JPH0756047B2 - 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH0756047B2 JPH0756047B2 JP1128423A JP12842389A JPH0756047B2 JP H0756047 B2 JPH0756047 B2 JP H0756047B2 JP 1128423 A JP1128423 A JP 1128423A JP 12842389 A JP12842389 A JP 12842389A JP H0756047 B2 JPH0756047 B2 JP H0756047B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、結晶粒がミラー指数で｛110｝＜001＞方位を
もつ一方向性電磁鋼板或は｛100｝＜001＞方位をもつ二
方向性電磁鋼板のように、ある結晶方位に強く配向した
所謂方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
もつ一方向性電磁鋼板或は｛100｝＜001＞方位をもつ二
方向性電磁鋼板のように、ある結晶方位に強く配向した
所謂方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
これらの鋼板は、軟磁性材料として主に電気機器の鉄心
として用いられる。
として用いられる。
（従来の技術） 方向性電磁鋼板は先に述べたように、一定の方位をもつ
結晶粒から構成された、通常、4.5％以下のSiを含有す
る板厚:0.10〜0.35mmの鋼板である。
結晶粒から構成された、通常、4.5％以下のSiを含有す
る板厚:0.10〜0.35mmの鋼板である。
この鋼板は、磁気特性として励磁特性と鉄損特性に優れ
ていることが要求される。
ていることが要求される。
磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を得るためには、結晶
粒の方位を高度に揃えることが重要である。この結晶方
位の集積化は、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィッ
クな粒成長現象を利用して達成される。
粒の方位を高度に揃えることが重要である。この結晶方
位の集積化は、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィッ
クな粒成長現象を利用して達成される。
二次再結晶を制御するためには、二次再結晶前の一次再
結晶組織の調整とインヒビターと呼ばれる微細析出物或
は粒界偏析型の元素の調整が必須となる。このインヒビ
ターは、一次再結晶組織の中で一般の一次再結晶粒の成
長を抑え、ある特定の方位粒を選択的に成長させる機能
をもつ。
結晶組織の調整とインヒビターと呼ばれる微細析出物或
は粒界偏析型の元素の調整が必須となる。このインヒビ
ターは、一次再結晶組織の中で一般の一次再結晶粒の成
長を抑え、ある特定の方位粒を選択的に成長させる機能
をもつ。
代表的な析出物として、M.F.Littmann（特公昭30-3651
号公報）およびJ.E.May,D.Turnbull（Trans.Met.Soc.AI
ME 212（1958）p.769〜781）はMnSを、田口、板倉（特
公昭40-15644号公報）はAlNを、今中等（特公昭51-1346
9号公報）はMnSeを、小松等は（Al,Si）Ｎを、それぞれ
提示している。
号公報）およびJ.E.May,D.Turnbull（Trans.Met.Soc.AI
ME 212（1958）p.769〜781）はMnSを、田口、板倉（特
公昭40-15644号公報）はAlNを、今中等（特公昭51-1346
9号公報）はMnSeを、小松等は（Al,Si）Ｎを、それぞれ
提示している。
一方、粒界偏析型の元素として、斉藤（日本金属学会誌
27（1963）p.186〜195）は、Pb,Sb,Nb,Ag,Te,Se,S等を
提示しているが、これらは工業的には、何れも析出物型
インヒビターの補助的なものとして使用されているにす
ぎない。
27（1963）p.186〜195）は、Pb,Sb,Nb,Ag,Te,Se,S等を
提示しているが、これらは工業的には、何れも析出物型
インヒビターの補助的なものとして使用されているにす
ぎない。
上記析出物がインヒビターとしての機能を発揮する上で
必要な条件は、必ずしも明確ではないが、松岡（「鉄と
鋼」53（1967）p.1007〜1023）や黒木等（「日本金属学
会誌」43（1979）p.419〜424）の結果を纏めると、次の
ように考えられる。
必要な条件は、必ずしも明確ではないが、松岡（「鉄と
鋼」53（1967）p.1007〜1023）や黒木等（「日本金属学
会誌」43（1979）p.419〜424）の結果を纏めると、次の
ように考えられる。
（１） 二次再結晶前に、一次再結晶粒の粒成長を抑え
るに十分な量の微細析出物が存在すること。
るに十分な量の微細析出物が存在すること。
（２） 析出物の大きさがある程度大きく、二次再結晶
焼鈍時にあまり急激に熱的変化をしないこと。
焼鈍時にあまり急激に熱的変化をしないこと。
（発明が解決しようとする課題） 現在、工業生産されている代表的な一方向性電磁鋼板の
製造法としては、３種類ある。
製造法としては、３種類ある。
第一の製造法は、T.F.Littmannにより特公昭30-3651号
公報に提示された、MnSをインヒビターとして用いる２
回冷延工程によるものであり、第二の製造法は、田口、
板倉によって特公昭40-15644号公報に提示された、AlN
＋MnSをインヒビターとして用い、最終冷間圧延率を80
％以上の強圧下とする工程によるものであり、第三の製
造法は、今中等により特公昭51-13469号公報に開示され
たMnS（またはMnSe）＋Sbをインヒビターとして用いる
２回冷延工程によるものである。
公報に提示された、MnSをインヒビターとして用いる２
回冷延工程によるものであり、第二の製造法は、田口、
板倉によって特公昭40-15644号公報に提示された、AlN
＋MnSをインヒビターとして用い、最終冷間圧延率を80
％以上の強圧下とする工程によるものであり、第三の製
造法は、今中等により特公昭51-13469号公報に開示され
たMnS（またはMnSe）＋Sbをインヒビターとして用いる
２回冷延工程によるものである。
これらの製造技術にあっては、何れも析出物の量の確保
とその微細化の要件を満たすために、スラブを熱間圧延
する前に1400℃前後の高温に加熱してインヒビターを完
全に溶体化することを、基本的な要件としている。
とその微細化の要件を満たすために、スラブを熱間圧延
する前に1400℃前後の高温に加熱してインヒビターを完
全に溶体化することを、基本的な要件としている。
しかしながら、高温スラブ加熱には、次の問題点があ
る。
る。
（１） 方向性電磁鋼板専用の高温スラブ加熱炉が必要
である。
である。
（２） 加熱炉のエネルギー原単位が高い。
（３） スラブ表面の酸化が進み、ノロと呼ばれる溶融
物が発生し、加熱炉補修の頻度を高くしてメインテナン
ス・コストを高くし、設備稼働率を低くする。
物が発生し、加熱炉補修の頻度を高くしてメインテナン
ス・コストを高くし、設備稼働率を低くする。
このような問題点を解消すべく、低温スラブ加熱を実現
するためには、高温スラブ加熱によらないインヒビター
作り込み技術が必要となる。
するためには、高温スラブ加熱によらないインヒビター
作り込み技術が必要となる。
本発明者等の一部は、材料を最終板厚とした後に鋼板を
窒化処理することによってインヒビターを形成する方向
性電磁鋼板の製造方法を、一方向性電磁鋼板については
特公昭62-45285公報に、また、二方向性電磁鋼板につい
ては特願昭62-297825号にそれぞれ提案している。
窒化処理することによってインヒビターを形成する方向
性電磁鋼板の製造方法を、一方向性電磁鋼板については
特公昭62-45285公報に、また、二方向性電磁鋼板につい
ては特願昭62-297825号にそれぞれ提案している。
特に、鋼板の窒化処理を一次再結晶焼鈍後に施すプロセ
スによる場合には、単に高温スラブ加熱に起因する諸問
題を解決し得るのみならず、一次再結晶をインヒビター
の制約から解放し、自由に粒組織と集合組織を制御する
ことが可能となり、二次再結晶を安定化させ、高い磁束
密度を有する製品を製造することができる。
スによる場合には、単に高温スラブ加熱に起因する諸問
題を解決し得るのみならず、一次再結晶をインヒビター
の制約から解放し、自由に粒組織と集合組織を制御する
ことが可能となり、二次再結晶を安定化させ、高い磁束
密度を有する製品を製造することができる。
しかし、前記技術によって、工業的規模で生産を行おう
とするとき、ストリップの長さ方向、幅方向において窒
化の不均一があると、それに対応して磁気特性が不均一
になるという問題を生じる。従って、鋼板の窒化を均一
かつ安定して行わせることが必要である。鋼板（ストリ
ップ）を窒化するときの律速段階は、鋼板表面での反応
であり、一次再結晶焼鈍時に表面に形成される酸化層の
制御が重要となる。また、この酸化層は、焼鈍分離剤と
して鋼板表面に塗布されるMgOと化学反応して仕上焼鈍
中にフォルステライト皮膜を形成する。このフォルステ
ライト皮膜は、製品をたとえばトランスとして積層して
使用するとき、板間の絶縁性を確保しまた、鋼板に張力
を付与し鉄損特性を向上させるという機能をもつ。
とするとき、ストリップの長さ方向、幅方向において窒
化の不均一があると、それに対応して磁気特性が不均一
になるという問題を生じる。従って、鋼板の窒化を均一
かつ安定して行わせることが必要である。鋼板（ストリ
ップ）を窒化するときの律速段階は、鋼板表面での反応
であり、一次再結晶焼鈍時に表面に形成される酸化層の
制御が重要となる。また、この酸化層は、焼鈍分離剤と
して鋼板表面に塗布されるMgOと化学反応して仕上焼鈍
中にフォルステライト皮膜を形成する。このフォルステ
ライト皮膜は、製品をたとえばトランスとして積層して
使用するとき、板間の絶縁性を確保しまた、鋼板に張力
を付与し鉄損特性を向上させるという機能をもつ。
従って、一次再結晶焼鈍において鋼板表面に形成せしめ
る酸化層は、窒化を安定化させかつ、フォルステライト
皮膜の形成を安定化させるべく機能しなければならな
い。
る酸化層は、窒化を安定化させかつ、フォルステライト
皮膜の形成を安定化させるべく機能しなければならな
い。
本発明は、かかる酸化層を鋼板表面に形成する方法を提
供することを目的としてなされた。
供することを目的としてなされた。
（課題を解決するための手段） 本発明は、鋼板（ストリップ）に一次再結晶焼鈍を施す
に際し、昇温過程における雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）
と均熱過程における雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を規定
することにより、窒化能に優れかつ、鉄損特性の優れた
フォルステライト皮膜を形成する表面酸化層をつくる方
法を提示するものである。
に際し、昇温過程における雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）
と均熱過程における雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を規定
することにより、窒化能に優れかつ、鉄損特性の優れた
フォルステライト皮膜を形成する表面酸化層をつくる方
法を提示するものである。
即ち、重量で、Si:0.8〜6.8％、酸可溶性Al:0.008〜0.0
48％、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、
熱圧延間し、必要に応じて焼鈍した後、冷間圧延によっ
て最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行った後焼鈍
分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す工程からなり、一次再
結晶焼鈍後から仕上焼鈍における二次再結晶開始前の間
に鋼板の窒化処理を行い、二次再結晶に必要なインヒビ
ターを形成させる方向性電磁鋼板の製造方法において、
一次再結晶焼鈍の雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を昇温段
階と均熱段階に分け、均熱段階の雰囲気の酸化度（PH2O
/PH2）:xに対して昇温段階の650〜800℃の温度域を少な
くとも５秒間、下記不等式で規定する領域内の酸化度
（PH2O/PH2）:yを有する雰囲気中で焼鈍することを特徴
とする磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法であ
る。
48％、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、
熱圧延間し、必要に応じて焼鈍した後、冷間圧延によっ
て最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行った後焼鈍
分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す工程からなり、一次再
結晶焼鈍後から仕上焼鈍における二次再結晶開始前の間
に鋼板の窒化処理を行い、二次再結晶に必要なインヒビ
ターを形成させる方向性電磁鋼板の製造方法において、
一次再結晶焼鈍の雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を昇温段
階と均熱段階に分け、均熱段階の雰囲気の酸化度（PH2O
/PH2）:xに対して昇温段階の650〜800℃の温度域を少な
くとも５秒間、下記不等式で規定する領域内の酸化度
（PH2O/PH2）:yを有する雰囲気中で焼鈍することを特徴
とする磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法であ
る。
0.15≦ｘ≦0.80 0.15≦ｙ≦0.80 0.16x＋0.11≦ｙ≦−0.41x＋0.78 以下、本発明を詳細に説明する。
本発明者等は、鋼板の窒化に対する一次再結晶焼鈍条件
の影響に関する広汎な研究の結果、一次再結晶焼鈍時の
雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を規定することにより、窒
化能の優れた表面酸化層をつくることができることを見
出した。
の影響に関する広汎な研究の結果、一次再結晶焼鈍時の
雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を規定することにより、窒
化能の優れた表面酸化層をつくることができることを見
出した。
かかる知見は、次の実験によるものである。
重量で、Si:3.3％、酸可溶性Al:0.027％、N:0.008％、M
n:0.14％を含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなる
鋼熱延板を1100℃で２分間焼鈍した後、冷間圧延により
0.20mmの最終板厚とした。この材料に酸化度（PH2O/P
H2）を0.02〜1.0の範囲で変化させた雰囲気中で一次再
結晶焼鈍を施した。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布し、仕上焼鈍した。仕上焼鈍は、N2:25％＋H
2:75％の雰囲気中で120℃まで昇温した後、H2:100％の
雰囲気に切り換え、20時間純化焼鈍を行い、昇温過程で
の鋼板（ストリップコイル）の窒化挙動と製品の特性を
調べた。
n:0.14％を含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなる
鋼熱延板を1100℃で２分間焼鈍した後、冷間圧延により
0.20mmの最終板厚とした。この材料に酸化度（PH2O/P
H2）を0.02〜1.0の範囲で変化させた雰囲気中で一次再
結晶焼鈍を施した。次いで、MgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布し、仕上焼鈍した。仕上焼鈍は、N2:25％＋H
2:75％の雰囲気中で120℃まで昇温した後、H2:100％の
雰囲気に切り換え、20時間純化焼鈍を行い、昇温過程で
の鋼板（ストリップコイル）の窒化挙動と製品の特性を
調べた。
第２図に、鋼板における窒素量が最大となる850℃での
増窒素量と一次再結晶焼鈍時の雰囲気の酸化度（PH2O/P
H2）の関係を示す。
増窒素量と一次再結晶焼鈍時の雰囲気の酸化度（PH2O/P
H2）の関係を示す。
第２図から明らかなように、雰囲気の酸化度（PH2O/P
H2）が0.15〜0.80、好ましくは0.25〜0.70の範囲で安定
して鋼板が窒化しており、第３図に示す製品の磁束密度
（B8値）もそれに対応して増窒素量が多い場合に高くな
っている。処が、雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を高くす
ると、フォルステライト皮膜に点状の欠陥が生じたり、
フォルステライト皮膜直下の鋼中に残留酸化物、即ち、
Al2O3が残存し、鉄損特性の劣化する等の問題を生じ、
窒化とフォルステライト皮膜形成を両立させることが極
めて困難であることが分かった。
H2）が0.15〜0.80、好ましくは0.25〜0.70の範囲で安定
して鋼板が窒化しており、第３図に示す製品の磁束密度
（B8値）もそれに対応して増窒素量が多い場合に高くな
っている。処が、雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を高くす
ると、フォルステライト皮膜に点状の欠陥が生じたり、
フォルステライト皮膜直下の鋼中に残留酸化物、即ち、
Al2O3が残存し、鉄損特性の劣化する等の問題を生じ、
窒化とフォルステライト皮膜形成を両立させることが極
めて困難であることが分かった。
このフォルステライト皮膜形成に関する問題を調査した
結果、一次再結晶焼鈍後の鋼板の酸素量と密接な関係が
あり、酸素量が多くなると上記問題が発生することが分
かった。
結果、一次再結晶焼鈍後の鋼板の酸素量と密接な関係が
あり、酸素量が多くなると上記問題が発生することが分
かった。
この理由については、MgOと反応してフォルステライト
皮膜を形成するのに必要な量以上の過剰な酸素が仕上焼
鈍中に鋼中の欠陥を起点としてガス化したり、鋼中のAl
と反応してAl2O3となるためであると考えられる。
皮膜を形成するのに必要な量以上の過剰な酸素が仕上焼
鈍中に鋼中の欠陥を起点としてガス化したり、鋼中のAl
と反応してAl2O3となるためであると考えられる。
従って、一次再結晶焼鈍後の鋼板の酸素量を一定レベル
以下に制御した中で窒化能の優れた酸化層をつくる必要
がある。本発明者等は、種々検討の結果、一次再結晶焼
鈍の昇温過程での鋼板の酸化挙動が重要な役割を果たし
ており、昇温時の昇温サイクルと雰囲気の酸化度（PH2O
/PH2）および均熱時の雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を分
離して制御することにより、窒化とフォルステライト皮
膜形成を両立させ得る表面酸化層をつくることができる
ことを見出した。
以下に制御した中で窒化能の優れた酸化層をつくる必要
がある。本発明者等は、種々検討の結果、一次再結晶焼
鈍の昇温過程での鋼板の酸化挙動が重要な役割を果たし
ており、昇温時の昇温サイクルと雰囲気の酸化度（PH2O
/PH2）および均熱時の雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を分
離して制御することにより、窒化とフォルステライト皮
膜形成を両立させ得る表面酸化層をつくることができる
ことを見出した。
かかる知見は、次の実験によるものである。
先ず、一次再結晶焼鈍の昇温過程において重要な温度域
を知るために、前述の冷間圧延板を用いて、酸化度（PH
2O/PH2）:0.25の雰囲気中で500〜850℃の温度域の所定
の温度まで鋼板を100℃/sの昇温速度で急熱し、その温
度に５秒間保持し、次いで、100℃/sの昇温速度で再度
急熱し、850℃で焼鈍した。
を知るために、前述の冷間圧延板を用いて、酸化度（PH
2O/PH2）:0.25の雰囲気中で500〜850℃の温度域の所定
の温度まで鋼板を100℃/sの昇温速度で急熱し、その温
度に５秒間保持し、次いで、100℃/sの昇温速度で再度
急熱し、850℃で焼鈍した。
その後、鋼板に焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施し
た。
た。
第４図は、鋼板の保持温度と一次再結晶焼鈍後の酸素
量、仕上焼鈍過程での850℃点での増窒素量の関係を示
す図である。この図から、昇温時の650〜800℃の温度域
に鋼板を少なくとも５秒間保持して一次酸化層をつくる
ことにより、その後の均熱過程での酸化が抑制され、結
果として一次再結晶焼鈍後の酸素量は減少するが、一
方、窒化量はほぼ一定で劣化しないことが分る。
量、仕上焼鈍過程での850℃点での増窒素量の関係を示
す図である。この図から、昇温時の650〜800℃の温度域
に鋼板を少なくとも５秒間保持して一次酸化層をつくる
ことにより、その後の均熱過程での酸化が抑制され、結
果として一次再結晶焼鈍後の酸素量は減少するが、一
方、窒化量はほぼ一定で劣化しないことが分る。
そこで次に、上記加熱条件を満たすように、昇温速度25
℃/sで850℃まで鋼板を加熱し焼鈍するという温度・時
間サイクルで昇温時の均熱時それぞれの雰囲気の酸化度
（PH2O/PH2）の影響を調べた。
℃/sで850℃まで鋼板を加熱し焼鈍するという温度・時
間サイクルで昇温時の均熱時それぞれの雰囲気の酸化度
（PH2O/PH2）の影響を調べた。
第１図に、昇温時の雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）:y、均
熱時の雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）:xと製品のフォルス
テライト皮膜の性状の関係を示す。第１図から、下記不
等式の範囲内で窒化とフォルステライト皮膜形成が両立
していることが分かる。
熱時の雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）:xと製品のフォルス
テライト皮膜の性状の関係を示す。第１図から、下記不
等式の範囲内で窒化とフォルステライト皮膜形成が両立
していることが分かる。
0.15≦ｘ≦0.80 0.15≦ｙ≦0.80 0.16x＋0.11≦ｙ≦−0.41x＋0.78 鋼板の昇温速度と昇温時の雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）
について検討した結果、昇温速度が高い場合には、雰囲
気の酸化度（PH2O/PH2）を高くする必要があり、昇温速
度が低い場合には、雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）が低く
てもよいことが分った。即ち、鋼板の酸化量は、雰囲気
の酸化度（PH2O/PH2）を高くすると増加するので、昇温
過程の650〜800℃の温度域で、あるレベル以上の厚さの
酸化層をつくれば良いと考えられる。
について検討した結果、昇温速度が高い場合には、雰囲
気の酸化度（PH2O/PH2）を高くする必要があり、昇温速
度が低い場合には、雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）が低く
てもよいことが分った。即ち、鋼板の酸化量は、雰囲気
の酸化度（PH2O/PH2）を高くすると増加するので、昇温
過程の650〜800℃の温度域で、あるレベル以上の厚さの
酸化層をつくれば良いと考えられる。
これらに関する理論的根拠については、必ずしも明確に
なっているわけではないが、本発明者等は、鋼板表面酸
化層の最外層のシリカ（SiO2）とファイアライト（Fe2S
iO4）の構造に起因するものではないかと推定してい
る。
なっているわけではないが、本発明者等は、鋼板表面酸
化層の最外層のシリカ（SiO2）とファイアライト（Fe2S
iO4）の構造に起因するものではないかと推定してい
る。
即ち、第５図に、酸化物の平衡状態図を示すが、本発明
の限定範囲は、ほぼファイアライトの形成領域と一致し
ている。処が、実際に赤外分光分析、CDS等の解析手法
によって調査した結果、シリカとファイアライトが共存
し、実質的には平衡状態に到達していない不均一な構造
となっていることが分った。
の限定範囲は、ほぼファイアライトの形成領域と一致し
ている。処が、実際に赤外分光分析、CDS等の解析手法
によって調査した結果、シリカとファイアライトが共存
し、実質的には平衡状態に到達していない不均一な構造
となっていることが分った。
鋼板の窒化挙動に対して、雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）
が0.15未満で窒化が抑制されるのは、第５図の平衡状態
図からも推測できるように、最外層がシリカの均一なも
のとなるためであると考えられる。また、雰囲気の酸化
度（PH2O/PH2）が0.80超で鋼板の窒化能が劣化するの
は、雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）が高くなると、最外層
のファイアライトの比率が高くなって酸化が促進され、
酸化層が厚くなり過ぎるためであると考えられる。従っ
て、雰囲気酸化度（PH2O/PH2）の上限は、一次再結晶焼
鈍の時間によって変動するものと考えられるが、一次再
結晶を完了させるに十分な時間を勘案し、0.80を上限と
した。
が0.15未満で窒化が抑制されるのは、第５図の平衡状態
図からも推測できるように、最外層がシリカの均一なも
のとなるためであると考えられる。また、雰囲気の酸化
度（PH2O/PH2）が0.80超で鋼板の窒化能が劣化するの
は、雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）が高くなると、最外層
のファイアライトの比率が高くなって酸化が促進され、
酸化層が厚くなり過ぎるためであると考えられる。従っ
て、雰囲気酸化度（PH2O/PH2）の上限は、一次再結晶焼
鈍の時間によって変動するものと考えられるが、一次再
結晶を完了させるに十分な時間を勘案し、0.80を上限と
した。
上記最外層は、一次再結晶焼鈍の昇温時に形成されてい
る。酸化層を形成するFe、Si、Ｏ等の拡散速度は、温度
によって大きく変わり、酸化層の構造は、これらの元素
の動きに大きく影響される。従って、一次再結晶焼鈍に
おける昇温過程での鋼板の酸化挙動は、最外層の酸化層
の構造形成に対し大きな影響を与え、その後の均熱過程
での酸化挙動を支配しているものと考えられる。
る。酸化層を形成するFe、Si、Ｏ等の拡散速度は、温度
によって大きく変わり、酸化層の構造は、これらの元素
の動きに大きく影響される。従って、一次再結晶焼鈍に
おける昇温過程での鋼板の酸化挙動は、最外層の酸化層
の構造形成に対し大きな影響を与え、その後の均熱過程
での酸化挙動を支配しているものと考えられる。
叙上のように、一次再結晶焼鈍において、昇温過程と均
熱過程を分離して管理すること、即ち、昇温過程におい
ては650〜800℃の昇温温度域での滞在時間および雰囲気
の酸化度（PH2O/PH2）を規定して一次酸化層を制御し、
均熱過程においては、昇温時につくられた一次酸化層に
対して雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を規定することによ
り酸化層の成長を制御し、総合的に窒化を安定に進行せ
しめかつ、フォルステライト皮膜形成を良好ならしめる
表面酸化層をつくることが、本発明の主眼とする処であ
る。
熱過程を分離して管理すること、即ち、昇温過程におい
ては650〜800℃の昇温温度域での滞在時間および雰囲気
の酸化度（PH2O/PH2）を規定して一次酸化層を制御し、
均熱過程においては、昇温時につくられた一次酸化層に
対して雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を規定することによ
り酸化層の成長を制御し、総合的に窒化を安定に進行せ
しめかつ、フォルステライト皮膜形成を良好ならしめる
表面酸化層をつくることが、本発明の主眼とする処であ
る。
次に、本発明の実施形態を説明する。
本発明において、出発材であるスラブの成分組成は、重
量で、Si:0.8〜6.8％、酸可溶性Al:0.008〜0.048％、残
部Feおよび不可避的不純物であり、これらを必須成分と
してそれ以外は特に限定しない。
量で、Si:0.8〜6.8％、酸可溶性Al:0.008〜0.048％、残
部Feおよび不可避的不純物であり、これらを必須成分と
してそれ以外は特に限定しない。
Siは、製品の電気抵抗を高め鉄損を下げることで特性を
高めるのに有効であるが、含有量が4.8％を超えると冷
間圧延が不可能となり、さらに、6.8％を超えると温間
圧延によってさえも材料に割れを生じ易くなり、圧延不
可能となる。
高めるのに有効であるが、含有量が4.8％を超えると冷
間圧延が不可能となり、さらに、6.8％を超えると温間
圧延によってさえも材料に割れを生じ易くなり、圧延不
可能となる。
一方、Si含有量を低くすると、仕上焼鈍時にα→γ変態
を生じ、結晶の方向性が破壊されてしまう。そこで、二
次再結晶温度の下限と考えられる950℃でα→γ変態を
起こさない0.8％以上をSi含有量の限定範囲とする。
を生じ、結晶の方向性が破壊されてしまう。そこで、二
次再結晶温度の下限と考えられる950℃でα→γ変態を
起こさない0.8％以上をSi含有量の限定範囲とする。
酸可溶性Alは、Ｎと結合してAlN若しくは（Al,Si）Ｎと
なり、インヒビターとして機能する。特に、一次再結晶
焼鈍後の鋼板の窒化によるインヒビター形成のために、
フリーのAlとして存在させておくことが必要である。酸
可溶性Alの含有量範囲は、本発明のプロセスによって製
品の磁束密度が高くなる0.008〜0.04％とする。
なり、インヒビターとして機能する。特に、一次再結晶
焼鈍後の鋼板の窒化によるインヒビター形成のために、
フリーのAlとして存在させておくことが必要である。酸
可溶性Alの含有量範囲は、本発明のプロセスによって製
品の磁束密度が高くなる0.008〜0.04％とする。
その他、インヒビター形成元素としてMn,S,Se,B,Bi,Nb,
Sn,Ti等を添加することもできる。
Sn,Ti等を添加することもできる。
スラブの加熱温度は、特公昭62-45285号公報に記載され
ているように、鋼板の窒化処理によるインヒビター形成
という観点からは、AlとＮが完全には溶体化しない温度
域が良い。しかしながら、1000℃未満になると、熱間圧
延工程で鋼板（ストリップ）の形状（平坦さ）を確保し
難くなる。一方、1270℃を超えると、先に述べたノロ発
生等の問題を惹起する。従って、1000〜1270℃の範囲が
好ましい。
ているように、鋼板の窒化処理によるインヒビター形成
という観点からは、AlとＮが完全には溶体化しない温度
域が良い。しかしながら、1000℃未満になると、熱間圧
延工程で鋼板（ストリップ）の形状（平坦さ）を確保し
難くなる。一方、1270℃を超えると、先に述べたノロ発
生等の問題を惹起する。従って、1000〜1270℃の範囲が
好ましい。
加熱されたスラブは、引き続き熱間圧延される。得られ
た熱延板は必要に応じて750〜1200℃の温度域で30秒〜3
0分間焼鈍される。
た熱延板は必要に応じて750〜1200℃の温度域で30秒〜3
0分間焼鈍される。
次いで、所定の最終板厚、集合組織を得るために、１回
或は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施される。
或は中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施される。
一方向性電磁鋼板に対しては、基本的には、特公昭40-1
5644号公報に開示されているように、最終冷間圧延率を
80％以上とすること、また、二方向性電磁鋼板に対して
は、特公昭35-2657号公報或は特公昭38-8218号公報に開
示されているように、40〜80％という圧下率を適用する
交叉冷間圧延を施す。
5644号公報に開示されているように、最終冷間圧延率を
80％以上とすること、また、二方向性電磁鋼板に対して
は、特公昭35-2657号公報或は特公昭38-8218号公報に開
示されているように、40〜80％という圧下率を適用する
交叉冷間圧延を施す。
その後、鋼中に炭素が含まれているならば脱炭を兼ね、
一次再結晶焼鈍を行う。
一次再結晶焼鈍を行う。
ここで、一次再結晶焼鈍における昇温時の熱サイクルと
雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）および均熱の雰囲気の酸化
度（PH2O/PH2）を規定することにより、一次再結晶焼鈍
後の鋼板における酸素量を制御し、かつ、一次再結晶焼
鈍後から仕上焼鈍における二次再結晶開始前までの間に
行う鋼板の窒化処理を安定確実ならしめる表面酸化層を
つくる。このようにして得られた材料に、MgOを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶と鈍化を目
的とした仕上焼鈍を施す。
雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）および均熱の雰囲気の酸化
度（PH2O/PH2）を規定することにより、一次再結晶焼鈍
後の鋼板における酸素量を制御し、かつ、一次再結晶焼
鈍後から仕上焼鈍における二次再結晶開始前までの間に
行う鋼板の窒化処理を安定確実ならしめる表面酸化層を
つくる。このようにして得られた材料に、MgOを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶と鈍化を目
的とした仕上焼鈍を施す。
ここで、一次再結晶焼鈍後から仕上焼鈍における二次再
結晶開始前までの間に行う鋼板の窒化処理については、
何等限定するものではない。たとえば、仕上焼鈍時の雰
囲気中の窒素分圧を高くする方法、アンモニアガス等窒
化能のあるガスを雰囲気に添加する方法、窒化マンガ
ン、窒化クロム等窒化能のある金属窒化物を焼鈍分離剤
に添加する方法等を用いることができる。
結晶開始前までの間に行う鋼板の窒化処理については、
何等限定するものではない。たとえば、仕上焼鈍時の雰
囲気中の窒素分圧を高くする方法、アンモニアガス等窒
化能のあるガスを雰囲気に添加する方法、窒化マンガ
ン、窒化クロム等窒化能のある金属窒化物を焼鈍分離剤
に添加する方法等を用いることができる。
（実施例） 実施例１ 重量で、Si:3.2％、酸可溶性Al:0.027％、N:0.007％、M
n:0.13％、S:0.007％、C:0.05％、残部Feおよび不可避
的不純物からなるスラブを、1150℃に加熱した後熱間圧
延して1.8mm厚さの熱延板とした。
n:0.13％、S:0.007％、C:0.05％、残部Feおよび不可避
的不純物からなるスラブを、1150℃に加熱した後熱間圧
延して1.8mm厚さの熱延板とした。
この熱延板を1120℃で２分間、次いで900℃で２分間焼
鈍（２段階焼鈍）した後、0.20mmの最終板厚へ冷間圧延
した。この冷延板に、酸化度（PH2O/PH2）:0.35の雰囲
気中で昇温速度10℃/s、20℃/s、30℃/s、40℃/sで830
℃まで加熱し、830℃で90秒間保持する一次再結晶焼鈍
を施した。
鈍（２段階焼鈍）した後、0.20mmの最終板厚へ冷間圧延
した。この冷延板に、酸化度（PH2O/PH2）:0.35の雰囲
気中で昇温速度10℃/s、20℃/s、30℃/s、40℃/sで830
℃まで加熱し、830℃で90秒間保持する一次再結晶焼鈍
を施した。
次いで、窒化を目的に５％フェロ窒化マンガンを添加し
たMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼
鈍を行った。
たMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼
鈍を行った。
一次再結晶焼鈍における昇温速度、一次再結晶焼鈍後の
鋼板の酸素量および製品の磁気特性（磁束密度および製
品にレーザを5mm間隔で照射し磁区細分化処理を行った
後の鉄損値）を第１表に示す。
鋼板の酸素量および製品の磁気特性（磁束密度および製
品にレーザを5mm間隔で照射し磁区細分化処理を行った
後の鉄損値）を第１表に示す。
実施例２ 実施例１におけると同一の冷延板を用いて、一次再結晶
焼鈍における雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を0.15〜0.8
の範囲の種々の条件で、昇温速度20℃/sで830℃まで昇
温し、830℃で雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を0.35に切
り換え90秒間保持する一次再結晶焼鈍を施した。
焼鈍における雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を0.15〜0.8
の範囲の種々の条件で、昇温速度20℃/sで830℃まで昇
温し、830℃で雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）を0.35に切
り換え90秒間保持する一次再結晶焼鈍を施した。
次いで、アンモニアを含む雰囲気ガス中で鋼板の増窒素
量が0.012％となるような窒化処理を行った後、MgOを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を行った。
量が0.012％となるような窒化処理を行った後、MgOを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を行った。
一次再結晶焼鈍における昇温時の雰囲気の酸化度（PH2O
/PH2）、一次再結晶焼鈍後の鋼板の酸素量および製品の
磁気特性を、第２表に示す（鉄損はレーザ照射後）。
/PH2）、一次再結晶焼鈍後の鋼板の酸素量および製品の
磁気特性を、第２表に示す（鉄損はレーザ照射後）。
（発明の効果） 本発明は、以上述べたように、一次再結晶後の鋼板への
窒化処理により二次再結晶に必要なインヒビターを形成
する方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶焼
鈍における昇温過程と均熱過程を分離して雰囲気の酸化
度を管理し鋼板の表面酸化層を制御することにより、磁
気特性の優れた方向性電磁鋼板を安定して製造すること
ができる。
窒化処理により二次再結晶に必要なインヒビターを形成
する方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶焼
鈍における昇温過程と均熱過程を分離して雰囲気の酸化
度を管理し鋼板の表面酸化層を制御することにより、磁
気特性の優れた方向性電磁鋼板を安定して製造すること
ができる。
第１図は、一次再結晶焼鈍の昇温過程における雰囲気の
酸化度（PH2O/PH2）ｙ、均熱過程における雰囲気の酸化
度（PH2O/PH2）ｘとフォルステライト皮膜の性状の関係
を示す図、第２図は、一次再結晶焼鈍時の雰囲気の酸化
度（PH2O/PH2）と仕上焼鈍時の850℃での鋼板の増窒素
量の関係を示す図、第３図は、一次再結晶焼鈍時の雰囲
気の酸化度（PH2O/PH2）と製品の磁気特性の関係を示す
図、第４図は、一次再結晶焼鈍の昇温過程における保持
温度と一次再結晶焼鈍後の鋼板の酸素量および仕上焼鈍
での鋼板の増窒素量の関係を示す図、第５図は、酸化物
（FeO,Fe2SiO4，SiO2）の平衡状態図である。
酸化度（PH2O/PH2）ｙ、均熱過程における雰囲気の酸化
度（PH2O/PH2）ｘとフォルステライト皮膜の性状の関係
を示す図、第２図は、一次再結晶焼鈍時の雰囲気の酸化
度（PH2O/PH2）と仕上焼鈍時の850℃での鋼板の増窒素
量の関係を示す図、第３図は、一次再結晶焼鈍時の雰囲
気の酸化度（PH2O/PH2）と製品の磁気特性の関係を示す
図、第４図は、一次再結晶焼鈍の昇温過程における保持
温度と一次再結晶焼鈍後の鋼板の酸素量および仕上焼鈍
での鋼板の増窒素量の関係を示す図、第５図は、酸化物
（FeO,Fe2SiO4，SiO2）の平衡状態図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西山 敏夫 兵庫県姫路市広畑区富士町１番地 新日本 製鐵株式會社広畑製鐵所内 (56)参考文献 特開 平２−274813（ＪＰ，Ａ) 特公 昭57−1575（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】重量で、Si:0.8〜6.8％、酸可溶性Al:0.00
8〜0.048％、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラ
ブを、熱間圧延、冷間圧延、一次再結晶焼鈍、焼鈍分離
剤塗布、仕上焼鈍の各工程で処理するプロセスにあっ
て、前記一次再結晶焼鈍後から仕上焼鈍における二次再
結晶開始までの間に鋼板を窒化処理する方向性電磁鋼板
の製造方法において、一次再結晶焼鈍工程の均熱過程に
おける雰囲気の酸化度（PH2O/PH2）:xに対して、昇温過
程における650〜800℃の温度域を少なくとも５秒間、下
記不等式で規定する領域内の酸化度（PH2O/PH2）:yを有
する雰囲気中で焼鈍することを特徴とする磁気特性の優
れた方向性電磁鋼板の製造方法。 0.15≦ｘ≦0.80 0.15≦ｙ≦0.80 0.16x＋0.11≦ｙ≦−0.41x＋0.78
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1128423A JPH0756047B2 (ja) | 1989-05-22 | 1989-05-22 | 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
| DE69032461T DE69032461T2 (de) | 1989-04-14 | 1990-04-12 | Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektrostahlblechen mit hervorragenden magnetischen Eigenschaften |
| EP90107029A EP0392534B1 (en) | 1989-04-14 | 1990-04-12 | Method of producing oriented electrical steel sheet having superior magnetic properties |
| US07/508,772 US5082509A (en) | 1989-04-14 | 1990-04-12 | Method of producing oriented electrical steel sheet having superior magnetic properties |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1128423A JPH0756047B2 (ja) | 1989-05-22 | 1989-05-22 | 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02305921A JPH02305921A (ja) | 1990-12-19 |
| JPH0756047B2 true JPH0756047B2 (ja) | 1995-06-14 |
Family
ID=14984392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1128423A Expired - Lifetime JPH0756047B2 (ja) | 1989-04-14 | 1989-05-22 | 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0756047B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4044739B2 (ja) * | 2001-05-22 | 2008-02-06 | 新日本製鐵株式会社 | 張力付与性絶縁皮膜の皮膜密着性に優れる一方向性珪素鋼板とその製造方法 |
| KR101919521B1 (ko) * | 2016-12-22 | 2018-11-16 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
| PL3913089T3 (pl) * | 2019-01-16 | 2024-08-05 | Nippon Steel Corporation | Blacha cienka ze stali elektrotechnicznej o ziarnach zorientowanych i sposób jej wytwarzania |
| CN113272457B (zh) * | 2019-01-16 | 2023-04-14 | 日本制铁株式会社 | 单向性电磁钢板的制造方法 |
| CN115044756B (zh) * | 2022-06-14 | 2024-07-02 | 无锡普天铁心股份有限公司 | 一种改善含Bi超高磁感取向硅钢底层附着性的工艺方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02274813A (ja) * | 1989-04-14 | 1990-11-09 | Nippon Steel Corp | 窒化能の優れた酸化層をつくる一次再結晶焼鈍法 |
-
1989
- 1989-05-22 JP JP1128423A patent/JPH0756047B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02305921A (ja) | 1990-12-19 |
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