JPH074554Y2 - 高周波誘導結合プラズマ発光分析装置の試料導入装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 考案の技術分野 本考案は、高周波誘導結合プラズマ発光分析装置の試料
導入装置に係り、特に、気化させた試料を不活性ガスに
より高周波誘導結合プラズマ発光分析装置へ導くように
した小型でしかも気密性の良好な高周波誘導結合プラズ
マ発光分析装置の試料導入装置に関する。

考案の技術的背景ならびにその問題点 高周波誘導結合プラズマ発光分析装置（以下ICP AESと
いう）は、多元素にわたって高精度な分析が可能である
ことから、現在広く普及されている。しかし、環境汚染
物質である鉛やカドミウム等の重金属をはじめその他の
金属に対する感度が炭素炉原子吸光分析装置等に比して
著しく劣っている。そこで、高感度分析を行ないうるよ
うに、試料をIPS AESに送給する試料導入装置について
種々の考案・改良が試みられている。

種々の改良装置のうち、微量試料を高感度に計測しうる
ように、炭素製の抵抗体内に試料容器を導入しておき、
漸次昇温させて溶液を乾燥させ、最後に瞬間的に大電流
を流し白熱する炭素の熱で試料を瞬間に気化させるよう
にしたものもある。

しかしながら、このような装置では、微量の試料を分析
することは可能となるが、感度面では、通常のスプレー
装置と比較して大幅に感度が上昇しているものはない。

これは、微量試料から発生した気体がICP AESの原子化
部へ至る間に拡散による濃度低下を来たしているからで
ある。このような濃度の低下は、まず、発熱体を保持す
る機構が大型化していること、つぎに、酸化を防ぐ雰囲
気を作るように容器の内壁と炭素炉との距離を十分とっ
て大容量化し、これによって、付着が生じていることが
考えられる。さらに、炉内で発生した試料気体が、ICP
AESに至る途中において系の外部へ漏出してしまい、気
密性について十分な対策が施されていないことからも濃
度低下は生じている。

考案の目的 そこで本考案は、試料から発生した気体の濃度を低下さ
せることがなく、高感度な分析を行なうことができるよ
うにした高周波誘導結合プラズマ発光分析装置の試料導
入装置を提供することを目的とする。

考案の概要 上記目的を達成するため、本考案による高周波誘導結合
プラズマ発光分析装置の試料導入装置は、筒状の炭素炉
内に試料を導入して加熱し、気化した試料を不活性ガス
により高周波誘導結合プラズマ発光分析装置へ導くよう
にした高周波誘導結合プラズマ発光分析装置の試料導入
装置において、上記炭素炉の外部に近接するようにして
該炭素炉を取り囲む炭素製の筒状のアダプターを設けて
なり、このアダプターは、軸方向に往復移動可能で対向
部に試料導入通路を画成した２つの筒体からなり前記炭
素炉を挟持して保持するよう構成され、この各筒体は、
前記軸方向に沿って移動自在で互いに近づく方向に付勢
された一対の端子にそれぞれ保持され、前記試料導入通
路は、筒状で蓋体を備えた気密体によりパッキン体を介
して気密的に包囲され、上記アダプターには、ガス供給
口およびガス排出口が前記炭素炉に連通するように設け
られていることを特徴とする。

このような構成からなる試料導入装置においては、アダ
プターの内壁部と炭素炉とが近接されているため、中空
容量が小さくされるとともに、アダプターの合せ部分
が、パッキン体を介した気密体により、気密的に閉じら
れるようになされている。

このように、本考案による高周波誘導結合プラズマ発光
分析装置の試料導入装置においては、装置の少容量化を
図ることにより、気体の希釈効果に基づく感度低下を防
止することができるとともに、試料導入部および気体発
生部の気密性を確保することができ、発生した気体の外
部漏れを防いで移送効率を改善することができる。した
がって、本考案によれば、ICP AESの高感度分析を可能
にすることができる。

考案の具体的説明 以下、本考案の実施例を図面に基いて詳細に説明する。

図に示すように、試料導入装置１は、ICP AES2に対して
ホース３を介して連結されている。

試料導入装置１においては、通電用端子４上に筒状のア
ダプター５が設置されるとともに、このアダプター５内
に円筒状の炭素炉６の両端部が支持されている。アダプ
ター５と炭素炉６とは、同軸的に配置され、両者は、互
いに近接し合うようにしてほぼ水平に設置されている。

炭素炉６の中央部分には、試料導入口７が貫通形成され
ており、この試料導入口７を通して炭素炉６の内部空間
が、炭素炉６の外壁とアダプター５の内壁とで画成され
る空間に連通されている。

上記アダプター５は、軸方向に対向し合うように配置さ
れた２つの筒体から構成されている。各筒体は、軸方向
に移動可能に取り付けられており、炭素炉６の加熱時に
おける伸縮動作に追従して移動されるようになってい
る。

また、上記アダプター５の両端側部分には、ガス供給口
８およびガス排出口９が設けられている。これらのガス
供給口８およびガス排出口９は、上記炭素炉６に連通さ
れており、外側から口金11および12が装着されている。
そして、口金11は、図示を省略した不活性ガス供給装置
に対してホース連結されている。一方、口金12には、前
記ICP AES連結用のホース３が取り付けられている。

さらに、上記アダプター５の両筒体の各対向部分には、
フランジ部13,13が互いに対向し合うように立設されて
いる。そして、これらの両フランジ部13,13の間に試料
導入通路14が画成されている。この試料導入通路14は、
炭素炉６に設けられた試料導入口７の直上部分に配置さ
れている。

