンドのエッチング選択比が、上述
したようにほぼ１：１になる条件下）で、ドライエッチ
ングにより、実質的に平坦な表面を有する被膜３の表面
からエッチングを行なう。

【００５９】これにより、平坦性を高く保持したまま、
まず被膜３が、さらに被膜３およびダイヤモンド２表面
の凹凸が（例えば、同時に）基板１上から除去され、ダ
イヤモンド２の表面が平滑化される。

【００６０】この結果、図１（ｃ）に示すように、最終
的に被膜３およびダイヤモンド２表面全体に存在した凹
凸の大部分が除去され、平坦で且つ鏡面仕上げされたダ
イヤモンド表面４を得ることができる。

【００６１】本発明のダイヤモンド研磨方法の他の態様
を図２に基づいて説明する。

【００６２】まず、図２（ａ）に示すように、ダイヤモ
ンド１０からなる基板を用意する。ダイヤモンド１０か
らなる基板の表面には、通常、凹凸が存在している。こ
のようなダイヤモンド１０からなる基板表面全体に、ダ
イヤモンドとは異なる材料からなる液状の塗布剤を滴下
し硬化させて、表面が球面状の被膜１１を形成する。

【００６３】これにより、ダイヤモンド１０からなる基
板表面に存在する凹凸が被膜１１によって埋没されると
ともに、ダイヤモンド１０からなる基板の表面の凹凸の
程度に実質的に影響を受けることなく、滑らかな表面を
有する被膜１１が形成される。

【００６４】次に、所定のガス雰囲気において、被膜１
１とダイヤモンド１０の双方がエッチングし得る条件下
（例えば、被膜１１とダイヤモンド１０のエッチング選
択比がほぼ１：１になる条件下）で、ドライエッチング
により、被膜１１の球面状の表面の側からエッチングを
行なう。

【００６５】これにより、まず被膜１１が、さらに被膜
１１およびダイヤモンド１０からなる基板の表面の凹凸
が（例えば、同時に）ダイヤモンド１０からなる基板上
から除去され、球面状に研磨されたダイヤモンド表面を
得ることができる。

【００６６】その結果、図２（ｂ）に示すように、最終
的に表面が球面状に研磨されたダイヤモンドレンズ１２
を得ることができる。

【００６７】このような方法と同様にして、図４（ａ）
に示すようにダイヤモンド１０からなる基板の背面も研
磨すれば、図４（ｂ）に示すように、両面が球面状に研
磨されたダイヤモンドレンズ１４を得ることも可能であ
る。

【００６８】本発明のダイヤモンドの平坦化法の一態様
について、その作用機構を図５に基づいて説明する。

【００６９】このような平坦化法の態様においては、図
５（ａ）に示すように、ダイヤモンド２０の表面２５
に、ダイヤモンドと異なる材料からなる、平坦な表面を
有する被膜３０を形成する。

【００７０】これにより、図５（ｂ）に示すように、ダ
イヤモンド２０の表面２５に存在する凹凸が被膜３０に
より埋没され、平坦な被膜表面３５が得られる。ここ
に、被膜３０は、ダイヤモンド２０の表面２５に残存す
る凹凸に実質的に関係なく平坦に形成可能であるため、
被膜３０の膜厚はダイヤモンド２０の領域ごとに異なっ
ている。

【００７１】次に、図５（ｃ）に示すように、平坦な表
面３５を有する被膜３０を介して、ダイヤモンド２０に
（被膜３０の側から）イオン注入を行なう。これによ
り、注入イオン４０が被膜３０を通過した後、ダイヤモ
ンド２０の全面に、実質的に均一に導入される。

【００７２】このとき、図６（ｄ）に示すように、被膜
３０の膜厚が大きい領域１００では、注入イオン４０は
ダイヤモンド２０内に浅く導入されるが、一方被膜３０
の膜厚が小さい領域１０５では、注入イオン４０がダイ
ヤモンド２０中に深く導入される。

【００７３】図６（ｅ）に示すように、注入イオン４０
が導入された部分のダイヤモンドは、イオン衝撃によっ
て結晶構造が破壊されて変性ないし変質し、例えば、非
晶質化またはグラファイト化する。

【００７４】次に、ダイヤモンド２０の表面２５から被
膜３０をすべて除去するとともに、イオン注入によりダ
イヤモンドが変質した部分４５を除去する。これによ
り、図６（ｆ）に示すように、ダイヤモンド２０の表面
２５に存在した比較的大きな凹凸の大部分が、ダイヤモ
ンドが変質した部分４５として除去され、平滑な表面２
６が露出する。

【００７５】このような平坦化の態様において、１回の
平坦化処理では、ダイヤモンド２０の表面２６において
所望の平坦度が得られない場合には、上述した平担化処
理をさらに１回以上繰返して行なうことで、残存する小
さな凹凸を更に平坦化することが可能であり、より平滑
な表面を有するダイヤモンドを得ることができる。

【００７６】また、このようなダイヤモンドの平坦化の
態様に従って、図７（ａ）に示すように、ダイヤモンド
２０の表面２５に、微量の金属元素の添加により注入イ
オンに対するダイヤモンドの阻止断面積と注入イオンに
対する被膜の阻止断面積とがほぼ一致するように、被膜
３１を形成して平坦な表面を有する被膜３１を得てもよ
い。

【００７７】これにより、図７（ｂ）示すように、ダイ
ヤモンド２０の表面２５に存在する凹凸が被膜３１によ
り埋没され、平坦な被膜表面３６が得られる。

【００７８】次に、図７（ｃ）に示すように、平坦化さ
れた表面３６を有する被膜３１を介して、ダイヤモンド
２０にイオン注入を行なう。これにより、注入イオン４
０が被膜３１を通過した後、ダイヤモンド２０の全面に
実質的に均一に導入される。

【００７９】このとき、図８（ｄ）に示すように、注入
イオンに対するダイヤモンドの阻止断面積および注入イ
オンに対する被膜の阻止断面積がほぼ一致しているの
で、注入イオン４０が被膜表面３６から同じ深さでダイ
ヤモンドのすべての領域に効率よく導入される。

【００８０】これにより、図８（ｅ）に示すように、注
入イオンが被膜表面３６から同じ深さで導入された部分
のダイヤモンドは、イオン衝撃によって結晶構造が破壊
されて変質し、例えば非晶質化またはグラファイト化す
る。

