JPH0765950B2 - 蛍光ｘ線分析方法及びその装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法及びその装置Info
- Publication number
- JPH0765950B2 JPH0765950B2 JP61237085A JP23708586A JPH0765950B2 JP H0765950 B2 JPH0765950 B2 JP H0765950B2 JP 61237085 A JP61237085 A JP 61237085A JP 23708586 A JP23708586 A JP 23708586A JP H0765950 B2 JPH0765950 B2 JP H0765950B2
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- JP
- Japan
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- sample holder
- fluorescent
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、スラリー状の試料を直接蛍光Ｘ線分析する
方法および装置に関するものであって、特に試料ホルダ
ー内に流入する試料により回転される回転翼を設けてス
ラリー状試料を均質化するようにしたものである。
方法および装置に関するものであって、特に試料ホルダ
ー内に流入する試料により回転される回転翼を設けてス
ラリー状試料を均質化するようにしたものである。
従来の方法 蛍光Ｘ線分析は、粉末ヤ金その他の分野で広く用いられ
ている組成分析方法であって、所定の試料を適当な溶媒
とともにボールミルなどにより湿式粉砕したのち溶媒を
除去して粉末の状態、あるいはガラス化剤と混合溶融し
て固定化した状態で分析装置にかけるのが一般的である
が、上記溶媒を除去して粉末の状態で分析することは、
溶媒の除去、乾燥に長時間を要し、またガラス化により
固定して分析することは試料の調製が煩雑になる等の不
便があることから、近時スラリー状で得られる試料をそ
のまま分析する方法が試みられている。しかし、この方
法は試料中に含まれる各成分の比重が近似している場合
はよいが、比重の異なる成分が含まれていると、比重差
によりスラリー中の上下相において成分の分布が経時的
に変化し、つまり時間と共に重いものから下の方に沈降
し、上からＸ線を当てた場合、重いもののＸ線強度が低
下することから、見掛け上、重いものの割合が少ないか
のような状態となり測定結果が不正確になるのを免れな
い。この点を考慮して発明者は、先に試料ホルダー内の
スラリー状試料を、別に設けたかきまぜ室にわたってポ
ンプにより連続的に循環させて高比重成分の沈降を防ぐ
方法を開発したが（特願昭61−69486号）、このものも
本来の粉末法、ガラス化法に比べるとスラリーの均一化
が充分に行われておらず必ずしも満足しうるものではな
い。
ている組成分析方法であって、所定の試料を適当な溶媒
とともにボールミルなどにより湿式粉砕したのち溶媒を
除去して粉末の状態、あるいはガラス化剤と混合溶融し
て固定化した状態で分析装置にかけるのが一般的である
が、上記溶媒を除去して粉末の状態で分析することは、
溶媒の除去、乾燥に長時間を要し、またガラス化により
固定して分析することは試料の調製が煩雑になる等の不
便があることから、近時スラリー状で得られる試料をそ
のまま分析する方法が試みられている。しかし、この方
法は試料中に含まれる各成分の比重が近似している場合
はよいが、比重の異なる成分が含まれていると、比重差
によりスラリー中の上下相において成分の分布が経時的
に変化し、つまり時間と共に重いものから下の方に沈降
し、上からＸ線を当てた場合、重いもののＸ線強度が低
下することから、見掛け上、重いものの割合が少ないか
のような状態となり測定結果が不正確になるのを免れな
い。この点を考慮して発明者は、先に試料ホルダー内の
スラリー状試料を、別に設けたかきまぜ室にわたってポ
ンプにより連続的に循環させて高比重成分の沈降を防ぐ
方法を開発したが（特願昭61−69486号）、このものも
本来の粉末法、ガラス化法に比べるとスラリーの均一化
が充分に行われておらず必ずしも満足しうるものではな
い。
発明が解決しようとする問題点 前記のように、ポンプを介して試料を強制的に循環させ
る上記方法においては、試料ホルダーをＸ線が透過しな
い程度に薄く作って、試料の流れを薄層に近づけても、
試料ホルダーにおける注入口と流出口を結ぶ直線距離以
外の部分では流速の低下を免れず、スラリーを充分に均
一に保つことは困難であり、この点を解決しなければ、
より正確な測定がなされないことが分った。この発明の
目的は、このような試料ホルダー内でのスラリーの均一
化を実現し、測定値の正確度を向上するための方法及び
装置を提供することにある。
る上記方法においては、試料ホルダーをＸ線が透過しな
い程度に薄く作って、試料の流れを薄層に近づけても、
試料ホルダーにおける注入口と流出口を結ぶ直線距離以
外の部分では流速の低下を免れず、スラリーを充分に均
一に保つことは困難であり、この点を解決しなければ、
より正確な測定がなされないことが分った。この発明の
目的は、このような試料ホルダー内でのスラリーの均一
化を実現し、測定値の正確度を向上するための方法及び
装置を提供することにある。
問題点を解決するための手段 発明者らは、試料ホルダー中のスラリーを均質化し、測
定制度を高める手段について種々研究を重ねた結果、試
料ホルダー内に供給流により自走する回転翼を配設し、
スラリーをかきまぜながら分析を行なうことによりその
目的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて本
発明をなすに至った。
定制度を高める手段について種々研究を重ねた結果、試
料ホルダー内に供給流により自走する回転翼を配設し、
スラリーをかきまぜながら分析を行なうことによりその
目的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて本
発明をなすに至った。
すなわち、この発明は所定の試料にＸ線を照射し、試料
中の各元素から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定して物質
の分析を行うに当り、液密的に構成され、かつ供給され
る試料の流れにより自走する回転翼を内蔵した内周面が
円筒形の試料ホルダーを用い、この中に上記回転翼を回
転するのに充分な流速でスラリー状試料を連続的に供給
循環させ、これにより試料ホルダー内の試料を強制的に
かきまぜ、均質化させながら測定することを特徴とする
蛍光Ｘ線分析方法及びスラリー状試料を用いる蛍光Ｘ線
分析装置において、液密的に構成され、試料流入管およ
び試料流出管を有する試料ホルダーをポンプならびに循
環用管路を介してかきまぜタンクに接続するとともに、
上記試料ホルダーは、内周面円筒形で、かつ内部に各羽
根を内周面に近接して回転する複数の羽根を有する１つ
の回転翼を備え、前記試料流入管と試料流出管とは、試
料ホルダー内の前記複数の羽根により区切られた別々の
空間に、それぞれの管の中心線が前記回転翼の回転中心
より偏った方向でかつ各中心線の延長がたがいに交さす
る方向に開設されていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析
装置を提供するものである。
中の各元素から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定して物質
の分析を行うに当り、液密的に構成され、かつ供給され
る試料の流れにより自走する回転翼を内蔵した内周面が
円筒形の試料ホルダーを用い、この中に上記回転翼を回
転するのに充分な流速でスラリー状試料を連続的に供給
循環させ、これにより試料ホルダー内の試料を強制的に
かきまぜ、均質化させながら測定することを特徴とする
蛍光Ｘ線分析方法及びスラリー状試料を用いる蛍光Ｘ線
分析装置において、液密的に構成され、試料流入管およ
び試料流出管を有する試料ホルダーをポンプならびに循
環用管路を介してかきまぜタンクに接続するとともに、
上記試料ホルダーは、内周面円筒形で、かつ内部に各羽
根を内周面に近接して回転する複数の羽根を有する１つ
の回転翼を備え、前記試料流入管と試料流出管とは、試
料ホルダー内の前記複数の羽根により区切られた別々の
空間に、それぞれの管の中心線が前記回転翼の回転中心
より偏った方向でかつ各中心線の延長がたがいに交さす
る方向に開設されていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析
装置を提供するものである。
このように、この発明においては、試料の流れを単に一
定方向に流れる自由流れでなく、常に試料ホルダー内の
全域にわたって行われる押送流れとするために、試料ホ
ルダーを平面円形の浅箱状すなわち平箱円筒状に形成す
るとともに、その内周面に近接して、円筒内空間を分割
し区画する複数の羽根から成る回転翼を設け、しかも、
この回転翼は外部からの動力ではなく、流入口から流出
口に流動する流体自体により密閉空間の移動が行われる
構造、すなわち容積式モーターにおける内接可動部材と
同様の原理で自走回転されるようにしたものであり、流
入口から密閉空間に流入する試料は、その空間内で流動
エネルギーによりかきまぜられ、いっそう均質化される
ことになる。
定方向に流れる自由流れでなく、常に試料ホルダー内の
全域にわたって行われる押送流れとするために、試料ホ
ルダーを平面円形の浅箱状すなわち平箱円筒状に形成す
るとともに、その内周面に近接して、円筒内空間を分割
し区画する複数の羽根から成る回転翼を設け、しかも、
この回転翼は外部からの動力ではなく、流入口から流出
口に流動する流体自体により密閉空間の移動が行われる
構造、すなわち容積式モーターにおける内接可動部材と
同様の原理で自走回転されるようにしたものであり、流
入口から密閉空間に流入する試料は、その空間内で流動
エネルギーによりかきまぜられ、いっそう均質化される
ことになる。
次に、この発明における装置の実施例を図面について説
明すると、第１図は、この発明の要部である試料ホルダ
ーの側面断面図であって、このものは第２図に明らかな
ように周面ほぼ直径位置に試料流入管１および試料流出
管２を有する平箱円筒状のホルダー主体３の上面にＯリ
ング４、ポリプロピレンフィルムよりなるマイラー５、
ゴムパッキン６、ネット７を載置したのち枠蓋８を螺合
したのち、ホルダー主体３の下部を基体９に嵌合して一
体に形成されており、第３図に示すように、試料貯蔵タ
ンク10の試料がポンプ11によりかきまぜタンク12を経て
ホルダー主体３の試料流入管１に導かれ、試料流出管２
を通って試料貯蔵タンク10に還流するようになってい
る。ホルダー主体３は、前記したように円形浅容器状に
形成され、第４図、第５図に示すように周壁を貫いて内
周面に対しほぼ接線方向で、かつそれぞれの中心線の延
長がたがいに交さする方向に位置して試料流入管１、試
料流出管２が配設され、内部には各翼端を内周面に近接
して１つの回転翼13が中心の底面に軸支して回転自在に
設けられている。この回転翼13は６枚羽根よりなり、各
翼端を一方に約40の角度で屈曲して受面14…が形成され
ており、中心部を針軸受などにより支持して極めて軽く
回転されるようになっている。そして、平箱円筒状ホル
ダーの内部空間は、この６枚の羽根により６個の空間に
分割されているが、前記した試料流入管１と試料流出管
２とは、それぞれ別個の分割された空間に開設されてい
ることが必要である。なお、この回転翼の材質は測定元
素の影響を与えず、しかも多くの種類の物質の分析に利
用できる材料が望ましく、この場合は銅で作られてい
る。
明すると、第１図は、この発明の要部である試料ホルダ
ーの側面断面図であって、このものは第２図に明らかな
ように周面ほぼ直径位置に試料流入管１および試料流出
管２を有する平箱円筒状のホルダー主体３の上面にＯリ
ング４、ポリプロピレンフィルムよりなるマイラー５、
ゴムパッキン６、ネット７を載置したのち枠蓋８を螺合
したのち、ホルダー主体３の下部を基体９に嵌合して一
体に形成されており、第３図に示すように、試料貯蔵タ
ンク10の試料がポンプ11によりかきまぜタンク12を経て
ホルダー主体３の試料流入管１に導かれ、試料流出管２
を通って試料貯蔵タンク10に還流するようになってい
る。ホルダー主体３は、前記したように円形浅容器状に
形成され、第４図、第５図に示すように周壁を貫いて内
周面に対しほぼ接線方向で、かつそれぞれの中心線の延
長がたがいに交さする方向に位置して試料流入管１、試
料流出管２が配設され、内部には各翼端を内周面に近接
して１つの回転翼13が中心の底面に軸支して回転自在に
設けられている。この回転翼13は６枚羽根よりなり、各
翼端を一方に約40の角度で屈曲して受面14…が形成され
ており、中心部を針軸受などにより支持して極めて軽く
回転されるようになっている。そして、平箱円筒状ホル
ダーの内部空間は、この６枚の羽根により６個の空間に
分割されているが、前記した試料流入管１と試料流出管
２とは、それぞれ別個の分割された空間に開設されてい
ることが必要である。なお、この回転翼の材質は測定元
素の影響を与えず、しかも多くの種類の物質の分析に利
用できる材料が望ましく、この場合は銅で作られてい
る。
この発明は、従来の蛍光Ｘ線分析装置における試料ホル
ダーのみを特殊な構造に改良し、スラリー状の試料を均
質化して成分の偏在に基づく誤差を生じないで測定しう
るようにしたものであり、他の部分は従来のものと全く
同じ構成とすることができる。
ダーのみを特殊な構造に改良し、スラリー状の試料を均
質化して成分の偏在に基づく誤差を生じないで測定しう
るようにしたものであり、他の部分は従来のものと全く
同じ構成とすることができる。
また、この発明の装置においては、試料流入管、試料流
出管の管径、試料ホルダーの容積、供給される試料スラ
リーの粘度などにより、その測定値は若干変動すること
もあるが、回転翼が自走しうる条件下では、十分信頼し
うる測定値を得ることができる。
出管の管径、試料ホルダーの容積、供給される試料スラ
リーの粘度などにより、その測定値は若干変動すること
もあるが、回転翼が自走しうる条件下では、十分信頼し
うる測定値を得ることができる。
発明の効果 この発明は、以上のようにスラリー状試料を液密的に作
られた試料ホルダー内に連続的に供給循環させるととも
に、この試料ホルダー内には予め試料流入管１から流入
試料を接線方向に受け、しかも各翼端がホルダー内周面
に近接して位置する回転翼13を設けて、この流入試料が
回転翼13を回転するとともに、この回転により隣接する
羽根間に在る試料がそのまま試料流出管２に向って押送
排出される構成であり、前記したように容積式ポンプと
同様の密閉空間の移動が行われるため、試料ホルダー内
の試料の移動にムラがなく極めて効率的な分析を行うこ
とができる。
られた試料ホルダー内に連続的に供給循環させるととも
に、この試料ホルダー内には予め試料流入管１から流入
試料を接線方向に受け、しかも各翼端がホルダー内周面
に近接して位置する回転翼13を設けて、この流入試料が
回転翼13を回転するとともに、この回転により隣接する
羽根間に在る試料がそのまま試料流出管２に向って押送
排出される構成であり、前記したように容積式ポンプと
同様の密閉空間の移動が行われるため、試料ホルダー内
の試料の移動にムラがなく極めて効率的な分析を行うこ
とができる。
上記の装置により実験を行った結果、前記した試料ホル
ダー内に回転翼を備えず単に流出入管を有するものに比
べて粉末法、ガラス化法に近い結果が得られる。
ダー内に回転翼を備えず単に流出入管を有するものに比
べて粉末法、ガラス化法に近い結果が得られる。
実施例 次に実施例によりこの発明をさらに詳細に説明する。
実施例 第１図に示す装置においてホルダー主体の内径43mm、深
さ12.5mm、流入管及び流出管の径5mm、回転翼の径40.5m
m、高さ10mmのものを用い、鉄とストロンチウムを含む
試料粉末について分析を行った。
さ12.5mm、流入管及び流出管の径5mm、回転翼の径40.5m
m、高さ10mmのものを用い、鉄とストロンチウムを含む
試料粉末について分析を行った。
その結果を次表に示す。
また、比較のために、回転翼を有しない試料ホルダーを
用いて測定した結果、及び従来の粉末法、ガラス化法に
よる結果も併記した。
用いて測定した結果、及び従来の粉末法、ガラス化法に
よる結果も併記した。
この表から明らかなように、この発明方法による測定誤
差（σ）は、回転翼を用いない場合に比べ著しく向上
し、粉末法、ガラス化法に匹敵する精度を示している。
差（σ）は、回転翼を用いない場合に比べ著しく向上
し、粉末法、ガラス化法に匹敵する精度を示している。
図面は、この発明における装置の要部を示し、第１図は
試料ホルダーの側面断面図、第２図は第１図の各部を分
解的に示した側面図、第３図は試料の循環系統を示す説
明図、第４図はホルダー主体の一部断面側面図、第５図
は同じく平面断面図である。 図中符号１は試料流入管、２は試料流出管、３はホルダ
ー主体、10は試料貯蔵タンク、11はポンプ、12はかきま
ぜタンク、13は回転翼を示す。
試料ホルダーの側面断面図、第２図は第１図の各部を分
解的に示した側面図、第３図は試料の循環系統を示す説
明図、第４図はホルダー主体の一部断面側面図、第５図
は同じく平面断面図である。 図中符号１は試料流入管、２は試料流出管、３はホルダ
ー主体、10は試料貯蔵タンク、11はポンプ、12はかきま
ぜタンク、13は回転翼を示す。
Claims (2)
- 【請求項１】所定の試料にＸ線を照射し、試料中の各元
素から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定して物質の分析を
行うに当り、液密的に構成され、かつ供給される試料の
流れにより自走する回転翼を内蔵した内周面が円筒形の
試料ホルダーを用い、この中に上記回転翼を回転するの
に十分な流速でスラリー状試料を連続的に供給循環さ
せ、これにより試料ホルダー内の試料を強制的にかきま
ぜ、均質化させながら測定することを特徴とする蛍光Ｘ
線分析方法。 - 【請求項２】スラリー状試料を用いる蛍光Ｘ線分析装置
において、液密的に構成され、試料流入管および試料流
出管を有する試料ホルダーをポンプならびに循環用管路
を介してかきまぜタンクに接続するとともに、上記試料
ホルダーは、内周面円筒形で、かつ内部に各羽根を内周
面に近接して回転する複数の羽根を有する１つの回転翼
を備え、前記試料流入管と試料流出管とは、試料ホルダ
ー内の前記複数の羽根により区切られた別々の空間に、
それぞれの管の中心線が前記回転翼の回転中心より偏っ
た方向でかつ各中心線の延長がたがいに交さする方向に
開設されていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61237085A JPH0765950B2 (ja) | 1986-10-07 | 1986-10-07 | 蛍光ｘ線分析方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61237085A JPH0765950B2 (ja) | 1986-10-07 | 1986-10-07 | 蛍光ｘ線分析方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6391540A JPS6391540A (ja) | 1988-04-22 |
| JPH0765950B2 true JPH0765950B2 (ja) | 1995-07-19 |
Family
ID=17010189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61237085A Expired - Fee Related JPH0765950B2 (ja) | 1986-10-07 | 1986-10-07 | 蛍光ｘ線分析方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0765950B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9166180B2 (en) | 2001-06-20 | 2015-10-20 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light emitting device having an organic light emitting diode that emits white light |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6872946B2 (en) * | 2002-03-01 | 2005-03-29 | Cognis Corporation | Method and sampling device for detection of low levels of a property/quality trait present in an inhomogeneously distributed sample substrate |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS539558B2 (ja) * | 1972-05-12 | 1978-04-06 |
-
1986
- 1986-10-07 JP JP61237085A patent/JPH0765950B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9166180B2 (en) | 2001-06-20 | 2015-10-20 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light emitting device having an organic light emitting diode that emits white light |
| US9276224B2 (en) | 2001-06-20 | 2016-03-01 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Organic light emitting device having dual flexible substrates |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6391540A (ja) | 1988-04-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |