JPH0753893A - 熱安定性酸化鉄顔料、それらの製造方法および使用 - Google Patents
熱安定性酸化鉄顔料、それらの製造方法および使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ＦｅＯとして計算して少なくとも５重量％の
Ｆｅ（ＩＩ）含量をもち、少なくとも１つの無機処理後
層および少なくとも１つの有機処理後コーティングを有
する酸化鉄顔料。 【効果】 すぐれた熱安定性を有する。
Ｆｅ（ＩＩ）含量をもち、少なくとも１つの無機処理後
層および少なくとも１つの有機処理後コーティングを有
する酸化鉄顔料。 【効果】 すぐれた熱安定性を有する。
Description
【０００１】本発明は、ＦｅＯとして計算して少なくと
も５重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、少なくとも１つ
の無機後処理層および少なくとも１つの有機後処理コー
ティングを有する酸化鉄顔料、これらの酸化鉄顔料の製
造方法およびそれらの使用に関する。
も５重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、少なくとも１つ
の無機後処理層および少なくとも１つの有機後処理コー
ティングを有する酸化鉄顔料、これらの酸化鉄顔料の製
造方法およびそれらの使用に関する。
【０００２】酸化状態＋２で鉄を含有する酸化鉄顔料
は、酸化鉄（ＩＩＩ）、Ｆｅ2Ｏ3と比較したとき熱的に
不安定な相である。それらは空気または酸素の存在下に
部分的にまたは完全に酸化される。
は、酸化鉄（ＩＩＩ）、Ｆｅ2Ｏ3と比較したとき熱的に
不安定な相である。それらは空気または酸素の存在下に
部分的にまたは完全に酸化される。
【０００３】この型の反応は、例えば、組成および構造
が磁鉄鉱に相当する酸化鉄黒色顔料について知られてい
る。この顔料はその最も重要な性質、すなわち、色を酸
化のために損失し、次いで使用することができない。酸
化の傾向は微細さの程度とともに、こうして顔料の比表
面積とともに増加する。
が磁鉄鉱に相当する酸化鉄黒色顔料について知られてい
る。この顔料はその最も重要な性質、すなわち、色を酸
化のために損失し、次いで使用することができない。酸
化の傾向は微細さの程度とともに、こうして顔料の比表
面積とともに増加する。
【０００４】酸化鉄ブラックと他の酸化鉄顔料、酸化鉄
レッドおよび酸化鉄イエローとの混合物を褐色シェード
のために製造するとき、同一のことがそれらに適用され
る。
レッドおよび酸化鉄イエローとの混合物を褐色シェード
のために製造するとき、同一のことがそれらに適用され
る。
【０００５】顔料の場合において、それは色彩の性質の
損失であり、そのために顔料は使用不可能ちなり、そし
て鉄（ＩＩ）含有顔料の場合において、それは磁気的性
質であり、これはまた酸化により引き起こされる。微細
なマグネタイト顔料およびマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）お
よび高いＦｅ（ＩＩ）含量をもつマグヘマイト（γ−Ｆ
ｅ2Ｏ3）の混合相は危険にある主要な種である。しかし
ながら、マグネタイトおよび／またはフェライト、例え
ば、コバルトフェライトの混合相、およびＦｅ3Ｏ4およ
びγ−Ｆｅ2Ｏ3のコアおよびこのコアのまわりの磁性金
属酸化物、とくに鉄およびコバルトから作られたシェル
から構成されたマグネタイト顔料は、また、酸化に対し
て感受性である。専門家の文献において、ここに記載す
る組成物は「混合相」および「ベルトライド」（ｂｅｒ
ｔｈｏｌｌｉｄｅｓ）と呼ばれている。
損失であり、そのために顔料は使用不可能ちなり、そし
て鉄（ＩＩ）含有顔料の場合において、それは磁気的性
質であり、これはまた酸化により引き起こされる。微細
なマグネタイト顔料およびマグネタイト（Ｆｅ3Ｏ4）お
よび高いＦｅ（ＩＩ）含量をもつマグヘマイト（γ−Ｆ
ｅ2Ｏ3）の混合相は危険にある主要な種である。しかし
ながら、マグネタイトおよび／またはフェライト、例え
ば、コバルトフェライトの混合相、およびＦｅ3Ｏ4およ
びγ−Ｆｅ2Ｏ3のコアおよびこのコアのまわりの磁性金
属酸化物、とくに鉄およびコバルトから作られたシェル
から構成されたマグネタイト顔料は、また、酸化に対し
て感受性である。専門家の文献において、ここに記載す
る組成物は「混合相」および「ベルトライド」（ｂｅｒ
ｔｈｏｌｌｉｄｅｓ）と呼ばれている。
【０００６】微細なフェリ磁性マグネタイト顔料の酸化
に対する感受性は複素環式有機化合物での処理により減
少することはドイツ国特許出願公開（ＤＥ−Ａ）第２,
７４４,５９８号から知られている。この処理は未処理
顔料と比較したときかなりの改良を生ずるが、これはあ
るレベルを越えて増加することができない。使用する複
素環式化合物は単に顔料の上に吸着され、それゆえ水溶
性構成成分に影響を与えることがある。このために不混
和性が種々の結合剤において生ずることがある。
に対する感受性は複素環式有機化合物での処理により減
少することはドイツ国特許出願公開（ＤＥ−Ａ）第２,
７４４,５９８号から知られている。この処理は未処理
顔料と比較したときかなりの改良を生ずるが、これはあ
るレベルを越えて増加することができない。使用する複
素環式化合物は単に顔料の上に吸着され、それゆえ水溶
性構成成分に影響を与えることがある。このために不混
和性が種々の結合剤において生ずることがある。
【０００７】さらに、欧州特許出願公開（ＥＰ−Ａ）第
９０,２４１号から、Ｆｅ（ＩＩ）含有酸化鉄を安定化
するためにホウ酸を使用することができることは知られ
ている。ホウ酸で安定化された顔料は複素環式化合物で
コーティングされたもの匹敵する熱安定性を有し、水溶
性成分の同時の減少を伴う。
９０,２４１号から、Ｆｅ（ＩＩ）含有酸化鉄を安定化
するためにホウ酸を使用することができることは知られ
ている。ホウ酸で安定化された顔料は複素環式化合物で
コーティングされたもの匹敵する熱安定性を有し、水溶
性成分の同時の減少を伴う。
【０００８】しかしながら、先行技術から既知の安定化
されたＦｅ（ＩＩ）含有酸化鉄は、常に不適切と見なさ
なくてはならない。
されたＦｅ（ＩＩ）含有酸化鉄は、常に不適切と見なさ
なくてはならない。
【０００９】かくして、本発明の目的は、既知の顔料に
ついて述べた欠点をもたない、熱的に安定化された鉄
（ＩＩ）含有酸化鉄顔料を提供することである。
ついて述べた欠点をもたない、熱的に安定化された鉄
（ＩＩ）含有酸化鉄顔料を提供することである。
【００１０】驚くべきことには、今回、ホウ素、アルミ
ニウムおよび／またはシリコンの酸化物または水酸化物
でコーティングされかつ一般式（Ｉ）の芳香族カルボン
酸でコーティングされた酸化鉄顔料は、先行技術と比較
したとき、高い熱安定性を有することが発見された。酸
化鉄顔料をコーティングするために使用するカルボン酸
は、一般式（Ｉ）に相当する： Ａｒ−（ＣＯＯＸ）n （Ｉ） 式中、Ａｒはハロゲン、ＮＨ2、ＯＨ、ＮＨＲ、ＮＲ2、
ＯＲまたはＲで置換されていてもよい芳香族基を表し、
ここでＲは１〜３０個の炭素原子を有する直鎖状または
分枝鎖状のアルキル基または６〜１０個の炭素原子を有
する置換されていてもよいアリール基を表し、ＸはＨ、
アルカリ金属、ＮＲ1 4（ここでＲ1＝Ｈ、アルキルまた
はアリール基）、１／２アルカリ土類金属、１／３Ａｌ
または１／３Ｆｅを表し、そしてｎは１〜１０の整数で
ある。
ニウムおよび／またはシリコンの酸化物または水酸化物
でコーティングされかつ一般式（Ｉ）の芳香族カルボン
酸でコーティングされた酸化鉄顔料は、先行技術と比較
したとき、高い熱安定性を有することが発見された。酸
化鉄顔料をコーティングするために使用するカルボン酸
は、一般式（Ｉ）に相当する： Ａｒ−（ＣＯＯＸ）n （Ｉ） 式中、Ａｒはハロゲン、ＮＨ2、ＯＨ、ＮＨＲ、ＮＲ2、
ＯＲまたはＲで置換されていてもよい芳香族基を表し、
ここでＲは１〜３０個の炭素原子を有する直鎖状または
分枝鎖状のアルキル基または６〜１０個の炭素原子を有
する置換されていてもよいアリール基を表し、ＸはＨ、
アルカリ金属、ＮＲ1 4（ここでＲ1＝Ｈ、アルキルまた
はアリール基）、１／２アルカリ土類金属、１／３Ａｌ
または１／３Ｆｅを表し、そしてｎは１〜１０の整数で
ある。
【００１１】かくして、本発明は、ＦｅＯとして計算し
て少なくとも５重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、少な
くとも１つの無機後処理層および少なくとも１つの有機
後処理コーティングを有し、ここで無機後処理層はホウ
素、アルミニウムおよび／またはシリコンの酸素および
／または水酸化物化合物からなり、そして有機後処理コ
ーティングは一般式（Ｉ） Ａｒ−（ＣＯＯＸ）n （Ｉ） 式中、Ａｒはハロゲン、ＮＨ2、ＯＨ、ＮＨＲ、ＮＲ2、
ＯＲまたはＲで置換されていてもよい芳香族基を表し、
ここでＲは１〜３０個の炭素原子を有する直鎖状または
分枝鎖状のアルキル基または６〜１０個の炭素原子を有
する置換されていてもよいアリール基を表し、ＸはＨ、
アルカリ金属、ＮＲ1 4（ここでＲ1＝Ｈ、アルキルまた
はアリール基）、１／２アルカリ土類金属、１／３Ａｌ
または１／３Ｆｅを表し、そして ｎは１〜１０の整数
である、の１種または２種以上の化合物から本質的に成
ることを特徴とする酸化鉄顔料を提供する。
て少なくとも５重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、少な
くとも１つの無機後処理層および少なくとも１つの有機
後処理コーティングを有し、ここで無機後処理層はホウ
素、アルミニウムおよび／またはシリコンの酸素および
／または水酸化物化合物からなり、そして有機後処理コ
ーティングは一般式（Ｉ） Ａｒ−（ＣＯＯＸ）n （Ｉ） 式中、Ａｒはハロゲン、ＮＨ2、ＯＨ、ＮＨＲ、ＮＲ2、
ＯＲまたはＲで置換されていてもよい芳香族基を表し、
ここでＲは１〜３０個の炭素原子を有する直鎖状または
分枝鎖状のアルキル基または６〜１０個の炭素原子を有
する置換されていてもよいアリール基を表し、ＸはＨ、
アルカリ金属、ＮＲ1 4（ここでＲ1＝Ｈ、アルキルまた
はアリール基）、１／２アルカリ土類金属、１／３Ａｌ
または１／３Ｆｅを表し、そして ｎは１〜１０の整数
である、の１種または２種以上の化合物から本質的に成
ることを特徴とする酸化鉄顔料を提供する。
【００１２】好ましい基本の骨格は、ベンゼン、ナフタ
レンまたはアントラセンから誘導化される。好ましい基
Ｘは水素、ナトリウム、カリウムまたはアンモニウム化
合物である。
レンまたはアントラセンから誘導化される。好ましい基
Ｘは水素、ナトリウム、カリウムまたはアンモニウム化
合物である。
【００１３】述べることのできるとくに好ましい芳香族
カルボン酸は次の通りである：安息香酸、１,２−、１,
３−、１,４−ベンゼンジカルボン酸、１,２,４−ベン
ゼントリカルボン酸、１,２,４,５−ベンゼン−テトラ
カルボン酸および１−または２−ナフトエ酸である。
カルボン酸は次の通りである：安息香酸、１,２−、１,
３−、１,４−ベンゼンジカルボン酸、１,２,４−ベン
ゼントリカルボン酸、１,２,４,５−ベンゼン−テトラ
カルボン酸および１−または２−ナフトエ酸である。
【００１４】芳香族カルボン酸は別々にまたは混合物と
して存在することができる。
して存在することができる。
【００１５】本発明は、また、ＦｅＯとして計算して少
なくとも５重量％のＦｅ（ＩＩ）含量、および建築材料
試験においてＬ＊≦４２をもち、変更ボウウェス−カメ
ロン（ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｂｏｗｅｓ−Ｃａｍｅｒｏ
ｎ）ケージ試験に従い安定であることを特徴とする、酸
化鉄顔料を提供する。
なくとも５重量％のＦｅ（ＩＩ）含量、および建築材料
試験においてＬ＊≦４２をもち、変更ボウウェス−カメ
ロン（ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｂｏｗｅｓ−Ｃａｍｅｒｏ
ｎ）ケージ試験に従い安定であることを特徴とする、酸
化鉄顔料を提供する。
【００１６】この試験に従うと、試料の内部の温度が２
４時間期間にわたって２００℃を越えないとき、物質は
安定であるといわれる。
４時間期間にわたって２００℃を越えないとき、物質は
安定であるといわれる。
【００１７】ボウウェス−カメロン（Ｂｏｗｅｓ−Ｃａ
ｍｅｒｏｎ）バスケット試験は次の条件下に実施され
る：「危険な品物の輸送への推奨（Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄ
ａｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ ｏｆ Ｄａ
ｎｇｅｒｏｕｓ Ｇｏｏｄｓ）」、第７版、Ｕｎｉｔｅ
ｄ Ｎａｔｉｏｎｓ、ｐ．３７５に記載されているよう
な条件。
ｍｅｒｏｎ）バスケット試験は次の条件下に実施され
る：「危険な品物の輸送への推奨（Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄ
ａｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ ｏｆ Ｄａ
ｎｇｅｒｏｕｓ Ｇｏｏｄｓ）」、第７版、Ｕｎｉｔｅ
ｄ Ｎａｔｉｏｎｓ、ｐ．３７５に記載されているよう
な条件。
【００１８】９リットルより大きい内部体積をもちかつ
内部温度を１４０±２℃にコントロールすることができ
る熱空気循環型の炉を使用すべきである。
内部温度を１４０±２℃にコントロールすることができ
る熱空気循環型の炉を使用すべきである。
【００１９】２５ｍｍおよび１００ｍｍの側面の、０.
０５３ｍｍのメッシュ開口をもつステンレス鋼のネット
から作られ、上部表面が開いている、立方形の試料容器
を使用すべきである。各容器は０.５９５ｍｍのメッシ
ュ開口をもつステンレス鋼のネットから作られそして試
料容器よりわずかに大きい立方形の容器のカバーの中に
入れ、こうして容器がこのカバーと適合するようにす
る。空気の循環の影響を回避するために、０.５９５ｍ
ｍのメッシュ開口をもちかつ１５０×１５０×２５０ｍ
ｍの大きさのネットから作られた、他のステンレス鋼の
ケージを設置してカバーを収容すべきである。
０５３ｍｍのメッシュ開口をもつステンレス鋼のネット
から作られ、上部表面が開いている、立方形の試料容器
を使用すべきである。各容器は０.５９５ｍｍのメッシ
ュ開口をもつステンレス鋼のネットから作られそして試
料容器よりわずかに大きい立方形の容器のカバーの中に
入れ、こうして容器がこのカバーと適合するようにす
る。空気の循環の影響を回避するために、０.５９５ｍ
ｍのメッシュ開口をもちかつ１５０×１５０×２５０ｍ
ｍの大きさのネットから作られた、他のステンレス鋼の
ケージを設置してカバーを収容すべきである。
【００２０】直径０.３ｍｍのクロメル−アルメル（Ｃ
ｈｒｏｍｅｌ−Ａｌｕｍｅｌ）熱電対を、温度測定に使
用すべきである。１つを試料の内部に配置し、そして他
を試料容器と炉壁との間に配置する。温度を連続的に測
定すべきである。
ｈｒｏｍｅｌ−Ａｌｕｍｅｌ）熱電対を、温度測定に使
用すべきである。１つを試料の内部に配置し、そして他
を試料容器と炉壁との間に配置する。温度を連続的に測
定すべきである。
【００２１】商用形態で粉末または粒体の試料を試料容
器のへりに充填し、そして容器を数回軽くたたく。試料
が沈降した場合、さらに添加する。試料を加熱する場
合、試料をへりに対して水平すべきである。容器をカバ
ーの中に収容し、そして炉の中央につり下げる。
器のへりに充填し、そして容器を数回軽くたたく。試料
が沈降した場合、さらに添加する。試料を加熱する場
合、試料をへりに対して水平すべきである。容器をカバ
ーの中に収容し、そして炉の中央につり下げる。
【００２２】炉温度を１４０℃に上げ、そしてそこに２
４時間の間保持する。試料の温度を記録する。最初の試
験を１００ｍｍの立方形の試料を使用して実施する。自
発的発火起こるかどうか、あるいは試料の温度が２００
℃を越えるかどうを、観察して決定する。陰性の結果が
得られる場合、それ以上の試験は不必要である。陽性の
結果が得られる場合、第２の試験を２５ｍｍの立方形の
試料を使用して実施して、グループの帰属を決めるため
のデータを決定する。
４時間の間保持する。試料の温度を記録する。最初の試
験を１００ｍｍの立方形の試料を使用して実施する。自
発的発火起こるかどうか、あるいは試料の温度が２００
℃を越えるかどうを、観察して決定する。陰性の結果が
得られる場合、それ以上の試験は不必要である。陽性の
結果が得られる場合、第２の試験を２５ｍｍの立方形の
試料を使用して実施して、グループの帰属を決めるため
のデータを決定する。
【００２３】０.１〜１０重量％、好ましくは０.２〜５
重量％のホウ酸でコーティングされそして０.１〜１０
重量％、好ましくは０.２〜５重量％の安息香酸で後処
理された本発明による顔料は、本発明の意味においてと
くに好ましい。
重量％のホウ酸でコーティングされそして０.１〜１０
重量％、好ましくは０.２〜５重量％の安息香酸で後処
理された本発明による顔料は、本発明の意味においてと
くに好ましい。
【００２４】確立すべきＦｅ（ＩＩ）含量をもつ酸化鉄
顔料は、酸化鉄ブラックおよび／または酸化鉄ブラウン
のような顔料であるが、また、磁性顔料、例えば、マグ
ネタイトであるか、あるいはマグネタイトおよびマグヘ
マイト（ベルトライド酸化鉄）および／またはフェライ
トまたはマグネタイトまたは酸化鉄磁性金属酸化物でコ
ーティングされたマグネタイトとマグヘマイトとの間の
酸化状態をもつ酸化鉄の混合相であることができる。
顔料は、酸化鉄ブラックおよび／または酸化鉄ブラウン
のような顔料であるが、また、磁性顔料、例えば、マグ
ネタイトであるか、あるいはマグネタイトおよびマグヘ
マイト（ベルトライド酸化鉄）および／またはフェライ
トまたはマグネタイトまたは酸化鉄磁性金属酸化物でコ
ーティングされたマグネタイトとマグヘマイトとの間の
酸化状態をもつ酸化鉄の混合相であることができる。
【００２５】このような顔料の製造は文献に記載されて
おり、そして多数の方法により得ることができる。酸化
鉄黒色顔料は工業的規模で２つの方法（ウルマンの工業
科学百科辞典（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐｅ
ｄｉａ ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔ
ｒｙ）、第５版、Ｖｏｌ．Ａ２０、ｐ．２９８、Ｖｅｌ
ａｇ Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ、１９９２）：鉄（Ｉ
Ｉ）塩をアルカリで沈澱させると同時に、Ｆｅ（ＩＩ
Ｉ）／Ｆｅ（ＩＩ）比が２になるまで、約９０℃の空気
を中性点付近において導入する沈澱法、およびニトロベ
ンゼンを金属イオンでアニリンに還元し、そして密に着
色された酸化鉄黒色顔料が製造されるようにコントロー
ルすることができるラウクス（Ｌａｕｘ）法で製造され
る。
おり、そして多数の方法により得ることができる。酸化
鉄黒色顔料は工業的規模で２つの方法（ウルマンの工業
科学百科辞典（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐｅ
ｄｉａ ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔ
ｒｙ）、第５版、Ｖｏｌ．Ａ２０、ｐ．２９８、Ｖｅｌ
ａｇ Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ、１９９２）：鉄（Ｉ
Ｉ）塩をアルカリで沈澱させると同時に、Ｆｅ（ＩＩ
Ｉ）／Ｆｅ（ＩＩ）比が２になるまで、約９０℃の空気
を中性点付近において導入する沈澱法、およびニトロベ
ンゼンを金属イオンでアニリンに還元し、そして密に着
色された酸化鉄黒色顔料が製造されるようにコントロー
ルすることができるラウクス（Ｌａｕｘ）法で製造され
る。
【００２６】製造方法および使用する原料の純度に依存
して、酸化鉄黒色顔料は変動する量の、通常５重量％ま
での小部分の成分、例えば、ＳｉＯ2またはＡｌ2Ｏ3を
含有する。
して、酸化鉄黒色顔料は変動する量の、通常５重量％ま
での小部分の成分、例えば、ＳｉＯ2またはＡｌ2Ｏ3を
含有する。
【００２７】通常、市販されている製品の中のＦｅ（Ｉ
ＩＩ）／Ｆｅ（ＩＩ）比は理論値と異なり、そして２よ
り大きく、一般に２.３〜３.０の間である。極めて多数
の鉄（ＩＩ）含有酸化鉄褐色顔料は、酸化鉄イエローお
よび／または酸化鉄レッドを酸化鉄ブラックと混合する
ことによって製造される（ウルマンの工業科学百科辞典
（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ
Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）、第５
版、Ｖｏｌ．Ａ２０、ｐ．２９８、ＶｅｌａｇＣｈｅｍ
ｉｅ ＧｍｂＨ、１９９２）。鉄（ＩＩ）含有酸化鉄磁
性顔料（ウルマンの工業科学百科辞典（Ｕｌｌｍａｎｎ
ｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐｅｄｉａ ｏｆＩｎｄｕｓｔｒｉ
ａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）、第５版、Ｖｏｌ．Ａ２
０、ｐ．３３１、Ｖｅｌａｇ Ｃｈｅｍｉｅ Ｇｍｂ
Ｈ、１９９２）を製造するために、α−ＦｅＯＯＨまた
はγ−ＦｅＯＯＨを一般に出発物質として使用し、これ
を乾燥し、脱水しそして３５０〜６００℃において水素
で還元してＦｅ3Ｏ4を生成する。マグネタイトおよびマ
グヘマイトの混合相（ベルトライド）は、マグネタイト
顔料を温和な条件下に部分的に酸化することによって得
ることができる。マグネタイトおよびマグヘマイトおよ
び／またはフェライトの混合相の顔料（ベルトライド）
は、通常、フェライトを形成することができる金属、例
えば、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ、Ｃ
ｕまたはＣｄを酸化物または水酸化物としてＦｅＯＯＨ
中間体の製造の間に共沈させるか、あるいはそれらを仕
上げられたＦｅＯＯＨ顔料に導入しそしてこれらを変換
することによって製造される。磁性金属酸化物、とくに
鉄またはコバルトのコーティングをＦｅ3Ｏ4またはＦｅ
3Ｏ4とγ−Ｆｅ2Ｏ3との間の酸化状態をもつ酸化鉄のコ
アの上に適用する（例えば、エピタキシャルコーティン
グはドイツ国特許（ＤＥ−Ｂ）第２２ ３５ ３８３号
またはドイツ国特許出願公開（ＤＥ−Ａ）第２８ １７
４１０号）ことによって製造される特別の磁性顔料
を、また、保護することができる。本発明による方法の
適用は、磁性顔料の製造の間に普通に使用される焼結に
対する既知の方法による障害されず、あるいは後処理ま
たは計量により障害されない。
ＩＩ）／Ｆｅ（ＩＩ）比は理論値と異なり、そして２よ
り大きく、一般に２.３〜３.０の間である。極めて多数
の鉄（ＩＩ）含有酸化鉄褐色顔料は、酸化鉄イエローお
よび／または酸化鉄レッドを酸化鉄ブラックと混合する
ことによって製造される（ウルマンの工業科学百科辞典
（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ
Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）、第５
版、Ｖｏｌ．Ａ２０、ｐ．２９８、ＶｅｌａｇＣｈｅｍ
ｉｅ ＧｍｂＨ、１９９２）。鉄（ＩＩ）含有酸化鉄磁
性顔料（ウルマンの工業科学百科辞典（Ｕｌｌｍａｎｎ
ｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐｅｄｉａ ｏｆＩｎｄｕｓｔｒｉ
ａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）、第５版、Ｖｏｌ．Ａ２
０、ｐ．３３１、Ｖｅｌａｇ Ｃｈｅｍｉｅ Ｇｍｂ
Ｈ、１９９２）を製造するために、α−ＦｅＯＯＨまた
はγ−ＦｅＯＯＨを一般に出発物質として使用し、これ
を乾燥し、脱水しそして３５０〜６００℃において水素
で還元してＦｅ3Ｏ4を生成する。マグネタイトおよびマ
グヘマイトの混合相（ベルトライド）は、マグネタイト
顔料を温和な条件下に部分的に酸化することによって得
ることができる。マグネタイトおよびマグヘマイトおよ
び／またはフェライトの混合相の顔料（ベルトライド）
は、通常、フェライトを形成することができる金属、例
えば、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ、Ｃ
ｕまたはＣｄを酸化物または水酸化物としてＦｅＯＯＨ
中間体の製造の間に共沈させるか、あるいはそれらを仕
上げられたＦｅＯＯＨ顔料に導入しそしてこれらを変換
することによって製造される。磁性金属酸化物、とくに
鉄またはコバルトのコーティングをＦｅ3Ｏ4またはＦｅ
3Ｏ4とγ−Ｆｅ2Ｏ3との間の酸化状態をもつ酸化鉄のコ
アの上に適用する（例えば、エピタキシャルコーティン
グはドイツ国特許（ＤＥ−Ｂ）第２２ ３５ ３８３号
またはドイツ国特許出願公開（ＤＥ−Ａ）第２８ １７
４１０号）ことによって製造される特別の磁性顔料
を、また、保護することができる。本発明による方法の
適用は、磁性顔料の製造の間に普通に使用される焼結に
対する既知の方法による障害されず、あるいは後処理ま
たは計量により障害されない。
【００２８】さらに、本発明は本発明による酸化鉄顔料
の製造方法を提供する。
の製造方法を提供する。
【００２９】本発明による顔料は、ＦｅＯとして計算し
て少なくとも５重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、ホウ
素、アルミニウムおよびシリコンの少なくとも１種の化
合物を含有する酸化鉄顔料を、一般式（Ｉ）の化合物の
少なくとも１種と混合し、そして必要に応じてこの混合
物を微粉砕することによって得ることができる。
て少なくとも５重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、ホウ
素、アルミニウムおよびシリコンの少なくとも１種の化
合物を含有する酸化鉄顔料を、一般式（Ｉ）の化合物の
少なくとも１種と混合し、そして必要に応じてこの混合
物を微粉砕することによって得ることができる。
【００３０】別の方法は、ホウ素、アルミニウムおよび
／またはシリコンの難溶性化合物をＦｅＯとして計算し
て＞５重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもつ酸化鉄顔料の上
に懸濁液中で沈澱させ、必要に応じてこれらの酸化鉄顔
料を分離、洗浄および乾燥し、次いでこれらを一般式
（Ｉ）の化合物と混合し、そして必要に応じてこの混合
物を微粉砕することからなる。
／またはシリコンの難溶性化合物をＦｅＯとして計算し
て＞５重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもつ酸化鉄顔料の上
に懸濁液中で沈澱させ、必要に応じてこれらの酸化鉄顔
料を分離、洗浄および乾燥し、次いでこれらを一般式
（Ｉ）の化合物と混合し、そして必要に応じてこの混合
物を微粉砕することからなる。
【００３１】こうして得られる酸化鉄顔料を引き続いて
２００〜８００℃において（ドイツ国特許出願公開（Ｄ
Ｅ−Ａ）第３ ６２０ ３３３号）非酸化性または弱く
酸化性の雰囲気中で熱処理することは有利であろう。
２００〜８００℃において（ドイツ国特許出願公開（Ｄ
Ｅ−Ａ）第３ ６２０ ３３３号）非酸化性または弱く
酸化性の雰囲気中で熱処理することは有利であろう。
【００３２】安定化される顔料は、好ましくは、ホウ
素、アルミニウムおよび／またはシリコンの化合物と混
合するか、あるいはこれらの化合物で処理し、ここでこ
れらの化合物は既に酸化物または水酸化物化合物である
か、あるいはまた使用する条件下にこれらを生成するこ
とができる。第１群は、なかでも、Ｈ3ＢＯ3、Ｂ2Ｏ3、
ＳｉＯ2、Ｈ4ＳｉＯ4、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＯＯＨ、Ａｌ
（ＯＨ）3を包含する。第２群は、例えば、Ｂ（Ｏ
Ｒ）3、Ｂ（ＮＲ2）3、Ｎａ2ＳｉＯ3、Ｓｉ（ＯＲ）4、
ＳｉＣｌ4、ＡｌＣｌ3、Ａｌ2（ＳＯ4）3、ＮａＡｌＯ2
およびＡｌ（ＯＲ）3を包含し、ここでＲはアルキルま
たはアリール基である。
素、アルミニウムおよび／またはシリコンの化合物と混
合するか、あるいはこれらの化合物で処理し、ここでこ
れらの化合物は既に酸化物または水酸化物化合物である
か、あるいはまた使用する条件下にこれらを生成するこ
とができる。第１群は、なかでも、Ｈ3ＢＯ3、Ｂ2Ｏ3、
ＳｉＯ2、Ｈ4ＳｉＯ4、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＯＯＨ、Ａｌ
（ＯＨ）3を包含する。第２群は、例えば、Ｂ（Ｏ
Ｒ）3、Ｂ（ＮＲ2）3、Ｎａ2ＳｉＯ3、Ｓｉ（ＯＲ）4、
ＳｉＣｌ4、ＡｌＣｌ3、Ａｌ2（ＳＯ4）3、ＮａＡｌＯ2
およびＡｌ（ＯＲ）3を包含し、ここでＲはアルキルま
たはアリール基である。
【００３３】後処理材料を適用する順序は熱安定化法の
一部分を構成しないので、無機または有機のコーティン
グを最初に適用することができるか、あるいは同時の応
用も可能である。
一部分を構成しないので、無機または有機のコーティン
グを最初に適用することができるか、あるいは同時の応
用も可能である。
【００３４】ＦｅＯとして計算して２０〜２８重量％の