【００８１】次に、ダイヤモンド２０の表面からコーテ
ィング３１をすべて除去するとともに、イオン注入によ
りダイヤモンドが変質した部分４５を除去する。

【００８２】これにより、図８（ｆ）に示すように、ダ
イヤモンド２０の表面２５に存在した比較的大きな凹凸
の大部分が、ダイヤモンドが変質した部分４５として除
去されるため、１回の平坦化処理により、非常に平坦な
表面２７を有するダイヤモンドを得ることができる。

【００８３】図９に基づき、本発明の平坦化法の他の態
様を説明する（図９中の数値は、ダイヤモンド表面凹部
の深さの一例を示す）。この態様においては、乾式法に
よりダイヤモンド表面を平坦化させるに際し、該ダイヤ
モンド表面凸部の減削速度を、該ダイヤモンド表面の凹
部の減削速度より相対的に大きくしているため、平坦化
されたダイヤモンド表面を短時間で得ることができる。
換言すれば、この態様においては、（異なる材料のエッ
チング速度を同一とするのではなく、むしろ）ダイヤモ
ンド表面の凸部と凹部とに対する減削速度に積極的に差
をつけることにより、比較的短時間で平滑なダイヤモン
ド表面を得ることを可能としている。

【００８４】すなわちこの態様においては、ダイヤモン
ド表面の凸部を相対的に早く削り、該表面の凹部を相対
的に遅く削っているため、（換言すれば、削りたい部分
を優先的に減削しているため）極めて平坦な表面（例え
ば、表面のＲ_max が０．５μｍ以下程度）でも比較的短
時間で得ることが可能である。より具体的には例えば、
ダイヤモンド表面の凸部と凹部にサブμｍ単位で研磨ス
ピードもしくはドライエッチングスピードの差を相対的
に付けることにより、凹凸の大きさ（Ｒ_max ）を例えば
０．５μｍ以下程度にすることができる。

【００８５】本実施態様において、ダイヤモンド表面凸
部の減削速度（エッチング速度又は研磨速度）および該
ダイヤモンド表面凹部の減削速度は、例えば、Chenらの
方法（Appl. Phys. Lett.,６３（５），６２２（１９９
３））により測定可能である。ダイヤモンド表面凸部の
減削速度をＣ（Å／分）とし、該ダイヤモンド表面凹部
の減削速度をＤ（Å／分）とした場合、本実施態様にお
いては、Ｃ／Ｄの比は、通常１．５以上、更には３．０
以上であることが好ましい。

【００８６】ダイヤモンドは、Appl. Phys. Lett.,６３
（５），６２２（１９９３）の公知例に知られるよう
に、金属と反応させてカーバイド層が生成すると脆くな
る。一方、ボロン等のダイヤモンドに圧縮歪みを入れる
性質を有する物質をダイヤモンドに入れると堅くなるこ
とが知られている。本実施態様においては、ダイヤモン
ドのこれらの性質の１つ以上を利用して、ダイヤモンド
表面を平坦化する。

【００８７】本実施態様において、乾式法としては、接
触（ないし機械的）研磨法および／又はドライエッチン
グ法のいずれも使用可能であるが、平坦化すべき基板表
面の「そり」等の影響を受けにくい点からは、ドライエ
ッチング法を用いることが好ましい。

【００８８】犠牲層としては、スピンオングラス（ＳＯ
Ｇ）又はテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）に基づく膜
を用いることが好ましい。ここに、ＳＯＧとは、シリコ
ンガラスを溶媒に溶解ないし分散させた液状ガラスをい
う。ＳＯＧは、通常、２００〜３５０℃程度の熱処理で
固体化させることが可能である。犠牲層の厚さは、０．
１〜１０．０μｍ程度であることが好ましい。

【００８９】本実施態様においては、上記犠牲層を均一
にエッチングしてダイヤモンド表面の凸部を露出させた
後、露出した該凸部に不純物を付着させ、必要に応じて
アニールすることが好ましい。これにより、該不純物と
凸部とを反応させて、所定の厚さを有する反応層を、平
滑化すべきダイヤモンド表面に形成することができる。

【００９０】このような反応層（凸部）は、変質ないし
変性したダイヤモンドからなるため、該凸部はエッチン
グ又は接触研磨により、容易に除去可能である。

【００９１】上記不純物としては、例えば、鉄、ニッケ
ル、マンガン、セリウム、又はランタンから選ばれた金
属が好ましく用いられる。前記不純物を導入するに際し
ては、イオン注入、蒸着等のドライプロセスを用いても
よく、またウエットプロセスを用いてもよい。

【００９２】上記アニールは、例えば、真空中において
５００〜２０００℃の温度で、１〜３０分間行うことが
好ましい。このようなアニールに基づきダイヤモンド表
面凸部と不純物とを反応させることにより、ダイヤモン
ド表面に厚さ０．１〜１μｍ程度の反応層を形成可能で
ある。

【００９３】本実施態様においては、必要に応じて、前
記ダイヤモンド表面の凹部に圧縮歪みを与えて、該凹部
の減削速度を低減させてもよい。この場合、例えば、前
記犠牲層として所定量の不純物を含む犠牲層を用いて、
ダイヤモンド表面の凸部を露出させてアニールした後、
ダイヤモンド表面の凹部に該不純物を混入させることが
好ましい。このような不純物としては、例えば、ボロン
が好ましく用いられる。

【００９４】以下、図９に基づき、この態様を具体的に
説明する。

【００９５】図９（ａ）に示すように、犠牲層形成用材
料としてスピンオングラスなどの有機ＳｉＯ₂ を用い
て、ダイヤモンド５１の表面に犠牲層５２を形成し、ダ
イヤモンド表面を一旦平坦化させる。この際、ダイヤモ
ンド表面の凹部にボロンを混入させる場合には、ボロン
を多量に含んだ膜（犠牲層）を形成すればよい。

【００９６】次に、図９（ｂ）に示すように、プラズマ
エッチング装置等を用いて、スピンオングラス５２をエ
ッチバック（エッチングにより減削）させ、ダイヤモン
ド５１の表面のダイヤ凸部を露出させる。これにより、
ダイヤモンド５１の表面の凸部のみに、所望の不純物を
反応させることが可能となる。

【００９７】次に、図９（ｃ）に示すように、このよう
に凸部を露出させた表面全体に、遷移金属等からなる、
ダイヤモンドと反応する不純物５３を、例えば蒸着等に
より塗布する。この際に用いる遷移金属としては、鉄
（Ｆｅ）が好ましく用いられるが、その他にも、Ｔｉ、
Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｅ等の遷移金属が使用可能である。

【００９８】次に、図９（ｄ）に示すように、ダイヤモ
ンドと不純物の反応を促進させるため、必要に応じて、
真空又は不活性ガスの雰囲気中でアニールを行う。アニ
ール温度は、不純物によって反応温度が変化するため、
最適な温度は不純物の種類によって決定される。これに
より、凸部においてダイヤモンドと該不純物が反応し、
スピンオングラスの部分は未反応となる。

【００９９】また、このアニールの際に、ランプアニー
ル炉を用いた場合には、反応部分の深さ方向の大きさを
（例えば、約０．１μｍから約１μｍの間で）コントロ
ールすることが可能となる。これにより、ダイヤモンド
５１の極く表面の部分にだけ反応部分を形成させること
が可能となる。

【０１００】上記のように不純物５３を反応させたダイ
ヤモンド５１の表面に、ドライエッチングまたは接触研
磨を施すことにより、不純物５３と反応した凸部は早く
（凹Ｂより大きい減削速度で）減削され、図９（ｅ）に
示したように、平坦な表面を持つ単結晶又は多結晶ダイ
ヤモンドが得られる。

【０１０１】上記不純物の導入はイオン注入装置を用い
て行うことも可能である。この場合には、ＳｉＯ₂ 膜の
部分がマスクとして機能するため、ダイヤモンド５１の
表面凹部には該不純物は注入されない。このようにイオ
ン注入を用いる場合にも、不純物とダイヤモンドとを更
に反応させるために、必要に応じてアニールしてもよ
い。

【０１０２】ボロンをダイヤモンド表面の凹部に導入す
る場合、ボロンは不純物として％オーダまで容易に混入
可能である。また、ダイヤモンドの破壊は脆性破壊とな
る。本発明者の知見によれば、この場合、多量に不純物
が混入した状態では転位が進まないと考えられる。従っ
て、上述の平坦化のための犠牲層に多量のボロンを含有
させ、平坦化した後アニールすることで、凹部に選択的
にボロンを混入させることが可能となる。これにより、
凸部と凹部の減削速度をコントロールすることが可能と
なり、短時間のエッチングないし研磨で平坦な表面を得
ることができる。

【０１０３】以下、本発明に基づいて実施例を更に具体
的に説明する。

【０１０４】

【実施例】実施例１ ３インチ角シリコン基板上に成膜した、厚さ１０μｍの
多結晶ダイヤモンドを基板として用いた。表面の粗さを
調べたところ、平均表面粗さＲ_a は２０００Å（２００
ｎｍ）であった。

【０１０５】この基板上に、無機珪素化合物を主成分と
するコーティング剤（Ｘ−Ｓｉ−（ＯＨ）_n ）（東京応
化社製ＯＣＤ）を２０００ｒｐｍでスピンコートし、そ
の後４００°Ｃで３０分間ベークして、コーティング層
を形成した。得られたコーティング層の厚みは６０００
Åであった。

【０１０６】この基板をドライエッチング装置中に配置
し、Ａｒガス（１００％）を用いてエッチングした。エ
ッチング速度はいずれも２５０Å／分で、コーティング
層とダイヤモンドとのエッチング選択比は１：１であっ
た。４０分間のエッチングにより、コーティング層およ
びダイヤモンド表面の凹凸をエッチンして、平均表面粗
さＲａが１００Åの鏡面ダイヤモンドを得た。

【０１０７】このようにして得られたダイヤモンド基板
を用い、基板上に紫外線縮小投影露光機を用いてレジス
トによる微細パターンを形成したところ、０．５μｍの
パターニングが得られた。

【０１０８】実施例２ ３インチ角シリコン基板上に成膜した厚さ１０μｍの多
結晶ダイヤモンドを基板として用いた。表面の粗さを調
べたところ、平均表面粗さＲ_a は２０００Åであった。

【０１０９】この基板上に、無機珪素化合物を主成分と
するコーティング剤（Ｘ−Ｓｉ（ＯＨ）ｎ）（東京応化
社製ＯＣＤ）を２０００ｒｐｍでスピンコートし、その
後４００°Ｃで３０分間ベークして、コーティング層を
形成した。得られたコーティング層の厚みは６０００Å
であった。

【０１１０】この基板をドライエッチング装置中に配置
し、Ａｒ（９５％）＋Ｏ₂ （５％）ガス系を用いてドラ
イエッチングした。エッチング速度はダイヤモンドが２
８０Å／分で、コーティング層が２５０Å／分であり、
コーティング層とダイヤモンドとのエッチング選択比は
１：０．９であった。４０分間のエッチングにより、コ
ーティング層およびダイヤモンド層の凹凸をエッチング
することで、平均表面粗さＲ_a が１２０Åの鏡面ダイヤ
モンドを得た。

【０１１１】このようにして得られたダイヤモンド基板
を用い、基板上に紫外線縮小投影露光機を用いてレジス
トによる微細パターンを形成したところ、０．５μｍの
パターニングが得られた。

【０１１２】実施例３ ３インチ角シリコン基板上に成膜した厚さ１０μｍの多
結晶ダイヤモンドを基板として用いた。表面の粗さを調
べたところ、平均表面粗さＲ_a は２０００Åであった。

【０１１３】この基板上に、有機珪素化合物を主成分と
するポリイミドを５０００ｒｐｍでスピンコートし、そ
の後４００°Ｃで３０分間ベークして、コーティング層
を形成した。得られたコーティング層の厚みは６０００
Åであった。

【０１１４】この基板をドライエッチング装置中に配置
し、ＣＦ₄ ガスを用いてドライエッチングした。エッチ
ング速度はダイヤモンドが２００Å／分で、ポリイミド
からなるコーティング層が２５０Å／分で、コーティン
グ層とダイヤモンドとのエッチング選択比は１：１．２
５であった。５０分間のエッチングによって、コーティ
ング層およびダイヤモンド層の凹凸をエッチングするこ
とで、平均表面粗さがＲ_a が１２０Åの鏡面ダイヤモン
ドを得た。

