JPH0747666B2 - ポリカーボネートの製造法 - Google Patents
ポリカーボネートの製造法Info
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- JPH0747666B2 JPH0747666B2 JP9415790A JP9415790A JPH0747666B2 JP H0747666 B2 JPH0747666 B2 JP H0747666B2 JP 9415790 A JP9415790 A JP 9415790A JP 9415790 A JP9415790 A JP 9415790A JP H0747666 B2 JPH0747666 B2 JP H0747666B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜発明の利用分野＞ 本発明はポリカーボネートの製造時の反応で発生する未
反応のフェノール性化合物の塩を含有する反応排水から
フェノール性化合物を効率よく回収し、ポリカーボネー
トの製造反応に再利用して生産収率を向上させる方法に
関する。
反応のフェノール性化合物の塩を含有する反応排水から
フェノール性化合物を効率よく回収し、ポリカーボネー
トの製造反応に再利用して生産収率を向上させる方法に
関する。
＜従来技術及びその問題点＞ ポリカーボネートの製造法としては、フェノール性化合
物のアルカリ水溶液とホスゲンとを有機溶媒の存在下で
反応させる所謂溶液法が広く採用されている。この方法
では相当量の反応排水が発生し、この反応排水中には原
料として使用した二価のフェノール性化合物や末端停止
剤として使用した一価のフェノール性化合物の未反応物
が存在している。
物のアルカリ水溶液とホスゲンとを有機溶媒の存在下で
反応させる所謂溶液法が広く採用されている。この方法
では相当量の反応排水が発生し、この反応排水中には原
料として使用した二価のフェノール性化合物や末端停止
剤として使用した一価のフェノール性化合物の未反応物
が存在している。
従来、ポリカーボネートの製造における反応排水中より
フェノール性化合物を回収する方法としては、酸折によ
って沈澱させたフェノール性化合物を濾過分離する方法
が知られている。
フェノール性化合物を回収する方法としては、酸折によ
って沈澱させたフェノール性化合物を濾過分離する方法
が知られている。
しかしながら、この方法で回収したフェノール性化合物
は不純物が多く且つ固体状であるので再利用するには精
製、乾燥、秤量等繁雑な工程を要する。しかも、フェノ
ール性化合物の回収率を向上させるためにPHを５以下、
好ましくは３以下にする必要があるため、使用する機器
の腐蝕が生じ易い。またこの方法では、酸析の際フェノ
ール性化合物は酸性水に対する溶解度分は回収できず、
水に対する飽和溶解度に達しない低濃度のフェノール性
化合物を含有する排水からは回収できない。
は不純物が多く且つ固体状であるので再利用するには精
製、乾燥、秤量等繁雑な工程を要する。しかも、フェノ
ール性化合物の回収率を向上させるためにPHを５以下、
好ましくは３以下にする必要があるため、使用する機器
の腐蝕が生じ易い。またこの方法では、酸析の際フェノ
ール性化合物は酸性水に対する溶解度分は回収できず、
水に対する飽和溶解度に達しない低濃度のフェノール性
化合物を含有する排水からは回収できない。
＜発明の目的＞ 本発明は、ポリカーボネートの製造における反応排水中
の未反応のフェノール性化合物を効率よく回収し、ポリ
カーボネートの製造反応に再利用し、生産収率を向上さ
せることを目的とする。
の未反応のフェノール性化合物を効率よく回収し、ポリ
カーボネートの製造反応に再利用し、生産収率を向上さ
せることを目的とする。
本発明者は、上記反応排水のPHを適度のアルカリ性にな
して有機溶媒を接触させれば、フェノール性化合物を効
率よく抽出でき、得られた有機溶媒溶液をそのままポリ
カーボネートの製造に再利用できることを見出した。一
般にフェノール性化合物はアルカリ水溶液中では塩にな
り、水溶性になるため、これに有機溶媒を接触させたの
では、水系に優勢に分配されると考えるのが普通であ
る。しかるに、有機溶媒によって効率よく抽出できると
いうことは驚くべきことである。しかも、アルカリ性で
