JPH0753277A - 黒鉛と金属の接合方法 - Google Patents

黒鉛と金属の接合方法

Info

Publication number
JPH0753277A
JPH0753277A JP5201338A JP20133893A JPH0753277A JP H0753277 A JPH0753277 A JP H0753277A JP 5201338 A JP5201338 A JP 5201338A JP 20133893 A JP20133893 A JP 20133893A JP H0753277 A JPH0753277 A JP H0753277A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
graphite
brazing
metal
joining
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP5201338A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2720762B2 (ja
Inventor
Minoru Tashiro
稔 田代
Akihiko Kasahara
明彦 笠原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NEC Corp filed Critical NEC Corp
Priority to JP5201338A priority Critical patent/JP2720762B2/ja
Priority to US08/281,981 priority patent/US5904287A/en
Priority to DE69403036T priority patent/DE69403036T2/de
Priority to EP94112440A priority patent/EP0638530B1/en
Publication of JPH0753277A publication Critical patent/JPH0753277A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2720762B2 publication Critical patent/JP2720762B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/02—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles
    • C04B37/023—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used
    • C04B37/026—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used consisting of metals or metal salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
    • C04B37/02—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles
    • C04B37/023—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used
    • C04B37/025—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used consisting of glass or ceramic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C10/00—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/001—Interlayers, transition pieces for metallurgical bonding of workpieces
    • B23K35/005—Interlayers, transition pieces for metallurgical bonding of workpieces at least one of the workpieces being of a refractory metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24—Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/30—Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at less than 1550°C
    • B23K35/302—Cu as the principal constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6565—Cooling rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/04—Ceramic interlayers
    • C04B2237/08—Non-oxidic interlayers
    • C04B2237/083—Carbide interlayers, e.g. silicon carbide interlayers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/12—Metallic interlayers
    • C04B2237/124—Metallic interlayers based on copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/12—Metallic interlayers
    • C04B2237/125—Metallic interlayers based on noble metals, e.g. silver
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/12—Metallic interlayers
    • C04B2237/126—Metallic interlayers wherein the active component for bonding is not the largest fraction of the interlayer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/12—Metallic interlayers
    • C04B2237/126—Metallic interlayers wherein the active component for bonding is not the largest fraction of the interlayer
    • C04B2237/127—The active component for bonding being a refractory metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/32—Ceramic
    • C04B2237/36—Non-oxidic
    • C04B2237/363—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/40—Metallic
    • C04B2237/403—Refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
    • C04B2237/40—Metallic
    • C04B2237/407—Copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/59—Aspects relating to the structure of the interlayer
    • C04B2237/592—Aspects relating to the structure of the interlayer whereby the interlayer is not continuous, e.g. not the whole surface of the smallest substrate is covered by the interlayer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/706—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the metallic layers or articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
    • C04B2237/708—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the interlayers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/72—Forming laminates or joined articles comprising at least two interlayers directly next to each other
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/76—Forming laminates or joined articles comprising at least one member in the form other than a sheet or disc, e.g. two tubes or a tube and a sheet or disc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/80—Joining the largest surface of one substrate with a smaller surface of the other substrate, e.g. butt joining or forming a T-joint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/88—Joining of two substrates, where a substantial part of the joining material is present outside of the joint, leading to an outside joining of the joint

