JPH0742295B2 - 有機亜鉛化合物の製造法 - Google Patents
有機亜鉛化合物の製造法Info
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- JPH0742295B2 JPH0742295B2 JP6475285A JP6475285A JPH0742295B2 JP H0742295 B2 JPH0742295 B2 JP H0742295B2 JP 6475285 A JP6475285 A JP 6475285A JP 6475285 A JP6475285 A JP 6475285A JP H0742295 B2 JPH0742295 B2 JP H0742295B2
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- Japan
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- point component
- producing
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ジアルキル亜鉛（以下R2Znと略す）と、ジア
ルキルセレン（以下R2Seと略す）の付加体、からなる有
機亜鉛化合物の製造法に関する。
ルキルセレン（以下R2Seと略す）の付加体、からなる有
機亜鉛化合物の製造法に関する。
さらに詳しくは、半導体薄膜並びに半導体装置の製造技
術であるMO-CVD法の原料として有効なR2ZnとR2Seの付加
体からなる有機亜鉛化合物の製造法に関する。
術であるMO-CVD法の原料として有効なR2ZnとR2Seの付加
体からなる有機亜鉛化合物の製造法に関する。
本発明は、青色発光ダイオード、及び薄膜EL素子用材料
であるセレン化亜鉛（ZnSe）及びその混晶薄膜の製造に
有効なMO-CVD法の原料である有機亜鉛化合物に於て、R2
ZnとR2Seとを混合し、反応及び熟成によつてR2ZnとR2Se
の付加体を高純度に、又再現性よく形成させる事によ
り、従来のR2Znに比較してH2Se又はH2S等の水素化物に
対する反応性が低く、従来MO-CVD法に於て問題となつて
いた原料の混合により、基板の上流で生じる不要な前反
応が生じ難く、良質のZnSe及びその混晶薄膜、ひいて
は、高性能半導体装置の実現を可能とする原料の製造法
を提供するものである。
であるセレン化亜鉛（ZnSe）及びその混晶薄膜の製造に
有効なMO-CVD法の原料である有機亜鉛化合物に於て、R2
ZnとR2Seとを混合し、反応及び熟成によつてR2ZnとR2Se
の付加体を高純度に、又再現性よく形成させる事によ
り、従来のR2Znに比較してH2Se又はH2S等の水素化物に
対する反応性が低く、従来MO-CVD法に於て問題となつて
いた原料の混合により、基板の上流で生じる不要な前反
応が生じ難く、良質のZnSe及びその混晶薄膜、ひいて
は、高性能半導体装置の実現を可能とする原料の製造法
を提供するものである。
従来、ZnSe及びその混晶薄膜のMO-CVD法による製造に於
て、原料として、亜鉛ソースにジメチル亜鉛：Zn(CH3)2
ジエチル亜鉛：Zn(C2H5)2等の有機亜鉛化合物を用
い、硫化水素：H2S及びセレン化水素：H2Seと反応させ
るのが通例であつた。これらの原料を用いた場合の化学
反応は次式で表わされる。
て、原料として、亜鉛ソースにジメチル亜鉛：Zn(CH3)2
ジエチル亜鉛：Zn(C2H5)2等の有機亜鉛化合物を用
い、硫化水素：H2S及びセレン化水素：H2Seと反応させ
るのが通例であつた。これらの原料を用いた場合の化学
反応は次式で表わされる。
(CH3)2Zn+H2Se→ZnSe+2CH4 … (C2H5)2Zn+H2Se→ZnSe+2C2H6 … しかしこれらの反応は、R2Znが活性であるためMO-CVD反
応装置内に原料ガスを導入すると該水素化物との混合と
同時に室温近傍でも気相中で反応が進行し、基板表面に
原料が到達する以前にZnSe微粒子を生成し、このZnSe微
粒子が薄膜成長用基板表面での成長過程に悪影響を及ぼ
しており、得られる結晶の質はあまり高くなかつた。
応装置内に原料ガスを導入すると該水素化物との混合と
同時に室温近傍でも気相中で反応が進行し、基板表面に
原料が到達する以前にZnSe微粒子を生成し、このZnSe微
粒子が薄膜成長用基板表面での成長過程に悪影響を及ぼ
しており、得られる結晶の質はあまり高くなかつた。
従来、これらの問題を解決する手段として（１）基板直
前でR2ZnとH2Seを混合する（例えば、J.Cryst Growth 5
9、P1、（1982）記載）、（２）減圧にして、ガス流速
を高める（例えば、Jpn.J.Appl.Phys.23、L360（1984）
記載）等の装置系の対策、並びに、（３）セレン原料と
して、H2Seの代りに、R2Seを用いる。（第45回応用物理
学会学術講演会P629（1984）、講演番号12a-S-3記載）
（４）R2ZnとR2Seを混合し、気相でR2Zn-SeR2なる付
加体を形成後、H2Seと混合して反応管に供給する。（J.
Cryst.Growth.66、（1984）P231記載）等の原料による
対策が公知であつた。
前でR2ZnとH2Seを混合する（例えば、J.Cryst Growth 5
9、P1、（1982）記載）、（２）減圧にして、ガス流速
を高める（例えば、Jpn.J.Appl.Phys.23、L360（1984）
記載）等の装置系の対策、並びに、（３）セレン原料と
して、H2Seの代りに、R2Seを用いる。（第45回応用物理
学会学術講演会P629（1984）、講演番号12a-S-3記載）
（４）R2ZnとR2Seを混合し、気相でR2Zn-SeR2なる付
加体を形成後、H2Seと混合して反応管に供給する。（J.
Cryst.Growth.66、（1984）P231記載）等の原料による
対策が公知であつた。
上述の従来技術に基づくMO-CVD法に於ては、製法上及び
デバイスへの応用上次の如き問題点を有し、解決が望ま
れていた。
デバイスへの応用上次の如き問題点を有し、解決が望ま
れていた。
従来技術（１）及び（２）に対して 1.基板直前で混合するために、薄膜の膜厚，組成，ドー
パント分布等の均一性が得にくい。
パント分布等の均一性が得にくい。
2.大面積、多数枚基板の処理が困難で量産性に乏しい。
3.結晶の質が悪く、発光特性，電導特性が制御できな
い。
い。
例えば、従来の製造法に於ては、R2ZnとH2Seとを、基板
から2cmの距離で混合吹き付けをしており、これにより
処理できる基板の大きさは高々直径20mm1枚であつた。
又、得られた結晶は多くの欠陥を有し、そのフオトルミ
ネツセンス特性は、高品質な結晶に見られる青色発光の
他に深い準位からの赤い発光も観測され、青色発光ダイ
オードには使用できなかつた。
から2cmの距離で混合吹き付けをしており、これにより
処理できる基板の大きさは高々直径20mm1枚であつた。
又、得られた結晶は多くの欠陥を有し、そのフオトルミ
ネツセンス特性は、高品質な結晶に見られる青色発光の
他に深い準位からの赤い発光も観測され、青色発光ダイ
オードには使用できなかつた。
従来技術（３）に対して、 1.混合に伴う室温でのZnSe微粒子の堆積は抑制できる
が、逆にR2Seが分解しにくいため、十分な成長速度を得
るため450℃程度の高温が必要であり、得られた結晶は
多くの欠陥を有する。
が、逆にR2Seが分解しにくいため、十分な成長速度を得
るため450℃程度の高温が必要であり、得られた結晶は
多くの欠陥を有する。
2.膜の成長は500℃以下では反応律速であり、成長基板
上の温度分布等によりバラ付きが大きい。
上の温度分布等によりバラ付きが大きい。
従来技術（４）に対して、 1.気相中での混合ではR2ZnとR2Seの反応は不完全であ
り、又その度合は、ガス流速，配管の長さ，温度等にも
影響を受け、完全に不要な前反応を抑制する事はでき
ず、又、データのバラツキも大きかつた。特に、赤外線
吸収スペクトルにより反応管内のガスを分析した所、R2
Zn-SeR2という付加体は形成されていないという報告
（J.Cryst.Growth.68（1984）P656記載）が為されてい
る。
り、又その度合は、ガス流速，配管の長さ，温度等にも
影響を受け、完全に不要な前反応を抑制する事はでき
ず、又、データのバラツキも大きかつた。特に、赤外線
吸収スペクトルにより反応管内のガスを分析した所、R2
Zn-SeR2という付加体は形成されていないという報告
（J.Cryst.Growth.68（1984）P656記載）が為されてい
る。
上記R2Zn-SeR2付加体をZn原料に使う方法は、両者をは
じめから等モル量混合して得られる付加体を用いる事に
より、より向上するが、この場合にも次の如き問題点を
有する。
じめから等モル量混合して得られる付加体を用いる事に
より、より向上するが、この場合にも次の如き問題点を
有する。
1.R2ZnとR2Seとの反応性はあまり高く無く、単に両者を