行うので機器の腐蝕もなく、極めて有効である。本発明
はこの知見に基いて更に鋭意検討を重ねた結果、完成し
たものである。
して有機溶媒を接触させれば、フェノール性化合物を効
率よく抽出でき、得られた有機溶媒溶液をそのままポリ
カーボネートの製造に再利用できることを見出した。一
般にフェノール性化合物はアルカリ水溶液中では塩にな
り、水溶性になるため、これに有機溶媒を接触させたの
では、水系に優勢に分配されると考えるのが普通であ
る。しかるに、有機溶媒によって効率よく抽出できると
いうことは驚くべきことである。しかも、アルカリ性で
行うので機器の腐蝕もなく、極めて有効である。本発明
はこの知見に基いて更に鋭意検討を重ねた結果、完成し
たものである。
＜発明の構成＞ 本発明は、フェノール性化合物のアルカリ水溶液とホス
ゲンとを有機溶媒の存在下に反応させてポリカーボネー
トを製造する方法において、該反応から発生する未反応
のフェノール性化合物の塩を含有する反応排水のPHを５
より高く且つ10以下にすると共に該反応排水に対し５容
量％以上の有機溶媒を接触させてフェノール性化合物を
抽出し、得られた有機溶媒溶液を上記反応に使用するこ
とを特徴とするポリカーボネートの製造法である。
ゲンとを有機溶媒の存在下に反応させてポリカーボネー
トを製造する方法において、該反応から発生する未反応
のフェノール性化合物の塩を含有する反応排水のPHを５
より高く且つ10以下にすると共に該反応排水に対し５容
量％以上の有機溶媒を接触させてフェノール性化合物を
抽出し、得られた有機溶媒溶液を上記反応に使用するこ
とを特徴とするポリカーボネートの製造法である。
本発明でいうフェノール性化合物とは、ポリカーボネー
トの製造に原料として使用する二価のフェノール性化合
物や末端停止剤として使用する一価のフェノール性化合
物であり、水酸基が芳香核に直接結合した化合物で例え
ば2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通
称ビスフェノールＡ）、1,1−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキ
サン、フェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、オクチ
ルフェノール、ノニルフェノール等である。
トの製造に原料として使用する二価のフェノール性化合
物や末端停止剤として使用する一価のフェノール性化合
物であり、水酸基が芳香核に直接結合した化合物で例え
ば2,2−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通
称ビスフェノールＡ）、1,1−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキ
サン、フェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、オクチ
ルフェノール、ノニルフェノール等である。
本発明で使用する有機溶媒としては、例えば塩化メチレ
ン、1,2−ジクロロエタン、テトラクロロエタン、クロ
ロホルム等の塩素化脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族炭化水素及びこれらの塩素置換
体等をあげることができ、なかでも塩化メチレンが好ま
しい。また、これらは単独で又は二種以上混合して使用
することができる。
ン、1,2−ジクロロエタン、テトラクロロエタン、クロ
ロホルム等の塩素化脂肪族炭化水素、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族炭化水素及びこれらの塩素置換
体等をあげることができ、なかでも塩化メチレンが好ま
しい。また、これらは単独で又は二種以上混合して使用
することができる。
本発明にあっては、上記フェノール性化合物のアルカリ
（通常は水酸化ナトリウム）水溶液とホスゲンを反応さ
せてポリカーボネートを製造する際に発生する未反応の
フェノール性化合物の塩を含有する反応排水のPHを５よ
り高く且つ10以下の範囲、好ましくは６〜９にする。こ
のPHを５以下にしたのでは使用する機器が腐蝕するよう
になり、10より高くするとフェノール性化合物を充分に
抽出し難くなる。PHを調整するには有機酸や鉱酸が使用
されるが、塩酸又は硫酸が好ましい。
（通常は水酸化ナトリウム）水溶液とホスゲンを反応さ
せてポリカーボネートを製造する際に発生する未反応の
フェノール性化合物の塩を含有する反応排水のPHを５よ
り高く且つ10以下の範囲、好ましくは６〜９にする。こ
のPHを５以下にしたのでは使用する機器が腐蝕するよう
になり、10より高くするとフェノール性化合物を充分に
抽出し難くなる。PHを調整するには有機酸や鉱酸が使用
されるが、塩酸又は硫酸が好ましい。
上記PHに調整した反応排水に前記の有機溶媒を接触させ
ることによって反応排水中のフェノール性化合物を抽出
する。具体的には、反応排水に予め所定量の有機溶媒を
添加してから所定のPHに調整するか、又は所定のPHに調
整した反応排水に所定量の有機溶媒を添加して混合攪拌
すればよい。なお、反応排水中にトリエチルアミン等の
触媒が溶存していても何等支障はない。
ることによって反応排水中のフェノール性化合物を抽出
する。具体的には、反応排水に予め所定量の有機溶媒を
添加してから所定のPHに調整するか、又は所定のPHに調
整した反応排水に所定量の有機溶媒を添加して混合攪拌
すればよい。なお、反応排水中にトリエチルアミン等の
触媒が溶存していても何等支障はない。
攪拌には任意の手段が採用されるが、特にホモジナイザ
ー、ミキサー、ホモミックラインフロー等で高速攪拌す
るのが好ましく、またオリフィスミキサー、スタティク
ミキサー、コロイドミル、フロージェットミキサー、超
音波乳化装置等も好ましく使用される。単純な攪拌機で
行う場合は５分以上、特に10分以上攪拌するのが好まし
い。使用する機器には、PHが高いため特にライニング等
の耐腐蝕性処理を施す必要はない。
ー、ミキサー、ホモミックラインフロー等で高速攪拌す
るのが好ましく、またオリフィスミキサー、スタティク
ミキサー、コロイドミル、フロージェットミキサー、超
音波乳化装置等も好ましく使用される。単純な攪拌機で
行う場合は５分以上、特に10分以上攪拌するのが好まし
い。使用する機器には、PHが高いため特にライニング等
の耐腐蝕性処理を施す必要はない。
有機溶媒の使用量は、反応排水量に対し５容量％以上に
する必要がある。５容量％に達しない量ではフェノール
性化合物を充分に抽出し難い。
する必要がある。５容量％に達しない量ではフェノール
性化合物を充分に抽出し難い。
このようにして未反応のフェノール性化合物を回収含有
した有機溶媒溶液をポリカーボネートの製造反応に使用
するに際し、その分新規の仕込原料を補正するのが好ま
しいが、有機溶媒中のフェノール性化合物量が新規の仕
込フェノール性化合物に対し0.01重量％以下であれば、
特に補正しなくても反応収率や品質の何れにも影響はな
い。
した有機溶媒溶液をポリカーボネートの製造反応に使用
するに際し、その分新規の仕込原料を補正するのが好ま
しいが、有機溶媒中のフェノール性化合物量が新規の仕
込フェノール性化合物に対し0.01重量％以下であれば、
特に補正しなくても反応収率や品質の何れにも影響はな
い。
本発明の方法は無触媒法及び触媒法による回分式及び連
続式のいずれにも適用できる。
続式のいずれにも適用できる。
なお、本発明にあっては、ポリカーボネートの製造反応
終了後静置又は遠心分離等により、ポリカーボネートを
含有する有機溶媒層と分離した水層（反応排水）を使用
するものであり、この中に含有されるフェノール性化合
物の着色を防止するために、反応及び抽出の全工程に亘
ってハイドロサルファイトの如き還元性酸化防止剤を存
在させることができ、こうすることは好ましいことでも
ある。
終了後静置又は遠心分離等により、ポリカーボネートを
含有する有機溶媒層と分離した水層（反応排水）を使用
するものであり、この中に含有されるフェノール性化合
物の着色を防止するために、反応及び抽出の全工程に亘
ってハイドロサルファイトの如き還元性酸化防止剤を存
在させることができ、こうすることは好ましいことでも
ある。
＜発明の効果＞ 本発明の方法によればポリカーボネート樹脂を製造する
際に発生する反応排水中から未反応のフェノール性化合
物を中性乃至アルカリ性域で効率よく回収し、有効に再
利用できるので生産収率が向上でき、機器の腐蝕もない
