JPH07500919A - 極低温収着による冷凍乾燥のための小室 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 極低温収着による冷凍乾燥のための小室本発明は、デユワ−瓶内にあり、熱伝導 の良好な物を冷却する、液体窒素冷却による極低温収着によって冷凍乾燥させる ための小室に関する。

組織化学的研究のために、光学Ｂ微鏡または電子顕微鏡で生物学的試料の微細構 造を見るために、冷凍乾燥（以下、“ＣＴ”と言う）がますます用いられてきて いる。そのために、試料は他の予備処理をしないで、きわめて迅速に冷凍され（ “極低温固定”）、続いて特に真空内で約−８０６Ｃの温度で乾燥させられる（ これについては特にＨ，Ｄ、　Ｃｏｕｌ　ｅｒおよびり、　Ｔｅｒｒａｃｉｏ著 、Ａｎｔ、　Ｒｅｃ、　１８７．４７７〜４９４．１９６０年；　Ｖ、　Ｈａｎ ｚｏｎおよびり、　ｔ（、）Ｉｅｒｍｏｄｓｓｏｎ著、　Ｕｌ　ｔｒａｓｔｒｕ ｃｔ、　Ｒｅｓ、　４．３３２〜３S８．１９６０年二 Ｆ、　Ｄ、　［ｎｇｒａｍおよびＭ、　Ｊ、　［ｎｇｒａｍ著、走査顕微鏡、ｌ ν、　１４７〜１６０．１９８０年；　Ｊ、　Ｇ、　Ｌｉｎ獅■■ 他著、Ｊ１組織化学細胞化学３４．１１２３〜１１３５．１９８６年；　Ｊ、　 Ｄ、　Ｍｅｌｌｏｒ著、冷凍乾燥の基礎、Ａｃａｄｅｍｉｃ　Ｐｒｅｓｓ、ロン ドン、１９７８年；　Ｈ，Ｔ、λｌｅｒｙｍａｎ著１編集者Ｈ，Ｔ、　Ｍｅｒｙ ｍａｎ。

極低温生物学、　Ａｃａｄｅｍｉｃ　Ｐｒｅｓｓ、　Ｓｎ、　６０９〜６６３． １９６６年；　Ｋ、　Ｎｅｕｍａｎｎ　を著、冷凍乾燥の概要、Ｍｕｓｔｅｒｓ ｃｈｍｉｄｔ出版社、ゲッティンゲン、１９５２年：このすべての刊行物に引用 された専門文献参照）。これは引用した技術水準ではたいていの場合法のような 装置で行われる。すなわち、液体窒素（以下、“ＬＮ２”と言う）による試料と 凝縮面の外部冷却と関連して、二段のポンプ装置（拡散高真空ポンプを備えた回 転真空ポンプ）によって真空を発生するかまたはターホ分子ポンプによって一段 で真空を発生する装置で行われる。装置コストが非常に高いということは別とし て、市販のほとんどの装置または実験装置は、ＬＮ２を１時間あたり！リットル 以上必要とし、直径が１ｍｍ未満の小さな試料のＧＴが平均で約１４日かかる。

このようなＧＴ装置の運転を普通の作業室で行うことを不可能にする、連続的に 動く回転ポンプによる邪魔な騒音は別として、特に面倒な作業が妨げになる。こ の作業のため、夜間や週末でもＬＮ２をしばしば補充しなければならず、この補 充を怠ることによりしばしば解明しにくい測定結果が生じる。このＬＮ２補充を 自動化する試みは、設備コストを大幅に増大させる。この装置の重要な付加的欠 点は、回転ポンプと拡散ポンプのすべてが油の蒸気を遊離することにある。この 油の蒸気は低温の対象物表面に沈積し、それによってこの対象物表面を人工的に 変える。

