JPH0743355A - Gas sample introducing device - Google Patents

Gas sample introducing device

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JPH0743355A
JPH0743355A JP20988993A JP20988993A JPH0743355A JP H0743355 A JPH0743355 A JP H0743355A JP 20988993 A JP20988993 A JP 20988993A JP 20988993 A JP20988993 A JP 20988993A JP H0743355 A JPH0743355 A JP H0743355A
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gas
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Junichi Yamazaki
純一 山崎
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Cosmo Oil Co Ltd
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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

PURPOSE:To provide a gas sample introducing device for controlling the fluctuation in the base line of chromatogram without drastically changing gas chromatography. CONSTITUTION:First and second 6-way cocks 3b and 4b are laid out in series at a sample introduction part of a carrier gas cylinder 1 of a gas chromatography 100 a sample introducing part 3 an isolation column 5 a line 11 for body, a sample metering pipe 3a and sample introduction/ delivery pipes 12a and 12b laid out at the first 6-way cock, a compensation pressure metering pipe 5a and a flow control valve 4c are laid out at the second 6-way cock, and a line 10 for compensation pressure of the carrier gas cylinder 1 second 6-way cock is provided. When metering samples, a line of the cylinder 1 the line 10 the cock 4b a metering pipe 4a the cock 4b the valve 4c outside of system and a line of the pipe 12a the cock 3b the metering pipe 3a the cock 3b the pipe 12b outside the system are formed when metering samples. Then, a line of the cylinder 1 the line 11 the cock 4b the metering pipe 4a the cock 4b the cock 3b the metering pipe 3a the cock 3b the column 5 a detector 7 is formed on analysis.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフに
おける気体試料導入装置に関し、詳しくは、ガスクロマ
トグラムのベースラインの変動を、簡単な装置構成によ
り抑制するための気体試料導入装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a gas sample introduction device in a gas chromatograph, and more particularly to a gas sample introduction device for suppressing the fluctuation of the baseline of a gas chromatogram with a simple device configuration.

【0002】[0002]

【技術背景】ガスクロマトグラフで各種の気体試料(以
下、「試料ガス」と記すこともある)の組成などを分析
する場合、例えば水素ガス中の微量成分であるCOやC
を分析する場合、一般には、次のようにして行われ
る。先ず、ガスクロマトグラフにより、試料ガス中のC
O、CO濃度に近い標準ガス(濃度は既知)について
のCO、COのピーク面積を求め、面積と濃度の検量
線を作成しておく。次いで、同じガスクロマトグラフを
使用して、試料ガス中のCO、COのピーク面積を求
め、上記の検量線よりCO、CO濃度を求める。
[Technical background] When analyzing the composition of various gas samples (hereinafter sometimes referred to as "sample gas") on a gas chromatograph, for example, CO and C, which are trace components in hydrogen gas, are analyzed.
When analyzing O 2 , it is generally performed as follows. First, by gas chromatography, C in the sample gas
The peak areas of CO and CO 2 for a standard gas (concentration is known) close to the O and CO 2 concentrations are obtained, and a calibration curve of the area and the concentration is prepared. Next, using the same gas chromatograph, the peak areas of CO and CO 2 in the sample gas are obtained, and the CO and CO 2 concentrations are obtained from the above calibration curve.

【0003】このような検量線を求める際の標準ガスを
ガスクロマトグラフに導入する際、および実際の試料の
分析を行う際の試料ガスをガスクロマトグラフに導入す
る際には、一般に、計量管と切替えコックとからなる導
入手段が使用される。すなわち、先ず、このコックを介
して、計量管に、所望量の試料ガスあるいは標準ガスを
採取する。次いで、このコックの切替えにより、計量管
内の試料ガスあるいは標準ガスをガスクロマトグラフの
分離カラムに導入する。
When introducing the standard gas for obtaining such a calibration curve into the gas chromatograph and when introducing the sample gas into the gas chromatograph during the actual analysis of the sample, it is generally switched to the measuring tube. An introduction means consisting of a cook is used. That is, first, a desired amount of sample gas or standard gas is sampled through the cock into the measuring pipe. Next, by switching the cock, the sample gas or standard gas in the measuring pipe is introduced into the separation column of the gas chromatograph.

【0004】図2を参照して、この導入操作をさらに詳
細に説明する。なお、図2は、実際の試料ガスの分析を
行う際の状態を示しているが、標準ガスについての分析
を行う際も同様に示される。
This introduction operation will be described in more detail with reference to FIG. Note that FIG. 2 shows the state when the actual analysis of the sample gas is performed, but it is similarly shown when the analysis of the standard gas is performed.

【0005】図2において、100はガスクロマトグラ
フ本体であり、試料採取(計量)時には、計量管3aと
切替え用の六方コック3bとからなる試料導入部3の六
方コック3bを、黒塗り線で示すような流路が形成され
るように切替えておく。このとき、ラインや周辺機器類
のチャージ用として、キャリアガスが、キャリアガスボ
ンベ1から調圧器2および圧力計を介してライン11に
より送られ、コック3bの開口部→開口部の流路を
介して分離カラム5→反応器6→検出器7に流れる。こ
のキャリアガスの圧力が1.7kgf/cm(ゲージ
圧で0.7kgf/cm、以下同じ)であれば、この
系(すなわち、分析用のライン)、特に分離カラム5に
は、1.7kgf/cmの圧力が加わることになる。
In FIG. 2, reference numeral 100 denotes a gas chromatograph main body, and a hexagonal cock 3b of a sample introducing section 3 which is composed of a measuring pipe 3a and a switching hexagonal cock 3b at the time of sampling (measurement) is shown by a black line. Switching is performed so that such a flow path is formed. At this time, the carrier gas is sent from the carrier gas cylinder 1 through the pressure regulator 2 and the pressure gauge by the line 11 for charging the line and peripheral devices, and the opening of the cock 3b → the passage of the opening. Flows through the separation column 5 → reactor 6 → detector 7. If the pressure of the carrier gas is 1.7kgf / cm 2 (0.7kgf / cm 2 in gauge pressure, hereinafter the same), the system (i.e., the line for analysis), the particular separation column 5, 1. A pressure of 7 kgf / cm 2 will be applied.

【0006】一方、試料ガスは、ライン12から導入さ
れ、コック3bの開口部→開口部→の流路を流れ、
計量管3aで所定量が計量(採取)され、残りが→開口
部→開口部の流路を通り、大気中に流出する。この
とき、流出口に水ビンを置き、試料ガスの流出を水中の
アワで確認し、アワの発生が停止した時点(大気圧とな
った時点)で、コック3bを切替えて、白塗り線で示す
ような流路とする。
On the other hand, the sample gas is introduced from the line 12 and flows through the flow path of the opening of the cock 3b → the opening →
A predetermined amount is measured (collected) by the measuring pipe 3a, and the rest flows through the flow path of → opening → opening into the atmosphere. At this time, a water bottle was placed at the outlet, and the outflow of the sample gas was confirmed by fluff in the water. At the time when the fluff generation stopped (at atmospheric pressure), the cock 3b was switched to the white line. The flow path is as shown.