等格別の効果を奏する。
際に発生する反応排水中から未反応のフェノール性化合
物を中性乃至アルカリ性域で効率よく回収し、有効に再
利用できるので生産収率が向上でき、機器の腐蝕もない
等格別の効果を奏する。
＜実施例＞ 本発明を実施例にて詳しく説明する。なお、フェノール
性化合物の濃度、フェノール性化合物の回収率は下記の
方法で求めた。
性化合物の濃度、フェノール性化合物の回収率は下記の
方法で求めた。
（ｉ）フェノール性化合物の濃度 フェノール性化合物を含有する排水の一定量をメスフラ
スコに取り、そのPHが13〜14になるように水酸化ナトリ
ウムと水で100倍に稀釈した溶液の294.0nmにおける吸光
度を紫外線吸収スペクトロメーター（日立製作所製U320
0型）によって測定し、下記式に代入して求めた。
スコに取り、そのPHが13〜14になるように水酸化ナトリ
ウムと水で100倍に稀釈した溶液の294.0nmにおける吸光
度を紫外線吸収スペクトロメーター（日立製作所製U320
0型）によって測定し、下記式に代入して求めた。
Ａ＝100・W/（22.02・ｌ） A:フェノール性化合物濃度（g/） W:294.0nmでの吸光度 l:セル光路長（cm） （ii）フェノール性化合物の有機溶媒による回収率 回収率＝｛（Ａ−Ｂ）/A｝×100 A:反応排水中のフェノール性化合物濃度（g/） B:抽出後の排水中のフェノール性化合物の濃度（g/） 実施例１ ホスゲン吸込管、温度計及び攪拌機を備えた２三つ口
フラスコに25重量％の水酸化ナトリウム水溶液433.3g、
水850ml、ハイドロサルファイト0.5g、ビスフェノールA
239.0g及び塩化メチレン600mlを投入して攪拌溶解し
た。溶解後攪拌下液温を22±２℃の範囲に保ちながらホ
スゲン118.0gを60分間で吹込んで反応させた。吹込終了
後ｐ−ｔ−ブチルフェノール4.27gを加え、液温を32±
２℃の範囲に保ち150分間攪拌して重合を終了した。重
合終了後塩化メチレン600mlを加え、５分間攪拌後静置
して塩化メチレン層と1153mlの水層（反応排水）を分離
した。
フラスコに25重量％の水酸化ナトリウム水溶液433.3g、
水850ml、ハイドロサルファイト0.5g、ビスフェノールA
239.0g及び塩化メチレン600mlを投入して攪拌溶解し
た。溶解後攪拌下液温を22±２℃の範囲に保ちながらホ
スゲン118.0gを60分間で吹込んで反応させた。吹込終了
後ｐ−ｔ−ブチルフェノール4.27gを加え、液温を32±
２℃の範囲に保ち150分間攪拌して重合を終了した。重
合終了後塩化メチレン600mlを加え、５分間攪拌後静置
して塩化メチレン層と1153mlの水層（反応排水）を分離
した。
分離した塩化メチレン溶液を水洗し、塩化メチレンを除
去して粘度平均分子量23,500のポリカーボネートの粉体
を得た。一方、分離した反応排水中の残存フェノール性
化合物の濃度は3.00g/であった。
去して粘度平均分子量23,500のポリカーボネートの粉体
を得た。一方、分離した反応排水中の残存フェノール性
化合物の濃度は3.00g/であった。
この反応排水の全量（1153ml）と塩化メチレン600mlを
還流冷却機及び攪拌機を備えた２のセパラブルフラス
コに入れ、攪拌下35.5重量％塩酸水溶液にてPHを7.1に
下げ、10分間攪拌した後静置し、塩化メチレン層と水層
に分離した。水層中の残存フェノール性化合物の濃度は
0.05g/で、フェノール性化合物の回収率（塩化メチレ
ン抽出率）は98.3％であり、塩化メチレン溶液中に含有
されるフェノール性化合物の総量は3.40gであった。ま
た、容器の腐蝕は認められなかった。
還流冷却機及び攪拌機を備えた２のセパラブルフラス
コに入れ、攪拌下35.5重量％塩酸水溶液にてPHを7.1に
下げ、10分間攪拌した後静置し、塩化メチレン層と水層
に分離した。水層中の残存フェノール性化合物の濃度は
0.05g/で、フェノール性化合物の回収率（塩化メチレ
ン抽出率）は98.3％であり、塩化メチレン溶液中に含有
されるフェノール性化合物の総量は3.40gであった。ま
た、容器の腐蝕は認められなかった。
分離した塩化メチレン溶液全量（600ml）を新しい塩化
メチレン600mlの代りに使用し、更にビスフェノールＡ
の使用量を235.6gに変更する以外は上記の条件と同様に
反応させてポリカーボネートと水層（反応排水）を得
た。ポリマーの粘度平均分子量は23.400であり、水層中
の残存フェノール化合物の濃度は3.02g/であった。
メチレン600mlの代りに使用し、更にビスフェノールＡ
の使用量を235.6gに変更する以外は上記の条件と同様に
反応させてポリカーボネートと水層（反応排水）を得
た。ポリマーの粘度平均分子量は23.400であり、水層中
の残存フェノール化合物の濃度は3.02g/であった。
実施例２ 実施例１記載の条件と同様に反応させて得た反応排水
（残存フェノール性化合物濃度2.1g/）500ml及び塩化
メチレン150mlを還流冷却機及び攪拌機を備えた１の
セパラブルフラスコに入れ、攪拌下35.5重量％塩酸水溶
液にてPHを夫々2.2、6.8、7.8、9.0、10.1、10.7、11.2
に下げた場合、及び塩酸水溶液を使用しないPH13.3の場
合について実施例１と同様にして塩化メチレン抽出を行
った。各PHにおける水層中のフェノール性化合物濃度を
測定し、フェノール性化合物の回収率（塩化メチレン抽
出率）を求めて第１図に示した。図より明らかなように
PHが10を越えるとフェノール性化合物の回収率は急激に
悪くなる。また、PH6.8以上では容器の腐蝕は認められ
ないが、PH2.25では容器表面の腐蝕が顕著であった。
（残存フェノール性化合物濃度2.1g/）500ml及び塩化
メチレン150mlを還流冷却機及び攪拌機を備えた１の
セパラブルフラスコに入れ、攪拌下35.5重量％塩酸水溶
液にてPHを夫々2.2、6.8、7.8、9.0、10.1、10.7、11.2
に下げた場合、及び塩酸水溶液を使用しないPH13.3の場
合について実施例１と同様にして塩化メチレン抽出を行
った。各PHにおける水層中のフェノール性化合物濃度を
測定し、フェノール性化合物の回収率（塩化メチレン抽
出率）を求めて第１図に示した。図より明らかなように
PHが10を越えるとフェノール性化合物の回収率は急激に
悪くなる。また、PH6.8以上では容器の腐蝕は認められ
ないが、PH2.25では容器表面の腐蝕が顕著であった。
実施例３ ホスゲン吹込管、温度計及び攪拌機を備えた２三つ口
フラスコに25重量％の水酸化ナトリウム水溶液315.0g、
水780ml、ハイドロサルファイト0.5g及びビスフェノー
ルA236.7gを投入して攪拌溶解した。溶解後塩化メチレ
ン600ml及び48重量％の水酸化ナトリウム水溶液37.0gを
加え、攪拌下液温を22±２℃の範囲に保ちながらホスゲ
ン118.1gを100分間で吹込んで反応させた。吹込終了後
ｐ−ｔ−ブチルフェノール10.0g、48重量％の水酸化ナ
トリウム24.0g、ビスフェノールA2.3gと水酸化ナトリウ
ム0.9gを水23.0mlに溶解した水溶液及びトリエチルアミ
ン0.36mlを加えて32±２℃で１時間攪拌して重合を終了
した。以下実施例１と同様にして水層（反応排水）1160
mlとポリカーボネートを得た。ポリマーの粘度平均分子
量は16,000であり、この水層中の残存フェノール性化合
物の濃度は2.00g/であった。
フラスコに25重量％の水酸化ナトリウム水溶液315.0g、
水780ml、ハイドロサルファイト0.5g及びビスフェノー
ルA236.7gを投入して攪拌溶解した。溶解後塩化メチレ
ン600ml及び48重量％の水酸化ナトリウム水溶液37.0gを
加え、攪拌下液温を22±２℃の範囲に保ちながらホスゲ
ン118.1gを100分間で吹込んで反応させた。吹込終了後
ｐ−ｔ−ブチルフェノール10.0g、48重量％の水酸化ナ
トリウム24.0g、ビスフェノールA2.3gと水酸化ナトリウ
ム0.9gを水23.0mlに溶解した水溶液及びトリエチルアミ
ン0.36mlを加えて32±２℃で１時間攪拌して重合を終了
した。以下実施例１と同様にして水層（反応排水）1160
mlとポリカーボネートを得た。ポリマーの粘度平均分子
量は16,000であり、この水層中の残存フェノール性化合
物の濃度は2.00g/であった。
この反応排水の全量（1160ml）及び塩化メチレン600ml
を還流冷却機及び攪拌機を備えた２のセパラブルフラ
スコに入れ、攪拌下35.5重量％の塩酸水溶液にてPHを6.
0に下げ、10分間攪拌した後静置して塩化メチレン層と
水層に分離した。水層中の残存フェノール性化合物の濃
度は0.04g/で、フェノール性化合物の回収率（塩化メ
チレン抽出率）は98.0％であり、塩化メチレン溶液中に
含有されるフェノール性化合物は2.27gであった。
を還流冷却機及び攪拌機を備えた２のセパラブルフラ
スコに入れ、攪拌下35.5重量％の塩酸水溶液にてPHを6.
0に下げ、10分間攪拌した後静置して塩化メチレン層と
水層に分離した。水層中の残存フェノール性化合物の濃
度は0.04g/で、フェノール性化合物の回収率（塩化メ
チレン抽出率）は98.0％であり、塩化メチレン溶液中に
含有されるフェノール性化合物は2.27gであった。
この塩化メチレン溶液全量（600ml）を新しい塩化メチ
レン600mlの代りに使用し、更にビスフェノールＡの使
用量を234.4gに変更する以外は上記の条件と同様に反応
させてポリカーボネートと水層（反応排水）を得た。
レン600mlの代りに使用し、更にビスフェノールＡの使
用量を234.4gに変更する以外は上記の条件と同様に反応
させてポリカーボネートと水層（反応排水）を得た。
ポリマーの粘度平均分子量は15,900、反応排水中の残存
フェノール性化合物の濃度は1.96g/であり、回収フェ
ノール性化合物を使用しても反応に悪影響はなかつた。
フェノール性化合物の濃度は1.96g/であり、回収フェ
ノール性化合物を使用しても反応に悪影響はなかつた。
第１図は反応排水のPHと塩化メチレンによる抽出率との
関係を示す図である。
関係を示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】フェノール性化合物のアルカリ水溶液とホ
スゲンとを有機溶媒の存在下に反応させてポリカーボネ
ートを製造する方法において、該反応から発生する未反
応のフェノール性化合物の塩を含有する反応排水のPHを
５より高く且つ10以下にすると共に該反応排水に対し５
容量％以上の有機溶媒を接触させてフェノール性化合物
を抽出し、得られた有機溶媒溶液を上記反応に使用する
ことを特徴とするポリカーボネートの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9415790A JPH0747666B2 (ja) | 1990-04-11 | 1990-04-11 | ポリカーボネートの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9415790A JPH0747666B2 (ja) | 1990-04-11 | 1990-04-11 | ポリカーボネートの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03292341A JPH03292341A (ja) | 1991-12-24 |
| JPH0747666B2 true JPH0747666B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=14102543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9415790A Expired - Lifetime JPH0747666B2 (ja) | 1990-04-11 | 1990-04-11 | ポリカーボネートの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0747666B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10118307A1 (de) | 2001-04-12 | 2002-10-17 | Bayer Ag | Vefahren zur Herstellung von Polycarbonaten |
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1990
- 1990-04-11 JP JP9415790A patent/JPH0747666B2/ja not_active Expired - Lifetime
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