JPH0764704B2 - 化粧料 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は新規な窒化ホウ素粉末を配合してなる実質的に
ホウ酸やホウ砂などの水可溶性ホウ素化合物を含有しな
い化粧料に関する。

［従来の技術］ 従来、化粧料用粉末としてはタルク、カオリン、マイ
カ、二酸化チタン、亜鉛華、樹脂粉末等が使用されてい
る。これらは化粧料ののび、つき、カバー力、成型性等
を勘案し配合量を決定している。しかしながら、従来の
粉末を用いた化粧料では使用性、仕上がり、化粧もち、
安定性、成型性等の点ですべてが必ずしも満足できるも
のではなかった。すなわち、従来使用されていた化粧品
用粉末の概念では、艶をだすためには鱗片状のマイカや
パール剤が使用されているが、これらを配合すると成型
性が悪くなるという欠点があった。また、滑沢性を良く
するために、ある程度粒径の大きい粉末が使用される
が、これを配合するとザラつきを感じるようになり、ま
た球状樹脂粉末のナイロンパウダーやポリエチレンパウ
ダーなども用いられているが、これを使用すると成型性
が悪くなるという欠点があった。さらにカバー力、密着
感を出すために二酸化チタンや亜鉛華を配合するが、の
びが悪くなるという欠点があった。またマイカ、タル
ク、カオリンは触媒活性があるため、香料、オイルの劣
化をひきおこし、変臭の原因になることがわかってい
る。

そこで本発明者らは化粧料の使用性、仕上がり、成型性
等について鋭意研究を重ねた結果、窒化ホウ素粉末を配
合した化粧料はのびが良く、密着性が良好で、なめらか
で、カバー力があり、艶がありかつ成型性が良く、さら
に香料、オイルに対する劣化作用の少ない優れた性質を
持つ化粧料が得られることを見出し、先に特許出願をし
た（特願昭59−219790号）。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、市販の窒化ホウ素粉末を配合した化粧料
は結果としてホウ酸やホウ素などの水可溶性ホウ素化合
物を含有してしまうことが判明した。ホウ酸やホウ素は
安全性を考慮して化粧料への配合が禁止されているもの
である。

市販の窒化ホウ素粉末2.5gを石英容器に取りエタノール
10mlを加えて撹拌し、次いで精製水40mlを加えて１時間
煮沸を行った後、分散液を濾過し、濾液中のホウ素量を
測定したところ、窒化ホウ素1gに対して254μｇであっ
た。

本発明者らは、こうした事情に鑑み、化粧料に配合して
も水可溶性ホウ素化合物を生成せずしかも従来の窒化ホ
ウ素粉末を配合した時の効果が損なわれていない化粧料
を得るべく鋭意研究を重ねた結果、窒化ホウ素粉末を特
定条件下に処理することにより上記目的が達成できるこ
とを見出し、この知見にもとずいて本発明を完成するに
至った。

［問題点を解決するための手段］ すなわち本発明は、石英又はテフロン容器に窒化ホウ素
粉末2.5gを取りエタノール10mlを加えて撹拌し、次いで
精製水40mlを加え１時間煮沸又は煮沸還流を行った後、
分散液を濾過し、濾液中のホウ素量を測定する時、ホウ
素量が窒化ホウ素1gに対して50μｇ以下である窒化ホウ
素粉末を配合することを特徴とする化粧料である。

以下、本発明の構成について詳述する。

窒化ホウ素を合成するには、（１）ホウ素を窒素気流中
1500℃程度で焼成する、（２）アンモニアと酸化ホウ
素、塩化アンモニウムとホウ砂、又はホウ酸と尿素とを
800〜1600℃程度で焼成する等の方法で作られる無色の
粉末である。結晶構造には立方晶形、ウルツ鉱形、菱面
体形、六方晶形のものがあり、立方晶形、ウルツ鉱形は
主として研磨材に利用され、六方晶形のものは潤滑剤と
して利用されている。菱面体形のものは特殊な製造法で
のみ合成される。（科学技術庁無機材質研究所編：窒化
ホウ素に関する研究［無機材料研究所研究報告書第27
号］,1981.） 結晶子の大きさはＣ軸方向の平均厚さ（Lc）で表すのが
（002）のピークが強く精度も良い。Lcが50Å以下では
乱層構造であり、50Å〜400Åでは準黒鉛構造をとり、4
00Åでは完全に六方晶形である。六方晶形の窒化ホウ素
は、合成が容易で、粉砕等による整粒処理も仕易く、化
粧料に配合した時の使用感にも優れるため好ましい。

本発明に用いる窒化ホウ素粉末は、上記のごとき結晶構
造の窒化ホウ素粉末を低級アルコールやアセトンのごと
き水可溶性有機溶媒またはその水溶液、又は界面活性剤
水溶液中で撹拌洗浄し、低温下（60℃以下が好まし
い。）、低酸素雰囲気下（窒素気流中又は真空中が好ま
しい。）に乾燥して得る。このようにして得た窒化ホウ
素粉末はそのまま化粧料に配合しても良いし、また高級
脂肪酸石鹸処理、カチオン処理、シリコーン処理等の有
機変性処理粉末として配合しても良い。

本発明に用いる窒化ホウ素粉末の平均粒径は特に限定さ
れない球状換算平均粒径（島津遠心沈降式粒度分布測定
装置SA−CP2で測定）で0.1〜30μが好ましい。0.1μよ
り細かいと滑沢性が損なわれ、30μ以上ではザラツキを
感じる。窒化ホウ素粉末は本発明の化粧料中、0.1〜99
重量％程度配合される。0.1重量％未満では上記した効
果が十分に得られず好ましくない。

本発明に係る化粧料の剤型には特に限定はなく、乳化
系、可溶化系、水分散系などの水性系でもホウ酸を生成
することがなく安定である。

本発明の化粧料には上記した必須成分の他に通常化粧料
に用いられる他の成分を必要に応じて適宜配合すること
ができる。

例えば、タルク、カオリン、雲母、セリサイト、白雲
母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、
バーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウ
ム、珪藻土、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、
ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、硫酸バリウム、
ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、シリ
カ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム
（焼セッコウ）、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、
ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石け
ん（ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステ
アリン酸アルミニウム）等の無機粉末、ポリアミド樹脂
粉末（ナイロン粉末）、ポリエチレン粉末、ポリメタク
リル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアク
リル酸の共重合樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、
四弗化エチレン粉末、セルロース粉末等の有機粉末、二
酸化チタン、酸化亜鉛等の無機白色顔料、酸化鉄（ベン
ガラ）、チタン酸鉄等の無機赤色顔料、γ−酸化鉄等の
無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、
黒酸化鉄、カーボンブラック、低次酸化チタン等の無機
黒色系顔料、マンゴバイオレット、コバルトバイオレッ
ト等の無機紫色系顔料、酸化クロム、水酸化クロム、チ
タン酸コバルト等の無機緑色系顔料、群青、紺青等の無
機青色系顔料、酸化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩
化ビスマス、酸化チタンコーテッドオキシ塩化ビスマ
ス、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタンコー
テッドマイカ、魚鱗箔等のパール顔料、アルミニウムパ
ウダー、カッパーパウダー等の金属粉末顔料、赤色201
号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤
色226号、赤色228号、赤色405号、橙色203号、橙色204
号、黄色205号、黄色401号、及び青色404号などの有機
顔料、赤色３号、赤色104号、赤色106号、赤色227号、
赤色230号、赤色401号、赤色505号、橙色205号、黄色４
号、黄色５号、黄色202号、黄色203号、緑色３号及び青
色１号などのジルコニウム、バリウム又はアルミニウム
レーキ等の有機顔料、クロロフィル、β−カロチン等の
天然色素、アボガド油、ツバキ油、マカデミアナッツ
油、トウモロコシ油、オリーブ油、月見草油、ナタネ
油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザ
ンカ油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、アマニ油、サフラワ
ー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カ
ヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ
油、胚芽油、サトウキビロウ、カカオ脂、ヤシ油、硬化
ヤシ油、タートル油、ミンク油、スクワレン、スクワラ
ン、オレンジラッフィー油、牛脂、馬脂、羊脂、豚脂、
牛骨脂、牛脚脂、硬化牛脂、モクロウ、ミツロウ、カン
デリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロ
ウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、カ
ポックロウ、ラノリン、ラノリンアルコール、水添ラノ
リン、ジョジョバロウ、セラックロウ、POEラノリンア
ルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテー
ト、POEコレステロールエーテル、ラノリン脂脂酸ポリ
エチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコール
エーテル等の動植物由来の油分、モルティエラ属の微生
物が産生する油分に代表される微生物由来の油分、流動
パラフィン、オゾケライト、プリスタン、セレシン、ワ
セリン、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物由来の
油分、カプリルアルコール、ラウリルアルコール、ミリ
スチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアル
コール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコール、オ
レイルアルコール、セトステアリルアルコール、モノス
テアリルグリセリルエーテル（バチルアルコール）、２
−デシルテトラデカノール、２−ヘキシルデカノール、
２−ヘキシルドデカノール、２−オクチルドデカノー
ル、ラノリンアルコール、コレステロール、フィトステ
ロール、イソステアリルアルコール等の高級アルコー
ル、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチ
ン酸、ステアリン酸、ベヘン（ベヘニン）酸、12−ヒド
ロキシステアリン酸、ウンデシレン酸、ラノリン脂脂
酸、イソステアリン酸、リノール酸、オレイン酸、リノ
レイン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸等の高
級脂肪酸、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチ
ル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソ
プロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、
ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチル
オクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチ
ル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステ
アリン酸イソセチル、12−ヒドロキシステアリン酸コレ
ステリル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコー
ルエステル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、
モノイソステアリン酸−Ｎ−アルキルグリコールエステ
ル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコールエステル、リ
ンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン
酸グリセリル、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロ
ールプロパンエステル、トリイソステアリン酸トリメチ
ロールプロパンエステル、テトラ−２−エチルヘキサン
酸ペンタンエリスリトールエステル、トリ−２−エチル
ヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸トリメチ
ロールプロパンエステル、２−エチルヘキサン酸セチ
ル、パルミチン酸−２−エチルヘキシル、トリミリスチ
ン酸グリセリル、トリオクタン酸グリセリル、トリイソ
パルミチン酸グリセリル、トリ−２−ヘプチルウンデカ
ン酸グリセリル、ヒマシ油脂肪酸メチル、酢酸ラノリン
アルコールエステル、ラノリン脂肪酸イソプロピル、オ
レイン酸オレイル、酢酸グリセリル、パルミチン酸−２
−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、Ｎ−
ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシ
ル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、ラウリン
酸エチル、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、ミリス
チン酸−２−ヘキシルデシル、パルミチン酸−２−ヘキ
シルデシル、アジピン酸−２−ヘキシルデシル、セバチ
ン酸ジイソプロピル、コハク酸−２−エチルヘキシルな
どのエステル油などの油分、パラアミノ安息香酸（以下
PABAと略す）、PABAブチルエステル、PABAグリセリルエ
ステル、N,N−ジプロポキシPABAエチルエステル、N,N−
ジエトキシPABAエチルエステル、N,N−ジメチルPABAエ
チルエステル、N,N−ジメチルPABAアミルエステル、N,N
−ジメチルPABAオクチルエステル等のPABA系紫外線吸収
剤、ホモメンチル−Ｎ−アセチルアントラニレート等の
アントラニル酸系紫外線吸収剤、アミルサリシレート、
メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オ
クチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジル
サリシレート、ジプロピレングリコールサリシレート、
エチレングリコールサリシレート、ｐ−イソプロパノー
ルフェニルサリシレート等のサリチル酸系紫外線吸収
剤、オクチルシンナメート、エチル−４−イソプロピル
シンナメート、メチル−2,5−ジイソプロピルシンナメ
ート、エチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、メ
チル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−
ｐ−メトキシシンナメート、イソプロピル−ｐ−メトキ
シシンナメート、イソアミル−ｐ−メトキシシンナメー
ト、オクチル−ｐ−メトキシシンナメート（２−エチル
ヘキシル−ｐ−メトキシシンナメート）、２−エトキシ
エチル−ｐ−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−
ｐ−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−
フェニルシンナメート、２−エチルヘキシル−α−フェ
ニルシンナメート、モノ−２−エチルヘキサノイル−ジ
−ｐ−メトキシシンナモイルグリセリン等の桂皮酸系紫
外線吸収剤、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2′
−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、2,2′
−ジヒドロキシ−4,4′−ジメトキシベンゾフェノン、
2,2′,4,4′−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２−
ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロ
キシ−４−メトキシ−４′−メチルベンゾフェノン、２
−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スル
ホン酸塩、４−フェニルベンゾフェノン、２−ヒドロキ
シ−４−ｎ−オクトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキ
シ−４−クロル−ベンゾフェノン、2,2′−ジヒドロキ
シ4,4′−メトキシ−ベンゾフェノン−3,3′−ジスルホ
ン酸塩等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、３−（４′
−メチルベンジリデン）−d,l−カンファー、３−ベン
ジリデン−d,l−カンファー、ウロカニン酸、ウロカニ
ン酸エチルエステル、２−フェニル−５−メチルベンゾ
キサゾール、２−フェニル−ベンゾイミダゾール−５−
スルホン酸、２−（２′−ヒドロキシ−５−メチルフェ
ニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−
５−ｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、ジベ
ンザラジン、ジアニソイルメタン、４−メトキシ−４′
−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン、５−（3,3′−ジメ
チル−２−ノルボルニリデン）−３−ペンタン−２−オ
ン、グアニン等の紫外線吸収剤、ポリエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、
グリセリン、1,3−ブチレングリコール、キシリトー
ル、ソルビトール、マルチトール、コンドロイチン硫
酸、ヒアルロン酸、カロニン酸、ヘパラン硫酸プロテオ
グリカン、（アテロ）コラーゲン、可溶性コラーゲン、
コレステリル−12−ヒドロキシステアレート、乳酸ナト
リウム、胆汁酸塩、ピロリドンカルボン酸塩、ポリグリ
セリン（EO）PO付加物、グリコースEO付加物などの保湿
剤、アラビアガム、カラギーナン、カラヤガム、トラガ
カントガム、キャロブカム、クインスシード（マルメ
ロ）、カゼイン、デキストリン、ゼラチン、ペクチン酸
ナトリウム、アルギン酸ナトリウム、メチルセルロー
ス、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、
ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセル
ロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチラー
ル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマ
ー、ローカストビーンガム、グアーガム、タマリントガ
ム、ジアルキルジメチルアンモニウム硫酸セルロース、
キサンタンガム、ヒアルロン酸（ナトリウム）等を有機
系増粘剤、モンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライ
ト等を無機系増粘剤などの増粘剤、アセトン、トルエ
ン、酢酸ブチル、酢酸エチルなどの有機溶剤、クエン酸
アセチルトリエチル、クエン酸アセチルトリブチルなど
の可塑剤、ブチルヒドロキシトルエン（BHT）、ブチル
ヒドロキシアニソール（BHA）、トコフェロール、カテ
キン、エピガロカテキン、エピガロカテキンガレート、
緑茶タンニン、没食子酸プロピル、フィチン酸、トコフ
ェロールアスコルピン酸リン酸エステルなどの酸化防止
剤、安息香酸（塩）、サリチル酸（塩）、ソルビン酸
（塩）、デヒドロ酢酸（塩）、パラオキシ安息香酸アル
キルエステル（エチルパラベン、ブチルパラベンなど）
ヘキサクロロフェンなどの抗菌防腐剤、グリシン、アラ
ニン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレ
オニン、フェニルアラニン、チロシン、トリプトファ
ン、シスチン、システイン、メチオニン、プロリン、ヒ
ドロキシプロリン、ドーパ等の中性アミノ酸、アスパラ
ギン酸、グルタミン酸、アスパラギン、グルタミン、タ
ウリン等の酸性アミノ酸及びこれらの塩酸塩、アルカリ
金属塩、有機アミン塩および塩基性アミノ酸塩、アルギ
ニン、ヒスチジン、リジン等の塩基性アミノ酸、アシル
サルコシン塩（例えばラウロイルサルコシンナトリウ
ム）、アシルアミノ酸塩（例えばラウロイルグルタミン
酸ナトリウム、アシル−β−アラニンナトリウム）、グ
ルタチオン、クエン酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸、
ビタミンＡおよびそのエステル、ビタミンB₆塩酸塩、ビ
タミンB₆トリパルミテート、ビタミンB₆ジオクタノエー
ト等のビタミンＢ類、ビタミンＤ、ビタミンＨ、パント
テン酸、パンテチン等のビタミン類、ニコチン酸アミ
ド、ニコチン酸ベンジル、γ−オリザノール、アラント
イン、ヒノキチオール、パントテニルエチルエーテル、
エチニルエストラジオール、プラセンタエキスなどの各
種薬剤、非イオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ア
ニオン界面活性剤、両性界面活性剤、香料、水、アルコ
ール等を配合することができる。

［発明の効果］ 本発明に係る化粧料は各種剤型、とりわけ水系の化粧料
においてもホウ酸やホウ砂などの水可溶性ホウ素化合物
を生成することがなく安定である。本発明に係る化粧料
は安全性が高く、今まで背反事象とされていた、カバー
力がありながらのびが良くかつ密着感があるという現象
を実現することができ、のびが良く、艶が有り、密着性
が良好でなめらかに仕上がり、カバー力があり香料、オ
イルに対する劣化作用が小さくかつ粉末製品の場合には
成型性が良い化粧料を具現化することができた。

［実施例］ 次に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明する。本発
明はこれにより限定されるものではない。配合量は重量
％である。

以下の製造例でいうところの溶出ホウ素量とは、石英又
はテフロン容器に窒化ホウ素粉末2.5gを取りエタノール
10mlを加えて撹拌し、次いで精製水40mlを加えて１時間
煮沸又は煮沸還流を行った後、分散液を濾過した濾液中
のホウ素量からもとめた値である。

（製造例１） ジェットミル、気流分級機を用いて25μｍに粉砕、分級
したLcが820Åで純度99％、比表面積が4.5m²/gの窒化ホ
ウ素1kgを、市販のHLB値が14の界面活性剤を0.5重量％
含有する精製水10に分散させ、１時間撹拌しながら煮
沸した後、真空濾過した。この操作を５回繰返した後、
更に精製水10に分散させ、１時間撹拌しながら煮沸し
た後、真空濾過した。

濾過後ケーキをステンレス製バットに広げて真空乾燥機
で10^-2Torr、60℃の条件下に24時間乾燥した。得られた
窒化ホウ素粉末の溶出ホウ素量は窒化ホウ素1g当たり４
μｇであった。

なお、処理する前の、粉砕、分級した状態での窒化ホウ
素の溶出ホウ素量は窒化ホウ素1g当たり172μｇであっ
た。

（製造例２） ジェットミル、気流分級機を用いて10μｍに粉砕、分級
したLcが780Åで純度99％、比表面積が8.5m²/gの窒化ホ
ウ素1kgを、エチルアルコール２に分散させ、これに
８の精製水を添加して１時間撹拌しながら煮沸還流し
た後、真空濾過した。この操作を５回繰返した。濾過後
ケーキをステンレス製バットに広げて真空乾燥機で10^-2
Torr、50℃の条件下に24時間乾燥した。得られた窒化ホ
ウ素粉末の溶出ホウ素量は窒化ホウ素1g当たり５μｇで
あった。

なお、処理する前の、粉砕、分級した状態での窒化ホウ
素の溶出ホウ素量は窒化ホウ素1g当たり313μｇであっ
た。

（製造例３） ジェットミル、気流分級機を用いて５μｍに粉砕、分級
したLcが720Åで純度99％、比表面積が14.5m²/gの窒化
ホウ素1kgを、市販の界面活性剤（エマレックス2425
日本エマルジョン社製）を0.5重量％含有する精製水10
に分散させ、１時間撹拌しながら煮沸した後、真空濾
過した。この操作を５回繰返した後、更に精製水10に
分散させ、１時間撹拌しながら煮沸した後、真空濾過し
た。

濾過後ケーキをステンレス製バットに広げて真空乾燥機
で10^-2Torr、60℃の条件下に24時間乾燥した。得られた
窒化ホウ素粉末の溶出ホウ素量は窒化ホウ素1g当たり３
μｇであった。

なお、処理する前の、粉砕、分級した状態での窒化ホウ
素の溶出ホウ素量は窒化ホウ素1g当たり225μｇであっ
た。

（製造例４） ジェットミル、気流分級機を用いて３μｍに粉砕、分級
したLcが650Åで純度99％、比表面積が18.0m²/gの窒化
ホウ素1kgを、市販の界面活性剤（セオドール2016 日
光ケミカルズ社製）を0.5重量％含有する精製水10に
分散させ、１時間撹拌しながら煮沸した後、真空濾過し
た。この操作を５回繰返した後、更に精製水10に分散
させ、１時間撹拌しながら煮沸した後、真空濾過した。

濾過後ケーキをステンレス製バットに広げて真空乾燥機
で10^-2Torr、60℃の条件下に24時間乾燥した。得られた
窒化ホウ素粉末の溶出ホウ素量は窒化ホウ素1g当たり７
μｇであった。

なお、処理する前の、粉砕、分級した状態での窒化ホウ
素の溶出ホウ素量は窒化ホウ素1g当たり467μｇであっ
た。

以下に本発明に係る化粧料の実施例をあげて更に詳細に
説明するが実施例に先だち評価方法を説明する。

（評価方法） 専門パネル10名により１〜５の５段階の官能評価を下記
のそれぞれの項目ごとに行った。

のび、カバー力、密着感、つや、はがれ、なじみ １…………悪い ２…………やや悪い ３…………普通 ４…………やや良い ５…………良い もち（塗布してから２時間後に判定した。） １…………化粧くずれがひどい ２…………化粧くずれしている ３…………やや化粧くずれしている ４…………ほとんど化粧くずれしていない ５…………全く化粧くずれしていない ぼかし易さ １…………非常にぼかしにくい ２…………ぼかしにくい ３…………普通 ４…………ぼかし易い ５…………非常にぼかし易い 肌のきれいさ（仕上がりの化粧肌で判定した。） １…………非常にきたない ２…………きたない ３…………普通 ４…………きれい ５…………非常にきれい 結果は10名の５段階評価の平均値で下記のように表し
た。

◎……………4.5〜5.0 ○……………3.5〜4.4 △……………2.5〜3.4 ×……………1.5〜2.4 ××…………1.0〜1.4 実施例１ 油性スチックファンデーション （１）二酸化チタン 13.0 （２）カオリン 12.0 （３）窒化ホウ素（５μ）（製造例３で得られたもの）
13.7 （４）赤色酸化鉄 1.0 （５）黄色酸化鉄 0.7 （６）黒色酸化鉄 0.1 （７）スクワラン 37.0 （８）セチル２−エチルヘキサノエート 16.0 （９）ソルビタンセスキオレート 1.0 （10）アリストワックス 4.0 （11）カルナバロウ 1.3 （12）香料 0.2 （製法） （７）（８）と（９）を80℃で混合し、これに（１）
（２）（３）（４）（５）と（６）を添加し、ディスパ
ーで混合した後、TKミル処理する。（10）と（11）を加
熱溶解し、添加混合後、脱気する。（12）をゆるやかに
混合した後、80℃で容器に充填し、冷却することにより
スチックファンデーションを得た。

比較例１ 実施例１の処方中、窒化ホウ素をタルクに置換したもの
を実施例１と同様の方法により試作した。

実施例１と比較例１の官能評価結果を表１に示す。

表１から明らかなように本発明に係るスチックファンデ
ーションは官能評価項目のいずれにおいても優れている
ことがわかる。

実施例２ アイシャドー （１）タルク 6.0 （２）白雲母 5.0 （３）窒化ホウ素（３μ）（製造例４で得られたもの）
70.0 （４）群青 8.0 （５）黄色酸化鉄 3.0 （６）黒色酸化鉄 1.0 （７）スクワラン 4.0 （８）セチル２−エチルヘキサノエート 1.9 （９）ソルビタンセスキオレート 0.8 （10）防腐剤 0.1 （11）香料 0.2 （製法） （１）（２）（３）（４）（５）と（６）をヘンシェル
ミキサーで混合し、これに（７）（８）（９）（10）と
（11）を加熱溶解混合したものを吹き付け、混合した後
粉砕し、中皿に成型しアイシャドーを得た。

比較例２ 実施例２の処方中、窒化ホウ素を白雲母に置換したもの
を実施例２と同様の方法により試作した。

実施例２と比較例２の官能評価結果を表２に示す。

表２から明らかなように本発明に係るアイシャドーは比
較例に比べ優れていることがわかる。さらに２×3cmの
中皿に100kg/cm²の圧力で成型した場合の硬度［オルゼ
ン式カタサ試験機（JIS K6301）（１ポンド荷重）によ
り測定］は実施例２が21、比較例２が56で本発明の実施
例２の方が成型性が良いことがわかる。

実施例３ ブラッシャー （１）タルク 12.6 （２）絹雲母 14.1 （３）窒化ホウ素（25μ）（製造例１で得られたもの）
60.9 （４）群青 0.1 （５）黄色酸化鉄 0.1 （６）赤色酸化鉄 0.4 （７）赤色226号 0.4 （８）チタンマイカ 3.0 （９）スクワラン 3.0 （10）２−エチルヘキシルパルミテート 5.0 （11）防腐剤 0.3 （12）香料 0.1 （製法） （１）〜（８）をヘンシェルミキサーで混合し、これに
（９）〜（11）を加熱溶解混合したものを吹き付け、混
合した後粉砕し、さらに（12）を加え混合した後、中皿
に成型しブラッシャーを得た。

比較例３ 実施例３の処方中、窒化ホウ素を絹雲母に置換したもの
を実施例３と同様の方法により試作した。

実施例３と比較例３の官能評価結果を表３に示す。

表３から明らかなように本発明に係るブラッシャーは官
能評価項目のいずれにおいても優れていることがわか
る。さらに４×6cmの中皿に120kg/cm²の圧力で成型した
場合の硬度は実施例３が22、比較例３が35で本発明の実
施例３の方が成型性が良いことがわかる。

実施例４ パウダーファンデーション （１）酸化チタン 2.0 （２）タルク 10.0 （３）白雲母 3.0 （４）窒化ホウ素（３μ）（製造例４で得られたもの）
55.0 （５）窒化ホウ素（10μ）（製造例２で得られたもの）
5.0 （６）ナイロンパウダー 12.0 （７）赤色酸化鉄 0.5 （８）黄色酸化鉄 1.0 （９）黒色酸化鉄 0.1 （10）シリコンオイル 1.0 （11）２−エチルヘキシルパルミテート 9.0 （12）ソルビタンセスキオレート 1.0 （13）防腐剤 0.3 （14）香料 0.1 （製法） （１）〜（８）と（９）をヘンシェルミキサーで混合
し、これに（10）（11）（12）（13）と（14）を加熱溶
解混合したものを添加混合後粉砕し、これを中皿に成型
しパウダーファンデーションを得た。

比較例４ 実施例４の処方中、55重量％の窒化ホウ素（３μ）と５
重量％の窒化ホウ素（10μ）とを４重量％の酸化チタ
ン、50重量％の絹雲母、６重量％のタルクに置換したも
のを実施例４と同様の方法により試作した。

実施例４と比較例４の官能評価結果を表４に示す。

表４に示される如く本発明の実施例４のほうが高い評価
を受けていることがわかる。

さらに直径5.3cmの中皿で160kg/cm²の圧力で成型した場
合の硬度は実施例４が29、比較例４が46で本発明の実施
例４の方が成型性が良いことがわかる。

実施例５ 乳化ファデーション （１）ステアリン酸 0.4 （２）イソステアリン酸 0.3 （３）セチル２−エチルヘキサノエート 4.0 （４）流動パラフィン 11.0 （５）POE（10）ステアリルエーテル 2.0 （６）タルク 15.0 （７）顔料 4.0 （８）セチルアルコール 0.3 （９）防腐剤 0.07 （10）窒化ホウ素（３μ）（製造例４で得られたもの）
3.0 （11）トリエタノールアミン 0.42 （12）プロピレングリコール 5.0 （13）防腐剤 0.02 （14）イオン交換水 54.19 （15）香料 0.3 （製法） （１）（２）（３）（４）（５）（６）（７）（８）と
（９）を85℃に加熱溶解混合した後、（10）を添加し均
一に分散する。これに（11）（12）（13）と（14）を85
℃に加熱溶解混合した混合物を徐々に添加し乳化する。
乳化時温度を10分間保持して撹拌した後、撹拌冷却して
45℃とする。これに（15）を加え35℃まで撹拌冷却を続
け、取り出し、容器に充填して乳化ファデーションを得
た。

比較例５ 実施例５の処方中、窒化ホウ素をカオリンに置換したも
のを実施例５と同様の方法により試作した。

実施例５と比較例５の官能評価結果を表５に示す。

表５から明らかなように本発明に係る乳化ファンデーシ
ョンは比較例に比べ優れていることがわかる。

実施例６ 化粧下地 （１）イオン交換水 68.164 （２）グリセリン 7.0 （３）プロピレングリコール 7.0 （４）ヘキサメタリン酸ナトリウム 0.01 （５）EDTA・3Na2水塩 0.01 （６）赤色酸化鉄 0.01 （７）黄色酸化鉄 0.001 （８）黒色酸化鉄 0.005 （９）二酸化チタン 1.0 （10）窒化ホウ素（５μ）（製造例３で得られたもの）
1.0 （11）カセイソーダ 0.2 （12）スクワラン 3.0 （13）セチル２−エチルヘキサノエート 3.0 （14）ワセリン 1.0 （15）セトステアリルアルコール 3.0 （16）ステアリン酸 2.0 （17）グリセリルモノステアレート 2.0 （18）POE（10）ステアリルエーテル 1.0 （19）パラベン 0.5 （20）香料 0.1 （製法） （１）〜（11）までの原料を70℃で混合し、これに（1
2）〜（20）までの原料を混合溶解したものを添加し混
合乳化した後脱気、冷却、濾過した後容器に充填し化粧
下地を得た。

比較例６ 実施例６の処方中窒化ホウ素をタルクに置換したものを
実施例６と同様な方法により試作した。実施例６と比較
例６の官能評価の結果を表６に示す。

表６から明らかなように本発明に係る化粧下地は官能評
価項目のいずれにおいても優れていることがわかる。

実施例７ ネイルエナメル （１）ニトロセルロース 12.0 （２）変性アルキッド樹脂 12.0 （３）クエン酸アセチルトリブチル 5.0 （４）酢酸ｎ−ブチル 36.4 （５）酢酸エチル 6.0 （６）ｎ−ブチルアルコール 2.0 （７）トルエン 21.0 （８）酸化鉄顔料 0.5 （９）二酸化チタン 0.1 （10）パール顔料 2.0 （11）窒化ホウ素（５μ）（製造例３で得られたもの）
2.0 （12）有機変性モンモリロナイト 1.0 （製法） （１）（２）（３）（４）の一部、（５）（６）と
（７）を溶解しこれに（12）と（４）の残部を混合しゲ
ル状にしたものを添加混合し、さらに（８）（９）（1
0）と（11）添加混合し、容器に充填しネイルエナメル
を得た。

比較例７ 実施例７の処方中窒化ホウ素をパール顔料に置換したも
のを実施例７と同様な方法により試作した。実施例７と
比較例７の官能評価の結果を表７に示す。

表７から明らかなように本発明に係るネイルエナメルは
官能評価項目のいずれにおいても優れていることがわか
る。特にバガレの強さは特筆すべきところである。さら
にパール顔料に比べて窒化ホウ素は比重が小さく沈降し
にくいので増粘剤の量を少なくできるという利点があ
る。

実施例８ アイライナー （１）黒色酸化鉄 7.0 （２）二酸化チタン 5.0 （３）窒化ホウ素（３μ）（製造例４で得られたもの）
2.0 （４）酢酸ビニル樹脂エマルジョン 45.0 （５）グリセリン 6.0 （６）POE（10）ソルビタンモノラウレート 1.8 （７）カルボキシメチルセルロース（10％水溶液）18.0 （８）ビーガム（５％水分散液） 5.0 （９）イオン交換水 9.9 （10）防腐剤 0.1 （11）香料 0.2 （製法） （９）に（５）（６）を加え、これに（１）〜（３）を
添加し、コロイドミル処理する（顔料部）。他の成分を
混合し、70℃で顔料部を加えて均一に分散した後、冷
却、充填しアイライナーを得た。

比較例８ 実施例８の処方中窒化ホウ素をカオリンに置換したもの
を実施例８と同様な方法により試作した。実施例８と比
較例８を官能評価したところ、描きやすくもちが良いと
いう結果が得られた。

実施例９ 口紅 （１）炭化水素ワックス 20.0 （２）キャンデリラワックス 3.0 （３）グリセリルイソステアレート 40.0 （４）流動パラフィン 26.8 （５）二酸化チタン 4.0 （６）窒化ホウ素（３μ）（製造例４で得られたもの）
3.0 （７）有機顔料 3.0 （８）香料 0.2 （製法） （１）（２）（３）と（４）を85℃に加熱溶解し、これ
に（５）（６）と（７）を加え撹拌混合した後（８）を
撹拌混合し、容器に充填して口紅を得た。

比較例９ 実施例９の処方中窒化ホウ素をパール顔料に置換したも
のを実施例９と同様な方法により試作した。実施例９と
比較例９を官能評価したところ、のび、密着感、つや、
もちが良く、さらに口紅をくり出す時のハガレ現象がな
く離型性が良く収縮も少なかった。

実施例10 ファンシーパウダー （１）窒化ホウ素（25μ）（製造例１で得られたもの）
95 （２）窒化ホウ素（10μ）（製造例２で得られたもの）
４ （３）香料 １ （４）酸化鉄顔料 適量 （製法） （１）（２）と（４）を混合した後（３）を加え混合し
容器に充填してファンシーパウダーを得た。

比較例10,11 実施例10の処方中95重量％の窒化ホウ素（25μ）と４重
量％の窒化ホウ素（10μ）とをタルク（比較例10）、マ
イカ（比較例11）に置換したものを実施例10と同様な方
法により試作した。実施例10と比較例10,11を37℃恒温
槽に一ケ月保存したサンプルと、各々のコントロール
（同処方で製造したファンシーパウダーの製造直後）と
を比較した。

（評価方法） 官能評価により匂い安定性について判定した。

◎・・・コントロールと殆ど変らない △・・・コントロールと比べて変臭している ×・・・コントロールと比べてかなり変臭している 表８に官能評価結果を示す。

表８から明らかなように実施例10は高い評価を受けてい
ることがわかる。

実施例11 カーマインローション （１）エタノール 14.0 （２）グリセリン 4.0 （３）赤色酸化鉄 0.15 （４）酸化亜鉛 0.5 （５）窒化ホウ素（５μ）（製造例３で得られたもの）
5.0 （６）薬剤 適量 （７）香料 適量 （８）精製水 残余 （製法） （１）（２）に（７）を入れて溶解した後、予め（６）
を溶解した（８）に（３）（４）（５）を加えて撹拌し
分散させる。150メッシュの濾布で濾過し、容器に充填
してカーマインローションを得た。

得られたカーマインローションを２時間煮沸した後室温
まで冷却し3000rpmで30分間遠心分離し水相中のホウ素
量を測定したが検出されなかった。

実施例12 日焼止め化粧料 （１）ステアリン酸 2.0 （２）セチルアルコール 1.0 （３）ワセリン 5.0 （４）ジメチルシリコン油 2.0 （５）流動パラフィン 10.0 （６）グリセリルモノステアレート 1.0 （７）POE（25モル）モノオレート 1.0 （８）ポリエチレングリコール1500 5.0 （９）モンモリロナイト 0.5 （10）微粒子二酸化チタン 5.0 （11）窒化ホウ素（３μ）（製造例４で得られたもの）
5.0 （12）紫外線吸収剤 3.0 （13）香料 適量 （14）防腐剤 適量 （15）精製水 残余 （製法） （15）に（８）を加え加熱溶解後、（９）〜（11）を加
えホモミキサーで均一に分散し70℃に保つ（水相）。炭
素数の成分を混合し加熱溶解して70℃に保つ（油相）。
水相に油相を加えホモミキサーで均一に乳化分散し、35
℃まで冷却してO/W乳化型日焼止め化粧料を得た。

得られた乳液を90℃に24時間撹拌下に放置し、油相と水
相と粉末相とに分離させたのち、水相だけを採取し溶解
しているホウ素量を測定したが検出されなかった。

実施例13 ペースト状パック化粧料 （１）酢酸ビニル樹脂エマルジョン 15.0 （２）ポリビニルアルコール 10.0 （３）オリーブ油 3.0 （４）グリセリン 5.0 （５）亜鉛華 2.0 （６）窒化ホウ素（10μ）（製造例２で得られたもの）
5.0 （７）二酸化チタン 5.0 （８）タルク 3.0 （９）エタノール 5.0 （10）香料 適量 （11）防腐剤 適量 （12）精製水 残余 （製法） （９）の一部で（２）を湿潤し、（５）〜（８）を分散
させた（12）に加え70℃に加熱し、時々撹拌しながら均
一分散させる。これに、均一分散させた残部を加えかき
まぜて均一なペースト状のパックを得た。

実施例14 A. セタノール 2.0 ビースワックス 2.0 ステアリン酸 3.0 ワセリン 8.0 スクワラン 40.0 イソプロピルミリステート 7.0 POE（20モル）ソルビタンラウリン酸エステル 2.5 グリセリルモノステアレート 2.5 エチルパラベン 0.3 香料 0.2 B. グリセリン 2.0 プロピレングリコール 5.0 精製水 残余 水酸化カリウム 0.1 窒化ホウ素（25μ）（製造例１で得られたもの） 3.0 （製法） Ｂ成分を70℃に加熱し均一に分散させた水相に、Ａ成分
を70℃に加熱し均一に分散させた油相を添加し、ホモミ
キサーで乳化分散させた後、30℃まで冷却してクレンジ
ングクリームを得た。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 正寛 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株 式会社資生堂研究所内 (72)発明者 豊田 英一 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株 式会社資生堂研究所内 審査官 田村 聖子 (56)参考文献 特開 昭62−187405（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−100508（ＪＰ，Ａ)

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】石英又はテフロン容器に窒化ホウ素粉末2.
   5gを取りエタノール10mlを加えて撹拌し、次いで精製水
   40mlを加えて１時間煮沸又は煮沸還流を行った後、分散
   液を濾過し、濾液中のホウ素量を測定する時、ホウ素量
   が窒化ホウ素1gに対して50μｇ以下である窒化ホウ素粉
   末を配合することを特徴とする化粧料。
2. 【請求項２】水可溶性有機溶媒、その水溶液、又は界面
   活性剤水溶液中で撹拌洗浄し、低温下、低酸素雰囲気下
   で乾燥して得られる窒化ホウ素粉末を配合することを特
   徴とする化粧料。
3. 【請求項３】前記低温が60℃以下である特許請求の範囲
   第２項記載の化粧料。
4. 【請求項４】前記低酸素雰囲気が窒素気流中又は真空中
   である特許請求の範囲第２項又は第３項記載の化粧料。