JPH0747082B2

JPH0747082B2 - 圧力分別晶析法

Info

Publication number: JPH0747082B2
Application number: JP27233187A
Authority: JP
Inventors: 政己高尾; 晴正田辺; 一司畠山
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1987-10-28
Filing date: 1987-10-28
Publication date: 1995-05-24
Anticipated expiration: 2010-05-24
Also published as: JPH01115404A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は２種以上の成分からなる混合物を高圧容器内で
加圧して固液共存状態となし、続いて、これを固液分離
して固体状製品を得た後、該固体状製品を流動可能な状
態にして管路を通じて系外に取り出す圧力分別晶析法に
関するものである。

（従来の技術）この種、圧力分別晶析法はピストンおよび高圧室を有す
る圧力分別晶析装置により、加圧固化操作、および固液
分離操作の組み合わせなどにより、２種以上の成分から
なる原料混合物中の目的成分を固体状製品に分離精製す
るものであって、該固体状製品を高圧室より取り出す手
段として、高圧容器に加熱装置を配置し、該加熱装置
で固体状製品を融解した後、液状で取り出す手段、およ
び圧力分別晶析装置の構成を、高圧室を有する高圧容
器と下蓋とを分離可能とし、少なくともその一方を可動
部材とする装置を用い、分離精製した固体を機械的に取
り出す手段が知られている。

ところが、前記の手段では高圧容器内に攪拌機構を設
置できないなどの機構上の制約などから融解に長時間を
要するため、試験設備としての利用域を脱しえない。他
方、前記の手段では装置の構成上、自動連続運転を可
能とするためにプツシヤー、シユウターなどの固体状製
品自動取り出し装置等の付帯設備が不可欠となるなどの
問題がある。

（発明が解決しようとする問題点）高圧容器に加熱装置を配置して固体状製品を融解する方
法においては、この固体状製品は固体粒子が圧密された
ケーキ状の固体であり、固体状製品の表面積比が極めて
小さいため熱の移動速度が遅く、その結果として装置の
稼働時間中に占める固体状製品融解のための時間が装置
の生産規模の決定因子となり、装置コストが大幅に上昇
するという問題がある。

また、高圧容器内にて大きな温度分布が生じることによ
り、装置ならびに製品に対して悪影響を及ぼすという問
題もある。

一方、高圧容器から固体状製品のまま取り出す方法にお
いては、圧力分別晶析装置本体ならびにその周辺付帯装
置に多くの駆動機構ならびに駆動装置が必要となり、ま
た前記付帯装置が装置コストに占める割合が大きなもの
となるという問題がある。

また、圧力分別晶析装置本体だけを取り上げてみても、
その駆動部分が増すために高圧容器の摺動部分などにお
いてトラブルの発生する確率が高くなるという装置保全
上の問題もある。

また、空気、光などの存在によって製品が反応する場合
には、製品品質上の問題も生じ、圧力分別晶析装置全体
のガスシール、光遮断などの対策を講じることが必要と
なる。

本件発明は、これらの問題点を解決しようとするもので
ある。

（問題点を解決するための手段）前記の問題点を解決するために本発明は次のように構成
した。すなわち、圧力分別晶析法において、２種以上の
成分からなる混合物を高圧容器内で加圧して固液共存状
態となし、続いて液相分を該容器外に排出する事によ
り、該容器内に固体状製品を生成する圧力分別晶析法に
おいて、前記固体状製品を溶解又は融解させる液体もし
くはガスを前記高圧容器内に供給して該固体状製品と直
接接触させてこれを、液状又はスラリー状の流動状態と
なし、しかる後にこれを、高圧容器外に取り出すもので
ある。

（実施例および作用）本発明の実施例を第１図および第２図にもとづいて以下
に説明する。

第１図は本発明の実施例を示し、（１）は原料供給管
路、（２）、（４）、（９）、（10）、（11）、（1
2）、（13）はバルブ、（３）は製品回収管路、（５）
は原料槽、（６）、（22）は送給ポンプ、（７）は高圧
容器、（14）はピストン、（15）は排液流出管路、（1
6）はガス抜き管路、（17）は排液圧力調整機構、（1
8）は排液槽、（20）は融解液供給管路、（21）は製品
槽、（23）は加熱器である。

本発明実施例にある圧力分別晶析法において、固体を融
解状態で取り出す手段を以下に詳述する。

まず、原料供給管路（１）のバルブ（２）およびガス抜
き管路（16）のバルブ（13）を開き、製品回収管路
（３）のバルブ（４）および排液流出管路（15）のバル
ブ（10）、（11）を閉じ、原料槽（５）より原料混合物
を送給ポンプ（６）により原料供給管路（１）を経て圧
力分別晶析装置の高圧容器（７）の内部に供給する。

原料混合物の供給が終わるとバルブ（２）および（13）
を閉じ、ピストン（14）を下降させながら加圧を行う。
加圧によって特定成分としての固体の結晶化が進むと排
液流出管路（15）に設けられているバルブ（10）、（1
1）を開き、排液圧力調整機構（17）の調整を行い、固
体の結晶以外の液相を排液槽（18）に排出させる。

さらに、高圧容器（７）内に残った固体に圧搾を加え、
固体粒子間の液相の圧力を低下させて固体の表面を一部
融解し、液相の濃度を高めることにより固体全体として
の純度を向上させる。

次に製品回収管路（３）に設けられたバルブ（４）、お
よび融解液供給管路（20）に設けられたバルブ（９）を
開き（バルブ（２）、（10）、（11）、（12）、（13）
はとじてある）、製品槽（21）より固体と同一成分であ
る製品の融解液を送給ポンプ（22）により流量調整して
融解液供給管路（20）に送りだし、該融解液供給管路
（20）の途中に設けられた加熱器（23）によりさらに加
熱し、これをピストン（14）下面に開口部を有する既設
のガス抜き管路（16）より高圧容器（７）内に供給す
る。

そして、過熱した融解液を固体に直接接触させて融解さ
せながら固体の融解量に対応させてピストン（14）を進
行させ、高圧容器（７）内における固体の上面とピスト
ン（14）下面との間隔を一定に保ちながら該ピストン
（14）を降下させる。供給した融解液と該供給液により
融解された固体の融解液との混合液、または、これに残
存する固体の一部を含んだスラリー混合物は、高圧容器
（７）の下部に配設されている製品回収管路（３）を経
て製品槽（21）に流出することにより回収される。

第２図は過熱した融解液を供給する際、排液流出管路を
利用した場合の実施例を示すフロー図であり、該フロー
図に示した符号は第１図に示した符号と同一である。

即ち、高圧容器（７）内の固体に過熱した融解液を供給
する際、該過熱した融解液を融解液供給管路（20）より
排液流出管路（15）を経て前記高圧容器（７）の下部か
ら該高圧容器（７）の内部に供給し、固体を融解する。
その後、融解されて液状もしくはスラリー状となした固
体はピストン（14）に設けられたガス抜き管路（16）を
経て製品回収管路（３）を流下させることによって該固
体を回収することができる。

次に、高圧容器内で得られた固体の全量を融解するのに
必要な所要時間についての比較例を以下に示す。

の例は本発明の有用性を実証するために実験したもの
であって、これを従来技術とし、の従来技術にたいし
て本発明の実験例を、で示す。温度調整用の機能
を有するジヤケツトが設けられた内径80mmの高圧容器を
有する圧力晶析パイロツト試験装置にて、分離精製した
高さ80mmのｐ−クレゾールの固体を融解するにあたり、
高圧容器の温度を50℃に維持して固体の全量を融解する
に要する時間は約80分であった。

内径80mmの高圧容器を有する圧力晶析パイロツト試験
装置にて、分離精製した高さ80mmのｐ−クレゾールの固
体を融解するにあたり、50℃に過熱したｐ−クレゾール
液を6l/分の割合で高圧容器内に供給して固体の全量を
融解するに要する時間は約11分であった。

上記符号の条件下において、さらに15mm/分の割合
でピストンを進行させたところ、固体の全量を融解する
に要する時間は約４分であった。

既に融解された液を熱交換器を用いて加熱するから供給
する液の温度制御は容易であり、装置ならびに製品の温
度を制限温度以下に制御することが可能となり、また加
熱媒体を流動状態下において固体状製品に直接接触させ
るために、熱の移動速度が飛躍的に大きくなる。

また、固体の粒子が分散化した状態においてはスラリー
液として流出することになり、必ずしも固体の全量を融
解させる必要性がないので高圧容器内での所要融解時間
はさらに短縮が図られる。

また、過熱された融解液の代替品として前記固体状製品
成分と分離可能な液体を用いる方法においては、供給液
の温度は必ずしも固体状製品の融点より高く設定する必
要がなく混合後の液の融点以上に保つことによりその目
的が達成される。したがって、融解あるいは溶解に要す
る熱エネルギーを大幅に削減することが可能であり、極
端な場合には不要となる場合もある。さらに、固体状製
品が融点近傍において昇華あるいは化学変化を伴う物質
である場合においては、該固体状製品を加熱融解して取
り出すことが困難あるいは不可能となるが、本件方法を
採用することにより、この固体状製品を液状またはスラ
リー状態で抜き出すことが可能となる。なお、この方法
を採用する場合においては、再分離の必要があり、固体
状製品である物質毎に最も適した熱媒あるいは溶媒を選
択する。

また、高圧容器内に得られた固体状製品に、前記固体状
製品に対して不活性な成分のガスを直接接触させて、こ
れを液状またはスラリー状態となし、高圧容器外に取り
出すことも可能である。

また、高圧容器内に供給する液体またはガスが当該圧力
分別晶析法で生産された製品と、次工程で混合または反
応させる成分の物質である時においては再分離が不必要
であり、製品の過熱融解液を用いる方法と同等もしく
は、それ以上容易に実施することが可能である。

（発明の効果）本発明は、圧力晶析法において高圧容器内に得られる固
体状製品を溶解または融解して高圧容器内から取り出す
ための所要時間を大幅に短縮する。

また、圧力分別晶析装置本体の付帯装置、駆動機構なら
びに駆動装置を不必要となし、前記圧力分別晶析装置自
身が簡素化し装置コストが低下させることになる。

また、高圧容器を開閉する機構を不要とし、空気、光
（紫外線）の影響を排除し、製品の品質劣化、純度低下
などの問題を防止することができるなど従来の技術にて
は期待することができない効果をも生じさせるものであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の融解液を供給する際、ガス抜き管路を
利用した場合の実施例を示すフロー図であり、第２図は
本発明の融解液を供給する際、排液流出管路を利用した
場合の実施例を示すフロー図である。（３）……製品回収管路、（７）……高圧容器、（14）
……ピストン、（15）……排液流出管路、（16）……ガ
ス抜き管路、（20）……融解液供給管路、（23）……加
熱器。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】２種以上の成分からなる混合物を高圧容器
内で加圧して固液共存状態となし、続いて液相分を該容
器外に排出する事により、該容器内に固体状製品を生成
する圧力分別晶析法において、前記固体状製品を溶解又
は融解させる液体もしくはガスを前記高圧容器内に供給
して該固体状製品と直接接触させてこれを液状又はスラ
リー状の流動状態となし、しかる後にこれを、高圧容器
外に取り出すことを特徴とする圧力分別晶析法。
【請求項２】高圧容器内に供給する液体は、高圧容器外
に取り出された流動状態のものを過熱した融解液である
特許請求の範囲第（１）項に記載の圧力分別晶析法。
【請求項３】高圧容器内に供給する液体は、高圧容器外
に取り出された後において、前記固体状製品成分と分離
可能な成分の物質である特許請求の範囲第（１）項に記
載の圧力分別晶析法。
【請求項４】高圧容器内に供給するガスは、前記固体状
製品成分に対して不活性な成分のガスである特許請求の
範囲第（１）項に記載の圧力分別晶析法。
【請求項５】高圧容器内に供給する液体又はガスは、当
該圧力分別晶析法で生産された製品と、次工程で混合又
は反応させる成分の物質である特許請求の範囲第（１）
項に記載の圧力分別晶析法。