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】黒鉛と金属のろう付け接合方法において、従来
の接合方法よりも短時間で確実な接合が行われ、かつ、
ろう付け構体の二次電子放射率や耐プラズマ性を損わな
い接合方法を提供する。 【構成】黒鉛部品１の表面に、予め金属炭化物層である
ＴｉＣ層１ａを形成しておき、この表面にＭｏ部品３を
Ｔｉを含むろう板２を用いてろう材層２ａを形成してろ
う付け接合する。黒鉛表面に対しＴｉを含むろう材を直
接反応させる従来技術に比べ、Ｍｏ部品３表面へのＴｉ
を含むろう材の反応が著しく促進され、通常の金属どう
しのろう付けと同様の圧力，温度，時間でろう付けが可
能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は黒鉛と金属の接合方法に
関し、特に活性合金ろう付け法によって接合する黒鉛と
金属の接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】黒鉛は、その優れた耐熱性，低熱膨張
率，低二次電子放射率および高輻射率などの特徴を持つ
ため、核融合炉のプラズマ容器壁，電子管のコレクタ電
極，イオンレーザ管の細管などへの応用が進められてい
る。このような用途において、黒鉛製の部材は、他の材
質、例えば、ほとんどの場合金属製の部材と何等かの方
法によって支持，固定され用いられる。その中でも、特
に機械的強度と熱伝達が必要とされる場合には、ろう付
けによる接合法が採用される。
【０００３】黒鉛材は、金属溶解炉壁やるつぼに用いら
れるように、本来、溶融金属とは濡れ合わない特性を持
つ。しかしながら、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ等の所謂、
活性金属とは１，０００℃以上の高温で反応し、界面に
これ等金属の炭化物層を形成して強固に接合する。
【０００４】例えば、特開昭６２−２１７６８号公報で
は、黒鉛とＭｏもしくはＭｏを８％以上含むＮｉ−Ｃｒ
−Ｆｅ合金との接合が不活性ガス雰囲気中で例えば、
１，４００℃で９０時間の加熱で達成されたことが開示
されている。
【０００５】また、特開昭６３−３１０７７８号公報で
は、黒鉛製部材の表面をＴｉ−Ｃｕ−Ａｇ系の所謂、活
性合金ろうでメタライズしておき、その後、Ａｇ，Ａ
ｕ，Ｎｉなどのろう材でろう付けして応力緩和層を形成
し接合する方法が開示されている。
【０００６】前述の活性合金ろうを用いたろう付けで
は、活性金属と黒鉛が互の接触面でのみ反応し接合する
ため、接合にあたっては十分な圧力、例えば、２００ｇ
／ｃｍ2 以上と１，０００℃前後の高温が必要である。
また、前記の反応が高温で比較的ゆっくりと進行するた
めろう付けに長時間を要し、金属部品や治具の結晶粒の
粗大化やクリープ変形が起こる確率が高かった。その
分、金属部品や治具をそれに耐え得るよう頑丈に製作せ
ねばならない制約があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】前述したように活性金
属による固相反応を利用した接合法では、反応は先ず黒
鉛部材と活性金属の接触面から開始され、その後、熱変
形や拡散によって接合面積が拡大してゆく。このため、
接合面には約１００ｇ／ｃｍ2 以上の加圧力と高温およ
び長い時間が必要である。例えば、前記の特開昭６２−
２１７６８号公報では１，４００℃，９０時間もの高温
かつ長時間で接合が達成されたことが開示されている。
【０００８】この温度および時間は、一般の工業用金属
材料例えば、無酸素銅，銅−ニッケル合金，ステンレス
鋼および鉄−ニッケル合金などに対しては、その融点以
上、もしくは融点の２／３以上の高温で、かつ、長時間
加熱されるため溶融や金属結晶の再結晶化および結晶粒
の粗大化が極めて顕著となり、その機械的特性が著しく
劣化してしまうという問題点がある。
【０００９】また、電子管用部品にこの技術を適用しよ
うとする場合に、金属部材の高温クリープによる変形
や、ろう材、特に、銀，金等による合金化が著しく進ん
でろう材侵食が起り、寸法精度不良や、気密不良の発生
確率が高くなるという問題点もある。
【００１０】さらに、特開昭６３−３１０７７８号公報
に開示されるＴｉ−Ｃｕ−Ａｇ系ろう材で予め黒鉛部品
表面をメタライジングしておく手段では、金属化してあ
る表面へのろう付けで比較的短時間でろう付けが達成さ
れる。しかし、ろう付け構体が電子管のコレクタやガス
レーザ管の細管部等電子ビームや高温のガスプラズマに
曝される部分に使用される場合には、金属化された表面
が災いして二次電子放射や耐プラズマ性が黒鉛より悪化
し、問題点となる場合もある。
【００１１】本発明の目的は、機械的特性の劣化及び寸
法精度不良や気密不良がなく、二次電子放射および耐プ
ラズマ性を損わない黒鉛と金属の接合方法を提供するこ
とにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、活性合金ろう
付け法によって接合する黒鉛と金属の接合方法におい
て、黒鉛の表面にＴｉＣとＴａＣとＺｒＣとＮｂＣのう
ちのいずれか１種の炭化物によって構成される厚みが２
５μｍ以上３００μｍ以下の金属炭化物層を形成する工
程と、この黒鉛と金属とを活性合金ろう材でろう付け接
合する工程とを含んで構成される。
【００１３】
【作用】問題点を解決するため、実験，検討を行った結
果、黒鉛部材に直接Ｔｉ等の活性金属を反応させて接合
層を形成するよりも、予め黒鉛部材の所定の表面に金属
炭化物層を確実に形成しておくと、この炭化物層とＴｉ
等の活性金属との反応が極めて容易に起ることを見い出
した。
【００１４】即ち、本発明は、Ｔｉ等の活性金属と金属
炭化物の濡れ性（反応性）は、黒鉛の濡れ性よりも１桁
以上大きいと言う事実に基いている。例えば、黒鉛部品
の表面に５０μｍのＴａＣ及びＮｂＣを被覆すると、Ｔ
