JPH0753605B2

JPH0753605B2 - 窒化チタン質焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH0753605B2
Application number: JP62154571A
Authority: JP
Inventors: 恒介塩井; 良人和泉; 雅靖山口
Original assignee: 小野田セメント株式会社
Priority date: 1987-06-23
Filing date: 1987-06-23
Publication date: 1995-06-07
Anticipated expiration: 2010-06-07
Also published as: JPS63319262A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は黄金色の光沢を充分に有する窒化チタン質焼結
体の製造方法に関する。

［従来の技術・問題点］窒化チタン、窒化ジルコニウムなどの遷移金属窒化物は
緻密に焼結することにより美麗な黄金色を呈することが
知られており、装飾用部材等に使用することが期待され
ている。

しかしながら、窒化チタン、窒化ジルコニウム等は単独
では焼結が大変難しく、例えば窒化チタン粉末原料を単
味で焼結して焼結体を製造するには、ホットプレス装置
のような特別な装置を必要としたが、このような装置を
使用しても緻密焼結体を得ることは難しい。更に、ホッ
トプレス装置の保守や使用するカーボンモールド等型材
の寿命といった点などを考慮すると、経済的に極めて不
利であり実用的ではない。また、ホットプレス法では、
使用するカーボンモールド等型材から焼結体中に炭素が
含浸して焼結体表面に黒ずんだ「くすみ」を生じ、美麗
な黄金色を有する焼結体を得難く、更に、装飾用部材に
宿命的に要求されている複雑形状品の製造が至難である
等、ホットプレス法は装飾用セラミックス焼結体の製造
方法としては著しく不適であると言わざるを得ない。

そこで、高密度焼結体を得るために、窒化チタン原料粉
末、窒化ジルコニウム原料粉末にFe、Co、Cr、Ni等の低
融点金属を添加して焼結することがなされている。この
方法を用いると、比較的低い焼結温度で緻密な焼結体が
得られるが、高度な研摩によってもくすんだ光沢面が残
り、充分な光沢を有した研摩面が得られ難く、また、焼
結体中に存在する金属成分の腐食が進行し、例えば海
水、汗、酸性雨等のため、変色するなどして装飾用部材
として好適な色調が損なわれるという問題があった。

本発明の目的は充分な光沢を有する美麗な黄金色を呈
し、高硬度で耐食性に優れた窒化チタン質焼結体の製造
方法を得ることにある。

［問題点を解決するための手段］本発明者らは上記問題点に鑑み、鋭意研究を進めた結
果、窒化チタン原料粉末に焼結助剤として種々の酸化物
粉末を特定の割合で添加し、成形後、ホットプレス法に
依らず焼結したところ、充分に緻密で、しかも美麗な黄
金色を呈する窒化チタン質焼結体が得られることを見出
し、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明は、窒化チタン原料粉末に、焼結助剤とし
て酸化チタン、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化モリブ
デン、酸化タングステン、酸化イットリウム及びランタ
ニド系希土類元素の酸化物からなる群から選択された１
種または２種以上を0.5〜10重量％添加した混合物を加
圧成形し、非酸化性雰囲気または真空中で、1600〜1850
℃の温度で焼結することを特徴とする窒化チタン質焼結
体の製造方法を提供するにある。

［作用］本発明方法によれば、窒化チタン質焼結体は窒化チタン
原料粉末に、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化タンタル、
酸化モリブデン、酸化タングステン、酸化イットリウ
ム、ランタニド系希土類元素の酸化物から選ばれる１種
または２種以上の酸化物焼結助剤を添加して焼結するこ
とにより得られるが、これらの酸化物焼結助剤の添加量
は0.5〜10重量％、好ましくは３〜７重量％の範囲内で
ある。添加量が0.5重量％未満では充分に緻密な焼結体
が得られず、また、硬度も低く、充分な光沢を有する研
摩面も得られない。また、添加量が10重量％を超える
と、光沢を有する緻密焼結体を得ることができるが、鮮
やかな黄金色が得られず、また、硬度も低くなるために
好ましくない。

本発明方法に使用される窒化チタン原料粉末の粒度は10
μｍ以下であれば特に限定されるものではないが、５μ
ｍ以下の粒度をもつ窒化チタン原料粉末を使用すること
が好ましい。また、酸化物焼結助剤の粒度はいずれの酸
化物でも５μｍ以下であれば良く、好ましくは２μｍ以
下が良い。

上述の割合で窒化チタン原料粉末に酸化物焼結助剤を添
加した混合物を加圧成形し、窒素、アルゴン等の非酸化
性雰囲気あるいは真空中で1600〜1850℃の温度で焼結す
ることにより美麗な黄金色を有する窒化チタン質焼結体
を容易に得ることができる。また、焼結時間は焼結温度
等にもよるが、通常30分〜５時間である。

［実施例］実施例平均粒径1.3μｍの窒化チタン原料粉末に、平均粒径0.0
5〜1.0μｍの以下の第１表に記載する各種酸化物焼結助
剤を配合し、次にエタノールを加えて湿式ボールミル中
で21時間混合した。得られた混合粉末からエタノールを
蒸発乾燥後、２トン/cm²の圧力で加圧成形し、1500〜18
50℃の温度で、窒素ガス１気圧の条件で雰囲気焼成を２
時間行なった。

このようにして得られた窒化チタン質焼結体を鏡面研摩
し、色調、耐食性、ビッカース硬度（Hv）、焼結体密度
及び耐食性を試験した。得られた結果を第１表に記載す
る。

ここで、焼結体密度はアルキメデス法により測定し、理
論密度に対する相対値として示す。また、耐食性試験は
鏡面研摩を施した試料を海水中に浸漬して変色を観察し
た。第１表中、耐食性試験結果に示す○印を変色が全く
認められない状態を示し、×印は変色が認められたこと
を示す。

第１表に記載するように、実験番号１及び２（比較例）
は焼結不良のため、低密度の多孔質体であり、鏡面研摩
を施しても鏡面は得られず、また、硬度も低かった。実
験番号23（比較例）は焼結助剤としてCo及びNiを使用し
たものであり、研摩面に光沢が乏しく、耐食性試験の結
果、その研摩面は著しく損なわれた。また、実験番号６
及び７（比較例）は酸化物焼結助剤を本発明範囲外の量
で添加したものであり、研摩面の色調に難点があり、ま
た、硬度も低い。

実験番号３〜５及び８〜22は本発明例であり、いずれの
窒化チタン質焼結体も充分な光沢を有する美麗な黄金色
を呈し且つ硬度、耐食性に優れているものであった。

［発明の効果］窒化チタン原料粉末に上述のような酸化物焼結助剤を添
加することにより、ホットプレスのような経済的に不利
な特殊装置を用いることなく優れた性質を有する窒化チ
タン質焼結体を得ることができる。

本発明方法により得られた窒化チタン質焼結体は光沢に
富んだ美麗な色調を有し、且つ高硬度で耐スクラッチ性
に優れていることから、アクセサリー、時計用外装部
品、食器等の装飾用部材に利用することができる。ま
た、美麗な色調に加え、耐食性に優れていることから、
化粧タイル等の建設用部材や衛生陶器、釣り具などにも
利用可能である。更に、高硬度であることに加え、窒化
チタン本来の性質として熱伝導性に優れることから、ロ
ーラー、メカニカルシール等の耐摩耗摺動部材としての
利用も期待される。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化チタン原料粉末に、焼結助剤として酸
化チタン、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化モリブデ
ン、酸化タングステン、酸化イットリウム及びランタニ
ド系希土類元素の酸化物からなる群から選択された１種
または２種以上を0.5〜10重量％添加した混合物を加圧
成形し、非酸化性雰囲気または真空中で、1600〜1850℃
の温度で焼結することを特徴とする窒化チタン質焼結体
の製造方法。
【請求項２】非酸化性雰囲気が窒素またはアルゴン雰囲
気である特許請求の範囲第１項記載の製造方法。