【０１１５】このようにして得られたダイヤモンド基板
を用い、基板上に紫外線縮小投影露光機を用いてレジス
トによる微細パターンを形成したところ、０．５μｍの
パターニングが得られた。

【０１１６】実施例４ 図２（ａ）に示すように、５ｍｍ角ダイヤモンド１０
（平均表面粗さＲ_a ＝２０００Å）上に、無機珪素化合
物を主成分とするコーティング剤（Ｘ−Ｓｉ−（ＯＨ）
_n ）（東京応化社製）を滴下し、その後４００°Ｃで３
０分間ベークして、ドーム状のコーティング層１１を形
成した。得られたコーティング層１１の最大厚みは６０
００Åであった。

【０１１７】このダイヤモンド１０をエッチング装置内
に配置し、Ａｒ（９５％）＋Ｏ２（５％）の混合ガスを
用いてドライエッチングを行った。エッチング速度はい
ずれも２５０Å／分で、コーティング層とダイヤモンド
とのエッチング選択比は１：１であった。４０分間のエ
ッチングにより、コーティング層１１およびダイヤモン
ド１０の表面の一部をエッチングすることで、図２
（ｂ）に示すような、平均表面粗さＲ_a が１００Åの片
面球面状ダイヤモンドレンズ１２を得た。

【０１１８】実施例５ 図３（ａ）に示すように、５ｍｍ角ダイヤモンド１０
（平均表面粗さＲ_a ＝２０００Å）上に、無機珪素化合
物を主成分とするコーティング剤（Ｘ−Ｓｉ−（ＯＨ）
_n ）を複数並べて滴下し、その後４００°Ｃで３０分間
ベークして、複数のドーム状のコーティング層１１を形
成した。得られたコーティング層１１の最大厚みは１５
００Åであった。

【０１１９】このダイヤモンド１０をエッチング装置内
に配置し、Ａｒ（９５％）＋Ｏ２（５％）の混合ガスを
用いてドライエッチングを行った。エッチング速度はい
ずれも２５０Å／分で、コーティング層とダイヤモンド
とのエッチング選択比は１：１であった。１０分間のエ
ッチングにより、コーティング層１１およびダイヤモン
ドレンズ１０の表面の一部をエッチングすることで、図
３ （ｂ）に示すような、平均表面粗さＲ_a が１００Å
の片面球面状ダイヤモンドレンズ１３を得た。

【０１２０】実施例６ 実施例４で得られた片面球面状ダイヤモンドレンズ１２
の裏面に、無機珪素化合物を主成分とするコーティング
剤（Ｘ−Ｓｉ−（ＯＨ）_n ）を滴下し、その後４００°
Ｃで３０分間ベークして、ドーム状のコーティング層１
１を形成した。得られたコーティング層１１の最大厚み
は６０００Åであった。

【０１２１】この基板をエッチング装置内に配置し、Ａ
ｒ（９５％）＋Ｏ₂ （５％）の混合ガスを用いてドライ
エッチングを行なった。エッチング速度はいずれも２５
０Å／分で、コーティング層とダイヤモンドとのエッチ
ング選択比は１：１であった。４０分間のエッチングに
より、コーティング層１１およびダイヤモンドレンズ１
２の裏面の一部をエッチングし、図４（ｂ）に示すよう
な、平均表面粗さＲ_aが１００Åの両面球面状ダイヤモ
ンドレンズ１４を得た。

【０１２２】実施例７ まず、下記のようなダイヤモンドからなる３種類の基板
を用意した（ＳＴＥＰ１）。

【０１２３】（１） 超高圧合成法で合成された単結晶
ダイヤモンドを＃２００（８０〜１００μｍの砥粒）の
ダイヤモンドの粉末で研磨したもの （２） 超高圧合成法で合成された単結晶ダイヤモンド
をスカイフ研磨したもの （３） 気相合成法でＳｉ基板上に形成した多結晶ダイ
ヤモンド まず、上記（１）〜（３）の各基板の表面粗さを表面粗
さ計（例えば、ＤＥＫＴＡＫ製）を用いて測定し、その
結果を下記表１（ＳＴＥＰ１）に示した。

【０１２４】次に、各基板表面に環化ゴム系フォトレジ
スト剤（商品名：ＯＭＲ、東京応化社製）を適量滴下
し、スピナーにより回転塗布を行なった。大気中、温度
１１０℃、３０分間加熱し、上記フォトレジスト剤を乾
燥させて、膜厚１μｍ程度のレジスト膜を形成した（Ｓ
ＴＥＰ２）。このようにして得られた各レジスト膜にお
ける表面粗さを表面粗さ計を用いて測定し、その結果を
表１（ＳＴＥＰ２）に示した。

【０１２５】次に、イオン注入装置を用いて、上記
（１）〜（３）の各基板上に形成されたレジスト膜表面
から、Ａｒイオンを加速電圧５０ｋｅＶ、５００ｋｅ
Ｖ、１ＭｅＶ、２ＭｅＶでドーズ量にして１０¹⁵ｃｍ^-2
でイオン注入した。これにより、各基板表面に残存する
凹凸にＡｒイオンが注入され、その部分が非晶質化また
はグラファイト化した。イオン注入後、レジスト膜を剥
離剤により各基板上からすべて除去した。

【０１２６】次に、基板温度を８００℃に設定し、非晶
質化またはグラファイト化した部分を水素を含むガスの
プラズマ中に晒して、非晶質化またはグラファイト化し
た部分を各基板表面から除去してダイヤモンド表面の平
坦化を行なった（ＳＴＥＰ３）。得られた各基板の表面
粗さを表面粗さ計を用いて測定した。測定結果を下記表
１（ＳＴＥＰ３）に併せて示す。

【０１２７】

【表１】

【０１２８】上記表１に示したように、上述のような平
坦化処理を施すことにより、上記（１）〜（３）のすべ
てのダイヤモンド基板の表面粗さを非常に小さくするこ
とができた。すなわち、本発明の平坦化処理による平坦
化効果が大きいことが確認された。

【０１２９】実施例８ 実施例７において１回の平坦化処理が施された（１）〜
（３）の各基板を用意した（ＳＴＥＰ４）。したがっ
て、下記表２（ＳＴＥＰ４）に示した各基板の表面粗さ
は、表１（ＳＴＥＰ３）に示した各基板の表面粗さと等
しいものとして、以下の処理を行った。

【０１３０】次に、実施例７と同様に、各基板上にレジ
スト膜を形成した（ＳＴＥＰ５）。得られた各レジスト
膜における表面粗さを測定した。得られた結果を下記表
２（ＳＴＥＰ５）に示す。

【０１３１】次に、イオン注入装置を用いて、上記
（１）〜（３）の各基板上に形成されたレジスト膜表面
から、Ａｒイオンを加速電圧５０ｋｅＶ、５００ｋｅ
Ｖ、１ＭｅＶ、２ＭｅＶでドーズ量にして１０¹⁵ｃｍ^-2
でイオン注入した。

【０１３２】イオン注入後、実施例７と同様に、レジス
ト膜を各基板上からすべて除去し、イオン注入により非
晶質化またはグラファイト化した部分を、水素を含むガ
スのプラズマ中に晒して、各基板表面から除去し、ダイ
ヤモンド表面の平坦化を行なった（ＳＴＥＰ６）。得ら
れた各基板の表面粗さを測定した。得られた結果を下記
表２（ＳＴＥＰ６）に併せて示す。

【０１３３】

【表２】

【０１３４】上記表２に示したように、上述したような
平坦化処理を２回繰返して行なうことにより、１回の平
坦化処理を行なった場合に比べて、各基板の表面粗さを
更に小さくすることができることが判明した。

【０１３５】特に、本実施例においては、基板表面に２
０００Åの表面粗さを有していた多結晶ダイヤモンドか
らなる基板に、２回の平坦化処理を行なうことにより、
表面粗さを１０分の１程度まで平坦化できることが示さ
れた。すなわち、平坦化の効果が非常に大きいことが確
認された。

【０１３６】実施例９ 実施例７と同様に、上記（１）〜（３）の各基板を用意
し（ＳＴＥＰ１）、次いで各基板上にレジスト膜を形成
した（ＳＴＥＰ２）。したがって、表３（ＳＴＥＰ１）
に示した各基板の表面粗さは、表１（ＳＴＥＰ１）に示
した各基板の表面粗さと等しく、また表３（ＳＴＥＰ
２）に示した各基板のレジスト膜における表面粗さは、
表１（ＳＴＥＰ２）に示した各基板のレジスト膜におけ
る表面粗さと等しいものとして、以下の処理を行った。

【０１３７】次に、イオン注入装置を用いて、（１）〜
（３）の各基板上に形成されたレジスト膜表面から、Ａ
ｒイオンを加速電圧５０ｋｅＶ、５００ｋｅＶ、１Ｍｅ
Ｖ、２ＭｅＶでドーズ量にして１０¹⁵ｃｍ^-2でイオン注
入した。イオン注入後、レジスト膜を各基板上からすべ
て除去し、各基板の表面を露出させた。

【０１３８】本実施例では、イオン注入によりダイヤモ
ンドが非晶質化またはグラファイト化した部分を各基板
表面から除去する際に、プラズマエッチングを使用せ
ず、クロム酸によるウェットエッチングを行なった。

【０１３９】上記ウェットエッチングにより、基板表面
から非晶質化またはグラファイト化した部分を除去し、
ダイヤモンド表面の平坦化を行なった（ＳＴＥＰ３）。
得られた各基板の表面粗さを測定した。得られた結果を
下記表３（ＳＴＥＰ３）に併わせて示す。

【０１４０】

【表３】

【０１４１】表３に示したように、クロム酸によるウェ
ットエッチングを用いて平坦化処理を行なった場合にお
いても、イオン注入によりダイヤモンドが非晶質化また
はグラファイト化した部分を基板表面から効率よく除去
することができ、各基板の表面粗さを非常に小さくする
ことができることが確認された。

【０１４２】実施例１０ 気相合成法でＳｉ基板上に形成された多結晶ダイヤモン
ドからなる基板のみを用いて、実施例７と同様の平坦化
処理を行なった。本実施例では、注入イオンに対する金
属元素添加による平坦化処理の効果を調べるため、Ａ
ｌ、Ｗ、Ｍｏ、Ｆｅ、Ａｕがそれぞれ１０²⁰ｃｍ^-3添加
され、均一に混合されたフォトレジスト剤（商品名：Ｏ
ＭＲ、東京応化社製）を使用した。

【０１４３】実施例７と同様に、各基板上に各金属元素
が添加されたレジスト剤または無添加のレジスト剤を、
各々スピナーで回転塗布し、レジスト膜を形成した（Ｓ
ＴＥＰ２）。このようにして、得られたレジスト膜表面
における表面粗さを測定し、すべて１００Å以下となる
ようにした。

【０１４４】次に、イオン注入装置を用いて、各基板上
に形成されたレジスト膜表面から、Ａｒイオンを加速電
圧５０ｋｅＶ、５００ｋｅＶ、１ＭｅＶ、２ＭｅＶでド
ーズ量にして１０¹⁵ｃｍ^-2でイオン注入を行なった。イ
オン注入後、レジスト膜を各基板上から除去し、イオン
注入により非晶質化またはグラファイト化した部分を、
水素を含むガスのプラズマ中に晒して、各基板表面から
除去しダイヤモンド表面の平坦化を行なった（ＳＴＥＰ
３）。得られた各基板表面粗さを測定し、その結果を下
記表４（ＳＴＥＰ３）に併せて示した。

【０１４５】

【表４】

【０１４６】上記表４に示したように、金属元素が添加
されたレジスト剤を用いることにより、金属元素を一切
添加しないレジスト剤を用いた場合に比べて、更に基板
表面粗さを小さくできることが確認された。本発明者の
知見によれば、レジスト膜内に金属元素が均一に添加さ
れることで、イオン注入するＡｒイオンに対するレジス
ト膜の阻止断面積と、ダイヤモンドからなる各基板の阻
止断面積とがほぼ一致するためであると推定される。

【０１４７】実施例１１ 実施例１０と同様に、気相合成法でＳｉ基板上に形成さ
れた多結晶ダイヤモンドからなる基板を用いて、実施例
７と同様の平坦化処理を行なった。

【０１４８】ただし本実施例では、基板上にレジスト膜
を形成する代わりに、ゾルーゲル法により基板上にＳｉ
Ｏ₂ 膜を形成した。

【０１４９】また、本実施例では、金属元素添加による
平坦化の効果を調べるため、Ａｌ、Ｗ、Ｍｏ、Ｆｅ、Ａ
ｕがそれぞれ１０²⁰ｃｍ^-3添加され均一に混合されたゲ
ルを使用した。

【０１５０】まず、各基板上に、金属元素が添加された
ＳｉＯ系ゾルまたは金属元素無添加のＳｉＯ系ゾルを各
々スピナーで回転塗布した。ゾルーゲル法に従い、加熱
を施すことで、基板上のＳｉＯ系ゾルを固化させてＳｉ
Ｏ₂ からなるゲル層を形成した（ＳＴＥＰ２）。このよ
うにして得られたＳｉＯ₂ 層表面における表面粗さを測
定し、すべて１００Å以下になるようにした。

【０１５１】次に、イオン注入装置を用いて、各基板上
に形成されたＳｉＯ₂ 層表面から、Ａｒイオンを加速電
圧５０ｋｅＶ、５００ｋｅＶ、１ＭｅＶ、２ＭｅＶでド
ーズ量にして１０¹⁵ｃｍ^-2でイオン注入した。イオン注
入後、ＳｉＯ₂ 層をＨＦ処理により基板上からすべて除
去し、各基板の表面を露出させた。その後、ダイヤモン
ドが非晶質化またはグラファイト化した部分を、水素を
含むガスのプラズマ中に晒して、各基板表面から除去
し、平坦化を行なった（ＳＴＥＰ３）。得られた各基板
の表面粗さを測定し、その結果を下記表５（ＳＴＥＰ
３）に併せて示した。

【０１５２】

【表５】

【０１５３】上記表５に示したように、基板上にゾルー
ゲル法に従ってＳｉＯ₂ 層を形成して平坦化処理を行な
った場合にも、基板の表面粗さを非常に小さくすること
ができることが確認された。また、種々の金属元素が添
加されたゾル剤を用いることで、基板の表面粗さをより
小さくすることができることが確認された。本発明者の
知見によれば、これはＳｉＯ₂ 層の阻止断面積とダイヤ
モンドからなる基板の阻止断面積がほぼ一致するためで
あると推定される。

【０１５４】上述した、実施例１０および実施例１１で
得られた結果に基づき、注入イオンの種や注入条件によ
り、レジスト剤に添加する金属元素の種およびその添加
量を適切に設定することで、１回の平坦化処理を施すだ
けでも、所望の平坦度を有する基板を実現できることが
判明した。

【０１５５】実施例１２ 実施例１０と同様に、気相合成法でＳｉ基板上に形成さ
れた多結晶ダイヤモンドからなる基板のみを用いて、実
施例７と同様の平坦化処理を行なった。

【０１５６】ただし、本実施例では、Ａｒ、Ｎｅ、Ｈ
ｅ、Ａｌ、Ｘｅ、Ｃｕイオンを用いてイオン注入した。

【０１５７】実施例７と同様に、各基板上にレジスト剤
を各々スピナーで回転塗布し、レジシウト膜を形成した
（ＳＴＥＰ２）。このようにして得られたレジスト膜表
面における表面粗さを測定し、すべて１００Å以下にな
るようにした。 次に、イオン注入装置を用いて、各基
板上に形成されたレジスト膜表面からＡｒ、Ｎｅ、Ｈ
ｅ、Ａｌ、Ｘｅ、Ｃｕの各イオンを、それぞれ加速電圧
５０ｋｅＶ、５００ｋｅＶ、１ＭｅＶ、２ＭｅＶでドー
ズ量にして１０¹⁵ｃｍ^-2でイオン注入を行なった。イオ
ン注入後、レジスト膜を各基板上から除去し、イオン注
入によりダイヤモンドが非晶質化またはグラファイト化
した部分を、水素を含むガスのプラズマ中に晒して、各
基板表面から除去し平坦化を行なった（ＳＴＥＰ３）。
得られた各基板の表面粗さを測定し、その結果を下記表
６（ＳＴＥＰ３）に併せて示した。

【０１５８】

【表６】

【０１５９】上記表６に示したように、使用したすべて
の種類のイオンで、基板の表面粗さを大幅に小さくする
ことができ、平坦化の効果が確認された。

【０１６０】実施例１３ 図９（ａ）に示すように、（１００）面の単結晶ダイヤ
モンド基板５１上に、４０００回転（ｒｐｍ）のスピー
ドで、スピンオングラス５２を０．７μｍ塗布した。次
いで、上記スピンオングラス５２を焼結させるため、Ｎ
₂ 雰囲気中３５０℃２０分間アニールした。

【０１６１】更に、図９（ｂ）に示すように、リアクテ
ィブエッチング装置を使い、フロンガス（ＣＦ₄ ）５０
ｓｃｃｍ、１３．５６ＭＨｚのＲＦパワー３００Ｗの条
件で１０分間、上記により焼結したスピンオングラス
（ＳｉＯ₂ ）をエッチングした。これにより、０．４μ
ｍスピンオングラスをエッチバックして、ダイヤモンド
表面の凸部を露出させた。

【０１６２】図９（ｃ）に示すように、このように露出
させた凸部に、電子ビーム蒸着装置を用いて、鉄（Ｆ
ｅ）を０．２μｍ蒸着した。

【０１６３】次いで図９（ｄ）に示すように、アルゴン
ガス雰囲気中、１５００℃、１０秒のランプアニールを
行って、上記鉄とダイヤモンド凸部とを反応させた。

【０１６４】更に、リアクライブイオンエッチング装置
を用い、アルゴン（Ａｒ）８０ｓｃｃｍ、酸素（Ｏ₂ ）
２０ｓｃｃｍ、１３．５６ＭＨｚのＲＦパワー３００Ｗ
の条件で６０分間エッチングし、反応部分の約０．３μ
ｍ程度を除去した。この条件では、ダイヤモンドの鉄と
の反応部分（凸部）では、未反応部分（凹部）に比べ、
１０倍エッチング速度が速かった。更に、ＳｉＯ₂ を除
去して、図９（ｅ）に示すような平滑なダイヤモンド表
面を得た。このようにして得たダイヤモンド表面の平滑
度を測定したところ、Ｒ_max で０．１μｍ以下であっ
た。

【０１６５】

【発明の効果】上述したように本発明によれば、ダイヤ
モンドの表面に該ダイヤモンドと異なる材料からなる平
坦な被膜を形成した後；ドライエッチングにより、前記
ダイヤモンドと被膜との双方をエッチングし得る条件下
で、前記被膜およびダイヤモンド表面の凹凸を除去し
て、該ダイヤモンドの表面を平滑化するダイヤモンドの
平坦化法が提供される。

【０１６６】このような平坦化法を用いれば、従来のス
カイフ研磨等の機械研磨とは異なり、非接触で表面を平
坦化することができるため、基板の材質、そり量、面
積、厚み等の基板の状態に実質的に制限を受けることな
く、種々のダイヤモンド表面に良好に鏡面仕上げ研磨な
いし平坦化することが可能になる。

【０１６７】本発明の他の態様によれば、ダイヤモンド
の表面に該ダイヤモンドと異なる材料を含む液状の塗布
剤を滴下し硬化させて、ダイヤモンド上に表面が球面状
の被膜を形成した後；ドライエッチングにより、前記被
膜とダイヤモンドとの双方をエッチングし得る条件下
で、前記被膜およびダイヤモンド表面の凹凸を除去し
て、球面状のダイヤモンド表面を得ることを特徴とする
ダイヤモンドの研磨方法が提供される。

【０１６８】上記したダイヤモンドの平坦化法または研
磨方法においては、大型のドライエッチング装置を用い
ることによって、より大面積のダイヤモンドの平坦化な
いし研磨に充分に対応することができる。

【０１６９】このようなダイヤモンドの平坦化法または
研磨方法によれば、極めて平滑性に優れたダイヤモンド
表面が得られるため、従来の機械研磨によって得られる
ダイヤモンド表面上には不可能であったレベルの超微細
加工を、該ダイヤモンド表面上に施すことが可能とな
る。更には、本発明によれば、従来の機械研磨に比べて
研磨工程が大幅に簡略化されるため、効率的なコスト低
減が可能となり、工業的にも充分利点のある平坦化法な
いし研磨法を提供することができる。

【０１７０】また、上記したダイヤモンドの研磨方法を
用いれば、ダイヤモンド以外の材料では得ることができ
なかった波長域、すなわち紫外線域（波長２２５ｎｍ以
下程度）まで光を透過でき、しかも熱伝導率が高い、高
信頼性のダイヤモンドレンズを得ることが可能となる。
特に、本発明の研磨方法は、マイクロレンズ形成に好適
に適用することができる。

【０１７１】更に、本発明の他の態様によれば、ダイヤ
モンドの表面に該ダイヤモンドと異なる材料からなる被
膜を形成して、該被膜を平坦化する第１の工程と；前記
被膜を介して、前記ダイヤモンドにイオン注入を行なう
第２の工程と；前記被膜を除去するとともに、前記イオ
ン注入により変質したダイヤモンド部分を、前記ダイヤ
モンドから除去する第３の工程とを備えるダイヤモンド
の平坦化法が提供される。

【０１７２】このようなダイヤモンドの平坦化法は、５
０Å以下のより厳しい平坦度が要求される電子光学部品
（特に、高出力の半導体レーザ等に使用可能なＬＳＩ用
等の放熱基板）の製作に好適に応用することができる。

【０１７３】更に、本発明の他の態様によれば、乾式法
によりダイヤモンド表面を平坦化させるに際し、該ダイ
ヤモンド表面凸部の減削速度を、該ダイヤモンド表面の
凹部の減削速度より相対的に大きくするダイヤモンドの
平坦化法が提供される。

【０１７４】このようなダイヤモンド平坦化法によれ
ば、多結晶又は単結晶ダイヤモンドからなり、平滑な表
面を有する電子デバイス用の基板を提供することが可能
となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のダイヤモンド研磨方法の一態様を示す
模式側面断面図である。

【図２】本発明のダイヤモンド研磨方法の他の態様を示
す模式側面断面図である。

【図３】本発明のダイヤモンド研磨方法の更に他の態様
を示す模式側面断面図である。

【図４】本発明のダイヤモンド研磨方法の更に他の態様
を示す模式側面断面図である。

【図５】本発明のダイヤモンド平坦化方法の一態様を工
程順に示す模式側面断面図である。

【図６】本発明のダイヤモンド平坦化方法の一態様を工
程順に示す模式側面断面図である。

【図７】本発明のダイヤモンド平坦化方法の他の態様を
工程順に示す模式側面断面図である。

【図８】本発明のダイヤモンド平坦化方法の他の態様を
工程順に示す模式側面断面図である。

【図９】本発明のダイヤモンド平坦化方法の更に他の態
様を示す模式側面断面図である。

【符号の説明】

１…基板、２，１０，２０，５１…ダイヤモンド、３，
１１，３０…被膜、４，２０，２５…ダイヤモンド表
面、１２，１４…ダイヤモンドレンズ、３５，３６…被
膜表面、４０…注入イオン、４５…ダイヤモンド変質部
分、５１…ダイヤモンド基板、５２…犠牲層、１００…
被膜の膜厚が大きい領域、１０５…被膜の膜厚が小さい
領域。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鹿田 真一 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 乾式法によりダイヤモンド表面を平坦化
   させるに際し、該ダイヤモンド表面凸部の減削速度を、
   該ダイヤモンド表面の凹部の減削速度より相対的に大き
   くすることを特徴とするダイヤモンドの平坦化法。
2. 【請求項２】 前記ダイヤモンドとして単結晶又は多結
   晶ダイヤモンドを用い；該ダイヤモンド上に平坦な犠牲
   層を形成し；該犠牲層を均一にエッチングしてダイヤモ
   ンド表面の凸部を露出させ；露出した該凸部に不純物を
   付着させアニールして、該不純物と凸部とを反応させた
   後；該凸部を除去する請求項１記載のダイヤモンドの平
   坦化法。
3. 【請求項３】 前記犠牲層としてスピンオングラス又は
   テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）に基づく膜を用い、
   且つ、該犠牲層の厚さが０．１〜１．０μｍである請求
   項２記載のダイヤモンドの平坦化法。
4. 【請求項４】 前記不純物として、鉄、ニッケル、マン
   ガン、セリウム、又はランタンから選ばれた金属を用
   い、真空中において５００〜２０００℃の温度で、１〜
   ３０分間アニールしてダイヤモンド表面凸部と該不純物
   とを反応させることにより、ダイヤモンド表面に厚さ
   ０．１〜１μｍの反応層を形成する請求項２記載のダイ
   ヤモンドの平坦化法。
5. 【請求項５】 前記不純物として鉄、ニッケル、マンガ
   ン、セリウム、又はランタンから選ばれた金属を用い、
   イオン注入により該金属をダイヤモンド表面凸部に導入
   した後、前記アニールを行う請求項２記載のダイヤモン
   ドの平坦化法。
6. 【請求項６】 前記犠牲層としてスピンオングラス又は
   テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）に基づく厚さが０．
   １〜１．０μｍの膜を用い；且つ、前記不純物として、
   鉄、ニッケル、マンガン、セリウム、又はランタンから
   選ばれた金属を用い、真空中において５００〜２０００
   ℃の温度で、１〜３０分間アニールしてダイヤモンド表
   面凸部と該不純物とを反応させることにより、ダイヤモ
   ンド表面に厚さ０．１〜１μｍの反応層を形成する請求
   項２記載のダイヤモンドの平坦化法。
7. 【請求項７】 前記不純物として、鉄、ニッケル、マン
   ガン、セリウム、又はランタンから選ばれた金属を用
   い、イオン注入により該金属をダイヤモンド表面凸部に
   導入した後；真空中において５００〜２０００℃の温度
   で、１〜３０分間アニールしてダイヤモンド表面凸部と
   該不純物とを反応させることにより、ダイヤモンド表面
   に厚さ０．１〜１μｍの反応層を形成する請求項２記載
   のダイヤモンドの平坦化法。
8. 【請求項８】 前記犠牲層としてスピンオングラス又は
   テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）に基づく厚さが０．
   １〜１．０μｍの膜を用い；且つ、前記不純物として
   鉄、ニッケル、マンガン、セリウム、又はランタンから
   選ばれた金属を用い、イオン注入により該金属をダイヤ
   モンド表面凸部に導入した後、前記アニールを行う請求
   項２記載のダイヤモンドの平坦化法。
9. 【請求項９】 前記犠牲層としてスピンオングラス又は
   テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）に基づく厚さが０．
   １〜１．０μｍの膜を用い；前記不純物として、鉄、ニ
   ッケル、マンガン、セリウム、又はランタンから選ばれ
   た金属を用い；且つ、イオン注入により該金属をダイヤ
   モンド表面凸部に導入した後、真空中において５００〜
   ２０００℃の温度で、１〜３０分間アニールしてダイヤ
   モンド表面凸部と該不純物とを反応させることにより、
   ダイヤモンド表面に厚さ０．１〜１μｍの反応層を形成
   する請求項２記載のダイヤモンドの平坦化法。
10. 【請求項１０】 前記ダイヤモンド表面の凹部に圧縮歪
    みを与えることにより、該凹部の減削速度を低減させる
    請求項１または２記載のダイヤモンドの平坦化法。
11. 【請求項１１】 前記犠牲層として所定量の不純物を含
    む犠牲層を用い、且つ、ダイヤモンド表面の凸部を露出
    させてアニールした後、ダイヤモンド表面の凹部に該不
    純物を混入させる請求項１０記載のダイヤモンドの平坦
    化法。
12. 【請求項１２】 前記不純物としてボロンを用いる請求
    項１１記載のダイヤモンドの平坦化法。
13. 【請求項１３】 ダイヤモンドの表面に、該ダイヤモン
    ドと異なる材料からなる平坦な被膜を形成した後、 ドライエッチングにより、前記ダイヤモンドと被膜との
    双方をエッチングし得る条件下で、前記被膜およびダイ
    ヤモンド表面の凹凸を除去して、該ダイヤモンドの表面
    を平滑化することを特徴とするダイヤモンドの平坦化
    法。
14. 【請求項１４】 前記ダイヤモンドの表面に、該ダイヤ
    モンドと異なる材料を含む液状の塗布剤を滴下し、回転
    塗布により該ダイヤモンド上に被膜を形成する請求項１
    ３に記載のダイヤモンドの平坦化法。
15. 【請求項１５】 ダイヤモンドの表面に、該ダイヤモン
    ドと異なる材料を含む液状の塗布剤を滴下し硬化させ
    て、ダイヤモンド上に表面が球面状の被膜を形成した
    後、 ドライエッチングにより、前記被膜とダイヤモンドとの
    双方をエッチングし得る条件下で、前記被膜およびダイ
    ヤモンド表面の凹凸を除去して、球面状のダイヤモンド
    表面を得ることを特徴とするダイヤモンドの研磨方法。
16. 【請求項１６】 ダイヤモンドの表面に、該ダイヤモン
    ドと異なる材料からなる平坦な被膜を形成する第１の工
    程と、 前記被膜を介して、ダイヤモンドにイオン注入を行なう
    第２の工程と、 前記被膜を除去するとともに、前記イオン注入により変
    質したダイヤモンド部分を、前記ダイヤモンドから除去
    する第３の工程とを備えることを特徴とするダイヤモン
    ドの平坦化法。
17. 【請求項１７】 前記第３の工程の後、更に第１の工
    程、第２の工程、および第３の工程を順次繰返して行な
    う請求項１６に記載のダイヤモンドの平坦化法。
18. 【請求項１８】 前記被膜が、有機材料を主成分とする
    レジストからなる請求項１６に記載のダイヤモンドの平
    坦化法。
19. 【請求項１９】 前記被膜が、ゾル−ゲル法を用いて形
    成される被膜である請求項１６に記載のダイヤモンドの
    平坦化法。
20. 【請求項２０】 前記イオン注入において、注入イオン
    に対する前記ダイヤモンドの阻止断面積と、注入イオン
    に対する前記被膜の阻止断面積とが実質的に等しくなる
    ように、前記被膜を形成する請求項１６に記載のダイヤ
    モンドの平坦化法。