ｉ−Ｃｕ系，Ｔｉ−Ａｕ系活性合金ろう材は、金属、例
えば、ＣｕやＭｏをろう付けするときと全く同様に、ろ
う材の溶融後１〜２分で毛細管現象によって表面に流れ
出て拡がり接合が完成する。
【００１５】このように、黒鉛部品表面に、予め炭化物
層を設けておくことは、セラミック部品のろう付け接合
を可能にするＭｏ−Ｍｎメタライジング法や、前記の特
開昭６３−３１０７７８号公報で開示されたＴｉ−Ｃｕ
−Ａｇ系活性合金ろうによる黒鉛材表面へのメタライジ
ングと同様の新たな黒鉛材の表面層改質法を提供する。
特に、金属炭化物層による表面層改質法は後述する様々
のメリットがあり、従来の金属質の表面層（メタライジ
ング層）では得られなかった高強度，高耐熱性，高輻射
率，かつ低２次電子放射率等を兼備えた優れた黒鉛−金
属接合体を得ることができる。
【００１６】このように、本発明の黒鉛と金属の接合方
法は、電子衝撃を受ける電子管のコレクタや陽極ばかり
でなく、２，０００℃以上の高温プラズマに曝されるガ
スレーザ間の細管や部品、核融合炉の内壁等への利用も
可能にする。
【００１７】
【実施例】次に、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。
【００１８】図１（ａ），（ｂ）は本発明の一実施例を
説明する黒鉛部品とＭｏ部品の接合部の断面図およびそ
の接合部の光学顕微鏡写真による組織図である。まず、
図１（ａ）に示すように、黒鉛部品１の表面にＣＶＲ
（Ｃｈｅｍｉｃａｌ−Ｖａｐｏｒ−Ｒｅａｃｔｉｏｎ）
法により、予め厚み５０μｍのＴｉＣ層１ａを形成した
後、このＴｉＣ層１ａの上に３％Ｔｉ−９７％Ａｕから
成る厚み０．１ｍｍのろう板２を重ね、さらに、そのろ
う板２の上に厚み０．３ｍｍのＭｏ板から成るＭｏ部品
３を載置した。次に、このＭｏ部品３の上に約１５０ｇ
のおもり治具（図示せず）を搭載し真空ろう付け炉内に
据付け、ろう付けを行った。このろう付けは、真空ろう
付け炉内の真空度を２×１０-4Ｐａ以下に保持して行
い、真空ろう付け炉内の温度を９５０℃までおよそ１．
５時間で昇温し、観察窓から内部を観察し、ろう板２が
溶けて流れたのを確認してから加熱を止めた。この場
合、ろう板２は１，０３０℃で溶けはじめ、完全に解け
てＭｏ部品３と黒鉛部品１の間に流れるまでに約３分間
かかった。この時間は、金属部品どうし、例えば、Ｍｏ
と無酸素銅のろう付けの保持時間とほとんど同じであっ
た。
【００１９】次に、３００℃まで約４０分間で冷却し、
その後、窒素ガスを導入して室温まで冷却した。ろう板
２は完全に溶けて、図１（ｂ）の２００倍の光学顕微鏡
による組織図に示すように、ろう材層２ａとなりＭｏ部
品３と黒鉛部品１の双方と完全に濡れフィレットを形成
してろう材層２ａがＭｏ部品３とＴｉＣ層１ａと全面で
接合していることが判る。
【００２０】次に、金属炭化物層上のろう材の濡れ性の
検討結果について説明する。以上説明したように、金属
炭化物層に対する活性金属ろう材の濡れ性が黒鉛と活性
金属ろうとの直接ろう付けよりもはるかに良く、金属炭
化物層を形成する工程を追加することが工業上有利であ
るとの知見を得たので、黒鉛上に形成可能な他の金属炭
化物についても実験を行い表１の結果を得た。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１に示した実験結果から種々の金属炭化
物に対してＴｉを含むろう材の濡れ性が優れていること
が判った。ここで、金属炭化物層の膜厚は、下地の黒鉛
部品１との密着性に大きな影響を及ぼす。特に、下地の
黒鉛と金属炭化物の熱膨張率の差が小さい組合せほどは
がれや割れが発生しにくく、金属炭化物層を厚く選ぶこ
とができる。また、金属炭化物層の厚みは、ろう付け構
体の構造や使用条件等も考慮して定める必要があるが、
２５μｍ以下では黒鉛部品１の表面の凹凸を完全に被覆
できない場合があり、また、３００μｍをこえると下地
の黒鉛部品１との密着性が低下する確率が高くなるので
２５μｍ以上３００μｍ以下の範囲が適当である。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように本発明の黒鉛と金属
との接合方法では、黒鉛部品の表面に金属炭化物層を形
成することにより、従来の活性合金ろう材による直接ろ
う付に比べ、ろう材の濡れ性と流れ性が格段に向上する
ため、通常の金属どうしのろう付けと同じく置きろうに
よるろう付けが可能となる。このため、ろう材は板材に
限定されず、線材，粉末，ペースト等も使用できる。
【００２４】従って、ろう付け部品の構造設計が容易に
なるばかりでなく、従来、非接合面に加えていた約３０
０ｇ／ｃｍ2 以上の圧力が不要となり、その分、ろう付
け治具や部品の構造を単純にできるという効果がある。
【００２５】また、ろう付け保持間も数分のオーダーと
なるためろう付け治具や部品の熱損傷や機械的劣化を考
慮しないですむので、これが相対的なろう付け時間の大
幅な短縮化となり、真空ろう付け設備の稼働率を数倍も
向上させるとともに長寿命化が可能となるという効果が
ある。
【００２６】一方、黒鉛部品表面に予め形成しておく金
属炭化物層は、例えば、マイクロ波用電子管やガスレー
ザ管の部品に本発明を適用した時、発じんによる気密不
良防止や二次電子抑制、さらには、耐プラズマ性向上の
効果も発揮され一層有用となる。
【００２７】尚、黒鉛表面への金属炭化物の被着方法に
ついては近年、ＣＶＤやＰＶＤその他数多くの手法が考
案されており、本発明がその方法のいかんによらないこ
とは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ），（ｂ）は本発明の一実施例を説明する
黒鉛部品とＭｏ部品の接合部の断面図およびその接合部
の光学顕微鏡写真による組織図である。
【符号の説明】
１ 黒鉛部品 １ａ ＴｉＣ層 ２ ろう板 ２ａ ろう材層 ３ Ｍｏ部品

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 活性合金ろう付け法によって接合する黒
    鉛と金属の接合方法において、前記黒鉛の表面に金属炭
    化物層を形成する工程と、前記黒鉛と前記金属とを活性
    合金ろう材でろう付け接合する工程とを含むことを特徴
    とする黒鉛と金属の接合方法。
  2. 【請求項２】 前記金属炭化物層が、ＴｉＣ、ＴａＣ、
    ＺｒＣ、ＮｂＣのうちのいずれか１種の炭化物によって
    構成されていることを特徴とする請求項１記載の黒鉛と
    金属の接合方法。
  3. 【請求項３】 前記金属炭化物層の厚みが２５μｍ以上
    ３００μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の
    黒鉛と金属の接合方法。
JP5201338A 1993-08-13 1993-08-13 黒鉛と金属の接合方法 Expired - Fee Related JP2720762B2 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5201338A JP2720762B2 (ja) 1993-08-13 1993-08-13 黒鉛と金属の接合方法
US08/281,981 US5904287A (en) 1993-08-13 1994-07-29 Method of bonding graphite to metal
DE69403036T DE69403036T2 (de) 1993-08-13 1994-08-09 Verfahren zum Verbinden von Graphit und Metall
EP94112440A EP0638530B1 (en) 1993-08-13 1994-08-09 Method of bonding graphite to metal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5201338A JP2720762B2 (ja) 1993-08-13 1993-08-13 黒鉛と金属の接合方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0753277A true JPH0753277A (ja) 1995-02-28
JP2720762B2 JP2720762B2 (ja) 1998-03-04

Family

ID=16439372

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP5201338A Expired - Fee Related JP2720762B2 (ja) 1993-08-13 1993-08-13 黒鉛と金属の接合方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5904287A (ja)
EP (1) EP0638530B1 (ja)
JP (1) JP2720762B2 (ja)
DE (1) DE69403036T2 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007512959A (ja) * 2003-10-03 2007-05-24 プランゼー エスエー 複合部材の製造方法
JP2012521954A (ja) * 2009-03-28 2012-09-20 エスゲーエル カーボン ソシエタス ヨーロピア グラファイトとキャリア金属の接合部の製造法、並びに複合部材
JP2014205609A (ja) * 2013-03-20 2014-10-30 ジョンソン エレクトリック ソシエテ アノニム ロウ付けおよび半田付け工程を用いるコミュテータの製造方法

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6554179B2 (en) * 2001-07-06 2003-04-29 General Atomics Reaction brazing of tungsten or molybdenum body to carbonaceous support
ITTO20030795A1 (it) * 2003-10-09 2005-04-10 Torino Politecnico Procedimento per la giunzione di materiali a base
AT7807U1 (de) * 2004-09-06 2005-09-26 Plansee Ag Werkstoffverbund
CN102166687B (zh) * 2011-01-24 2012-08-01 河南理工大学 一种耐热钢管瞬时液相扩散连接中间层合金的制备方法
US11426818B2 (en) 2018-08-10 2022-08-30 The Research Foundation for the State University Additive manufacturing processes and additively manufactured products
US11373833B1 (en) 2018-10-05 2022-06-28 Government Of The United States, As Represented By The Secretary Of The Air Force Systems, methods and apparatus for fabricating and utilizing a cathode
CN114425647B (zh) * 2020-10-29 2023-08-18 哈尔滨工业大学（威海） 石墨膜与铜的连接方法
CN112296472B (zh) * 2020-11-02 2022-03-25 湘潭大学 一种石墨材料的钎焊方法
CN114932334B (zh) * 2022-06-14 2024-03-08 武汉联影医疗科技有限公司 一种阳极靶盘的焊接方法
US20240140881A1 (en) * 2022-10-28 2024-05-02 Honeywell International Inc. High temperature brazing of metals and ceramics to carbon substrates
US12454349B2 (en) 2022-10-28 2025-10-28 Honeywell International Inc. High temperature brazing of metals and ceramics to carbon substrates
CN117229080A (zh) * 2023-08-18 2023-12-15 陕西中天火箭技术股份有限公司 一种碳基材料与金属的一步连接方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59212189A (ja) * 1983-05-18 1984-12-01 Hitachi Ltd Ｘ線ターゲット用ろう材及びｘ線管回転陽極用複合ターゲット
JPS63310778A (ja) * 1987-06-10 1988-12-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 炭素材料と金属の接合方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ZA717620B (en) * 1970-11-19 1972-08-30 Plessey Handel Investment Ag A composite structure
US4000026A (en) * 1973-03-12 1976-12-28 Union Carbide Corporation Method and cement for bonding carbon articles
FR2242775A1 (en) * 1973-08-31 1975-03-28 Radiologie Cie Gle Rotary anode for X-ray tubes - using pseudo-monocrystalline graphite for better heat conduction
DE3303568C2 (de) * 1983-02-03 1985-09-12 Reaktorwartungsdienst und Apparatebau GmbH, 5170 Jülich Verfahren zum hitzebeständigen Verbinden von Graphitplatten untereinander oder mit metallischen Untergründen
US4858817A (en) * 1983-05-05 1989-08-22 The United States Of America As Represented By The Department Of Energy Graphit-ceramic RF Faraday-thermal shield and plasma limiter
JPS6221768A (ja) * 1985-07-17 1987-01-30 富士電機株式会社 黒鉛の接合方法
US4978051A (en) * 1986-12-31 1990-12-18 General Electric Co. X-ray tube target
JPH01270574A (ja) * 1988-04-20 1989-10-27 Takeo Oki セラミックス接合部品および接合方法
AT389832B (de) * 1988-08-01 1990-02-12 Plansee Metallwerk Loetverbindung

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59212189A (ja) * 1983-05-18 1984-12-01 Hitachi Ltd Ｘ線ターゲット用ろう材及びｘ線管回転陽極用複合ターゲット
JPS63310778A (ja) * 1987-06-10 1988-12-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 炭素材料と金属の接合方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007512959A (ja) * 2003-10-03 2007-05-24 プランゼー エスエー 複合部材の製造方法
US7762448B2 (en) 2003-10-03 2010-07-27 Plansee Se Process for producing a composite body
JP2012521954A (ja) * 2009-03-28 2012-09-20 エスゲーエル カーボン ソシエタス ヨーロピア グラファイトとキャリア金属の接合部の製造法、並びに複合部材
JP2014205609A (ja) * 2013-03-20 2014-10-30 ジョンソン エレクトリック ソシエテ アノニム ロウ付けおよび半田付け工程を用いるコミュテータの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2720762B2 (ja) 1998-03-04
EP0638530B1 (en) 1997-05-07
EP0638530A1 (en) 1995-02-15
DE69403036T2 (de) 1997-09-25
US5904287A (en) 1999-05-18
DE69403036D1 (de) 1997-06-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2720762B2 (ja) 黒鉛と金属の接合方法
TWI404813B (zh) 管靶材
US4602731A (en) Direct liquid phase bonding of ceramics to metals
US3226822A (en) Art of bonding ceramic to metal
JPH0367985B2 (ja)
US3793705A (en) Process for brazing a magnetic ceramic member to a metal member
EP0104711B1 (en) Beryllium to metal seals and method of producing the same
JP4021575B2 (ja) セラミックス部材と金属部材との接合体およびその製造方法
JP3431652B2 (ja) ろう付けしたｘ線管陽極
US3055465A (en) Metal-to-ceramic joint and method of forming
JP4338353B2 (ja) 高温材料の複合部材製造方法
JP2017105682A (ja) 金属部材とセラミックス部材の接合方法
JPH08301669A (ja) 熱的に高負荷可能な構造部品の製造方法
US3700420A (en) Ceramic-to-metal seal
EP0066895B1 (en) Method of joining ni-base heat-resisting alloys
US5855313A (en) Two-step brazing process for joining materials with different coefficients of thermal expansion
WO1998003297A1 (en) Two-step brazing process for joining materials with different coefficients of thermal expansion
JP3681824B2 (ja) セラミックスの接合体およびセラミックスの接合方法
JP3298235B2 (ja) セラミックスとニッケルとの接合方法
JP2650460B2 (ja) アルミナセラミックと金属との接合方法
JPS6324533A (ja) Ｘ線管タ−ゲット
JP3862815B2 (ja) ボンディングツール
JPH07187839A (ja) 窒化物系セラミックス−金属接合体およびその製造方法
JP2522124B2 (ja) セラミックスとセラミックスとの接合方法
JPS60255680A (ja) セラミツクスと金属との拡散接合方法

Legal Events

Date Code Title Description
A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 19970408

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 19971021

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071121

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081121

Year of fee payment: 11

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees