JPH0746594B2 - Mass spectrometer using inductively coupled plasma as ion source - Google Patents
Mass spectrometer using inductively coupled plasma as ion sourceInfo
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- JPH0746594B2 JPH0746594B2 JP58242727A JP24272783A JPH0746594B2 JP H0746594 B2 JPH0746594 B2 JP H0746594B2 JP 58242727 A JP58242727 A JP 58242727A JP 24272783 A JP24272783 A JP 24272783A JP H0746594 B2 JPH0746594 B2 JP H0746594B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は質量分析装置に関し、特に、発光分析の光源と
して用いられる誘導結合プラズマ（Inductively Couple
d Plasma;以下ICPと称す）中に生成するイオンを質量分
析部に導いてその質量スペクトルによって元素分析を行
なう質量分析装置に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a mass spectrometer, and particularly to an inductively coupled plasma (Inductively Coupled Plasma) used as a light source for emission analysis.
d Plasma; hereinafter referred to as ICP), relates to a mass spectrometer that guides ions formed in a mass spectrometer to elemental analysis by the mass spectrum.
（従来技術） ICPをイオン源をする質量分析装置では、アルゴンプラ
ズマ中に試料を導入して生成する試料イオンを質量分析
計に導き、質量分離して元素分析を行なう。(Prior Art) In a mass spectrometer using an ICP as an ion source, sample ions generated by introducing a sample into argon plasma are introduced into a mass spectrometer, and mass separation is performed for elemental analysis.
ICPは大気圧のプラズマであるのに対し、質量分析計は
高真空に保たれているので、この質量分析装置ではICP
と質量分析計分析部との間に、中間真空領域部を設ける
必要があり、その中間真空領域部はICP炎中から試料を
採取して分析部へ供給する機能を有する。この中間真空
領域部では、試料はICPの大気圧と分析部の高真空との
圧力差により分析部へ導かれるので、分析部へはイオン
だけでなく中性の原子も導かれる。しかし、分析部へ導
かれた試料のうち分析に寄与するのはイオンだけであ
り、中性の原子は真空ポンプにより排出されるだけであ
る。そのため、このICPをイオン源とする質量分析装置
の第１の問題点は、分析されるイオン量が少なく、検出
感度が低いことである。The ICP is a plasma at atmospheric pressure, while the mass spectrometer is kept in a high vacuum.
It is necessary to provide an intermediate vacuum region between the mass spectrometer and the mass spectrometer analysis unit, and the intermediate vacuum region has a function of collecting a sample from the ICP flame and supplying it to the analysis unit. In this intermediate vacuum region, the sample is guided to the analysis unit by the pressure difference between the atmospheric pressure of the ICP and the high vacuum of the analysis unit, so that not only ions but also neutral atoms are guided to the analysis unit. However, among the samples introduced to the analysis unit, only ions contribute to the analysis, and neutral atoms are only ejected by the vacuum pump. Therefore, the first problem of the mass spectrometer using this ICP as an ion source is that the amount of analyzed ions is small and the detection sensitivity is low.
また、アルゴンプラズマ中でイオン化される試料元素の
イオン化ポテンシャルとアルゴンのイオン化ポテンシャ
ルの関係で、元素によりイオン生成率が変化する問題も
ある。すなわち、アルゴンのイオン化ポテンシャル（1
5.76eV）より大きなイオン化ポテンシャルをもつ元素に
対してはイオンは生成されず、アルゴンのイオン化ポテ
ンシャルよりも小さいイオン化ポテンシャルをもつ元素
でもアルゴンのイオン化ポテンシャルに近い元素ほどイ
オン生成率が低くなる。そのため、アルゴンに代えてイ
オン化ポテンシャルの最も高いヘリウムのプラズマを用
いることも考えられるが、ガス流量が10l/分程度も必要
になるICPにおいては、ヘリウムではランニングコスト
が高くなる問題が生じる。Further, there is also a problem that the ion generation rate varies depending on the element due to the relationship between the ionization potential of the sample element ionized in the argon plasma and the ionization potential of argon. That is, the ionization potential of argon (1
5.76eV) No ion is generated for an element having an ionization potential larger than 5.76, and even an element having an ionization potential smaller than that of argon is closer to the ionization potential of argon, the ion generation rate is lower. Therefore, it is possible to use helium plasma having the highest ionization potential instead of argon. However, in an ICP that requires a gas flow rate of about 10 l / min, helium causes a problem of high running cost.
（目的） 本発明は、ICPを用いる質量分析装置において、分析部
に導入される試料のイオン量が多くなって検出感度が高
くなり、かつ、検出感度が試料元素のイオン化ポテンシ
ャルに依存しない質量分析装置を提供することを目的と
するものである。(Purpose) The present invention provides a mass spectrometer using an ICP, in which the amount of ions in a sample introduced into an analysis unit is increased to increase the detection sensitivity, and the detection sensitivity does not depend on the ionization potential of a sample element. The purpose is to provide a device.
（構成） 本発明は、ICPと分析部の間に設けられている中間真空
領域部に、ICPとは異なる、イオン化エネルギーの大き
いイオン化機構を設けた質量分析装置である。(Structure) The present invention is a mass spectrometer in which an ionization mechanism having a large ionization energy, which is different from the ICP, is provided in the intermediate vacuum region provided between the ICP and the analysis unit.
このイオン化機構により、分析部に導入される試料中の
イオン量が増し、かつイオン化エネルギーが大きいので
アルゴンプラズマ中ではイオン生成率の低い元素でもイ
オン化ポテンシャルに無関係にほぼ一様のイオン生成率
が得られるのである。Due to this ionization mechanism, the amount of ions in the sample introduced into the analysis part increases and the ionization energy is large, so that even in the case of an argon plasma, an almost uniform ion production rate can be obtained regardless of the ionization potential even for elements with a low ion production rate. Be done.
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples.
（実施例） 第１図は本発明の一実施例の主要部を表わし、１はICP
部、２は質量分析計の分析部で、ICP部１と分析部２の
間には中間真空領域部３が設けられている。ICP部１
で、４はICP、５はそのICP4を発生させる高周波コイル
である。(Embodiment) FIG. 1 shows a main part of an embodiment of the present invention, in which 1 is an ICP.
A part 2 is an analysis part of the mass spectrometer, and an intermediate vacuum region part 3 is provided between the ICP part 1 and the analysis part 2. ICP part 1
4 is an ICP and 5 is a high frequency coil for generating the ICP4.
中間真空領域部３は２段の差動排気系として構成され、
1Torr程度の真空度に保たれる第１領域６と、10-3Torr
程度の真空度に保たれる第２領域７とからなっている。The intermediate vacuum region section 3 is configured as a two-stage differential exhaust system,
The first region 6 is kept at a vacuum of about 1 Torr and 10 -3 Torr
The second region 7 is maintained at a vacuum level of about a certain degree.
中間真空領域部３の第１領域６は真空ポンプへつながる
排気口８を有し、先端面中央部がICP4へ突出してその先
端には試料採取用の小孔９が開けられている。また、こ
の第１領域６の器壁10には、ICP4により加熱される器壁
10を冷却するための冷却水11が流されている。The first region 6 of the intermediate vacuum region 3 has an exhaust port 8 connected to a vacuum pump, the center of the tip surface projects to the ICP 4, and a small hole 9 for sampling is formed at the tip. Further, the vessel wall 10 of the first region 6 is a vessel wall heated by the ICP 4.
Cooling water 11 for cooling 10 is flowing.
中間真空領域部３の第２領域７も真空ポンプへつながる
排気口12を有し、第１領域６との間の隔壁には試料採取
用の小孔13が、また、分析部２との間の隔壁には試料供
給用の小孔14が開けられている。この第２領域７の小孔
13に続いて電子衝撃型のイオン源15が配置され、そのイ
オン源15の後にイオン収束レンズ系16が配置されてい
る。イオン源15は、小孔13から流入する試料の慣れと直
交する方向に電子を放射するように配置された熱電子発
生フィラメント17及びイオン化電子電流トラップ18、そ
れにフィラメント17とトラップ18の間にあって試料と電
子が交差して流れるように開口を有するイオン化箱19か
らなっている。フィラメント17からトラップ18へ流れる
イオン化用電子のエネルギーは70〜100eVが最適であ
り、イオン化箱19には例えば−100V程度の電圧が印加さ
れる。The second region 7 of the intermediate vacuum region 3 also has an exhaust port 12 connected to the vacuum pump, and a small hole 13 for sampling is formed in the partition wall between the first region 6 and the analysis region 2. A small hole 14 for sample supply is opened in the partition wall. Small holes in this second area 7
An electron impact type ion source 15 is arranged subsequent to 13, and an ion focusing lens system 16 is arranged after the ion source 15. The ion source 15 is a thermoelectron generating filament 17 and an ionized electron current trap 18 arranged to emit electrons in a direction orthogonal to the habit of the sample flowing from the small hole 13, and between the filament 17 and the trap 18, the sample is provided. And an ionization box 19 having an opening so that electrons cross each other. The energy of the ionizing electrons flowing from the filament 17 to the trap 18 is optimally 70 to 100 eV, and a voltage of, for example, about −100 V is applied to the ionization box 19.
イオン収束レンズ系16は収束用電極20〜23からなり、イ
オン化箱19よりも低電圧が印加され、収束用電極20〜23
の電圧を制御することによりイオン化箱19からイオンを
引き出し、そのイオン流24の方向を調整する。The ion focusing lens system 16 is composed of focusing electrodes 20 to 23, to which a lower voltage than that of the ionization box 19 is applied, and the focusing electrodes 20 to 23.
Ions are extracted from the ionization box 19 by controlling the voltage of, and the direction of the ion flow 24 is adjusted.
質量分析計としては、本実施例では四重極質量分析計を
用いる。分析部２は10-5Torr程度の真空度に保たれ、四
重極電極26がイオン流24の入射方向に平行に配置されて
いる。各四重極電極26には直流と高周波交流が重ね合さ
れ、振幅が変化する電圧が印加される。In this embodiment, a quadrupole mass spectrometer is used as the mass spectrometer. The analysis unit 2 is maintained at a vacuum degree of about 10 −5 Torr, and the quadrupole electrode 26 is arranged parallel to the incident direction of the ion stream 24. Direct current and high frequency alternating current are superposed on each quadrupole electrode 26, and a voltage whose amplitude changes is applied.
27は気密を保つためのＯリングである。27 is an O-ring for keeping airtightness.
本実施例において、中間真空領域部３の圧力差によりIC
P4から第１領域６を経て第２領域７に流入したイオンと
原子の混合試料は、イオン源15のイオン化箱19内で電子
衝撃を受けて再度イオン化される。そして、ICP4中で生
成したイオンとイオン源15で生成したイオンはイオン化
箱19から引き出され、イオン収束レンズ系16で収束作用
を受けて分析部２へ導かれる。In this embodiment, the IC is changed by the pressure difference in the intermediate vacuum region 3.
The mixed sample of ions and atoms that has flowed from P4 to the second region 7 through the first region 6 is subjected to electron impact in the ionization box 19 of the ion source 15 and is ionized again. Then, the ions generated in the ICP 4 and the ions generated in the ion source 15 are extracted from the ionization box 19, are subjected to the focusing action by the ion focusing lens system 16, and are guided to the analysis unit 2.
第２図は他の実施例を表わす。FIG. 2 shows another embodiment.
本実施例ではイオン源を真空放電方式とした。中間真空
領域部３の第１領域６と第２領域７の間に小孔13を有す
る隔壁30を第１領域６側へ突出した形状にするととも
に、この隔壁30を絶縁壁31により他の部分と電気的に絶
縁し、他の器壁との間に負電圧−Vsを印加する。In this embodiment, the ion source is a vacuum discharge type. A partition 30 having a small hole 13 between the first region 6 and the second region 7 of the intermediate vacuum region 3 is formed in a shape projecting toward the first region 6 side, and the partition 30 is covered by an insulating wall 31 to form another portion. It electrically insulates from, and applies a negative voltage -Vs between it and another wall.
その結果、第１領域６では真空放電32が起ってイオン化
が行なわれる。ICP4で発生したイオン及びこの真空放電
32で発生したイオンは、小孔13を通ってイオン流24とし
て第２領域７に入り、収束レンズ系16で収束作用を受け
て分析部２へ導入される。As a result, vacuum discharge 32 occurs in the first region 6 and ionization is performed. Ions generated in ICP4 and this vacuum discharge
The ions generated in 32 enter the second region 7 as the ion flow 24 through the small holes 13, are converged by the converging lens system 16, and are introduced into the analysis unit 2.
なお、上記実施例では質量分析計として四重極質量分析
計を使用しているが、磁場型の質量分析計を使用しても
よい。Although a quadrupole mass spectrometer is used as the mass spectrometer in the above-mentioned embodiment, a magnetic field type mass spectrometer may be used.
（効果） 本発明では、質量分析計で分析される試料イオンはICP
で生成したイオンの他に、別途設置したイオン源で生成
したイオンも加わるため、イオン量が増加し、検出感度
が上がる。(Effect) In the present invention, the sample ions analyzed by the mass spectrometer are ICP
In addition to the ions generated in step 1, ions generated by a separately installed ion source are added, so the amount of ions increases and the detection sensitivity increases.
また、本発明により別途設けられたイオン源は、ICPと
は異なり、原子のイオン化ポテンシャルより十分大きな
イオン化エネルギーをもっているので、元素の種類に依
らずほぼ一様なイオン生成率を得ことができる。Further, unlike the ICP, the ion source separately provided according to the present invention has an ionization energy sufficiently larger than the ionization potential of atoms, so that a substantially uniform ion generation rate can be obtained regardless of the type of element.
第１図及び第２図はそれぞれ本発明の実施例を表わす要
部断面図である。 １……ICP（誘導結合プラズマ）部、２……質量分析計
分析部、３……中間真空領域部 15……電子衝撃型イオン源、32……イオン源としての真
空放電部。FIG. 1 and FIG. 2 are cross-sectional views of essential parts showing an embodiment of the present invention. 1 ... ICP (inductively coupled plasma) part, 2 ... mass spectrometer analysis part, 3 ... intermediate vacuum region part 15 ... electron impact type ion source, 32 ... vacuum discharge part as an ion source.
Claims (1)
分析計分析部の間に設けられ、誘導結合プラズマ炎中に
試料採取用の小孔を有し、圧力差により試料を採取して
前記分析部へ供給する中間真空領域部を備えた質量分析
装置において、前記中間真空領域部に前記誘導結合プラ
ズマと同時に作動するイオン化エネルギーの大きいイオ
ン化機構を備えたことを特徴とする質量分析装置。1. A small hole for sampling, which is provided between an inductively coupled plasma at atmospheric pressure and a high vacuum mass spectrometer analysis section, has a small hole for sampling in an inductively coupled plasma flame, and a sample is sampled by a pressure difference. A mass spectrometer having an intermediate vacuum region portion supplied to the analysis unit, wherein the intermediate vacuum region portion is provided with an ionization mechanism having a large ionization energy that operates simultaneously with the inductively coupled plasma.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP58242727A JPH0746594B2 (en) | 1983-12-21 | 1983-12-21 | Mass spectrometer using inductively coupled plasma as ion source |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58242727A JPH0746594B2 (en) | 1983-12-21 | 1983-12-21 | Mass spectrometer using inductively coupled plasma as ion source |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60133648A JPS60133648A (en) | 1985-07-16 |
| JPH0746594B2 true JPH0746594B2 (en) | 1995-05-17 |
Family
ID=17093343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58242727A Expired - Lifetime JPH0746594B2 (en) | 1983-12-21 | 1983-12-21 | Mass spectrometer using inductively coupled plasma as ion source |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPH0746594B2 (en) |
Families Citing this family (6)
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| GB8602463D0 (en) * | 1986-01-31 | 1986-03-05 | Vg Instr Group | Mass spectrometer |
| JPH03201355A (en) * | 1989-12-27 | 1991-09-03 | Jeol Ltd | Spectrometry device for mass ionized under atmospheric pressure |
| US5218204A (en) * | 1992-05-27 | 1993-06-08 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Plasma sampling interface for inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) |
| JP2011053078A (en) * | 2009-09-01 | 2011-03-17 | Tokyo Institute Of Technology | Method and device for detection using plasma |
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Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS583591B2 (en) * | 1978-05-31 | 1983-01-21 | サイエツクス インコ−ポレ−テツド | Method and apparatus for moving objects from gas to vacuum and vice versa |
| JPS5621096A (en) * | 1979-07-30 | 1981-02-27 | Tokyo Shibaura Electric Co | Insulator accumlating structure |
-
1983
- 1983-12-21 JP JP58242727A patent/JPH0746594B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60133648A (en) | 1985-07-16 |
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