従って、油を含まないきれいな高真空を発生するための極低温収着装置を使用す ることが何度も試みられた（これについては特にドイツ連邦共和国特許第２７３ ９７９６号明細書並びにり、　Ｅｄｅ１ｍａｎｎ著、　ＩＩ微鏡、ウィーン、　 ３５．３１〜３６．１９７９年ル、　Ｅｄｅ１ｍａｎｎ著、走査電子ＩＪＩ微鏡 、　［Ｖ、　１３７７〜１３５６．１９８６年；そこで引用された他の文献参照 ）。ニーデルマン（Ｅｄｅ１ｍａ曲）によって開発され使用された装置は、約０ ．５リットルの容積を有する分割可能な円筒状容器からなっている。この容器は 管に真空気密的に接続されている。この管の自由端部は弁とホース接続部を備え ている。容器の下側部分には、乾燥剤としての分子ふるいが設けられている。

上側部分には、凍った試料を収容するための恒温的に加熱可能な皿が固定されて いる。画部分は分子ふるいを充填し、凍った対象物を含む試料皿を挿入した後で 、互いに真空気密的にねじ止めされる。続いて、容器はＬＮ２を充填したデユワ −瓶に入れられる。容器のすへての壁面がＬＮ２　（温度−１９６°Ｃ）に直接 接触するので、分子ふるいも冷却され、容器内に存在するガス分子（０，、Ｎ２ ．ＣＯ□、Ｈ，Ｏ）の大部分を吸収する。希ガスが真空ポンプによって吸い出さ れるか否かおよどの程度吸い出されるかどうかに応じて、ｔｏ−”〜１０−’） ルの真空が生じる。この真空は、効率のよいＧＴのためのＨ，０分子の平均自由 飛程の観点から充分である。この状況は、Ｎ２０がＬＮ２によって直接冷却され る小室壁に持続的に沈着し、これによってこの装置の重要な水蒸気粒子圧力がほ とんと測定できないほど小さくなることによって、一層改善される。上記装置の 特別な利点は、装置のＬＮ２消費が１日あたりｌリットル以下であるので、１４ Ｂｉこわたる乾燥が３５リツトルのデユワ−瓶でＬＮ２を補充しないでかつ全く 騒音なしに行われることにある。

日常普通の使用を妨害する欠点が、ニーデルマンによる低温ＧＴの上記利点に対 立している。この欠点は先ず最初に、小室への分子ふるいと凍った試料の挿入が 複雑であることにある。分子ふるいは低温でそして容器の最初の開放時に、直ち にガスを吸収し、それによって極低温収着能力を損なう。二つに分割した小室の 閉鎖は非常に困難であり、大きな力を必要とする。なぜなら、−１８０°Ｃ以下 の温度範囲では硬いシールリング、特に金属シールだけしか適していないからで ある。この手順の間、試料皿の窪み内で試料を正しい位置に保持することは非常 に困難である。この装置では更に、目視してチェックすることや紫外線重合は不 可能である。上記のすべての問題は、ＧＴによって非常に吸湿しやすくなる試料 の取り出しについても当てはまり、一部は一層強まる。

本発明の課題は、ＧＴ用の極低温収着装置が明らかに利点を有するという観点か ら、ニーデルマンの容器の欠点がな（、かつその利点を有し、それによって制約 されずに日常普通の使用に有効である装置を提供することである。

この課題は本発明に従い、請求の範囲第１項の特徴部分に相応してニーデルマン の構想の装置を形成することによって解決される。そのために、本発明による装 置は次のような冷却を行う。すなわち、容器の底面がＬＮ２で冷却される固体の 上側の補完的に形成された、デユワ−瓶内にある面に適合するように、公知のご とく容器の底面上で冷却を行う。この場合、デユワ−瓶内のＬＮ２レベルの高さ は、この固体の材料横断面積と熱伝導能力に基づいて、接触面の温度にほとんと 影響を与えない。ＬＮ２の温度（−１９６°Ｃ）に対するこの接触面の温度の差 は通常は高々２０６Ｃである。ＧＴ小室の底は特に熱伝導の良好な金属（例えば 真鍮またはアルミニウム）からなる回転部材の一部である。この回転部材は乾燥 剤（例えば分子ふるい“Ｚｃｏｌｉｔｈ”）を収容するための小室と、その上側 に設けられた、冷凍試料を収容する皿のための凹部を備えている。乾燥剤のため の小室は少なくとも冷凍乾燥小室に通じる接続部と、必要な場合には更に、乾燥 剤を充填または交換するための真空気密に閉鎖可能な穴を備えている。小室の側 壁は特に円筒状のスリーブによって形成される。このスリーブは熱伝導しにくい 薄壁状の金属薄板（例えば厚さが約０．２ｍｍから１ｍｍで、高さが１００ｍｍ よりも高い特殊鋼板）からなっている。このスリーブの下端は前記回転部材に真 空気密的に連結され、上側縁部は熱伝導の良好な金属からなるリングに同様に真 空気密的に連結されている。小室の位置とその側壁の高さは、閉鎖リングを備え た少なくともその最も上側の区間がデユワ−瓶の首部から突出するように選定さ れている。それによって、この上側の区間は、普通の運転条件下でＧＴの間、常 に普通の室内空気の露点のよりも高い温度である。これにより、小室の上側の閉 鎖リング内の穴の上の閉鎖蓋を、市販の０リングでソールすることができる。同 じ条件が普通の真空接続部（例えば標準フランジ）についても当てはまる。この 真空接続部は特に、デユワ−瓶から突出している小室範囲において、例えば上側 の閉鎖リングに設けることができ、ＧＴ小室を室内大気に連通ずる。この真空接 続部には、市販の任意の真空モジュール（例えば真空計、弁、予備真空ポンプ用 ホース接続部等）を接続可能である。冷凍試料を収容および恒温的に加熱するた めに、小室の底口転部材の上側の凹部内に皿を設けることができる。この皿は恒 温加熱のための加熱カートリッジおよび温度センサと、その上側に設けられた、 冷凍試料を収容するための少なくとも一つの窪みを備えている。底置転部材上へ のこの皿の取付けは、特に点状載置部材または線状載置部材を介して行われ、そ れによって低温冷却される回転部材（−１７６°Ｃより低い）と、ＧＴのために 通常は約−８０’Ｃに温められた試料皿との間で、最少の伝熱接触が生じる。

本発明の実施形では、底口転部材に、Ｎ２０結し止めまたは枢着可能であり、小 室の底面とデユワ−瓶の補完的な固体表面の間で、操作力によって影響を受けな い伝熱接触を持続的に保証するために、小室をデユワ−瓶またはデユワ−瓶に固 定された組み立て部品にねし止めすることかできる。この場合、はね要素によっ て予備付勢されたねし連結部は本発明に従って、冷却される部品の長さ変化を補 償することができる。

他の実施形では、弁が底部分内の乾燥剤を含む小室を遮断し１．デユワ−瓶の内 室に通しる接続部を開放し、それによって乾燥した冷たい窒素ガス（以下、“Ｇ Ｎ２”と言う）をＧＴ小室に流す。この場合、第１の弁は同時に逃がし弁として 形成可能であり、それによってデユワ−瓶からの最後の残りのＬＮ２が蒸発した 後小室を温める際に、長い乾燥時間の後の吸収ガスの自然遊離から使用者を保護 する。この吸収ガスの遊離は、特別な安全対策を講しないと、底部分の爆発につ ながる。

他の実施形では、希ガスの大部分を除去するために小室を予備排気するための、 後続配置したホース接続部を有する他の弁と付加的な真空接続部が設けられてい る。更に、小室の上側の開口を閉鎖するための蓋は、透明およびまたは紫外線透 過性材料からなっている。更に、乾燥した低温のＧＮ２を小室に長時間流す場合 のための弁と上側の閉鎖リングは、少なくとも一つの加熱カートリッジと温度セ ンサを備えている。この加熱カートリッジと温度センサは、邪魔になる冷却に対 して保護するために、これらの要素を恒温加熱することができる。

図に基づく本発明の好ましい実施例の次の説明から、本発明の他の効果および特 徴が明らかになる。

図１ａは、定置されたインサートを備えたデユワ−瓶と、ＧＴ小室内での紫外線 重合のための紫外線照射器を備えた他の付属器を含む、デユワ−瓶の上にセット されたＧＴ小室とからなる装置全体を示す概略平面図、図１ｂはこの装置全体の 概略部分断面図、図２は同じＧＴ小室の詳細断面図である。

図１ａ，Ｉｂに示した極低温収着によるＧＴ（冷凍乾燥）のための本発明による 小室は、技術水準に従って、ＬＮ２からなる充填剤を備え存するデユワ−瓶１内 に挿入されている。このデユワ−瓶はインサート６、例えばアルミニウムシリン ダ６（材料横断面積はｌＯ平方センチメートルよりも大きい）を含んでいる。

このアルミニウムシリンダは、デユワ−瓶の底に設けたビン３に支持され、かつ 薄壁状特殊鋼板からなるスリーブ５を介して瓶１の閉鎖リング４に支持されてい る。アルミニウムシリンダの特に平らな上側画成面７は、ＬＮ２充填レベルとは ほとんど無関係に、ＬＮ２温度（−１９６°Ｃ）に対して最大２０°Ｃだけ異な る温度を持続的に有する。本発明によるＧＴ小室は特に回転部材８からなってい る。この回転部材の底面２５は金属体６の表面７に対して補完的に適合し、瓶１ のＬＮ２充填物が存在する場合には良好な伝熱接触によって、−１７６°Ｃ以下 の温度を存する。回転部材８はその下側縁部が、特に円筒状のスリーブ９に真空 気密的に連結されている。このスリーブは熱伝導の小さな金属薄板（例えば厚さ か０．２ｍｍ−１ｍｍで、高さか１００ｍｍよりも短い特殊鋼板）からなってい る。

このスリーブの上側縁部はデユワ−瓶１の首部から突出し、特に熱伝導の良好な 金属からなるリング１０に真空気密的に連結されている。特にこのリング１０に は、操作ボタン＋１．、１２．１３を備えた弁、真空測定のための測定管１５ま たは他の市販の真空モジュールを接続するための真空接続部、例えば標準フラン ジ１４、およびまたはＧＴ小室を予めす［気するためのホース接続部が設けられ ている。リング１０の穴は蓋１９と０リング１８によって真空気密的に閉鎖可能 である。リングｌＯにはξ例えば中間要素２０を介して、反射器２２′を備えた 紫外線照射器２２用のケーシング２１を載置可能である。この紫外線照射器は小 室内で紫外線重合を可能にする（これについ°ＣはＥ、　Ｃａｒｌｅｍａ１ｍ他 、編集者Ｍ、　Ｍｕｅｌ　ｌｅｒ、生物学的標本準備、［Ｖ、１４７頁以下、Ｓ ＥＭ　Ｉｎｃ、シカゴ、１９８６年：そこで引用されている文献参照）。小室８ ．　９．　１０．　１８．　１９は運転時の典型的な操作力およびそれによって 生じる傾動に対して保護するため、付加的な連結部、例えば控えボルト２３を用 いたねし連結部によって保持可能である。この控えボルトはデユワ−瓶ｌの首部 に設けた閉鎖リング４に固着され、場合によっては弾性体（例えば皿はね２４） によって、対応する面７／２５の摩擦的な接触、ひいては必要な伝熱接触を維持 する。この接触の維持は、異なる部品の長さが温度変動によって変化するときに も達成される。デユワ−瓶１内のＬＮ２から逃げるＧＮ２が、専らまたは主どし て穴、例えばデユワ−瓶１の首部の組み立てリング４内の通路２６を通って逃げ る限りは、可撓性材料（例えばモルトブレン）からなるシールリング２７は、湿 った小室内空気の流入およびその結果生じるデユワ−瓶１の首部内での霜発生を 阻止する。技術水準に従って、加熱カートリッジ２８がＬＮ２からＧＮ２をシリ ンダ６の穴２９内に蒸発させることにより、乾燥した低温のＧＮ２を含むＧＴ小 室の流れが図示のように（図１ａ、ｌｂおよび２参照）生じ得る。このシリンダ の穴は例えば回転部材８を通ってノズル穴または管５２に通している。

本発明によるＧＴ小室の詳細な形成は図２から明らかである。回転部材８は乾燥 剤３１　（例えば分子ふるい）を収容するための小室３０を備えている。この乾 燥剤は例えば蓋３２を開放した後交換可能である。この場合、シール（例えば銅 リング３３）は、温度が一１８０°Ｃよりも低い場合でも持続的な真空気密閉鎖 を保証する。部材８．　９．　１０．　１８．　１９の表面によって形成された 乾燥小室３４の底において、回転部材８の凹部内には、皿３５が設けられている 。この皿は凍った試料３７を収容するための少なくとも一つの窪み３６を備えて いる。皿３５は加熱カートリッジ３８および温度センサ３９によって恒温的に加 熱可能てあり、そして点状接触（例えば尖った載置部材４０）または線状接触（ 例えば熱伝導しにくい材料、例えばガラスからなる球４１、この球は部材８また は３５の対応する載置穴に載っている）によってのみ、回転部材８のｑ（１接触 している。

これにより、真空運転時の要素８と３５の間の多量の熱伝達が避けられる。

本発明の実施形では、回転部材８の低温面積を拡大するために、水蒸気用の付加 的な凝縮面が、ばね（例えば皿はね４２）で付勢して控えボルト４３を介して止 めらねた要素４４によって形成されている。この場合、対応する部材８と４４の 接触面は、伝熱接触を申し分のないようにするために、例えば全く平らに形成さ れ、必要な場合には熱伝導する液体または蒸気圧が低いペーストによって覆われ ている。凝縮要素４４は、試料３７の挿入および取り出し時に、側方へ揺動させ ることができるかあるいは控えボルト４３を取り外した後で全部を取り外すこと ができる。本発明の他の実施形では、連結部４５が、小室３ｏから小室３４への 塵埃粒子（例えば分子ふるいの摩耗片）の侵入を防止するために、網またはフィ ルター４６を備え、弁４７．４８によって閉鎖可能である。この場合、弁座４７ は例えば回転部材８に真空気密的に連結された薄壁状の特殊鋼管４９に固定され 、熱伝導の良好な金属部品５０によって取り囲むことが可能である。この金属部 品は上側の閉鎖リング１０に対して良好に伝熱接触している。弁４７／４８はボ タン１１を回転させることによって開閉され、ばね（例えばコイルはね５１）に よって、技術的に知られている方法で、同時に逃がし弁の機能を発揮する。この 逃がし弁は、上述の方法で小室３０内に過剰圧力が発生するときに、ボタンｌｌ の限界位置で弾性的に開放する。

本発明の他の実施形では、技術的に知られている方法でリング１０内に遮断弁（ 図１の操作ボタン！３）が設けられている。この遮断弁は水流ポンプまたは膜ポ ンプを接続するために後続配置されたホース接続部１６（図１）を備えている。

このポンプは冷凍された対象物上に油沈積物を発生する恐れがない。更に、回転 部材８に真空気密的に連結された１本の特殊鋼管５２は他の弁５３１５４の一つ に真空気密的に接続されている。この弁はボタン１２によって開閉可能である。

この場合、弁座５３は弁座４７に対応して要素５０′によって小室の上側の接続 リングＩＯに伝熱的に連結され、この弁の弁機能は、この場合に不要である過剰 圧力防止を除いて、弁１１／４７／４８１５０の機能と同じである。弁１２１５ ３１５４１５０’は、試料３７のＧＴを終了した後で、図１から明らかな前述の 方法で、乾燥した低温のＧＮ２を小室３４に流すことを可能にする。この場合、 配向補助部材（例えばビン５５．５６）が連通ずる管２９．５２の空間的な位置 の一致を保証する。他の実施形では、上側の閉鎖リングｌＯが加熱カー１〜リツ ジ５８と温度センサ５７によって恒温的に加熱可能であるので、低温のＧＮ２が デユワ−瓶内小室から乾燥小室３４へゆっくり流れる際に、弁座４７１５３も上 側の閉鎖リングｌＯも冷却されず、他の運転を邪魔することはない。

本発明によるＧＴ小室は本発明の特色を失うことなく、前記構造および形を変形 または組み合わせて非常に異なるように形成可能である。例えば、部材８の底面 ２５が技術的に知られている方法で、本発明による予備排気の後で、小室３０内 の乾燥剤３１によりＧＴにとって必要とされるような１０−”トルよりも良好な 真空を達成することがてきる温度まで冷却される場合には、この底面の冷却の方 法は重要ではない。同様に、乾燥剤３１を小室に充填または取り出すための穴を とこにとのようにして設けるかは重要ではない。同じことが弁４７／４８．５３ １５４の形成、作用および配置についても当てはまる。この弁は例えば回転部材 ８に直接設けることができ、その軸は図２に示すように垂直方向ではなく、例え ば９０°だけ回転させて水平方向にリング１０内で動かすことができる。従って 、上側の閉鎖リングの付加的な伝熱接続部が省略される。更に、必要な場合に、 水との結合のために、低温部材の表面をとのようにして高めるかは重要ではない 。

前述の付加的な冷却要素４４の代わりに、例えば図２において破線で示すように 、回転部材８の縁部８′を高く形成することができる。更に、部材８と６の対応 する而７と２５の間の申し分のない接触をとのようにして保証するかは重要では ない。この場合、ねし止め２３／２４はＧＴ小室用案内要素を用いて適当に配向 することによって、あるいは締付は湾曲部材によって置き換え可能である。

フロントページの続き （７２）発明者　ニーデルマン　ルートヴイヒドイツ　デー・６６４２４　ホン ブルク・ザール　エーアリヒシュトラーセ　１４ （７２）発明者　へッシヒ　ヘルムートドイツ　デー・６６４２４　ホンブルク ・ザール　アム　ゲデュンナ−２１ （７２）発明者　クレーバー　ハイノリヒオーストリア　アー・１２１０　ウィ ーン／シュトレーバースドルフ　ロッゲガッセ　５０

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. １．デュワー瓶内にあり、熱伝導の良好な物を冷却する、液体窒素冷却による極 低温収着によって冷凍乾燥させるための小室において、小室（８〜１０，１８， １９）の大部分がデュワー瓶（１）内、特にその首部内にあり、小室の特に円筒 状の外壁（９）が金属壁からなり、この壁の下側縁部が特に回転対称の金属の部 材（８）の下側縁部に真空気密的に連結され、この部材の特に平らな下面が接触 面（２５）を備え、この接触面が、液体窒素によって周りを洗われる物（６）の 上側の、同様に特に平らな補完的な面（７）に適合し、かつこの部材によって冷 却され、部材（８）が極低温収着、例えば分子ふるい用の乾燥剤（３１）を収容 するための小室（３０）と、乾燥小室（３４）に通じる接続部（４５）を備え、 金属壁の上側縁部または場合によってそれに真空気密的に連結されたリング（１ ０）が、デュワー瓶（１）の外側に、従ってほぼ室温のところにあることを特徴 とする小室。
2. ２．金属壁（９）が特に０．２ｍｍから１ｍｍまでの厚さの薄板からなっている ことを特徴とする請求の範囲第１項記載の小室。
3. ３．簿板が特殊鋼薄板であることを特徴とする請求の範囲第２項記載の小室。
4. ４．金属壁（９）の高さが少なくとも１００ｍｍであることを特徴とする請求の 範囲第１項から第３項までのいずれか一つに記載の小室。
5. ５．部材（８）が、乾燥剤（３１）の補充または交換のために、蓋（３２）によ って真空気密的閉鎖可能な穴、特に金属リングシール（３３）を備えた穴を有す ることを特徴とする請求の範囲第１項から第４項までのいずれか一つに記載の小 室。
6. ６．リング（１０）が市販の真空部品を接続するための少なくとも一つの真空接 続部（１４）を備え、リング（１０）の上側の穴が特に、蓋（１９）と協働して 市販のＯリング（１８）によって真空気密的に閉鎖可能であることを特徴とする 請求の範囲第１項から第５項までのいずれか一つに記載の小室。
7. ７．凍った試料（３７）を収容するために、熱伝導の良好な金属からなる皿（３ ５）が設けられ、この皿が、加熱カートリッジ（３８）と温度センサ（３９）に よって恒温的に加熱可能であり、試料（３７）の収容および包埋のために、皿が その上側に少なくとも一つの窪み（３６）を備え、小室が排気されたときに両部 材（３５），（８）の間に大きな熱抵抗が生じるように、皿が部材（８）に連結 されていることを特徴とする請求の範囲第１項から第６項までのいずれか一つに 記載の小室。
8. ８．部材（８）と試料皿（３５）の間の連結が尖った載置部材（４０）を介して 行われることを特徴とする請求の範囲第７項記載の小室。
9. ９．部材（８）と試料皿（３５）の間の連結が熱伝導しにくい球（４１）、例え ばガラス球を介して行われ、この球が両部材（８），（３５）の収容穴の縁部に 対してそれぞれ線状接触していることを特徴とする請求の範囲第７項記載の小室 。
10. １０．部材（８）の上側に、熱伝導が良好で少なくとも一つの平らな接触面を有 する金属の部材（４４）が固定可能であり、この金属の部材が部材（８）に熱的 に良好に接触し、かつ試料皿（３５）の窪み（３６）に試料（３７）を入れるた めまたは取り出すために、固定要素（４２，４３）の軸回りに揺動可能であるか または固定要素（４２，４３）を弛めた後で取り外し可能であることを特徴とす る請求の範囲第１項から第９項までのいずれか一つに記載の小室。
11. １１．通常発生する操作力と関係なく、部材（８）と物（６）の対応する面（２ ５）と（７）の間の摩擦的な接触が保証されるように、小室が固定要素（２３， ２４）によってデュワー瓶（１）またはデュワー瓶（１）に連結された定置の組 み立て要素（リング４）に固定可能であることを特徴とする請求の範囲第１項か ら第１０項までのいずれか一つに記載の小室。
12. １２．乾燥小室（３４）と乾燥剤（３１）を含む小室（３０）が、外部から弁（ ４７／４８）によって互いに連結または互いに分離可能であることを特徴とする 請求の範囲第１項から第１１項までのいずれか一つに記載の小室。
13. １３．この弁（４７／４８）が小室の上側半部にあり、薄壁状の管（４９）が接 続通路（４５）に接続して、弁座（４７）と回転部材（８）の上側との間に設け られ、この管が熱伝導しにくい材料からなり、特に特殊鋼であり、その壁の厚さ が０．５ｍｍよりも薄く、弁座（４７）が熱伝導の良好な金属の部材（５０）に よってリング（１０）に伝熱的に接続されていることを特徴とする請求の範囲第 １２項記載の小室。
14. １４．弁（４７／４８）がばね要素（５１）によって逃がし弁として形成され、 この逃がし弁が乾燥剤（３１）を含む小室（３０）内に過剰圧力が発生したとき に自動的に開放することを特徴とする請求の範囲第１２項または第１３項記載の 小室。
15. １５．小室が弁（５３／５４）を備え、この弁が管（５２，２９）を介して乾燥 小室（３４）をデュワー瓶（１）の内室に接続することを特徴とする請求の範囲 第１項から第１４項までのいずれか一つに記載の小室。
16. １６．小室の中を延びる管の区間（５２）が、熱伝導しにくい薄壁状管、特に壁 厚が０．５ｍｍよりも薄い特殊鋼管からなり、この管が部材（８）に真空気密的 に連結され、弁座（５３）が熱伝導の良好な金属部材（５０′）によって小室の リング（１０）に伝熱的に接続されていることを特徴とする請求の範囲第１５項 記載の小室。
17. １７．閉鎖蓋（１９）が透明な材料からなっていることを特徴とする請求の範囲 第１項から第１６項までのいずれか一つに記載の小室。
18. １８．閉鎖蓋（１９）が高い紫外線透過率を有することを特徴とする請求の範囲 第１項から第１７項までのいずれか一つに記載の小室。
19. １９．上側に閉鎖リング（１０）に紫外線照射器（２０〜２２，２２′）が取付 け可能であることを特徴とする請求の範囲第１項から第１８項までのいずれか一 つに記載の小室。
20. ２０．小室のリング（１０）が加熱カートリッジ（５８）と温度センサ（５７） によって恒温的に加熱可能に形成されていることを特徴とする請求の範囲第１項 から第１２項までのいずれか一つに記載の小室。