Ｆｅ（ＩＩ）含量、およびＢＥＴ窒素１点吸着法（ＤＩ
Ｎ ６６ １３１／ＩＳＯ ７７２４／３）を使用して
測定して１２〜１８ｍ2／ｇの比表面積をもつ普通の酸
化鉄黒色顔料の場合において、一般に、処理した顔料の
中の各々材料が０.２〜１０重量％、好ましくは０.３〜
２重量％であるように、十分なホウ素、アルミニウムお
よび／またはシリコンの酸化物または水酸化物化合物お
よび一般式（Ｉ）の化合物を添加することで十分であ
る。
Ｆｅ（ＩＩ）含量、およびＢＥＴ窒素１点吸着法（ＤＩ
Ｎ ６６ １３１／ＩＳＯ ７７２４／３）を使用して
測定して１２〜１８ｍ2／ｇの比表面積をもつ普通の酸
化鉄黒色顔料の場合において、一般に、処理した顔料の
中の各々材料が０.２〜１０重量％、好ましくは０.３〜
２重量％であるように、十分なホウ素、アルミニウムお
よび／またはシリコンの酸化物または水酸化物化合物お
よび一般式（Ｉ）の化合物を添加することで十分であ
る。
【００３５】磁気信号を貯蔵するために使用する顔料
は、酸化鉄黒色顔料よりいっそう微細であり（Ｎ２１点
法により決定したＢＥＴ表面積は１８ｍ2／ｇより大き
い）そして、同一の鉄（ＩＩ）含量について、４０ｍ2
／ｇを容易に越えることができるそれらの比表面積に相
当する、より大きい量を必要とする。
は、酸化鉄黒色顔料よりいっそう微細であり（Ｎ２１点
法により決定したＢＥＴ表面積は１８ｍ2／ｇより大き
い）そして、同一の鉄（ＩＩ）含量について、４０ｍ2
／ｇを容易に越えることができるそれらの比表面積に相
当する、より大きい量を必要とする。
【００３６】鉄（ＩＩ）含量がより低い場合、例えば、
前述の磁性金属酸化物で包まれた酸化鉄磁性顔料を使用
する場合、添加量は相応してより少ないことができる。
場合に応じて、所望の程度の熱安定性を達成するために
特定の場合において要求される処理量は当業者により困
難なく簡単な実験により決定することができる。
前述の磁性金属酸化物で包まれた酸化鉄磁性顔料を使用
する場合、添加量は相応してより少ないことができる。
場合に応じて、所望の程度の熱安定性を達成するために
特定の場合において要求される処理量は当業者により困
難なく簡単な実験により決定することができる。
【００３７】本発明による方法において、それ自体既知
の方法に従い製造された鉄（ＩＩ）含有酸化鉄顔料をい
くつかの後処理物質と混合する。後処理物質は前以て便
利に微細される。しかしながら、それらは、また、水性
および／または有機媒質中の溶液または懸濁液の形態で
混合することができる。普通の工業的装置、例えば、空
気作動ミキサー、ブレードミキサー、スクリューミキサ
ー、ドラムミキサーまたはコーンミキサーを混合に使用
する。混合は室温において、あるいはまた室温より高い
温度において実施することができる。一般に、混合は空
気の存在下に実施するが、とくに高温を使用するとき、
不活性ガス、例えば、窒素は推奨される。わずかに少量
の後処理物質を大量の顔料と混合する場合、予備混合は
有利であることがある。最も変化する構成の微粉砕装
置、例えば、ローラーミル、エッジミル、振子型ローラ
ーミル、ハンマーミル、ピンミル、ターボミル、ボール
ミルまたはジェットミルはこれに適する。微粉砕は室温
においてまたはに関するより高い温度において、必要に
応じて不活性ガス、例えば、窒素雰囲気下に実施するこ
とができる。次いで、材料を必要に応じて８００℃まで
の温度において、不活性であるか、あるいはわずかに少
量の酸素を含有する雰囲気中でアニーリングする。
の方法に従い製造された鉄（ＩＩ）含有酸化鉄顔料をい
くつかの後処理物質と混合する。後処理物質は前以て便
利に微細される。しかしながら、それらは、また、水性
および／または有機媒質中の溶液または懸濁液の形態で
混合することができる。普通の工業的装置、例えば、空
気作動ミキサー、ブレードミキサー、スクリューミキサ
ー、ドラムミキサーまたはコーンミキサーを混合に使用
する。混合は室温において、あるいはまた室温より高い
温度において実施することができる。一般に、混合は空
気の存在下に実施するが、とくに高温を使用するとき、
不活性ガス、例えば、窒素は推奨される。わずかに少量
の後処理物質を大量の顔料と混合する場合、予備混合は
有利であることがある。最も変化する構成の微粉砕装
置、例えば、ローラーミル、エッジミル、振子型ローラ
ーミル、ハンマーミル、ピンミル、ターボミル、ボール
ミルまたはジェットミルはこれに適する。微粉砕は室温
においてまたはに関するより高い温度において、必要に
応じて不活性ガス、例えば、窒素雰囲気下に実施するこ
とができる。次いで、材料を必要に応じて８００℃まで
の温度において、不活性であるか、あるいはわずかに少
量の酸素を含有する雰囲気中でアニーリングする。
【００３８】本発明のよる方法において、それ自体知ら
れている方法で製造された鉄（ＩＩ）含有酸化鉄顔料
を、最初に、懸濁液中でいくつかの後処理物質で処理す
る。水を一般に懸濁媒質として使用するが、原理的に
は、水性／有機または純粋に有機の媒質をまた使用する
ことができる。後処理物質は顔料の懸濁液の調製の前、
間または後の任意の時間に添加することができる。この
処理は室温においてまたはより高い温度において、必要
に応じて不活性雰囲気下に実施することができる。処理
期間は好ましくは１分〜数時間である。処理した顔料を
第２工程において乾燥する。液体の合計量が懸濁液から
蒸発されるような方法において実施することが便利であ
ることが証明された。噴霧乾燥はこのために非常に信頼
性があることが証明された。処理し、乾燥した顔料を必
要に応じて最初の方法において微粉砕し、次いで必要に
応じて８００℃までの温度において、不活性であるか、
あるいはわずかに少量の酸素を含有する雰囲気中でアニ
ーリングする。
れている方法で製造された鉄（ＩＩ）含有酸化鉄顔料
を、最初に、懸濁液中でいくつかの後処理物質で処理す
る。水を一般に懸濁媒質として使用するが、原理的に
は、水性／有機または純粋に有機の媒質をまた使用する
ことができる。後処理物質は顔料の懸濁液の調製の前、
間または後の任意の時間に添加することができる。この
処理は室温においてまたはより高い温度において、必要
に応じて不活性雰囲気下に実施することができる。処理
期間は好ましくは１分〜数時間である。処理した顔料を
第２工程において乾燥する。液体の合計量が懸濁液から
蒸発されるような方法において実施することが便利であ
ることが証明された。噴霧乾燥はこのために非常に信頼
性があることが証明された。処理し、乾燥した顔料を必
要に応じて最初の方法において微粉砕し、次いで必要に
応じて８００℃までの温度において、不活性であるか、
あるいはわずかに少量の酸素を含有する雰囲気中でアニ
ーリングする。
【００３９】安定化される顔料を噴霧乾燥することによ
って、安定な酸化鉄粒体、例えば、コンクリートの着色
に使用されるものを有利な方法で製造することができ
る。異なる酸化鉄顔料の混合物である熱安定性鉄（Ｉ
Ｉ）含有酸化鉄顔料は、コストの理由で、２価の鉄を含
有する混合相手のみが酸化に対して本発明による２つの
方法の１つにより保護され、次いで初めてそれらを他の
酸化鉄顔料と混合するような方法において、便利に製造
される。しかしながら、また、鉄（ＩＩ）含有酸化鉄顔
料および鉄（ＩＩ）不含酸化鉄顔料の混合物を全体とし
て本発明による２つの方法の１つにかけることができる
ことは自明である。
って、安定な酸化鉄粒体、例えば、コンクリートの着色
に使用されるものを有利な方法で製造することができ
る。異なる酸化鉄顔料の混合物である熱安定性鉄（Ｉ
Ｉ）含有酸化鉄顔料は、コストの理由で、２価の鉄を含
有する混合相手のみが酸化に対して本発明による２つの
方法の１つにより保護され、次いで初めてそれらを他の
酸化鉄顔料と混合するような方法において、便利に製造
される。しかしながら、また、鉄（ＩＩ）含有酸化鉄顔
料および鉄（ＩＩ）不含酸化鉄顔料の混合物を全体とし
て本発明による２つの方法の１つにかけることができる
ことは自明である。
【００４０】本発明による熱安定性酸化鉄着色顔料、ま
たは顔料の混合物は、無機および／または有機の材料を
着色することを意図する領域において使用される。
たは顔料の混合物は、無機および／または有機の材料を
着色することを意図する領域において使用される。
【００４１】本発明の目的は、プラスチック部品、ラッ
カーおよび分散染料の製造の間に色を付与するために、
あるいは無機の建築材料、例えば、プラスター、コンク
リートの屋根タイルまたは砂−石灰レンガを着色するた
めのその使用である。熱安定性酸化鉄磁性顔料は、ま
た、任意の型の記録材料、例えば、オーディオおよびビ
デオのテープ、計装テープ、コンピューターのテープ、
磁性ボード、フロッピー磁性ディスク、ハード磁性ディ
スクまたはドラム型記録装置の製作に使用することがで
きる。
カーおよび分散染料の製造の間に色を付与するために、
あるいは無機の建築材料、例えば、プラスター、コンク
リートの屋根タイルまたは砂−石灰レンガを着色するた
めのその使用である。熱安定性酸化鉄磁性顔料は、ま
た、任意の型の記録材料、例えば、オーディオおよびビ
デオのテープ、計装テープ、コンピューターのテープ、
磁性ボード、フロッピー磁性ディスク、ハード磁性ディ
スクまたはドラム型記録装置の製作に使用することがで
きる。
【００４２】
実施例１ ラウクス（Ｌａｕｘ）方法により製造された顔料（１５
ｍ2／ｇより大きいＢＥＴ比表面積）の３ｋｇを３０ｇ
のホウ酸と１０分間、次いで３０ｇの安息香酸と５０分
間、混合および混練の取付具および遊星形駆動装置を有
する撹拌機（アレキサンダーワーク・カンパニー（Ａｌ
ｅｘａｎｄｅｒｗｅｒｋ ｃｏｍｐａｎｙ）製）の中で
均質化する。この顔料を３％の残留湿分に調節する。
ｍ2／ｇより大きいＢＥＴ比表面積）の３ｋｇを３０ｇ
のホウ酸と１０分間、次いで３０ｇの安息香酸と５０分
間、混合および混練の取付具および遊星形駆動装置を有
する撹拌機（アレキサンダーワーク・カンパニー（Ａｌ
ｅｘａｎｄｅｒｗｅｒｋ ｃｏｍｐａｎｙ）製）の中で
均質化する。この顔料を３％の残留湿分に調節する。
【００４３】実施例２ ラウクス方法により製造された顔料（１５ｍ2／ｇより
大きいＢＥＴ比表面積）の３ｋｇを３０ｇのホウ酸と３
０ｇの安息香酸と混合物と６０分間、混合および混練の
取付具および遊星形駆動装置を有する撹拌機（アレキサ
ンダーワーク・カンパニー製）の中で均質化する。この
顔料を３％の残留湿分に調節する。
大きいＢＥＴ比表面積）の３ｋｇを３０ｇのホウ酸と３
０ｇの安息香酸と混合物と６０分間、混合および混練の
取付具および遊星形駆動装置を有する撹拌機（アレキサ
ンダーワーク・カンパニー製）の中で均質化する。この
顔料を３％の残留湿分に調節する。
【００４４】実施例３ ラウクス方法により製造された顔料（１５ｍ2／ｇより
大きいＢＥＴ比表面積）の３ｋｇを３０ｇのホウ酸と１
０分間、次いで３０ｇの安息香酸と５０分間、６０ｍｌ
のＮａＯＨ中の３０ｇのホウ酸の溶液中で、混合および
混練の取付具および遊星形駆動装置を有する撹拌機（ア
レキサンダーワーク・カンパニー製）の中で均質化す
る。この顔料を３％の残留湿分に調節する。
大きいＢＥＴ比表面積）の３ｋｇを３０ｇのホウ酸と１
０分間、次いで３０ｇの安息香酸と５０分間、６０ｍｌ
のＮａＯＨ中の３０ｇのホウ酸の溶液中で、混合および
混練の取付具および遊星形駆動装置を有する撹拌機（ア
レキサンダーワーク・カンパニー製）の中で均質化す
る。この顔料を３％の残留湿分に調節する。
【００４５】実施例４ ラウクス方法により製造された顔料（１５ｍ2／ｇより
大きいＢＥＴ比表面積）の３ｋｇを３０ｇのホウ酸と１
０分間、次いで３０ｇの４−ヒドロキシ安息香酸と５０
分間、混合および混練の取付具および遊星形駆動装置を
有する撹拌機（アレキサンダーワーク・カンパニー製）
の中で均質化する。この顔料を３％の残留湿分に調節す
る。
大きいＢＥＴ比表面積）の３ｋｇを３０ｇのホウ酸と１
０分間、次いで３０ｇの４−ヒドロキシ安息香酸と５０
分間、混合および混練の取付具および遊星形駆動装置を
有する撹拌機（アレキサンダーワーク・カンパニー製）
の中で均質化する。この顔料を３％の残留湿分に調節す
る。
【００４６】実施例５ １工程の沈澱法により製造された顔料（ＢＥＴ比表面積
＝９.７ｍ2／ｇ）の２.４５ｋｇを２４.５ｇのホウ酸と
１０分間、次いで２４.５ｇの安息香酸と５０分間、混
合および混練の取付具および遊星形駆動装置を有する撹
拌機（アレキサンダーワーク・カンパニー製）の中で均
質化する。この顔料を３％の残留湿分に調節する。
＝９.７ｍ2／ｇ）の２.４５ｋｇを２４.５ｇのホウ酸と
１０分間、次いで２４.５ｇの安息香酸と５０分間、混
合および混練の取付具および遊星形駆動装置を有する撹
拌機（アレキサンダーワーク・カンパニー製）の中で均
質化する。この顔料を３％の残留湿分に調節する。
【００４７】実施例６ 磁気記録の目的で製造された顔料（ＢＥＴ比表面積＝２
１.７ｍ2／ｇ、ＰＫ５１１３、バイエルＡＧからの商
品）の２.２ｋｇを２２ｇのホウ酸と１０分間、次いで
２２ｇの安息香酸と５０分間、混合および混練の取付具
および遊星形駆動装置を有する撹拌機（アレキサンダー
ワーク・カンパニー製）の中で均質化する。この顔料を
３％の残留湿分に調節する。
１.７ｍ2／ｇ、ＰＫ５１１３、バイエルＡＧからの商
品）の２.２ｋｇを２２ｇのホウ酸と１０分間、次いで
２２ｇの安息香酸と５０分間、混合および混練の取付具
および遊星形駆動装置を有する撹拌機（アレキサンダー
ワーク・カンパニー製）の中で均質化する。この顔料を
３％の残留湿分に調節する。
【００４８】実施例７ ラウクス方法により製造された顔料（ＢＥＴ比表面積＝
１５ｍ2／ｇ）の１.５ｋｇを丸いガラスのジョイントを
もつ４リットルのポットの中の１５００ｍｌの水中で撹
拌し、そして８３ｍｌのＮａ2ＳｉＯ3および４５％強度
のＮａＯＨ（６０ｇのＳｉＯ2に相当する）でｐＨ１２
に調節する。６０℃において、ｐＨを８時間かけて８に
調節し、次いでこの混合物を濾過し、洗浄しそして乾燥
する。
１５ｍ2／ｇ）の１.５ｋｇを丸いガラスのジョイントを
もつ４リットルのポットの中の１５００ｍｌの水中で撹
拌し、そして８３ｍｌのＮａ2ＳｉＯ3および４５％強度
のＮａＯＨ（６０ｇのＳｉＯ2に相当する）でｐＨ１２
に調節する。６０℃において、ｐＨを８時間かけて８に
調節し、次いでこの混合物を濾過し、洗浄しそして乾燥
する。
【００４９】１４５６ｇのこうして後処理された顔料を
７３.２ｇの安息香酸と６０分間、混合および混練の取
付具および遊星形駆動装置を有する撹拌機（アレキサン
ダーワーク・カンパニー製）の中で均質化する。次い
で、この顔料を３％の残留湿分に調節する。
７３.２ｇの安息香酸と６０分間、混合および混練の取
付具および遊星形駆動装置を有する撹拌機（アレキサン
ダーワーク・カンパニー製）の中で均質化する。次い
で、この顔料を３％の残留湿分に調節する。
【００５０】実施例８ ラウクス方法により製造された顔料（ＢＥＴ比表面積：
１１ｍ2／ｇ）の約１０トンを３０分間１００ｋｇのホ
ウ酸で、次いで３０分間１００ｋｇの安息香酸で、２軸
スクリュー型向流ミキサー（公称体積１６ｍ3、有効体
積約１１ｍ3、回転速度１５回／分）（シチャウ・アン
ド・グリープ（Ｓｃｈｉｃｈａｕ ＆ Ｇｒｉｅｐ）
製）の中で後処理する。次いで、ミキサーの全体の内容
物をレイモンド（Ｒａｙｍｏｎｄ）ミル（回転速度：
８５回／分）で微粉砕する。この顔料を３％の残留湿分
に調節する。
１１ｍ2／ｇ）の約１０トンを３０分間１００ｋｇのホ
ウ酸で、次いで３０分間１００ｋｇの安息香酸で、２軸
スクリュー型向流ミキサー（公称体積１６ｍ3、有効体
積約１１ｍ3、回転速度１５回／分）（シチャウ・アン
ド・グリープ（Ｓｃｈｉｃｈａｕ ＆ Ｇｒｉｅｐ）
製）の中で後処理する。次いで、ミキサーの全体の内容
物をレイモンド（Ｒａｙｍｏｎｄ）ミル（回転速度：
８５回／分）で微粉砕する。この顔料を３％の残留湿分
に調節する。
【００５１】比 較 比較試料Ａ１およびＡ２として、ベイフェロックス（Ｂ
ａｙｆｅｒｒｏｘ）３３０R、バイエルＡＧからの商用
酸化鉄製品（Ａ１）および鉱物磁鉄鉱（Ａ２）の熱安定
性を、また、変更ボウウェス−カメロン（Ｂｏｗｅｓ−
Ｃａｍｅｒｏｎ）バスケット試験において決定した。
ａｙｆｅｒｒｏｘ）３３０R、バイエルＡＧからの商用
酸化鉄製品（Ａ１）および鉱物磁鉄鉱（Ａ２）の熱安定
性を、また、変更ボウウェス−カメロン（Ｂｏｗｅｓ−
Ｃａｍｅｒｏｎ）バスケット試験において決定した。
【００５２】実施例の方法により製造された酸化鉄の色
および安定性を、下表１に記載する。
および安定性を、下表１に記載する。
【００５３】色の値はバライトの成形（ＤＩＮ ５３
２３７）において決定した。このために、０.５ｇの顔
料および１０ｇのバライトを約２５０ｍｌの震とうびん
の中に入れた。直径５ｍｍの２００個の鋼球を添加した
後、これを３分間自動テーブル回転震とう機を使用して
震とうさせ、次いで混合物を圧縮して固体の円柱を形成
した。
２３７）において決定した。このために、０.５ｇの顔
料および１０ｇのバライトを約２５０ｍｌの震とうびん
の中に入れた。直径５ｍｍの２００個の鋼球を添加した
後、これを３分間自動テーブル回転震とう機を使用して
震とうさせ、次いで混合物を圧縮して固体の円柱を形成
した。
【００５４】表面反射を含むウルブリヒト（Ｕｌｂｒｉ
ｃｈｔ）グローブをもつ測色装置（照明条件ｄ／８、標
準の照明Ｃ／２）を使用して、ＣＩＥＬＡＢデータ（Ｄ
ＩＮ６１７４）を決定した。
ｃｈｔ）グローブをもつ測色装置（照明条件ｄ／８、標
準の照明Ｃ／２）を使用して、ＣＩＥＬＡＢデータ（Ｄ
ＩＮ６１７４）を決定した。
【００５５】Ｌ＊、ｂ＊およびａ＊値のすべての決定に
おいて、ブリティッシュ・リサーチ・アソシエーション
（Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ａｓｓｏｃｉａ
ｔｉｏｎ）、セラミックス・カラー・スタンダード（Ｃ
ｅｒａｍｍｉｃｓ Ｃｏｌｏｕｒ Ｓｔａｎｄａｒｄ
ｓ）−系列ＩＩ、からのセラミックス・スタンダード
「ディープ・グレイ」および「ディファレンス・グレ
イ」を、また、測定した。
おいて、ブリティッシュ・リサーチ・アソシエーション
（Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ａｓｓｏｃｉａ
ｔｉｏｎ）、セラミックス・カラー・スタンダード（Ｃ
ｅｒａｍｍｉｃｓ Ｃｏｌｏｕｒ Ｓｔａｎｄａｒｄ
ｓ）−系列ＩＩ、からのセラミックス・スタンダード
「ディープ・グレイ」および「ディファレンス・グレ
イ」を、また、測定した。
【００５６】熱安定性は変更ボウウェス−カメロン（Ｂ
ｏｗｅｓ−Ｃａｍｅｒｏｎ）ケージ試験を使用して１４
０℃において決定した。試料の内部が２４時間の期間に
わたって２００℃を越えなかったとき、顔料は安定であ
ると評価した。
ｏｗｅｓ−Ｃａｍｅｒｏｎ）ケージ試験を使用して１４
０℃において決定した。試料の内部が２４時間の期間に
わたって２００℃を越えなかったとき、顔料は安定であ
ると評価した。
【００５７】
【表１】
【００５８】本発明の主な特徴および態様は次の通りで
ある。
ある。
【００５９】１．ＦｅＯとして計算して少なくとも５重
量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、少なくとも１つの無機
後処理層および少なくとも１つの有機後処理コーティン
グを有し、ここで無機後処理層はホウ素、アルミニウム
および／またはシリコンの酸素および／または水酸化物
化合物からなり、そして有機後処理コーティングは一般
式（Ｉ） Ａｒ−（ＣＯＯＸ）n （Ｉ） 式中、Ａｒはハロゲン、ＮＨ2、ＯＨ、ＮＨＲ、ＮＲ2、
ＯＲまたはＲで置換されていてもよい芳香族基を表し、
ここでＲは１〜３０個の炭素原子を有する直鎖状または
分枝鎖状のアルキル基または６〜１０個の炭素原子を有
する置換されていてもよいアリール基を表し、ＸはＨ、
アルカリ金属、ＮＲ1 4（ここでＲ1＝Ｈ、アルキルまた
はアリール基）、１／２アルカリ土類金属、１／３Ａｌ
または１／３Ｆｅを表し、そして ｎは１〜１０の整数
である、の１種または２種以上の化合物から本質的に成
ることを特徴とする酸化鉄顔料。 ２．ＦｅＯとして計算して少なくとも５重量％のＦｅ
（ＩＩ）含量、および建築材料試験において≦４２のＬ
＊をもち、変更ボウウェス−カメロン（Ｂｏｗｅｓ−Ｃ
ａｍｅｒｏｎ）ケージ試験に従い安定であることを特徴
とする酸化鉄顔料。
量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、少なくとも１つの無機
後処理層および少なくとも１つの有機後処理コーティン
グを有し、ここで無機後処理層はホウ素、アルミニウム
および／またはシリコンの酸素および／または水酸化物
化合物からなり、そして有機後処理コーティングは一般
式（Ｉ） Ａｒ−（ＣＯＯＸ）n （Ｉ） 式中、Ａｒはハロゲン、ＮＨ2、ＯＨ、ＮＨＲ、ＮＲ2、
ＯＲまたはＲで置換されていてもよい芳香族基を表し、
ここでＲは１〜３０個の炭素原子を有する直鎖状または
分枝鎖状のアルキル基または６〜１０個の炭素原子を有
する置換されていてもよいアリール基を表し、ＸはＨ、
アルカリ金属、ＮＲ1 4（ここでＲ1＝Ｈ、アルキルまた
はアリール基）、１／２アルカリ土類金属、１／３Ａｌ
または１／３Ｆｅを表し、そして ｎは１〜１０の整数
である、の１種または２種以上の化合物から本質的に成
ることを特徴とする酸化鉄顔料。 ２．ＦｅＯとして計算して少なくとも５重量％のＦｅ
（ＩＩ）含量、および建築材料試験において≦４２のＬ
＊をもち、変更ボウウェス−カメロン（Ｂｏｗｅｓ−Ｃ
ａｍｅｒｏｎ）ケージ試験に従い安定であることを特徴
とする酸化鉄顔料。
【００６０】３．前記顔料が０.１〜１０重量％のホウ
酸でコーティングされ、そして０.１〜１０重量％の安
息香酸で後処理されている、上記第１項記載の酸化鉄顔
料。
酸でコーティングされ、そして０.１〜１０重量％の安
息香酸で後処理されている、上記第１項記載の酸化鉄顔
料。
【００６１】４．ＦｅＯとして計算して少なくとも５重
量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、ホウ素、アルミニウム
およびシリコンの少なくとも１種の化合物を含有する酸
化鉄顔料を、一般式（Ｉ）の化合物の少なくとも１種と
混合し、そして必要に応じてこの混合物を微粉砕するこ
とを特徴とする、上記第１項記載の酸化鉄顔料の製造方
法。
量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、ホウ素、アルミニウム
およびシリコンの少なくとも１種の化合物を含有する酸
化鉄顔料を、一般式（Ｉ）の化合物の少なくとも１種と
混合し、そして必要に応じてこの混合物を微粉砕するこ
とを特徴とする、上記第１項記載の酸化鉄顔料の製造方
法。
【００６２】５．ホウ素、アルミニウムおよび／または
シリコンの難溶性化合物をＦｅＯとして計算して＞５重
量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもつ酸化鉄顔料の上に懸濁液
中で沈澱させ、引き続いてこれらの酸化鉄顔料を一般式
（Ｉ）の化合物と混合し、そして必要に応じてこの混合
物を微粉砕することを特徴とする、上記第１項記載の酸
化鉄顔料の製造方法。
シリコンの難溶性化合物をＦｅＯとして計算して＞５重
量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもつ酸化鉄顔料の上に懸濁液
中で沈澱させ、引き続いてこれらの酸化鉄顔料を一般式
（Ｉ）の化合物と混合し、そして必要に応じてこの混合
物を微粉砕することを特徴とする、上記第１項記載の酸
化鉄顔料の製造方法。
【００６３】６．酸化鉄顔料を引き続いて２００〜８０
０℃において非酸化性または弱く酸化性の雰囲気中で熱
処理する、上記第４項記載の酸化鉄顔料の製造方法。
０℃において非酸化性または弱く酸化性の雰囲気中で熱
処理する、上記第４項記載の酸化鉄顔料の製造方法。
【００６４】７．前記顔料をプラスチック、ラッカー、
分散染料および建築材料に着色の目的で添加する、上記
第１項記載の酸化鉄顔料の使用方法。
分散染料および建築材料に着色の目的で添加する、上記
第１項記載の酸化鉄顔料の使用方法。
【００６５】８．前記顔料を基体に取り付けて磁気記録
媒体を製造する、上記第１項記載の酸化鉄顔料の使用方
法。
媒体を製造する、上記第１項記載の酸化鉄顔料の使用方
法。
【００６６】９．顔料が０.５〜５重量％のホウ酸でコ
ーティングされ、そして０.２〜５重量％の安息香酸で
後処理されている、上記第１項記載の酸化鉄顔料。
ーティングされ、そして０.２〜５重量％の安息香酸で
後処理されている、上記第１項記載の酸化鉄顔料。
【００６７】１０．ホウ素、アルミニウムおよび／また
はシリコンの難溶性化合物を酸化鉄顔料の上に懸濁液中
で沈澱させた後、酸化鉄顔料を、一般式（Ｉ）の化合物
と混合する前に、懸濁液から分離し、洗浄し、そして乾
燥する、上記第５項記載の酸化鉄顔料の製造方法。
はシリコンの難溶性化合物を酸化鉄顔料の上に懸濁液中
で沈澱させた後、酸化鉄顔料を、一般式（Ｉ）の化合物
と混合する前に、懸濁液から分離し、洗浄し、そして乾
燥する、上記第５項記載の酸化鉄顔料の製造方法。
【００６８】１１．顔料が０.１〜１０重量％のホウ酸
でコーティングされ、そして０.１〜１０重量％の安息
香酸で後処理されている、上記第２項記載の酸化鉄顔
料。
でコーティングされ、そして０.１〜１０重量％の安息
香酸で後処理されている、上記第２項記載の酸化鉄顔
料。
【００６９】１２．ＦｅＯとして計算して少なくとも５
重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、ホウ素、アルミニウ
ムおよびシリコンの少なくとも１種の化合物を含有する
酸化鉄顔料を、一般式（Ｉ）の化合物の少なくとも１種
と混合し、そして必要に応じてこの混合物を微粉砕する
ことを特徴とする、上記第２項記載の酸化鉄顔料の製造
方法。
重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、ホウ素、アルミニウ
ムおよびシリコンの少なくとも１種の化合物を含有する
酸化鉄顔料を、一般式（Ｉ）の化合物の少なくとも１種
と混合し、そして必要に応じてこの混合物を微粉砕する
ことを特徴とする、上記第２項記載の酸化鉄顔料の製造
方法。
【００７０】１３．ホウ素、アルミニウムおよび／また
はシリコンの難溶性化合物をＦｅＯとして計算して＞５
重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもつ酸化鉄顔料の上に懸濁
液中で沈澱させ、引き続いてこれらの酸化鉄顔料を一般
式（Ｉ）の化合物と混合し、そして必要に応じてこの混
合物を微粉砕することを特徴とする、上記第２項記載の
酸化鉄顔料の製造方法。
はシリコンの難溶性化合物をＦｅＯとして計算して＞５
重量％のＦｅ（ＩＩ）含量をもつ酸化鉄顔料の上に懸濁
液中で沈澱させ、引き続いてこれらの酸化鉄顔料を一般
式（Ｉ）の化合物と混合し、そして必要に応じてこの混
合物を微粉砕することを特徴とする、上記第２項記載の
酸化鉄顔料の製造方法。
【００７１】１４．酸化鉄顔料を引き続いて２００〜８
００℃において非酸化性または弱く酸化性の雰囲気中で
熱処理する、上記第５項記載の酸化鉄顔料の製造方法。
００℃において非酸化性または弱く酸化性の雰囲気中で
熱処理する、上記第５項記載の酸化鉄顔料の製造方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｄ 17/00 ＰＵＪ Ｇ１１Ｂ 5/706 7215−5Ｄ (72)発明者 グンター・ブクスバウム ドイツ47802クレーフエルト・ホルツアプ フエルベーク２
Claims (6)
- 【請求項１】 ＦｅＯとして計算して少なくとも５重量
％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、少なくとも１つの無機後
処理層および少なくとも１つの有機後処理コーティング
を有し、ここで無機後処理層はホウ素、アルミニウムお
よび／またはシリコンの酸素および／または水酸化物化
合物からなり、そして有機後処理コーティングは一般式
（Ｉ） Ａｒ−（ＣＯＯＸ）n （Ｉ） 式中、 Ａｒはハロゲン、ＮＨ2、ＯＨ、ＮＨＲ、ＮＲ2、ＯＲま
たはＲで置換されていてもよい芳香族基を表し、ここで
Ｒは１〜３０個の炭素原子を有する直鎖状または分枝鎖
状のアルキル基または６〜１０個の炭素原子を有する置
換されていてもよいアリール基を表し、 ＸはＨ、アルカリ金属、ＮＲ1 4（ここでＲ1＝Ｈ、アル
キルまたはアリール基）、１／２アルカリ土類金属、１
／３Ａｌまたは１／３Ｆｅを表し、そして ｎは１〜１
０の整数である、の１種または２種以上の化合物から本
質的に成ることを特徴とする酸化鉄顔料。 - 【請求項２】 ＦｅＯとして計算して少なくとも５重量
％のＦｅ（ＩＩ）含量、および建築材料試験において≦
４２のＬ＊をもち、変更ボウウェス−カメロン（Ｂｏｗ
ｅｓ−Ｃａｍｅｒｏｎ）ケージ試験に従い安定であるこ
とを特徴とする酸化鉄顔料。 - 【請求項３】 ＦｅＯとして計算して少なくとも５重量
％のＦｅ（ＩＩ）含量をもち、ホウ素、アルミニウムお
よびシリコンの少なくとも１種の化合物を含有する酸化
鉄顔料を、一般式（Ｉ）の化合物の少なくとも１種と混
合し、そして必要に応じてこの混合物を微粉砕すること
を特徴とする請求項１の酸化鉄顔料の製造方法。 - 【請求項４】 前記顔料をプラスチック、ラッカー、分
散染料および建築材料に着色の目的で添加することを特
徴とする、請求項１の酸化鉄顔料の使用方法。 - 【請求項５】 前記顔料を基体に取り付けて磁気記録媒
体を製造することを特徴とする請求項１の酸化鉄顔料の
使用方法。 - 【請求項６】 顔料が０.５〜５重量％のホウ酸でコー
ティングされ、そして０.２〜５重量％の安息香酸で後
処理されている請求項１の酸化鉄顔料。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4322886.0 | 1993-07-09 | ||
| DE4322886A DE4322886C2 (de) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | Thermostabile Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0753893A true JPH0753893A (ja) | 1995-02-28 |
| JP3615569B2 JP3615569B2 (ja) | 2005-02-02 |
Family
ID=6492340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17774994A Expired - Fee Related JP3615569B2 (ja) | 1993-07-09 | 1994-07-07 | 熱安定性酸化鉄顔料、それらの製造方法および使用 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5667579A (ja) |
| JP (1) | JP3615569B2 (ja) |
| CN (1) | CN1103088A (ja) |
| DE (1) | DE4322886C2 (ja) |
| GB (1) | GB2280179B (ja) |
| IT (1) | IT1270590B (ja) |
| NO (1) | NO307792B1 (ja) |
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| CN103450710B (zh) * | 2013-08-19 | 2016-05-18 | 铜陵瑞莱科技有限公司 | 一种包覆阻燃氧化铁蓝 |
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