JPH0770157A - トリフェニルホスフィンの分離法 - Google Patents
トリフェニルホスフィンの分離法Info
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- JPH0770157A JPH0770157A JP6187454A JP18745494A JPH0770157A JP H0770157 A JPH0770157 A JP H0770157A JP 6187454 A JP6187454 A JP 6187454A JP 18745494 A JP18745494 A JP 18745494A JP H0770157 A JPH0770157 A JP H0770157A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
- C07F9/50—Organo-phosphines
- C07F9/505—Preparation; Separation; Purification; Stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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- C07F9/02—Phosphorus compounds
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- C07F9/5095—Separation; Purification; Stabilisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 液体／液体分散液を、ＴＰＰ含有クロロベン
ゼン相と、水相とに分離する方法。 【構成】 クロロベンゼン溶液と水とを一定の割合で、
第一の混合装置中で、加水分解の結果として生じる温度
範囲で一定の滞留時間および一定のエネルギー密度で、
水をクロロベンゼン相中に分散させ、第二の混合装置中
で、一定の滞留時間および一定のエネルギー密度で、後
分散を実施し、かつより重いＴＰＰ含有クロロベンゼン
相を、より軽いＴＰＰ不含でＡｌとＣｌとの化合物を含
有する水相から相分離器中で分離する。 【効果】 分離されたＴＰＰ含有クロロベンゼン相と水
相とは、互いに異質の相を含有していない。
ゼン相と、水相とに分離する方法。 【構成】 クロロベンゼン溶液と水とを一定の割合で、
第一の混合装置中で、加水分解の結果として生じる温度
範囲で一定の滞留時間および一定のエネルギー密度で、
水をクロロベンゼン相中に分散させ、第二の混合装置中
で、一定の滞留時間および一定のエネルギー密度で、後
分散を実施し、かつより重いＴＰＰ含有クロロベンゼン
相を、より軽いＴＰＰ不含でＡｌとＣｌとの化合物を含
有する水相から相分離器中で分離する。 【効果】 分離されたＴＰＰ含有クロロベンゼン相と水
相とは、互いに異質の相を含有していない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、脱錯化（decomplexati
on）、加水分解、水を用いての抽出、および引続く、Ｔ
ＰＰ含有クロロベンゼン相およびＡｌとＣｌとの化合物
を含有するＴＰＰ不含水相への、ＴＰＰ含有クロロベン
ゼン相およびＡｌとＣｌとの化合物を含有する水相から
形成されている液体／液体分散液のその後の分離によっ
てトリフェニルホスフィン（ＴＰＰ）をクロロベンゼン
中に溶解したトリフェニルホスフィン／塩化アルミニウ
ム錯体から分離するための方法に関する。
on）、加水分解、水を用いての抽出、および引続く、Ｔ
ＰＰ含有クロロベンゼン相およびＡｌとＣｌとの化合物
を含有するＴＰＰ不含水相への、ＴＰＰ含有クロロベン
ゼン相およびＡｌとＣｌとの化合物を含有する水相から
形成されている液体／液体分散液のその後の分離によっ
てトリフェニルホスフィン（ＴＰＰ）をクロロベンゼン
中に溶解したトリフェニルホスフィン／塩化アルミニウ
ム錯体から分離するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】トリフェニルホスフィン（ＴＰＰ）は、
トリフェニルホスフィン酸化物（ＴＰＰＯ）から、ハロ
ゲン化、ＴＰＰ・２／３ＡｌＣｌ3を生じるためのアル
ミニウムを用いてのクロロベンゼン中での還元、その後
の脱錯化および以下の方程式による加水分解によって得
られ、この場合、溶解したＡｌとＣｌとの化合物は、Ｔ
ＰＰ含有クロロベンゼン相から、水と一緒に抽出され
る：
トリフェニルホスフィン酸化物（ＴＰＰＯ）から、ハロ
ゲン化、ＴＰＰ・２／３ＡｌＣｌ3を生じるためのアル
ミニウムを用いてのクロロベンゼン中での還元、その後
の脱錯化および以下の方程式による加水分解によって得
られ、この場合、溶解したＡｌとＣｌとの化合物は、Ｔ
ＰＰ含有クロロベンゼン相から、水と一緒に抽出され
る：
【０００３】
【化１】
【０００４】この抽出に続いて、ＴＰＰ含有クロロベン
ゼン相と、ＡｌとＣｌとの化合物を含有する水相とから
なる生じる液体／液体分散液は、ＴＰＰ含有クロロベン
ゼン相と、ＴＰＰ不含でＡｌとＣｌとの化合物を含有す
る水相とに分離される。
ゼン相と、ＡｌとＣｌとの化合物を含有する水相とから
なる生じる液体／液体分散液は、ＴＰＰ含有クロロベン
ゼン相と、ＴＰＰ不含でＡｌとＣｌとの化合物を含有す
る水相とに分離される。
【０００５】このことは、現在では公知の抽出装置、例
えば、混合沈降槽（mixer settler）および抽出カラム
を用いて実施される。前記装置の運転の方法とは関係な
く、２つの相への完全な分離は不可能である。クロロベ
ンゼン相および水相の双方はそれぞれ、微細な分散液の
形で別の相の残分を含有している。
えば、混合沈降槽（mixer settler）および抽出カラム
を用いて実施される。前記装置の運転の方法とは関係な
く、２つの相への完全な分離は不可能である。クロロベ
ンゼン相および水相の双方はそれぞれ、微細な分散液の
形で別の相の残分を含有している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、生じ
る液体／液体分散液を、互いに異質の相を含有しないＴ
ＰＰ含有クロロベンゼン相と水相とに分離する方法を開
発することである。
る液体／液体分散液を、互いに異質の相を含有しないＴ
ＰＰ含有クロロベンゼン相と水相とに分離する方法を開
発することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題は、以下の特徴
を有する方法によって達成されることが見出された： − クロロベンゼン溶液１ｋｇ当たり水０．６〜０．
９５ｋｇの割合で、第一の混合装置中で、加水分解の結
果として生じる温度が６０〜９０℃の範囲内であり、こ
の場合、分散が５〜３０分間の滞留時間および２〜１０
ｋＷ／ｍ3のエネルギー密度（energy density）で実施
されるような方法で、水をクロロベンゼン相中に分散さ
せ、 − 第二の混合装置中で、５〜６０分間の滞留時間お
よび０．０５〜０．５ｋＷ／ｍ3のエネルギー密度で、
後分散を実施し、かつ − より重いＴＰＰを含有するクロロベンゼン相を、
より軽いＴＰＰ不含でＡｌとＣｌとの化合物を含有する
水相から相分離器中で分離する。
を有する方法によって達成されることが見出された： − クロロベンゼン溶液１ｋｇ当たり水０．６〜０．
９５ｋｇの割合で、第一の混合装置中で、加水分解の結
果として生じる温度が６０〜９０℃の範囲内であり、こ
の場合、分散が５〜３０分間の滞留時間および２〜１０
ｋＷ／ｍ3のエネルギー密度（energy density）で実施
されるような方法で、水をクロロベンゼン相中に分散さ
せ、 − 第二の混合装置中で、５〜６０分間の滞留時間お
よび０．０５〜０．５ｋＷ／ｍ3のエネルギー密度で、
後分散を実施し、かつ − より重いＴＰＰを含有するクロロベンゼン相を、
より軽いＴＰＰ不含でＡｌとＣｌとの化合物を含有する
水相から相分離器中で分離する。
【０００８】液体／液体分散液の本発明による処理が、
この液体／液体分散液を相分離器中で、溶解した形での
ＴＰＰ約１０重量％並びにＡｌ≦３ｐｐｍおよびＣｌ≦
２０ｐｐｍを含有する微細な分散液不含のクロロベンゼ
ン相と、乏しい溶解度により実質的にＴＰＰを含有しな
い、微細な分散液不含の水相とに完全に分離することが
できることは驚異的であり、かつ予測不可能であった。
この液体／液体分散液を相分離器中で、溶解した形での
ＴＰＰ約１０重量％並びにＡｌ≦３ｐｐｍおよびＣｌ≦
２０ｐｐｍを含有する微細な分散液不含のクロロベンゼ
ン相と、乏しい溶解度により実質的にＴＰＰを含有しな
い、微細な分散液不含の水相とに完全に分離することが
できることは驚異的であり、かつ予測不可能であった。
【０００９】本発明による方法を最適化するための決定
的な判断基準は、水相対有機相の割合、温度制御、平均
滞留時間およびエネルギー密度である。
的な判断基準は、水相対有機相の割合、温度制御、平均
滞留時間およびエネルギー密度である。
【００１０】本発明による方法は、有利に分散相の広い
割合を有する水相の分散液を基礎としている。このこと
は、相の割合に左右されることは知られており、かつこ
の場合、水０．６〜０．９５ｋｇ／クロロベンゼン相１
ｋｇの割合によって達成される。
割合を有する水相の分散液を基礎としている。このこと
は、相の割合に左右されることは知られており、かつこ
の場合、水０．６〜０．９５ｋｇ／クロロベンゼン相１
ｋｇの割合によって達成される。
【００１１】該分散液の温度は、相分離に対して決定的
な作用を有し、該分散液中に供給されるＴＰＰ・２／３
ＡｌＣｌ3含有クロロベンゼン溶液および水の温度を制
御することによって６０〜９０℃の範囲内に調節され
る。
な作用を有し、該分散液中に供給されるＴＰＰ・２／３
ＡｌＣｌ3含有クロロベンゼン溶液および水の温度を制
御することによって６０〜９０℃の範囲内に調節され
る。
【００１２】本発明による方法の１つの利点は、第一の
混合装置中での分散液の状態を、その後の相分離に妥協
することなく物質移動および熱移動に適合させることが
できることである。
混合装置中での分散液の状態を、その後の相分離に妥協
することなく物質移動および熱移動に適合させることが
できることである。
【００１３】液体／液体分散液の完全な相分離のための
所要時間は、５〜１５分間である。
所要時間は、５〜１５分間である。
【００１４】２〜１０ｋＷ／ｍ3、特に５〜８ｋＷ／ｍ3
の高いエネルギー密度で、物質移動および熱移動が行わ
れ、同時に単分散の分散液の発生が促進される。０．０
５〜０．５ｋＷ／ｍ3、特に０．１〜０．３ｋＷ／ｍ3の
エネルギー密度を用いる第二の混合装置中の温和な条件
下での後分散は、相対運動差により、微細液滴の凝集を
生じる。相分離器中で完全に分離することができる液滴
寸法の狭いスペクトルを有する分散液（液滴直径＞１０
０μｍ）が得られる。
の高いエネルギー密度で、物質移動および熱移動が行わ
れ、同時に単分散の分散液の発生が促進される。０．０
５〜０．５ｋＷ／ｍ3、特に０．１〜０．３ｋＷ／ｍ3の
エネルギー密度を用いる第二の混合装置中の温和な条件
下での後分散は、相対運動差により、微細液滴の凝集を
生じる。相分離器中で完全に分離することができる液滴
寸法の狭いスペクトルを有する分散液（液滴直径＞１０
０μｍ）が得られる。
【００１５】この方法は、連続的またはバッチ法により
実施することができる。それぞれの場合、相の割合、温
度、平均滞留時間およびエネルギー密度は記載されたと
おりでなければならない。
実施することができる。それぞれの場合、相の割合、温
度、平均滞留時間およびエネルギー密度は記載されたと
おりでなければならない。
【００１６】この方法の２つの工程での適当な混合装置
は、無段変速伝動装置を備えた撹拌型容器であり、その
結果、エネルギー密度は記載された範囲内に適合させる
ことができる。適当な内部構造体は、均質な混合を生
じ、同時に低い剪断作用を有する１つまたはそれ以上の
じゃま板を有する３櫂型撹拌機である。
は、無段変速伝動装置を備えた撹拌型容器であり、その
結果、エネルギー密度は記載された範囲内に適合させる
ことができる。適当な内部構造体は、均質な混合を生
じ、同時に低い剪断作用を有する１つまたはそれ以上の
じゃま板を有する３櫂型撹拌機である。
【００１７】本発明は、以下に実施例により詳説され
る。
る。
【００１８】
例 １（図参照） 脱ハロゲン化からのＴＰＰ・２／３ＡｌＣｌ3含有クロ
ロベンゼン溶液５ｋｇ／ｈ（流れ１）および水４ｋｇ／
ｈ（流れ２）を連続的に第一の撹拌型容器Ｒ１中に、
０．８ｋｇ／１ｋｇの水相／有機相の割合で供給した。
このクロロベンゼン溶液は、１３０℃で供給され、水は
２０℃で供給された。撹拌速度を、エネルギー密度が６
ｋＷ／ｍ3であるように調節する。２つの液流の入口
は、撹拌器の近くに沈められており、生じる分散液は、
撹拌型容器Ｒ２中への溢流によって排出される。該分散
液の滞留時間は、８分間である。該分散液の温度は、７
１℃である。同じ形状を有する撹拌型容器Ｒ２中で、分
散液を０．１５ｋＷ／ｍ3のエネルギー密度に相応する
減速下に撹拌し、この場合、平均滞留時間は、８分間で
ある。２つの撹拌型容器中の内部構造体は、均質な混合
を生じ、同時に低い剪断作用を有する３櫂型撹拌機およ
びじゃま板である。撹拌型容器Ｒ２から流出する粗製分
散液（液滴の直径約１０００μｍ）を、自発的に相分離
を生じる相分離器Ｂ２中に供給する。微細な分散液を含
有しない２つの清澄な相が得られる。相分離器中での平
均滞留時間は、１３分間である。ＴＰＰ含有クロロベン
ゼン相（流れ３）は、溶解した形でＡｌ≦３ｐｐｍおよ
びＣｌ≦２０ｐｐｍを含有する。該水相（流れ４）は、
ＴＰＰを含有しない。
ロベンゼン溶液５ｋｇ／ｈ（流れ１）および水４ｋｇ／
ｈ（流れ２）を連続的に第一の撹拌型容器Ｒ１中に、
０．８ｋｇ／１ｋｇの水相／有機相の割合で供給した。
このクロロベンゼン溶液は、１３０℃で供給され、水は
２０℃で供給された。撹拌速度を、エネルギー密度が６
ｋＷ／ｍ3であるように調節する。２つの液流の入口
は、撹拌器の近くに沈められており、生じる分散液は、
撹拌型容器Ｒ２中への溢流によって排出される。該分散
液の滞留時間は、８分間である。該分散液の温度は、７
１℃である。同じ形状を有する撹拌型容器Ｒ２中で、分
散液を０．１５ｋＷ／ｍ3のエネルギー密度に相応する
減速下に撹拌し、この場合、平均滞留時間は、８分間で
ある。２つの撹拌型容器中の内部構造体は、均質な混合
を生じ、同時に低い剪断作用を有する３櫂型撹拌機およ
びじゃま板である。撹拌型容器Ｒ２から流出する粗製分
散液（液滴の直径約１０００μｍ）を、自発的に相分離
を生じる相分離器Ｂ２中に供給する。微細な分散液を含
有しない２つの清澄な相が得られる。相分離器中での平
均滞留時間は、１３分間である。ＴＰＰ含有クロロベン
ゼン相（流れ３）は、溶解した形でＡｌ≦３ｐｐｍおよ
びＣｌ≦２０ｐｐｍを含有する。該水相（流れ４）は、
ＴＰＰを含有しない。
【００１９】例 ２ 水０．４ｋｇを、例１と同様に撹拌機およびじゃま板を
備えた１ｌの撹拌型容器中に導入する。撹拌速度を、エ
ネルギー密度が７．２ｋＷ／ｍ3であるような程度に調
節する。ＴＰＰ・２／３ＡｌＣｌ3含有クロロベンゼン
溶液０．５ｋｇを計量して供給する。全てのクロロベン
ゼン溶液を計量して供給した後に、該分散液を同じ速度
で５分間撹拌する。その後に、該分散液を０．１５ｋＷ
／ｍ3のエネルギー密度に相応する減速下に５分間撹拌
する。該分散液の温度は、約７０℃である。撹拌器のス
イッチを切った後に、該分散液の自発的分離が生じる。
５分後に、２つの層は、完全に清澄であり、微細な分散
液を含有していない。下相は、Ａｌ≦３ｐｐｍおよびＣ
ｌ≦２０ｐｐｍを有するＴＰＰ含有クロロベンゼン相で
あり、上相は、ＴＰＰを含有しない水相である。
備えた１ｌの撹拌型容器中に導入する。撹拌速度を、エ
ネルギー密度が７．２ｋＷ／ｍ3であるような程度に調
節する。ＴＰＰ・２／３ＡｌＣｌ3含有クロロベンゼン
溶液０．５ｋｇを計量して供給する。全てのクロロベン
ゼン溶液を計量して供給した後に、該分散液を同じ速度
で５分間撹拌する。その後に、該分散液を０．１５ｋＷ
／ｍ3のエネルギー密度に相応する減速下に５分間撹拌
する。該分散液の温度は、約７０℃である。撹拌器のス
イッチを切った後に、該分散液の自発的分離が生じる。
５分後に、２つの層は、完全に清澄であり、微細な分散
液を含有していない。下相は、Ａｌ≦３ｐｐｍおよびＣ
ｌ≦２０ｐｐｍを有するＴＰＰ含有クロロベンゼン相で
あり、上相は、ＴＰＰを含有しない水相である。
【００２０】この方法の記載された特徴が当業者によっ
て常用の処理技術の範囲内で変性される場合に、基礎的
な発明工程が保持されることは自明のことである。
て常用の処理技術の範囲内で変性される場合に、基礎的
な発明工程が保持されることは自明のことである。
【図１】図１は、本発明による液体／液体分散液を分離
するための方法を実現するための装置を示す系統図であ
る。
するための方法を実現するための装置を示す系統図であ
る。
１ クロロベンゼン溶液の流れ、 ２ 水の流れ、 ３
ＴＰＰ含有クロロベンゼン相の流れ、 ４ ＴＰＰを
含有しない水相の流れ、 Ｒ１、Ｒ２ 撹拌型容器、
Ｂ２ 相分離器
ＴＰＰ含有クロロベンゼン相の流れ、 ４ ＴＰＰを
含有しない水相の流れ、 Ｒ１、Ｒ２ 撹拌型容器、
Ｂ２ 相分離器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フリードリヒ ザウアー ドイツ連邦共和国 オーバージュルツェン カールバッハー ヴェーク 24 (72)発明者 マティアス ファンクヘーネル ドイツ連邦共和国 ルートヴィヒスハーフ ェン バイエルンシュトラーセ 45 (72)発明者 ディーター ヘルメリング ドイツ連邦共和国 フランケンタール フ ィールンハイマー シュトラーセ ８
Claims (1)
- 【請求項１】 脱錯化、加水分解、水を用いての抽出、
および引続く、ＴＰＰ含有クロロベンゼン相およびＡｌ
とＣｌとの化合物を含有するＴＰＰ不含水相への、ＴＰ
Ｐ含有クロロベンゼン相およびＡｌ化合物とＣｌとの化
合物を含有する水相から形成されている液体／液体分散
液のその後の分離によってトリフェニルホスフィン（Ｔ
ＰＰ）をクロロベンゼン中に溶解したトリフェニルホス
フィン／塩化アルミニウム錯体から分離するための方法
において、 − クロロベンゼン溶液１ｋｇ当たり水０．６〜０．
９５ｋｇの割合で、第一の混合装置中で、加水分解の結
果として生じる温度が６０〜９０℃の範囲内であり、こ
の場合、分散が５〜３０分間の滞留時間および２〜１０
ｋＷ／ｍ3のエネルギー密度で実施されるような方法
で、水をクロロベンゼン相中に分散させ、 − 第二の混合装置中で、５〜６０分間の滞留時間お
よび０．０５〜０．５ｋＷ／ｍ3のエネルギー密度で、
後分散を実施し、かつ − より重いＴＰＰ含有クロロベンゼン相を、より軽
いＴＰＰ不含でＡｌとＣｌとの化合物を含有する水相か
ら相分離器中で分離することを特徴とする、トリフェニ
ルホスフィンの分離法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4326953A DE4326953A1 (de) | 1993-08-11 | 1993-08-11 | Verfahren zur Gewinnung von Triphenylphosphin |
| DE4326953.2 | 1993-08-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0770157A true JPH0770157A (ja) | 1995-03-14 |
| JP3623987B2 JP3623987B2 (ja) | 2005-02-23 |
Family
ID=6494942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18745494A Expired - Fee Related JP3623987B2 (ja) | 1993-08-11 | 1994-08-09 | トリフェニルホスフィンの分離法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5481041A (ja) |
| EP (1) | EP0638579B1 (ja) |
| JP (1) | JP3623987B2 (ja) |
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