【0007】この流路が、試料のガスクロマトグラフへ
の導入流路となる。すなわち、試料は、ボンベ1からの
キャリアガスに同伴されて、コック3bの開口部→開
口部→計量管3a→開口部→開口部の流路を流
れ、分離カラム5に導入される。
This channel serves as a channel for introducing the sample into the gas chromatograph. That is, the sample is entrained by the carrier gas from the cylinder 1, flows through the flow path of the opening of the cock 3b → the opening → the measuring pipe 3a → the opening → the opening and is introduced into the separation column 5.

【0008】ところで、分離カラム5には、試料の導入
以前においては、上記のようにキャリアガスにより1.
7kg/cmの圧力がかかっているが、大気圧の試料
の導入により、圧力降下が生じる。この圧力降下によ
り、調圧器2以降のキャリアガスの流量が変動する。こ
のキャリアガスの流量の変動は、例えば図4に示すガス
クロマトグラムのベースラインの変動(図4中のα)を
もたらす。このベースラインの変動が解消し、ベースラ
インが安定化するには、約3〜6分もの長時間を要する
(図4の例では、約5〜6分を要している)。
By the way, before the sample is introduced into the separation column 5, as described above, 1.
Although a pressure of 7 kg / cm 2 is applied, the introduction of the sample at atmospheric pressure causes a pressure drop. Due to this pressure drop, the flow rate of the carrier gas after the pressure regulator 2 changes. This fluctuation in the flow rate of the carrier gas causes, for example, fluctuations in the baseline of the gas chromatogram shown in FIG. 4 (α in FIG. 4). It takes about 3 to 6 minutes for the baseline to be eliminated and the baseline to be stabilized (about 5 to 6 minutes in the example of FIG. 4).

【0009】また、ベースラインが安定する前にピーク
が出ると、変動中のベースラインにおいてピーク面積を
積算することとなり、ピーク面積を正確に測る(積算処
理する)ことができない。図5に模式的に示す例で説明
すれば、本来なら、i成分のピーク面積は、a部分のみ
であるが、ベースラインが点線で示す部分に存在してい
るとすれば、bで示す部分が余計に積算処理される(す
なわち、点線で示すベースラインは、実際のクロマトグ
ラムには表れないため、i成分のピーク面積は、a+b
の面積として積算処理される)こととなる。
If a peak appears before the baseline stabilizes, the peak area will be integrated in the changing baseline, and the peak area cannot be accurately measured (integration processing). Explaining with the example schematically shown in FIG. 5, the peak area of the i component is originally only the portion a, but if the baseline exists in the portion indicated by the dotted line, the portion indicated by b Is integrated more than that (that is, the baseline indicated by the dotted line does not appear in the actual chromatogram, so the peak area of the i component is a + b
Will be integrated as an area).

【0010】このように、ベースラインの変動があれ
ば、ピーク面積を正確に積算処理することができず、ガ
スクロマトグラフによる分析精度を低下させる。特に、
標準ガスにより検量線を求める際に、このような変動が
あれば、検量線自体の信頼性が低下し、検量線としての
意義が失墜する。
As described above, if there is a change in the baseline, the peak area cannot be accurately integrated and the analysis accuracy of the gas chromatograph is reduced. In particular,
If there is such a variation when obtaining the calibration curve with the standard gas, the reliability of the calibration curve itself is lowered, and the significance of the calibration curve is lost.

【0011】このベースラインの変動を解消するには、
試料計量時におけるキャリアガスの圧力を大気圧とする
手法と、試料ガスの圧力をキャリアガスの圧力にする手
法とが考えられる。しかし、前者の手法を採用すれば、
ガスクロマトグラフ内に大気が洩れ込む虞れがあり、却
って正確な分析を行うことができなくなる。また、後者
の手法は、試料ガスが大量に必要であるため、試料ガス
の微量導入が前提となっているガスクロマトグラフには
適用できない。
To eliminate this baseline fluctuation,
A method in which the pressure of the carrier gas at the time of sample measurement is atmospheric pressure and a method in which the pressure of the sample gas is the pressure of the carrier gas can be considered. However, if the former method is adopted,
Atmosphere may leak into the gas chromatograph, making it impossible to perform accurate analysis. Further, the latter method requires a large amount of sample gas, and therefore cannot be applied to a gas chromatograph which requires the introduction of a small amount of sample gas.

【0012】[0012]

【発明の目的】本発明は、以上のような実情下におい
て、上記の水素ガスに限らず、各種の気体試料の分析に
使用されるガスクロマトグラフにおける気体試料導入装
置であって、クロマトグラムのベースラインの変動をも
たらすことのない該装置を、従来のガスクロマトグラフ
の装置構成の大幅な変更を要することなく、提供するこ
とを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION Under the above circumstances, the present invention is a gas sample introduction device in a gas chromatograph used not only for the above-mentioned hydrogen gas but also for the analysis of various gas samples, which is a chromatogram base. An object of the present invention is to provide the apparatus that does not cause line fluctuations without requiring a significant change in the apparatus configuration of a conventional gas chromatograph.

【0013】[0013]

【目的を達成するための手段】この目的を達成するた
め、本発明の気体試料導入装置は、キャリアガスボンベ
から試料導入部および分離カラムを経て検出器に至る本
体用ラインを備えたガスクロマトグラフの、試料導入部
の本体用ラインに第1の六方コックおよび第2の六方コ
ックを直列に配置し、下流側の第1の六方コックに流路
が接続された試料計量管および気体試料導入・排出用管
を配置し、上流側の第2の六方コックに流路が接続され
た補圧計量管および流量調節バルブを配置するととも
に、キャリアガスボンベから第2の六方コックに至る補
圧用ラインを設け、試料計量時には、キャリアガスボン
ベ→補圧用ライン→第2の六方コック→補圧計量管→第
2の六方コック→流量調節バルブ→系外のラインと、試
料導入用管→第1の六方コック→試料計量管→第1の六
方コック→試料排出用管→系外へのラインとを形成し、
分析時には、キャリアガスボンベ→本体用ライン→第2
の六方コック→補圧計量管→第2の六方コック→第1の
六方コック→試料計量管→第1の六方コック→分離カラ
ム→検出器のラインを形成するように構成してなること
を特徴とする。
To achieve this object, the gas sample introduction device of the present invention is a gas chromatograph equipped with a main body line from a carrier gas cylinder to a detector through a sample introduction part and a separation column. A sample metering tube with a first hexagonal cock and a second hexagonal cock arranged in series in the main body line of the sample introduction part, and a flow path connected to the first hexagonal cock on the downstream side, and for gas sample introduction / discharge A sample is arranged by arranging a pipe, a compensating pressure measuring pipe having a flow path connected to a second hexagonal cock on the upstream side and a flow control valve, and a compensating pressure line from the carrier gas cylinder to the second hexagonal cock. At the time of measurement, carrier gas cylinder → compensation line → second hexagonal cock → complementary pressure measuring tube → second hexagonal cock → flow control valve → outside system line and sample introduction tube → first six Forming a line to cock → sample metering pipe → first hexagonal cock → sample discharge pipe → outside of the system,
At the time of analysis, carrier gas cylinder → main unit line → second
6-way cock → Complementary pressure measuring tube → Second hexagonal cock → First hexagonal cock → Sample measuring tube → First hexagonal cock → Separation column → Detector line And

【0014】[0014]

【作用】本発明の気体試料導入装置においては、第1の
六方コックが、前述した従来のガスクロマトグラフにお
ける気体試料導入手段における切替えコックと同じ作用
をなし、この第1の六方コックの上流側に配置されてい
る第2の六方コックおよびこの周辺機器類(すなわち、
補圧計量管、流量調節バルブ、キャリアガスボンベから
の補圧用ライン)が、気体試料導入時のベースラインの
変動を抑制する作用をなす。
In the gas sample introducing device of the present invention, the first hexagonal cock has the same function as the switching cock in the gas sample introducing means in the conventional gas chromatograph described above, and is provided on the upstream side of the first hexagonal cock. The second hexagonal cock and its peripherals (ie,
The compensating pressure measuring pipe, the flow rate adjusting valve, and the compensating line from the carrier gas cylinder) act to suppress the fluctuation of the baseline when introducing the gas sample.

【0015】ベースラインの変動は、前述したように、
大気圧より高い圧力がかかっている分離カラムに、大気
圧の試料ガスが導入される際に、分離カラムの圧力降下
が生じ、この圧力降下によって生じる現象である。した
がって、試料導入時の分離カラムの圧力降下を抑制すれ
ば、ベースラインの変動は、解消される。本発明の装置
では、この試料導入時の分離カラムの圧力降下を、上記
の第2の六方コックとその周辺機器類が抑制する。
The fluctuation of the baseline is as described above.
This is a phenomenon caused by the pressure drop in the separation column when the sample gas at the atmospheric pressure is introduced into the separation column under a pressure higher than the atmospheric pressure, and this pressure drop. Therefore, if the pressure drop of the separation column at the time of introducing the sample is suppressed, the fluctuation of the baseline can be eliminated. In the apparatus of the present invention, the pressure drop in the separation column at the time of introducing the sample is suppressed by the second hexagonal cock and its peripheral devices.

【0016】すなわち、先ず、試料ガス(標準ガスをも
含む、以下同じ)の計量時においては、キャリアガス
が、キャリアガスボンベから補圧用ラインを送られて第
2の六方コックに至り、該コックの切替えにより該コッ
ク内に形成されている流路を通って、補圧計量管に計量
され、採取される。そして、補圧計量管に採取されなか
った残りのキャリアガスが、再び第2の六方コック内の
流路を通り、流量調節バルブを介して系外に排出され
る。
That is, first, at the time of measuring a sample gas (including a standard gas, the same applies hereinafter), the carrier gas is sent from the carrier gas cylinder through the pressure compensation line to the second hexagonal cock to reach the second hexagonal cock. By switching, the pressure is measured by the pressure compensation measuring tube through the flow path formed in the cock and collected. Then, the remaining carrier gas that has not been collected in the supplementary pressure measuring pipe passes through the flow path in the second hexagonal cock again and is discharged to the outside of the system via the flow rate adjusting valve.

【0017】一方、試料ガスが、試料導入用管から第1
の六方コックに至り、やはり該コックの切替えにより該
コック内に形成されている流路を通って、試料計量管に
計量され、採取される。そして、試料計量管に採取され
なかった残りの試料ガスが、再び第1の六方コック内の
流路を通り、試料排出用管から系外に排出される。
On the other hand, the sample gas is fed from the sample introduction tube to the first
To the hexagonal cock, and by also switching the cock, the sample is weighed and collected in the sample measuring tube through the flow path formed in the cock. Then, the remaining sample gas that is not collected in the sample measuring pipe passes through the flow path in the first hexagonal cock again and is discharged from the system through the sample discharging pipe.

【0018】さらに、この試料計量時には、キャリアガ
スボンベから第2の六方コック、第1の六方コックおよ
び分離カラムを介して検出器に至る本体用ラインにも、
チャージ用のキャリアガスが導入されて、該本体用ライ
ンの圧力、延いては分離カラムの圧力が、キャリアガス
の圧力(前述の水素ガスの例で言えば、1.7kgf/
cm《ゲージ圧で0.7kgf/cm》)に保持さ
れることとなる。
Further, at the time of measuring the sample, the main body line from the carrier gas cylinder to the detector via the second hexagonal cock, the first hexagonal cock and the separation column is also
When the carrier gas for charging is introduced, the pressure in the main body line, and thus the pressure in the separation column, is the same as the carrier gas pressure (1.7 kgf /
cm 2 and thus held in) "0.7 kgf / cm 2 in gauge pressure".

【0019】このようにして、試料ガスの計量操作が完
了したなら、第1および第2の六方コックを切替えて、
試料ガスの分析に移る。この分析時においては、補圧用
ラインは使用されず、専ら本体用ラインが使用される。
When the measurement operation of the sample gas is completed in this way, the first and second hexagonal cocks are switched,
Move on to analysis of sample gas. During this analysis, the pressure compensation line is not used, but the main body line is used exclusively.

【0020】すなわち、キャリアガスが、キャリアガス
ボンベから本体用ラインを送られて第2の六方コックに
至り、該コックの切替えにより該コック内に形成されて
いる流路を通って、上記の試料計量時とは反対方向(す
なわち、試料計量時にはキャリアガスの出口となってい
た側)から補圧用計量管内に入る。そして、上記の試料
計量時に該計量管内に計量(採取)された補圧用のキャ
リアガスを同伴して、再び第2の六方コック内の流路を
通り、第1の六方コックに至る。
That is, the carrier gas is sent from the carrier gas cylinder through the line for the main body to the second hexagonal cock, and when the cock is switched, the carrier gas passes through the flow path formed in the cock, and the sample weighing described above is performed. From the opposite direction of time (that is, the side that was the outlet of the carrier gas at the time of sample measurement), enter the pressure compensation measuring tube. Then, at the time of measuring the sample, the carrier gas for pressure compensation (measured) in the measuring pipe is accompanied, and again passes through the flow path in the second hexagonal cock to reach the first hexagonal cock.

