JPH07507393A - 容器の中の汚染物質をサンプリングしそしてその存在を決定する方法およびシステム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 上の工程を含み、そして化学的反応成分がオゾンである請求の範囲６の方法。

容器の中の汚染物質をサンプリングしそしてその存在を容器の中に詰められた製 品の品質に潜在的に悪影響を及ぼす。このような有機化合物の例は、窒素含有化 合物、例えば、アモニア、有機窒素化合物、およびガソリンおよび種々の清浄用 流体を包含する炭化水素である。

発明の要約 したがって、本発明の主要な目的は、ウオッシャ−・アセンブリーなどに行き来 するコンベヤーに沿って急速に動く容器のような容器の中の、広範な種類の特定 の物質−例えば、汚染物質、例えば、窒素含有化合物および炭化水素の存在また は不存在を決定する方法およびシステムを提供することである。

本発明の他の目的は、容器がコンベヤーに沿って動くとき、容器の動きを停止し たり、あるいはいかなる方法おいても約２００〜１０００本のボトル７分の高い サンプリング速度を達成できるように動きを妨害しないで、容器の中の残留物を サンプリングしかつ分析するシステムおよび方法を提供することである。

本発明のなお他の目的は、試験する容器をサンプリングおよび分析の機構と接触 させないで、コンベヤーに沿って動いている容器の中の試料をサンプリングおよ び分析するシステムおよび方法を提供することである。

本発明のなお他の目的は、容器の中にプローブなどを物理的に挿入しないで、コ ンベヤーに沿って動いている容器の中の試料をサンプリングおよび分析するシス テムおよび方法を提供することである。

本発明の他の目的は、ボトルの中の飲料成分（「製品」）の残留物の揮発性物質 からの妨害を最小にして、飲料用ボトルの中の広範な種類の汚染物質を検出する システムおよび方法を提供することである。

本発明の目的は、容器の中のある種の物質、例えば、揮発性残留物をサンプリン グしそしてその存在を決定する方法および装置を提供することによって満足され る。本発明の１つの態様に従い、圧縮空気を前記容器の中に注入して容器の内容 物の少なくとも一部分を置換し；そのように置換された容器の内容物の試料を吸 引することによって抜き出し：そして抜き出された試料を分析してその中のある 種の残留物の存在または不存在を決定する：工程からなる。

好ましい態様において、容器の中に注入される流体は圧縮空気であり、これはノ ズルを通して注入されて容器の内部内にブラストを提供する。

この空気のブラストは容器の蒸気の内容物の雲をつくり、これは容器の開口から 出て、次いで容器の内容物の一部分をサンプリングするために容器の外側から吸 引することによって抜き出される。

流体の注入および試料の抜き出しは連続的操作であるか、あるいは段階的に実施 することができる。段階を利用する場合、容器の中への流体の注入の開始は試料 を抜き出す段階の開始より時間的に好ましくは先行させて、試料の雲の形成のた めの時間を設ける。しかしながら、注入および抜き出しの段階の実施はわずかに 時間的にオーバーラツプさせることができる。あるいは、注入および抜き出しの 段階は時間的に間隔を置（ことができるが、これは所望のサンプリング速度に依 存する。なお他の別法は注入および抜き出しの段階を同期させて同一期間の間に 同時に発生させることである。

好ましい態様において、ノズルからの流体の注入および抜き出し手段による吸引 は試験ステーションにおいて連続的に実施する。この態様において、容器または ボトルを急速に動くコンベヤー上で試験ステーションを通して急速にかつ連続的 に動かす。ボトルは２００〜１０００本のボトル７分の速度で試験ステーション を通して動く。４００本のボトル７分の速度は好ましく、そして現在の飲料用ボ トルの充填速度と適合する。所望の試験速度は検査しかつ充填するボトルの大き さとともに変化することができる。インジェクターのノズルはエベキュエーター の吸引管からコンベヤーの動く方向の上流に位置するので、各容器の中への流体 の注入は生ずる試料の雲の抜き出しより時間的に先行する。

本発明の池の態様において、抜き出された試料の一部分（９０％）をそらせ、そ して試料の残りの部分はある種の残留物の存在または不存在の決定のための分析 装置へ行く。試料の第１部分をそらす目的は、分析装置へ行く試料の物質を取り 扱い可能な量に限定して高い速度の分析を達成することである。さらに、試料の 体積が大きい過ぎる場合、それは検出器を汚すか、あるいは詰まらせることがあ る。しかしながら、試料の雲の本質的にすべてを抜き出して試験ステーションの 区域からその試料の雲の内容物を追い出して、連続する容器のために清浄な広が りを提供することが最初に望ましい。これは、所定の時点において試験される容 器に無関係の残留物のにせのキャリーオーバー（容器の汚染物質の漏話）を排除 する。

必要に応じて、第１試料のそらされた部分を任意の空気フィルターを通して流し そして試験ステーションに到達する引き続く容器の中に注入される圧縮空気の中 に再循環することができる。これは試料のそらされた第１部分およびそらしおよ び圧縮のために利用されるポンプの効率よい使用を提供し、そして試料の第１部 分を試験部位を取り囲む雰囲気への排出の必要性を回避する。

それ以上の態様において、広い範囲の汚染物質は、キャップで閉じることができ る開口を含み、飲料で前置て充填された容器の中のある種の汚染物質の揮発性物 質をサンプリングしそしてその存在を決定する方法を提供することによって、生 成物の揮発性物質からの妨害なしに、検出することができ、この方法は、工程： 前記容器をキャップを除去して、飲料の残留物の中の成分の揮発性物質の検出可 能な量が蒸発しかつ前記容器から出るために十分な時間の間貯蔵し、 前記十分な時間が経過した後、容器の中に残留する揮発性物質の試料を抜き出し 、 前記試料を化学的反応成分と混合して、それとの化学反応を引き起こして反応成 分の化学発光を発生させ、そして試料および反応成分の化学発光により放射され た輻射線を光学的に分析して、飲料残留物の成分の揮発性物質の化学発光の検出 可能なレベルから妨害されないで、ある種の汚染物質の前記揮発性物質の存在ま たは不存在を決定する、 からなる。

本発明のそれ以上の応用範囲は後述する詳細な説明から明らかとなるであろう。

しかしながら、詳細な説明および特定の実施例は、本発明の好ましい態様を示す が、例示のみで与えられていることを理解すべきである。なぜなら、本発明の精 神および範囲内で種々の変化および変更がこの詳細な説明から当業者にとって明 らかとなるであろうからである。

本発明は、下に記載する詳細な説明および例示のみで与え、こうして本発明を限 定しない添付図面からいっそう完全に理解されるようになるであろう： 第１図は、コンベヤー・システムに沿って試験ステーション、拒絶機構およびウ オッシャ−・ステーションを通して順次に動く複数の容器を図解する、本発明の サンプリングおよび残留物分析システムの略ブロック線図である。

第２図は、検出される汚染物質が窒素含有化合物であることができる検出器シス テムにおける、第１図のシステムの可能な実行を図解するブロック線図である。

第３図は、第２図のシステムの分析装置における化学発光により放射された、検 出された輻射線の信号の強度／波長のグラフである。

好ましい態様の詳細な説明 第１図を参照すると、矢印Ａの方向に動くコンベヤー１０示されており、このコ ンベヤー１０は試験ステーション１２、拒絶機構２８およびコンベヤー３２を通 してウオッシャ−・システムに順次に動く、複数のキャップをもたない、上部が 開いた、間隔を置いて位置する容器Ｃ（例えば、約１５００ｃｃの体積のプラス チックの飲料用ボトル）をその上に有する。容器Ｃの内容物は、典型的には、空 気、存在する場合、汚染物質の残留物の揮発性物質、および製品、例えば、容器 の中に存在した飲料の揮発性物質を含む。圧縮空気源である空気インジェクター １４は、試験ステーション１２において容器Ｃから間隔を置いて位置するが、容 器Ｃと整列するノズル１６を有する。すなわち、ノズル１６は容器の外側に位置 し、そして容器と接触しない。ノズル１６は圧縮空気を容器の中に向けて容器の 内容物の少なくとも一部分を置換し、これにより試験される容器の外側領域に試 料の雲１８を放射する。

ノズル１６を通して容器Ｃの中に注入された空気のカラムは、約２００〜１００ ０本のボトル７分のボトル速度について、典型的には約１０ＣＣ程度である。４ ００本のボトル７分の速度は好ましく、そして現在の飲料用ボトルの充填速度に 適合する。所望の試験速度は、検査されかつ充填されるボトルの大きさとともに 変化することがある。容器の内容物のわずかに約１０ｃｃはボトルの外側領域に 排出されて、試料の雲１８を形成するであろう。

また、エバキュエータ−・サンプラー２２を設けられており、これはサンプリン グ管または導管２０に連結された真空ポンプなどからなることができる。この管 は、容器Ｃの上部の開口に隣接する試料の雲１８と流体連絡するように、空気イ ンジェクター１４付近に、好ましくはその下流（例えば、約１／１６インチ）に 取り付けられている。

ノズル１６または管２０のいずれも試験ステーション１２において容器Ｃと接触 しない；むしろ両者は容器の開口に密接して容器の外側の位置に間隔を置いて位 置する。これは、コンベヤー１０に沿った容器の急速な動きを妨害し、こうして サンプリング速度を低下させる、容器Ｃに対する物理的連結、あるいは容器の中 へのプローブの挿入を必要としないことにおいて有利である。本発明のシステム および方法を使用すると、約２００〜１０００本のボトル７分の高速サンプリン グ速度力呵能である。コンベヤー１０を好ましくは連続的に駆動して、試験ステ ーションにおけるボトルを停止または速度を低下しないでこれらの速度を達成す る。

管２０に入る雲１８からの試料の前辺て決定した部分（好ましくは約９０％）を バイパスライン２４を通してそらすことができるように、バイパスライン２４を エバキュエータ−・サンプラー２２と連絡して設ける。試料の残りの部分は特定 の物質が存在するかどうかを決定する残留物分析装置２６に行き、次いで排出さ れる。試料の大部分を雲１８からそらす１つの目的は、エバキュエータ−・サン プラー２２から残留物分析装置！２６に行く試料の量を減少して高速分析を達成 することである。

これは残留物分析装置２６により試験される試料の扱い可能なレベルを得るため に実施される。試料の一部分を転じる他の目的は、試料の雲１８の実質的にすべ てをエバキュエータ−２２により試験ステーション区域から除去し、そして過剰 量をバイパスライン２４を通してそらすことができるようにすることである。好 ましい態様において、バイパスライン２４を通過する試料の過剰の部分は、ノズ ル１６を通してコンベヤー１０に沿って動いている引き続くボトルの中への導入 のために空気インジェクター１４に戻された。しかしながら、また、バイパスラ イン２・１を単に大気にベントすることができる。

空気インジェクター１４、エバキュエータ−・サンプラー２２、残留物分析装置 ２６および任意のファン１５の作動をコントロールするマイクロプロセッサ−の コントローラー３４を設ける。並置された輻射線源および光検出器を含む容器セ ンサー１７を、コンベヤー１０を横切ってレフレクタ−（図示せず）と反対側に 配置する。センサー１７は、容器が試験ステー７ョンに到達し、そして光検出器 に反射した輻射線を短時間中断したときを、コントローラーに告げる。任意のフ ァン１５は、試料の雲１８に向けて、好ましくは容器の動く方向に空気ブラスト を発生させて、各容器Ｃがサンプリングされた後、試験ステーション１２の近傍 からの試料の雲１８除去を促進するために設けられている。これは試験ステー７ ョンの領域から空気を追い出すので、連続する容器Ｃがサンプリングのために試 験ステーションに到達するとき、存在する試料の雲１８からの長居する残留物が 試験ステーション区域を汚染することがない。こうして、容器間の試料コンベヤ ーは排除される。ファン１５の作動のために使用サイクルは、第１図に線図的に 示すように、マイクロプロセンサー３４によりコントロールされる。好ましくは ファン１５は、システムの残部が作動している全体の時間の間連続的に作動して いる。

拒絶機構２８は、残留物分析装置２６が特定の容器Ｃが種々の望ましくない種類 の残留物て汚染されていることを決定したとき、マイクロプロセッサ−のコント ローラー３４から不合格の信号を受け取る。拒絶機構２８は汚染された不合格の ボトルをコンベヤー３０に転じ、そしてコンベヤー３２上のウォソンヤー（図示 せず）に、汚染されていない、許容されるボトルを行かせる。

別のオプションは、ボトル・ウオッシャ−の下流の試験ステーションにコンベヤ ーの移動の方向にボトルを配置することであるか、あるいはウォッンヤーの後に 追加の試験ステーションおよび残留物分析システムを配置することである。事実 、ボトルをいくつかの汚染物質について検査するとき、ウォノノヤーの後に試験 ステー７ョンおよびシステムを位置させることは好ましい。例えば、汚染物質が 炭化水素、例えば、水中に不溶性であるガソリンである場合、ボトルを洗浄した 後、炭化水素の残留物を検出することはいっそう容易である。なぜなら、ボトル を加熱しそして水で洗浄する洗浄プロセスの間に、水溶性化学物質の揮発性物質 がボトルからその加熱により脱着し、次いて洗浄水中に溶解するからである。あ る種の炭化水素は、他方において、水溶性ではな（、次いでウォソンヤーの下流 のサンプラー２２により、溶解した水溶性化学物質を排除して、サンプリングす ることができる。したがって、このような炭化水素の検出は、ボトルが試験前に ウオッシャ−を通過する場合、他の水溶性化学物質からの潜在的妨害なしに、実 施することができる。

第２図を参照すると、第１図のをサンプリングおよび分析システムとともに使用 する検出器システムの特定の態様が図解されおり、ここで同様な数字は同様な部 分を示す。図解するように、検査される容器（図示せず）の中に入る空気ブラス トを発生するノズル１６を準備する。ノズル１６を通過する空気は加熱するか、 あるいは加熱しないことができ、ある応用のために空気を加熱することは有利で ある。試料から粒子を濾過除去するための出口にフィルター４０を含む試料入口 管２０がノズル１６に対して並置されている。分析装置２７を通して接続された ポンプ８２の吸引側から管２０に吸引が設けられている。

第１図に関して記載したように、試料の一部分（例えば、約６０００ＣＣ／分の 合Ｒ１の試料流速の９０〜９５％）を、ポンプ、４６の吸引側への接続によりバ イパスライン２１１を通してそらす。ポンプ４６は空気をアキュムレーターシＩ ８、常態で開口したブラストコントロール弁５０を通し、そしてブラスト出口ノ ズル１６に戻して再循環させる。背圧レギュレーター５４はノズル１６を通る空 気ブラストの圧力のコントロールを促進し、そして過剰の空気を排気口５７にベ ントする。ブラストコントロール弁５０はライン５０Ａを通してマイクロプロセ ッサー３４から、常態て弁を開いて維持するコントロール信号を受け取ってノズ ルへの空気の流れを可能とする。

回路ブレーカ−７６の出力に連結されたライン４６Ａを経て電力をポンプ４６に 供給し、そしてブレーカ−７６はＡＣフィルター７４およびＡＣ電力供給ＰＳの 出力に連結されている。

第２図の態様における検出器アセンブリー２７は、化学発光の方法により検査さ れる容器中の選択した化合物、例えば、窒素含有化合物の残留物を検出する分析 装置である。この型の検出器は一般に知られており、そしてオゾンを一酸化窒素 と、あるいはオゾンと反応する池の化合物と混合してそれらを反応させるチャン バー、輻射線透過要素（適当なフィルターを有する）、および反応生成物からの 化学発光を検出する輻射線検出器を包含する。例えば、オキシダント（例えば、 空気中の酸素）の存在下に窒素化合物を加熱して生成したＮｏがオゾンと化学的 に反応するとき、特性光放射が前以て決定した波長、例えば、約０６〜２．８ミ クロンの範囲の波長において放射される。化学発光の放射された輻射線の選択し た部分、およびその強度を、光電子増倍管により検出することができる。

したがって、第２図のシステムにおいて、周囲空気を取入れ口６０および空気フ ィルター６２を通してオゾン発生器６４に引き入れる。オゾンは、例えば、空気 の中への電気放電により、その中で発生し、そしてオゾンフィルター６６および 流れコントロール弁６８を通して検出器アセンブリー２７に出力され、ここでそ れは取入れ管２０、フィルター４０、流れレスリフタ−４２、および変換器４４ を通して容器入力からの試料と混合される。取入れ管２０からの試料は変換器４ ４、例えば、電気加熱ニッケル管を通過し、ここで温度は検出器アセンブリー２ ７の中に人力される前にほぼ８００°Ｃ〜９００°Ｃに上昇する。４０００Ｃ〜 １４００°Ｃの範囲の温度は、また、許容される。窒素含有化合物、例えば、ア モニアをそのように加熱するとき、Ｎｏ（−酸化窒素）が生成し、そしてこの− 酸化窒素は検出器アセンブリー２７のチャンバーに供給される。０３と反応しそ して化学発光を、また、変換器４１１の中で生成することができるＮｏ以外の化 合物、例えば、有機化合物は、ガソリンまたは追い出し残留物の加熱から誘導さ れる。

変王器７２を通して電力を供給される温度コントローラー７０を使用して、変換 器４４の温度をコントロールする。

検出器アセンブリー２７のチャンバー通過した後の検出器アセンブリー２７中の 試料は、アキュムレーター８５およびポンプ８２を通してオゾンスクラバー５６ に、そして排出口５７に＃Ｊ１出されて、第１図のコンベヤー１０に沿って動い ている次の容器から次の試料のために残留物検出器を清浄にする。（」二に示し たように、（任意の）ファン（第２図に示されていない）を使用して、試料入口 管２０付近から残留する試料の雲の追い出しを促進することができる。）試験の 結果に関する検出器アセンブリー２７の出力は、プリアンプ８・４を通してマイ クロプロセッサ−３４に出力され、マイクロプロセッサ−３，１はこの情報を適 当な方法て記録装置８３に供給する。記録装置８３は好ましくは普通のストリッ プ記録装置などであり、信号の振幅／分析する試料の時間を表示する。

マイクロプロセッサ−３４は、「ヒツト」または特定の残留物の検出として、ｎ １１以て決定した時間間隔で存在する検出器アセンブリー２７の光検出器からの 信号のピークを認識し、そしてその傾斜および振幅は前以て決定した入きさに到 達し、その後、規定した期間の間このようなレベルを維持する。

マイクロプロセッサ−のコントローラー３４は、また、汚染されたボトルを不合 格にし、そしてそれらをウオッシャ−に行くボトルから分離する出力をボトル・ ニンニクター２８に与える。

検出器アセンブリーに関連する高電圧供給器２６Ａを調節する目盛り定めターミ ナル８６を、残留物分析装置２７を設ける。また、マイクロプロセッサーのコン トローラー３４に接続され、記録装置の作動を調節する記録装置アテニュエータ ー人カターミナル８８を設ける。検出器アセンブリー２７は高電圧供給器２６Ａ から電力を受け取る。

追加のコントロールは、適当な方法で検出器アセンブリー２７の作動をオペレー ターができるようにするキーバッドおよびディスプレー区画を含むオペレーター ・パネルを包含する。

ＤＣ電力はすべての適当な成分に、電力供給ＰＳの出力に接続された、ＤＣ電力 供給７８を通して供給される。

汚染された容器が圧力する信号をオペレーターに与える、任意のアラーム発生器 ８０Ａを設ける。アラーム発生器８０Ａを出力コントロール・ライン８０Ｃを介 してマイクロプロセッサ−のコントローラー３４の出力に連結する。また、圧力 がある種の前以て決定した限界外にあるとき、圧力スイッチ５８または真空スイ ッチ８７のような欠陥または機能障害の信号を受け取るために、機能障害アラー ム８０Ｂをマイクロプロセッサ−のコントローラー３４に連結する。

このシステムの適切な作動を保証するために、他の安全装置、例えば、真空ゲー ７８９、および背圧コントロール弁５４を設けることができる。

第２図の全体のシステムの大部分の成分は、好ましくは、防錆のステンレス鋼の キャビネット９２の中に取り囲まれる。向流の空気流が適当なファンにより発生 されている気密分離された区画９１Ａおよび９１Ｂを有する向流熱交換器９１に より、キャビネットは冷却される。

前述したように、好ましい態様における第２図のシステムは、試料、例えば、再 充填可能な飲料用ボトルの中の窒素含有化合物の存在を検出するために利用され る。しかしながら、飲料用ボトルの中に包装された飲料（以後「製品」）の成分 の化学発光とオーバーラツプすることがある、輻射線のスペクトルの領域におい て化学発光するであろう潜在的汚染物質を包含する、できるだけ広い範囲の汚染 物質を検出するために第２図のシステムを利用することが望ましい。

これは本発明に従い第３図に部分的に図解され、そして後述する方法により達成 される。

化学発光により放射された輻射線の信号の強度（ミリボルト）／波長のグラフで ある、第３図を参照すると、観察することができるように、窒素含有化合物（Ｎ Ｏ＋０．）の化学発光により放射された輻射線は約０６〜２．８ミクロン（近赤 外線〜赤外線の輻射線）の範囲である。

結局、第２図のシステムおよびその検出器アセンブリー２７を使用するとき、窒 素含有化合物のみを探すために、カント・オフ・フィルター１００を利用して、 約１ミクロンより下の波長の試料のすべての化学発光の輻射線が検出器アセンブ リー２７の光電子増倍管の検出器に到達するのを遮断する。これは窒素化合物の 検出が主に重要である場合望ましい。

なぜなら、１ミクロンより下の放射される化学発光の輻射線（可視光線〜近赤外 １ｉりは再充填可能な飲料用ボトルから抜き出される試料中の「製品」の残留物 により潜在的に放射されるからである。したがって、１ミクロンのカプト・オフ ・フィルター１００は、試験するボトル中の「製品」の残留物の高いレベルによ り引き起こされることがある、誤った不合格の信号を排除する。もちろん、誤っ た不合格の信号を排除するか、あるいは最小にして、再充填可能なボトルの消耗 量を最小することは非常に重要である。

しかしながら、本発明の発見は、飲料用ボトルをキャップをしない状態で、すな わち、上部の開口をカバーしないで、第２図のシステムで試験する前に、十分な 時間の間貯蔵する場合、「製品」の残留物の揮発性物質が誤った不合格の信号を 引き起こすために十分なレベルに検出可能でないように、前記揮発性物質がボト ルから十分に消散することである。

すなわち、１ミクロンのフィルター１００を除去し、そして０．１９ミクロンの カット・オフ特性を有する石英のカット・オフ・フィルターを使用する場合、ボ トルをキャップをしないで十分な時間の間貯蔵したとき、「製品」の揮発性物質 は不合格の信号を発生するために十分に大きい量で存在しないであろう。この期 間は種々の「製品」について変化するであろう。しかしながら、キャップをしな いボトルについて約１５時間の貯蔵期間は実施した試験についてすぐれた結果を 生じた。これらの結果は下表１に、広い範囲の汚染物質を含有する飲料用ボトル から抜き出した試料、および「製品」の残留物について記載されている。

表！ アセトアルデヒド　４０３ アセトン　＋１００　５０ ブラジル・カス　ＯＳ ブラジル・カス＃４１ ノクロへキサノン　２５００ エクソン（Ｅｘｘｏｎ）１００　７０　３０エクソン１５０　２５　１０ エクソン２００　６　２ 新鮮なダウニイ　２ ケロシン　６ メタノール　６００ 塩化メチレン　１２３ コーラ、クラシック、新鮮　２　３　０コーラ、ダイエツト、新鮮　３　２　０ オレンジ、ダイエツト、新鮮　２５　２５　１フアンタ新鮮　２０　２５　０ レモン／ライム、ダイエツト、新鮮　２　３　０レモン／ライム、新鮮　３　２ 　０ ＊　列２における数字はミリボルトである。

＊＊　Ｏ５＝目盛りをはずれた読み。

表！の列１は上部において「試料」を列挙し、この試料は本発明の方法およびシ ステムにより検出可能な飲料用ボトル中の潜在的汚染物質を包含する。これらの 汚染物質は窒素含有化合物に加えて検出可能である。

表示「キャップをせず」は、残留物を含有するボトルをその上部の開口をカバー しないで示した時間の間貯蔵したことを意味する二表示しない記載は、汚染物質 が存在し、そして試験前にわずか短時間の間だけ、上部の開口をカバーしなかっ たことを示す。

列１の下部の「試料」は、試験した飲料の例、およびボトルをキャップしたか、 あるいはしなかったかどうかの街示、およびキャップをしない場合、上部の開口 をカバーしない状態の残留物含有ボトルの貯蔵期間、例えば、１５時間を包含す る。表示「キャップした」は、飲料の製品の残留物が存在するボトルを試験した こと、および試験前にわずか短時間の間だけ上部の開口をカバーしないで置いた ことを意味する。表示「新鮮」は、ボトルを開口後すぐに試験したこと、および ボトルが古い発酵した製品ではな（、液体の形態の新鮮な製品を含有すること、 すなわち、飲料の実質的に完全なボトルを意味する。

表■の列２は、検出器アセンブリー２７において光電子増倍管１０４の入力窓に ０．１９ミクロンの石英のカット・オフ・フィルターを使用して光電子増倍管１ ０４により測定した信号の強度（ミリボルト）を示す。理解することができるよ うに、キャップしたまたはキャップをしない飲料用ボトルのこれらの汚染物質に ついて、有意な検出可能なレベルの信号が存在する。

列２におけるデータは、また、１５時間貯蔵した「キャップをしない」飲料用ボ トルについて、「製品」の揮発性物質は光電子増倍管１０４により検出不可能（ ０ミリボルト）であることを示す。

表■の列４は、１ミクロンのフィルター１００を含むシステムの結果、および列 １の種々の汚染物質または製品についての検出可能な信号のレベル（ミリボルト ）を示す。理解することができるように、表１における汚染物質に関する本質的 にすべての有用な信号のデータは１ミクロンのフィルター１００が所定位置にあ るとき失われる。

表■の列３は、フィルター１００または１０２の代わりに光電子増倍管１０４の 入力に０．４ミクロンのカット・オフ・フィルター１０６を設置した結果を示す 。理解することができるように、０．４ミクロンのカット・オフ・フィルター１ ０２を使用したとき、多少の有用な汚染物質のデータは検出可能である。

したがって、キャップをしない状態の飲料用ボトルの貯蔵は、「製品」の揮発性 物質から誤った不合格の信号を発生する可能性を除去するという本発明の発見は 、最も有意であるかつ利益な発見である。すなわち、「製品」の揮発性物質を消 散させるために十分な時間の間キャップをしない飲料用ボトルを貯蔵するという 概念を具体化する本発明の方法は、窒素含有化合物を包含する汚染物質に加えて 、広い範囲の他の汚染物質、例えば、表Ｉに列挙するものの検出を可能とする。

こうして本発明を説明してきたが、本発明は多くの方法で変化させることができ ることは明らかである。例えば、他の種類の高速分析装置、例えば、電子捕捉検 出器または光イオン化検出器は第２図に関して記載した化学発光分析装置の代わ りに適当であろう。

また、管２０の中に吸引された試料を２またはそれ以上の流れに分離し、そして 複数の分析装置２６に入力することができる。結局、各分析装置２６を使用して 異なる種類の汚染物質を検出することができるであろう。

さらに、検査すべき物質は容器の中の物質に限定されない。例えば、本発明の方 法およびシステムを使用して、新しいプラスチックの飲料用ボトルを製造するた めに再循環すべき樹脂またはプラスチックの素材の細断したストリップまたはフ レークの中に吸収された揮発性物質を検出するために使用することができるであ ろう。これらの細断またはフレーク化したプラスチック素材を第１図のコンベヤ ーベルト１０上に直接配置しそして試験ステーション１２に通過することができ る。あるいは、プラスチックの素材をその上に配置されたバスケット、パケット または池の型の容器の中に入れ、そしてバッチの中で検査することができる。

なおさらに、試験するボトルは飲料を決して充填しなかった新しいボトルである ことができる。こうして、新しいボトルは、製造プロセスの副生物であることが ある、過剰の酸無水物の含量について試験することができる。

このような態様は本発明の精神および範囲から逸脱すると見なすべきではなく、 そして当業者にとって明らかなすべてのこのような変更は次の請求の範囲の範囲 内に含まれることを意図する。

フロントページの続き （７２）発明者　ラウンベーラ−、ディピッド・アールアメリカ合衆国マサチュ セツツ州０１７３０ベトフォード・ブレイトロード２７６ （７２）発明者　ウエンデル、グレゴリ−・ジエイアメリカ合衆国マサチュセツ ツ州０２１４３サマービル・ワシントンストリート４３５

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．キャップを除去して、飲料の残留物の揮発性物質が蒸発しかつ前記容器から 出るために十分な時間の間容器を貯蔵し、前記十分な時間が経過した後、容器の 中に残留する揮発性物質の試料を抜き出し、そして 抜き出された試料を分析してその中のある種の汚染物質の存在または不存在を決 定する、 ことを含む、キャップにより閉じることができる開口を含む、飲料で前以て充填 された容器の中のある種の汚染物質の揮発性物質をサンプリングしそしてその存 在を決定する方法。
2. ２．前記分析工程が： 試料を化学的反応成分と混合して、それとの化学反応を引き起こして反応成分の 化学発光を発生させ、そして試料および反応成分の化学発光により放射された輻 射線を分析して、飲料の揮発性物質の化学発光から妨害されないで、ある種の汚 染物質の前記揮発性物質の存在または不存在を決定する、工程を含む請求の範囲 １の方法。
3. ３．分析の工程が： 試料の化学発光により放射された輻射線を濾過して、約０．１９ミクロン以上の 波長を有する輻射線の存在を決定し、そして約０．１９ミクロン以上の特性波長 において検出された輻射線から前記ある種の汚染物質の存在または不存在を同定 する、工程を含む請求の範囲２の方法。
4. ４．前記混合工程前に試料を約４００〜１４００℃に加熱するそれ以上の工程を 含み、そして化学的反応成分がオゾンである請求の範囲２の方法。
5. ５．前記十分な時間が約１５時間である請求の範囲１の方法。
6. ６．キャップを除去して、飲料の残留物の揮発性物質が蒸発しかつ前記容器から 出るために十分な時間の間容器を貯蔵し、前記十分な時間が経過した後、前記容 器の開口の中に流体を注入して、それから揮発性物質の少なくとも一部分を置換 し、そしてそのように置換された揮発性物質の試料を抜き出す、ことを含む、キ ャップにより閉じることができる開口を含む、飲料で前以て充填された容器の中 のある種の汚染物質の揮発性物質をサンプリングしそしてその存在を決定する方 法。
7. ７．前記分析工程が： 試料を化学的反応成分と混合して、それとの化学反応を引き起こして反応成分の 化学発光を発生させ、そして試料および反応成分の化学発光により放射された輻 射線を分析して、飲料の残留物の揮発性物質の化学発光から妨害されないで、あ る種の汚染物質の前記揮発性物質の存在または不存在を決定する、工程を含む請 求の範囲１の方法。
8. ８．分析の工程が： 試料の化学発光により放射された輻射線を濾過して、約０．１９ミクロン以上の 波長を有する輻射線の存在を決定し、そして約０．１９ミクロン以上の特性波長 において検出された輻射線から前記ある種の汚染物質の存在または不存在を同定 する、工程を含む請求の範囲６の方法。
9. ９．前記混合工程前に試料を約４００〜１４００℃に加熱するそれ以上の工程を 含み、そして化学的反応成分がオゾンである請求の範囲６の方法。
10. １０．前記十分な時間が約１５時間である請求の範囲６の方法。