JPH0764539B2 - 有機溶媒分散シリカゾルの製造方法 - Google Patents
有機溶媒分散シリカゾルの製造方法Info
- Publication number
- JPH0764539B2 JPH0764539B2 JP19778087A JP19778087A JPH0764539B2 JP H0764539 B2 JPH0764539 B2 JP H0764539B2 JP 19778087 A JP19778087 A JP 19778087A JP 19778087 A JP19778087 A JP 19778087A JP H0764539 B2 JPH0764539 B2 JP H0764539B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- organic solvent
- silica sol
- groups
- silica
- dispersed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/145—Preparation of hydroorganosols, organosols or dispersions in an organic medium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、有機溶媒分散シリカゾルの製造方法、とくに
は親水性有機溶媒中に分散しているシリカゾルからのよ
り低沸点の親油性有機溶媒分散シリカゾルの製造方法に
関するものである。
は親水性有機溶媒中に分散しているシリカゾルからのよ
り低沸点の親油性有機溶媒分散シリカゾルの製造方法に
関するものである。
（従来技術とその問題点） 有機溶媒分散シリカゾルの製造方法については数多くの
文献や特許が提出されている。しかし、これらの方法の
殆どは蒸留によってより高沸点の有機溶媒分散を行って
いるにすぎない。一方、初めの分散媒より低沸点の分散
媒に分散させる方法としては、水分散系で多用されてい
る共沸を利用する方法がある。しかし、一般に、共沸に
より有機溶媒分散性にする場合、多量の共沸廃液が発生
するので、この廃液から各々の有機溶媒を回収するには
抽出蒸留などの沸雑な工程を必要とし不経済である。
文献や特許が提出されている。しかし、これらの方法の
殆どは蒸留によってより高沸点の有機溶媒分散を行って
いるにすぎない。一方、初めの分散媒より低沸点の分散
媒に分散させる方法としては、水分散系で多用されてい
る共沸を利用する方法がある。しかし、一般に、共沸に
より有機溶媒分散性にする場合、多量の共沸廃液が発生
するので、この廃液から各々の有機溶媒を回収するには
抽出蒸留などの沸雑な工程を必要とし不経済である。
他の方法として特公昭42−14698号公報はモレキュラー
シーブによる溶媒置換方法を開示している。しかし、こ
の方法はモレキュラーシーブ自体から発生する微粉末の
シリカゾル中への混入が避けられず、これを除去する工
程が必要となるが、シリカゾルと同程度またはそれ以下
の粒径の微粉末が混入した場合の除去は不可能である。
また、モレキュラーシーブでは溶媒の吸着に対する選択
性が低いので、分散媒選択の自由度も低い。
シーブによる溶媒置換方法を開示している。しかし、こ
の方法はモレキュラーシーブ自体から発生する微粉末の
シリカゾル中への混入が避けられず、これを除去する工
程が必要となるが、シリカゾルと同程度またはそれ以下
の粒径の微粉末が混入した場合の除去は不可能である。
また、モレキュラーシーブでは溶媒の吸着に対する選択
性が低いので、分散媒選択の自由度も低い。
（問題点を解決するための手段） 本発明は遠心分離により親水性の有機溶媒槽とシリカを
分離し、そこからの溶媒槽だけを除去し、代わりに目的
とする親油性有機溶媒を加えて再分散させることで上記
の問題点を解決した有機溶媒分散シリカゾルの製造方法
を影響するもので、親水性有機溶媒中に均一に分散して
いるシリカゾルに表面処理剤を加えてシリカの表面を親
油化した後、シリカゾルを遠心分離して溶媒槽を除去
し、取出した沈降シリカ層に親油性有機溶媒を加えてシ
リカをこの親油性溶媒中に均一に分散させることを要旨
とするものである。
分離し、そこからの溶媒槽だけを除去し、代わりに目的
とする親油性有機溶媒を加えて再分散させることで上記
の問題点を解決した有機溶媒分散シリカゾルの製造方法
を影響するもので、親水性有機溶媒中に均一に分散して
いるシリカゾルに表面処理剤を加えてシリカの表面を親
油化した後、シリカゾルを遠心分離して溶媒槽を除去
し、取出した沈降シリカ層に親油性有機溶媒を加えてシ
リカをこの親油性溶媒中に均一に分散させることを要旨
とするものである。
これをさらに詳細に説明すると、本発明の操作手順は 親水性有機溶媒に分散されているシリカゾルに表面処
理剤を加え、シリカの表面を親油性にする。
理剤を加え、シリカの表面を親油性にする。
親水性有機溶媒層と表面処理されたシリカ層とに遠心
分離する。
分離する。
上澄みの親水性有機溶媒層を除去した後、目的の親油
性有機溶媒を加えて沈降しているシリカ層を再分散させ
る。
性有機溶媒を加えて沈降しているシリカ層を再分散させ
る。
親水性有機溶媒を含んだ親油性有機溶媒と表面処理さ
れたシリカゾルとを再び遠心分離する。
れたシリカゾルとを再び遠心分離する。
親油性有機溶媒が所望の純度になるまでの操作を
反復するとともに、所望のシリカゾル濃度になるように
加える有機溶媒量を調整する。
反復するとともに、所望のシリカゾル濃度になるように
加える有機溶媒量を調整する。
の各段階からなるもので、以下これをその手順毎に説明
する。
する。
手順 本発明に適用されるシリカゾルは親水性有機溶媒に分散
されているシリカゾルであれば、例えば水ガラスから製
造されるものや、アルコキシシラン類の加水分解により
製造されたものなど、これまで高知の方法で得られた如
何なる製法によるものでもよい。シリカの粒径は手順
における遠心分離力で沈降が可能な大きさであって、
一般には20nm以上、好ましくは50nm以上である。
されているシリカゾルであれば、例えば水ガラスから製
造されるものや、アルコキシシラン類の加水分解により
製造されたものなど、これまで高知の方法で得られた如
何なる製法によるものでもよい。シリカの粒径は手順
における遠心分離力で沈降が可能な大きさであって、
一般には20nm以上、好ましくは50nm以上である。
これを親油性有機溶媒に分散されたシリカゾルにする場
合、そのシリカゾルの表面を処理して親油性にする。こ
のとき表面処理せずにシリカゾルの分散媒を直接親油性
有機溶媒に置換すると、シリカゾル粒子同志が瞬時に凝
集し、如何なる方法を使おうとも親油性有機溶媒への再
分散はできない。
合、そのシリカゾルの表面を処理して親油性にする。こ
のとき表面処理せずにシリカゾルの分散媒を直接親油性
有機溶媒に置換すると、シリカゾル粒子同志が瞬時に凝
集し、如何なる方法を使おうとも親油性有機溶媒への再
分散はできない。
この親水性有機溶媒分散シリカゾルは一般市販のもので
よく、例えばメタノール分散ゾル、ブタノール分散ゾル
などのアルコール分散ゾルが挙げられる。
よく、例えばメタノール分散ゾル、ブタノール分散ゾル
などのアルコール分散ゾルが挙げられる。
また、親油性有機溶媒は如何なるものでもよいが、本発
明ではとくにジエチルエーテル、ジクロメタン、ペンタ
ンなどの低沸点溶媒に置換するのが有利である。
明ではとくにジエチルエーテル、ジクロメタン、ペンタ
ンなどの低沸点溶媒に置換するのが有利である。
ここで使用される表面処理剤は、 一般式R1 4-xSiXx、（R1 3Si）2NH、 または （ここにｘは１、２、または3;R1は水素原子、メチル、
エチル、プロピル、シクロヘキシル基などの直鎖、分枝
または環状アルキル基、ビニル、アリルなどのアルケニ
ル基、フェニル、トリルなどのアリール基、さらにこれ
らの水素原子の一部をハロゲン原子、シアノ、アミノ、
エポキシ、ヒドロキ、アルコキシ、エステル、シリル、
ケトン、ホスフィノ、アルキルチオなどの有機基、また
はこれらの２種類以上の原子または基で置換された官能
性有機基;Xはヒドロキシ、アルコキシ基、またはハロゲ
ン原子;R2は水素原子、メチル、エチル、プロピル、シ
クロヘキシル基などの直鎖、分枝または環状アルキル
基、フェニル、トリルなどのアリール基;Yは水素原子、
ハロゲン原子、ビニル、アリルなどのアルケニル基、ア
ミノ、エポキシ、ヒドロキシ、アルコキシ基などの反応
性基;nは１〜100である）で表わされる化合物の１種ま
たは２種以上の混合物である。
エチル、プロピル、シクロヘキシル基などの直鎖、分枝
または環状アルキル基、ビニル、アリルなどのアルケニ
ル基、フェニル、トリルなどのアリール基、さらにこれ
らの水素原子の一部をハロゲン原子、シアノ、アミノ、
エポキシ、ヒドロキ、アルコキシ、エステル、シリル、
ケトン、ホスフィノ、アルキルチオなどの有機基、また
はこれらの２種類以上の原子または基で置換された官能
性有機基;Xはヒドロキシ、アルコキシ基、またはハロゲ
ン原子;R2は水素原子、メチル、エチル、プロピル、シ
クロヘキシル基などの直鎖、分枝または環状アルキル
基、フェニル、トリルなどのアリール基;Yは水素原子、
ハロゲン原子、ビニル、アリルなどのアルケニル基、ア
ミノ、エポキシ、ヒドロキシ、アルコキシ基などの反応
性基;nは１〜100である）で表わされる化合物の１種ま
たは２種以上の混合物である。
これには例えば、クロロトリメチルシラン、クロロジメ
チルビニルシランなどのクロロシラン類、トリメトキシ
メチルシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランなどのアルコキシシラン類、トリメチルシラノー
ルなどのアルキルシラノール類、ヘキサメチルジシラザ
ンなどのシラザン類、ジメチルシロキサンオリゴマーな
どが好適に使用される。
チルビニルシランなどのクロロシラン類、トリメトキシ
メチルシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランなどのアルコキシシラン類、トリメチルシラノー
ルなどのアルキルシラノール類、ヘキサメチルジシラザ
ンなどのシラザン類、ジメチルシロキサンオリゴマーな
どが好適に使用される。
シリカゾルの表面処理の方法はシリカゾルに含まれるSi
の量（Ｘモル）と処理剤に含まれるSiの量（Ｙモル）と
の比（Y/X）が0.01〜0.5、好ましく0.05〜0.2の範囲に
なるような量で行なうのがよく、このとき表面処理剤の
濃度が低い場合、すなわちY/X＜0.1では次段階における
親油性溶媒置換時に分散がうまく行かずシリカ同志の凝
集が発生する。また表面処理剤濃度が高い場合、すなわ
ちY/X＞0.5では未反応の表面処理剤が存在し、溶媒置換
時に表面処理剤を無駄に消費してしまう。
の量（Ｘモル）と処理剤に含まれるSiの量（Ｙモル）と
の比（Y/X）が0.01〜0.5、好ましく0.05〜0.2の範囲に
なるような量で行なうのがよく、このとき表面処理剤の
濃度が低い場合、すなわちY/X＜0.1では次段階における
親油性溶媒置換時に分散がうまく行かずシリカ同志の凝
集が発生する。また表面処理剤濃度が高い場合、すなわ
ちY/X＞0.5では未反応の表面処理剤が存在し、溶媒置換
時に表面処理剤を無駄に消費してしまう。
表面処理反応の条件は前述の表面処理剤の場合、室温で
所定量をゆっくり滴下し、その終了から３〜５時間、そ
のまま撹拌するだけでよい。
所定量をゆっくり滴下し、その終了から３〜５時間、そ
のまま撹拌するだけでよい。
手順 遠心分離の際、与える遠心力が少ない場合、すなわち回
転数が低すぎる場合には、分散媒とシリカゾルの分離に
多くの時間を必要とし、また過大な遠心力を与えると、
分離されたシリカゾルの凝集が強力になり、次工程にお
ける再分散が困難になる。したがって、分散されている
シリカゾルの粒径に応じて回転数を適宜選択するのが望
ましい。
転数が低すぎる場合には、分散媒とシリカゾルの分離に
多くの時間を必要とし、また過大な遠心力を与えると、
分離されたシリカゾルの凝集が強力になり、次工程にお
ける再分散が困難になる。したがって、分散されている
シリカゾルの粒径に応じて回転数を適宜選択するのが望
ましい。
手順 分離された有機溶媒の分散媒をシリカゾルから分離する
方法はシリカゾルが乾燥しないように注意して行なえば
ろ過やデカンテーションなど如何なる方法を用いてもよ
い。
方法はシリカゾルが乾燥しないように注意して行なえば
ろ過やデカンテーションなど如何なる方法を用いてもよ
い。
表面処理されたシリカを目的の親油性有機溶媒に分散さ
せる。この有機溶媒によって沈降しているシリカ層を再
分散するには一般の撹拌で充分であるが、より効率的に
進めるにはホモジナイザーなどの高分散装置を用いるの
が好ましい。
せる。この有機溶媒によって沈降しているシリカ層を再
分散するには一般の撹拌で充分であるが、より効率的に
進めるにはホモジナイザーなどの高分散装置を用いるの
が好ましい。
手順 親油性有機溶媒中の親水性有機溶媒分を減らすため、再
び遠心分散でシリカと分散媒とを分離する。
び遠心分散でシリカと分散媒とを分離する。
手順 最終的にシリカに加える有機溶媒の量は希望するシリカ
ゾル濃度となるようにすればよく、非常に簡単に、しか
も加熱操作を加えてないので凝集の心配も無く、50％以
上の高濃度シリカゾルを製造できる。
ゾル濃度となるようにすればよく、非常に簡単に、しか
も加熱操作を加えてないので凝集の心配も無く、50％以
上の高濃度シリカゾルを製造できる。
つぎに、本発明の具体的態様を実施例に基づいて説明す
る。
る。
（実施例） メタノール分散シリカゾル500gをシリカ濃度20％とし
て、これにヘキサメチルジシラザン10g（Y/X＝0.07）を
30分間でいれ、室温で５時間撹拌した。このメタノール
分散シリカゾルを遠心分離でメタノールとシリカに分離
し、メタノールをデカンテーションで350g除去した。代
わりにジエチルエーテル350gを加え、ホモジナイザーで
再分散させた。再び遠心分離で溶媒置換を６回繰返し、
ジエチルエーテル分散シリカゾル483gを、シリカ濃度1
9.1％で得た。この工程の前後でシリカゾルの粒径の変
化は観測されなかった。
て、これにヘキサメチルジシラザン10g（Y/X＝0.07）を
30分間でいれ、室温で５時間撹拌した。このメタノール
分散シリカゾルを遠心分離でメタノールとシリカに分離
し、メタノールをデカンテーションで350g除去した。代
わりにジエチルエーテル350gを加え、ホモジナイザーで
再分散させた。再び遠心分離で溶媒置換を６回繰返し、
ジエチルエーテル分散シリカゾル483gを、シリカ濃度1
9.1％で得た。この工程の前後でシリカゾルの粒径の変
化は観測されなかった。
（発明の効果） 本発明における親水性有機溶媒分散シリカからの親油性
有機溶媒分散シリカの製造では、 有機溶媒の使用量が少なくて済む、 迅速な溶媒置換が可能、 手軽な装置と操作、 高濃度シリカゾルを容易に製造できる、 初めの分散媒より沸点の低い有機溶媒に分散できる、 などの利点がある。
有機溶媒分散シリカの製造では、 有機溶媒の使用量が少なくて済む、 迅速な溶媒置換が可能、 手軽な装置と操作、 高濃度シリカゾルを容易に製造できる、 初めの分散媒より沸点の低い有機溶媒に分散できる、 などの利点がある。
従来技術の主流は蒸留による溶媒置換であった。低沸点
溶媒に置換するには多大な有機溶媒と時間とを必要とし
た。しかし、本発明ではシリカと有機溶媒とを遠心分離
で分離するので１回の操作で元の有機溶媒の含有量を20
〜25％程度にまで減少させることができる。そして同じ
操作を数回繰り返すことで容易に含有量をさらに低減で
きる。本発明においては遠心分離で有機溶媒分散させる
ので、沸点や他の有機溶媒との共沸組成に影響されず、
また途中に表面処理工程を挿入することにより、如何な
る有機溶媒を使用しても、その有機溶媒分散シリカゾル
を製造できる。
溶媒に置換するには多大な有機溶媒と時間とを必要とし
た。しかし、本発明ではシリカと有機溶媒とを遠心分離
で分離するので１回の操作で元の有機溶媒の含有量を20
〜25％程度にまで減少させることができる。そして同じ
操作を数回繰り返すことで容易に含有量をさらに低減で
きる。本発明においては遠心分離で有機溶媒分散させる
ので、沸点や他の有機溶媒との共沸組成に影響されず、
また途中に表面処理工程を挿入することにより、如何な
る有機溶媒を使用しても、その有機溶媒分散シリカゾル
を製造できる。
これを要約すると、 初めに分散されている有機溶媒を共沸しない有機溶媒
へ簡単に置換できる、 初めに分散されている有機溶媒を低沸点の有機溶媒へ
簡単に置換できる、 シリカ濃度50重量％以上の有機溶媒分散シリカゾル
を、加える有機溶媒の量を調整することで簡単に製造で
きる、などの効果を奏する。
へ簡単に置換できる、 初めに分散されている有機溶媒を低沸点の有機溶媒へ
簡単に置換できる、 シリカ濃度50重量％以上の有機溶媒分散シリカゾル
を、加える有機溶媒の量を調整することで簡単に製造で
きる、などの効果を奏する。
Claims (2)
- 【請求項１】親水性有機溶媒中に分散しているシリカゾ
ルに表面所理剤を加えてシリカの表面を親油化した後、
シリカゾルを遠心分離して溶媒槽を除去し、取出した沈
降シリカ槽に親油性有機溶媒を加えてシリカをこの親油
性溶媒中に均一に分散させることを特徴とする有機溶媒
分散シリカゾルの製造方法。 - 【請求項２】表面処理剤が、一般式R1 4-xSiXx、 （R1 3Si）2NH、または （ここにｘは１、２、または3;R1は水素原子、メチル、
エチル、プロピル、シクロヘキシル基などの直鎖、分
枝、または環状アルキル基、ビニル、アリルなどのアル
ケニル基、フェニル、トリルなどのアリール基、さらに
これらの水素原子の一部をハロゲン原子、シアノ、アミ
ノ、エポキシ、ヒドロキシ、アルコキシ、エステル、シ
リル、ケトン、ホスフィノ、アルキルチオなどの有機
基、またはこれらの２種類以上の原子または基で置換さ
れた官能性有機基;Xはヒドロキシ、アルコキシ基、また
はハロゲン原子、;R2は水素原子、メチル、エチル、プ
ロピル、シクロヘキシル基などの直鎖、分枝、または環
状アルキル基、フェニル、トリルなどのアリール基;Yは
水素原子、ハロゲン原子、ビニル、アリルなどのアルケ
ニル基、アミノ、エポキシ、ヒドロキシ、アルコキシ基
などの反応性基;nは１〜100である）で表わされる化合
物の１種または２種以上の混合物である特許請求の範囲
第１項に記載の有機溶媒分散シリカゾルの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19778087A JPH0764539B2 (ja) | 1987-08-07 | 1987-08-07 | 有機溶媒分散シリカゾルの製造方法 |
| DE19883872241 DE3872241T2 (de) | 1987-08-07 | 1988-10-28 | Verfahren zur herstellung eines in einem organischen loesungsmittel dispergierten kieselsaeuresols. |
| EP19880310175 EP0372124B1 (en) | 1987-08-07 | 1988-10-28 | A method for the preparation of a silica sol dispersed in an organic solvent |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19778087A JPH0764539B2 (ja) | 1987-08-07 | 1987-08-07 | 有機溶媒分散シリカゾルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6442315A JPS6442315A (en) | 1989-02-14 |
| JPH0764539B2 true JPH0764539B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=16380225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19778087A Expired - Fee Related JPH0764539B2 (ja) | 1987-08-07 | 1987-08-07 | 有機溶媒分散シリカゾルの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0372124B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0764539B2 (ja) |
| DE (1) | DE3872241T2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19623062C2 (de) * | 1996-06-10 | 1998-07-02 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung salzarmer Kieselsoldispersionen in niedrigsiedenden Alkoholen |
| US6025455A (en) * | 1997-05-26 | 2000-02-15 | Nissan Chemicals Industries, Ltd. | Process of producing hydrophobic organosilica sol |
| US6623791B2 (en) | 1999-07-30 | 2003-09-23 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Coating compositions having improved adhesion, coated substrates and methods related thereto |
| US6610777B1 (en) | 1999-07-30 | 2003-08-26 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Flexible coating compositions having improved scratch resistance, coated substrates and methods related thereto |
| KR100745875B1 (ko) | 1999-07-30 | 2007-08-02 | 피피지 인더스트리즈 오하이오, 인코포레이티드 | 개선된 내긁힘성을 갖는 경화된 코팅재, 코팅된 기재 및관련 방법 |
| US6593417B1 (en) | 1999-07-30 | 2003-07-15 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Coating compositions having improved scratch resistance, coated substrates and methods related thereto |
| PT1204709E (pt) | 1999-07-30 | 2007-05-31 | Ppg Ind Ohio Inc | Composições de revestimento que têm resistência ao arranhão melhorada, substratos revestidos e métodos relacionados com eles |
| US6635341B1 (en) | 2000-07-31 | 2003-10-21 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Coating compositions comprising silyl blocked components, coating, coated substrates and methods related thereto |
| RU2486133C1 (ru) * | 2011-12-13 | 2013-06-27 | Общество с ограниченной ответственностью Научно Производственный Центр "Квадра" | Способ получения силиказолей, растворимых в безводных органических растворителях |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2801185A (en) * | 1952-05-16 | 1957-07-30 | Du Pont | Silica hydrosol powder |
| GB1134118A (en) * | 1966-05-11 | 1968-11-20 | Monsanto Chemicals | Colloidal compositions |
-
1987
- 1987-08-07 JP JP19778087A patent/JPH0764539B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-10-28 DE DE19883872241 patent/DE3872241T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-28 EP EP19880310175 patent/EP0372124B1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0372124B1 (en) | 1992-06-17 |
| JPS6442315A (en) | 1989-02-14 |
| DE3872241T2 (de) | 1992-12-03 |
| EP0372124A1 (en) | 1990-06-13 |
| DE3872241D1 (de) | 1992-07-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0928818B1 (en) | Method for preparing hydrophobic fumed silica | |
| JP4188462B2 (ja) | 疎水性沈降シリカの製造方法 | |
| JP4430164B2 (ja) | 疎水性非凝集コロイドシリカの製造方法 | |
| US5843525A (en) | Surface-modified metal oxide fine particles and process for producing the same | |
| EP0779322B1 (en) | Composite cured silicone powder and method for the preparation thereof | |
| JPS6243424A (ja) | シルセスキオキサン乳濁液の製造方法 | |
| EP1741672B1 (en) | Process for producing hydrophobic silica powder | |
| US20060115405A1 (en) | Hydrophobic silica fine powder and making method | |
| CN101282907A (zh) | 中空二氧化硅粒子及其制备方法 | |
| JPH0853630A (ja) | 親有機性の金属酸化物粒子の製造方法 | |
| JPH0751634B2 (ja) | 表面処理された真球状ポリメチルシルセスキオキサン粉末 | |
| JPH0465006B2 (ja) | ||
| JPS63225247A (ja) | アンモニウム官能性オルガノポリシロキサンにより変性された表面を有する高分散性金属酸化物の製造方法 | |
| EP2171000A1 (en) | Surface-modified, pyrogenically prepared silicas | |
| AU606145B2 (en) | Hydrophobic silica and method of preparation | |
| US20040067361A1 (en) | Method of preparing hydrophobic partially aggregated colloidal silica | |
| DE1668172A1 (de) | Organosilsesquioxane und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| JP7007982B2 (ja) | コロイダルシリカ | |
| JP5267758B2 (ja) | 疎水性シリカ粉末の製造法 | |
| JPH01145317A (ja) | 真球状シリカ微粒子の製法 | |
| EP0372124B1 (en) | A method for the preparation of a silica sol dispersed in an organic solvent | |
| JP2006169096A (ja) | 疎水性シリカ粉末の製造法 | |
| JP7061000B2 (ja) | シリカ粒子又はその分散体の製造方法 | |
| US3904583A (en) | Preparation of organosilicon polymers | |
| US2784110A (en) | Organophilic attapulgite and process of making same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |