JPH0769263B2 - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
原子吸光分光光度計Info
- Publication number
- JPH0769263B2 JPH0769263B2 JP21594287A JP21594287A JPH0769263B2 JP H0769263 B2 JPH0769263 B2 JP H0769263B2 JP 21594287 A JP21594287 A JP 21594287A JP 21594287 A JP21594287 A JP 21594287A JP H0769263 B2 JPH0769263 B2 JP H0769263B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite tube
- electric resistance
- tube
- graphite
- emission intensity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明はフレームレスの原子吸光分光光度計におけるグ
ラファイトチューブの寿命管理に関する。
ラファイトチューブの寿命管理に関する。
ロ．従来の技術 フレームレス原子吸光分析で試料を原子化するのにグラ
ファイトチューブ試料原子化炉を使用する場合、グラフ
ァイトチューブの寿命が問題になる。グラファイトチュ
ーブ炉は大電流を流して高温を得るものであるが使用を
繰返していると電気抵抗値が増大して行き、500〜600回
程度使用すると劣化して分析結果の再現性が低下し、使
用できなくなる。グラファイトチューブの劣化は電気抵
抗の増大によって評価することができ、従来はグラファ
イトチューブの抵抗を測定して使用限界に達したか否か
を判断していた。
ファイトチューブ試料原子化炉を使用する場合、グラフ
ァイトチューブの寿命が問題になる。グラファイトチュ
ーブ炉は大電流を流して高温を得るものであるが使用を
繰返していると電気抵抗値が増大して行き、500〜600回
程度使用すると劣化して分析結果の再現性が低下し、使
用できなくなる。グラファイトチューブの劣化は電気抵
抗の増大によって評価することができ、従来はグラファ
イトチューブの抵抗を測定して使用限界に達したか否か
を判断していた。
ハ．発明が解決しようとする問題点 グラファイトチューブの抵抗を測るだけの従来の方法で
はチューブ取換えの時期が分かっても、現在のところ後
何回くらい使用できるかと云うことが分からない。実際
に一群の試料分析を行う場合、予め検量線を作成する必
要があるが、検量線作成と試料分析とは同じ分析条件で
行われることが望ましいが、上述したようにグラファイ
トチューブが後何回使えるかが不明なので、一群の試料
分析の途中でグラファイトチューブを交換しなければな
らないと云う事態が発生する。
はチューブ取換えの時期が分かっても、現在のところ後
何回くらい使用できるかと云うことが分からない。実際
に一群の試料分析を行う場合、予め検量線を作成する必
要があるが、検量線作成と試料分析とは同じ分析条件で
行われることが望ましいが、上述したようにグラファイ
トチューブが後何回使えるかが不明なので、一群の試料
分析の途中でグラファイトチューブを交換しなければな
らないと云う事態が発生する。
本発明は現在時点におけるグラファイトチューブの残存
寿命を表示することによって上述したような事態による
ことを避けようとするものである。このような目的に対
して問題になるのはグラファイトチューブの残存寿命は
通電する電流の大きさと通電時間つまりグラファイトチ
ューブをどのような温度にどの位の時間保つかと云う分
析条件の設定の仕方で変化し、分析条件は試料によって
選択されるものであるから、グラファイトチューブの現
時点の抵抗とチューブ交換をすべき最終抵抗とが分かっ
ても、後何回位使えるかは判断できないと云うことであ
る。
寿命を表示することによって上述したような事態による
ことを避けようとするものである。このような目的に対
して問題になるのはグラファイトチューブの残存寿命は
通電する電流の大きさと通電時間つまりグラファイトチ
ューブをどのような温度にどの位の時間保つかと云う分
析条件の設定の仕方で変化し、分析条件は試料によって
選択されるものであるから、グラファイトチューブの現
時点の抵抗とチューブ交換をすべき最終抵抗とが分かっ
ても、後何回位使えるかは判断できないと云うことであ
る。
従って本発明が解決すべき問題は、現時点において今回
行おうとする分析条件によるときグラファイトチューブ
が後何回使えるかを示す表示が得られるようにすること
である。
行おうとする分析条件によるときグラファイトチューブ
が後何回使えるかを示す表示が得られるようにすること
である。
ニ．問題点解決のための手段 グラファイトチューブに一定電流を一定時間流した回数
Ｎとその電流値の場合にグラファイトチューブから発せ
られる光の強度のグラファイトチューブ交換時の値、つ
まり最終発光強度或は最終抵抗値と一回使用当りのグラ
ファイトチューブ発光強度或は抵抗の変化幅のデータを
予めメモリに記憶させておき、グラファイトチューブの
抵抗或はグラファイトチューブから発せられる光を検出
する手段を設け、同手段によって得られるデータと予め
記憶させた最終値のデータと、一回使用当りの変化幅の
データとから残存使用可能回数を算出して表示する演算
表示手段を用意した。
Ｎとその電流値の場合にグラファイトチューブから発せ
られる光の強度のグラファイトチューブ交換時の値、つ
まり最終発光強度或は最終抵抗値と一回使用当りのグラ
ファイトチューブ発光強度或は抵抗の変化幅のデータを
予めメモリに記憶させておき、グラファイトチューブの
抵抗或はグラファイトチューブから発せられる光を検出
する手段を設け、同手段によって得られるデータと予め
記憶させた最終値のデータと、一回使用当りの変化幅の
データとから残存使用可能回数を算出して表示する演算
表示手段を用意した。
ホ．作用 グラファイトチューブに一定電流を一定時間流したとき
グラファイトチューブから発せられる光の強さは電圧印
加回数の関数でこれをＰ（Ｎ）とすると第２図に示すよ
うに回数が多くなる程強くなる。図でPoは寿命限界を示
す発光強度である。印加電圧が低くなれば寿命は永くな
る。基準分析条件で一回の通電で発光強度がΔＰだけ低
下するとすると、現在の発光強度Ｐと最終光強度Poとか
ら、残存使用回数Nrは で求められる。ΔＰは電通電圧で異なり、一回の分析に
おいても、通電スケジュールは試料乾燥，灰化，原子化
の段階があってステップ状に電圧を上げて行くので、一
回の使用におけるΔＰはｉ段目の印加電圧をVi、各段の
時間をTi（ｉ＝1,2,3）とし、電圧劣化係数をＫ（Vi）
とすると、 ΔＰ＝ΣＫ（Vi）Vi・Ti によって基準分析条件以外の場合の一回当りのΔＰが求
められる。従って分析条件即ちグラファイトチューブの
通電スケジュールをVi,Tiと決めると、現在のＰから、
残存使用回数Nrは で算出される。Ｐ（Ｎ）およびＫ（Ｖ）は実験的に求め
られるから、これをメモリに格納しておくことにより、
今回の分析条件における残存使用回数を求めて表示させ
ることができる。電圧Viの代わりにグラファイトチュー
ブの温度或は温度の関数である発光強度に対して劣化係
数を決定することもできる。同様のことはグラファイト
チューブの抵抗値についても成立つ。
グラファイトチューブから発せられる光の強さは電圧印
加回数の関数でこれをＰ（Ｎ）とすると第２図に示すよ
うに回数が多くなる程強くなる。図でPoは寿命限界を示
す発光強度である。印加電圧が低くなれば寿命は永くな
る。基準分析条件で一回の通電で発光強度がΔＰだけ低
下するとすると、現在の発光強度Ｐと最終光強度Poとか
ら、残存使用回数Nrは で求められる。ΔＰは電通電圧で異なり、一回の分析に
おいても、通電スケジュールは試料乾燥，灰化，原子化
の段階があってステップ状に電圧を上げて行くので、一
回の使用におけるΔＰはｉ段目の印加電圧をVi、各段の
時間をTi（ｉ＝1,2,3）とし、電圧劣化係数をＫ（Vi）
とすると、 ΔＰ＝ΣＫ（Vi）Vi・Ti によって基準分析条件以外の場合の一回当りのΔＰが求
められる。従って分析条件即ちグラファイトチューブの
通電スケジュールをVi,Tiと決めると、現在のＰから、
残存使用回数Nrは で算出される。Ｐ（Ｎ）およびＫ（Ｖ）は実験的に求め
られるから、これをメモリに格納しておくことにより、
今回の分析条件における残存使用回数を求めて表示させ
ることができる。電圧Viの代わりにグラファイトチュー
ブの温度或は温度の関数である発光強度に対して劣化係
数を決定することもできる。同様のことはグラファイト
チューブの抵抗値についても成立つ。
ヘ．実施例 第１図に本発明の実施例を示す。Ｌは分析しようとする
元素の輝線光を出す光源、Ｇが試料原子化炉のグラファ
イトチューブ、Ｍは分光器で、光源Ｌから出射され、グ
ラファイトチューブＧを通過した光を分光し、分光され
た光は光検出器Ｄによって検出される。グラファイトチ
ューブＧの側面にはグラファイトチューブの温度制御を
行うための温度情報を得るための小孔ｈが穿ってあり、
この小孔から放射される光がフォトセルｄによって検出
されるようになっている。Ｅはグラファイトチューブに
通電するための電源で、制御装置Ｃによって制御され
る。制御装置Ｃはこの原子吸光光度計の全体を制御し、
光検出器Ｄの出力を取込みデータ処理を行って分析結果
として表示手段CRTに表示すると共に、本発明の目的で
あるグラファイトチューブＧの残存使用回数を算出して
CRTに表示するもにである。Ｋは操作部でオペレータが
分析条件の設定，分光光度計の動作モードの指定等を行
う。制御装置Ｃにはグラファイトチューブの最終発光強
度Poおよび電圧劣化係数Ｋ（Ｖ）が記憶させてある。
元素の輝線光を出す光源、Ｇが試料原子化炉のグラファ
イトチューブ、Ｍは分光器で、光源Ｌから出射され、グ
ラファイトチューブＧを通過した光を分光し、分光され
た光は光検出器Ｄによって検出される。グラファイトチ
ューブＧの側面にはグラファイトチューブの温度制御を
行うための温度情報を得るための小孔ｈが穿ってあり、
この小孔から放射される光がフォトセルｄによって検出
されるようになっている。Ｅはグラファイトチューブに
通電するための電源で、制御装置Ｃによって制御され
る。制御装置Ｃはこの原子吸光光度計の全体を制御し、
光検出器Ｄの出力を取込みデータ処理を行って分析結果
として表示手段CRTに表示すると共に、本発明の目的で
あるグラファイトチューブＧの残存使用回数を算出して
CRTに表示するもにである。Ｋは操作部でオペレータが
分析条件の設定，分光光度計の動作モードの指定等を行
う。制御装置Ｃにはグラファイトチューブの最終発光強
度Poおよび電圧劣化係数Ｋ（Ｖ）が記憶させてある。
上述装置の使用方および動作を説明する。分析を行う場
合オペレータは操作部Ｋを介して分析条件を入力する。
分析条件は分光器の設定波長，グラファイトチューブの
通電スケジュール等である。次に制御装置Ｃに残存使用
回数表示の指示を行うと、制御装置Ｃはグラファイトチ
ューブＧに一定時間一定電流Ioを流し、このときグラフ
ァイトチューブＧの小孔ｈから出て来る光の光検出器ｄ
による検出信号Ｐ（Io）を取込み、前記（１）式によっ
て残存使用回数Nrを算出して表示手段CRTに表示する。
合オペレータは操作部Ｋを介して分析条件を入力する。
分析条件は分光器の設定波長，グラファイトチューブの
通電スケジュール等である。次に制御装置Ｃに残存使用
回数表示の指示を行うと、制御装置Ｃはグラファイトチ
ューブＧに一定時間一定電流Ioを流し、このときグラフ
ァイトチューブＧの小孔ｈから出て来る光の光検出器ｄ
による検出信号Ｐ（Io）を取込み、前記（１）式によっ
て残存使用回数Nrを算出して表示手段CRTに表示する。
上述実施例ではグラファイトチューブの発光強度で残存
寿命の検出を行っているが、制御装置Ｃはグラファイト
チューブの電圧，電流を制御しているので、グラファイ
トチューブの抵抗を算出することが可能であり、一定電
流を流したときの抵抗値と最終抵抗とからでも残存使用
回数を算出可能である。
寿命の検出を行っているが、制御装置Ｃはグラファイト
チューブの電圧，電流を制御しているので、グラファイ
トチューブの抵抗を算出することが可能であり、一定電
流を流したときの抵抗値と最終抵抗とからでも残存使用
回数を算出可能である。
ト．効果 本発明によればグラファイトチューブ炉の余命が判明す
るので、分析途中でグラファイトチューブを交換しなけ
ればならなくなるようなことが起こらぬよう、余命に合
せて分析計画を立て、或は予めチューブ交換をしておく
等、装置の合理的な運用が可能となる。
るので、分析途中でグラファイトチューブを交換しなけ
ればならなくなるようなことが起こらぬよう、余命に合
せて分析計画を立て、或は予めチューブ交換をしておく
等、装置の合理的な運用が可能となる。
第１図は本発明の一実施例装置の構成図、第２図はグラ
ファイトチューブの使用回数と発光強度の関数のグラフ
である。 Ｌ…光源、Ｇ…グラファイトチューブ、Ｍ…分光器、Ｄ
…光検出器、ｈ…小孔、ｄ…光検出器、Ｅ…電源、Ｃ…
制御装置、Ｋ…操作部、CRT…表示装置。
ファイトチューブの使用回数と発光強度の関数のグラフ
である。 Ｌ…光源、Ｇ…グラファイトチューブ、Ｍ…分光器、Ｄ
…光検出器、ｈ…小孔、ｄ…光検出器、Ｅ…電源、Ｃ…
制御装置、Ｋ…操作部、CRT…表示装置。
Claims (1)
- 【請求項１】光源から発せられる輝線光をグラファイト
チューブ試料原子化炉を通して観測する装置において、
グラファイトチューブから発せられる光を検出する手段
或はグラファイトチューブの電気抵抗を検出する手段
と、グラファイトチューブの最終発光強度或は電気抵抗
と指定分析条件において一回使用当りの発光強度或は電
気抵抗の変化幅を記憶させておく手段と、現時のグラフ
ァイトチューブの発光強度或は電気抵抗と上記記憶され
た発光強度或は電気抵抗との差と上記変化幅のデータと
からグラファイトチューブの残存使用可能回数を算出表
示する制御手段を設けたことを特徴とする原子吸光分光
光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21594287A JPH0769263B2 (ja) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | 原子吸光分光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21594287A JPH0769263B2 (ja) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | 原子吸光分光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6459039A JPS6459039A (en) | 1989-03-06 |
| JPH0769263B2 true JPH0769263B2 (ja) | 1995-07-26 |
Family
ID=16680812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21594287A Expired - Lifetime JPH0769263B2 (ja) | 1987-08-28 | 1987-08-28 | 原子吸光分光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0769263B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3237692B2 (ja) * | 1996-04-24 | 2001-12-10 | 横河電機株式会社 | 近赤外分光分析計用変換器 |
-
1987
- 1987-08-28 JP JP21594287A patent/JPH0769263B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6459039A (en) | 1989-03-06 |
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