さらにまた、上記両フランジ部13,13の軸方向外側面に
は、押え板15,15が圧接されている。この押え板15,15の
外周面のそれぞれには、シール用のＯリングからなるパ
ッキン体16,16が環状に取り付けられている。そして、
これらのパツキン体16の半径方向外側に円筒状の気密体
17が装着されている。この気密体17により、前記導入通
路14等の両筒体の合せ部分が気密状に維持されることと
なる。

上記気密体17の最上端部には、開口部が形成されてお
り、この開口部に蓋体18が開閉自在に設置されている。

また、上記アダプター５の各筒体のそれぞれは、２つの
通電用端子4,4におのおの保持されている。これらの通
電用端子4,4は、水平軸19を介して往復移動自在に組み
付けられるとともに、両者の間にコイルバネ21が装着さ
れている。このコイルバネ21は、上記２つの通電用端子
4,4を互いに近づける方向に付勢するように設置されて
いる。なお、上記通電用端子４には、冷却用の水路22が
それぞれ設けられている。

このような実施例においては、まず、マイクロピペット
等の試料採取器で試料を採取する。ついで、蓋体18を開
き、試料導入通路14を通して試料導入口７から炭素炉６
内に試料を導入する。その後、通電用端子４を通して、
炭素炉６に小電流を流し、炭素炉６を120〜150℃に加熱
する。これにより、水溶液の水分が急速に蒸発する。蓋
体18が開放されているときには、発生蒸気は、炭素炉６
の試料導入口７および導入通路14を通して外部へ拡散し
散逸する。

有機物を含む試料である場合には、これに加えてさらに
200〜300℃温度を上げ、有機物を灰化させる。灰化が完
了したら、炭素炉６内にアダプター５側から不活性ガス
を流すとともに、大電流を炭素炉６に供給し、炭素炉６
を白熱化せしめる。これにより試料は、気化される。

この場合、炭素炉６は、熱膨脹をする（たとえば、30mm
の炭素炉を3000℃に加熱すると、熱膨脹率５×10^-6より
0.4mm膨脹する）。しかし、この炭素炉６の膨脹に追従
して通電用端子４も往復動作されるため、何ら支障は生
じることはない。

また、通電用端子４は、炭素炉６と直接的に接触されて
いないため、通電用端子４を構成している金属の融解や
気化が防止され、通電不良や分析目的試料への不純物の
混入を防ぐことができる。これは、炭素炉６が高温に加
熱されても、水冷によって熱容量が拡大された通電用端
子４に対して大きな接触面積を有するアダプター５へ熱
が伝わるからである。

さらに、アダプター５の内壁と炭素炉６の外壁との間に
画成される空間の中空容量を小さくしているため、発生
した気体の拡散が防止され、分析感度の低下を防ぐこと
ができる。

また、上述のように、アダプター５の両側筒体の合せ部
分は、パッキン体16を介して気密体18により気密的に閉
じられているため、内部に発生した気体あるいは搬送用
の不活性ガスが、外部に漏出することはない。

このような試料導入装置１によれば、微量試料（20〜10
0μｌ）でも分析が可能である。また、血液、尿等は、
直接あるいは希釈のみで分析が可能である。さらに、一
つの試料の分析は、約３分以内に分析が可能である。試
料の気化を漸次行なうと同時に、目的元素の分別蒸発を
行なうようにすれば、分光干渉を減少させることもでき
る。また、試料の粘性による影響を廃除することもでき
る。

以下に分析結果の一例を示す。

考案の効果 本考案は上記のような構成であるので、炭素炉の熱膨張
に伴う変位を、アダプターを構成する一方の筒体をこの
変位に追随させて移動させることによって吸収すること
ができ、これによって、炭素炉の熱膨張に伴う破壊を防
止して、この寿命の長期化を図ることができる。

しかも、この筒体の移動に伴って、試料導入通路の幅が
変化するが、このように幅が変化しても、試料導入通路
の気密性を確実に保持することができ、この結果、筒体
の合せ部での試料の漏れを防止して、試料から発生した
気体の濃度を低下させることなく、高感度の分析を行う
ことができる。

【図面の簡単な説明】

図は本考案の一実施例における試料供給装置の縦断面で
ある。 １……試料導入装置、２……高周波誘導結合プラズマ発
光分析装置（IPC AES）、５……アダプター、６……炭
素炉、16……パッキン体、17……気密体。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】筒状の炭素炉内に試料を導入して加熱し、
   気化した試料を不活性ガスにより高周波誘導結合プラズ
   マ発光分析装置へ導くようにした高周波誘導結合プラズ
   マ発光分析装置の試料導入装置において、上記炭素炉の
   外部に近接するようにして該炭素炉を取り囲む炭素製の
   筒状のアダプターを設けてなり、このアダプターは、軸
   方向に往復移動可能で対向部に試料導入通路を画成した
   ２つの筒体からなり前記炭素炉を挟持して保持するよう
   構成され、この各筒体は、前記軸方向に沿って移動自在
   に互いに近づく方向に付勢された一対の端子にそれぞれ
   保持され、前記試料導入通路は、筒状で蓋体を備えた気
   密体によりパッキン体を介して気密的に包囲され、上記
   アダプターには、ガス供給口およびガス排出口が前記炭
   素炉に連通するように設けられていることを特徴とする
   高周波誘導結合プラズマ発光分析装置の試料導入装置。