等モル量混合しただけでは、次式の R2Zn+R2Se→R2Zn-SeR2 … 反応を完結できず、得られたものの蒸気圧等の物性も、
混合条件，反応に用いる迄の履歴等により異り、バラ付
きが大きかつた。
等モル量混合しただけでは、次式の R2Zn+R2Se→R2Zn-SeR2 … 反応を完結できず、得られたものの蒸気圧等の物性も、
混合条件，反応に用いる迄の履歴等により異り、バラ付
きが大きかつた。
2.又その結果として、該等モル量混合による付加体を原
料として、MO-CVD法によりH2Seと反応させて、ZnSeエピ
タキシヤル成長を行うと、エピタキシヤル薄膜の成長速
度並びにその物性の再現性が悪かつた。
料として、MO-CVD法によりH2Seと反応させて、ZnSeエピ
タキシヤル成長を行うと、エピタキシヤル薄膜の成長速
度並びにその物性の再現性が悪かつた。
本発明の目的は、かかる問題点を解決すべく、Zn原料と
して、H2Se又はH2Sとの反応性がR2Znに比べて低く、室
温での基板の上流で生じる不要な前反応をより完全に抑
制でき、且つ200℃以上の比較的低温に於ても十分反応
し、MO-CVD法にZn原料として用いる事で、良質の結晶薄
膜を大面積上に、多数枚上に成長可能であり、深い欠陥
準位からの発光の無いデバイスレベルの品質を有するZn
Se結晶及びその混晶薄膜を再現性よく実現する高純度な
有機亜鉛化合物の製造法を提供する点にある。
して、H2Se又はH2Sとの反応性がR2Znに比べて低く、室
温での基板の上流で生じる不要な前反応をより完全に抑
制でき、且つ200℃以上の比較的低温に於ても十分反応
し、MO-CVD法にZn原料として用いる事で、良質の結晶薄
膜を大面積上に、多数枚上に成長可能であり、深い欠陥
準位からの発光の無いデバイスレベルの品質を有するZn
Se結晶及びその混晶薄膜を再現性よく実現する高純度な
有機亜鉛化合物の製造法を提供する点にある。
本発明の有機亜鉛化合物の製造法は、ア）ジアルキル亜
鉛とジアルキルセレンのうちの低沸点成分のモル量が両
者のうちの高沸点成分のモル量に対して過剰となるよう
に、前記ジアルキル亜鉛と前記ジアルキルセレンとを混
合する工程と、イ）前記ア）工程で混合されたジアルキ
ル亜鉛とジアルキルセレンとの混合物を加熱する工程
と、ウ）前記イ）工程の後、前記高沸点成分の量に対し
て過剰量となる前記低沸点成分を溜出除去する工程と、
を有することを特徴とする。
鉛とジアルキルセレンのうちの低沸点成分のモル量が両
者のうちの高沸点成分のモル量に対して過剰となるよう
に、前記ジアルキル亜鉛と前記ジアルキルセレンとを混
合する工程と、イ）前記ア）工程で混合されたジアルキ
ル亜鉛とジアルキルセレンとの混合物を加熱する工程
と、ウ）前記イ）工程の後、前記高沸点成分の量に対し
て過剰量となる前記低沸点成分を溜出除去する工程と、
を有することを特徴とする。
また、前記ア）工程において、ジアルキル亜鉛とジアル
キルセレンのうちの低沸点成分が両者のうちの高沸点成
分に対して1.05〜1.2当量比となるように、前記ジアル
キル亜鉛と前記ジアルキルセレンとを混合することを特
徴とする。また、前記混合物を加熱する工程が、０℃〜
40℃で10分〜３時間反応させる工程、徐々に昇温する工
程、30℃〜80℃で10分〜２時間熟成させる工程からなる
ことを特徴とする。
キルセレンのうちの低沸点成分が両者のうちの高沸点成
分に対して1.05〜1.2当量比となるように、前記ジアル
キル亜鉛と前記ジアルキルセレンとを混合することを特
徴とする。また、前記混合物を加熱する工程が、０℃〜
40℃で10分〜３時間反応させる工程、徐々に昇温する工
程、30℃〜80℃で10分〜２時間熟成させる工程からなる
ことを特徴とする。
本発明に適用可能なR2Zn及びR2Seを表１にまとめて示す
が、この限りでない事は明らかである。
が、この限りでない事は明らかである。
R2ZnとR2Seの付加体は、電子受容体としてのR2Znと、電
子供与体としてのR2Seとの、１対１の酸−塩基反応の結
果得られるもので、式 R2Zn-SeR2 … の構造からなる。該付加体の製造法としては、各成分の
等モル量の混合によつても原理的には可能であるが、反
応を完結し、高純度で再現性のある物性を有する付加体
を製造するには以下の工程が必要である。
子供与体としてのR2Seとの、１対１の酸−塩基反応の結
果得られるもので、式 R2Zn-SeR2 … の構造からなる。該付加体の製造法としては、各成分の
等モル量の混合によつても原理的には可能であるが、反
応を完結し、高純度で再現性のある物性を有する付加体
を製造するには以下の工程が必要である。
R2ZnとR2Seとを、両者のうち低沸点成分を過剰に、好ま
しくは、低沸点成分対高沸点成分の比率を1.05〜1.2当
量比として混合し、両者を低沸点成分の沸点以下で、お
よそ０℃〜40℃で10分〜３時間、好ましくは10〜35℃で
30分〜１時間、充分に反応させる。
しくは、低沸点成分対高沸点成分の比率を1.05〜1.2当
量比として混合し、両者を低沸点成分の沸点以下で、お
よそ０℃〜40℃で10分〜３時間、好ましくは10〜35℃で
30分〜１時間、充分に反応させる。
その後反応を完結するために、徐々に昇温し、30〜80℃
で10分〜２時間、好ましくは10〜15℃／時間の割で昇温
し、30〜70℃で30分〜１時間熟成させる。
で10分〜２時間、好ましくは10〜15℃／時間の割で昇温
し、30〜70℃で30分〜１時間熟成させる。
最後に過剰成分を蒸留により除去する。
付加体の生成は以下の事実により確認できる。
（１）両者の混合により発熱する。
（２）生成した付加体の蒸気圧−温度曲線は、出発原料
のR2Zn及びR2Seのいずれとも異なる。
のR2Zn及びR2Seのいずれとも異なる。
（３）原料の仕込み量、生成物及び溜出過剰成分の量か
ら、反応がR2ZnとR2Seの1:1で生じている。
ら、反応がR2ZnとR2Seの1:1で生じている。
（４）NMRによる解析 以下実施例に従い、本発明に基づく有機亜鉛化合物、並
びにその製造法を説明する。
びにその製造法を説明する。
〔実施例１〕 (CH3)2Zn-Se(CH3)2 300ml丸底フラスコに(CH3)2Seを63.5g（0.583モル）仕
込み、攪拌しながら(CH3)2Zn58.5g（0.613モル）を滴下
ロートにより滴下して反応させた。反応は発熱反応で、
発熱量は大であつた。
込み、攪拌しながら(CH3)2Zn58.5g（0.613モル）を滴下
ロートにより滴下して反応させた。反応は発熱反応で、
発熱量は大であつた。
反応温度を８〜15℃に制御し、40分間反応を行つた。そ
の後15℃／時間の割で徐々に昇温し、45℃で１時間熟成
した。その後蒸留により不要な過剰分を溜出除去した。
生成物は118gであつた。
の後15℃／時間の割で徐々に昇温し、45℃で１時間熟成
した。その後蒸留により不要な過剰分を溜出除去した。
生成物は118gであつた。
第１図は得られた付加体の蒸気圧−温度特性を示す。横
軸が温度、縦軸が蒸気圧である。
軸が温度、縦軸が蒸気圧である。
実線が付加体の、又、破線が各々、原料であるSe
(CH3)2及び(CH3)2Znの蒸気圧特性を示す。
(CH3)2及び(CH3)2Znの蒸気圧特性を示す。
又、表（２）に代表的温度に於ける蒸気圧の値を示す。
第２図にNMRによる生成物の(CH3)2Znのメチル基のプロ
トンによるシグナルを示す。
トンによるシグナルを示す。
生成物のケミカルシフトは、δ＝−0.63ppmであり、(CH
3)2Znの単一成分ではδ＝−0.67ppmである事から(CH3)2
Zn-Se(CH3)2付加体の生成を認めた。
3)2Znの単一成分ではδ＝−0.67ppmである事から(CH3)2
Zn-Se(CH3)2付加体の生成を認めた。
又同様の工程を経る事により、表３に示す付加体が得ら
れた。
れた。
又、得られた付加体の蒸気圧特性等物性値の異なるロツ
ト間のバラ付きは検出以下であり、又、NMRの結果から
も原料の(CH3)2Znの単独成分の存在は認められず極めて
高純度であつた。
ト間のバラ付きは検出以下であり、又、NMRの結果から
も原料の(CH3)2Znの単独成分の存在は認められず極めて
高純度であつた。
次に上記実施例により得られた付加体を用いて、常圧の
横型MO-CVD装置によりZnSe結晶薄膜をGaAs単結晶基板上
に形成したところ、いずれの付加体に於ても良質の単結
晶薄膜が得られた。
横型MO-CVD装置によりZnSe結晶薄膜をGaAs単結晶基板上
に形成したところ、いずれの付加体に於ても良質の単結
晶薄膜が得られた。
（１）従来問題となつていた混合と同時に生じる気相中
でのR2ZnとH2Seとの前反応に伴う白濁粒子の流れ、薄膜
成長基板の上流での粒子の堆積は認められず、本発明に
基づく付加体及びH2SeをH2ガスをキヤリアーガスとし
て、反応管の直前で混合し、導入口から200mm離れたGaA
s単結晶基板上に表面状態が滑めらかな鏡面のZnSe単結
晶薄膜が得られた。
でのR2ZnとH2Seとの前反応に伴う白濁粒子の流れ、薄膜
成長基板の上流での粒子の堆積は認められず、本発明に
基づく付加体及びH2SeをH2ガスをキヤリアーガスとし
て、反応管の直前で混合し、導入口から200mm離れたGaA
s単結晶基板上に表面状態が滑めらかな鏡面のZnSe単結
晶薄膜が得られた。
（２）膜厚の分布は、ガスの流れ方向に並べて置いた３
枚の２インチGaAs基板上で±５％以内であつた。
枚の２インチGaAs基板上で±５％以内であつた。
（３）得られた単結晶薄膜の（400）面×線ロツキング
カーブの半値巾は約0.1°と極めて良い結晶の配向性を
有し、又高圧Hgランプの365nmの光を照射する事によ
り、室温で4610Åの鋭いバンド端近傍の発光が得られ、
赤色領域の発光は認められなかつた。
カーブの半値巾は約0.1°と極めて良い結晶の配向性を
有し、又高圧Hgランプの365nmの光を照射する事によ
り、室温で4610Åの鋭いバンド端近傍の発光が得られ、
赤色領域の発光は認められなかつた。
（４）Zn原料であるR2Zn-SeR2付加体の供給量に対し、H
2Seリツチな条件で、膜の成長速度は、該付加体の供給
律速であり、その温度依存性は極めて小さかつた。
2Seリツチな条件で、膜の成長速度は、該付加体の供給
律速であり、その温度依存性は極めて小さかつた。
（５）成長速度及び発光特性等結晶品質の再現性は、MO
-CVDのバツチ間、並びに付加体のバツチ間に対して、非
常に安定していた。
-CVDのバツチ間、並びに付加体のバツチ間に対して、非
常に安定していた。
等の事実により、本発明に基づくR2Zn-SeR2の付加体か
らなる有機亜鉛化合物が、MO-CVD法に於て有効な事が明
らかである。
らなる有機亜鉛化合物が、MO-CVD法に於て有効な事が明
らかである。
以上述べた様に、本発明によれば、R2Zn及びR2Seを両者
のうち低沸点成分を過剰に混合し、加熱により反応及び
熟成を行つた後、過剰成分を溜出除去する事により、高
純度で、蒸気圧等物性定数の再現性を有するR2ZnとR2Se
の付加体からなる有機亜鉛化合物を提供する効果を有す
る。
のうち低沸点成分を過剰に混合し、加熱により反応及び
熟成を行つた後、過剰成分を溜出除去する事により、高
純度で、蒸気圧等物性定数の再現性を有するR2ZnとR2Se
の付加体からなる有機亜鉛化合物を提供する効果を有す
る。
これにより、青色に限らず可視発光ダイオード、半導体
レーザー及び薄膜EL素子等の製造に対し本発明の果す役
割が絶大なものである事を確信する。
レーザー及び薄膜EL素子等の製造に対し本発明の果す役
割が絶大なものである事を確信する。
第１図は、有機亜鉛化合物の蒸気圧−温度特性図。 １……温度、２……蒸気圧 ３……付加体、４……Se(CH3)2 ５……(CH3)2Zn 第２図は、生成物のメチル基のプロトンによるシグナル
図。 ６……ケミカルシフト、７……シグナル強度 ８……TMS、９……生成物
図。 ６……ケミカルシフト、７……シグナル強度 ８……TMS、９……生成物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 水本 照之 長野県諏訪市大和３丁目３番５号 株式会 社諏訪精工舎内 (72)発明者 藤沢 正男 山口県防府市大字勝間３丁目１番 (72)発明者 市川 明宏 山口県徳山市大字徳山287番155号
Claims (3)
- 【請求項１】ア）ジアルキル亜鉛とジアルキルセレンの
うちの低沸点成分のモル量が両者のうちの高沸点成分の
モル量に対して過剰となるように、前記ジアルキル亜鉛
と前記ジアルキルセレンとを混合する工程と、 イ）前記ア）工程で混合されたジアルキル亜鉛とジアル
キルセレンとの混合物を加熱する工程と、 ウ）前記イ）工程の後、前記高沸点成分の量に対して過
剰量となる前記低沸点成分を溜出除去する工程と、 を有するジアルキル亜鉛とジアルキルセレンの付加体か
らなる有機亜鉛化合物の製造法。 - 【請求項２】前記ア）工程において、ジアルキル亜鉛と
ジアルキルセレンのうちの低沸点成分が両者のうちの高
沸点成分に対して1.05〜1.2当量比となるように、前記
ジアルキル亜鉛と前記ジアルキルセレンとを混合するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の有機亜鉛化
合物の製造法。 - 【請求項３】前記混合物を加熱する工程が、０℃〜40℃
で10分〜３時間反応させる工程、徐々に昇温する工程、
30℃〜80℃で10分〜２時間熟成させる工程からなること
を特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の
有機亜鉛化合物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6475285A JPH0742295B2 (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 有機亜鉛化合物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6475285A JPH0742295B2 (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 有機亜鉛化合物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61225188A JPS61225188A (ja) | 1986-10-06 |
| JPH0742295B2 true JPH0742295B2 (ja) | 1995-05-10 |
Family
ID=13267214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6475285A Expired - Lifetime JPH0742295B2 (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 有機亜鉛化合物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0742295B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4944522B2 (ja) * | 2006-07-07 | 2012-06-06 | 住友電気工業株式会社 | セレン化亜鉛多結晶からなるレーザ用光学部品およびその製造方法 |
-
1985
- 1985-03-28 JP JP6475285A patent/JPH0742295B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61225188A (ja) | 1986-10-06 |
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