JPH0748121A - ホウ素、炭素または/および窒素を主成分とする繊維およびその製造方法 - Google Patents
ホウ素、炭素または/および窒素を主成分とする繊維およびその製造方法Info
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- JPH0748121A JPH0748121A JP5197145A JP19714593A JPH0748121A JP H0748121 A JPH0748121 A JP H0748121A JP 5197145 A JP5197145 A JP 5197145A JP 19714593 A JP19714593 A JP 19714593A JP H0748121 A JPH0748121 A JP H0748121A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】高温耐食材料、導電性耐食材料等として有用な
ホウ素、炭素または/および窒素を主成分とする繊維を
提供する。 【構成】本質的にホウ素、炭素または/および窒素を主
成分とし、繊維直径が1〜100μmの範囲である繊維
で、ピッチ系繊維、再生セルロース繊維、ビニロン繊
維、リグニンポバール繊維、フルフリルアルコール繊維
あるいはポリアクリロニトリル(PAN)系繊維、ポリ
イミド繊維、ポリアミド繊維とハロゲン化ホウ素ガスを
150〜500℃の温度範囲で反応させ、得られた繊維
を500〜3000℃で熱処理する。
ホウ素、炭素または/および窒素を主成分とする繊維を
提供する。 【構成】本質的にホウ素、炭素または/および窒素を主
成分とし、繊維直径が1〜100μmの範囲である繊維
で、ピッチ系繊維、再生セルロース繊維、ビニロン繊
維、リグニンポバール繊維、フルフリルアルコール繊維
あるいはポリアクリロニトリル(PAN)系繊維、ポリ
イミド繊維、ポリアミド繊維とハロゲン化ホウ素ガスを
150〜500℃の温度範囲で反応させ、得られた繊維
を500〜3000℃で熱処理する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高温耐食材料、導電性
耐食材料等として有用なホウ素、炭素または/および窒
素を主成分とした繊維およびその製造方法に関する。
耐食材料等として有用なホウ素、炭素または/および窒
素を主成分とした繊維およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術および解決すべき問題点】従来より各種基
材マトリックスと繊維材料を混合して強化、あるいは複
合機能を付与した材料は種々知られており、この繊維材
料として、ガラス繊維、炭素繊維、各種セラミックス繊
維等がある。このうちセラミックス繊維としては、炭化
ケイ素、窒化ケイ素等が知られており、炭素繊維は、高
強度、高弾性などの特性を持ちこれを用いた製品が作ら
れている。ホウ素、炭素、窒素を主成分とする繊維につ
いては、耐酸化性、耐熱性、化学安定性、耐薬品性、導
電性、半導性といった諸特性を兼ね備えており、高温耐
食材料、導電性耐食材料、半導性機能材料、電極材料と
して有用であるが、実情は化学気相析出法(特開平1−
252520号)により得られているものの、繊維長は
短く、また、繊維として得られる収率は極めて低い。
材マトリックスと繊維材料を混合して強化、あるいは複
合機能を付与した材料は種々知られており、この繊維材
料として、ガラス繊維、炭素繊維、各種セラミックス繊
維等がある。このうちセラミックス繊維としては、炭化
ケイ素、窒化ケイ素等が知られており、炭素繊維は、高
強度、高弾性などの特性を持ちこれを用いた製品が作ら
れている。ホウ素、炭素、窒素を主成分とする繊維につ
いては、耐酸化性、耐熱性、化学安定性、耐薬品性、導
電性、半導性といった諸特性を兼ね備えており、高温耐
食材料、導電性耐食材料、半導性機能材料、電極材料と
して有用であるが、実情は化学気相析出法(特開平1−
252520号)により得られているものの、繊維長は
短く、また、繊維として得られる収率は極めて低い。
【0003】
【問題点を解決するための手段】本発明者らはかかる問
題点を解決すべく鋭意検討の結果、炭素源、炭素−窒素
源としてピッチ系繊維、ポリアクリロニトリル(PA
N)系繊維等とホウ素源としてハロゲン化ホウ素ガスと
を反応させることにより高温耐食材料、導電性耐食材
料、半導性機能材料、電極材料として優れた繊維を見出
し本発明に到達した。
題点を解決すべく鋭意検討の結果、炭素源、炭素−窒素
源としてピッチ系繊維、ポリアクリロニトリル(PA
N)系繊維等とホウ素源としてハロゲン化ホウ素ガスと
を反応させることにより高温耐食材料、導電性耐食材
料、半導性機能材料、電極材料として優れた繊維を見出
し本発明に到達した。
【0004】すなわち本発明は、本質的にホウ素、炭素
または/および窒素を主成分とし、繊維直径が1〜10
0μmの範囲であることを特徴とする繊維で、炭素源と
してピッチ系繊維、再生セルロース繊維、ビニロン繊
維、リグニンポバール繊維、フルフリルアルコール系繊
維または炭素−窒素源としてポリアクリロニトリル(P
AN)系繊維、ポリイミド繊維、ポリアミド繊維とホウ
素源としてハロゲン化ホウ素ガスとを反応容器内で15
0〜500℃で反応させることを特徴とする請求項1記
載の繊維の製造方法および該方法で得られた繊維を50
0〜3000℃の温度範囲で熱処理することを特徴とす
る請求項1記載の繊維の製造方法を提供するものであ
る。
または/および窒素を主成分とし、繊維直径が1〜10
0μmの範囲であることを特徴とする繊維で、炭素源と
してピッチ系繊維、再生セルロース繊維、ビニロン繊
維、リグニンポバール繊維、フルフリルアルコール系繊
維または炭素−窒素源としてポリアクリロニトリル(P
AN)系繊維、ポリイミド繊維、ポリアミド繊維とホウ
素源としてハロゲン化ホウ素ガスとを反応容器内で15
0〜500℃で反応させることを特徴とする請求項1記
載の繊維の製造方法および該方法で得られた繊維を50
0〜3000℃の温度範囲で熱処理することを特徴とす
る請求項1記載の繊維の製造方法を提供するものであ
る。
【0005】本発明において、炭素源としてのピッチ系
繊維としては、ポリ塩化ビニル(PVC)ピッチ、石油
アスファルト、コールタールピッチ、原油分解ピッチ、
石油スラッジなどが挙げられる。その他、炭素源として
は、再生セルロース繊維、ビニロン繊維、リグニンポバ
ール繊維、フルフリルアルコール系繊維などが挙げられ
る。また、炭素−窒素源としてのポリアクリロニトリル
(PAN)系繊維としては、ポリアクリロニトリル、A
BS〔アクリロニトリル、ブタジエン、スチレンの共重
合体(組成比30:20:50)〕、AS〔アクリロニ
トリル、スチレンの共重合体(上記ABSの関連製
品)〕などが挙げられる。その他、炭素−窒素源として
は、ポリイミド繊維、ポリアミド繊維などが挙げられ
る。
繊維としては、ポリ塩化ビニル(PVC)ピッチ、石油
アスファルト、コールタールピッチ、原油分解ピッチ、
石油スラッジなどが挙げられる。その他、炭素源として
は、再生セルロース繊維、ビニロン繊維、リグニンポバ
ール繊維、フルフリルアルコール系繊維などが挙げられ
る。また、炭素−窒素源としてのポリアクリロニトリル
(PAN)系繊維としては、ポリアクリロニトリル、A
BS〔アクリロニトリル、ブタジエン、スチレンの共重
合体(組成比30:20:50)〕、AS〔アクリロニ
トリル、スチレンの共重合体(上記ABSの関連製
品)〕などが挙げられる。その他、炭素−窒素源として
は、ポリイミド繊維、ポリアミド繊維などが挙げられ
る。
【0006】一方、ホウ素源としては、ハロゲン化ホウ
素ガスが好ましく、BCl3 、BBr3 、BF3 等が挙
げられる。反応はいずれも石英反応管内(内径:45
φ)の中心部に原料繊維を設置し窒素気流中、150〜
500℃でハロゲン化ホウ素ガスと反応させた。温度が
150℃未満だと反応が十分進行せず好ましくない。ま
た、500℃を越えても反応はすでに終了しているため
経済上好ましくない。
素ガスが好ましく、BCl3 、BBr3 、BF3 等が挙
げられる。反応はいずれも石英反応管内(内径:45
φ)の中心部に原料繊維を設置し窒素気流中、150〜
500℃でハロゲン化ホウ素ガスと反応させた。温度が
150℃未満だと反応が十分進行せず好ましくない。ま
た、500℃を越えても反応はすでに終了しているため
経済上好ましくない。
【0007】得られた繊維はいずれも黒色を呈したが、
形状の変化は認められなかった。生成物中にはHCl等
の副生成物が残存しておりそれらを除去するため窒素気
流中、500〜3000℃の温度範囲で熱処理した。熱
処理後、繊維の形状には変化なかった。熱処理温度が5
00℃未満だと残存しているハロゲンが完全に除去でき
ず好ましくない。また、3000℃を越えても完全に黒
鉛化しているため経済上好ましくない。
形状の変化は認められなかった。生成物中にはHCl等
の副生成物が残存しておりそれらを除去するため窒素気
流中、500〜3000℃の温度範囲で熱処理した。熱
処理後、繊維の形状には変化なかった。熱処理温度が5
00℃未満だと残存しているハロゲンが完全に除去でき
ず好ましくない。また、3000℃を越えても完全に黒
鉛化しているため経済上好ましくない。
【0008】得られた生成物はX線回折測定、SEM観
察により構造、形状、表面状態の解析を行った。また生
成物の組成をC、H、Nに関しては燃焼法により、Bに
関してはアルカリ溶融させた後ICPにより定量分析し
求めた。
察により構造、形状、表面状態の解析を行った。また生
成物の組成をC、H、Nに関しては燃焼法により、Bに
関してはアルカリ溶融させた後ICPにより定量分析し
求めた。
【0009】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、かかる実施例に限定されるものではない。
るが、かかる実施例に限定されるものではない。
【0010】実施例1 黒鉛シートにPAN繊維(繊維径:13〜15μm、繊
維長:5cm)5gを載せ、石英反応管(45φ)の中
央部に設置した。BCl3 およびN2 ガスを導入しなが
ら反応管中央部を400℃まで100℃/Hrで昇温さ
せた。それぞれのガス流量は次のとおりであった。
維長:5cm)5gを載せ、石英反応管(45φ)の中
央部に設置した。BCl3 およびN2 ガスを導入しなが
ら反応管中央部を400℃まで100℃/Hrで昇温さ
せた。それぞれのガス流量は次のとおりであった。
【0011】BCl3 50cc/min N2 50cc/min 炉内圧力は大気圧下で行なった。反応終了後、完全に黒
色化した繊維状の生成物が得られた。生成物中には副生
成物としてHCl、その他の未反応成分が残存している
ため窒素気流中、1000℃で熱処理を行った。得られ
た生成物の收率は理論組成BC3 Nを基準として約80
%であった。熱処理後の生成物のX線回折パターンを図
1に示す。2θ=24°、43.5°付近にブロードな
ピークがあらわれ、グラファイトに類似した構造を有す
ることが判った。SEM観察の結果、繊維径10〜13
μmと繊維径はやや細くなったが、その他の形状におけ
る変化はなかった。元素分析結果を表1に示す。この結
果、生成物の組成はほぼBC 3 NH1.7 であった。
色化した繊維状の生成物が得られた。生成物中には副生
成物としてHCl、その他の未反応成分が残存している
ため窒素気流中、1000℃で熱処理を行った。得られ
た生成物の收率は理論組成BC3 Nを基準として約80
%であった。熱処理後の生成物のX線回折パターンを図
1に示す。2θ=24°、43.5°付近にブロードな
ピークがあらわれ、グラファイトに類似した構造を有す
ることが判った。SEM観察の結果、繊維径10〜13
μmと繊維径はやや細くなったが、その他の形状におけ
る変化はなかった。元素分析結果を表1に示す。この結
果、生成物の組成はほぼBC 3 NH1.7 であった。
【0012】
【表1】
【0013】実施例2 繊維原料のマトリックスとしてPVCピッチを用いた以
外は実施例1と同じ条件である。得られた生成物のX線
回折測定を行なったところ回折パターンは実施例1とほ
ぼ等しかった。この生成物の元素分析結果を表1に示
す。この結果生成物の組成はBC7 H5 であった。
外は実施例1と同じ条件である。得られた生成物のX線
回折測定を行なったところ回折パターンは実施例1とほ
ぼ等しかった。この生成物の元素分析結果を表1に示
す。この結果生成物の組成はBC7 H5 であった。
【0014】
【発明の効果】本発明は、化学気相析出法のような気相
反応とは異なり、繊維原料のマトリックスとしてポリマ
ー繊維を用いているため反応速度が早く、高い収率が得
られ、また、耐酸化性、耐熱性、化学的安定性、高導電
性、半導性等の多くの機能を付加させた長繊維を連続的
に製造することが可能となる。
反応とは異なり、繊維原料のマトリックスとしてポリマ
ー繊維を用いているため反応速度が早く、高い収率が得
られ、また、耐酸化性、耐熱性、化学的安定性、高導電
性、半導性等の多くの機能を付加させた長繊維を連続的
に製造することが可能となる。
【図1】実施例1の1000℃で熱処理した繊維のX線
回折図である。
回折図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 本質的にホウ素、炭素または/および窒
素を主成分とし、繊維直径が1〜100μmの範囲であ
ることを特徴とする繊維。 - 【請求項2】 炭素源としてピッチ系繊維、再生セルロ
ース繊維、ビニロン繊維、リグニンポバール繊維、フル
フリルアルコール系繊維または炭素−窒素源としてポリ
アクリロニトリル(PAN)系繊維、ポリイミド繊維、
ポリアミド繊維とホウ素源としてハロゲン化ホウ素ガス
とを反応容器内で150〜500℃で反応させることを
特徴とする請求項1記載の繊維の製造方法。 - 【請求項3】 請求項2記載の方法で得られた繊維を、
500〜3000℃の温度範囲で熱処理することを特徴
とする請求項1記載の繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5197145A JPH0748121A (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | ホウ素、炭素または/および窒素を主成分とする繊維およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5197145A JPH0748121A (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | ホウ素、炭素または/および窒素を主成分とする繊維およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0748121A true JPH0748121A (ja) | 1995-02-21 |
Family
ID=16369512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5197145A Pending JPH0748121A (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | ホウ素、炭素または/および窒素を主成分とする繊維およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0748121A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003081615A (ja) * | 2001-09-05 | 2003-03-19 | Asahi Kasei Corp | 炭窒化硼素の製造方法 |
| JP2012502191A (ja) * | 2008-06-18 | 2012-01-26 | アドバンスド セラメトリックス,インク. | 炭化ホウ素セラミック繊維 |
| CN110144729A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-20 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种导电金包覆聚酰亚胺纤维及其制备方法 |
-
1993
- 1993-08-09 JP JP5197145A patent/JPH0748121A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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