JPH0758686B2 - 三次元物質上への二次元物質のヘテロエピタキシャル成長法 - Google Patents
三次元物質上への二次元物質のヘテロエピタキシャル成長法Info
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- JPH0758686B2 JPH0758686B2 JP63250716A JP25071688A JPH0758686B2 JP H0758686 B2 JPH0758686 B2 JP H0758686B2 JP 63250716 A JP63250716 A JP 63250716A JP 25071688 A JP25071688 A JP 25071688A JP H0758686 B2 JPH0758686 B2 JP H0758686B2
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- H10D—INORGANIC ELECTRIC SEMICONDUCTOR DEVICES
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- H10D84/01—Manufacture or treatment
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は半導体等の三次元物質の正常表面上に層状超伝
導物質等の二次元物質を単結晶超薄膜状でヘテロエピタ
キシャル成長させて、量子井戸型半導体レーザ、高電子
移動型トランジスタ、ヘテロバイポーラトランジスタ、
共鳴トンネル素子、超格子素子、ジョセフソン素子等
の、ヘテロ構造を基本要素とした新しい電子素子の実現
を可能にした重要技術の開発に関するものである。
導物質等の二次元物質を単結晶超薄膜状でヘテロエピタ
キシャル成長させて、量子井戸型半導体レーザ、高電子
移動型トランジスタ、ヘテロバイポーラトランジスタ、
共鳴トンネル素子、超格子素子、ジョセフソン素子等
の、ヘテロ構造を基本要素とした新しい電子素子の実現
を可能にした重要技術の開発に関するものである。
（従来の技術） ある物質の単結晶表面上に別の物質の単結晶超薄膜を成
長させる技術は、量子井戸型半導体レーザ、高電子移動
型トランジスタ、ヘテロバイポーラトランジスタ、共鳴
トンネル素子、超格子素子などの、ヘテロ構造を基本要
素とした新しい電子素子の実現を可能にした重要技術で
ある。これらの大部分はヘテロエピタキシャル成長とい
っても、半導体物質上に別の半導体物質を成長させたも
ので、半導体物質上に金属、特に超伝導金属あるいは絶
縁物をヘテロ成長させた例はきわめて少ない。
長させる技術は、量子井戸型半導体レーザ、高電子移動
型トランジスタ、ヘテロバイポーラトランジスタ、共鳴
トンネル素子、超格子素子などの、ヘテロ構造を基本要
素とした新しい電子素子の実現を可能にした重要技術で
ある。これらの大部分はヘテロエピタキシャル成長とい
っても、半導体物質上に別の半導体物質を成長させたも
ので、半導体物質上に金属、特に超伝導金属あるいは絶
縁物をヘテロ成長させた例はきわめて少ない。
（発明が解決しようとする課題） その理由は、多くの固体物質の清浄表面上には切れた結
合手（ダングリングボンド）が現われるため、この上に
別の物質を成長させようとすると、結晶構造や格子間隔
が整合していないと、すべての結合手が結合できず、上
に成長する物質は単結晶にならないことによる。このた
め、良好なヘテロエピタキシャル成長は、結晶構造がよ
く似ており、格子整合条件が満たされた、ごく限られた
組合せの物質間でのみ可能であった。
合手（ダングリングボンド）が現われるため、この上に
別の物質を成長させようとすると、結晶構造や格子間隔
が整合していないと、すべての結合手が結合できず、上
に成長する物質は単結晶にならないことによる。このた
め、良好なヘテロエピタキシャル成長は、結晶構造がよ
く似ており、格子整合条件が満たされた、ごく限られた
組合せの物質間でのみ可能であった。
またヘテロ成長させる高温時には格子整合条件が満たさ
れていたとしても、ヘテロ構造を形成する２種の物質の
膨張係数が異なるために、室温に下げる間に格子間隔に
差が現れ、歪が導入されるという問題があった。
れていたとしても、ヘテロ構造を形成する２種の物質の
膨張係数が異なるために、室温に下げる間に格子間隔に
差が現れ、歪が導入されるという問題があった。
（課題を解決するための手段） 本発明の目的とする所は、三次元物質の３回対称または
６回対称をもつ結晶面（立方対称をもつ結晶の場合は
（111）面、六方対称をもつ結晶の場合は（0001）面）
上の切れたダングリングボンドに、ヘテロエピタキシャ
ル成長温度では除去されない原子を結合し終端しフリー
ボンドのない状態に処理する工程と、この面上に二次元
物質を蒸着させ基板の三次元物質の結晶軸方向に前記二
次元層状物質の原子をファンデアワールス力によって配
列させながらヘテロエピタキシャル成長させる工程との
結合を特徴とする三次元物質上への二次元物質のヘテロ
エピタキシャル成長法を提供するにある。
６回対称をもつ結晶面（立方対称をもつ結晶の場合は
（111）面、六方対称をもつ結晶の場合は（0001）面）
上の切れたダングリングボンドに、ヘテロエピタキシャ
ル成長温度では除去されない原子を結合し終端しフリー
ボンドのない状態に処理する工程と、この面上に二次元
物質を蒸着させ基板の三次元物質の結晶軸方向に前記二
次元層状物質の原子をファンデアワールス力によって配
列させながらヘテロエピタキシャル成長させる工程との
結合を特徴とする三次元物質上への二次元物質のヘテロ
エピタキシャル成長法を提供するにある。
更に他の本発明の目的とする所は、三次元物質の３回対
称または６回対称をもつ結晶面を劈開や真空加熱によっ
てフリーボンドのない状態に処理する工程と、この面上
に二次元物質を蒸着させ基板の三次元物質の結晶軸方向
に前記二次元層状物質の原子をファンデアワールス力に
よって配列させながらヘテロエピタキシャル成長させる
工程との結合を特徴とする三次元物質上への二次元物質
のヘテロエピタキシャル成長法を提供するにある。
称または６回対称をもつ結晶面を劈開や真空加熱によっ
てフリーボンドのない状態に処理する工程と、この面上
に二次元物質を蒸着させ基板の三次元物質の結晶軸方向
に前記二次元層状物質の原子をファンデアワールス力に
よって配列させながらヘテロエピタキシャル成長させる
工程との結合を特徴とする三次元物質上への二次元物質
のヘテロエピタキシャル成長法を提供するにある。
本発明の更に他の目的とする所は、三次元物質としての
半導体基板の３回対称または６回対称をもつ結晶面上の
ダングリングボンドをヘテロエピタキシャル成長温度で
は除去されない原子と結合終端し、フリーボンドのない
状態に処理する工程と、この処理を施した半導体基板の
面上に二次元物質である超伝導材料を蒸着させ基板の三
次元物質の結晶軸方向に前記超伝導材料の原子をファン
デアワールス力によって配列させながらヘテロエピタキ
シャル成長させる工程との結合を特徴とする半導体物質
上への超伝導材料のヘテロエピタキシャル成長法を提供
するにある。
半導体基板の３回対称または６回対称をもつ結晶面上の
ダングリングボンドをヘテロエピタキシャル成長温度で
は除去されない原子と結合終端し、フリーボンドのない
状態に処理する工程と、この処理を施した半導体基板の
面上に二次元物質である超伝導材料を蒸着させ基板の三
次元物質の結晶軸方向に前記超伝導材料の原子をファン
デアワールス力によって配列させながらヘテロエピタキ
シャル成長させる工程との結合を特徴とする半導体物質
上への超伝導材料のヘテロエピタキシャル成長法を提供
するにある。
また本発明の目的とする所は、三次元物質としての（11
1）結晶上にCaF2ヘテロエピタキシャル成長させた後、
その表面に層状物質を蒸着させ基板の結晶軸方向に原子
をファンデアワールス力によって配列させながらヘテロ
エピタキシャル成長させることを特徴とする三次元物質
上への二次元物質のヘテロエピタキシャル成長法を提供
するにある。
1）結晶上にCaF2ヘテロエピタキシャル成長させた後、
その表面に層状物質を蒸着させ基板の結晶軸方向に原子
をファンデアワールス力によって配列させながらヘテロ
エピタキシャル成長させることを特徴とする三次元物質
上への二次元物質のヘテロエピタキシャル成長法を提供
するにある。
本発明の実施に当たっては、三次元物質の結晶面がCaAs
（111）面であって、該結晶面を硫化物で処理すること
により、この表面上のダングリングボンドをＳ原子で規
則正しく終端するものである。
（111）面であって、該結晶面を硫化物で処理すること
により、この表面上のダングリングボンドをＳ原子で規
則正しく終端するものである。
また本発明は、三次元物質の結晶面がCaF2の（111）面
であって、劈開又は真空加熱熱によりスリーボンドがな
い状態にダングリングボンドが終端する面を得ることに
ある。
であって、劈開又は真空加熱熱によりスリーボンドがな
い状態にダングリングボンドが終端する面を得ることに
ある。
（作用） 本発明は、種々の三次元物質（結合が一次元鎖内のみで
閉じている一次元物質や、結合が二次元層内で閉じてい
る層状物質などの二次元物質を除いたほとんどの物質で
は、結合は三次元的に広がっているので、それらを総称
して三次元物質と呼ぶ）の清浄表面上のダングリングボ
ンドをなんらかの方法で終端し、この上にファンデアワ
ールス力を介して、二次元物質（層状物質のように、結
合が二次元層内で閉じている物質を、ここでは二次元物
質と呼ぶ）をヘテロ成長させることによって、従来のヘ
テロエピタキシャル成長に科せられていた格子整合など
の制約を取り除き、ヘテロ構造作成に大きな自由度をも
たらそうとするものである。
閉じている一次元物質や、結合が二次元層内で閉じてい
る層状物質などの二次元物質を除いたほとんどの物質で
は、結合は三次元的に広がっているので、それらを総称
して三次元物質と呼ぶ）の清浄表面上のダングリングボ
ンドをなんらかの方法で終端し、この上にファンデアワ
ールス力を介して、二次元物質（層状物質のように、結
合が二次元層内で閉じている物質を、ここでは二次元物
質と呼ぶ）をヘテロ成長させることによって、従来のヘ
テロエピタキシャル成長に科せられていた格子整合など
の制約を取り除き、ヘテロ構造作成に大きな自由度をも
たらそうとするものである。
ここで三次元物質とは、結合が一次元鎖内のみで閉じて
いる一次元物質又は、結合が二次元層内で閉じている層
状物質など二次元物質を除いたほとんどの物質では、結
合は三次元的に広がっているので、それらを総称して三
次元物質と呼ぶ。
いる一次元物質又は、結合が二次元層内で閉じている層
状物質など二次元物質を除いたほとんどの物質では、結
合は三次元的に広がっているので、それらを総称して三
次元物質と呼ぶ。
この発明でいう三次元物質とは共有結合やイオン結合の
ように方向性のある結合が、三次元的につながってでき
た結晶物質をいい、具体的には次のような物質をさす。
ように方向性のある結合が、三次元的につながってでき
た結晶物質をいい、具体的には次のような物質をさす。
なお上記三次元物質のうちSiは立方対称をもち３回対称
の（111）面をもつ。またウルツ鉱型のCdSは立方総称を
もち６回対称の（0001）面をもつ。
の（111）面をもつ。またウルツ鉱型のCdSは立方総称を
もち６回対称の（0001）面をもつ。
（１）Si,Ge,Si1-xGex等のIV属元素半導体及びその混晶 （２）ダイヤモンド （３）GaAs,InP,Ga1-xAlxAs， InAs1-xPx，In1-xGaxAs1-yPy等のIII−Ｖ属半導体及び
その混晶 （４）ZnSe,CdS,HgTe, Hg1-xCdxTe，ZnS1-xSex等のII−VI属半導体及びその混
晶 （５）NaCl,KBr,Na1-xKxCl， NaCl1-xBrx等のアルカリハライド及びその混晶 （６）CaF2，SrF2，BaF2， Ca1-xSrxF2等のアルカリ土類ハライド及びその混晶 （７）AgCl,AgBr,AgCl1-xBrx等のハロゲン化銀及びその
混晶 （８）CuFeS2等のカルコパイライト型結晶物質及びその
混晶 また、この発明でいう二次元物質とは、層状の結晶構造
を持ち層間がファンデアワールス力で結合している結晶
物質をいい、具体的には次のような物質をさす。
その混晶 （４）ZnSe,CdS,HgTe, Hg1-xCdxTe，ZnS1-xSex等のII−VI属半導体及びその混
晶 （５）NaCl,KBr,Na1-xKxCl， NaCl1-xBrx等のアルカリハライド及びその混晶 （６）CaF2，SrF2，BaF2， Ca1-xSrxF2等のアルカリ土類ハライド及びその混晶 （７）AgCl,AgBr,AgCl1-xBrx等のハロゲン化銀及びその
混晶 （８）CuFeS2等のカルコパイライト型結晶物質及びその
混晶 また、この発明でいう二次元物質とは、層状の結晶構造
を持ち層間がファンデアワールス力で結合している結晶
物質をいい、具体的には次のような物質をさす。
（１）NbSe2，NbS2，MoS2，MoSe2，HfSe2，NbS2-xSex等
の遷移金属ダイカルコゲナイド及びその混晶 （２）グラファイト （３）GaS,GaSe,GaS1-xSex等の層状物質及びその混晶 （４）CdI2，PbI2等の層状物質及びその混晶 （５）K2Al4（Si6Al2O28）（OH,F）4，Mg6（Si8O28）
（OH）4等の雲母及びその混晶 本発明は、上で定義した三次元物質の単結晶表面上に、
同じく上で定義した二次元物質をヘテロエピタキシャル
成長させる方法に関するものであり、以下の２点を要件
とする。
の遷移金属ダイカルコゲナイド及びその混晶 （２）グラファイト （３）GaS,GaSe,GaS1-xSex等の層状物質及びその混晶 （４）CdI2，PbI2等の層状物質及びその混晶 （５）K2Al4（Si6Al2O28）（OH,F）4，Mg6（Si8O28）
（OH）4等の雲母及びその混晶 本発明は、上で定義した三次元物質の単結晶表面上に、
同じく上で定義した二次元物質をヘテロエピタキシャル
成長させる方法に関するものであり、以下の２点を要件
とする。
（１）三次元物質の３回対称または６回対称をもつ結晶
面（立方対称を持つ結晶の場合は（111）面、立方対称
を持つ結晶の場合は（0001）面上の切れた結合手（以下
ダングリングボンドと呼ぶ）に、ヘテロエピタキシャル
成長温度では除去されない原子を結合してフリーボンド
のない状態に処理する前処理工程と、 （２）この基板の処理面上に二次元物質を真空中で蒸着
し、基板の結晶軸方向に二次元層状物質の原子を配列さ
せながらヘテロエピタキシャル成長させる工程との結合
を特徴とする。この２つの要件を満たすことにより、通
常の結晶成長において問題となる格子整合条件をみたさ
なくとも、三次元物質上への二次元物質の良好なヘテロ
エピタキシャル成長が可能になる。
面（立方対称を持つ結晶の場合は（111）面、立方対称
を持つ結晶の場合は（0001）面上の切れた結合手（以下
ダングリングボンドと呼ぶ）に、ヘテロエピタキシャル
成長温度では除去されない原子を結合してフリーボンド
のない状態に処理する前処理工程と、 （２）この基板の処理面上に二次元物質を真空中で蒸着
し、基板の結晶軸方向に二次元層状物質の原子を配列さ
せながらヘテロエピタキシャル成長させる工程との結合
を特徴とする。この２つの要件を満たすことにより、通
常の結晶成長において問題となる格子整合条件をみたさ
なくとも、三次元物質上への二次元物質の良好なヘテロ
エピタキシャル成長が可能になる。
なお、（１）の要件を満たすためには、以下のような具
体的方法が考えられる。
体的方法が考えられる。
（ｉ）CaF2（111）劈開面や、真空加熱面のようにはじ
めからダングリングボンドが終端されている面を用い
る。
めからダングリングボンドが終端されている面を用い
る。
（ii）硫化物で処理したGaAs表面のように、ダングリン
グボンドが不純物原子（この場合はＳ）によって規則正
しく終端され、かつそれが高温まで安定な面を用いる。
グボンドが不純物原子（この場合はＳ）によって規則正
しく終端され、かつそれが高温まで安定な面を用いる。
（iii）（ｉ）ないし（ii）の方法で要件を満たす面が
実現できる物質をヘテロ成長させた後、その表面を用い
る。Si（111）面上にCaF2をヘテロ成長させ、その表面
を利用するなどが、この例である。
実現できる物質をヘテロ成長させた後、その表面を用い
る。Si（111）面上にCaF2をヘテロ成長させ、その表面
を利用するなどが、この例である。
また（２）の要件を実現する具体的方法としては、分子
線エピタキシー法、有機金属気相成長などの各種超薄膜
成長手法を利用することが可能である。
線エピタキシー法、有機金属気相成長などの各種超薄膜
成長手法を利用することが可能である。
ある物質の単結晶表面上に別の物質の単結晶超薄膜を成
長させる技術は、量子井戸型半導体レーザ、高電子移動
度トランジスタ、ヘテロバイポーラトランジスタ、共鳴
トンネル素子、超格子素子などの、ヘテロ構造を基本要
素とした新しい電子素子の実現を可能にした重要技術で
ある。これらの大部分はヘテロエピタキシャル成長とい
っても、半導体物質上の別の半導体物質を成長させたも
ので、半導体物質上に金属、特に超伝導金属あるいは絶
縁物をヘテロ成長させた例はきわめて少ない。その理由
は、第８図に示すように、多くの三次元固体物質A,Bの
清浄表面上にはダングリングボンド１が現れるため、こ
の上に別の物質を成長させようとすると、結晶構造や格
子間隔が整合していないと、すべての結合手が結合でき
ず、上に成長する物質は単結晶にならないことによる。
このため、良好なヘテロエピタキシャル成長は、結晶構
造がよく似ており、格子整合条件が満たされたごく限ら
れた組合せの物質間でのみ可能であった。
長させる技術は、量子井戸型半導体レーザ、高電子移動
度トランジスタ、ヘテロバイポーラトランジスタ、共鳴
トンネル素子、超格子素子などの、ヘテロ構造を基本要
素とした新しい電子素子の実現を可能にした重要技術で
ある。これらの大部分はヘテロエピタキシャル成長とい
っても、半導体物質上の別の半導体物質を成長させたも
ので、半導体物質上に金属、特に超伝導金属あるいは絶
縁物をヘテロ成長させた例はきわめて少ない。その理由
は、第８図に示すように、多くの三次元固体物質A,Bの
清浄表面上にはダングリングボンド１が現れるため、こ
の上に別の物質を成長させようとすると、結晶構造や格
子間隔が整合していないと、すべての結合手が結合でき
ず、上に成長する物質は単結晶にならないことによる。
このため、良好なヘテロエピタキシャル成長は、結晶構
造がよく似ており、格子整合条件が満たされたごく限ら
れた組合せの物質間でのみ可能であった。
またヘテロ成長させる高温時には格子整合条件が満たさ
れていたとしても、ヘテロ構造を形成する２種の物質の
膨張係数が異なるため、室温に下げる間に格子間隔に差
が現れ、歪が導入されるという問題があった。
れていたとしても、ヘテロ構造を形成する２種の物質の
膨張係数が異なるため、室温に下げる間に格子間隔に差
が現れ、歪が導入されるという問題があった。
本発明は第１図に示すように、種々の三次元物質２の清
浄表面上のダングリングボンドをなんらかの方法で所要
の金属と結合させて終端しておき、この上にファンデア
ワールス力を介して、二次元層状物質３をヘテロ成長さ
せることによって、従来のヘテロエピタキシャル成長に
科せられていた格子整合などの制約を取り除き、ヘテロ
構造作成に大きな自由度をもたらし、従来作成できなか
ったヘテロ構造を実現しようとするものである。
浄表面上のダングリングボンドをなんらかの方法で所要
の金属と結合させて終端しておき、この上にファンデア
ワールス力を介して、二次元層状物質３をヘテロ成長さ
せることによって、従来のヘテロエピタキシャル成長に
科せられていた格子整合などの制約を取り除き、ヘテロ
構造作成に大きな自由度をもたらし、従来作成できなか
ったヘテロ構造を実現しようとするものである。
（実施例） 実施例１ 本発明の実施例としてまずCaF2（111）基板上へのMoSe2
のヘテロ成長の態様を以下に示す。基板は大気下で劈開
した後すぐに、第２図に示すような分子線エピタキシー
装置内に導入し、基板温度約400℃、成長速度約0.1Å/s
程度で、MoSe2をヘテロ成長させた。
のヘテロ成長の態様を以下に示す。基板は大気下で劈開
した後すぐに、第２図に示すような分子線エピタキシー
装置内に導入し、基板温度約400℃、成長速度約0.1Å/s
程度で、MoSe2をヘテロ成長させた。
第２図において、４は金属蒸発源を示し、これにSe蒸発
源５及びMo蒸発源６を設ける。Se蒸発源５はクヌッセン
セルと称するタンタル線等の抵抗加熱炉を使用し、Mo蒸
発源６は電子ビーム蒸発源で炉の周囲に静電レンズ5A金
属面に電子ビームを照射し、局部的に3000℃に加熱し、
金属を電子ビームで加熱蒸発し、静電レンズにより試料
９に焦点を結んで放射されるようにする。7,8は金属の
蒸着を遮断するシャッターである。これらの蒸発源5,6
及び試料９は真空容器23中に収納されており、液体窒素
トラップつき油拡散ポンプ19、油回転ポンプ20が主ポン
プとして真空吸引する。この外にチタンサブリメーショ
ンポンプ21と荒引系真空ポンプ吸引口22とがあり、この
補助真空ポンプ系で10-5トールの真空度まで吸引する。
それ以上の真空度は補助真空ポンプによっては期待し得
られないので、あとは主ポンプにより吸引し10-10トー
ルの真空度とする。Se及びMo等の金属が試料（CaF2（11
1）基板）上にエピタキシャル成長させる温度は約400〜
600℃の間にあり、この温度に真空容器23内を保持し、
真空蒸着を行うと、試料の面上でMoSe2膜が単結晶でエ
ピタキシャル成長法により形成される。この試料面と微
小な角度をもってＲヒード電子銃16より放射される電子
ビームで試料面を照射し、その反射パターンをＲヒード
スクリーン17に投影して監視出来るようにする。この監
視が終った状態で試料保持機構10により試料９を保持す
る腕10Aを90゜回転させて、円筒鏡型電子エネルギー分
析器11に正対させ、電子銃12で試料面を照射し、電子銃
12のビーム照射により生じた二次電子を円筒鏡電極13で
収斂させて、電子増倍管14に受けて、電子１個を100万
倍位に出力端子15に得た出力により分析を行うように構
成する。18は水晶発振式膜厚計で、試料保持位置に位置
させおくと、層状物質を構成する金属の蒸発粒子の付着
により膜厚が測定できる。
源５及びMo蒸発源６を設ける。Se蒸発源５はクヌッセン
セルと称するタンタル線等の抵抗加熱炉を使用し、Mo蒸
発源６は電子ビーム蒸発源で炉の周囲に静電レンズ5A金
属面に電子ビームを照射し、局部的に3000℃に加熱し、
金属を電子ビームで加熱蒸発し、静電レンズにより試料
９に焦点を結んで放射されるようにする。7,8は金属の
蒸着を遮断するシャッターである。これらの蒸発源5,6
及び試料９は真空容器23中に収納されており、液体窒素
トラップつき油拡散ポンプ19、油回転ポンプ20が主ポン
プとして真空吸引する。この外にチタンサブリメーショ
ンポンプ21と荒引系真空ポンプ吸引口22とがあり、この
補助真空ポンプ系で10-5トールの真空度まで吸引する。
それ以上の真空度は補助真空ポンプによっては期待し得
られないので、あとは主ポンプにより吸引し10-10トー
ルの真空度とする。Se及びMo等の金属が試料（CaF2（11
1）基板）上にエピタキシャル成長させる温度は約400〜
600℃の間にあり、この温度に真空容器23内を保持し、
真空蒸着を行うと、試料の面上でMoSe2膜が単結晶でエ
ピタキシャル成長法により形成される。この試料面と微
小な角度をもってＲヒード電子銃16より放射される電子
ビームで試料面を照射し、その反射パターンをＲヒード
スクリーン17に投影して監視出来るようにする。この監
視が終った状態で試料保持機構10により試料９を保持す
る腕10Aを90゜回転させて、円筒鏡型電子エネルギー分
析器11に正対させ、電子銃12で試料面を照射し、電子銃
12のビーム照射により生じた二次電子を円筒鏡電極13で
収斂させて、電子増倍管14に受けて、電子１個を100万
倍位に出力端子15に得た出力により分析を行うように構
成する。18は水晶発振式膜厚計で、試料保持位置に位置
させおくと、層状物質を構成する金属の蒸発粒子の付着
により膜厚が測定できる。
第２図の装置において、Moビームは電子ビーム蒸発源６
によって、またSeビームはクヌッセンセルのSe蒸発源５
によって発生させた。第３図（ａ），（ｂ）は成長開始
直前のCaF2（111）基板及びこの基板上に成長させたMoS
e2のRHEED（反射高速電子線回折）パターンを示す。ス
トリークパターンから、MoSe2膜は単結晶で成長してい
ることが分かり、また基板とヘテロ成長膜のストリーク
パターンの間隔が約1.2倍異なっていることから、MoSe2
は格子間隔が約1.2倍異なるCaF2上に自分自身の格子間
隔で成長していることが分かる。さらに異なった結晶方
位から見た基板とヘテロ成長膜のRHEEDパターンに互い
によく対応しており、両者の面内の結晶軸は１゜以内で
よくそろっていることが分かる。
によって、またSeビームはクヌッセンセルのSe蒸発源５
によって発生させた。第３図（ａ），（ｂ）は成長開始
直前のCaF2（111）基板及びこの基板上に成長させたMoS
e2のRHEED（反射高速電子線回折）パターンを示す。ス
トリークパターンから、MoSe2膜は単結晶で成長してい
ることが分かり、また基板とヘテロ成長膜のストリーク
パターンの間隔が約1.2倍異なっていることから、MoSe2
は格子間隔が約1.2倍異なるCaF2上に自分自身の格子間
隔で成長していることが分かる。さらに異なった結晶方
位から見た基板とヘテロ成長膜のRHEEDパターンに互い
によく対応しており、両者の面内の結晶軸は１゜以内で
よくそろっていることが分かる。
できた膜の組成が所定のものであることを明らかにする
ために、作成した超薄膜のオージェ電子分光スペクトル
を測定した結果を第４図（ｂ）に示す。第４図（ａ）及
び（ｃ）はそれぞれCaF2基板及び2H−MoSe2単結晶基板
のオージェ電子分光スペクトルであるが、第４図（ｂ）
のスペクトルは単結晶MoSe2のそれにほとんど一致し、
作成した膜が所定の組成ものになっている事を示してい
る。
ために、作成した超薄膜のオージェ電子分光スペクトル
を測定した結果を第４図（ｂ）に示す。第４図（ａ）及
び（ｃ）はそれぞれCaF2基板及び2H−MoSe2単結晶基板
のオージェ電子分光スペクトルであるが、第４図（ｂ）
のスペクトルは単結晶MoSe2のそれにほとんど一致し、
作成した膜が所定の組成ものになっている事を示してい
る。
さらに第５図は、CaF2（111）基板上に成長させたMoSe2
単結晶膜（厚み約７Å）の低速電子エネルギー損失分光
スペクトルを、入射電子エネルギーを変えることによ
り、プロービング深さを変えて測定した結果であるが、
プロービング深さが６Å以下になる。入射電子エネルギ
ーが400eV以下のスペクトルは、第５図の最下段に示し
たMoSe2単結晶のスペクトルに完全に一致し、一方プロ
ーピング深さが８Å以上になる、入射電子800eV以上の
スペクトルには、基板であるCaF2からの信号が重なって
見えている。このことは厚みが約７Åしかないにもかか
わらずきわめて良質のMoSe2の連続薄膜がCaF2基板上に
形成できることを示すと同時に、本発明の方法で作成し
たMoSe2／CaF2界面は原子レベルで急峻になっているこ
とを示している。
単結晶膜（厚み約７Å）の低速電子エネルギー損失分光
スペクトルを、入射電子エネルギーを変えることによ
り、プロービング深さを変えて測定した結果であるが、
プロービング深さが６Å以下になる。入射電子エネルギ
ーが400eV以下のスペクトルは、第５図の最下段に示し
たMoSe2単結晶のスペクトルに完全に一致し、一方プロ
ーピング深さが８Å以上になる、入射電子800eV以上の
スペクトルには、基板であるCaF2からの信号が重なって
見えている。このことは厚みが約７Åしかないにもかか
わらずきわめて良質のMoSe2の連続薄膜がCaF2基板上に
形成できることを示すと同時に、本発明の方法で作成し
たMoSe2／CaF2界面は原子レベルで急峻になっているこ
とを示している。
以上の実験事実から、三次元物質であるCaF2表面上に層
状物質であるMoSe2をヘテロ成長できることが実証され
た。
状物質であるMoSe2をヘテロ成長できることが実証され
た。
まったく同様な方法でCaF2（111）基板上に層状超伝導
金属物質であるNbSe2のヘテロ成長を実験し同様の結果
が得られ成功している。この場合も成長温度は400℃前
後、成長速度は0.1Å/s程度が最適であった。
金属物質であるNbSe2のヘテロ成長を実験し同様の結果
が得られ成功している。この場合も成長温度は400℃前
後、成長速度は0.1Å/s程度が最適であった。
実施例２ 次にGaAs基板上への層状物質のヘテロ成長結果について
述べる。使用した基板はGaAs（111）基板で、この表面
のダングリングボンドをＳ原子で終端した後、上述の実
施例と同様の方法でMoSe2あるいはNbSe2Sのヘテロ成長
を実験し同様の結果が得られることに成功した。表面の
ダングリングボンドをＳ原子で終端したGaAs（111）表
面は、機械研磨したGaAs（111）ウエハーを５％Brメタ
ノール溶液でエッチした後、（NH4）2S液に１時間以上
浸し、その後超高真空下で400℃で数分加熱することに
よって得た。このようにして得たGaAs表面には１原子層
のＳが付着しており、それがGaAs表面上のGaによるダン
グリングボンドを終端することを、オージェ電子分光な
らびに低速電子エネルギー損失分光で確認した。このた
めこの表面上では、ファンデアワールス力だけでエピタ
キシャル成長が進み、層状物質のヘテロ成長が可能にな
る。なおGaAs表面上のＳ原子は、超高真空下で約550℃
までの加熱に対して安定であり、成長温度がこの温度以
下であれば、ファンデアワールス力によるヘテロ成長に
影響ない。
述べる。使用した基板はGaAs（111）基板で、この表面
のダングリングボンドをＳ原子で終端した後、上述の実
施例と同様の方法でMoSe2あるいはNbSe2Sのヘテロ成長
を実験し同様の結果が得られることに成功した。表面の
ダングリングボンドをＳ原子で終端したGaAs（111）表
面は、機械研磨したGaAs（111）ウエハーを５％Brメタ
ノール溶液でエッチした後、（NH4）2S液に１時間以上
浸し、その後超高真空下で400℃で数分加熱することに
よって得た。このようにして得たGaAs表面には１原子層
のＳが付着しており、それがGaAs表面上のGaによるダン
グリングボンドを終端することを、オージェ電子分光な
らびに低速電子エネルギー損失分光で確認した。このた
めこの表面上では、ファンデアワールス力だけでエピタ
キシャル成長が進み、層状物質のヘテロ成長が可能にな
る。なおGaAs表面上のＳ原子は、超高真空下で約550℃
までの加熱に対して安定であり、成長温度がこの温度以
下であれば、ファンデアワールス力によるヘテロ成長に
影響ない。
本発明の重要な応用例は次の通りである。
1.半導体物質上への超伝導単結晶のヘテロエピタキシー
成長 IV属半導体であるシリコンはディジタル及びアナログ用
集積回路素子用材料として最も重要な物質であるが、こ
の上に超伝導物質をヘテロエピタキシャル成長できれ
ば、ジョセフソン素子、超伝導量子干渉素子（SQUID）
等の超伝導素子を、上記集積回路上に一体構造として集
積化する可能性がひらける。従来は格子整合条件等のた
めに半導体物質上に超伝導物質の良質なヘテロエピタキ
シャル膜を成長させることは不可能であったが、本発明
によりこれが可能になる。すなわち本発明の方法に従
い、シリコン上に１原子層以上のCaF2をヘテロ成長さ
せ、この上に層状超伝導体物質であるNbSe2，NbS2等を
ヘテロ成長させれば、上記の目的が達成できる。層状物
質であるNbSe2，NbS2上には各種層状物質の単結晶膜を
自由にエピタキシャル成長できるので、この上にさらに
HfSe2等の層状絶縁物質及びNbSe2，NbS2等の層状超伝導
物質を成長させることにより、良質なジョセフソン接合
並びにSQUID素子等の超伝導素子の作成が可能になる。
このようにしてシリコンを基板物質として用い、あるい
はシリコン集積回路素子上に超伝導素子を集積化でき
る。
成長 IV属半導体であるシリコンはディジタル及びアナログ用
集積回路素子用材料として最も重要な物質であるが、こ
の上に超伝導物質をヘテロエピタキシャル成長できれ
ば、ジョセフソン素子、超伝導量子干渉素子（SQUID）
等の超伝導素子を、上記集積回路上に一体構造として集
積化する可能性がひらける。従来は格子整合条件等のた
めに半導体物質上に超伝導物質の良質なヘテロエピタキ
シャル膜を成長させることは不可能であったが、本発明
によりこれが可能になる。すなわち本発明の方法に従
い、シリコン上に１原子層以上のCaF2をヘテロ成長さ
せ、この上に層状超伝導体物質であるNbSe2，NbS2等を
ヘテロ成長させれば、上記の目的が達成できる。層状物
質であるNbSe2，NbS2上には各種層状物質の単結晶膜を
自由にエピタキシャル成長できるので、この上にさらに
HfSe2等の層状絶縁物質及びNbSe2，NbS2等の層状超伝導
物質を成長させることにより、良質なジョセフソン接合
並びにSQUID素子等の超伝導素子の作成が可能になる。
このようにしてシリコンを基板物質として用い、あるい
はシリコン集積回路素子上に超伝導素子を集積化でき
る。
この状態を第６図に示した。第６図において、１はダン
グリングボンドを終端した三次元物質２の界面を示し、
この界面１上に層状物質３を使った超伝導集積素子を被
着したものである。
グリングボンドを終端した三次元物質２の界面を示し、
この界面１上に層状物質３を使った超伝導集積素子を被
着したものである。
GaAs,In1-xGaxAs1-yPy等のIII−Ｖ属及びその混晶並び
にZnSe等のII−VI属半導体ならびにその混晶は、オプト
エレクトロニクス素子材料として重要な物質であるが、
これらの物質の上に超伝導体をヘテロエピタキシャル成
長させることも、本発明で初めて可能になる。すなわち
本発明の手法に従い、GaAs等のIII−Ｖ属半導体表面上
のダングリングボンドをＳ原子で終端させ、この上に層
状超伝導物質であるNbSe2，NbS2等をヘテロ成長させ、
上述のシリコンの場合と同様に、その上に各種層状物質
をヘテロ成長させることによって、オプトエレクロニク
ス集積回路素子上に超伝導素子の集積化が可能になる。
これを第６図に示す。
にZnSe等のII−VI属半導体ならびにその混晶は、オプト
エレクトロニクス素子材料として重要な物質であるが、
これらの物質の上に超伝導体をヘテロエピタキシャル成
長させることも、本発明で初めて可能になる。すなわち
本発明の手法に従い、GaAs等のIII−Ｖ属半導体表面上
のダングリングボンドをＳ原子で終端させ、この上に層
状超伝導物質であるNbSe2，NbS2等をヘテロ成長させ、
上述のシリコンの場合と同様に、その上に各種層状物質
をヘテロ成長させることによって、オプトエレクロニク
ス集積回路素子上に超伝導素子の集積化が可能になる。
これを第６図に示す。
2.半導体素子上の保護膜形成 層状物質の劈開面上にはダングリングボンドが現われな
いので、この面への気体分子の吸着係数は他の物質に比
べ極端に小さくなる。したがって保護膜として特に優れ
た特性が期待されるが、この目的のためには劈開面を表
面とする層状物質薄膜を形成することが必要となる。本
発明の方法によれば、各種半導体物質上に層状物質をヘ
テロエピタキシャル成長できるが、この時できる膜の表
面はちょうど劈開面となるので、上記の目的がまさに達
成できることになる。たとえばシリコン素子上ないしGa
As素子上に、本発明の方法を使って、MoSe2，MoS2等の
層状物質薄膜をヘテロ成長させ、保護膜として使うこと
が考えられる。
いので、この面への気体分子の吸着係数は他の物質に比
べ極端に小さくなる。したがって保護膜として特に優れ
た特性が期待されるが、この目的のためには劈開面を表
面とする層状物質薄膜を形成することが必要となる。本
発明の方法によれば、各種半導体物質上に層状物質をヘ
テロエピタキシャル成長できるが、この時できる膜の表
面はちょうど劈開面となるので、上記の目的がまさに達
成できることになる。たとえばシリコン素子上ないしGa
As素子上に、本発明の方法を使って、MoSe2，MoS2等の
層状物質薄膜をヘテロ成長させ、保護膜として使うこと
が考えられる。
この状態を第７図に示す。第７図において31はダングリ
ングボンドを終端した界面、33はシリコン集積素子（ま
たはオプトエレクトロニクス集積素子）、32は層状物質
による保護膜を示す。
ングボンドを終端した界面、33はシリコン集積素子（ま
たはオプトエレクトロニクス集積素子）、32は層状物質
による保護膜を示す。
第１図は本発明のエピタキシャル成長状態を示す図、 第２図は本発明のエピタキシャル成長法を実施する装置
の一例の構成を示す図、 第３図は（ａ），（ｂ）はCaF2基板およびこの基板上に
MoSe2を成長させたものの結晶の構造のRHEEDパターンを
示す写真、 第４図は本発明におけるオージュ電子分光スペクトルを
測定した結果を示す図、 第５図は本発明における低速電子エネルギー損失分光ス
ペクトルを示す図、 第６図および第７図はそれぞれ本発明を応用し素子の一
例を示す図、 第８図はダングリングボンドの状態を示す図である。 １…ダングリングボンド A,B…三次元物質 ２…三次元物質 ３…二次元層状物質 ４…金属蒸発源 ５…Se蒸発源 5A…静電レンズ ６…Mo蒸発源 7,8…シャッター ９…試料 10…試料保持機構 11…円筒鏡型電子エネルギー分析器 12…電子銃 13…円筒鏡電極 14…電子増倍管 15…出力端子 16…Ｒヒード電子銃 17…Ｒヒードスクリーン 18…水晶発振式膜厚計 19…液体窒素トラップ付油拡散ポンプ 20…油回転ポンプ 21…チタンサブリメーションポンプ 22…真空ポンプ吸引口
の一例の構成を示す図、 第３図は（ａ），（ｂ）はCaF2基板およびこの基板上に
MoSe2を成長させたものの結晶の構造のRHEEDパターンを
示す写真、 第４図は本発明におけるオージュ電子分光スペクトルを
測定した結果を示す図、 第５図は本発明における低速電子エネルギー損失分光ス
ペクトルを示す図、 第６図および第７図はそれぞれ本発明を応用し素子の一
例を示す図、 第８図はダングリングボンドの状態を示す図である。 １…ダングリングボンド A,B…三次元物質 ２…三次元物質 ３…二次元層状物質 ４…金属蒸発源 ５…Se蒸発源 5A…静電レンズ ６…Mo蒸発源 7,8…シャッター ９…試料 10…試料保持機構 11…円筒鏡型電子エネルギー分析器 12…電子銃 13…円筒鏡電極 14…電子増倍管 15…出力端子 16…Ｒヒード電子銃 17…Ｒヒードスクリーン 18…水晶発振式膜厚計 19…液体窒素トラップ付油拡散ポンプ 20…油回転ポンプ 21…チタンサブリメーションポンプ 22…真空ポンプ吸引口
Claims (6)
- 【請求項１】三次元物質の３回対称または６回対称をも
つ結晶面（立方対称をもつ結晶の場合は（111）面、六
方対称をもつ結晶の場合は（0001）面）上のダングリン
グボンドに、ヘテロエピタキシャル成長温度では除去さ
れない原子を結合し終端しフリーボンドのない状態に処
理する工程と、この面上に二次元物質を蒸着させ基板の
三次元物質の結晶軸方向に前記二次元物質の原子をファ
ンデアワールス力によって配列させながらヘテロエピタ
キシャル成長させる工程との結合を特徴とする三次元物
質上への二次元物質のヘテロエピタキシャル成長法。 - 【請求項２】三次元物質の３回対称または６回対称をも
つ結晶面を劈開や真空加熱によってフリーボンドのない
状態に処理する工程と、この面上に二次元物質を蒸着さ
せ基板の三次元物質の結晶軸方向に前記二次元物質の原
子をファンデアワールス力によって配列させながらヘテ
ロエピタキシャル成長させる工程との結合を特徴とする
三次元物質上への二次元物質のヘテロエピタキシャル成
長法。 - 【請求項３】三次元物質としての半導体基板の３回対称
または６回対称をもつ結晶面上のダングリングボンドを
ヘテロエピタキシャル成長温度では除去されない原子と
結合終端し、フリーボンドのない状態に処理する工程
と、この処理を施した半導体基板の面上に二次元物質で
ある超伝導材料を蒸着させ基板の三次元物質の結晶軸方
向に前記超伝導材料の原子をファンデアワールス力によ
って配列させながらヘテロエピタキシャル成長させる工
程との結合を特徴とする半導体物質上への超伝導材料の
ヘテロエピタキシャル成長法。 - 【請求項４】三次元物質の結晶面がGaAsの（111）面で
あって、当該結晶面を硫化物で処理することにより、こ
の表面上のダングリングボンドをＳ原子で規則正しく終
端する特許請求の範囲第１項又は第３項記載のヘテロエ
ピタキシャル成長法。 - 【請求項５】三次元物質の結晶面がCaF2の（111）面で
あって、劈開又は真空加熱熱によりフリーボンドがない
状態にダングリングボンドが終端する面を得る特許請求
の範囲第２項記載のヘテロエピタキシャル成長法。 - 【請求項６】三次元物質としてのSi半導体の（111）結
晶面上にCaF2をヘテロエピタキシャル成長させた後、そ
の表面に二次元物質を蒸着させ基板の結晶軸方向に原子
をファンデアワールス力によって配列させながらヘテロ
エピタキシャル成長させることを特徴とする三次元物質
上への二次元物質のヘテロエピタキシャル成長法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63250716A JPH0758686B2 (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | 三次元物質上への二次元物質のヘテロエピタキシャル成長法 |
| US07/384,380 US5039626A (en) | 1988-10-04 | 1989-07-25 | Method for heteroepitaxial growth of a two-dimensional material on a three-dimensional material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63250716A JPH0758686B2 (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | 三次元物質上への二次元物質のヘテロエピタキシャル成長法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0297485A JPH0297485A (ja) | 1990-04-10 |
| JPH0758686B2 true JPH0758686B2 (ja) | 1995-06-21 |
Family
ID=17211989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63250716A Expired - Lifetime JPH0758686B2 (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | 三次元物質上への二次元物質のヘテロエピタキシャル成長法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5039626A (ja) |
| JP (1) | JPH0758686B2 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5350447A (en) * | 1991-04-12 | 1994-09-27 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coating for ceramic composites |
| JP3728467B2 (ja) * | 1995-08-04 | 2005-12-21 | 株式会社神戸製鋼所 | 単結晶ダイヤモンド膜の形成方法 |
| US20040086802A1 (en) * | 2002-10-31 | 2004-05-06 | Gibson Gary A. | Two-dimensional materials and methods for ultra-high density data storage and retrieval |
| US7700166B2 (en) * | 2005-06-06 | 2010-04-20 | Createc Fischer & Co. Gmbh | Process for evaporating high-melting materials |
| US8518287B2 (en) * | 2008-04-04 | 2013-08-27 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Dichalcogenide thermoelectric material |
| US9653672B2 (en) * | 2009-01-06 | 2017-05-16 | Samsung Electronics Co., Ltd | Thermoelectric materials, thermoelectric module including thermoelectric materials, and thermoelectric apparatus including thermoelectric modules |
| CN103938176B (zh) * | 2014-04-10 | 2016-05-25 | 国家纳米科学中心 | 一种二维半导体合金、其制备方法及用途 |
| US9722113B2 (en) | 2014-07-23 | 2017-08-01 | The Regents Of The University Of Michigan | Tetradymite layer assisted heteroepitaxial growth and applications |
| US10186584B2 (en) * | 2016-08-18 | 2019-01-22 | Uchicago Argonne, Llc | Systems and methods for forming diamond heterojunction junction devices |
| KR102270928B1 (ko) * | 2018-05-04 | 2021-06-30 | 아주대학교산학협력단 | 광 센서 |
| FR3102004B1 (fr) * | 2019-10-15 | 2021-10-08 | Commissariat Energie Atomique | Procédé d’épitaxie de séléniure de gallium (GaSe) sur un substrat de silicium d’orientation [111] |
| CN113533397B (zh) * | 2021-07-01 | 2023-04-07 | 上海大学 | 一种原位研究二维材料低温晶体结构的装置及方法 |
| EP4243098B1 (en) * | 2022-03-07 | 2025-10-22 | Terra Quantum AG | Graphitic room-temperature superconductor |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4242419A (en) * | 1977-12-29 | 1980-12-30 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Epitaxial growth of superconductors such as Nb3 Ge superconductors |
| US4253230A (en) * | 1979-02-09 | 1981-03-03 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Silicon barrier Josephson junction configuration |
| US4865681A (en) * | 1983-02-09 | 1989-09-12 | Board Of Regents Acting For And On Behalf Of The University Of Michigan | Magnetic field epitaxy |
| EP0287325B1 (en) * | 1987-04-13 | 1994-07-27 | Hitachi, Ltd. | Superconducting material and process for producing the same |
| JP2641865B2 (ja) * | 1987-05-29 | 1997-08-20 | 日本電気株式会社 | 電子デバイス用基板 |
| JPH0719922B2 (ja) * | 1987-07-29 | 1995-03-06 | 松下電器産業株式会社 | 超電導体および集積化超電導装置 |
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-
1989
- 1989-07-25 US US07/384,380 patent/US5039626A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| US5039626A (en) | 1991-08-13 |
| JPH0297485A (ja) | 1990-04-10 |
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