【0021】第1の六方コックにおいては、やはり該コ
ックの切替えにより該コック内に形成されている流路を
通り、やはり上記の試料計量時とは反対方向(すなわ
ち、試料計量時には試料ガスの出口となっていた側)か
ら試料計量用管内に入る。そして、上記の試料計量時に
該計量管内に計量(採取)された分析用の試料ガスを同
伴して、再び第1の六方コック内の流路を通り、分離カ
ラムに至る。
In the first hexagonal cock, the cock is also switched to pass through the flow path formed in the cock, and also in the direction opposite to that in the above sample measurement (that is, the sample gas outlet during sample measurement). Enter the inside of the sample measuring tube. Then, at the time of measuring the sample, the sample gas for analysis measured (collected) in the measuring tube is accompanied, and again passes through the flow path in the first hexagonal cock to reach the separation column.

【0022】このように、本発明の装置では、分離カラ
ムに導入される試料ガスは、分析時にキャリアガスボン
ベから送られてくるキャリアガスと、補圧計量管内の補
圧用のキャリアガスとにより同伴されることとなる。す
なわち、分離カラムに導入される試料ガスの圧力は、こ
の補圧用のキャリアガスが有する圧力によって調整され
ることとなり、分析操作移行時に分離カラムの圧力降下
が生じるのを抑制する。
As described above, in the apparatus of the present invention, the sample gas introduced into the separation column is entrained by the carrier gas sent from the carrier gas cylinder during analysis and the carrier gas for pressure compensation in the pressure compensation measuring pipe. The Rukoto. That is, the pressure of the sample gas introduced into the separation column is adjusted by the pressure possessed by this carrier gas for pressure compensation, and suppresses the pressure drop in the separation column during the transition to the analysis operation.

【0023】また、第1,第2の六方コックの切替えに
より、計量操作から分析操作に移行する際に、第2の六
方コックに流路が接続されている流量調節バルブから、
補圧計量管内の補圧用キャリアガスを少量ずつ流してお
けば、圧力調節が可能となり、このコック切替え時の圧
力変動をも極力抑制することができる。
Further, by switching between the first and second hexagonal cocks, the flow control valve whose flow path is connected to the second hexagonal cock can be used when shifting from the weighing operation to the analytical operation.
If the carrier gas for pressure compensation in the pressure compensation metering pipe is made to flow little by little, the pressure can be adjusted and the pressure fluctuation at the time of switching the cock can be suppressed as much as possible.

【0024】なお、以上のような作用をなす本発明の気
体試料導入装置において、試料計量管のサイズを変更す
る場合、言い換えれば、分析するための試料の量が変更
する場合は、補圧計量管のサイズを変更する必要は必ず
しもなく、補圧用のキャリアガスの圧力を調整すること
で対応することができる。ただし、試料計量管のサイズ
を大きく変更する場合は、補圧計量管のサイズをも変更
する必要が生じることもある。
In the gas sample introducing device of the present invention having the above-mentioned operation, when the size of the sample measuring tube is changed, in other words, when the amount of the sample for analysis is changed, the pressure compensation measurement is performed. It is not always necessary to change the size of the tube, and it can be dealt with by adjusting the pressure of the carrier gas for pressure compensation. However, when the size of the sample measuring pipe is changed significantly, it may be necessary to change the size of the supplementary pressure measuring pipe.

【0025】[0025]

【実施例】図1は、本発明の気体試料導入装置の一実施
例を示している。図1中、図2と同一符号は図2と同一
機能部を示す。図1において、ガスクロマトグラフ本体
100のキャリアガスボンベ1から試料導入部3および
分離カラム5を経て検出器7に至る本体用ライン11の
該試料導入部3内に、第1の六方コック3bと第2の六
方コック4bとを直列に配置する。
EXAMPLE FIG. 1 shows an example of the gas sample introducing device of the present invention. 1, the same reference numerals as those in FIG. 2 denote the same functional units as those in FIG. In FIG. 1, a first hexagonal cock 3b and a second hexagonal cock 3b are provided in the sample introduction part 3 of the main body line 11 from the carrier gas cylinder 1 of the gas chromatograph main body 100 to the detector 7 through the sample introduction part 3 and the separation column 5. The hexagonal cock 4b is placed in series.

【0026】この本体用ライン11の下流側に位置する
第1の六方コック3bに試料計量管3aおよび試料導入
・排出用管12a,12bを、それぞれの流路を接続さ
せて配置するとともに、上流側に位置するの第2の六方
コック4bに補圧計量管4aおよび流量調節バルブ4c
を、それぞれの流路を接続させて配置する。そして、本
体用ライン11とは別に、キャリアガスボンベ1から第
2の六方コック4bに至る補圧用ライン10を設ける。
On the first hexagonal cock 3b located on the downstream side of the main body line 11, the sample measuring pipe 3a and the sample introducing / exhausting pipes 12a, 12b are arranged with their respective flow paths connected, and at the same time, upstream. To the second hexagonal cock 4b located on the side of the auxiliary pressure measuring pipe 4a and the flow rate adjusting valve 4c.
Are arranged by connecting the respective flow paths. In addition to the main body line 11, a pressure compensation line 10 from the carrier gas cylinder 1 to the second hexagonal cock 4b is provided.

【0027】このような構成において、上記第1の六方
コック3bおよび第2の六方コック4bの切替えによ
り、試料計量時には、これら両コック3b,4b内に黒
塗り線で示す流路が形成される。すなわち、1つは、キ
ャリアガスボンベ1→調圧器2→補圧用ライン10→第
2の六方コック4b(開口部→開口部)→補圧計量
管4a→第2の六方コック4b(開口部→開口部)
→流量調節バルブ4c→系外のラインである。このライ
ンは、分析操作移行時の分離カラム5の圧力降下を抑制
するための補圧用のキャリアガスを、補圧用計量管4a
に計量(採取)するためのラインである。
In such a structure, by switching the first hexagonal cock 3b and the second hexagonal cock 4b, a channel shown by a black line is formed in both cocks 3b and 4b during sample weighing. . That is, one is carrier gas cylinder 1-> pressure regulator 2-> compensating line 10-> second hexagonal cock 4b (opening->opening)-> compensating pressure measuring pipe 4a-> second hexagonal cock 4b (opening-> opening). Part)
-> Flow control valve 4c-> Line outside the system. This line supplies the carrier gas for pressure compensation for suppressing the pressure drop of the separation column 5 at the time of transition to the analysis operation, to the measuring pipe 4a for pressure compensation.
This is a line for measuring (collecting).

【0028】もう1つは、試料導入用管12a→第1の
六方コック3b(開口部→開口部)→試料計量管3
a→第1の六方コック3b(開口部→開口部)→試
料排出用管12b→系外へのラインである。このライン
は、分析対象の試料を試料計量管3aに計量(採取)す
るためのラインである。
The other is a sample introducing tube 12a → first hexagonal cock 3b (opening → opening) → sample measuring tube 3
a → first hexagonal cock 3b (opening → opening) → sample discharge tube 12b → line outside the system. This line is a line for measuring (collecting) the sample to be analyzed in the sample measuring pipe 3a.

