JPH0756476B2 - 反応器アセンブリ及び導電率測定セル - Google Patents

反応器アセンブリ及び導電率測定セル

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JPH0756476B2
JPH0756476B2 JP60039004A JP3900485A JPH0756476B2 JP H0756476 B2 JPH0756476 B2 JP H0756476B2 JP 60039004 A JP60039004 A JP 60039004A JP 3900485 A JP3900485 A JP 3900485A JP H0756476 B2 JPH0756476 B2 JP H0756476B2
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ランドール、シー、ホール
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ガスクロマトグラフイ、ことにガスクロマト
グラフ装置に応用する電解質の導電率検出器に関する。
クロマトグラフイーは一般に、混合物内で薄い物質相か
ら第２のかさばつた物質層に分子を再配分する分離処理
を含む。互に接触する２相は液体−液体、液体−固体、
蒸気−固体又は蒸気−液体である。かさばり相がガス流
である場合には、ガスクロマトグラフイーという用語は
処理を表わすのに使われる。この場合ガス流を分析して
移動分子に特定の情報を得る。代表的な検出装置には、
熱伝導率検出器、水素炎イオン化検出器（flame ioniza
tion detector）及びアルゴン検出器（argon detecto
r）がある。水素炎イオン化検出器は、炭素−水素化学
結合を含むガス状分子をイオン化し、次いでこの結果得
られるイオンをコレクタへ加速し、対応する電流を測定
することによつて炭化水素を検出する。アルゴン検出器
は、ガス状分子をアルゴンの豊富な炎中でイオン化する
ことによつてガス状分子を非選択的に検出する。一層新
しい検出器には、選定した元素の存在に機能的に関連す
る電気信号を生ずる電解質の導電率検出器がある。
電解質の導電率検出器は、溶液中の電解質の性質を調べ
るのに従来から利用されている。従来のこのような装置
は、各電極表面を備えその間に連続相の液体電解質を入
れてある。ガスクロマトグラフ装置における電解質の導
電率検出器の普通の使用法は一般に、この従来の研究に
従い、電解質に関連した出力を検出槽から生ずるに先だ
つて液相からガス相を分離する。
初期の電解質の導電率検出器のクールスン（Coulson）
検出器は、1965年４月発行のジヤーナル・オブ・ガスク
ロマトグラフイー（Journal of Gas Chromatography）
第134ないし137頁に記載してある。この記載してあるよ
うに電解質の導電率検出器は、側壁内の電極構造間に連
続導電通路を形成するのに液体電解質を使う場合に、ガ
ス流から液体を分離し次で液体を電極容積に導入するよ
うに液体収集ガス逃し部分を形成する。なお別の電解質
の導電率検出器はホール（Hall）を発明者とする米国特
許第3,934,193号明細書に記載してある。ホールによる
検出器も又流れをガス流及び液体流に分離する。液体流
は、導電率測定のために互に同心の２つの電極面間に捕
捉する。すなわちこれ等の両検出器ではクロマトグラフ
事象に対して比較的長い滞留時間を持つ遅く移動する容
積の液体を生成する。
クールスンの導電率測定セルは、多くのクロマトグラフ
に適合することがむずかしい複雑なガラス装置である。
さらにガスは電極間の検出器部分内にたまる。これ等の
気泡は排除することがむずかしく、液相は気泡を一掃し
ないで単に気泡のまわりにそれるようになる。
ホールの導電率検出器は、クールスンの検出器に比べて
実質的に一層丈夫な検出器で一層適合しやすい。しかし
分離室が劣化しやすい。流体容積に対する電極面積の比
較的大きい比率により、電解流体の導電率に対し良好な
感度を生ずるが、容積の清浄度を保つのにひんぱんな清
掃を必要とする。すなわち蓄積ガスで閉塞されなくて実
質的に自動清掃作用を生ずると共に感度の高い成績に望
ましい大きいSN比を保持する電解質の導電率検出器を設
けることが望ましい。
SN比は流体流量の短期の変動により影響を受けることが
明らかである。このような短期の変動は、気相の各部分
を溶解するのに使われる溶媒液体を分析装置を経て又電
解質の導電率検出器を経て移動させるポンプにより誘起
する。SN比は、誘起する流量変動を減らし又はなくすこ
とにより向上させることが望ましい。
又測定される試料から直接発生するガスが酸化体（oxid
ant）すなわち酸化剤又は還元体（reductant）すなわち
還元剤と反応して電解質の導電率検出器に組合わせて使
うのに適当な反応生成物を生成することも明らかであ
る。すなわち加熱した容積内に石英又はニツケル製の反
応管を持つ反応器が提供されている。反応管の清浄度及
び管の保全性を検査するのに反応管を操作できることが
望ましい。しかし従来の反応装置では一般に反応管を変
更するのに分析装置から反応器を取りはずすことが必要
である。さらに反応管の保全性は反応室内に反応管を支
えるのに使われる装置により損われることが多い。
しかし従来のこれ等の欠点は本発明により除くことがで
きる。本発明によればガスクロマトグラフ生成物を電気
的に検出し電解質の導電率検出装置によりガスクロマト
グラフの全感度を高める新規な装置が得られる。
本発明の好適とする実施例では、液相及びガス相を共に
持つ流体流れ内の物質成分に関数的に関連する出力信号
を誘導する導電率測定セルが得られる。又分析しようと
する物質試料からガス流を生ずる装置が得られ、そして
発生したガス流から選定した種類の物質を有効に分離す
る液体溶媒流れを生ずる他の装置が得られる。発生した
ガス流を溶媒流と混合し導電率分析用の液体−ガス流体
流れを生成するようにする部分を設けてある。この流体
流れは、混合した流体流れを受入れこの流体流れの液体
溶媒相中の選定した種類の物質に応答して電気出力信号
を有効に生ずるように穴をあけた電極装置に差向ける。
本発明の目的は、混合した液体−ガス流体流れの導電率
を直接測定しようとするにある。
本発明の他の目的は、気泡の閉塞を伴わない導電率検出
径路を提供しようとするにある。
なお本発明の他の目的は、実質的に自動清掃作用を生ず
る導電率測定領域を得ようとするにある。
本発明の他の目的は、溶媒に加わるポンプ作用に基づく
雑音信号を減らそうとするにある。
又本発明の目的は、装置性能に影響する反応管劣化のお
それを減らすように反応管装置を操作しやすくしようと
するにある。
以下本発明クロマトグラフ装置の実施例を添付図面につ
いて詳細に説明する。
第１図には信号誘導用の電解質の導電率検出セルを持つ
ガスクロマトグラフ装置をブロツク図で示してある。ガ
スクロマトグラフ10は、ガスクロマトグラフ10内の選定
した物質から試料ガス流を生ずる。流出試料ガスは反応
器14に流入するように反応ガス12と混合する。
反応器14からの流出物は一般に電解質の導電率を生ずる
無機化合物たとえばHCl、SO3、NH3又はCO2を含む。すな
わち反応ガス12は、クロマトグラフ10からの溶出ガスに
対して酸化体又は還元体となり導電率検出器用の適当な
化合物が得られるようにする。反応器14からのガス状流
出物は、検出セル16に送られ後述のように溶媒溜め18か
らの適当な溶媒と混合する。検出セル16はもどり溶媒25
を溶媒溜め18に送り導電率増幅器24に出力信号を送り出
力装置26から出力が得られるようにする。
この装置にはポンプ20の作用により溜め18から溶媒を加
える。この溶媒は又再使用に先だつて溶媒を精製し余分
な導電性物質を除去するようにイオン交換樹脂床22は本
発明の１実施例によればポンプ20の作用から生ずる圧力
及び流量の変化を減衰させるように空気溜めを備えるよ
うに適宜に作つてある。
検出セル16の応答は、互に混合して検出槽16を通過し再
使用のために管路25にもどる、反応器14からの生成物と
溜め18からの特定の溶媒とによる。さらに反応器14から
の流出量は、温度制御器28により生ずる反応温度により
定まる。全ガス流入量は、測定サイクル中に有害な装置
ガスを逃すソレノイド逃し弁32を駆動する逃しタイマ30
により定まる。
第２図には本発明装置に使う新規な反応器を示してあ
る。クロマトグラフ流入口34から入る流入物は、流動体
弁40を経て差向けられ流入管38からの反応ガスと混合す
る。測定サイクルの開始に当たり逃し弁32を駆動したと
きにクロマトグラフ流入口34を通過する溶媒を逃すよう
に逃し管36を設けてある。すなわち所望のクロマトグラ
フ溶出物は流動体弁40で反応ガスと混合し反応管52に流
入する。
第２図に示した反応器は通常、基部42と殻床部44と反応
器殻46と反応器キヤツプ50とを備えている。反応器殻46
内には、反応管52のまわりの反応器保護心48を加熱する
ように加熱部片（図示してない）を設けてある。しかし
反応管52がキヤツプ50を経て十分に操作できる部品によ
り取りはずすことができるように反応管52用の新規な密
封支持装置を設けてある。
反応管52は、フエルール54を圧縮しフエルール54により
大体漏れ止めの密封部を形成する管取付けナツト56によ
り基部を固定してある。フエルール54は、この場合管取
付けナツト56をわずかに動かすことにより、取付けをは
ずすことのできる外径約1,587mmの反応管52に適合する
ように先細フエルールが好適である。
上部反応管取付具はとくに第４図に詳しく示してある。
反応管ナツト58は、取りはずし自在のセラミツク材製キ
ヤツプ50にねじ込まれ反応管52を支えるように適宜に形
成してある。管ナツト58は反応管52のまわりにフエルー
ル59を受入れるように機械加工してある。フエルール59
はユニオン60により密封状態に圧縮する。このようにし
て反応管52は管ナツト58内に支えて密封する。この場合
反応管52は外径約1,587mmの比較的もろい石英管により
形成する。
第２図に示した反応装置は次で、フエルール63を密封状
態に圧縮するようにユニオン60にねじ込んだナツト64の
作用によりスクラツバ62のような流出管に連結する。反
応管52を支えそのまわりを密封する各先細フエルールを
使用することと、それぞれ反応器基部42及び反応器キヤ
ツプ50に各ナツト56,58を組合わせて連関させることと
により、反応器14（第１図）の全体を装置から取りはず
さないで、取りはずし自在なキヤツプ50を経て反応管52
を容易に操作し検査又は交換或はこの両方のために取り
はずすことができるのは明らかである。
反応管52からの流出物は、反応生成物管65に進むに先だ
つてスクラツバ62に流れる。スクラツバ62は、反応ガス
の望ましくない成分を除去するために適宜設ける。たと
えばSO2及びSO3はCaOスクラツバにより除去し、HClはAg
NO3スクラツバにより除去することができる。
洗気した反応生成物は次で生成物管65により、第３図に
示した電解質の導電率検出セルに送る。すなわち反応生
成物は生成物管65を経て導入され、選定した溶媒を流入
管66を経て導入し上部槽装置76に流入させる。流入管66
内の溶媒は本装置で検出しようとする物質に対し選定し
た水性又は有機質の溶媒である。この説明で使う場合に
流体という用語は、上部槽装置76で生成したガス及び液
体の混合流れのことである。
このようにして生成した液体−ガス流体は、なお詳しく
後述するように出力信号を生ずる電極装置77を通過す
る。液体−ガス流体は、溶媒溜め18（第１図）にもどす
ように管68を経て排出する。それぞれ各管65,66,68を上
部槽装置76及び下部槽装置78に密封状態に連結するよう
に継手70,72,74を設けてある。
電極装置77（第３図）は第５図に詳しく示してある。上
部電極80、絶縁材84及び下部電極82を経て流体が移動す
るように、液体−ガス流体用の流れ穴径路86を形成して
ある。上部電極80及び下部電極82は、扁平な絶縁材84を
間に挾んで互に間隔を隔てて向き合う関係に配置した扁
平な電極が好適である。穴径路86内の流体は上部電極80
から下部電極82までの導電性径路を形成し両電極に電気
信号を伝送する。この説明で使う場合に上部電極及び下
部電極とは、流路内のそれぞれ上流側位置及び下流側位
置を表わす。各電極80,82及び絶縁材84は上部槽装置76
及び下部槽装置78間に密封状態に締付けられ流れ穴径路
86を介して流体を閉じ込める。
穴径路86を通る流れは、従来の場合とは異つて液体−ガ
ス混合物であるのは明らかである。各電極及び絶縁材を
穴を貫通させて扁平に配置すると、従来形成された導電
性容積に対して極めて小さい導電性容積を生じて、この
容積内に入る流体がこの有効導電性容積内の滞留時間が
短くなり、たとえば1secより長い問題のクロマトグラフ
事象情報に比べて転移時間が約1msecになると考えられ
る。混合した液相及びガス相の通過による信号の瞬間的
変動は、普通の電子式ろ波及び信号処理により適応する
ことができる。
たとえば展型的な測定容積は１×10-4cm3であり、この
容積を通る容積流量割合は、ガス相に対しては10ないし
100cm3/minであり液相に対しては0.1ないし1.0ml/minで
ある。すなわちこの容積は迅速に一掃され、出力信号を
生じ測定容積からのガス相の連続一掃作用を保持しSN比
を高める。
普通の信号処理法の１例では両極性方形波電圧を電極80
又は電極82に印加し、導電性径路を形成する流体を経て
生ずる被伝送信号を、対向電極で検出する。この信号を
処理し得られる信号の望ましくない容量性成分を所望の
抵抗性成分からろ波し、この得られる信号を増幅し電極
装置77からの出力として生ずる。
第３図に示した電解質の導電率検出セルの性能は、オウ
・アイ・コーポレイシヨン（O.I.Corporation）製の610
型トータル・オーガニツク・ハロゲン・アナライザ（To
tal Organic Halogen Analyzer）を使つて評価した。こ
の単位は、水から揮発性ハロゲン化物をまき散らし、遊
離ハロゲン化物を吸収剤トラツプで収集し、次で吸収し
たハロゲン化物を脱着する装置を備えている。１例では
脱着したハロゲン化物は米国特許第3,934,193号明細書
に記載してあるような分離型電解質の導電率検出セルに
送つた。SN比は第３図に示したような電解質の導電率検
出セルの性能と比較した。
任意のガスクロマトグラフ導電率検出器の性能は５つの
主要因すなわち（ｉ）クロマトグラフイーを行つた化合
物からの監視する種の生成の効率と（ii）監視する種の
検出槽への移送の効率と（iii）セル設計と（iv）電解
質の導電率溶媒の純度及び流量割合の安定性と（ｖ）導
電率測定電子装置とに依存する。監視する種（HCl）の
生成及び移送は実験装置で最適にした。又測定電子装置
は標準化し槽構造だけに基づくSN比の評価ができるよう
にした。この比較の成績は表Ａに次のように表示してあ
る。
評価条件のもとで標準の従来の装置に対するSN比は10,0
00ないし20,000の範囲内であつた。従来の電解質の導電
率測定セルにおいては、応答を一層遅くすることによつ
て10,000ないし20,000の範囲内のSN比が得られた。しか
し表Ａから明らかなとおり、本発明による導電率測定セ
ルによれば、前述したように測定容積が迅速に一掃され
るために、応答を一層迅速にするにもかかわらず、最低
でも従来の導電率測定セルのSN比に等しいSN比が得ら
れ、又一般に電極構造を最適にしてあるのですぐれた性
能の得られるのは明らかである。
又第５図及び表Ａに示すようにSN比は、上部電極穴直径
88と絶縁材穴直径90と下部電極穴直径92とに従つて定め
てある。これ等の試験成績は、上部電極穴直径88及び絶
縁材穴直径90を同じにし下部電極穴直径92を一層細くす
ることにより向上した成績の得られることを示す。これ
等の成績は又、溶媒送出し系すなわち溜め18、ポンプ20
及びイオン交換樹脂床22（第１図）内の空気圧ダンパに
より成績をさらに向上できることを示す。
第６図にはイオン交換樹脂床22（第１図）に協働する空
気圧ダンパの１例を示してある。溶媒流入継手100は樹
脂製カートリツジ102内の溶媒流をイオン交換樹脂溜め1
06を経て流出継手104に差向ける。空気圧ダンパ溜め108
は、ポンプ20（第１図）の作用中に圧力及び流量の変動
に適応するように加圧室を形成する。空気圧ダンパ溜め
108は、通常小形の歯車ポンプ及び往復動ポンプに伴う
短期の流量脈動を減らす。空気圧ダンパ溜め108は、樹
脂カートリツジ102内に適宜に形成するが別個の加圧器
形の単位として設けてもよい。
本発明による電解質の導電率検出器の実施例に空気圧ダ
ンパ溜め108を設けると表Ａに示した向上した成績が得
られる。しかし空気圧ダンパ溜めは、ガスクロマトグラ
フイーに使う従来の既存の電解質の導電率検出セルに使
われる任意のポンプ付き溶媒送出し装置に応用すること
ができる。
以上本発明をその実施例について詳細に説明したが本発
明はなおその精神を逸脱しないで種種の変化変型を行う
ことができるのはもちろんである。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による電解質の導電率検出装置を備えた
クロマトグラフ装置の１実施例のブロツク図、第２図は
第１図の装置に使う反応器の軸断面図である。第３図は
本装置に設けた検出セルの縦断面図、第４図は第２図の
矢印４で示した部分の拡大軸断面図、第５図は第３図の
矢印５で示した電極装置の拡大縦断面図、第６図は本装
置に使う空気圧ダンパの１例の縦断面図である。 10……クロマトグラフ、12……反応ガス、14……反応
器、16……検出セル、77……電極装置、80,82……電
極、86……穴径路、88,90,92……穴直

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ガス状試料に、関数的に関連する出力信号
    を誘導する導電率測定セルにおいて、（イ）ガス状試料
    を導入するための第１の入口通路と、（ロ）液体溶媒を
    導入するための第２の入口通路とを備え、前記第１及び
    第２の入口通路を互いに交差させることにより、前記ガ
    ス状試料と前記溶媒とが、ガスと液体との混合流れを形
    成し、さらに（ハ）このガスと液体との混合流れを、ガ
    ス−液体分離なしに、通過させるための流路を備え、こ
    の流路に、絶縁材によつて互いに間隔を置いて向き合う
    関係に位置決め可能な第１及び第２の電極を設け、前記
    混合流れが前記流路を通過している間に、前記第１及び
    第２の電極を横切って電気出力信号を得るようにして成
    る導電率測定セル。
  2. 【請求項２】前記第１及び第２の電極が、貫通する第１
    及び第２の穴を持つ扁平な部材である特許請求の範囲第
    （１）項記載の導電率測定セル。
  3. 【請求項３】前記第２の穴が、前記第１の穴より細い直
    径を持つようにした特許請求の範囲第（２）項記載の導
    電率測定セル。
  4. 【請求項４】信号雑音を誘導するスプリアス流れを減少
    させるための空気圧ダンパをさらに備えた特許請求の範
    囲第（１）項記載の導電率測定セル。
  5. 【請求項５】電極アセンブリと、この電極アセンブリを
    介して電気信号を伝送する導電性径路を形成する混合し
    た流体流れを形成するように、ガスの流れと溶媒の流れ
    とを混合する混合手段とを備えた導電率測定セルへの前
    記ガスの流れを生じさせる反応器アセンブリにおいて、
    （イ）取りはずし可能なキャップを持つ反応器と、
    （ロ）この反応器内に設けられ、前記ガスの流れが高温
    で酸化剤または還元剤と反応させられる反応管と、
    （ハ）この反応管を前記反応器内に固定して支える圧縮
    取付具とを備え、前記取りはずし可能なキャップの取り
    はずしにより、前記反応管の取りはずし及び交換が有効
    にできるように、前記圧縮取付具を、前記反応器及び取
    りはずし可能なキャップに、協力させて成る反応器アセ
    ンブリ。
  6. 【請求項６】互いに混合した液相及びガス相を持ち、ガ
    スの流れが高温で酸化剤または還元剤と反応させられる
    反応器から出る流れと液体溶媒の流れとの合同した流体
    流れの導電率を測定する導電率測定セルにおいて、互い
    に間隔を置いた関係に配置され、それぞれ第１及び第２
    の穴が形成され、これ等の第１及び第２の穴を経て前記
    流体流れを送る第１及び第２の扁平な電極を備えること
    により、前記流体流れが、前記第１及び第２の扁平な電
    極の間に電気信号を伝送する導電性径路を形成し、これ
    等の互いに間隔を置いた電極に前記第１及び第２の穴を
    協働させ、前記流体流れが、選択した成分の存在に関数
    的に関連する信号の持続時間より実質的に短い時間内に
    有効に通過する測定容積を形成するようにして成る導電
    率測定セル。
  7. 【請求項７】前記第２の穴が、前記第１の穴より細い直
    径を持つようにした特許請求の範囲第（６）項記載の導
    電率測定セル。
  8. 【請求項８】前記流体流れを空気圧により減衰させるの
    に有効な装置を備えた特許請求の範囲第（６）項又は第
    （７）項記載の導電率測定セル。
  9. 【請求項９】電極アセンブリと、この電極アセンブリを
    介して電気信号を伝送する導電性径路を形成する混合し
    た流体流れを形成するように、ガスの流れと溶媒の流れ
    とを混合する混合手段とを備えた導電率測定セルへの前
    記ガスの流れを生じさせる反応器アセンブリにおいて、
    （イ）基部と、取りはずし可能なキャップとを持つ反応
    器と、（ロ）第１及び第２の端部を持ち、前記反応器内
    に設けられ、前記ガスの流れが高温で酸化剤または還元
    剤と反応させられる反応管と、（ハ）前記取りはずし可
    能なキャップにねじ込むことのできると共に前記反応管
    の前記第１の端部を支持するのに適するナットと、前記
    反応管の前記第１の端部に密封状態で係合するのに適す
    るフェルールとを備えた第１の取付具アセンブリと、
    （ニ）前記基部にねじ込むことができると共に前記反応
    管の前記第２の端部を支持するのに適するナットと、前
    記反応管の前記第２の端部に密封状態で係合するのに適
    するフェルールとを備えた第２の取付具アセンブリとを
    包含する反応器アセンブリ。
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