JPH075787A - セラマー組成物を含む定着用部品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 セラマー組成物のオーバコートを含む定着部
材を提供する。 【構成】 定着部材は、ハロエラストマー及びシリカと
からなる一体的な相互浸透できるネットワークからなる
組成物の外層を有する支持基板からなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、一般的に静電写真複写
装置における定着部材、定着部材を形成する方法及びト
ナー像を溶融定着する方法に関する。詳細には、本発明
は、好ましくは、セラマー組成物のオーバコートを有す
る定着ロール、圧力ロール或いはリリース剤給体ロール
の形状をとる定着部材に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、セラマーという用語は、一般的に
はセラミックスと同様な特性を有する有機及び無機組成
物の混成物からなるハイブリッド材料のことをいう。本
明細書では、セラマーは、ハロエラストマー及びシリカ
のほぼ均一で、一体的に相互浸透するネットワークから
構成される組成物であって、ハロエラストマー及びシリ
カの構造と組成は、定着部材の種々の異なる位置の断面
で見たときに、実質的に均一であるものをいう。相互浸
透ネットワークという用語は、セラマーを構成するため
にハロエラストマー及びシリカポリマーのストランドが
絡み合わされた状態をいう。溶融定着システムにおけ
る、ごく最近の改良では、金属含有充填剤を含む表面を
備えた定着部材としてフッ素系エラストマーを使用する
ものがある。官能基を有する重合体リリース剤は、フッ
素系エラストマーの表面内にある金属含有充填材と相互
に作用し合う。このような溶融定着システム、定着部材
及びリリース剤は、米国特許第４、２６４、１８１号、
同第４、２５７、６９９号、同第４、２７２、１７９号
に開示されている。

【０００３】しかしながら、ヴィトン（Ｖｉｔｏｎ）／
酸化銅のようなフッ素系エラストマー／金属の重要な問
題は、この物質が電荷制御添加物に対して不安定のた
め、溶融定着組成物、特にカラートナーを溶融定着する
為の溶融定着組成物の寿命を短くするということであ
る。このようにして、次のような特徴のひとつかそれ以
上を示す溶融定着組成物の材料が必要となる。この特徴
とは、即ち、すぐれた耐久性、卓越した磨耗抵抗、卓越
したリリース性能、電荷制御添加物に対する劣化抵抗な
どである。米国特許第５、１４１、７８８号、同第５、
０１７、４３２号、及びＸｅｒｏｘ Ｄｉｓｃｌｏｓｕ
ｒｅ Ｊｏｕｒｎａｌ第４巻、６ページ第８２１頁の
“定着ロールコーテング”に開示されているように定着
部材の組成物の様々な構成が知られている。米国特許第
５、１６６、０３１号では、フッ素系エラストマーとポ
リオルガノシロシロキサンとのハイブリッドな混成組成
物のほぼ均一で一体化した相互浸透ネットワークである
容積グラフト化（ｖｏｌｕｍｅ ｇｒａｆｔｅｄ）した
エラストマーの外層を有する支持基板からなる定着部材
を開示している。容積グラフト化は、求核脱フッ化水素
試薬によるフッ素系エラストマーの脱フッ化水素化を行
い、その後にアルケン或いはアルキン官能基を末端基と
するポリオルガノシロキサンと重合体反応剤を添加して
付加重合されることにより形成される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、すぐれた耐
久性、すぐれた磨耗抵抗、すぐれたリリース性能及び、
例えば電荷制御剤のようなトナー添加物に対する劣化抵
抗の一つかそれ以上を有するオーバコートを備えた定着
部材を提供することを目的とする。他の目的は、セラマ
ーのオーバコートを有する定着ロール、圧力ロール、給
体ロールを提供することである。更に、他の目的は、フ
ッ素系エラストマー及びシリカのほぼ均一で一体的に相
互浸透するネットワークからなる新規の材料を提供する
ことである。他の目的は、セラマーのオーバコートを含
む定着部材を製造するための工程を提供することであ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】これらの目的等は、支持
基板と、ハロエラストマー及びシリカの一体的相互浸透
ネットワークからなる層とから構成される定着部材を提
供することによって達成される。この層は、定着部材の
外層として配置されるのが好ましい。本発明の他の態様
は、以下の説明と、本発明の定着部材を使用する定着シ
ステムの断面図である図１に言及することによって明ら
かになるであろう。

【０００６】

【実施例】本発明に係る典型的な定着部材が、図１に示
されているように定着組立体に関連して述べられてい
る。図１の符号１は、適当なベース部材４上のエラスト
マー層２からなる定着ロールを表している。ベース部材
４は、アルミニウム、酸化皮膜アルミニウム、鉄、ニッ
ケル、銅のような適当な金属から形成された中空シリン
ダ或いはコアである。ベース部材４は、その中空部分に
配置されシリンダと同一の長さを有する適当な加熱要素
６を備える。バックアップロール、即ち圧力ロール８は
定着ロール１と共働しており、コピー用紙或いは他の基
板１２が通過するニップ、即ち接触アーク１０を形成し
ている。このため、基板１２上のトナー像１４が定着ロ
ール１のエラストマー表面２に接触するようになる。図
１からわかるように、バックアップロール８はエラスト
マー層１８を有する固い鉄からなるコア１６を備えてい
る。タンク２０は、重合体リリース剤２２を含んでお
り、このリリース剤は、室温で固体或いは液体である
が、作動時の温度では液体である。重合体リリース剤２
２をエラストマー層２の表面に塗布するための実施例が
図１に示されており、矢印方向に回転可能に取付けられ
た２つのリリース搬送ロール１７と１９が形成されて、
タンク２０からエラストマー表面に向けてリリース剤２
２を搬送している。図１に示されているように、ロール
１７はタンク２０内に部分的に浸されており、その表面
上でリリース剤をタンク２０から搬送ロール１９に搬送
している。メタリングブレード２４を使用することによ
って、リリース液の層がミクロン以下の厚さから数ミク
ロンの厚さまでの範囲の厚さで制御された厚さとなり、
重合体リリース液の層が最初に搬送ロール１９に塗布さ
れ、次いでエラストマー層２に塗布される。このように
して、メタリングブレード２４によって、約０．１ミク
ロンから２ミクロン或いはもっと厚いリリース液をエラ
ストマー層２の表面に塗布することができる。図１にお
いて、セラマーの層（図示せず）は圧力ロール８のオー
バコート層１８、定着ロール１の層２、搬送ロール１９
の表面、即ち三つのロール全てをオーバコートしてい
る。実施例において、セラマーの層は、一つかそれ以上
の中間層なしに、直接ロールの基板かコアをオーバコー
トする。定着部材は、例えば、ロール、ベルト、平坦表
面、或いは適当な基板に熱可塑性のトナー像を定着させ
るのに適当な形状のものであり、定着部材、圧力部材、
或いはリリース剤給体部材の形態をとっており、円筒形
のロール形状をとることが好ましい。

【０００７】セラマーを製造する際に、次のような作用
が生じると考えられる。少なくとも一つのシランのよう
な官能側基を有するアミンカップラーは、ハロエラスト
マーを脱ハロゲン化する。その結果として、フッ化水素
酸のようなハロゲン水素酸が除去されて、ハロエラスト
マー上で不飽和結合された炭素二重結合が発生する。ア
ミンカップラーが炭素二重結合の炭素原子のひとつに付
加されて、ニトロゲンー炭素結合を形成する。これに、
テトラエトキシオルトシリケートのような加水分解シラ
ン化合物が加えられ、加水分解を受ける。加水分解シラ
ン化合物は、例えば縮合系反応のときのようにアミンカ
ップラーのシラン側基で反応する。アミンカップラーの
官能側基は、シリカネットワークの誘導部位として作用
し、シリカネットワークは、例えば縮合系反応によるシ
リコンー酸素共有結合を介して、ネットワークに付加シ
ラン化合物をカップリングすることによって成長する。
一般的に、シリカネットワークを均質に、ハロエラスト
マーネットワークに組み入れることによって形成され
る。セラマーの様々な重合ストランドは、一体的に相互
浸透するネットワークである。セラマーに適用される一
体という用語は、アミンカップラーのニトロゲン原子を
介してのハロエラストマーとシリカネットワークの共有
結合のことをいう。

【０００８】セラマーの化学式は図２のとおりである。
図２の化学式において、符号“〜”は重合体ネットワー
クの継続を表している。実施例において、セラマーは、
有効温度において、好ましくは２５°Ｃで、例えば、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトン及び同種の
ものを含む脂肪族炭化水素のような適当な溶解液の有効
量の中で、好ましくは１重量％から３５重量％であり、
より好ましくは５重量％から１５重量％のハロエラスト
マーの有効量を溶解することにより製造される。一つか
それ以上の官能側基を有するアミン基剤カップラーが、
有効な量だけ、例えば、ハロエラストマーの重量に対し
て、好ましくは約１重量％から１５重量％、より好まし
くは約３重量％から１０重量％添加され、約４５°Ｃか
ら１００°Ｃの温度で約１５秒から６０秒間、溶解液が
攪拌される。次いで、ハロエラストマーの重量に対して
好ましくは約１重量％から７５重量％であり、より好ま
しくは、約５重量％から５０重量％のテトラエソキシオ
ルトシリケートのようなシラン化合物の有効量が添加さ
れ、約４５°から１００°Ｃの温度で、更に２０秒間か
ら約１０時間加熱が継続される。様々な化合物を有効に
連続して添加することにより、セラマーを製造する。例
えば、実施例において、ハロエラストマーを、アミンカ
ップラー及び／またはシラン化合物を既に含んでいる溶
剤に添加してもよい。好ましい反応時間は、約６５°Ｃ
で約４時間である。

【０００９】好ましい実施例において、セラマーの製造
工程では、セラマーの製造を容易にする他の化合物を含
んでもよい。例えば、デュポン社から入手可能なヴィト
ンキュラティブ（Ｖｉｔｏｎ Ｃｕｒａｔｉｖｅ）Ｎ
ｏ．５０のようなハロエラストマー及びジアク（Ｄｉａ
ｃ）のようなジアミンのための求核硬化剤が、ハロエラ
ストマーの重量に対して、好ましくは約１重量％から約
１５重量％であり、より好ましくは、約２重量％から約
１０重量％である有効濃度で使用される。ヴィトンキュ
ラティブＮｏ．５０は単一の硬化システムにおいて促進
剤（第四ホスホニウム塩）とビスフェノールＡＦのよう
な架橋剤を使用しており、ハロエラストマー化合物に対
して予め溶解された３パーセントから７パーセントの溶
液に添加されてもよい。また、ハロエラストマーの重量
に対して好ましくは、約０．５重量％から１０重量％
で、より好ましくは、約１重量％から３重量％の有効量
において、ＭｇＯ及び／またはＣａ（ＯＨ）₂ のような
塩基性酸化物が溶解混合液に粒子形態で添加される。硬
化剤と酸化物を有するセラマーの混合物は、約２時間か
ら約２４時間ボールミルされ、より好ましくは、約５時
間から約１５時間ボールミルされて、酸化物のすぐれた
分散性を得ることができる。ボールミルの後に、硬化化
合物を溶液内に添加することができる。硬化剤の溶液は
一般的に、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）或いはメチル
イソブチルケトン（ＭＩＢＫ）内でヴィトンキュラティ
ブＮｏ．５０を溶解することにより製造される。固体濃
度、即ち硬化剤と酸化物を有するセラマーは、約５重量
％から２５重量％、より好ましくは約１０重量％から１
５重量％の間で変化することができる。

【００１０】定着部材基板上にセラマーの有効層を形成
することは、スプレイ、浸漬、流動、ウエブ或いはセラ
マーの均質懸濁液の溶解といったような適当な公知の方
法で達成することができ、厚さにおいて好ましくは約１
０ミクロンから１２５ミクロンでより好ましくは約１５
ミクロンから７５ミクロンのレベルのフィルムとなる。
セラマーのオーバコートの厚さは、溶融定着のために大
きな断熱層を避け、相応な磨耗寿命を持つことができる
のに充分な厚さとなる層を形成できるように選択され
る。成形加工、押出し加工及びラップ加工技術は使用さ
れうる他の手段であり、連続して溶剤溶液をスプレイす
ることが好ましい。所望の厚さのコーティングが得られ
ると、コーティングは、適当な公知の方法によって硬化
されてロール表面に接合される。典型的な硬化工程の段
階は、約９３°Ｃで約２時間、続いて約１４９°Ｃで約
２時間、続いて１７７°Ｃで約２時間、更に約２０８°
Ｃで約１６時間加熱することからなる。他の工程におい
ては、公知の手段で溶剤を蒸発によって取り除き、セラ
マーをヘキサンのような炭化水素溶剤でリンスして望ま
しくない反応体があれば除去し、セラマーを原溶剤内で
再溶解し、続いて、ヴィトンキュラティブＮｏ．５０を
添加して外層を連続して形成してもよい。

【００１１】定着部材は、基板上で、セラマーの薄い層
を配置することにより形成可能である。定着部材は、ま
た、エラストマーコーティングを有する基板上にセラマ
ーの薄い層をコーティングすることにより形成可能であ
る。実施例において、定着部材は、セラマー及び基板と
の間で任意の接着層を備えて形成できる。基板上の任意
のエラストマーコーティングがなされているところで
は、接着層が基板のセラマーとエラストマーコーティン
グとの中間となる。適当な接着剤が有効量内で使用され
ており、接着剤の層は、好ましくは約０．１ミルから３
ミルの厚さであり、より好ましくは約１ミルから２ミル
の厚さである。接着剤の例として、モートン社から入手
可能なシクソン（Ｔｈｉｘｏｎ）４０３／４０４、ユニ
オンカーバイト（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ）Ａ１１
００のようなシラン系化合物、例えば、ダウケミカル社
から入手可能なダウタクチックス（Ｄｏｗ Ｔａｃｔｉ
ｘ）７４０、ダウタクチックス７４１、ダウタクチック
ス７４２のようなエポキシ樹脂及びダウケミカル社から
入手可能なダウＨ４１のような架橋剤あるいは硬化剤を
任意的に有するものがある。適当な材料が、本明細書で
述べられているハロエラストマーを含むエラストマーコ
ーティングに使用されており、特に、フッ素系エラスト
マー、シリコン、エチレンプロピレンジエンモノマー
（ＥＰＤＭ）から生成されているターポリマー、エラス
トマー及び同種のものがある。

【００１２】ハロエラストマーはクロロエラストマー、
ブロモエラストマー或いは同種のもの及びこれらの混合
物のようなエラストマーを含んだ適当なハロゲンでよ
く、フッ素系エラストマーが好ましい。ハロエラストマ
ーはセラマー内で有効量内にあり、約９９重量％から２
５重量％の量内にあるのが好ましく、約９５重量％から
５０重量％の量であるのがより好ましい。フッ素系エラ
ストマーの例は、米国特許第４、２５７、６９９号、同
第５、０１７、４３２号、同第５、０６１、９６５号の
中で詳細に開示されており、これらは全て、引例に取り
入れられている。ここで述べられているように、詳細に
は、フッ化ビニルデン、ヘキサフルオロプロピレン、テ
トラフルオロプロピレンのコポリマーとターポリマーの
類からのフッ素系エラストマーは、ヴィトンＡ、ヴィト
ンＥ、ヴィトンＥ６０Ｃ、ヴィトンＥ４３０、ヴィトン
９１０、ヴィトンＧＨおよび、ヴィトンＧＦとして様々
な称号で商業上よく知られている。ヴィトンの称号は、
デュポン社の登録商標である。他の商業上入手可能な材
料としては、フルオレル（Ｆｌｕｏｒｅｌ）２１７０、
フルオレル２１７４、フルオレル２１７６、フルオレル
２１７７及びフルオレルＬＶＳ７６を含んでおり、フル
オレルは３Ｍ社の登録商標である。更に、商業上手に入
れられる材料には、３Ｍ社から入手できるアフラス（Ａ
ｆｌａｓ）、ポリ（プロピレンーテトラフッ素エチレ
ン）フルオレルＩＩ（ＬＩＩ９００）ポリ（プロピレン
ーテトラフッ素エチレンーフッ化ビニリデン）と同様に
モンテエジソンスペシャリティケミカル社から入手可能
なＦＯＲ−６０ＫＩＲ、ＦＯＲ−ＬＨＦ、ＮＭ、ＦＯＲ
−ＴＨＦ、ＦＯＲ−ＴＦＳ、ＴＨ、ＴＮ５０５として同
一であるテクノフロンとがある。典型的には、米国特許
第５、０１７、４３２号で、更に詳細に述べられている
ように、フッ素系エラストマーは、オルガノホスホニウ
ム塩促進剤を有するビスフェノール架橋剤のような求核
付加硬化方法で硬化される。詳細には、好ましい実施例
において、デュポン社から入手可能なヴィトンＧＦのよ
うなフッソ系エラストマーは、フッ化ビニリデンを比較
的低量で有するものである。ヴィトンＧＦは、３５モル
パーセントフッ化ビニリデン、３４パーセントヘキサフ
ルオプロピレン及び２パーセント硬化部位モノマーを有
する２９モルパーセントテトラフルオエチレンを有して
いる。一般的に、ヴィトンＧＦは、従来の脂肪族過酸化
物硬化剤で硬化されている。

【００１３】ハロエラストマーのための硬化剤は、例え
ば、その硬化剤がヴィトンキュラティヴ５０のようなビ
スフェノール系化合物であるところで、例えば炭素ー酸
素ー炭素架橋を作り出すことによってハロエラストマー
の鎖を架橋する。ハロエラストマー及びシリカとのネッ
トワークは、溶液内で形成されて、硬化剤の架橋反応
は、ハロエラストマー及びシリカからなるネットワーク
の生成を妨げてはいない。アミンカップラーは、過酸化
物、水素化物、塩基、アミンあるいは同種のような強求
核剤基から選択される。好ましい薬剤は、第一、第二及
び第三脂肪族アミン及び芳香族アミンからなる基から選
択され、この脂肪族及び芳香族基は２個から１５個の炭
素原子を有している。カップラーは多官能価を有する基
から選択されて、その基のうちの一つはハロエラストマ
ーの脱ハロゲン化をおこなうことができる。このため不
飽和部位を形成して付加反応がおきる。この結果、カッ
プラー側鎖を有する生成物を製造することになる。カッ
プラーの他の官能価は、更にテトラエトキシオルトシリ
ケートのようなシラン化合物と反応することが要求され
る。求核官能価の例となるものは、アミン、過酸化物、
水素化物、あるいはその同種のものを含んでいる。テト
ラエトキシオルトシリケートのようなシラン化合物と反
応を受ける官能価は、シロキシ、水素化物、ハロゲン、
ヒドロキシ及びその同種のものである。アミンカップラ
ーは、芳香族基が、ベンゼン、トルエン、ナフタリン、
アントラセン及びその同種のものとなる２個から１５個
の炭素原子を有する脂肪族及び芳香族ジアミン及びトリ
アミンを含んでいる。一般的に、芳香族ジアミンとトリ
アミンの芳香族基はオルト、メタ及びパラの位置で置換
されるのが好ましい。典型的な置換基は、エチルアミ
ノ、プロピルアミノ及びブチルアミノのような低アルキ
ルアミノ基を含んでおり、プロピルアミノであることが
好ましい。使用されうる商業上、入手可能なカップラー
の例には次のようなものがある。それらは、ハルスアメ
リカ社のＡ０７０００として入手可能なＮー（２ーアミ
ノエチルー３ーアミノプロピル）ートリムエトキシシラ
ン、ハルスアメリカ社からＳ−１５９０として入手可能
な３ー（Ｎーストリルメチルー２ーアミノエチルアミ
ノ）プロピルトリムエトキシシラン及びハルスアメリカ
社のＡ０６９８として入手可能な（アミノエチルアミノ
メチル）フェニルエチルトリムエトキシシランである。

【００１４】シリカネットワークの源は化学式Ｓｉ
（Ａ）₄ を有するような適当なシラン系化合物である。
この式において、Ａは例えばＯＲであり、Ｒはメチル、
エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプ
チル、オクチル及び同種のもののような１個から２４個
の炭素原子を有するアルキル、ハロゲン、ハイドロキ
シ、或いは水素化物である。シリカネットワークは、セ
ラマーの重量に基づいて、好ましくは約１重量％から５
０重量％、より好ましくは約５重量％から２５重量％の
有効量内にある。補助剤及び充填剤が、本発明に関する
エラストマーに組み入れられ、本発明のセラマーに不利
益になるような影響を及ぼさない例を示している。エラ
ストマーの化合化に通常相対するこのような充填物は、
例えば、有効量が約１重量％から５０重量％のカラー
剤、強化充填物、架橋剤、加工助剤、促進剤、重合体開
始剤及び同種のものを含んでいる。本発明に係る定着部
材の基板は、適当な材料からなり、適当な大きさであ
る。定着ロール用の基板は、例えば外径（ＯＤ）が約
７．６２センチメートルで、長さが約３９．３７センチ
メートルで、壁の厚さが約０．６３センチメートルであ
る。圧力ロール用の基板は、例えば外径が約７．６２セ
ンチメートルで、長さが約３９．３７センチメートル
で、壁の厚さが約０．６３センチメートルである。給体
ロール用の基板は、例えば外径が約３．８１センチメー
トルであり、長さが約３９．３７センチメートルであ
り、壁の厚さが約０．３２センチメートルである。典型
的には、基板は、アルミニウム、鉄或いはプラスチック
材料の筒型の形状をなしており、基板上にコートされ
て、しっかりと接着されたシリコンエラストマーのよう
なセラマー即ち、中間層を有することができるだけはな
く、固さ、構造的な一体性を保持するように選択された
ものである。典型的には、定着部材は、射出成形、圧縮
成形、トランスファー成形、即ち、押し出し加工される
ことにより成形されている。典型的な工程において、鉄
製シリンダであるコアは、ダウコーニング（Ｄｏｗ Ｃ
ｏｒｎｉｎｇ）１２００のような下塗剤で下塗りされる
前に、溶剤で脱脂されて磨耗クリーナで清浄される。下
塗剤は、スプレーされ、ブラッシュ或いは浸漬されて、
周囲空気のもとで３０秒間自然乾燥されて、次いで１５
０°Ｃで３０秒間焼付けられる。中間層は、フッ素系エ
ラストマー、エチレン プロピレン ジエン モノマ
ー、ペルフルオロアルキルエチル及び同種のような本発
明で開示されているシリコンエラストマー、ハロエラス
トマーのような適当な熱及び力学的特性を有する材料か
らなっている。好ましい中間層の材料は、ヴィトンＧ
Ｆ、テクノフロン（Ｔｅｃｎｏｆｌｏｎｓ）、フルオレ
ルＩとＩＩ、アフラス、シリコン、ブチルニトリルゴム
を含んでいる。実施例において、中間層の材料は、ショ
アー型Ａで約３０から１００で、好ましくは４０から７
０の範囲内であるジュロメータを示している。中間層
は、射出成形及び鋳造のような従来技術が適用されて成
形されてもよく、その後で約１２０°Ｃから１８０°Ｃ
で約１５秒間までの間に硬化される。このため重要とさ
れていた後硬化作業を必要とすることなく完全に硬化す
ることができる。この硬化作業は、コアが成形から取り
除かれるときに、コアから一つかそれ以上の中間層が剥
がれないように略完全になされるべきである。次に、好
ましくはシリコンエラストマーからなる中間層の表面を
磨いて、成形リリース剤を取り除き、全ての屑を取り除
くようにイソプロピルアルコールのような溶剤できれい
に清浄する。

【００１５】全てのパーセンテージと割合いは重量によ
るものであり、そうでなければ示されている。次の例
は、約２５°Ｃの室温のものである。例１ セラマー組成物が次のように製造された。ヴィトンＧＦ
の材料溶液は、室温において２．５リットルのメチルエ
チルケトン（ＭＥＫ）でヴィトンＧＦ２５０グラムを攪
拌により溶解することによって用意された。材料溶液を
用意するために、４リットルのプラスチックボトル及び
移動ベースシェーカが使用された。約１時間から２時間
で溶解が終わる。上記の溶液は４リットルの三角フラス
コに搬送されて、２５ミルのアミン脱フッ化水素剤、３
ー（Ｎーストリルメチルー２ーアミノエチルアミノ）プ
ロピルトリムエトキシシラン塩化水素（ハルスアメリカ
社から入手可能なＳー１５９０）が添加された。フラス
コの中身は、６５°Ｃから６０°Ｃの温度を保ちなが
ら、機械的な攪拌器を使用して攪拌された。３０秒間の
攪拌の後に、１５グラムのテトラエトキシオルトシリケ
ート（ＴＥＯＳ）（ハルスアメリカ社から入手可能）が
加えられて更に５秒間攪拌が継続された。次に２５グラ
ムの酢酸が加えられた。フラスコの中身を約５５°Ｃで
更に約４時間加熱している間、攪拌が継続された。この
間に、溶液の色が明るい黄色に変色した。次いで、この
黄色の溶液は、室温に冷却された。この溶液に５グラム
の酸化マグネシウム、２．５グラムの水酸化カルシウ
ム、ダウケミカル社から入手可能なキュラティブＶＣ５
０が添加された。次いで、上記の混合物は、１７時間の
間、媒体となるセラッミクボールでかき回される。この
混合物はメチルエチルケトン（ＭＥＫ）で５リットルに
希釈された。この分散液は、２５．４センチメートル×
３５．５６センチメータの大きさの鉄製基板（厚さ３ミ
ル）にスプレーコートされた。乾燥フィルムは基板から
剥がれることによって除去されて、次の加熱工程によっ
て硬化された。即ちこの加熱工程は、９３°Ｃで２時
間、１４９°Ｃで２時間、１７７°Ｃで２時間、更に２
０８°Ｃで１６時間である。パーモスコープによって測
定された硬化フィルムの厚さは、１１ミルであることが
わかった。力学的特性は、インストロンモデル１１２３
（標準試験記録ＡＳＴＭ４１２）によって測定され、耐
久性は、１５６６ｌｂ−ｉｎ／ｉｎ³ であることがわか
った。

【００１６】例２ テトラエトキシオルトシリケートの量が２５グラムであ
ることを除いて、例１の工程が繰り返された。１２ミル
の厚さの乾燥硬化フィルムが例１のように得られ、この
フィルムの耐久性は５９０５１ｂ−ｉｎ／ｉｎ³ である
ことがわかった。例３ テトラエトキシオルトシリケートの量が３７．５グラム
であることを除いて、例１の工程が繰り返された。１２
ミルの厚さの乾燥硬化フィルムが例１のように得られ、
このフィルムの耐久性は５４５２１ｂ−ｉｎ／ｉｎ³ で
あることがわかった。例４ テトラエトキシオルトシリケートの量が５０グラムであ
ることを除いて、例１の工程が繰り返された。１３ミル
の厚さの乾燥硬化フィルムが例１のように得られ、この
フィルムの耐久性は４４０７１ｂ−ｉｎ／ｉｎ³ である
ことがわかった。

【００１７】例５ テトラエトキシオルトシリケートの量が６２．５グラム
であることを除いて、例１の工程が繰り返された。１０
ミルの厚さの乾燥硬化フィルムが例１のように得られ、
このフィルムの耐久性は５３０６１ｂ−ｉｎ／ｉｎ³ で
あることがわかった。例６ テトラエトキシオルトシリケートの量が７５グラムであ
ることを除いて、例１の工程が繰り返された。９ミルの
厚さの乾燥硬化フィルムが例１のように得られ、このフ
ィルムの耐久性は５２９０１ｂ−ｉｎ／ｉｎ³ であるこ
とがわかった。この分散液の一部（２リットル以下）
が、例１に述べられているように、スプレーでコートさ
れたフィルムを作るのに使用された。他の部分（約１リ
ットル以下）は例８で述べられているように圧力ロール
を形成するのに使用された。例７ テトラエトキシオルトシリケートの量が１００グラムで
あることを除いて、例１の工程が繰り返された。１０ミ
ルの厚さの乾燥硬化フィルムが例１のように得られ、こ
のフィルムの耐久性は２５２８１ｂ−ｉｎ／ｉｎ³ であ
ることがわかった。

【００１８】例８ アルミニウム円筒形スリーブ（外径７．６２センチメー
トル、長さ３９．３７センチメートルで壁の厚さ０．６
３センチメートル）は、サンドペーパで研磨され、次に
研磨クリーナで脱脂、スクラブされて水で徹底的に清浄
される。２０ミルから３０ミル（５から７．５マイクロ
メートル）の厚さの前述のダウコーニング下塗剤ＤＣ１
２００は、周囲空気で３０秒間自然乾燥され１５０°Ｃ
で３０秒間の間焼付けられた。続いて、下塗りされたコ
アに、ダウコーニングＬＳＲ５９０を約０．６３センチ
メータの厚さまで成形することにより、下塗りされたコ
アには、液体射出成形されたシリコンエラストマーの中
間層が形成された。シリコンエラストマーは１５０°Ｃ
で１０秒から１５秒間硬化されたが、後硬化はなされな
った。続いて成形物からロールが除去されて、成形リリ
ース材（シリコン系化合物）が磨かれて、ロールはイソ
プロピルアルコールで清浄される。次いで、ユニオンカ
ーバイド社から入手可能な接着材Ａ−１１００からなる
厚さが約１０ミルの薄い層が、ロールにスプレーコート
されて接着効果を向上させた。例６からの分散液の一部
分（約１リットル以下）は、シリコンエラストマーの中
間層を有する上記用意されたコア上に２ミルの乾燥厚さ
になるようスプレーされ、セラマーからなるオーバーコ
ーティングの層を形成する。この結果ロールは、次の加
工概要によって硬化された。即ち、９３°Ｃで２時間、
１４９°Ｃで２時間、１７７°Ｃで２時間その後で２０
８°Ｃで１６時間である。このロールは、その後で、室
温に冷却された。

【００１９】セラマーオーバコートを含んで用意された
ロールは、ゼロックス社の５０９０像形成装置に圧力ロ
ールとして取付けられ、セラマーがオーバコートされた
圧力ロールによって紙面上にトナー像を定着できるよう
にして５０万枚のコピーがなされた。圧力ロール表面の
物理的或いは化学的劣化作用、トナーの汚れ、或いは紙
が剥離するというような問題が、視覚的に観測されなか
った。このテストは、故障することなく、５０万枚のコ
ピーがなされた後に、停止された。セラマーがオーバコ
ートされたロールは５０万枚のコピー後でさえ、新品の
ように見え、新品のような性能であった。これに対し
て、ゼロックス社の５０９０像形成装置に取付けられた
標準圧力ロール（金属コアを有するスリーブされた設
計、約０．６３センチメートルの厚さを有するエチレン
ープロピレンジエンモノマーから形成されたターポリマ
ー中間層、及び約０．０７９センチメートルの厚さを有
するポリテトラフルオルエチレンの上部層からなる）
は、ペーパ幅が２７．９４センチメートルのときにエッ
ジの磨耗を示し、トナーの汚れを示し、約３０万枚目の
コピーからは熱と圧力のために、例えば、物理的な劣化
がみられた。材料の耐久性は、一般的に、磨耗抵抗に直
接関係する。即ち、材料の耐久性が増加するにつれて、
磨耗が減少する。この例は、セラマー層のオーバコート
を有する定着組成物のすぐれた耐久性と磨耗抵抗を証明
している。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る定着部材を使用するための定着シ
ステムの断面図である。

【図２】セラマーの化学式である。

【符号の説明】

１ 定着ロール ２ エラストマー層 ４ ベース部材 ６ 加熱要素 ８ バックアップロール １０ 接触アーク １４ トナー像 １６ コア １７、１９ 搬送ロール ２０ タンク ２２ リリース剤 ２４ メタリングブレード

フロントページの続き (72)発明者 ロバート ジェイ グルーバー アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14534 ピッツフォード ローズウッド ドライ ヴ 40

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 支持基板と、ハロエラストマー及びシリ
   カの一体化した相互浸透するネットワークとからなる定
   着部材。
2. 【請求項２】 ハロエラストマー及びシリカのほぼ均一
   で一体化された相互浸透するネットワークからなる組成
   物。