【0029】なお、試料計量時には、これら2つのライ
ンとともに、キャリアガスボンベ1→第2の六方コック
4b(開口部→開口部)→第1の六方コック3b
(開口部→開口部)→分離カラム→反応器6→検出
器7のラインも形成される。このラインは、本体用ライ
ン11および該ラインに設備されている各種機器類(第
1および第2の六方コック3b,4b内の分析操作時の
流路、分離カラム5、反応器6、検出器7)を、キャリ
アガスによりチャージするためのラインである。
When measuring the sample, together with these two lines, the carrier gas cylinder 1 → second hexagonal cock 4b (opening → opening) → first hexagonal cock 3b.
A line of (opening → opening) → separation column → reactor 6 → detector 7 is also formed. This line is used for the main body line 11 and various equipments installed in the line (the flow paths during the analysis operation in the first and second hexagonal cocks 3b, 4b, the separation column 5, the reactor 6, the detector). This is a line for charging 7) with a carrier gas.

【0030】また、分析時には、第1の六方コック3b
および第2の六方コック4bの切替えにより、図1中、
これら両コック3b,4b内に白塗り線で示す流路、す
なわち、キャリアガスボンベ1→調圧器2→本体用ライ
ン11→第2の六方コック4b(開口部→開口部)
→補圧計量管4a→第2の六方コック4b(開口部→
開口部)→第1の六方コック3b(開口部→開口部
)→試料計量管3a→第1の六方コック3b(開口部
→開口部)→分離カラム5→反応器6→検出器7の
ラインが形成される。
Also, at the time of analysis, the first hexagonal cock 3b
And by switching the second hexagonal cock 4b, in FIG.
Flow paths shown by white lines in both cocks 3b and 4b, that is, carrier gas cylinder 1 → pressure regulator 2 → main body line 11 → second hexagonal cock 4b (opening → opening)
→ Complementary pressure measuring pipe 4a → Second hexagonal cock 4b (opening →
(Opening part) → first hexagonal cock 3b (opening part → opening part) → sample metering pipe 3a → first hexagonal cock 3b (opening part → opening part) → separation column 5 → reactor 6 → detector 7 line Is formed.

【0031】上記の第1の六方コック3bと第2の六方
コック4bとは、同一構成、同一容量、同一材質のもの
を使用してもよいし、これらが異なる六方コックを使用
することもできる。本例では、第1の六方コック3b
は、従来のガスクロマトグラフに装備されているものを
使用し、第2の六方コック4bは、市販品を使用してい
る。
The first hexagonal cock 3b and the second hexagonal cock 4b may have the same structure, the same capacity and the same material, or different hexagonal cocks may be used. . In this example, the first hexagonal cock 3b
Is used in the conventional gas chromatograph, and the second hexagonal cock 4b is a commercially available product.

【0032】また、補圧計量管4aは、試料計量管3a
と同一構成、同一材質のものを使用してもよいし、これ
らが異なるものを使用してもよい。補圧計量管4aの容
量は、容量0.1〜10mL程度の範囲から運転条件に
応じて適宜のものが選定して使用されるが、該容量は、
本発明の装置において重要な役割を有するものであり、
後述する計算式に基づいて、厳密に選定する必要があ
る。
The compensating pressure measuring pipe 4a is the sample measuring pipe 3a.
The same structure and the same material may be used, or different materials may be used. The capacity of the supplementary pressure measuring pipe 4a is appropriately selected and used from the range of about 0.1 to 10 mL in capacity according to the operating conditions.
It has an important role in the device of the present invention,
It is necessary to strictly select it based on the calculation formula described later.

【0033】補圧用ライン10は、どのような材質、寸
法のものでも使用でき、本体用ライン11と同一材質、
同一寸法のものであってもよいし、異なるものであって
もよい。本例では、ステンレス鋼製のパイプで、外径2
mm、内径1.5mmのものを使用している。
The pressure compensating line 10 can be made of any material and size, and the same material as the main body line 11 can be used.
They may have the same size or may have different sizes. In this example, a stainless steel pipe with an outer diameter of 2
mm, inner diameter 1.5 mm is used.

【0034】補圧用ライン10に設けられる調圧器2
は、圧力調整範囲が0〜10kgf/cm(ゲージ
圧)程度のもの、圧力計は圧力目盛範囲が0〜10kg
f/cm(ゲージ圧)程度のものがそれぞれ使用さ
れ、また流量調節バルブ4cは、流量1〜10mL/分
程度のものが使用される。
Pressure regulator 2 provided in the compensating line 10
Has a pressure adjustment range of about 0 to 10 kgf / cm 2 (gauge pressure), and the pressure gauge has a pressure scale range of 0 to 10 kg.
of about f / cm 2 (gauge pressure) is used, respectively, also flow control valve 4c is of a flow rate of about 1-10 mL / min is used.

【0035】なお、上記の第1の六方コック3bと第2
の六方コック4bとの切替えは、それぞれ手で操作して
それぞれ別個に行ってもよいし、例えば、本発明者によ
る先提案の「簡易型ユニバーサルジョイント装置」(実
願平4−59974号明細書参照)により、同時に行っ
てもよい。図1の例では、第1の六方コック3bと第2
の六方コック4bとを、連動用のライン20を介して該
ユニバーサルジョイント装置21に連結し、該装置21
を作動させて一度に切替える方式を採用している。
Incidentally, the first hexagonal cock 3b and the second
The switching with the hexagonal cock 4b may be performed by hand and separately, for example, the “simple type universal joint device” previously proposed by the present inventor (Japanese Patent Application No. 4-59974). See also). In the example of FIG. 1, the first hexagonal cock 3b and the second hexagonal cock
The hexagonal cock 4b of the device is connected to the universal joint device 21 via the interlocking line 20.
It employs a method that activates and switches at once.

【0036】以上のような構成において、先ず、試料の
計量(採取)操作を行うには、第1,第2の六方コック
3b,4bを、ユニバーサルジョイント装置21により
一度に切替えて、上記した試料計量時の3つのライン
(第1の六方コック3b回りのラインと、第2の六方コ
ック4b回りのラインと、本体用ラインおよび周辺機器
類をキャリアガスでチャージするためのライン)を形成
する。
In the above-mentioned structure, first, in order to perform the sample weighing operation, the first and second hexagonal cocks 3b and 4b are switched at once by the universal joint device 21, and the above-mentioned sample is sampled. Three lines at the time of weighing (a line around the first hexagonal cock 3b, a line around the second hexagonal cock 4b, and a line for charging the main body line and peripheral devices with a carrier gas) are formed.

【0037】これら3つのラインのうちの第1の六方コ
ック3b回りのラインにおいて、分析対象の試料ガス
が、導入用管12aから第1の六方コック3b内の流路
(→)を通って試料計量管3aに導入され、所定量
が計量(採取)される。残りの試料ガスは、再び第1の
六方コック3b内の流路(→)を通って排出用管1
2bから系外に排出される。
In the line around the first hexagonal cock 3b among these three lines, the sample gas to be analyzed passes from the introduction tube 12a through the flow path (→) in the first hexagonal cock 3b to the sample. It is introduced into the measuring pipe 3a and a predetermined amount is measured (collected). The remaining sample gas passes through the flow path (→) in the first hexagonal cock 3b again and the exhaust pipe 1
It is discharged from the system 2b.

【0038】この試料ガスの計量(採取)と同時に、第
2の六方コック4b回りのラインにおいて、補圧用のキ
ャリアガスが、キャリアガスボンベ1から補圧用ライン
10を通り、調圧器2および圧力計で圧力調整が行われ
つつ、第2の六方コック4bに送られ、該コック4b内
の流路(→)を通って、補圧計量管4aに導入さ
れ、所定量が計量(採取)される。残りのキャリアガス
は、再び第2の六方コック4b内の流路(→)を通
って流量調節バルブ4cに至り、系外に排出される。
Simultaneously with the measurement (collection) of this sample gas, in the line around the second hexagonal cock 4b, the carrier gas for pressure compensation passes from the carrier gas cylinder 1 through the pressure compensation line 10 and is supplied to the pressure regulator 2 and the pressure gauge. While adjusting the pressure, the pressure is sent to the second hexagonal cock 4b, introduced into the pressure compensation measuring pipe 4a through the flow path (→) in the cock 4b, and a predetermined amount is measured (collected). The remaining carrier gas passes through the flow path (→) in the second hexagonal cock 4b again, reaches the flow rate control valve 4c, and is discharged to the outside of the system.

【0039】また、上記のチャージ用のラインにおい
て、キャリアガスが、キャリアガスボンベ1から本体用
ライン11を調圧器2および圧力計で圧力調整が行われ
つつ送られ、第2の六方コック4b内の流路(→)
と第1の六方コック3b内の流路(→)とを通り、
分離カラム5、反応器6および検出器7を通過して、系
外へ排出される。
In the above charging line, the carrier gas is sent from the carrier gas cylinder 1 through the main body line 11 while the pressure is adjusted by the pressure regulator 2 and the pressure gauge, and the carrier gas is stored in the second hexagonal cock 4b. Channel (→)
And the flow path (→) in the first hexagonal cock 3b,
After passing through the separation column 5, the reactor 6 and the detector 7, it is discharged to the outside of the system.

【0040】このようにして試料計量操作が終了したな
ら、再び、第1,第2の六方コック3b,4bをユニバ
ーサルジョイント装置21により切替えて、上記した分
析時のラインを形成する。なお、このライン形成時、す
なわち試料計量操作から分析操作移行する際、補圧計量
管4a内の補圧用のキャリアガスを、流量調節バルブ4
cから少量ずつ系外に流して系内の圧力変動を抑制す
る。
When the sample weighing operation is completed in this way, the first and second hexagonal cocks 3b and 4b are switched again by the universal joint device 21 to form the above-described analysis line. At the time of forming this line, that is, when shifting from the sample measuring operation to the analyzing operation, the carrier gas for pressure compensation in the pressure compensation measuring pipe 4a is supplied to the flow rate adjusting valve 4.
The pressure fluctuation in the system is suppressed by gradually flowing from c to the outside of the system.

【0041】この分析時のラインにおいて、分析操作を
行うには、キャリアガスが、キャリアガスボンベ1から
本体用ライン11を調圧器2および圧力計で圧力調整が
行われつつ送られ、第2の六方コック4b内の流路(
→)を通って補圧計量管4aに至り、該計量管4a内
の補圧用キャリアガスを同伴して再び第2の六方コック
4b内の流路(→)を通って、第1の六方コック3
bに送られる。
In order to carry out an analysis operation in this analysis line, the carrier gas is sent from the carrier gas cylinder 1 through the main body line 11 while the pressure is adjusted by the pressure regulator 2 and the pressure gauge. The flow path in the cock 4b (
→) to the compensating pressure measuring pipe 4a, and the carrier gas for compensating pressure inside the measuring pipe 4a is entrained again through the flow path (→) in the second hexagonal cock 4b to reach the first hexagonal cock. Three
sent to b.

【0042】第1の六方コック3bでは、該コック3b
内の流路(→)を通って、試料計量管3aに至り、
該計量管3a内の試料ガスを同伴して再び第1の六方コ
ック3b内の流路(→)を通って、分離カラム5に
送られ、該カラム5とこの後流の検出器7とにより、試
料ガスの分析が行われる。
In the first hexagonal cock 3b, the cock 3b
Through the internal flow path (→) to the sample measuring pipe 3a,
The sample gas in the metering tube 3a is entrained and again sent through the flow path (→) in the first hexagonal cock 3b to the separation column 5, and by the column 5 and the detector 7 in the downstream thereof. , The sample gas is analyzed.

【0043】なお、分離カラム5とで分離されたCOお
よびCOは、水素炎イオン化検出器では検出できない
ため、反応器6でキャリアガスの水素と反応させてメタ
ン(CH)とし、検出器7に送られる。
Since CO and CO 2 separated in the separation column 5 cannot be detected by the hydrogen flame ionization detector, they are reacted with hydrogen as a carrier gas in the reactor 6 to produce methane (CH 4 ) and the detector Sent to 7.

【0044】このような分析操作において、分離カラム
5には、キャリアガスボンベ1からのキャリアガスに同
伴される試料ガスの他に、試料計量時に補圧計量管4a
内に計量(採取)されていたキャリアガスが導入される
こととなる。この補圧計量管4a内のキャリアガスが補
圧の作用をなし、試料計量時にチャージ用として導入さ
れたキャリアガスにより分離カラム5に加わっていた圧
力が降下するということは無くなる。
In such an analytical operation, in the separation column 5, in addition to the sample gas entrained in the carrier gas from the carrier gas cylinder 1, the supplementary pressure measuring pipe 4a at the time of measuring the sample.
The carrier gas that has been measured (collected) is introduced into the inside. The carrier gas in the supplementary pressure measuring pipe 4a acts as a supplementary pressure, and the pressure applied to the separation column 5 due to the carrier gas introduced for charging the sample is not lowered.

【0045】このように、本発明の装置においては、補
圧計量管4a内に計量(採取)されるキャリアガスの圧
力や量が、本発明の目的達成(分析操作移行時の分離カ
ラム5の圧力降下防止)上、重要な要素となる。このキ
ャリアガスは、圧力は補圧用ライン10内に配置してい
る調圧器2で調整し、量は補圧計量管4aの容量で調整
することとなる。
As described above, in the apparatus of the present invention, the pressure and amount of the carrier gas measured (collected) in the supplementary pressure measuring pipe 4a achieves the purpose of the present invention (the separation column 5 at the time of shifting to the analytical operation). It is an important factor in preventing pressure drop). The pressure of this carrier gas is adjusted by the pressure regulator 2 arranged in the pressure compensation line 10, and the amount is adjusted by the capacity of the pressure compensation measuring pipe 4a.

【0046】以下、この補圧計量管4aの容量の求め方
について説明する。先ず、補圧計量管4bの容量は、数
1の(1)式で求められる。
The method for obtaining the capacity of the pressure compensation measuring pipe 4a will be described below. First, the capacity of the supplementary pressure measuring pipe 4b is obtained by the equation (1) of the equation 1.

【0047】[0047]

【数1】 [Equation 1]

【0048】[0048]

【数2】 [Equation 2]

【0049】次に、具体的な補圧計量管4aの容量の求
め方を説明する。このときの前提条件は、表1に示す通
りとする。
Next, how to specifically determine the capacity of the supplementary pressure measuring pipe 4a will be described. The preconditions at this time are as shown in Table 1.

【0050】[0050]

【表1】 [Table 1]

【0051】表1の前提条件において、試料計量管3a
内に大気圧の試料ガスを10mL導入して、該計量管3
a内の圧力を、分離カラム5の入口圧力(試料計量時
に、チャージ用として送られて来ている圧力1.7kg
f/cmのキャリアガスで、1.7kgf/cm
加圧されている)と同じ圧力に昇圧するには、1.7k
gf/cmの圧力のキャリアガスで、4.1mL必要
である。
Under the preconditions of Table 1, the sample measuring pipe 3a
Introduce 10 mL of atmospheric pressure sample gas into the measuring tube 3
The pressure in a is the inlet pressure of the separation column 5 (pressure of 1.7 kg sent for charging when measuring the sample).
It is 1.7 k in order to raise the pressure to the same pressure as 1.7 kgf / cm 2 with a carrier gas of f / cm 2.
A carrier gas with a pressure of gf / cm 2 requires 4.1 mL.

【0052】この4.1mLのキャリアガスは、補圧計
量管4a内のキャリアガスにより供給される。この4.
1mLは、補圧計量管4aの圧力6.2kgf/cm
において、1.1mLとなるから、補圧計量管4a内に
は、補圧用のキャリアガスとして1.1mL計量されて
いればよい。
The carrier gas of 4.1 mL is supplied by the carrier gas in the supplementary pressure measuring pipe 4a. This 4.
1 mL is the pressure of the supplementary pressure measuring pipe 4a of 6.2 kgf / cm 2
In this case, since the volume is 1.1 mL, 1.1 mL of carrier gas for pressure compensation may be measured in the pressure compensation metering pipe 4a.

【0053】ただし、分離カラム5の圧力降下を防ぐた
めには、補圧計量管4a内も、分離カラム5の入口圧力
と同じ圧力に保持(すなわち、自己保持)しておく必要
がある。この補圧計量管4aの自己保持量を、6.2k
gf/cmの圧力でxmLとすると、補圧計量管4a
内のガス量、延いては補圧計量管4aの容量は、6.2
kgf/cmの圧力において、1.1+x(mL)あ
ればよいこととなる。
However, in order to prevent the pressure drop in the separation column 5, it is necessary to maintain (ie, self-hold) the same pressure as the inlet pressure of the separation column 5 in the supplementary pressure measuring pipe 4a. The self-holding amount of this supplementary pressure measuring pipe 4a is 6.2k.
Assuming that the pressure is gf / cm 2 and the volume is xmL, the pressure compensation measuring tube 4a
The amount of gas inside, and the capacity of the compensating pressure measuring pipe 4a is 6.2.
At a pressure of kgf / cm 2 , 1.1 + x (mL) is enough.

【0054】以上より、数3の(4)式が成立する。From the above, the equation (4) of the equation 3 is established.

【0055】[0055]

【数3】 [Equation 3]

【0056】この(4)式を整理すると、数4の(5)
式となり、この(5)式をパラメータで表現すると、数
1の(1)式となる。
When this equation (4) is rearranged, the equation (5) of the equation 4 is obtained.
When the expression (5) is expressed by a parameter, the expression (1) of the expression 1 is obtained.

【0057】[0057]

【数4】 [Equation 4]

【0058】(5)式を整理すると、x=0.42とな
る。したがって、補圧計量管4aの容量は、6.2kg
f/cmの圧力で操作する場合において、1.1+
0.42=1.5mLあればよいこととなる。
By rearranging the equation (5), x = 0.42. Therefore, the capacity of the supplementary pressure measuring pipe 4a is 6.2 kg.
1.1+ when operating at f / cm 2 pressure
0.42 = 1.5 mL is enough.

【0059】このようにして補圧計量管4aの容量を求
めることができる。この関係を表2に示すが、計算値と
実際値とはほぼ一致している。
In this way, the capacity of the supplementary pressure measuring pipe 4a can be obtained. This relationship is shown in Table 2, and the calculated value and the actual value are almost the same.

【0060】[0060]

【表2】 [Table 2]

【0061】具体例 図1に示す本発明の気体試料導入装置を採用したガスク
ロマトグラフと、図2に示す従来のガスクロマトグラフ
とにより、表3に示す条件で、水素ガス(水素に、C
O:10.2ppmと、CO:10.0ppmとを含
有させた調整ガスを使用)の分析を、それぞれ4回行っ
た。結果は、表4に示す通りであった。なお、表4中、
図1の本発明の装置を採用したガスクロマトグラフによ
り行った結果を実施例として示し、図2の従来のガスク
ロマトグラフにより行った結果を比較例として示した。
Specific Example By a gas chromatograph employing the gas sample introduction device of the present invention shown in FIG. 1 and a conventional gas chromatograph shown in FIG. 2, under the conditions shown in Table 3, hydrogen gas (hydrogen, C
O: 10.2 ppm and CO 2 : 10.0 ppm) were used for each analysis 4 times. The results are as shown in Table 4. In Table 4,
The results obtained by the gas chromatograph employing the apparatus of the present invention shown in FIG. 1 are shown as examples, and the results obtained by the conventional gas chromatograph shown in FIG. 2 are shown as comparative examples.

【0062】[0062]

【表3】 [Table 3]

【0063】図1の本発明の装置を採用したガスクロマ
トグラフによるクロマトグラムは、図3に示した。図2
の従来のガスクロマトグラフによるクロマトグラムが、
先出の図4に示すものであった。図3から明らかなよう
に、本発明の装置を採用する場合は、ベースラインの変
動が生じず、したがってピーク面積の正確な積算処理を
行うことができる。
The chromatogram obtained by the gas chromatograph using the apparatus of the present invention shown in FIG. 1 is shown in FIG. Figure 2
The chromatogram from the conventional gas chromatograph of
It was the one shown in FIG. As is apparent from FIG. 3, when the device of the present invention is adopted, the baseline does not fluctuate, and therefore the accurate integration processing of the peak area can be performed.

【0064】[0064]

【表4】 [Table 4]

【0065】表4は、No.1〜4とも同一試験機で、
同一試料、同一面積処理パラメータで行った結果であ
り、標準偏差および変動係数は、実施例および比較例で
ほぼ同じであるが、CO成分は比較例の方が実施例より
も約35%多くなっており、CO成分は比較例の方が
実施例よりも約18%多くなっている。また、上述のよ
うに、図3において、ベースラインが安定していて、か
つCO成分のピークが鮮明に出ているため、実施例の値
がCO成分の真値とみることができる。実施例の値をC
O成分の真値とすれば、比較例は、この値より約35%
多くなっており、実施例の値はCO成分のピーク面積の
みを正確に積算処理していることが判る。
Table 4 shows No. 1 to 4 are the same tester,
The results are obtained with the same sample and the same area treatment parameter, and the standard deviation and the coefficient of variation are almost the same in the example and the comparative example, but the CO component in the comparative example is about 35% higher than that in the example. The CO 2 component in the comparative example is about 18% higher than that in the example. Further, as described above, in FIG. 3, the baseline is stable and the peak of the CO component is clearly visible, so the value of the example can be regarded as the true value of the CO component. The value of the embodiment is C
Assuming the true value of O component, the comparative example is about 35% from this value.
It can be seen that the values in the examples are accurately integrated only for the peak area of the CO component.

【0066】[0066]

【発明の効果】以上詳述したように、本発明の気体試料
導入装置によれば、従来のガスクロマトグラフの大幅な
変更を要することなく、六方コック、調圧器、流量調節
バルブ、これらとガスクロマトグラフ本体、あるいはキ
ャリアガスボンベなどとを繋ぐパイプなどの簡単な部材
を使用するのみで、分析時のベースラインの変動を抑制
することができる。この結果として、極めて低コスト
で、高精度での分析を行うことのできるガスクロマトグ
ラフを提供することかできる。
As described in detail above, according to the gas sample introduction device of the present invention, a hexagonal cock, a pressure regulator, a flow rate control valve, and these and a gas chromatograph can be used without requiring a drastic change in the conventional gas chromatograph. By using a simple member such as a pipe connecting the main body or a carrier gas cylinder, it is possible to suppress the fluctuation of the baseline during analysis. As a result, it is possible to provide a gas chromatograph capable of performing highly accurate analysis at extremely low cost.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の気体試料導入装置を採用したガスクロ
マトグラフの一実施例を示す概略説明図である。
FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an example of a gas chromatograph adopting the gas sample introduction device of the present invention.

【図2】従来のガスクロマトグラフを示す概略説明図で
ある。
FIG. 2 is a schematic explanatory view showing a conventional gas chromatograph.

【図3】図1に示す本発明の装置を採用したガスクロマ
トグラフによる水素ガスの分析を行った際のクロマトグ
ラムである。
FIG. 3 is a chromatogram when hydrogen gas is analyzed by a gas chromatograph that employs the apparatus of the present invention shown in FIG.

【図4】図2に示す従来のガスクロマトグラフによる水
素ガスの分析を行った際のクロマトグラムである。
FIG. 4 is a chromatogram when hydrogen gas is analyzed by the conventional gas chromatograph shown in FIG.

【図5】図4に示すクロマトグラムによる積算処理の状
態を模式的に示す図である。
5 is a diagram schematically showing a state of integration processing by the chromatogram shown in FIG.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

100 ガスクロマトグラフ本体 1 キャリアガスボンベ 2 調圧器 3 試料導入部 3b 第1の六方コック 3a 試料計量管 4b 第2の六方コック 4a 補圧計量管 4c 流量調節バルブ 5 分離カラム 6 反応器 7 検出器 10 補圧用ライン 11 本体用ライン 12a 試料導入用ライン 12b 試料排出用ライン 20 第1の六方コックと第2の六方コックとを連動
されるためのライン 21 先提案の簡易型ユニバーサルジョイント装置
100 gas chromatograph main body 1 carrier gas cylinder 2 pressure regulator 3 sample introduction part 3b first hexagonal cock 3a sample measuring pipe 4b second hexagonal cock 4a pressure compensation measuring pipe 4c flow control valve 5 separation column 6 reactor 7 detector 10 auxiliary Pressure line 11 Main body line 12a Sample introduction line 12b Sample discharge line 20 Line for interlocking the first 6-way cock and the second 6-way cock 21 Simple proposed universal joint device

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 キャリアガスボンベから試料導入部およ
び分離カラムを経て検出器に至る本体用ラインを備えた
ガスクロマトグラフの、 試料導入部の本体用ラインに第1の六方コックおよび第
2の六方コックを直列に配置し、 下流側の第1の六方コックに流路が接続された試料計量
管および試料導入・排出用管を配置し、 上流側の第2の六方コックに流路が接続された補圧計量
管および流量調節バルブを配置するとともに、 キャリアガスボンベから第2の六方コックに至る補圧用
ラインを設け、 試料計量時には、キャリアガスボンベ→補圧用ライン→
第2の六方コック→補圧計量管→第2の六方コック→流
量調節バルブ→系外のラインと、試料導入用管→第1の
六方コック→試料計量管→第1の六方コック→試料排出
用管→系外へのラインとを形成し、 分析時には、キャリアガスボンベ→本体用ライン→第2
の六方コック→補圧計量管→第2の六方コック→第1の
六方コック→試料計量管→第1の六方コック→分離カラ
ム→検出器のラインを形成するように構成してなること
を特徴とする気体試料導入装置。
1. A gas chromatograph equipped with a main body line from a carrier gas cylinder to a detector via a sample introduction section and a separation column, wherein a first hexagonal cock and a second hexagonal cock are provided on the main body line of the sample introduction section. A sample metering pipe and a sample introducing / discharging pipe, which are arranged in series and have a flow path connected to the first hexagonal cock on the downstream side, are arranged, and a flow path is connected to a second hexagonal cock on the upstream side. In addition to arranging the pressure measuring pipe and flow rate control valve, a pressure compensation line from the carrier gas cylinder to the second hexagonal cock is provided. When measuring the sample, the carrier gas cylinder → pressure compensation line →
Second hexagonal cock → Complementary pressure measuring tube → Second hexagonal cock → Flow control valve → External system line and sample introduction tube → First hexagonal cock → Sample measuring tube → First hexagonal cock → Sample discharge Forming a line from the system to the outside of the system, and at the time of analysis, carrier gas cylinder → line for main body → second
6-way cock → Complementary pressure measuring tube → Second hexagonal cock → First hexagonal cock → Sample measuring tube → First hexagonal cock → Separation column → Detector line Gas sample introduction device.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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