JPH0761839A - 不透明石英ガラスの製造方法 - Google Patents
不透明石英ガラスの製造方法Info
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- JPH0761839A JPH0761839A JP22963793A JP22963793A JPH0761839A JP H0761839 A JPH0761839 A JP H0761839A JP 22963793 A JP22963793 A JP 22963793A JP 22963793 A JP22963793 A JP 22963793A JP H0761839 A JPH0761839 A JP H0761839A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐熱性が高く、しかも赤外線散乱および遮熱
性に優れた不透明石英ガラスブロックの製造方法を提供
すること。 【構成】 型内にガラス原料粉を充填し、加熱溶融して
なる微細な気泡を含有する不透明石英ガラスの製造方法
において、型内のガラス原料粉層の半径方向の１０〜７
０％、厚みに対して２０〜８０％の範囲を外側層のガラ
ス原料粉より小さい粒径を有するガラス原料粉で充填す
ることを特徴とする不透明石英ガラスの製造方法。
性に優れた不透明石英ガラスブロックの製造方法を提供
すること。 【構成】 型内にガラス原料粉を充填し、加熱溶融して
なる微細な気泡を含有する不透明石英ガラスの製造方法
において、型内のガラス原料粉層の半径方向の１０〜７
０％、厚みに対して２０〜８０％の範囲を外側層のガラ
ス原料粉より小さい粒径を有するガラス原料粉で充填す
ることを特徴とする不透明石英ガラスの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度で耐熱性が高
く、しかも遮熱性の優れた不透明石英ガラス、特に熱処
理炉の赤外線散乱および遮熱材料として有用な不透明石
英ガラス板を効率よく製造するための中実な不透明石英
ガラスブロックの製造方法に関する。
く、しかも遮熱性の優れた不透明石英ガラス、特に熱処
理炉の赤外線散乱および遮熱材料として有用な不透明石
英ガラス板を効率よく製造するための中実な不透明石英
ガラスブロックの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、石英ガラスは、高い純度を有し、
耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処理炉
や熱処理治具として用いられてきた。ところが、前記半
導体工業用の熱処理炉は、炉内の温度分布が非常に重要
であり、炉内温度を均一にするため、例えば特開平５−
９００号公報に開示されているような不透明石英ガラス
で炉芯管を形成したり、あるいは実開平１−１６２２３
４号公報に開示されているような半導体ウエハ−を載置
するボ−トの両端に不透明石英ガラスの熱線散乱板を設
けたりしていた。
耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処理炉
や熱処理治具として用いられてきた。ところが、前記半
導体工業用の熱処理炉は、炉内の温度分布が非常に重要
であり、炉内温度を均一にするため、例えば特開平５−
９００号公報に開示されているような不透明石英ガラス
で炉芯管を形成したり、あるいは実開平１−１６２２３
４号公報に開示されているような半導体ウエハ−を載置
するボ−トの両端に不透明石英ガラスの熱線散乱板を設
けたりしていた。
【０００３】ところが、上記特開平５−９００号公報記
載の不透明石英ガラス炉芯管は、確かに石英ガラス自体
の均熱性を改善するが、炉芯管端部に対する熱線の散乱
を防ぐことができなかった。炉芯管端部の熱線散乱を防
ぐには例えば実開平１−１６２２３４号公報に記載する
ような不透明石英ガラス板の熱線散乱材を設置するのが
望ましい。かかる熱線散乱材の製造には中実な石英ガラ
スブロックを板状に切り出すのが効率的であり、そのた
めガラス原料粉、特に水晶粉を耐熱性型内に充填した
後、電気炉で加熱溶融して不透明石英ガラスブロックを
製造する方法（以下充填式溶融法という）が採用されて
きた。ところが、この従来の充填式溶融法ではブロック
の中心部に大きな空洞等が生じ均一な気泡を含有し赤外
線散乱および遮熱性に優れた高純度の不透明石英ガラス
ブロックを製造することができなかった。
載の不透明石英ガラス炉芯管は、確かに石英ガラス自体
の均熱性を改善するが、炉芯管端部に対する熱線の散乱
を防ぐことができなかった。炉芯管端部の熱線散乱を防
ぐには例えば実開平１−１６２２３４号公報に記載する
ような不透明石英ガラス板の熱線散乱材を設置するのが
望ましい。かかる熱線散乱材の製造には中実な石英ガラ
スブロックを板状に切り出すのが効率的であり、そのた
めガラス原料粉、特に水晶粉を耐熱性型内に充填した
後、電気炉で加熱溶融して不透明石英ガラスブロックを
製造する方法（以下充填式溶融法という）が採用されて
きた。ところが、この従来の充填式溶融法ではブロック
の中心部に大きな空洞等が生じ均一な気泡を含有し赤外
線散乱および遮熱性に優れた高純度の不透明石英ガラス
ブロックを製造することができなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等は
上記問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ガラス
原料粉を充填するに当り、ガラス原料粉層の内層に充填
する原料粉を外層に充填する原料粉より粒径の小さいガ
ラス原料粉とすると、均一な気泡を含有する不透明石英
ガラスブロックが得られることを発見し、本発明を完成
したものである。
上記問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、ガラス
原料粉を充填するに当り、ガラス原料粉層の内層に充填
する原料粉を外層に充填する原料粉より粒径の小さいガ
ラス原料粉とすると、均一な気泡を含有する不透明石英
ガラスブロックが得られることを発見し、本発明を完成
したものである。
【０００５】すなわち本発明は、高純度で耐熱性が高
く、赤外線散乱および遮熱性に優れた不透明石英ガラス
の新規な製造方法を提供することを目的とする。
く、赤外線散乱および遮熱性に優れた不透明石英ガラス
の新規な製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】また、本発明は、シリコンウエハ−の熱処
理炉用遮熱材として有用な不透明石英ガラスの製造方法
を提供することを目的とする。
理炉用遮熱材として有用な不透明石英ガラスの製造方法
を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、型内にガラス
原料粉を充填し、加熱溶融してなる微細な気泡を含有す
る不透明石英ガラスの製造方法において、型内のガラス
原料粉層の中心部を外側層のガラス原料粉より小さい粒
径を有するガラス原料粉で充填することを特徴とする不
透明石英ガラスの製造方法に係る。
原料粉を充填し、加熱溶融してなる微細な気泡を含有す
る不透明石英ガラスの製造方法において、型内のガラス
原料粉層の中心部を外側層のガラス原料粉より小さい粒
径を有するガラス原料粉で充填することを特徴とする不
透明石英ガラスの製造方法に係る。
【０００８】上記不透明石英ガラスとは、ガラス原料粉
を非酸化性の雰囲気中で加熱溶融して得られた気泡を含
有する不透明な石英ガラスをいう。前記ガラス原料粉と
しては、結晶質石英粉もしくは非晶質粉が用いられが、
結晶質粉としては、超高純度の水晶粉または高純度の水
晶粉を米国特許第４，９８３，３７０号明細書の純化処
理した水晶粉が純度の点から好ましい。また、非晶質粉
としては高純度の石英ガラスあるいは合成石英ガラスを
粉砕、洗浄し粒度を３５０μｍ〜５０μｍに調整した粉
体がよい。
を非酸化性の雰囲気中で加熱溶融して得られた気泡を含
有する不透明な石英ガラスをいう。前記ガラス原料粉と
しては、結晶質石英粉もしくは非晶質粉が用いられが、
結晶質粉としては、超高純度の水晶粉または高純度の水
晶粉を米国特許第４，９８３，３７０号明細書の純化処
理した水晶粉が純度の点から好ましい。また、非晶質粉
としては高純度の石英ガラスあるいは合成石英ガラスを
粉砕、洗浄し粒度を３５０μｍ〜５０μｍに調整した粉
体がよい。
【０００９】ところで、石英ガラスへの熱伝導は、温度
が１０００℃以上になると輻射熱伝導が支配的になると
いわれている。そして前記温度において石英ガラス中に
気泡が存在すると熱線の反射はガラス表面にとどまらず
内部の気泡においても起るため不透明石英ガラス中の気
泡の表面積とその分布が熱線の反射および透過に大きな
影響を及ぼす。そのため不透明石英ガラスを熱処理炉の
遮熱材料として使用するには単位体積当りに含まれる気
泡の表面積の総和を大きくするとともに気泡の個数を多
くし、かつ均一に分散させることが肝要である。
が１０００℃以上になると輻射熱伝導が支配的になると
いわれている。そして前記温度において石英ガラス中に
気泡が存在すると熱線の反射はガラス表面にとどまらず
内部の気泡においても起るため不透明石英ガラス中の気
泡の表面積とその分布が熱線の反射および透過に大きな
影響を及ぼす。そのため不透明石英ガラスを熱処理炉の
遮熱材料として使用するには単位体積当りに含まれる気
泡の表面積の総和を大きくするとともに気泡の個数を多
くし、かつ均一に分散させることが肝要である。
【００１０】従来の充填式溶融法にあっては、図３
（ａ）に示すようにグラファイト型３内に水晶粉１を充
填し、それを水酸基の混入の少ない電気溶融法で溶融し
て不透明石英ガラスブロックを図３（ｂ）のように製造
していたが、外側が溶融状態であっても不透明石英ガラ
スブロック５の内部に未溶融層６が残り、それが大きな
空隙となって均質な不透明石英ガラスブロックの製造の
障害となっていた。本発明者等の研究によればブロック
の前記未溶融層は充填原料粉層の半径方向の１０〜７０
％、厚さ方向の２０％〜８０％に存在することがわかっ
ている。この未溶融層を解消するため更に加熱を続ける
と、図４（ｂ）に示すように石英ガラスブロック５の表
面層に気泡４の非常に多い層ができ、反対に底部には気
泡が大きいが数の少ない半透明層７が形成される。とこ
ろが、前記ガラス原料粉層の中心部に外側よりも粒径の
小さいガラス原料粉を充填し内部充填域２を形成し、電
気溶融すると、前記未溶融層の形成がなく均一な気泡が
分布した不透明石英ガラスブロックが得られる。
（ａ）に示すようにグラファイト型３内に水晶粉１を充
填し、それを水酸基の混入の少ない電気溶融法で溶融し
て不透明石英ガラスブロックを図３（ｂ）のように製造
していたが、外側が溶融状態であっても不透明石英ガラ
スブロック５の内部に未溶融層６が残り、それが大きな
空隙となって均質な不透明石英ガラスブロックの製造の
障害となっていた。本発明者等の研究によればブロック
の前記未溶融層は充填原料粉層の半径方向の１０〜７０
％、厚さ方向の２０％〜８０％に存在することがわかっ
ている。この未溶融層を解消するため更に加熱を続ける
と、図４（ｂ）に示すように石英ガラスブロック５の表
面層に気泡４の非常に多い層ができ、反対に底部には気
泡が大きいが数の少ない半透明層７が形成される。とこ
ろが、前記ガラス原料粉層の中心部に外側よりも粒径の
小さいガラス原料粉を充填し内部充填域２を形成し、電
気溶融すると、前記未溶融層の形成がなく均一な気泡が
分布した不透明石英ガラスブロックが得られる。
【００１１】上記中心部に充填されるガラス原料粉の粒
度が小さいとは、粒度分布としてではなく、最大粒径差
として捕らえられ、中心部に充填されるガラス原料粉の
最大粒径が外層に充填されるガラス原料粉の最大粒径の
７０％以下、望ましくは５０％以下であればよい。一般
的に電気溶融法に使用されるガラス原料粉の粒度分布は
３５０μｍ〜５０μｍであるので、中心部に用いられる
ガラス原料粉の最大粒径は２５０μｍ以下、望ましくは
１７５μｍ以下とすればよく、２５０μｍ以上であった
場合には、内外部で均一な溶融が起らずに、未溶融部が
生じたり、気泡の分布が不均一になる。
度が小さいとは、粒度分布としてではなく、最大粒径差
として捕らえられ、中心部に充填されるガラス原料粉の
最大粒径が外層に充填されるガラス原料粉の最大粒径の
７０％以下、望ましくは５０％以下であればよい。一般
的に電気溶融法に使用されるガラス原料粉の粒度分布は
３５０μｍ〜５０μｍであるので、中心部に用いられる
ガラス原料粉の最大粒径は２５０μｍ以下、望ましくは
１７５μｍ以下とすればよく、２５０μｍ以上であった
場合には、内外部で均一な溶融が起らずに、未溶融部が
生じたり、気泡の分布が不均一になる。
【００１２】上記粒径の小さいガラス原料粉の内部充填
域は、未溶融層の分布に鑑み、充填原料粉層の半径方向
の１０〜７０％、厚さ方向の２０〜８０％であればよ
い。
域は、未溶融層の分布に鑑み、充填原料粉層の半径方向
の１０〜７０％、厚さ方向の２０〜８０％であればよ
い。
【００１３】以下に本発明を実施例で詳しく説明する
が、本発明はその実施例に限定されるものではない。
が、本発明はその実施例に限定されるものではない。
【００１４】
【実施例１】高純度グレ−ドの水晶（不純物量：Ｎａ；
０．１ｐｐｍ、Ｋ；０．２ｐｐｍ、Ｌｉ；０．２ｐｐ
ｍ、Ａｌ；１０ｐｐｍ、Ｃａ；０．３ｐｐｍ、Ｆｅ；
０．１ｐｐｍ、Ｃｕ；∠０．０５ｐｐｍ、Ｍｇ；０．１
ｐｐｍ）を粉砕して表１の粒度分布を有する原料水晶粉
を得た。この水晶粉を篩別し、２１２μｍ以上の粒子を
除去した水晶粉Ａ、２５０μｍ以上の粒子を除去した水
晶粉Ｂ、１５０μｍ以上の粒子を除去した水晶粉Ｃを得
た。これら水晶粉Ａ〜Ｃの粒度分布は、使用した水晶粉
を篩分した際にメッシュの開口が粒径欄に示される篩上
に残った重量割合を示したものである。
０．１ｐｐｍ、Ｋ；０．２ｐｐｍ、Ｌｉ；０．２ｐｐ
ｍ、Ａｌ；１０ｐｐｍ、Ｃａ；０．３ｐｐｍ、Ｆｅ；
０．１ｐｐｍ、Ｃｕ；∠０．０５ｐｐｍ、Ｍｇ；０．１
ｐｐｍ）を粉砕して表１の粒度分布を有する原料水晶粉
を得た。この水晶粉を篩別し、２１２μｍ以上の粒子を
除去した水晶粉Ａ、２５０μｍ以上の粒子を除去した水
晶粉Ｂ、１５０μｍ以上の粒子を除去した水晶粉Ｃを得
た。これら水晶粉Ａ〜Ｃの粒度分布は、使用した水晶粉
を篩分した際にメッシュの開口が粒径欄に示される篩上
に残った重量割合を示したものである。
【００１５】
【表１】 注）表中、数値は重量％である。
【００１６】上記原料水晶粉を内径φ３００ｍｍ、高さ
４００ｍｍのグラファイトの型３内に、底部から１００
ｍｍ敷き詰め、その中心部に外径φ１５０ｍｍ、肉厚２
ｍｍの石英管を立て、この石英管の内側に水晶粉Ａを、
また外側には原料水晶粉をそれぞれ１００ｍｍ充填し
た。次いでゆっくりと前記石英管を抜き去った後、更に
全体で５０ｍｍ程度の原料水晶粉を充填した。
４００ｍｍのグラファイトの型３内に、底部から１００
ｍｍ敷き詰め、その中心部に外径φ１５０ｍｍ、肉厚２
ｍｍの石英管を立て、この石英管の内側に水晶粉Ａを、
また外側には原料水晶粉をそれぞれ１００ｍｍ充填し
た。次いでゆっくりと前記石英管を抜き去った後、更に
全体で５０ｍｍ程度の原料水晶粉を充填した。
【００１７】原料粉の充填が終了したところで、グラフ
ァイト型３を電気炉内に設置し、全体を真空排気した
後、窒素を２０ｌ／分の割合で流すとともに、炉内温度
を室温から１６００℃までを２０℃／分で、また１６０
０℃〜１８００℃までを５℃／分の割合で昇温させ加熱
した。次いで、１８００℃に１時間保持した後、グラフ
ァイト型を冷却し不透明石英ガラスブロック５を取り出
し、得られた不透明石英ガラスブロックの各部位から１
×４×４ｍｍ3の薄片を切り出し、顕微鏡にて気泡の個
数を測定し、体積を１ｃｍ3に換算して気泡密度（個／
ｃｍ3）を求めた。得れた結果を表２に示す。
ァイト型３を電気炉内に設置し、全体を真空排気した
後、窒素を２０ｌ／分の割合で流すとともに、炉内温度
を室温から１６００℃までを２０℃／分で、また１６０
０℃〜１８００℃までを５℃／分の割合で昇温させ加熱
した。次いで、１８００℃に１時間保持した後、グラフ
ァイト型を冷却し不透明石英ガラスブロック５を取り出
し、得られた不透明石英ガラスブロックの各部位から１
×４×４ｍｍ3の薄片を切り出し、顕微鏡にて気泡の個
数を測定し、体積を１ｃｍ3に換算して気泡密度（個／
ｃｍ3）を求めた。得れた結果を表２に示す。
【００１８】また、上記不透明石英ガラスブロックの縦
方向の断面写真を図２に示す。
方向の断面写真を図２に示す。
【００１９】
【実施例２】実施例１において、外層を水晶粉Ｂに内層
を水晶Ｃで充填し、実施例１と同様にして不透明石英ガ
ラスブロックを得た。その気泡密度を測定し表２に示
す。
を水晶Ｃで充填し、実施例１と同様にして不透明石英ガ
ラスブロックを得た。その気泡密度を測定し表２に示
す。
【００２０】
【比較例１】グラファイト型に高純度水晶粉のみを充填
し、実施例１と同様にして不透明石英ガラスブロックを
製造した。得られた不透明石英ガラスブロックの表面か
ら５０ｍｍ、周縁から８０ｍｍ程度に未溶融層６が残
り、ガラス化されていなかった。
し、実施例１と同様にして不透明石英ガラスブロックを
製造した。得られた不透明石英ガラスブロックの表面か
ら５０ｍｍ、周縁から８０ｍｍ程度に未溶融層６が残
り、ガラス化されていなかった。
【００２１】
【比較例２】グラファイト型に原料水晶粉のみを充填
し、実施例１と同様の雰囲気、昇温条件で加熱し、１８
００℃に３時間保持した。全体的には溶融されているも
のの、上部に極めて微細な泡が集中し、中および底部の
気泡密度は疎となり、しかも気泡が大きくなった。
し、実施例１と同様の雰囲気、昇温条件で加熱し、１８
００℃に３時間保持した。全体的には溶融されているも
のの、上部に極めて微細な泡が集中し、中および底部の
気泡密度は疎となり、しかも気泡が大きくなった。
【００２２】
【表２】
【００２３】上記表２に示す数値は不透明石英ガラスブ
ロックの各位置における気泡密度（個／ｃｍ3）である
が、同表から明らかなように本発明の製造方法で得られ
た不透明石英ガラスブロックには微細な気泡が均一に分
散していることがわかる。
ロックの各位置における気泡密度（個／ｃｍ3）である
が、同表から明らかなように本発明の製造方法で得られ
た不透明石英ガラスブロックには微細な気泡が均一に分
散していることがわかる。
【００２４】
【発明の効果】本発明では、上述のように単位体積当り
に含まれる気泡の表面積の総和およびその個数が大き
く、しかも均一に気泡が分散した不透明石英ガラスブロ
ックを製造することができ、それを切り出すことによっ
て、赤外線散乱および遮熱効果の高い不透明石英ガラス
板を効率的に製造することができる。
に含まれる気泡の表面積の総和およびその個数が大き
く、しかも均一に気泡が分散した不透明石英ガラスブロ
ックを製造することができ、それを切り出すことによっ
て、赤外線散乱および遮熱効果の高い不透明石英ガラス
板を効率的に製造することができる。
【図１】本発明の製造方法を示す。
【図２】本発明の製造方法で得られた不透明石英ガラス
ブロックの断面写真を示す。
ブロックの断面写真を示す。
【図３】従来の充填式溶融法で製造された不透明石英ガ
ラスブロックの断面図を示す。
ラスブロックの断面図を示す。
【図４】従来の充填式溶融法で過加熱したときの不透明
石英ガラスブロックの断面図を示す。
石英ガラスブロックの断面図を示す。
１ 水晶粉 ２ 内部充填域 ３ グラファイト型 ４ 気泡 ５ 不透明石英ガラス ６ 未溶融層 ７ 半透明層
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年６月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】本発明の製造方法で得られた不透明石英ガラス
ブロックの組織断面写真を示す。
ブロックの組織断面写真を示す。
Claims (3)
- 【請求項１】 型内にガラス原料粉を充填し、加熱溶融
してなる微細な気泡を含有する不透明石英ガラスの製造
方法において、型内のガラス原料粉層の中心部を外側層
のガラス原料粉より小さい粒径を有するガラス原料粉で
充填することを特徴とする不透明石英ガラスの製造方
法。 - 【請求項２】 粒径の小さいガラス原料粉の充填範囲が
ガラス原料粉層の半径に対して１０〜７０％、厚みに対
して２０〜８０％の範囲であることを特徴とする請求項
１記載の不透明石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】 中心部に充填するガラス原料粉の最大径
が、外層部に充填されるガラス原料粉の最大粒径の７０
％以下であることを特徴とする請求項１記載の不透明石
英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5229637A JP3048800B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5229637A JP3048800B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0761839A true JPH0761839A (ja) | 1995-03-07 |
| JP3048800B2 JP3048800B2 (ja) | 2000-06-05 |
Family
ID=16895323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5229637A Expired - Fee Related JP3048800B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3048800B2 (ja) |
-
1993
- 1993-08-24 JP JP5229637A patent/JP3048800B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3048800B2 (ja) | 2000-06-05 |
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|---|---|---|---|
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