JPH0768053B2 - フロ−トガラスの化学強化方法 - Google Patents
フロ−トガラスの化学強化方法Info
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- JPH0768053B2 JPH0768053B2 JP24043185A JP24043185A JPH0768053B2 JP H0768053 B2 JPH0768053 B2 JP H0768053B2 JP 24043185 A JP24043185 A JP 24043185A JP 24043185 A JP24043185 A JP 24043185A JP H0768053 B2 JPH0768053 B2 JP H0768053B2
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Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、フロート方式で製造されたガラス、とくにソ
ーダ石灰系フロートガラスを、電子材料の基板、ことに
光デイスク用ガラス基板等として適するところの化学強
化方法に関する。
ーダ石灰系フロートガラスを、電子材料の基板、ことに
光デイスク用ガラス基板等として適するところの化学強
化方法に関する。
本発明は、デイスプレイおよびデイスク用基体に採用し
うることはもちろん、薄板で大面積の建築用および車輛
用窓ガラス、さらにはフロートガラスを用いた各種成型
品、料理用硝子製品および各種電子電気機器の基板等、
幅広く用いられる。
うることはもちろん、薄板で大面積の建築用および車輛
用窓ガラス、さらにはフロートガラスを用いた各種成型
品、料理用硝子製品および各種電子電気機器の基板等、
幅広く用いられる。
フロートガラスはいわゆる普通板ガラスに比べ表面平滑
性、平坦性、厚みの均一性等に優れているので建築、車
輛等の分野に加え電子材料分野、例えば液晶やプラズマ
等のデイスプレイなどに広く利用されつつある。
性、平坦性、厚みの均一性等に優れているので建築、車
輛等の分野に加え電子材料分野、例えば液晶やプラズマ
等のデイスプレイなどに広く利用されつつある。
さらに最近の傾向として4mm厚以下の薄板ガラスが賞用
されており、厚みが薄くなるほど、強度の向上が望まれ
ている。
されており、厚みが薄くなるほど、強度の向上が望まれ
ている。
薄板ガラスを効果的に強化するために、アルカリイオン
置換による化学強化方法を適用することは周知である
が、フロートガラスにそのまま化学強化法を用いた場
合、ガラスに反りが生じて（例えば約1mm厚で0.4〜1.3m
m/300mm径）平坦性を損ない、ことに光デイスク基板等
において要求される平坦度（例えば約1mm厚で0.2mm/300
mm径以下）を得ることができないものであつた。
置換による化学強化方法を適用することは周知である
が、フロートガラスにそのまま化学強化法を用いた場
合、ガラスに反りが生じて（例えば約1mm厚で0.4〜1.3m
m/300mm径）平坦性を損ない、ことに光デイスク基板等
において要求される平坦度（例えば約1mm厚で0.2mm/300
mm径以下）を得ることができないものであつた。
前記反りの原因はガラスのフロート成形時における溶融
金属、通例Snの接触ガラス面への浸入の影響によるもの
と推定されるが、この反りに対する画期的な対処法は見
出されていない。例えば、ガラスのSn浸入面を研削、研
摩したうえでアルカリイオン置換処理することが実施さ
れているが、該Snの接触ガラス面におけるSnの拡散層は
10〜20μｍあり、最大この層の研削研摩が必要となり、
この方法では工程が煩雑であるのみならず、そのための
ガラスの割れおよび欠陥を生じるという研削研摩自体に
も問題があるものであつて、コスト上も高価なものとな
る。
金属、通例Snの接触ガラス面への浸入の影響によるもの
と推定されるが、この反りに対する画期的な対処法は見
出されていない。例えば、ガラスのSn浸入面を研削、研
摩したうえでアルカリイオン置換処理することが実施さ
れているが、該Snの接触ガラス面におけるSnの拡散層は
10〜20μｍあり、最大この層の研削研摩が必要となり、
この方法では工程が煩雑であるのみならず、そのための
ガラスの割れおよび欠陥を生じるという研削研摩自体に
も問題があるものであつて、コスト上も高価なものとな
る。
したがつて、上述の方法では光デイスク基板等にはフロ
ートガラスが採用されないものであつた。
ートガラスが採用されないものであつた。
一方、ガラス表面に塗布して化学強化しようとするもの
としては、例えば、特開昭56−125244号公報には、特定
重量％のＫおよびNaイオンを含む水溶液をソーダ石灰ガ
ラスに塗布してコーテイングを形成し、ガラスをイオン
交換が起るのに充分な時間、徐冷点以下の温度に維持し
たのち、室温にまで冷却することにより、効率よくイオ
ン交換して高強度のガラスを得ようとするものが知られ
ている。
としては、例えば、特開昭56−125244号公報には、特定
重量％のＫおよびNaイオンを含む水溶液をソーダ石灰ガ
ラスに塗布してコーテイングを形成し、ガラスをイオン
交換が起るのに充分な時間、徐冷点以下の温度に維持し
たのち、室温にまで冷却することにより、効率よくイオ
ン交換して高強度のガラスを得ようとするものが知られ
ている。
前述したように、フロートガラスを化学強化する際、そ
の溶融金属接触面を研削研摩してSn拡散層を除去しない
かぎり、また前述の特開昭56−125244号公報に記載のよ
うに、少量のナトリウムイオンを添加したカリウムイオ
ンの水溶液を塗布する処理をしたとしても、フロートガ
ラスの反りの発生を阻止することができないというもの
である。
の溶融金属接触面を研削研摩してSn拡散層を除去しない
かぎり、また前述の特開昭56−125244号公報に記載のよ
うに、少量のナトリウムイオンを添加したカリウムイオ
ンの水溶液を塗布する処理をしたとしても、フロートガ
ラスの反りの発生を阻止することができないというもの
である。
本発明は、従来のかかる欠点に着目してなしたものであ
つて、フロートガラスを化学強化するに当り、表面加工
されてないそのままの状態にあるフロートガラスの溶融
金属接触面のみを処理して、溶融金属接触面と溶融金属
非接触面とのアルカリ濃度の差を減少させ、化学強化後
の反り量が0.2mm/300mm径以内となるようにした後、化
学強化することによって、化学強化後反りが残るという
問題を解消することができる新規な方法を提供するもの
である。
つて、フロートガラスを化学強化するに当り、表面加工
されてないそのままの状態にあるフロートガラスの溶融
金属接触面のみを処理して、溶融金属接触面と溶融金属
非接触面とのアルカリ濃度の差を減少させ、化学強化後
の反り量が0.2mm/300mm径以内となるようにした後、化
学強化することによって、化学強化後反りが残るという
問題を解消することができる新規な方法を提供するもの
である。
すなわち、本発明は、フロートガラスの溶融金属接触面
上に、Liイオンを含む無機塩あるいはLiイオンとNaイオ
ンを含む２種類以上の混合無機塩を塗着し、380〜650℃
の雰囲気温度範囲で0.01〜30時間加熱処理した後、該処
理ガラス表面層中のアルカリイオンを、歪点以下の温度
でもって、イオン半径がより大きいアルカリイオンに置
換する化学強化をし、±0.2mm/300mm径以下の反り量と
なるようにすることを特徴とするフロートガラスの化学
強化方法を提供するものである。
上に、Liイオンを含む無機塩あるいはLiイオンとNaイオ
ンを含む２種類以上の混合無機塩を塗着し、380〜650℃
の雰囲気温度範囲で0.01〜30時間加熱処理した後、該処
理ガラス表面層中のアルカリイオンを、歪点以下の温度
でもって、イオン半径がより大きいアルカリイオンに置
換する化学強化をし、±0.2mm/300mm径以下の反り量と
なるようにすることを特徴とするフロートガラスの化学
強化方法を提供するものである。
ここで、前記雰囲気温度が380℃未満では、前記フロー
トガラスの溶融金属接触面にLiイオンを含む無機塩等が
ほとんど作用せず、該接触面でLiイオン等の表層へ拡散
等が起らず、溶融金属接触および非接触両面でのアルカ
リ濃度の差が縮まらず、化学強化後の反り防止に対する
効果がない。
トガラスの溶融金属接触面にLiイオンを含む無機塩等が
ほとんど作用せず、該接触面でLiイオン等の表層へ拡散
等が起らず、溶融金属接触および非接触両面でのアルカ
リ濃度の差が縮まらず、化学強化後の反り防止に対する
効果がない。
好ましくは400℃以上である。また、前記雰囲気温度が6
50℃を超えると、ガラス自身の軟化温度に近すぎ、場合
によつては変形を生じやすく、ガラス表面に白濁現象を
生じやすく、滑らかさも失い凹凸状態になりやすいもの
であり、前記両面におけるSn等の影響差は縮められるも
のの上述の欠点を生じるものである。好ましくは600℃
以下である。
50℃を超えると、ガラス自身の軟化温度に近すぎ、場合
によつては変形を生じやすく、ガラス表面に白濁現象を
生じやすく、滑らかさも失い凹凸状態になりやすいもの
であり、前記両面におけるSn等の影響差は縮められるも
のの上述の欠点を生じるものである。好ましくは600℃
以下である。
一方、加熱時間については、雰囲気温度と密接な関係が
あるが、0.01時間以上、好ましくは0.08時間以上とする
のは、0.01時間未満であれば、前記温度を650℃以上と
しなければならず、反りを改善し得るとしても、前述の
欠陥をともなつて、好ましくないものであり、また30時
間以内、好ましくは25時間とするのは、30時間を超える
と経済面に加え、ガラス表面の変化が進みすぎるためで
ある。
あるが、0.01時間以上、好ましくは0.08時間以上とする
のは、0.01時間未満であれば、前記温度を650℃以上と
しなければならず、反りを改善し得るとしても、前述の
欠陥をともなつて、好ましくないものであり、また30時
間以内、好ましくは25時間とするのは、30時間を超える
と経済面に加え、ガラス表面の変化が進みすぎるためで
ある。
なお、前記無機塩の塗着加熱処理をするに当り、ガラス
を予熱し、該処理後ステツプ冷却等の徐冷を行い、洗滌
して付着している無機塩を除去してから化学強化処理を
行うと反り解消に対し、より効果的になるものである。
を予熱し、該処理後ステツプ冷却等の徐冷を行い、洗滌
して付着している無機塩を除去してから化学強化処理を
行うと反り解消に対し、より効果的になるものである。
また、Liイオンを含む無機塩としては、例えば、硝酸リ
チウム、亜硝酸リチウム、硫酸リチウム、リン酸リチウ
ムあるいはこれら混合塩等が用いられるものである。
チウム、亜硝酸リチウム、硫酸リチウム、リン酸リチウ
ムあるいはこれら混合塩等が用いられるものである。
さらに化学強化については、通常用いられているところ
の公知の化学強化方法、すなわち、ことに歪点以下の温
度でもって、前記処理後のフロートガラス表面層中のア
ルカリイオンを、イオン半径がより大きいアルカリイオ
ンに置換する化学強化方法が適用できるものである。
の公知の化学強化方法、すなわち、ことに歪点以下の温
度でもって、前記処理後のフロートガラス表面層中のア
ルカリイオンを、イオン半径がより大きいアルカリイオ
ンに置換する化学強化方法が適用できるものである。
前述したとおり、本発明のフロートガラスの化学強化方
法によつて、4mm程度の板厚以下、すなわち薄くなるに
したがつて風冷強化法では充分なる強化ができないとい
う問題を含め、特異の前段処理を施すようにしたことに
より、フロートガラスでの反りをほぼ生板（表面未加
工）に近い数値まで減少して解決し、したがつて研削研
摩を必要としないで、表面あらさ、面平行性および平滑
性等の特性を生かせて化学強化ができるものであるか
ら、より薄く比較的大面積でしかも強度をもつフロート
ガラスが多目的に採用されることとなり、薄くなるほ
ど、また大面積になるほど反り対策の必要性が増すなか
で、その解決法を見出したものであつて、成型品等の形
状精度を向上させることができ、デイスプレイ等はもち
ろん反りが0.2mm/300mm径以下というようなデイスクの
仕様をも満足し、歩留等も大きく向上するという特徴を
有するものである。
法によつて、4mm程度の板厚以下、すなわち薄くなるに
したがつて風冷強化法では充分なる強化ができないとい
う問題を含め、特異の前段処理を施すようにしたことに
より、フロートガラスでの反りをほぼ生板（表面未加
工）に近い数値まで減少して解決し、したがつて研削研
摩を必要としないで、表面あらさ、面平行性および平滑
性等の特性を生かせて化学強化ができるものであるか
ら、より薄く比較的大面積でしかも強度をもつフロート
ガラスが多目的に採用されることとなり、薄くなるほ
ど、また大面積になるほど反り対策の必要性が増すなか
で、その解決法を見出したものであつて、成型品等の形
状精度を向上させることができ、デイスプレイ等はもち
ろん反りが0.2mm/300mm径以下というようなデイスクの
仕様をも満足し、歩留等も大きく向上するという特徴を
有するものである。
以下本発明の実施例を説明する。
実施例１〜９ ガラス基板として、約1.0mm板厚で約300mm×300mmのフ
ロートガラスを、またLiイオンを含む無機塩としては硝
酸リチウムをそれぞれ用い、約390℃に保持されている
前記硝酸リチウムの溶融浴中に前記ガラス基板を浸漬し
た後、直ちに引き上げ、該ガラス基板が冷却され塗着し
た硝酸リチウムが固化したところで、溶融金属非接触面
側に塗着されている硝酸リチウムを水あるいは水ミスト
等をスプレーして除去洗滌し、乾燥する。なお塗着につ
いては溶融金属非接触面にマスクを適用して浸漬処理す
る等他の方法でもよいことは勿論である。しかる後、加
熱炉で表１に示すような温度と時間を条件として加熱処
理をするとともに、その後硝酸カリウムを用いて通常の
化学強化を行い、試料とした。
ロートガラスを、またLiイオンを含む無機塩としては硝
酸リチウムをそれぞれ用い、約390℃に保持されている
前記硝酸リチウムの溶融浴中に前記ガラス基板を浸漬し
た後、直ちに引き上げ、該ガラス基板が冷却され塗着し
た硝酸リチウムが固化したところで、溶融金属非接触面
側に塗着されている硝酸リチウムを水あるいは水ミスト
等をスプレーして除去洗滌し、乾燥する。なお塗着につ
いては溶融金属非接触面にマスクを適用して浸漬処理す
る等他の方法でもよいことは勿論である。しかる後、加
熱炉で表１に示すような温度と時間を条件として加熱処
理をするとともに、その後硝酸カリウムを用いて通常の
化学強化を行い、試料とした。
これら試料について、反り量としてDEKTAK II（SLOAN社
製の形状測定器）を用い、化学強度（表面圧縮応力値）
としては、表面応力測定計を用いそれぞれ測定した。
製の形状測定器）を用い、化学強度（表面圧縮応力値）
としては、表面応力測定計を用いそれぞれ測定した。
比較例１ 実施例と同一のフロートガラスをLiイオンを含む無機塩
で処理せずにそのまま、他は同一条件で化学強化したも
のを試料とした。
で処理せずにそのまま、他は同一条件で化学強化したも
のを試料とした。
反り量および表面圧縮応力値を実施例と同一の機器を用
いて測定した。
いて測定した。
その反り量を表１に示す。
比較例２ 実施例と同一のフロートガラスをそのまま（生板）試料
として、反り量を実施例と同一の機器で測定した。
として、反り量を実施例と同一の機器で測定した。
その結果を表１に示す。
比較例３〜６ 実施例と同一のガラスおよび無機塩を用い、加熱処理条
件のみ表１に示す温度と時間で行い、他は実施例と同一
で行い、その反り量を表１に示す。
件のみ表１に示す温度と時間で行い、他は実施例と同一
で行い、その反り量を表１に示す。
但し、反り量はそれぞれ試料５枚の測定値であり、マイ
ナス表示は溶融金属面に接触する側が凸であることを示
す。
ナス表示は溶融金属面に接触する側が凸であることを示
す。
前述した本発明の実施例と従来法を含む比較例を対比し
て示した表１により明らかなように従来の化学強化のみ
または加熱処理条件が本発明の上限あるいは下限よりは
ずれた処理後の化学強化であれば、生板の数倍〜数十倍
の反り量となり、本発明であれば、反り量が生板に近い
値までに減少し、その効果が顕著である。
て示した表１により明らかなように従来の化学強化のみ
または加熱処理条件が本発明の上限あるいは下限よりは
ずれた処理後の化学強化であれば、生板の数倍〜数十倍
の反り量となり、本発明であれば、反り量が生板に近い
値までに減少し、その効果が顕著である。
また、化学強化に関しては、本発明を実施した際でも、
フロートガラスの溶融金属接触面および非接触面の両面
とも、ほとんど差なく、表面圧縮応力値が2500〜3500kg
/cm2となり、曲げ破壊強度も4500〜6000kg/cm2となり、
従来法による強化度と同程度が得られ何ら遜色のないも
のである。さらに表面からの圧縮応力層についても、20
〜30μｍが得られ、充分電子材料の分野での仕様を満す
ものである。
フロートガラスの溶融金属接触面および非接触面の両面
とも、ほとんど差なく、表面圧縮応力値が2500〜3500kg
/cm2となり、曲げ破壊強度も4500〜6000kg/cm2となり、
従来法による強化度と同程度が得られ何ら遜色のないも
のである。さらに表面からの圧縮応力層についても、20
〜30μｍが得られ、充分電子材料の分野での仕様を満す
ものである。
さらに、本発明の範囲内で、その条件を任意に選択し
て、反り量の仕様も満足し得ることはもちろん、圧縮応
力層の表面からの深さをも、反り量を例えば±0.2mm/30
0mm径以内等で自由に対応できるものである。また、板
厚や大きさによつても反り量が異なるが、これにも充分
対処できるものである。
て、反り量の仕様も満足し得ることはもちろん、圧縮応
力層の表面からの深さをも、反り量を例えば±0.2mm/30
0mm径以内等で自由に対応できるものである。また、板
厚や大きさによつても反り量が異なるが、これにも充分
対処できるものである。
以上のように、本発明は、フロートガラスの化学強化に
おいて、従来解決しえなかつた反りを解決することで、
電子材料分野、とくに光デイスク基板等から建築用等ま
で幅広い分野に薄い高強度のフロートガラスを採用し得
ることができるようになるという顕著な作用効果を奏す
るものである。
おいて、従来解決しえなかつた反りを解決することで、
電子材料分野、とくに光デイスク基板等から建築用等ま
で幅広い分野に薄い高強度のフロートガラスを採用し得
ることができるようになるという顕著な作用効果を奏す
るものである。
Claims (1)
- 【請求項１】フロート方式で製造され、加工された板状
等のガラスを化学強化する際において、Liイオンを含む
無機塩あるいはLiイオンとNaイオンを含む２種類以上の
混合無機塩を、前記ガラスの溶融金属面に接触した側の
表面に塗着し、380〜650℃の雰囲気温度範囲で0.01〜30
時間加熱処理した後、該処理ガラス表面層中のアルカリ
イオンを、歪点以下の温度でもって、イオン半径がより
大きいアルカリイオンに置換する化学強化を行うように
したことを特徴とするフロートガラスの化学強化方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24043185A JPH0768053B2 (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | フロ−トガラスの化学強化方法 |
| GB08605317A GB2171990B (en) | 1985-03-08 | 1986-03-04 | Method of strengthening glass article formed of float glass by ion exchange and strengthened glass article |
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-
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- 1985-10-29 JP JP24043185A patent/JPH0768053B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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