JPH0742103B2 - アルカリ金属フツ化物の製造方法 - Google Patents
アルカリ金属フツ化物の製造方法Info
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- JPH0742103B2 JPH0742103B2 JP21783886A JP21783886A JPH0742103B2 JP H0742103 B2 JPH0742103 B2 JP H0742103B2 JP 21783886 A JP21783886 A JP 21783886A JP 21783886 A JP21783886 A JP 21783886A JP H0742103 B2 JPH0742103 B2 JP H0742103B2
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- fluoride
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明はアルカリ金属フッ化物の製造方法、さらに詳細
にはフッ化物光ファイバ用の超高純度原料合成におい
て、超高純度のアルカリ金属フッ化物の製造方法に関す
るものである。
にはフッ化物光ファイバ用の超高純度原料合成におい
て、超高純度のアルカリ金属フッ化物の製造方法に関す
るものである。
LiFおよびNaFは、フッ化物光ファイバの構成原料の一つ
である。フッ化物光ファイバの超低損失化を阻害する要
因として光ファイバ中に混入しているクロム、鉄、コバ
ルト、ニッケル、銅などの遷移金属が挙げられる。これ
らの遷移金属は構成原料中に不純物として存在してお
り、フッ化物光ファイバの超低損失化には遷移金属を含
まないLiFおよびNaFの製造が不可欠である。
である。フッ化物光ファイバの超低損失化を阻害する要
因として光ファイバ中に混入しているクロム、鉄、コバ
ルト、ニッケル、銅などの遷移金属が挙げられる。これ
らの遷移金属は構成原料中に不純物として存在してお
り、フッ化物光ファイバの超低損失化には遷移金属を含
まないLiFおよびNaFの製造が不可欠である。
従来の高純度のフッ化リチウムおよびフッ化ナトリウム
の製造方法として、以下の（１）（２）（３）項があ
る。
の製造方法として、以下の（１）（２）（３）項があ
る。
（１） 硫化物沈澱法によるフッ化リチウム製造〔日本
化学会編、新実験化学講座８、無機化合物の合成（I
I）、丸善（1979）、459頁〕。
化学会編、新実験化学講座８、無機化合物の合成（I
I）、丸善（1979）、459頁〕。
出発物質としてLiClまたはLiNO3を使用し、NH4Fを加え
水溶液とし、(NH4)2S。を加え、鉄や重金属を硫化物沈
澱として除いた後、リチウム塩を得る。リチウム塩を水
溶液とし、NH4F溶液を加えLiFが製造できる。この製造
方法は出発物質中に不純物が多量存在する場合には有効
であるが、不純物が少量存在する場合には沈澱が微量で
コロイド化しやすく、本方法を使用しても100％に近い
沈澱回収率を得ることは困難である。
水溶液とし、(NH4)2S。を加え、鉄や重金属を硫化物沈
澱として除いた後、リチウム塩を得る。リチウム塩を水
溶液とし、NH4F溶液を加えLiFが製造できる。この製造
方法は出発物質中に不純物が多量存在する場合には有効
であるが、不純物が少量存在する場合には沈澱が微量で
コロイド化しやすく、本方法を使用しても100％に近い
沈澱回収率を得ることは困難である。
（２） 中和沈澱法によるフッ化ナトリウム製造〔日本
化学会編 新実験化学講座８、無機化合物の合成（I
I）、丸善（1979）、466頁〕。
化学会編 新実験化学講座８、無機化合物の合成（I
I）、丸善（1979）、466頁〕。
出発物質としてNaHCO3、NA2CO3を使用し、これらを固体
のままフッ化水素酸に加え中和して沈澱物を作製し、脱
水脱フッ化水素乾燥を行いNaFを製造する。この製造方
法は、不純物を水溶液中に残存させるものであるが、遷
移金属不純物はフッ化物沈澱として、ナトリウムと共沈
するため、本方法を使用しても遷移金属不純物の除去は
困難である。
のままフッ化水素酸に加え中和して沈澱物を作製し、脱
水脱フッ化水素乾燥を行いNaFを製造する。この製造方
法は、不純物を水溶液中に残存させるものであるが、遷
移金属不純物はフッ化物沈澱として、ナトリウムと共沈
するため、本方法を使用しても遷移金属不純物の除去は
困難である。
（３） 真空蒸溜法によるフッ化リチウム製造〔A.J.Si
ngh、Journal of Applied Physics、36巻（1965）、136
7頁〕。
ngh、Journal of Applied Physics、36巻（1965）、136
7頁〕。
LiFの減圧真空蒸溜を行い、上記圧差を利用しNa、Ca、M
g、Mn等の不純物除去に有効であると述べられているだ
けで、他の遷移金属についての記述はない。しかし、Li
FとCr、Fe、Co、Ni、Cuの各フッ化物の蒸気圧曲線が近
接しているため、これらの遷移金属の除去は困難であ
る。
g、Mn等の不純物除去に有効であると述べられているだ
けで、他の遷移金属についての記述はない。しかし、Li
FとCr、Fe、Co、Ni、Cuの各フッ化物の蒸気圧曲線が近
接しているため、これらの遷移金属の除去は困難であ
る。
上記のごとく硫化物沈澱、中和沈澱、蒸溜による方法に
よっては超高純度フッ化リチウムおよびフッ化ナトリウ
ムを得ることが困難であった。
よっては超高純度フッ化リチウムおよびフッ化ナトリウ
ムを得ることが困難であった。
本発明の目的は、出発物質のリチウムおよびナトリウム
の水溶性塩に含まれるクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅を個別の有機試薬の使用による溶媒抽出で上述の
欠点を解決し、水相からの沈澱によって超高純度のフッ
化リチウムおよびフッ化ナトリウムなどのアルカリ金属
フッ化物を製造する方法を提供することにある。
の水溶性塩に含まれるクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅を個別の有機試薬の使用による溶媒抽出で上述の
欠点を解決し、水相からの沈澱によって超高純度のフッ
化リチウムおよびフッ化ナトリウムなどのアルカリ金属
フッ化物を製造する方法を提供することにある。
本発明は、従来の技術の硫化物沈澱法、中和沈澱法、真
空蒸溜法の問題点を解決するためにリチウムおよびナト
リウムなどアルカリ金属の水溶性塩を使用し、水溶液と
した後、溶解内に存在するクロム、鉄、コバルト、ニッ
ケル、銅の元素個々に対し、最も安定な錯体を形成する
有機試薬、溶媒、抽出pH範囲を各々決定し、溶媒中に遷
移金属を抽出除去し、残った水溶液にフッ化物沈澱剤を
添加してフッ化物沈澱を生成し、これを脱水脱フッ化水
素乾燥させ超高純度のフッ化リチウム、フッ化ナトリウ
ムなどのアルカリ金属フッ化物を製造することも最も主
要な特徴とする。
空蒸溜法の問題点を解決するためにリチウムおよびナト
リウムなどアルカリ金属の水溶性塩を使用し、水溶液と
した後、溶解内に存在するクロム、鉄、コバルト、ニッ
ケル、銅の元素個々に対し、最も安定な錯体を形成する
有機試薬、溶媒、抽出pH範囲を各々決定し、溶媒中に遷
移金属を抽出除去し、残った水溶液にフッ化物沈澱剤を
添加してフッ化物沈澱を生成し、これを脱水脱フッ化水
素乾燥させ超高純度のフッ化リチウム、フッ化ナトリウ
ムなどのアルカリ金属フッ化物を製造することも最も主
要な特徴とする。
従来の技術の硫化物沈澱法とは１回の沈澱操作で遷移金
属を含む重金属不純物を硫化物沈澱とするのに比べ、ク
ロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の個々の元素に対
し、最適な抽出有機試薬を個別に選択決定し、不純物を
抽出排除する点が異なる。中和沈澱法とは不純物を水溶
液中に残存させるのに比べ、水溶液中の不純物を水相か
ら有機相へ抽出排除する点が異なる。元素の蒸気圧の差
を利用する真空蒸溜法とは溶液での液体−液体反応を使
用している点で異なる。
属を含む重金属不純物を硫化物沈澱とするのに比べ、ク
ロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の個々の元素に対
し、最適な抽出有機試薬を個別に選択決定し、不純物を
抽出排除する点が異なる。中和沈澱法とは不純物を水溶
液中に残存させるのに比べ、水溶液中の不純物を水相か
ら有機相へ抽出排除する点が異なる。元素の蒸気圧の差
を利用する真空蒸溜法とは溶液での液体−液体反応を使
用している点で異なる。
本発明をさらに詳しく説明する。
本発明によれば、まずアルカリ水溶性塩水溶液を用意
し、このアルカリ水溶塩水溶液中に不純物として含まれ
る遷移金属、たとえばクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅などを有機試薬によって抽出除去する。
し、このアルカリ水溶塩水溶液中に不純物として含まれ
る遷移金属、たとえばクロム、鉄、コバルト、ニッケ
ル、銅などを有機試薬によって抽出除去する。
このようなアルカリ水溶塩としては、LiまたはNaの水溶
性塩を例としてあげることができる。たとえば、LiCl、
LiNO3などのLi水溶性塩の一種以上、またはNa2CO3、NaH
CO3、NaCl、NaNO3、NaOHなどのNa水溶性塩の一種以上を
挙げることができる。
性塩を例としてあげることができる。たとえば、LiCl、
LiNO3などのLi水溶性塩の一種以上、またはNa2CO3、NaH
CO3、NaCl、NaNO3、NaOHなどのNa水溶性塩の一種以上を
挙げることができる。
前述のアルカリ水溶性塩水溶液より抽出によって除去さ
れる遷移金属としては、前述のようにクロム、鉄、コバ
ルト、ニッケル、銅を例として挙げることができるが、
このような遷移金属は、適当な条件および適当な有機試
薬を使用して抽出できる。この抽出は、たとえば前記遷
移金属個々あるいは遷移金属群に対し、安定した錯体を
形成するような有機試薬ないし条件を使用し、遷移金属
個々ないし遷移金属群それぞれを複数の抽出工程によっ
て抽出除去するのがよい。
れる遷移金属としては、前述のようにクロム、鉄、コバ
ルト、ニッケル、銅を例として挙げることができるが、
このような遷移金属は、適当な条件および適当な有機試
薬を使用して抽出できる。この抽出は、たとえば前記遷
移金属個々あるいは遷移金属群に対し、安定した錯体を
形成するような有機試薬ないし条件を使用し、遷移金属
個々ないし遷移金属群それぞれを複数の抽出工程によっ
て抽出除去するのがよい。
たとえば、ジアゾン−四塩化炭素抽出系を使用して、pH
1〜５の条件において、Cu、Crを抽出除去し、さらに同
様にpH1〜５の条件で、クペロン−クロロホルム抽出系
において、Fe、Cuを抽出する。さらに、pH9〜10の条件
でジメチルグリオキシム−エタノール抽出系において、
Ni、Coを抽出することができる。上述の三段階の抽出シ
ステムにおける遷移金属の除去順序は限定されるもので
はなく、任意の順序で行いうることは明らかである。
1〜５の条件において、Cu、Crを抽出除去し、さらに同
様にpH1〜５の条件で、クペロン−クロロホルム抽出系
において、Fe、Cuを抽出する。さらに、pH9〜10の条件
でジメチルグリオキシム−エタノール抽出系において、
Ni、Coを抽出することができる。上述の三段階の抽出シ
ステムにおける遷移金属の除去順序は限定されるもので
はなく、任意の順序で行いうることは明らかである。
このように遷移金属をアルカリ水溶性塩水溶液中より除
去したのち、前記水溶性塩水溶液中に含まれるアルカリ
金属をフッ化する。
去したのち、前記水溶性塩水溶液中に含まれるアルカリ
金属をフッ化する。
このアルカリ金属をフッ化するためのフッ化剤は本発明
において基本的に限定されるものではない。たとえば、
フッ化水素酸、フッ化水素を使用することができる。
において基本的に限定されるものではない。たとえば、
フッ化水素酸、フッ化水素を使用することができる。
このようにアルカリ金属をフッ化させると、リチウムな
いしナトリウムは水素塩として沈澱する。
いしナトリウムは水素塩として沈澱する。
本発明においては、この沈澱物を好ましくは１日以上静
置し、熟成するのが好ましい。
置し、熟成するのが好ましい。
このように生成した沈澱物より、脱水、脱フッ化水素、
乾燥を行い、高純度のアルカリ金属フッ化物を得る。
乾燥を行い、高純度のアルカリ金属フッ化物を得る。
すなわち、前記沈澱物を生成した水溶液の上澄み液を捨
てたのち、沈澱を清浄雰囲気内で好ましくは400〜800℃
に加熱し、脱水、脱フッ化水素、乾燥を行う。この脱
水、脱フッ化水素、乾燥工程において、温度が400℃未
満では、脱水および脱フッ化水素が完全に進行しない虞
を生じ、一方800℃を超えると、フッ化リチウムないし
フッ化ナトリウムが融解することが示差熱分析によって
明らかになったからである。
てたのち、沈澱を清浄雰囲気内で好ましくは400〜800℃
に加熱し、脱水、脱フッ化水素、乾燥を行う。この脱
水、脱フッ化水素、乾燥工程において、温度が400℃未
満では、脱水および脱フッ化水素が完全に進行しない虞
を生じ、一方800℃を超えると、フッ化リチウムないし
フッ化ナトリウムが融解することが示差熱分析によって
明らかになったからである。
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１ LiClを出発物質とするLiF製造方法について以下に説明
する。
する。
第１図は本発明の第１の実施例を説明する図であって、
ビーカにLicl100gを秤量後、水溶液としpH＝１〜５とす
る。これに、50mgのジチゾン を100mlの四塩化炭素に溶解した溶液の2mlを四塩化炭素
20mlとともに加えた後、分液ロートに全溶液を移しか
え、振とう器で５分間振とうする。振とう後、５分間静
置し有機相１を捨てる。再度、上述の量と同量のジチゾ
ンと四塩化炭素を加え、同一条件で振とうし、有機相１
は捨てる。次ぎに、0.42gのクペロン を蒸溜水100mlに溶解したうちの2mlをクロロホルム20ml
とともに水相１に入れ５分間振とうする。振とう終了
後、５分間静置し、有機相２を捨てる。再度、クロペン
とクロロホルムによる抽出を同一条件で行い、有機相２
は捨てる。水相２に高純度アンモニア水を加えpHを９〜
10とする。これに、0.16gのジメチルグリオキシム をエタノール100mlに溶解したうちの2mlを加え、クロロ
ホルム20mlを添加後、５分間振とうする。振とう後５分
間静置し有機相３は捨てる。再度、上述のジメチルグリ
オキシムとクロロホルムによる抽出を同一条件で行った
後、有機相３は捨てる。水相３に高純度フッ化水素酸
（49％フッ化水素含有）200mlを加え沈澱物を生成させ
る。沈澱は１日以上静置し熟成させる。沈澱物の入った
容器内の上澄み液を捨てた後、清浄雰囲気内で400〜500
℃で脱水、脱フッ化水素、乾燥を行い、フッ化リチウム
（LiF）を得る。
ビーカにLicl100gを秤量後、水溶液としpH＝１〜５とす
る。これに、50mgのジチゾン を100mlの四塩化炭素に溶解した溶液の2mlを四塩化炭素
20mlとともに加えた後、分液ロートに全溶液を移しか
え、振とう器で５分間振とうする。振とう後、５分間静
置し有機相１を捨てる。再度、上述の量と同量のジチゾ
ンと四塩化炭素を加え、同一条件で振とうし、有機相１
は捨てる。次ぎに、0.42gのクペロン を蒸溜水100mlに溶解したうちの2mlをクロロホルム20ml
とともに水相１に入れ５分間振とうする。振とう終了
後、５分間静置し、有機相２を捨てる。再度、クロペン
とクロロホルムによる抽出を同一条件で行い、有機相２
は捨てる。水相２に高純度アンモニア水を加えpHを９〜
10とする。これに、0.16gのジメチルグリオキシム をエタノール100mlに溶解したうちの2mlを加え、クロロ
ホルム20mlを添加後、５分間振とうする。振とう後５分
間静置し有機相３は捨てる。再度、上述のジメチルグリ
オキシムとクロロホルムによる抽出を同一条件で行った
後、有機相３は捨てる。水相３に高純度フッ化水素酸
（49％フッ化水素含有）200mlを加え沈澱物を生成させ
る。沈澱は１日以上静置し熟成させる。沈澱物の入った
容器内の上澄み液を捨てた後、清浄雰囲気内で400〜500
℃で脱水、脱フッ化水素、乾燥を行い、フッ化リチウム
（LiF）を得る。
出発物質として硝酸リチウムを使用し、上述と同一条件
の操作を行った場合にもフッッ化リチウムが得られる。
の操作を行った場合にもフッッ化リチウムが得られる。
図−１の水相３に高純度フッ化水素ガスを流入させても
フッ化物沈澱が得られる。また抽出手順については、こ
の実施例に限定されるものではない。
フッ化物沈澱が得られる。また抽出手順については、こ
の実施例に限定されるものではない。
第１表に本発明の製造方法で作製したフッ化リチウム中
のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中性子放射化
分析の分析値を示す。分析値としてコバルト0.02ppb、
クロム1.0ppb、銅1.0ppb、ニッケル1.0ppb未満、鉄10pp
b未満の値が得られた。鉄を除く４元素についていづれ
も1.0ppb未満の不純物濃度の超高純度フッ化リチウムが
製造でき、第１表に示す従来技術で製造した市販高純度
のフッ化リチウムに比べ１桁以上高純度化の改善があっ
た。中性子放射化分析の検出限界として、コバルト0.01
ppb、クロムおよび銅0.1ppb、ニッケル1ppb、鉄10ppbが
得られた。
のクロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅の中性子放射化
分析の分析値を示す。分析値としてコバルト0.02ppb、
クロム1.0ppb、銅1.0ppb、ニッケル1.0ppb未満、鉄10pp
b未満の値が得られた。鉄を除く４元素についていづれ
も1.0ppb未満の不純物濃度の超高純度フッ化リチウムが
製造でき、第１表に示す従来技術で製造した市販高純度
のフッ化リチウムに比べ１桁以上高純度化の改善があっ
た。中性子放射化分析の検出限界として、コバルト0.01
ppb、クロムおよび銅0.1ppb、ニッケル1ppb、鉄10ppbが
得られた。
実施例２ 炭酸ナトリウム（Na2CO3）を出発物質とするフッ化ナト
リウム（NaF）製造方法について説明する。炭酸ナトリ
ウム（Na2CO3）100gを秤量後、水溶液とし濃硝酸を加え
pH＝１〜５とした後、第１図の操作に従い沈澱物を生成
する。沈澱物はフッ化水素ナトリウム（NaHF2）であ
り、これを不活性ガス流入雰囲気の電気炉で400〜500℃
の範囲で脱水、脱フッ化水素を行いフッ化ナトリウム
（NaF）を得た。第２表に本発明の製造方法および従来
技術で各々作製したフッ化ナトリウム中のクロム、鉄、
コバルト、ニッケル、銅の分析値を示す。第２表の分析
値から明らかなように、従来技術に比べて１桁以上の高
純度化の改善があり、超高純度フッ化ナトリウムの製造
が本発明により実施できた。出発物質として炭酸水素ナ
トリウム、塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム、水酸化ナ
トリウムを使用し、上述と同一条件の操作を行った場合
にもフッ化ナトリウムが得られる。図−１の水相３に高
純度フッ化水素ガスを流入させてもフッ化物沈澱が得ら
れる。
リウム（NaF）製造方法について説明する。炭酸ナトリ
ウム（Na2CO3）100gを秤量後、水溶液とし濃硝酸を加え
pH＝１〜５とした後、第１図の操作に従い沈澱物を生成
する。沈澱物はフッ化水素ナトリウム（NaHF2）であ
り、これを不活性ガス流入雰囲気の電気炉で400〜500℃
の範囲で脱水、脱フッ化水素を行いフッ化ナトリウム
（NaF）を得た。第２表に本発明の製造方法および従来
技術で各々作製したフッ化ナトリウム中のクロム、鉄、
コバルト、ニッケル、銅の分析値を示す。第２表の分析
値から明らかなように、従来技術に比べて１桁以上の高
純度化の改善があり、超高純度フッ化ナトリウムの製造
が本発明により実施できた。出発物質として炭酸水素ナ
トリウム、塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム、水酸化ナ
トリウムを使用し、上述と同一条件の操作を行った場合
にもフッ化ナトリウムが得られる。図−１の水相３に高
純度フッ化水素ガスを流入させてもフッ化物沈澱が得ら
れる。
また、フッ化物沈澱の脱水、脱フッ化水素乾燥工程にお
いて、400℃以下では脱水、脱フッ化水素が完全に進行
しないし、800℃以上ではフッ化リチウム、フッ化ナト
リウムが融解することを示差熱分析で確認している。し
たがって、フッ化物沈澱の脱水、脱フッ化水素乾燥工程
は400〜800℃の範囲が最適である。
いて、400℃以下では脱水、脱フッ化水素が完全に進行
しないし、800℃以上ではフッ化リチウム、フッ化ナト
リウムが融解することを示差熱分析で確認している。し
たがって、フッ化物沈澱の脱水、脱フッ化水素乾燥工程
は400〜800℃の範囲が最適である。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明の製造方法によれば、遷移
金属不純物を各成分に応じて抽出除去して水相から沈澱
により製造するものであるから、第１表、第２表に示す
ように遷移金属を極低濃度にできる利点がある。さら
に、これをフッ化物光ファイバの出発原料として用いる
ことにより、超低損失光ファイバを製造できる利点があ
る。
金属不純物を各成分に応じて抽出除去して水相から沈澱
により製造するものであるから、第１表、第２表に示す
ように遷移金属を極低濃度にできる利点がある。さら
に、これをフッ化物光ファイバの出発原料として用いる
ことにより、超低損失光ファイバを製造できる利点があ
る。
第１図は超高純度アルカリ金属フッ化物の製造方法であ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｄ 15/04 15/10
Claims (5)
- 【請求項１】アルカリ水溶性塩水溶液中に混在する遷移
金属を有機試薬により抽出除去する工程、前期水溶液中
のアルカリ金属をフッ化し水素塩として沈澱させる工
程、脱水脱フッ化水素乾燥工程を含むことを特徴とする
アルカリ金属フッ化物の製造方法。 - 【請求項２】出発物質の水溶性塩が、LiCl、LiNO3の一
種以上、またはNa2CO3、NaHCO3、NaCl、NaNO3、NaOHの
一種以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載のアルカリ金属フッ化物の製造方法。 - 【請求項３】抽出工程が、pH＝１〜５に調整したジチゾ
ン−四塩化炭素およびクペロン−クロロホルムとpH＝９
〜10に調整したジメチルグリオキシム−クロロホルムの
抽出系を組合わせた工程であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項または第２項記載のアルカリ金属フッ化
物の製造方法。 - 【請求項４】アルカリ金属をフッ化し水素塩として沈澱
させる沈澱剤としてフッ化水素酸またはフッ化水素ガス
を使用し、沈澱生成後１日以上の静置による沈澱物の熟
成を行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項から第
３項記載のいずれかのアルカリ金属フッ化物の製造方
法。 - 【請求項５】脱水脱フッ化水素乾燥工程が、温度400〜8
00℃の清浄不活性雰囲気中で乾燥することを特徴とする
特許請求の範囲第１項から第４項記載のアルカリ金属フ
ッ化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21783886A JPH0742103B2 (ja) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | アルカリ金属フツ化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21783886A JPH0742103B2 (ja) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | アルカリ金属フツ化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6374912A JPS6374912A (ja) | 1988-04-05 |
| JPH0742103B2 true JPH0742103B2 (ja) | 1995-05-10 |
Family
ID=16710546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21783886A Expired - Lifetime JPH0742103B2 (ja) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | アルカリ金属フツ化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0742103B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19809420A1 (de) * | 1998-03-05 | 1999-09-09 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von hochreinen Lithiumsalzen |
| FI110205B (fi) | 1998-10-02 | 2002-12-13 | Foster Wheeler Energia Oy | Menetelmä ja laite leijupetilämmönsiirtimessä |
| JP5122809B2 (ja) * | 2006-12-26 | 2013-01-16 | ステラケミファ株式会社 | フッ化リチウムの製造方法 |
| JP4918125B2 (ja) * | 2009-10-14 | 2012-04-18 | 三井造船株式会社 | 循環流動層ボイラの高温腐食低減装置 |
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1986
- 1986-09-16 JP JP21783886A patent/JPH0742103B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
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| JPS6374912A (ja) | 1988-04-05 |
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