JPH0770614A - チタン粉末製造における脱水素化処理用容器および脱水素化処理方法 - Google Patents

チタン粉末製造における脱水素化処理用容器および脱水素化処理方法

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JPH0770614A
JPH0770614A JP5221287A JP22128793A JPH0770614A JP H0770614 A JPH0770614 A JP H0770614A JP 5221287 A JP5221287 A JP 5221287A JP 22128793 A JP22128793 A JP 22128793A JP H0770614 A JPH0770614 A JP H0770614A
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JP
Japan
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container
powder
titanium
bottom wall
dehydrogenation
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Withdrawn
Application number
JP5221287A
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English (en)
Inventor
Noboru Takaku
昇 高久
Hideki Fujii
秀樹 藤井
Masao Yamamiya
昌夫 山宮
Michio Tamura
道夫 田村
Wataru Kagohashi
亘 籠橋
Hidekazu Fukazawa
英一 深澤
Ryoji Murayama
良治 村山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Toho Titanium Co Ltd
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Toho Titanium Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は処理容器へ被処理水素化チタン粉末
を人手を要することなく、かつ均一に供給し、脱水素処
理に際しては除去された水素の流通吸引を良好にするチ
タン粉末製造における脱水素化処理方法を提供する。 【構成】 底壁と側壁を有し、この底壁に、側壁より低
い位置に開口し、かつ該底壁を貫通する導管を一個また
は複数個設けてなる容器、又この容器を上下に複数個段
積みし、隣接する上側容器と下側容器の導管位置が互い
に異なるよう配置したチタン粉末製造における脱水素化
処理用容器、及びこの段積容器の最上段より順次水素化
チタン粉末を供給し、各段での容器に充填する所定量を
超えた量を導管よりオーバーフローして夫々の下段容器
に落下供給し、最下段容器が所定の充填量となる時点で
前記水素化チタン粉末の供給を停止した後、この段積み
した容器を脱水素化炉に装入して脱水素化処理する方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金原料としての
チタン粉末を水素化脱水素法(HDH法)により製造す
る場合において、水素化チタン粉末を脱水素化熱処理す
る方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】チタン合金は比強度が高く、耐熱性、耐
蝕性に優れており、航空機等の材料として極めて有効な
特性を具備しているが、溶解、鍛造、切削等の加工性に
難点がある。このため、加工費の低減、歩留りの向上の
観点から最終形状に近い半製品を直接製造する技術とし
て、粉末冶金法が有望になっている。粉末冶金によって
チタン合金を製造する場合、原料として純チタン粉末と
チタン母合金粉末の混合粉末を用いる方法、およびチタ
ン合金粉末を用いる方法がある。前者の方法は両粉末の
混合比を変えることにより種々の組成の合金を安価に製
造できることから有利な方法とされている。
【0003】純チタン粉末の製造方法としては、一般に
金属チタンを得るスポンジチタンを機械的に直接粉砕し
て粉末とする方法もあるが、スポンジチタンは展延性に
富むためこれを直接粉砕して微粉末を得るのは困難であ
り、また、得られたとしても塩素分が多いため粉末冶金
用としては低い品質となる。一方、溶融チタンをガスで
吹き飛ばして粉末を作るアトマイズ法、或いは、チタン
電極を回転させ、その電極をプラズマ等で溶融し、遠心
力で吹き飛ばして粉末にする回転電極法がある。これら
の方法によれば、比較的純度の高いチタンが得られる
が、粉末形状、粒度、コスト等に難点がある。
【0004】このため、原料チタンを水素化処理して脆
弱なチタン水素化物とし、これを機械的に粉砕して粉末
とした後、真空加熱等により脱水素してチタン粉末を得
るHDH法による方法が一般的に採用されている。この
HDH法による脱水素化処理では水素化チタン粉末を皿
状の処理容器(トレイ)に充填し、真空中で加熱処理さ
れるが、処理容器中には水素化チタン粉末の層厚を30
〜50mm以上にすると脱水素に時間が掛かるという問題
があり、そのため脱水素効率から前記層厚を30〜50
mm程度に抑える必要がある。このように、脱水素化チタ
ン粉末の層厚に制限があるため、処理量を上げるには水
素化チタン粉末が厚さ30〜50mm入った処理容器を多
段に積上げ処理する必要がある。この積上げる処理容器
は脱水素化炉の熱処理・排気能力、炉内容積・形状等に
よっても異なるが、工業的規模では数十段になる。
【0005】現状この各処理容器にチタン粉末を供給
し、所定の層厚に調整するのを人手で行っており、そし
て必要な段数に積上げて脱水素化炉に装入する。このよ
うな人手によることは、作業効率が悪く生産性が低い。
また層厚みのバラツキがあり、これによる処理時間にも
バラツキを引き起すという問題がある。また、段積みし
た処理容器は密閉状態になっているために、脱水素処理
した水素の排気が十分に行われず処理効率が悪いという
問題もある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこの様な従来
の問題点を解消するものであって、処理容器へ被処理水
素化チタン粉末を人手を要することなく、かつ均一に供
給し、脱水素処理に際しては除去された水素の排気を良
好にするチタン粉末製造における脱水素化処理方法を提
供する事を目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、以下の構成を要旨とする。すなわち、(1)
底壁と側壁を有し、底壁に、側壁より低い位置に開口
し、かつ底壁を貫通する導管を一個または複数個設けた
ことを特徴とするチタン粉末製造における脱水素化処理
用容器であり、(2)底壁と側壁を有し、この底壁に、側
壁より低い位置に開口し、かつ該底壁を貫通する導管を
一個または複数個設けてなる容器を、上下に複数個段積
みし、隣接する上側容器と下側容器の導管位置が互いに
異なるよう配置したことを特徴とするチタン粉末製造に
おける脱水素化処理用容器、および(3)底壁と側壁を有
し、この底壁に、側壁より低い位置に開口し、かつ該底
壁を貫通する導管を一個または複数個設けてなる容器
を、上下に複数個段積みし、隣接する上側容器と下側容
器の導管位置が互いに異なるように配置せしめ、最上段
より順次水素化チタン粉末を供給し、各段での容器に充
填する所定量を超えた量を導管よりオーバーフローして
夫々の下段容器に落下供給し、最下段容器が所定の充填
量となる時点で前記水素化チタン粉末の供給を停止した
後、この段積みした容器を脱水素化炉に装入して脱水素
処理することを特徴とするチタン粉末製造における脱水
素化処理方法である。さらに(4)前項の処理法におい
て、最下段容器の導管開口部分の容器底部からの高さを
上段における容器の導管開口部分の容器底部からの高さ
より高くしたこと、また(5)水素化チタン粉末を段積み
容器に供給中或いは脱水素処理中に、該容器に振動を付
与することを特徴とする前(3) 項記載のチタン粉末製造
における脱水素化処理方法である。
【0008】
【作用】このように本発明においては、水素化チタン粉
末を収納する容器(トレイ)の底部に、導管を一個また
は複数個設けておくこと、このトレイを複数個段積み
し、上下のトレイにおける導管位置をずらした配置に構
成する。そして段積みした最上段のトレイに粉末(水素
化チタン)を連続的に装入する。最上段トレイに所定
量、すなわち導管開口高さの層厚になるとそれ以上の粉
末は導管よりオーバーフローして下段のトレイに落下し
て堆積し、同様に所定量になると下段トレイにオーバー
フローする。このように最上段への装入の連続によって
順次下段トレイへ充填とオーバーフローが移行し、夫々
に所定量の粉末が充填されると共に最下段では導管開口
部を高くすることにより、所定充填量となるのを見計ら
って粉末の供給を停止して、オーバーフローを防止す
る。
【0009】この際、上記導管位置の配置により上下導
管の同心連通が防止され、各トレイへ粉末が落下して堆
積充填し、また、導管の開口高さを調整することにより
所望の充填層厚(30〜50mm)にすることができる。
さらに、粉末のオーバーフローで流動性が悪い場合、或
いはより均一な層厚にするためには、適宜トレイに振動
を付与することが好ましい。この振動を脱水素処理中に
付与すれば粉末がトレイに付着するのを防止することが
可能となる。一方脱水素化が開始されると、粉末から出
る水素はこの導管を通過し炉内に出て脱水素がスムース
行われるようになる。
【0010】以下に本発明を図に示す実施例に基づいて
詳細に説明する。図1は本発明の水素化チタンを充填す
る容器(トレイ)の一例を示し、(a)は平面図、
(b)は(a)図のA−A線断面図である。すなわち、
トレイ1は側壁2と底壁3で構成され、底壁3には上端
部分に開口5を有し、下端が底壁3を貫通するに導管4
を設置している。このようなトレイ1は鉄或いはステン
レス鋼等の耐熱材料で造られ、その内面には充填する水
素化チタン粉末との凝着を防止するために剥離材を塗布
或いは被覆することが好ましい。また容器1は図示のよ
うに円形に限らず、多角形状に形成してもよい。導管4
は側壁2の上端面より低い部分に開口5を位置させ、こ
の開口位置により容器内に充填する水素化チタン粉末の
層厚を規制する。この導管4は底壁3に1個または複数
個設置する。図1はトレイ1の中央に導管4を設けた例
であるが、この様なトレイを用いる場合には、他に偏心
位置に導管を有するトレイを準備する必要がある。従っ
て、導管が1個の場合は中央部以外に設置するのが好ま
しい。図2は複数個の導管4a、4b、4c、4dを設
置した例であり、(a)は平面図、(b)はB−B線断
面図である。
【0011】水素化チタン粉末を容器1に充填するに
は、図3に模式的に示すように複数個のトレイ1a〜1
dを段状に積重ね、上下で隣接するトレイ、例えばトレ
イ1aの導管41とトレイ1bの導管42位置が一致し
ないようずらして配置する。6はフード7に設けた粉末
供給口であり、水素化チタン粉末8は供給口6より最上
段のトレイ41に装入される。前述したように最上段ト
レイ41の導管開口5レベル以上の装入される粉末は、
オーバーフローし下段トレイ1に流下し、以下このよう
にして順次下段のトレイに粉末8を充填する。この際載
置台9に設けてある振動付与装置(バイブレーター等)
10を作動して各トレイ1に振動を付与すると流動性の
低い粉末であってもスムースに流動し、かつ均一に充填
される。バイブレーター10はエア式或いは電動式等の
何れを用いてもよく、振動させるトレイの重量や粉末の
凝固防止効果等によって最適な振幅、加速度、周波数が
得られるように選択する。
【0012】最下段トレイの導管44は開口部5の高さ
をその上段トレイの導管開口部5の高さより高くしてお
り、粉末が所定量より多少増加してもオーバーフローし
ないようになっている。また、図2のように導管4を側
壁2に近い部分に位置させると、図4に示すように落下
粉末8の安息角でトレイ中心部が層薄に、側壁付近が層
厚になるため加熱効率が向上する。すなわち脱水素時の
加熱はトレイの外周から輻射加熱され、充填された水素
化チタン粉末は中心部に向かって低温となる温度勾配が
できるため、中心部を薄層にしておけば所定の温度に早
く到達できるようになる。また、段積みした各トレイの
導管開口(41〜4n)高さは必ずしも一律にする必要
はなく、例えば中段部分のトレイは上段や下段のトレイ
に比して炉内温度が低くなるので、導管開口高さを低く
し、トレイ中の粉末充填量を少なくして加熱効率を上げ
ることができる。
【0013】上記のように構成した段積みトレイは、脱
水素化炉に装入する。図5は脱水素化炉11の概要を示
しており、水素化チタン粉末8を充填した段積みトレイ
1a〜1dは炉内に装入し、外筒12で気密に覆い、さ
らに加熱装置13を有する炉殻14で包囲される。15
は真空吸引パイプ、16は炉床である。前記トレイ1a
〜1dを装入した炉内は真空に引いて減圧すると共に、
加熱を開始し所定の温度に保持して、各トレイに充填し
た水素化チタン粉末8の脱水素化を行う。各トレイの粉
末から発生する水素はトレイ内に滞留することなく導管
を通過して外筒内に出、スムースにパイプ15に吸引さ
れる。水素発生時に炉内真空度は低下するが、脱水素が
終了近くになると次第に設定真空度に回復する。脱水素
処理中にも適当な位置に設けた振動付与装置10で各ト
レイに振動を付与することができ、これによりトレイと
粉末の凝着を防ぐことが好ましい。脱水素終了後は加熱
および真空吸引を停止し、炉殻14を取り外して大気中
で放射冷却し、所定の温度の降下させた後、外筒12を
取り外してトレイ中で脱水素したチタン粉末を常温まで
冷却する。
【0014】以上本発明を脱水素化処理に用いる場合を
主体に説明したが、本発明はこれに限定されるものでな
く、チタン粉末の他の熱処理にも適用できる。
【0015】
【実施例】直径50cmφ,高さ100mmのトレイに、孔
径50mmφ,高さ30mmの導管1個を設置し、このトレ
イを10段上下の導管が異なる位置になるようにセット
して積み重ねた。ただし、最下段トレイの導管高さを1
00mmとした。最上段のトレイには供給口を設けたフー
ドを被せ、該供給口より水素化チタン粉末を、各トレイ
の粉末充填高さ(導管高さ)が30mmになるに必要な量
供給した。この際、下部より軽く振動を付与することに
より、上部のトレイより導管を通って粉末が順次下部ト
レイに落下し、約5分で各トレイの粉末層厚が所定の3
0mmとなった。
【0016】粉末装入が完了した後、この多段トレイを
脱水素化炉に装入し、炉内を10-3torr以下に真空引き
した。その後、処理粉末温度を約700℃に保持しなが
ら真空下で脱水素を行った。脱水素中の炉内には水素が
発生するため真空度は低下するが徐々に回復し約8時間
後には炉内が10-2torr以下となった。この時点で加熱
を停止し、炉内にArガスを導入して炉内圧を大気圧に
保持しながら室温まで冷却した。処理中発生水素は各ト
レイの導管を通過しスムースに除去されるため、処理時
間が短縮された。
【0017】
【発明の効果】以上説明したように、従来は各トレイ毎
に粉末層厚の調整や、トレイの積上げを人手で行って作
業時間が長くなったり、層厚のばらつきで処理時間が長
引く傾向があったものを、本発明により、粉末供給作業
が大幅に簡略化でき従来の1/3以下に短縮することが
可能となると共に、脱水素化処理も極めて効率よく行う
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明容器(トレイ)の説明図であり(a)は
平面、(b)は(a)図のA−A線断面を示す。
【図2】本発明容器(トレイ)の実施例であり(a)は
平面、(b)は(a)図のB−B線断面を示す。
【図3】本発明段積み容器の一例を示す断面説明図。
【図4】本発明容器に水素化チタン粉末の充填状況の一
例を示す断面説明図。
【図5】本発明脱水素化炉の概要を示す説明図。
【符号の説明】
1:トレイ(容器) 2:側壁 3:底壁 4:導管 5:開口 6:供給口 7:フード 8:水素化チタン粉末 9:載置台 10:バイブレーター 11:脱水素化炉 12:外筒 13:加熱装置 14:炉殻 15:真空吸引パイプ 16:炉床
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山宮 昌夫 東京都千代田区大手町2−6−3 新日本 製鐵株式会社内 (72)発明者 田村 道夫 兵庫県姫路市広畑区富士町1番地 新日本 製鐵株式会社広畑製鐵所内 (72)発明者 籠橋 亘 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎3−3−5 東邦 チタニウム株式会社内 (72)発明者 深澤 英一 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎3−3−5 東邦 チタニウム株式会社内 (72)発明者 村山 良治 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎3−3−5 東邦 チタニウム株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 底壁と側壁を有し、底壁に、側壁より低
    い位置に開口し、かつ底壁を貫通する導管を一個または
    複数個設けたことを特徴とするチタン粉末製造における
    脱水素化処理用容器。
  2. 【請求項2】 底壁と側壁を有し、この底壁に、側壁よ
    り低い位置に開口し、かつ該底壁を貫通する導管を一個
    または複数個設けてなる容器を、上下に複数個段積み
    し、隣接する上側容器と下側容器の導管位置が互いに異
    なるよう配置したことを特徴とするチタン粉末製造にお
    ける脱水素化処理用容器。
  3. 【請求項3】 底壁と側壁を有し、この底壁に、側壁よ
    り低い位置に開口し、かつ該底壁を貫通する導管を一個
    または複数個設けてなる容器を、上下に複数個段積み
    し、隣接する上側容器と下側容器の導管位置が互いに異
    なるように配置せしめ、最上段より順次水素化チタン粉
    末を供給し、各段での容器に充填する所定量を超えた量
    を導管よりオーバーフローして夫々の下段容器に落下供
    給し、最下段容器が所定の充填量となる時点で前記水素
    化チタン粉末の供給を停止した後、この段積みした容器
    を脱水素化炉に装入して脱水素処理することを特徴とす
    るチタン粉末製造における脱水素化処理方法。
  4. 【請求項4】 最下段容器の導管開口部分の容器底部か
    らの高さを、上段における容器の導管開口部分の容器底
    部からの高さより高くしたことを特徴とする請求項3記
    載のチタン粉末製造における脱水素化処理方法。
  5. 【請求項5】 水素化チタン粉末を段積み容器に供給中
    或いは脱水素処理中に、該容器に振動を付与することを
    特徴とする請求項3記載のチタン粉末製造における脱水
    素化処理方法。
JP5221287A 1993-09-06 1993-09-06 チタン粉末製造における脱水素化処理用容器および脱水素化処理方法 Withdrawn JPH0770614A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110193500A (zh) * 2019-05-07 2019-09-03 中国石油天然气集团有限公司 连续油管的除氢系统及使用该系统对连续油管除氢的方法

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CN110193500A (zh) * 2019-05-07 2019-09-03 中国石油天然气集团有限公司 连续油管的除氢系统及使用该系统对连续油管除氢的方法

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