JPH0764627B2 - 溶融生成超電導体の製造方法 - Google Patents
溶融生成超電導体の製造方法Info
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- JPH0764627B2 JPH0764627B2 JP63195941A JP19594188A JPH0764627B2 JP H0764627 B2 JPH0764627 B2 JP H0764627B2 JP 63195941 A JP63195941 A JP 63195941A JP 19594188 A JP19594188 A JP 19594188A JP H0764627 B2 JPH0764627 B2 JP H0764627B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、一般に、高温超電導体に関する。特に本発明
は、溶融生成した高温超電導体及びその製造方法に関す
る。
は、溶融生成した高温超電導体及びその製造方法に関す
る。
最近、銅、バリウム及び稀土類元素を含む三元酸化物を
用いて、90゜Kより高い温度での超電導性についての研
究が多く行なわれており、室温以上で超電導性は可能で
あるとの考えがもたれている。この研究の幾つかは、イ
ットリウム（Ｙ）−バリウム（Ba）−銅（Cu）−酸素
（Ｏ）系を用いることに集中している。
用いて、90゜Kより高い温度での超電導性についての研
究が多く行なわれており、室温以上で超電導性は可能で
あるとの考えがもたれている。この研究の幾つかは、イ
ットリウム（Ｙ）−バリウム（Ba）−銅（Cu）−酸素
（Ｏ）系を用いることに集中している。
セラミック超電導体のＹ−Ba−Cu−Ｏ系の現在の発展
は、楽観的な結果を生じている。これらの系は典型的に
は、粉末又は非常に小さい粒子基材である主材料を用い
てつくられている。これらの粉末は、測定を容易にする
ため圧搾しなければならず、比較的加工しにくい。認め
られているように、これらの物質の構造は、これらセラ
ミック超電導体から部品をつくるのには向かない。
は、楽観的な結果を生じている。これらの系は典型的に
は、粉末又は非常に小さい粒子基材である主材料を用い
てつくられている。これらの粉末は、測定を容易にする
ため圧搾しなければならず、比較的加工しにくい。認め
られているように、これらの物質の構造は、これらセラ
ミック超電導体から部品をつくるのには向かない。
溶融生成した高温超電導体は多くの理由から望ましいで
あろう。溶融生成超電導体は次のことを可能にするであ
ろう；（１）大きな体積の単結晶の成長を可能にする‥
このことは、超電導度についての正しい理論の発見を促
進することができるであろうと言う理由から重要であ
る；（２）低コストの処理及び製造性を与える；（３）
どんな形でも部分を鋳造できるようにする；（４）溶融
生成した高温超電導体へ他の成分を添加することができ
る‥このことは押し出し可能な生成物をつくることを可
能にし、超電導体を超電導性電線、磁石等の製造に有用
なものにするであろう；（５）本発明者の考では、高温
超電導体に大きな臨界電流を可能にし、それを通る大き
な電流の発生を可能にする。
あろう。溶融生成超電導体は次のことを可能にするであ
ろう；（１）大きな体積の単結晶の成長を可能にする‥
このことは、超電導度についての正しい理論の発見を促
進することができるであろうと言う理由から重要であ
る；（２）低コストの処理及び製造性を与える；（３）
どんな形でも部分を鋳造できるようにする；（４）溶融
生成した高温超電導体へ他の成分を添加することができ
る‥このことは押し出し可能な生成物をつくることを可
能にし、超電導体を超電導性電線、磁石等の製造に有用
なものにするであろう；（５）本発明者の考では、高温
超電導体に大きな臨界電流を可能にし、それを通る大き
な電流の発生を可能にする。
従って、溶融生成した高温超電導体及びその製造方法に
対する必要性がある。
対する必要性がある。
本発明は、高温超電導体の中で今日まで独特な溶融生成
した高温超電導体及びそれを製造する方法を与える。
した高温超電導体及びそれを製造する方法を与える。
本発明は好ましくは次の式： Ｒ−Ba−Cu−Ｏ （式中、Ｒはプラセオジム（Pr）、セリウム（Ce）、及
びテルビウム（Tb）を除く稀土類金属の群から選ばれ
る） を有する組成物からなる。
びテルビウム（Tb）を除く稀土類金属の群から選ばれ
る） を有する組成物からなる。
好ましくはＲは、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム
（Gd）、エルビウム（Er）、ホルミウム（Ho）、ネオジ
ミウム（Nd）、サマリウム（Sm）、ユウロピウム（E
u）、イッテルビウム（Yb）、ジスプロシウム（Dy）、
ツリウム（Tm）、及びルテチウム（Lu）を含む稀土類金
属の群から選択される。好ましい態様としては、Ｒはイ
ットリウムである。
（Gd）、エルビウム（Er）、ホルミウム（Ho）、ネオジ
ミウム（Nd）、サマリウム（Sm）、ユウロピウム（E
u）、イッテルビウム（Yb）、ジスプロシウム（Dy）、
ツリウム（Tm）、及びルテチウム（Lu）を含む稀土類金
属の群から選択される。好ましい態様としては、Ｒはイ
ットリウムである。
好ましい態様として、溶融生成超電導体は次の名目上の
化学量論的組成を有する： RBa2Cu3O６・５ （式中、Ｒは、Pr、Tb、及びCeを含まない稀土類金属で
ある）。好ましくはＲは、イットリウム（Ｙ）、ガドリ
ニウム（Gd）、エルビウム（Er）、ホルミウム（Ho）、
ネオジミウム（Nd）、サマリウム（Sm）、ユウロピウム
（Eu）、イッテルビウム（Yb）、ジスプロシウム（D
y）、ツリウム（Tm）、及びルテチウム（Lu）を含む稀
土類金属の群から選択される。
化学量論的組成を有する： RBa2Cu3O６・５ （式中、Ｒは、Pr、Tb、及びCeを含まない稀土類金属で
ある）。好ましくはＲは、イットリウム（Ｙ）、ガドリ
ニウム（Gd）、エルビウム（Er）、ホルミウム（Ho）、
ネオジミウム（Nd）、サマリウム（Sm）、ユウロピウム
（Eu）、イッテルビウム（Yb）、ジスプロシウム（D
y）、ツリウム（Tm）、及びルテチウム（Lu）を含む稀
土類金属の群から選択される。
好ましい具体例として溶融生成超電導体は次の名目上の
化学量論的組成を有する： RBa2Cu3O６・５ 溶融生成した高温超電導体の製造方法も与えられる。本
方法は、溶融Ba−Cu酸化物と、固体稀土類酸化物、稀土
類バリウム酸化物、稀土類銅酸化物、又は稀土類Ba−Cu
酸化物との反応に基づいている。本方法は、約950℃の
比較的低い温度で溶融生成を行なえるようにしている。
更に、本方法は、ペレット、粉末、又はペレットと粉末
の形の超電導体用前駆物質を使用できるようにしてい
る。
化学量論的組成を有する： RBa2Cu3O６・５ 溶融生成した高温超電導体の製造方法も与えられる。本
方法は、溶融Ba−Cu酸化物と、固体稀土類酸化物、稀土
類バリウム酸化物、稀土類銅酸化物、又は稀土類Ba−Cu
酸化物との反応に基づいている。本方法は、約950℃の
比較的低い温度で溶融生成を行なえるようにしている。
更に、本方法は、ペレット、粉末、又はペレットと粉末
の形の超電導体用前駆物質を使用できるようにしてい
る。
本方法は、Ba2Cu3O5、BaCu3O4、BaCu4O5、BaCu6O7、又
はBaCu12O13の名目上の組成をもつBaCO3及びCuOを混合
し、そして粉砕し、もし必要なら、得られた混合物をペ
レットヘプレスし、該ペレット又は粉末を、R2O3、Ｒ−
Ba−酸化物（例えば、RBaO２・５）、Ｒ−Cu−酸化物、
又はＲ−Ba−Cu−酸化物（例えば、Ｒ１・２Ba０・８Cu
O３・６）、（ＲはTb、Pr及びCeを除く稀土類金属の群
から選択される）からなる群から選択されたペレット又
は粉末の上に置き、前記ペレット及び（又は）前記粉末
を約950℃の温度に加熱し、そして溶融生成した超電導
体を、底に残っているペレット又は粉末から取り出す、
諸工程からなる。本発明の一態様として、BaCu3O4の名
目上の組成でBaCO3及びCuOの混合物を粉砕し、空気中で
約900℃で約12時間加熱する。加熱した混合物を再粉砕
し、ペレットヘプレスする。Ｙ１・２Ba０・８CuO
３・６の名目上の組成でY2O3、BaCO3及びCuOの混合物を
粉砕し、空気中で約950℃で約12時間加熱する。得られ
た材料を再粉砕する。黒色BaCu3O4ペレット（任意の
形）を、（緑）Ｙ１・２Ba０・８CuO３・６の粉末上に
置き、O2を流しながら、約950℃で約12時間加熱し、次
に650℃で４時間加熱し、200℃へ約１〜２時間で冷却
し、次に炉から取り出す。（緑色）Ｙ１・２Ba０・８Cu
O３・６粉末の中に埋められた黒色の溶融生成した超電
導体が形成され、それから分離する。（回収されたＹ
１・２Ba０・８CuO３・６粉末は、もし望むならば、再
使用してもよい）。
はBaCu12O13の名目上の組成をもつBaCO3及びCuOを混合
し、そして粉砕し、もし必要なら、得られた混合物をペ
レットヘプレスし、該ペレット又は粉末を、R2O3、Ｒ−
Ba−酸化物（例えば、RBaO２・５）、Ｒ−Cu−酸化物、
又はＲ−Ba−Cu−酸化物（例えば、Ｒ１・２Ba０・８Cu
O３・６）、（ＲはTb、Pr及びCeを除く稀土類金属の群
から選択される）からなる群から選択されたペレット又
は粉末の上に置き、前記ペレット及び（又は）前記粉末
を約950℃の温度に加熱し、そして溶融生成した超電導
体を、底に残っているペレット又は粉末から取り出す、
諸工程からなる。本発明の一態様として、BaCu3O4の名
目上の組成でBaCO3及びCuOの混合物を粉砕し、空気中で
約900℃で約12時間加熱する。加熱した混合物を再粉砕
し、ペレットヘプレスする。Ｙ１・２Ba０・８CuO
３・６の名目上の組成でY2O3、BaCO3及びCuOの混合物を
粉砕し、空気中で約950℃で約12時間加熱する。得られ
た材料を再粉砕する。黒色BaCu3O4ペレット（任意の
形）を、（緑）Ｙ１・２Ba０・８CuO３・６の粉末上に
置き、O2を流しながら、約950℃で約12時間加熱し、次
に650℃で４時間加熱し、200℃へ約１〜２時間で冷却
し、次に炉から取り出す。（緑色）Ｙ１・２Ba０・８Cu
O３・６粉末の中に埋められた黒色の溶融生成した超電
導体が形成され、それから分離する。（回収されたＹ
１・２Ba０・８CuO３・６粉末は、もし望むならば、再
使用してもよい）。
従って、本発明の利点は、溶融生成した高温超電導体及
びその製造方法を与えることである。
びその製造方法を与えることである。
本発明の別の利点は、この超電導体の大きな単結晶を成
長させることができる方法を与えることである。
長させることができる方法を与えることである。
本発明の更に別の利点は、商業的用途で用いることがで
きるように容易に成形及び製造することができる溶融生
成した高温超電導体を与えることである。
きるように容易に成形及び製造することができる溶融生
成した高温超電導体を与えることである。
更に本発明の利点は、例えば、電線型の高温超電導体を
つくるために他の成分を添加することができる溶融生成
高温超電導体を与えることである。
つくるために他の成分を添加することができる溶融生成
高温超電導体を与えることである。
本発明の更に別な利点は、大きな臨界電流をもつ高温超
電導体を与えることである。
電導体を与えることである。
更に本発明の利点は、エネルギー損失を起こすことな
く、大きな電流を流すのに用いることができる高温超電
導体を与えることである。
く、大きな電流を流すのに用いることができる高温超電
導体を与えることである。
更に、本発明の別な利点は、約950℃の比較的低い温度
で溶融生成した高温超電導体を製造する方法を与えるこ
とである。
で溶融生成した高温超電導体を製造する方法を与えるこ
とである。
本発明の更に別な利点は、乗物を浮揚し、磁場中でエネ
ルギーを保存し、今まで可能であったよりも強い磁場を
生じさせるのに用いることができる超電導体を与えるこ
とである。
ルギーを保存し、今まで可能であったよりも強い磁場を
生じさせるのに用いることができる超電導体を与えるこ
とである。
本発明の付加的な利点及び特徴は、現在のところ好まし
い態様についての詳細な記載から明らかになるであろ
う。
い態様についての詳細な記載から明らかになるであろ
う。
本発明は、溶融生成した高温超電導体及びその製造方法
を与える。ここで用いる用語「高温」とは窒素の沸騰温
度より高い温度を意味する。
を与える。ここで用いる用語「高温」とは窒素の沸騰温
度より高い温度を意味する。
溶融成分と固体成分との反応による本発明の溶融生成高
温超電導体は、少なくとも90゜Kの臨界温度で超電導性
であることが見出だされている。
温超電導体は、少なくとも90゜Kの臨界温度で超電導性
であることが見出だされている。
本発明の溶融生成高温超電導体組成物は、次の式を有す
る： Ｒ−Ba−Cu−Ｏ （式中、Ｒはプラセオジム（Pr）、テルビウム（Tb）及
びセリウム（Ce）を除く稀土類金属の群から選ばれる） 好ましくはＲは、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム
（Gd）、エルビウム（Er）、ホルミウム（Ho）、ネオジ
ミウム（Nd）、サマリウム（Sm）、ユウロピウム（E
u）、イッテルビウム（Yb）、ジスプロシウム（Dy）、
ツリウム（Tm）、及びルテチウム（Lu）からなる稀土類
金属の群から選択される。
る： Ｒ−Ba−Cu−Ｏ （式中、Ｒはプラセオジム（Pr）、テルビウム（Tb）及
びセリウム（Ce）を除く稀土類金属の群から選ばれる） 好ましくはＲは、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム
（Gd）、エルビウム（Er）、ホルミウム（Ho）、ネオジ
ミウム（Nd）、サマリウム（Sm）、ユウロピウム（E
u）、イッテルビウム（Yb）、ジスプロシウム（Dy）、
ツリウム（Tm）、及びルテチウム（Lu）からなる稀土類
金属の群から選択される。
好ましい態様としては、Ｒはイットリウムである。
好ましくは、溶融生成した高温超電導体は次の名目上の
化学量論的組成を有する： RBa2Cu3O６・５ （式中、ＲはTb、Pr、及びCe、を除いた稀土類金属であ
り、好ましくは、Ｙ、Gd、Er、Ho、Nd、Sm、Eu、Yb、D
y、Tm、及びLuから選択される。
化学量論的組成を有する： RBa2Cu3O６・５ （式中、ＲはTb、Pr、及びCe、を除いた稀土類金属であ
り、好ましくは、Ｙ、Gd、Er、Ho、Nd、Sm、Eu、Yb、D
y、Tm、及びLuから選択される。
好ましい具体例として、溶融生成した高温超電導体は次
の名目上の化学量論的組成を有する： YBa2Cu3O６・５ 本発明は、950℃位の低い温度で溶融生成した高温超電
導体を製造する方法を与える。
の名目上の化学量論的組成を有する： YBa2Cu3O６・５ 本発明は、950℃位の低い温度で溶融生成した高温超電
導体を製造する方法を与える。
例として溶融生成した高温超電導体の製造方法の例を次
に与えるが、それらに限定されるものではない。
に与えるが、それらに限定されるものではない。
実施例１ A.Ba2Cu3O5及びＹ１・２Ba０・８CuO３・６の名目上の
組成をもつY2O3、BaCO3及びCuOをめのう乳鉢で混合し粉
砕した。粉末を空気中で約900℃へ約12〜約24時間加熱
した。
組成をもつY2O3、BaCO3及びCuOをめのう乳鉢で混合し粉
砕した。粉末を空気中で約900℃へ約12〜約24時間加熱
した。
B.次に加熱した混合物を再粉砕した。得られたBa2Cu3O5
粉末を次にペレットへプレスした。次にBa2Cu3O5ペレッ
トをＹ１・２Ba０・８CuO３・６粉末上に置いた。ペレ
ットと粉末を次に管状炉で酸素流中、約950℃で約24時
間加熱した。次に管状炉を約650℃に冷却し、その温度
に約２〜約４時間維持した。次に管状炉を約200℃に冷
却し、然る後、ペレットと粉末を炉から取り出した。
粉末を次にペレットへプレスした。次にBa2Cu3O5ペレッ
トをＹ１・２Ba０・８CuO３・６粉末上に置いた。ペレ
ットと粉末を次に管状炉で酸素流中、約950℃で約24時
間加熱した。次に管状炉を約650℃に冷却し、その温度
に約２〜約４時間維持した。次に管状炉を約200℃に冷
却し、然る後、ペレットと粉末を炉から取り出した。
C.加熱工程中、Ba2Cu3O5ペレットの一部は、Ｙ１・２Ba
０・８CuO３・６粉末中へ溶融した。この溶融生成した
材料は、黒色であり、超電導性であった。
０・８CuO３・６粉末中へ溶融した。この溶融生成した
材料は、黒色であり、超電導性であった。
付図は、粉末中に埋められた溶融生成した超電導体の抵
抗（温度の関数として）例示している。超電導体は、高
い転移温度を持つことが分かる。特に、中点転移温度は
93゜Kで、転移幅は約２゜Kである。
抗（温度の関数として）例示している。超電導体は、高
い転移温度を持つことが分かる。特に、中点転移温度は
93゜Kで、転移幅は約２゜Kである。
超電導性材料は、約6.4g/cm3の高い密度をもっていた。
Ｘ線回折は、その超電導体が不純物として非常にわずか
なCuOを含むYBa2Cu3O６・５（名目上の組成）からなる
ことを示していた。溶融生成した超電導体は、強いマイ
スナー効果を示し、８キロガウスの磁場で浮き上がっ
た。
Ｘ線回折は、その超電導体が不純物として非常にわずか
なCuOを含むYBa2Cu3O６・５（名目上の組成）からなる
ことを示していた。溶融生成した超電導体は、強いマイ
スナー効果を示し、８キロガウスの磁場で浮き上がっ
た。
実施例２ 低融点のBa−Cu−酸化物系を見出すため実験を行なっ
た。前の実験で950℃では、Ba2Cu3O5の半分以上は溶融
しなかったことに注意すべきである。一層低い融点をも
つBa−Cu−酸化物系について研究するため次の実験を行
なった。
た。前の実験で950℃では、Ba2Cu3O5の半分以上は溶融
しなかったことに注意すべきである。一層低い融点をも
つBa−Cu−酸化物系について研究するため次の実験を行
なった。
A.Ba2Cu2O5、Ba2Cu3O5、BaCu3O4、BaCu4O5、BaCu6O7、B
aCu12O13、及びBaCu48O49の名目上の組成をもつBaCO3及
びCuOの混合物又はCuOを秤量し、めのう秤鉢で粉砕し
た。
aCu12O13、及びBaCu48O49の名目上の組成をもつBaCO3及
びCuOの混合物又はCuOを秤量し、めのう秤鉢で粉砕し
た。
B.得られた粉末を空気中で950℃で約８時間加熱した。
この実験は、BaCu3O4及びBaCu4O5が最低の融点をもつBa
−Cu−酸化物であることを示した。この目的にとって、
これらの粉末は950℃で本質的に完全に溶融した。
−Cu−酸化物であることを示した。この目的にとって、
これらの粉末は950℃で本質的に完全に溶融した。
実施例３ A.BaCu3O4の名目上の組成をもつBaCO3とCuOの混合物を
めのう乳鉢で粉砕し、ペレットへプレスした。
めのう乳鉢で粉砕し、ペレットへプレスした。
B.得られたペレットを、約950℃で加熱したＹ１・２Ba
０・８CuO３・６（名目上の組成）からなる粉末上に置
いた。ペレットと粉末を次に管状炉でO2流中、約950℃
で約24時間加熱した。次に、炉を約650℃に冷却し、650
℃で約２〜約４時間維持した。次に炉の電源を切り、炉
の温度が200℃より低くなった時、ペレットと粉末を炉
から取り出した。
０・８CuO３・６（名目上の組成）からなる粉末上に置
いた。ペレットと粉末を次に管状炉でO2流中、約950℃
で約24時間加熱した。次に、炉を約650℃に冷却し、650
℃で約２〜約４時間維持した。次に炉の電源を切り、炉
の温度が200℃より低くなった時、ペレットと粉末を炉
から取り出した。
炉からそれら加熱された材料を取り出した後、BaCu3O4
ペレットは殆んど完全に粉末中に溶融していたことが認
められた。超電導体材料の黒色の塊が形成され、緑色の
残留Ｙ１・２Ba０・８CuO３・６粉末中に埋まってい
た。この超電導体は実施例１のものと同様な性質をもっ
ていた。
ペレットは殆んど完全に粉末中に溶融していたことが認
められた。超電導体材料の黒色の塊が形成され、緑色の
残留Ｙ１・２Ba０・８CuO３・６粉末中に埋まってい
た。この超電導体は実施例１のものと同様な性質をもっ
ていた。
実施例４ A.BaCu3O4の名目上の組成をもつBaCO3とCuOの混合物を
めのう乳鉢で粉砕した。次に得られた粉末をペレットへ
プレスした。
めのう乳鉢で粉砕した。次に得られた粉末をペレットへ
プレスした。
B.YBaO２・５の名目上の組成をもつY2O3とCuOとの混合
物も粉砕した。
物も粉砕した。
C.BaCu3O4ペレットを、工程Ｂで得られたYBaO２・５粉
末上に置き、管状炉で酸素流中、約950℃で約24時間加
熱した。次に炉の温度を約650℃に低下させ、ペレット
と粉末をこの温度で約２〜約４時間炉中に放置した。次
に、炉を約200℃へ冷却し、然る後、ペレットと粉末を
炉から取り出した。
末上に置き、管状炉で酸素流中、約950℃で約24時間加
熱した。次に炉の温度を約650℃に低下させ、ペレット
と粉末をこの温度で約２〜約４時間炉中に放置した。次
に、炉を約200℃へ冷却し、然る後、ペレットと粉末を
炉から取り出した。
BaCu3O4ペレットは殆んど完全に粉末中に溶融してい
た。これにより超電導体材料の黒色の塊が形成される結
果になり、それは、白色の残留YBaO２・５粉末中に埋ま
っていた。この超電導体は実施例１のものと同様な性質
をもっていた。
た。これにより超電導体材料の黒色の塊が形成される結
果になり、それは、白色の残留YBaO２・５粉末中に埋ま
っていた。この超電導体は実施例１のものと同様な性質
をもっていた。
実施例５ A.Ba2Cu3O5ペレットを、Y2O3からなる粉末上に置いた。
管状炉でO2流中、約950℃で約12〜約24時間加熱した。
炉の温度を650℃に低下させ、ペレットと粉末をその中
で約２〜約４時間維持した。次に炉を約200℃へ冷却
し、然る後、ペレットと粉末を炉から取り出した。
管状炉でO2流中、約950℃で約12〜約24時間加熱した。
炉の温度を650℃に低下させ、ペレットと粉末をその中
で約２〜約４時間維持した。次に炉を約200℃へ冷却
し、然る後、ペレットと粉末を炉から取り出した。
Ba2Cu3O5ペレットの一部は溶融していた。Ba2Cu3O5ペレ
ットとY2O3粉末との間の界面は、溶融生成した材料の黒
色片を含んでいた。その物質は超電導性をもつことが分
かった。
ットとY2O3粉末との間の界面は、溶融生成した材料の黒
色片を含んでいた。その物質は超電導性をもつことが分
かった。
実施例６ A.Ba2Cu3O5ペレットを、約950℃に加熱しておいたYBa2C
u3O４・５F4粉末上に置いた。ペレットと粉末を管状炉
でO2流中、約950℃で約24時間加熱した。炉を650℃に冷
却し、ペレットと粉末をその中に約２〜約４時間入れた
ままにした。次に炉を200℃へ冷却し、然る後、ペレッ
トと粉末を炉から取り出した。
u3O４・５F4粉末上に置いた。ペレットと粉末を管状炉
でO2流中、約950℃で約24時間加熱した。炉を650℃に冷
却し、ペレットと粉末をその中に約２〜約４時間入れた
ままにした。次に炉を200℃へ冷却し、然る後、ペレッ
トと粉末を炉から取り出した。
Ba2Cu3O5ペレットの一部は粉末中へ溶融していた。ペレ
ットと粉末との間の界面には、超電導体の黒色片が形成
されていた。この超電導体は実施例１のものと同じ性質
をもっていた。
ットと粉末との間の界面には、超電導体の黒色片が形成
されていた。この超電導体は実施例１のものと同じ性質
をもっていた。
実施例７ この実施例では、Ｒ１・２Ba０・８CuO３・６（Ｒは、N
d、Sm、Eu、及びDyからなる群から選択された稀土類元
素である）の名目上の組成を有する粉末中へ溶融したBa
2Cu3O5ペレットから超電導体がつくられた。
d、Sm、Eu、及びDyからなる群から選択された稀土類元
素である）の名目上の組成を有する粉末中へ溶融したBa
2Cu3O5ペレットから超電導体がつくられた。
A.Ba2Cu3O5の名目上の組成をもつBaCO3及びCuOを粉砕
し、空気中約900℃で12時間加熱した。次に混合物を再
粉砕し、ペレットヘプレスした。
し、空気中約900℃で12時間加熱した。次に混合物を再
粉砕し、ペレットヘプレスした。
B.R１・２Ba０・８CuO３・６の名目上の組成を有するR2
O3（Ｒは、Nd、Sm、Eu、及びDyからなる群から選択され
る）、BaCO3及びCuOを粉砕し、空気中で約950℃で12時
間加熱し、次に200℃より低く冷却し、再粉砕した。
O3（Ｒは、Nd、Sm、Eu、及びDyからなる群から選択され
る）、BaCO3及びCuOを粉砕し、空気中で約950℃で12時
間加熱し、次に200℃より低く冷却し、再粉砕した。
C.Ba2Cu3O5ペレットを、得られたＲ１・２Ba０・８CuO
３・６粉末の上に置き、管状炉でO2中、約950℃で約15
時間加熱した。次に炉を約650℃に冷却し、ペレットと
粉末をその中で約２時間加熱した。次に炉を200℃へ冷
却し、ペレットと粉末を取り出した。
３・６粉末の上に置き、管状炉でO2中、約950℃で約15
時間加熱した。次に炉を約650℃に冷却し、ペレットと
粉末をその中で約２時間加熱した。次に炉を200℃へ冷
却し、ペレットと粉末を取り出した。
Ba2Cu3O5ペレットの一部は溶融し、溶融生成した超電導
体の黒色の塊りが形成され、それは残留するＲ１・２Ba
０・８CuO３・６粉末中に埋まっていた。この形成され
た超電導体は実施例１で生成した超電導体が示した性質
と同じ性質を示した。超電導体は次の名目上の化学量論
的組成をもっていた:RBa2Cu3O６・５（Ｒ＝Nd、Sm、E
u、Dy） 本発明者は、Ｒ＝Gd、Ho、Er、Tm、Yb及びLuでも上記実
施例の諸工程に従って、超電導体をつくることができる
と確信している。
体の黒色の塊りが形成され、それは残留するＲ１・２Ba
０・８CuO３・６粉末中に埋まっていた。この形成され
た超電導体は実施例１で生成した超電導体が示した性質
と同じ性質を示した。超電導体は次の名目上の化学量論
的組成をもっていた:RBa2Cu3O６・５（Ｒ＝Nd、Sm、E
u、Dy） 本発明者は、Ｒ＝Gd、Ho、Er、Tm、Yb及びLuでも上記実
施例の諸工程に従って、超電導体をつくることができる
と確信している。
実施例８ RBaO２・５の名目上の組成をもつR2O3（ＲはGd、Ho、E
r、及びYbからなる群から選択される）及びBaCO3を粉砕
し、空気中で約950℃で約６時間加熱し、再粉砕した。
r、及びYbからなる群から選択される）及びBaCO3を粉砕
し、空気中で約950℃で約６時間加熱し、再粉砕した。
B.BaCu3O4の名目上の組成をもつBaCO3とCuOを粉砕し、
ペレットへプレスした。
ペレットへプレスした。
C.BaCu3O4ペレットを、得られたRBaO２・５粉末の上に
置き、O2中、約950℃で約５時間加熱した。次に管状炉
を約200℃より低く冷却し、然る後、材料を炉から取り
出した。
置き、O2中、約950℃で約５時間加熱した。次に管状炉
を約200℃より低く冷却し、然る後、材料を炉から取り
出した。
BaCu3O4ペレットは殆んど完全に溶融し、黒色の塊りが
形成され、これは残留するRBaO２・５粉末中に埋まって
いた。超電導体は実施例１で生成した超電導体と同様な
性質をもっていた。
形成され、これは残留するRBaO２・５粉末中に埋まって
いた。超電導体は実施例１で生成した超電導体と同様な
性質をもっていた。
本発明者は、溶融生成超電導体は、Ｒ＝Nd、Sm、Eu、D
y、Tm、及びLuで、上記諸工程に従えば製造することが
できると確信している。
y、Tm、及びLuで、上記諸工程に従えば製造することが
できると確信している。
実施例９ A.HoBa2O３・５の名目上の組成をもつHo2O3及びBaCO3を
粉砕し、空気中で約950℃で約６時間加熱した。混合物
を次に再粉砕した。
粉砕し、空気中で約950℃で約６時間加熱した。混合物
を次に再粉砕した。
B.BaCu3O4の名目上の組成をもつBaCO3とCuOを粉砕し、
ペレットへプレスした。
ペレットへプレスした。
C.得られたBaCu3O4ペレットを、HoBa2O３・５粉末の上
に置き、管状炉でO2中、約950℃で約５時間加熱した。
炉を200℃より低く冷却し、然る後、材料を炉から取り
出した。
に置き、管状炉でO2中、約950℃で約５時間加熱した。
炉を200℃より低く冷却し、然る後、材料を炉から取り
出した。
BaCu3O4ペレットは殆んど完全に溶融し、黒色の塊りが
形成され、それは、残留するHoBa2O３・５粉末中に埋ま
っていた。その黒色の塊りは、前の実施例のものと同様
な超電導性をもっていた。
形成され、それは、残留するHoBa2O３・５粉末中に埋ま
っていた。その黒色の塊りは、前の実施例のものと同様
な超電導性をもっていた。
実施例10 A.HoSrO２・５の名目上の組成をもつHo2O3及びSrCO3を
粉砕し、空気中で950℃で約６時間加熱し、再粉砕し
た。
粉砕し、空気中で950℃で約６時間加熱し、再粉砕し
た。
B.BaCu3O4の名目上の組成をもつBaCO3とCuOを粉砕し、
ペレットへプレスした。
ペレットへプレスした。
C.得られたBaCu3O4ペレットを、HoSrO２・５粉末の上に
置き、管状炉でO2中、約950℃で約５時間加熱した。次
に炉を200℃より低く冷却し、然る後、ペレットと粉末
を炉から取り出した。BaCu3O4ペレットは殆んど完全に
溶融し、黒色の塊りが形成され、それは、残留するHoSr
O２・５粉末中に埋まっていた。その黒色の塊りは、前
の実施例のものと同様な超電導性をもっていた。
置き、管状炉でO2中、約950℃で約５時間加熱した。次
に炉を200℃より低く冷却し、然る後、ペレットと粉末
を炉から取り出した。BaCu3O4ペレットは殆んど完全に
溶融し、黒色の塊りが形成され、それは、残留するHoSr
O２・５粉末中に埋まっていた。その黒色の塊りは、前
の実施例のものと同様な超電導性をもっていた。
実施例11 本発明は溶融生成超電導体からつくられた任意の形をし
た部品の製造を取り扱う。与えられた例は、リング状の
ものである。
た部品の製造を取り扱う。与えられた例は、リング状の
ものである。
A.BaCu3O4の名目上の組成をもつBaCO3及びCuOを混合
し、粉砕し、次に空気中で900℃で12時間加熱した。得
られた黒色材料を再粉砕し、ペレットへプレスした（今
後Ba−Cuペレットと呼ぶ）。
し、粉砕し、次に空気中で900℃で12時間加熱した。得
られた黒色材料を再粉砕し、ペレットへプレスした（今
後Ba−Cuペレットと呼ぶ）。
B.Y2O3、BaCO3及びCuOをＹ１・２Ba０・８CuO３・６の
名目上の組成に混合し、粉砕し、次に空気中で950℃で1
2時間加熱した。得られた（緑色）材料を次に粉末にし
た（今後Ｙ１・２粉末と呼ぶ）。
名目上の組成に混合し、粉砕し、次に空気中で950℃で1
2時間加熱した。得られた（緑色）材料を次に粉末にし
た（今後Ｙ１・２粉末と呼ぶ）。
C.Y１・２粉末をるつぼに詰め表面を平らにした。Ba−C
uペレットを次にそのＹ１・２粉末の上にリングの形を
形成するように並べて置いた。
uペレットを次にそのＹ１・２粉末の上にリングの形を
形成するように並べて置いた。
D.次にるつぼとその内容物を管状炉でO2流中、950℃で
約12時間加熱し、次に650℃で４時間維持し、次に200℃
より低く冷却し、その点でそれらを炉から取り出し、室
温へ冷却した。
約12時間加熱し、次に650℃で４時間維持し、次に200℃
より低く冷却し、その点でそれらを炉から取り出し、室
温へ冷却した。
E.黒色の溶融生成した超電導性リングが形成され、それ
は残留するＹ１・２（緑色）粉末中に埋まっていた。そ
のリングを粉末から取り出した。もし望むならば、次に
その粉末を再粉砕し、同様なやり方で再び使用すること
ができた。
は残留するＹ１・２（緑色）粉末中に埋まっていた。そ
のリングを粉末から取り出した。もし望むならば、次に
その粉末を再粉砕し、同様なやり方で再び使用すること
ができた。
実施例12 本発明は、溶融生成超電導体からつくられた任意の形を
した部品の製造を取り扱う。
した部品の製造を取り扱う。
A.BaCu3O4の名目上の組成をもつBaCO3及びCuOを混合
し、粉砕し、次に空気中で900℃で12時間加熱した。得
られた黒色材料を再粉砕した。
し、粉砕し、次に空気中で900℃で12時間加熱した。得
られた黒色材料を再粉砕した。
B.Y2O3、BaCO3及びCuOをＹ１・２Ba０・８CuO３・６の
名目上の組成へ混合し、粉砕し、次に空気中で950℃で1
2時間加熱した。得られた（緑色）材料を次に粉末にし
た（今後Ｙ１・２粉末と呼ぶ）。
名目上の組成へ混合し、粉砕し、次に空気中で950℃で1
2時間加熱した。得られた（緑色）材料を次に粉末にし
た（今後Ｙ１・２粉末と呼ぶ）。
C.Y１・２粉末をるつぼへ詰め表面を平らにした。BaCu3
O4粉末を次にそのＹ１・２粉末の上に置いた。
O4粉末を次にそのＹ１・２粉末の上に置いた。
D.次にるつぼとその内容物を管状炉でO2流中、950℃で
約12時間加熱し、次に650℃で４時間維持し、次に200℃
より低く冷却し、その点でそれらを炉から取り出し、室
温へ冷却した。
約12時間加熱し、次に650℃で４時間維持し、次に200℃
より低く冷却し、その点でそれらを炉から取り出し、室
温へ冷却した。
E.黒色の溶融生成した超電導性化合物が形成され、それ
はＹ１・２（緑色）粉末中に埋まっていた。その化合物
を粉末から取り出した。次にその粉末を再粉砕し、同様
なやり方で再び使用することができた。
はＹ１・２（緑色）粉末中に埋まっていた。その化合物
を粉末から取り出した。次にその粉末を再粉砕し、同様
なやり方で再び使用することができた。
実施例13 本発明は溶融生成超電導体からつくられた任意の形をし
た部品の製造を取り扱う。与えられた例は、リング状の
形である。
た部品の製造を取り扱う。与えられた例は、リング状の
形である。
A.BaCu3O4の名目上の組成をもつBaCO3及びCuOを混合
し、粉砕し、次に空気中で900℃で12時間加熱した。得
られた黒色材料を再粉砕し、リングへプレスした（今後
BaCu3O4リングと呼ぶ）。
し、粉砕し、次に空気中で900℃で12時間加熱した。得
られた黒色材料を再粉砕し、リングへプレスした（今後
BaCu3O4リングと呼ぶ）。
B.Y2O3、BaCO3及びCuOをＹ１・２Ba０・８CuO３・６の
名目上の組成へ混合し、粉砕し、次に空気中で950℃で1
2時間加熱した。得られた（緑色）材料を次に粉末にし
た（今後Ｙ１・２粉末と呼ぶ）。
名目上の組成へ混合し、粉砕し、次に空気中で950℃で1
2時間加熱した。得られた（緑色）材料を次に粉末にし
た（今後Ｙ１・２粉末と呼ぶ）。
C.Y１・２粉末をるつぼへ詰め表面を平らにした。BaCu3
O4粉末を次にそのＹ１・２粉末の上に置いた。
O4粉末を次にそのＹ１・２粉末の上に置いた。
D.次にるつぼとその内容物を管状炉でO2流中、950℃で
約12時間加熱し、次に650℃で４時間維持し、次に200℃
より低く冷却し、その時点でそれらを炉から取り出し、
室温へ冷却した。
約12時間加熱し、次に650℃で４時間維持し、次に200℃
より低く冷却し、その時点でそれらを炉から取り出し、
室温へ冷却した。
E.黒色の溶融生成した超電導性リングが形成され、それ
はＹ１・２（緑色）粉末中に埋まっていた。そのリング
を粉末から取り出した。次にその粉末を再粉砕し、同様
なやり方で再び使用することができた。
はＹ１・２（緑色）粉末中に埋まっていた。そのリング
を粉末から取り出した。次にその粉末を再粉砕し、同様
なやり方で再び使用することができた。
ここに記載した現在のところ好ましい態様に対し、種々
の変更及び修正が当業者に明らかになるであろうことは
理解されるべきである。そのような変更及び修正は本発
明の範囲から外れることなく、それに付随する利点を減
ずることなく、行なうことができる。従って、そのよう
な変更及び修正は本発明の範囲に入るものである。
の変更及び修正が当業者に明らかになるであろうことは
理解されるべきである。そのような変更及び修正は本発
明の範囲から外れることなく、それに付随する利点を減
ずることなく、行なうことができる。従って、そのよう
な変更及び修正は本発明の範囲に入るものである。
第１図は本発明の方法によってつくられた超電導体の例
の抵抗を温度の関数として例示した図である。
の抵抗を温度の関数として例示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｚ // Ｈ０１Ｂ 12/00 ＺＡＡ
Claims (10)
- 【請求項１】Ba2Cu3O5、BaCu3O4、BaCu4O5、BaCu6O7、
又はBaCu12O13の名目上の組成をもつBaCO3及びCuOを混
合し、そして粉砕し、 得られた混合物をペレットヘプレスし、 Ｒ１・２Ba０・８CuO３・６、RBa2Cu3O４・５F4、RBa2O
３・５、RBaO２・５、及びR2O3（ＲはTb、Pr及びCeを除
く稀土類金属の群から選択される）からなる群から選択
された少なくとも一種類の化合物からなる粉末上に前記
ペレットを置き、 前記ペレットと前記粉末を炉中で950℃に等しいか又は
それより高く、1000℃に等しいか又はそれより低い温度
に加熱し、そして 溶融生成した超電導体を、その超電導体が埋められてい
た前記粉末から取り出す、 諸工程からなる溶融生成した高温超電導体の製造方法。 - 【請求項２】Ba2Cu3O5、BaCu3O4、BaCu4O5、BaCu6O7、
又はBaCu12O13の名目上の組成をもつBaCO3及びCuOを混
合及び粉砕し、 得られた混合物を加熱し、 得られた混合物をペレットヘプレスし、 前記ペレットを、RBa2Cu3O４・５F4（ＲはGd、Ho、Er、
Yb、Nd、Sm、Eu、Dy、Tm、及びLuからなる群から選択さ
れる）からなる予め加熱された粉末上に置き、 前記ペレット及び前記粉末を炉中で940〜1000℃へ加熱
し、そして 前記ペレットと前記粉末との間の溶融した界面部分を取
り出す、 諸工程からなる超電導体の製造方法。 - 【請求項３】Ba2Cu3O5、BaCu3O4、BaCu4O5、BaCu6O7、
又はBaCu12O13からなる群から選択された少なくとも一
種類の化合物の名目上の組成をもつBaCO3及びCuOを混合
及び粉砕し、 得られた混合物を加熱し、 得られた混合物をペレットヘプレスし、 前記ペレットを、Ｒ１・２Ba０・８CuO３・６（Ｒは
Ｙ、Gd、Er、Ho、Nd、Sm、Eu、Yb、Dy、Tm、及びLuから
なる群から選択される）からなる予め加熱された粉末上
に置き、 前記ペレット及び前記粉末を炉中で950℃に等しいか又
はそれより高く、1000℃に等しいか又はそれより低い温
度に加熱し、そして 溶融生成した超電導体を、その超電導体が埋められてい
た粉末から取り出す、 諸工程からなる超電導体の製造方法。 - 【請求項４】BaCu3O5、Ba2Cu3O4、BaCu4O5、BaCu6O7、
及びBaCu12O13からなる群から選択された少なくとも一
種類の化合物の名目上の組成をもつBaCO3及びCuOを混合
及び粉砕し、 得られた混合物を900℃の温度へ加熱し、 得られた混合物をペレットヘプレスし、 前記ペレットを、Ｙ１・２Ba０・８CuO３・６からなる
予め加熱された粉末上に置き、 前記ペレット及び前記粉末を炉中で940℃に等しいか又
はそれより高く、1000℃に等しいか又はそれより低い温
度へ12〜24時間加熱し、 炉を650℃へ冷却し、前記ペレット及び前記粉末をその
中で加熱し、 炉を200℃に少なくとも等しい温度へ冷却し、そして 前記ペレットと前記粉末との間の溶融した界面部分を取
り出す、 諸工程からなる超電導体の製造方法。 - 【請求項５】Ba2Cu3O5、BaCu3O4、及びBaCu4O5からなる
群から選択された化合物からなるペレットを、RBa2Cu3O
４・５F4、Ｒ１・２Ba０・８CuO３・６、R2O3及びRBa2O
３・５（ＲはTb、Pr及びCeを除く稀土類金属の群から選
択される）からなる群から選択される化合物からなる粉
末の上に置き、 前記ペレットと前記粉末を950℃〜1000℃へ12〜24時間
加熱し、そして 前記ペレットと前記粉末との間の溶融した界面部分を取
り出す、 諸工程からなる超電導体の製造方法。 - 【請求項６】BaCu3O4からなるペレットを、HoBa2O
３・５からなる粉末上に置き、 前記ペレットと前記粉末を940℃〜1000℃へ加熱し、そ
して 前記ペレットと粉末との間の溶融した界面を取り出す、 諸工程からなる超電導体の製造方法。 - 【請求項７】BaCu3O4からなるペレットを、HoSnO２・５
からなる粉末上に置き、 前記ペレット及び前記粉末を950℃〜1000℃へ加熱し、
そして 前記ペレットと粉末との間の溶融した界面を取り出す、 諸工程からなる超電導体の製造方法。 - 【請求項８】BaCu3O4の名目上の組成でBaCO3及びCuOを
混合及び粉砕し、 前記混合物を空気中で900℃で12時間加熱し、そしてそ
れを冷却し、それを粉砕し、 Ｙ１・２Ba０・８CuO３・６の名目上の組成でY2O3、BaC
O3及びCuOを混合及び粉砕し、 前記混合物を空気中で950℃で12時間加熱し、次にそれ
を冷却し、そして粉砕し、 得られたBaCu3O4粉末を任意の形にし、それを前記Ｙ
１・２Ba０・８CuO３・６粉末上に置き、 前記BaCu3O4及びＹ１・２Ba０・８CuO３・６をO2流中
で、950℃で12時間加熱し、 炉を650℃で４時間保持し、 前記炉を200℃より低い温度へ冷却し、加熱された材料
を炉から取り出し、室温へもっていき、 溶融生成した黒色超電導体を、その超電導体が埋められ
ていた残りのＹ１・２Ba０・８CuO３・６粉末から分離
し、そして 過剰のＹ１・２Ba０・８CuO３・６粉末を、再粉砕後再
使用するため回収する、 諸工程からなる任意の形の溶融生成超電導体部品の製造
方法。 - 【請求項９】BaCu3O4粉末をペレットで置き換える請求
項（８）に記載の方法。 - 【請求項１０】BaCu3O4粉末を任意の形にプレスしたBaC
u3O4によって置き換える請求項（８）に記載の方法。
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-
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- 1988-08-05 JP JP63195941A patent/JPH0764627B2/ja not_active Expired - Lifetime
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