JPH0772011A - 散乱光測定装置及び散乱光測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】散乱光についての信頼性の高い波数データや強
度データを短時間に取得し、ノイズを低減して微弱なラ
マン散乱光を確実に検出する。 【構成】励起光を出射する光源１と、既知の発光線スペ
クトルを有する第１の基準光を出射する第１の基準光源
２と、既知の分光エネルギ強度を有する第２の基準光を
出射する第２の基準光源８と、励起光の照射により被測
定試料７から出射された散乱光又は基準光源２又は８か
ら出射された基準光を入射し、分光する分光器３と、基
準光源２及び８のうち基準光を出射する基準光源２又は
８を選択する選択手段１０と、分光器３への散乱光の入
射と基準光の入射とを切り換える切替え手段４ａと、分
光器３を通った散乱光又は基準光を検出する光検出器５
と、検出された散乱光の強度を強度補正因子により補正
する波数校正及び強度補正手段１１とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は散乱光測定装置及び散乱
光測定方法に関し、更に詳しく言えば、励起光の照射に
より被測定体から出射した散乱光を検出する散乱光測定
装置及び散乱光測定方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、酸化物超電導体の高品質な膜及び
基板が要望されるようになり、これに伴って、より精密
な、かつより多くの情報量が得られる結晶評価技術の必
要性が高まっている。このような結晶評価技術は光を用
いたものが主流となっている。このうち、ラマン散乱光
の測定による結晶評価技術は、他の測定手段では困難な
フォノンエネルギの大きさを測定することができ、結晶
状態の情報が直接得られるため注目を集めている。その
結晶評価の原理は、レーザ光を試料に入射して媒質中の
原子や分子の運動を励起し、分子の振動エネルギや回転
エネルギにより変調を受けた微弱な散乱光を分光器に通
して波長選択等した上で光検出器で検出し、入射光に対
する散乱光の波数シフトや散乱光の強度を測定して原子
の結合状態を評価するものである。

【０００３】波数シフトは分子の振動や回転の状態等を
評価するために重要なパラメータであり、散乱光の強度
は散乱分子の周囲温度や励起された分子数等を評価する
ために重要なパラメータである。従って、これらの正確
な測定が超電導体薄膜等の精度のよい評価のために不可
欠である。ところで、光検出器の感度特性は一般に波長
依存性を有し、また、分光器中の回折格子やミラーの反
射率の波長依存性も大きい。更に、極端に感度の変化が
ある場合にはピーク位置もずれる可能性がある。従っ
て、散乱光の強度の正確な測定のためには感度補正が不
可欠であり、分光器及び光検出器双方を含めた感度補正
を行う必要がある。

【０００４】また、分光器が選択する波数は回折格子の
微妙なずれ等により真のラマンシフトを示さない場合が
多い。例えば、回折格子を溝1200本／ｍｍから溝2400本
／ｍｍのものに変え、更に溝1200本／ｍｍの回折格子に
戻した場合、約１０ｃｍ^-1の誤差が生ずる。これは装置
の欠陥ではなくて回折格子を回転させたことによるもの
である。従って、散乱光の波数の正確な測定のためには
波数校正が不可欠である。

【０００５】従来、波数校正や感度補正を行う場合、試
料の位置に基準光源を置いて波数校正データや感度補正
データを取得している。また、ラマン散乱光の測定で
は、ラマン散乱光が非常に微弱であるため、超高感度の
光検出器と明るい分光器が必要である。最近の半導体光
検出器の作成技術の発展により、超高感度のＣＣＤ（Ch
arge Coupled Device ）が製造されており、このような
超高感度のＣＣＤは、一度に数百点の測定が行えるた
め、超高感度の光検出器として脚光を浴びている。

【０００６】更に、超電導体膜の分析の場合、温度依存
性を測定する必要がある。この場合、被測定体の温度の
均一性を向上するため、被測定体のホルダとして高熱伝
導率を有する銅が用いられる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、波数校正デー
タや感度補正データを取得するために試料と基準光源と
をいちいち取り替える必要があり、長時間を必要とす
る。このため、ルーチンワークによる測定を行う必要が
ある場合には、時間のロスが多い。更に、波数校正デー
タや感度補正データを取得する者が異なると、取得デー
タも異なってくる場合が多く、波数データや強度データ
の信頼性が確保できない。

【０００８】また、超高感度のＣＣＤは宇宙線に敏感に
反応するため、測定データの中に宇宙線によるパルス状
のノイズが含まれる。従って、宇宙線によるノイズが所
望のラマン散乱光に重なったり、所望のラマン散乱光と
宇宙線によるノイズとの区別がつかなくなったりしてし
まい、分析が困難になる。更に、被測定体のホルダとし
て銅が用いられ、かつ被測定体が超電導体膜等、光透過
性の被測定体である場合、光透過性の被測定体に入射し
た光は銅のホルダにより反射され、この反射光はラマン
散乱光とともに光検出器で検出されるため、ラマン散乱
光が反射光に埋もれてしまう。

【０００９】本発明はかかる従来例の問題点に鑑み創作
されたものであり、散乱光についての信頼性の高い波数
データや強度データを短時間に取得し、ノイズを低減し
て微弱なラマン散乱光を確実に検出することが可能な散
乱光測定装置及び散乱光測定方法の提供を目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題は、第１に、図
１に示すように、励起光を出射する光源１と、既知の発
光線スペクトルを有する第１の基準光を出射する第１の
基準光源２と、前記励起光の照射により被測定体７から
出射された散乱光又は前記第１の基準光源２から出射さ
れた前記基準光を入射し、分光する分光器３と、前記分
光器３への前記散乱光の入射と前記基準光の入射を切り
換える切替え手段４と、前記分光器３を通った前記散乱
光又は前記光を検出する光検出器５と、前記分光器３を
通った前記基準光のスペクトルと前記発光線スペクトル
との比較から波数誤差を取得して、検出された前記散乱
光の波数を前記波数誤差により校正する波数校正手段６
とを有することを特徴とする散乱光測定装置によって達
成され、第２に、図２に示すように、励起光を出射する
光源１と、既知の分光エネルギ強度を有する第２の基準
光を出射する第２の基準光源８と、前記励起光の照射に
より被測定体７から出射された散乱光又は前記第２の基
準光源８から出射された前記基準光を入射し、分光する
分光器３と、前記分光器３への前記散乱光の入射と前記
基準光の入射とを切り換える切替え手段４と、前記分光
器３を通った前記散乱光又は前記基準光を検出する光検
出器５と、前記分光器３を通った前記基準光の強度と前
記分光エネルギ強度との比較から強度補正因子を取得し
て、検出された前記散乱光の強度を前記強度補正因子に
より補正する強度補正手段９とを有することを特徴とす
る散乱光測定装置によって達成され、第３に、図３に示
すように、励起光を出射する光源１と、既知の発光線ス
ペクトルを有する第１の基準光を出射する第１の基準光
源２と、既知の分光エネルギ強度を有する第２の基準光
を出射する第２の基準光源８と、前記励起光の照射によ
り被測定試料７から出射された散乱光又は前記基準光源
２又は８から出射された前記基準光を入射し、分光する
分光器３と、前記基準光源２及び８のうち前記基準光を
出射する前記基準光源２又は８を選択する選択手段１０
と、前記分光器３への前記散乱光の入射と前記基準光の
入射とを切り換える切替え手段４ａと、前記分光器３を
通った前記散乱光又は前記基準光を検出する光検出器５
と、前記分光器３を通った前記第１の基準光のスペクト
ルと前記発光線スペクトルとの比較から波数誤差を取得
して、検出された前記散乱光の波数を前記波数誤差によ
り校正し、かつ前記分光器３を通った前記第２の基準光
の強度と前記分光エネルギ強度との比較から強度補正因
子を取得して、検出された散乱光の強度を前記強度補正
因子により補正する波数校正及び強度補正手段１１とを
有することを特徴とする散乱光測定装置によって達成さ
れ、第４に、励起光を出射する光源と、前記励起光の照
射により散乱光を出射する被測定体を保持し、前記被測
定体の保持面がカーボンで被覆されている銅基板からな
るホルダと、前記散乱光を入射し、分光する分光器と、
前記分光器を通過した散乱光を検出する光検出器とを有
する散乱光測定装置によって達成され、第５に、励起光
を出射する光源と、前記励起光の照射により散乱光を出
射する被測定体を保持するＭｇＯ単結晶からなるホルダ
と、前記散乱光を入射し、分光する分光器と、前記分光
器を通った散乱光を検出する光検出器とを有する散乱光
測定装置によって達成され、第６に、前記被測定体の周
辺部に該被測定体の冷却手段を有することを特徴とする
第４又は第５の発明に記載の散乱光測定装置によって達
成され、第７に、前記光検出器はＣＣＤであることを特
徴とする第４，第５又は第６の発明に記載の散乱光測定
装置によって達成され、第８に、前記光検出器は鉛から
なる被覆手段により被覆されていることを特徴とする第
４，第５，第６又は第７の発明に記載の散乱光測定装置
によって達成され、第９に、励起光の照射により前記被
測定体から出射された散乱光を光検出器により検出して
前記被測定体を分析する散乱光測定方法であって、前記
散乱光のうちレーリー光を前記光検出器の画素を介して
検出することにより、前記光検出器の全露光領域のう
ち、前記レーリー光により露光された画素を含む領域を
使用すべき露光領域として予め確定しておき、前記使用
すべき露光領域の画素のみ動作させ、かつ前記使用すべ
き露光領域の画素以外の画素の動作を停止した状態で、
前記被測定体からの散乱光を検出することを特徴とする
散乱光測定方法によって達成され、第１０に、励起光の
照射により前記被測定体から出射された散乱光を光検出
器により検出して前記被測定体を分析する散乱光測定方
法であって、前記光検出器に入射する宇宙線によるノイ
ズ量の経時的な蓄積量を予め測定しておき、前記散乱光
の測定に支障がない程度のノイズ量が蓄積される時間の
範囲内で前記光検出器の露光時間を設定することを特徴
とする散乱光測定方法によって達成され、第１１に、前
記被測定体は超電導体膜であることを特徴とする第９又
は第１０の発明に記載の散乱光測定方法によって達成さ
れ、第１２に、前記光検出器はＣＣＤであることを特徴
とする第９，第１０又は第１１の発明に記載の散乱光測
定方法によって達成される。

【００１１】

【作 用】本発明に係る光散乱測定装置によれば、図１
に示すように、既知の発光線スペクトルを有する第１の
基準光を出射する第１の基準光源２を有し、かつ第１の
基準光の入射と被測定体７からの散乱光の入射とを切り
換える切替え手段４を有するので、波数校正と波数測定
の切替えを適宜行い、散乱光の波数の測定と校正を短時
間で行うことができる。

【００１２】また、波数校正手段６を有するので、測定
者によらず、散乱光の波数について信頼性の高いデータ
が得られる。更に、図２に示すように、既知の分光エネ
ルギ強度を有する第２の基準光を出射する第２の基準光
源８を有し、かつ第２の基準光の入射と被測定体７から
の散乱光の入射とを切り換える切替え手段４を有するの
で、強度補正と強度測定の切替えを適宜行い、散乱光の
強度の測定と補正を短時間で行うことができる。

【００１３】また、強度補正手段９を有するので、測定
者によらず、散乱光の強度について信頼性の高いデータ
が得られる。更に、図３に示すように、上記第１の基準
光源２と第２の基準光源８とを有し、第１の基準光源２
及び第２の基準光源８のうち基準光を出射する基準光源
２又は８を選択する選択手段１０を有するので、波数補
正と強度補正をともに行える。

【００１４】また、基準光源２及び８のいずれかからの
基準光の入射と被測定試料７からの散乱光の入射とを切
り換える切替え手段４ａを有するので、波数校正及び強
度補正と、波数及び強度測定との切替えを適宜行い、散
乱光の波数及び強度の測定と校正及び補正を短時間で行
うことができる。更に、波数校正及び強度補正手段１１
を有するので、測定者によらず、散乱光の波数及び強度
について信頼性の高いデータが得られる。

【００１５】また、ホルダは被測定体の保持面がカーボ
ンで被覆されているので、被測定体が光透過性を有する
場合に励起光が被測定体を透過し、ホルダの被測定体の
保持面に達しても、励起光はカーボンにより吸収される
ため、反射光の強度は弱くなる。これにより、入射側に
戻ってくる測定すべき散乱光の強度は相対的に強くなる
ため、Ｓ／Ｎ比は改善され、強度の弱い散乱光がノイズ
に埋もれることなく光検出器、例えばＣＣＤに有効に検
出される。

【００１６】更に、ホルダはＭｇＯ単結晶からなるた
め、被測定体が光透過性を有する場合、励起光が被測定
体を透過し、ホルダの被測定体の保持面に達しても、励
起光はそのままホルダを透過して入射側と反対側に出射
する。従って、反射光はほとんど生じないので、Ｓ／Ｎ
比が改善され、入射側に戻ってくる測定すべき散乱光が
ノイズに埋もれることなく有効に検出される。また、Ｍ
ｇＯ単結晶は熱伝導性が良いので、銅のホルダと同じよ
うに、温度の均一性を保持することができ、温度依存性
の測定に用いることができる。

【００１７】また、被測定体の周辺部に被測定体の冷却
手段を有しているので、例えば、被測定体が超電導体膜
の場合に、温度依存性を取得することが可能となる。更
に、光検出器が鉛からなる被覆手段により被覆されてい
るので、宇宙線を防御することができる。このため、Ｓ
／Ｎ比は改善され、ノイズに妨害されることなく強度の
弱い散乱光が有効に検出される。

【００１８】本発明に係る光散乱測定方法によれば、散
乱光により露光される有効な露光領域の画素のみを動作
させ、その領域以外の画素の動作を停止した状態で、被
測定体からの散乱光を測定するようにしている。従っ
て、露光領域が必要最小限に制限されるため、露光され
る宇宙線の量を減少することができる。このため、強度
の弱い散乱光に対する検出感度を落とすことなく、ノイ
ズのみを減少させることができる。これにより、Ｓ／Ｎ
比は改善され、宇宙線によるノイズに妨害されることな
く強度の弱い散乱光が有効に検出される。

【００１９】また、光検出器に入射する宇宙線によるノ
イズ量の経時的な蓄積量を予め測定しておき、前記散乱
光の測定に支障がない程度のノイズ量が蓄積される時間
の範囲内で露光時間を設定しているので、Ｓ／Ｎ比は改
善され、宇宙線によるノイズに妨害されることなく強度
の小さい散乱光が有効に検出される。

【００２０】

【実施例】以下に、本発明の実施例について図面を参照
しながら説明する。 （Ａ）本発明の実施例に係る散乱光測定装置の構成につ
いての説明 （１）第１の実施例 （ｉ）第１の実施例に係る散乱光測定装置の構成につい
ての説明 図４は本発明の第１の実施例に係る波数校正及び強度補
正手段を備えた散乱光測定装置について示す構成図であ
る。

【００２１】図４において、２１は波長５１４．５ｎｍ
のレーザ光（励起光又は光）を出射するアルゴンレーザ
（光源又は光出射手段）、２２はプリモノクロメータ
（光学手段）である。３６は被測定体で、ＭｇＯ基板28
ａ上にＡｇペーストを用いてBi-Sr-Ca-Cu-O膜（ＢＳＣ
ＣＯ膜：超電導体膜）が張りつけられている。この被測
定体３６は、クライオスタット中に保持されて、例えば
液体窒素や液体ヘリウムにより１０Ｋまで冷却され、保
温される。これにより、超電導体膜が超電導状態になる
温度の前後の超電導体膜の性質を観察することが可能に
なる。

【００２２】２４は被測定体からのラマン散乱光のうち
所望の波長のラマン散乱光を選択して光検出器としての
ＣＣＤ（Charge Coupled Device ）２５に導く分光器
（光学手段）である。分光器２４は多数のミラーＭ０〜
Ｍ７，回折格子Ｇ１〜Ｇ５を有し、散乱光の反射・回折
を繰り返すことにより測定すべき特定の波長のラマン散
乱光を選択する。

【００２３】また、ヘリウム−ネオン（Ｈｅ−Ｎｅ）レ
ーザ３７を有し、ここから試験用のレーザ光を出射して
ミラーＭ０〜Ｍ７，回折格子Ｇ１〜Ｇ５で反射・回折さ
せることによりミラーＭ０〜Ｍ７，回折格子Ｇ１〜Ｇ５
の正しい角度等の調整を行う。ミラーＭ０〜Ｍ７のう
ち、ミラーＭ０（切替え手段）は分光器２４の入射部に
設置されており、不図示の駆動手段（切替え手段）によ
りミラーＭ０の角度を調整することができる。これによ
り、分光器２４への散乱光の入射と第１の基準光源２８
又は第２の基準光源２９からの光の入射とを切り換える
ことができる。

【００２４】３８は分光器２４内に設けられた、既知の
発光線スペクトルを有する第１の基準光を出射する第１
の基準光源としてのネオン（Ｎｅ）ランプ、３９は分光
器２４内に設けられた、既知の分光エネルギ強度分布を
有する第２の基準光を出射する第２の基準光源としての
タングステン（Ｗ）ランプである。４０はＮｅランプ３
８又はＷランプ３９からミラーＭ０に至る光路に垂直な
面上に置かれたレンズで、Ｎｅランプ３８又はＷランプ
３９から出射した基準光を集め、Ｆ値が6.03になるよう
にＦマッチングする。４２は光路に垂直な面上に置か
れ、レンズ４０で集光された基準光を通過させるスリッ
トである。４１は光路に垂直な面上であって、レンズ４
０とスリット４２との間に介在する偏光解消板（スクラ
ンブラ）で、Ｎｅランプ３８又はＷランプ３９から出射
した基準光の偏光を解消することにより回折格子等の偏
光特性の影響が出ないようにするために設けられてい
る。

【００２５】Ｎｅランプ３８とＷランプ３９とは同軸上
に取りつけられており、レバー（選択手段）４３を操作
してＮｅランプ３８及びＷランプ３９のいずれかが光路
上に置かれるようにＮｅランプ３８とＷランプ３９を選
択する。また、Ｎｅランプ３８又はＷランプ３９から分
光器２４のミラーＭ１への基準光の入射は、基準光の入
射方向に対して平行になるようにミラーＭ０の角度を調
整することにより可能となる。一方、被測定体３６から
の散乱光の入射は、散乱光の入射方向に対してミラーＭ
０の反射面が４５°になるようにミラーＭ０の角度を調
整することにより可能である。このようなミラーＭ０の
角度調整は、例えばミラーＭ０に不図示のステップモー
タ等（切替え手段）を接続し、回動することにより可能
である。

【００２６】２５はＮｅランプ３８又はＷランプ３９か
らの基準光やラマン散乱光を検出するＣＣＤ（光検出器
又は光検出手段）で、熱ノイズを低減するため、液体窒
素で冷却されている。４４はＣＣＤ２５により検出され
た散乱光の波数校正及び強度補正を行う波数校正及び強
度補正手段で、コンピュータからなり、分光器及びＣＣ
Ｄ２５を制御する。分光器によって分光された光はＣＣ
Ｄ２５によって計測され、ＣＣＤ２５からの信号は１６
ビット／画素で画像データとしてコンピュータ４４のメ
モリに格納される。波数校正、感度補正はこの画像デー
タに基づいて計算される。例えば、発光線スペクトルと
分光器２４を通ったＮｅランプ３８からの第１の基準光
のスペクトルとの比較から波数誤差を取得して、その波
数誤差により散乱光の波数を校正する。また、分光エネ
ルギ強度と分光器２４を通ったＷランプ３９からの第２
の基準光の強度との比較から強度補正因子を取得して、
その強度補正因子により散乱光の強度を補正する。

【００２７】以上のように、本発明の実施例の分光測定
装置においては、分光器２４内に既知の発光線スペクト
ルを有する第１の基準光を出射するＮｅランプ３８と、
既知の分光エネルギ強度を有する第２の基準光を出射す
るＷランプ３９とが設置され、かつミラーＭ０を回動し
て適宜所定の角度調整をすることにより、Ｎｅランプ３
８又はＷランプ３９のうちいずれかの基準光源からの基
準光の入射と被測定体３６からの散乱光の入射とを切り
換え可能である。

【００２８】従って、波数及び強度測定と波数校正及び
強度補正の切替えを適宜行うことにより、正確な波数や
強度のデータ取得を短時間で行うことができる。また、
波数校正及び強度補正手段４４を有するので、測定者に
よらず、散乱光の波数や強度について信頼性の高いデー
タが得られる。 （ii）上記の散乱光測定装置を用いた波数校正及び感度
補正方法についての説明 （ａ）波数校正方法についての説明 次に、波数校正方法について図６を参照しながら説明す
る。

【００２９】ここでは、既知の波数スペクトルを有する
基準光源としてＮｅランプを用いた波数校正方法につい
て説明する。Ｎｅランプ３８は３００〜９００ｎｍの領
域に約３００本の発光線があり、その真空中での波数は
８桁の精度で求められている。その発光線のスペクトル
は校正データとして保存される。

【００３０】この発光線スペクトルと、Ｎｅランプ３８
からの第１の基準光を分光器２４に通し、ＣＣＤ２５で
受光して取得された波数データとを比較することによ
り、図６に示すような波数誤差の波数依存性を表示する
グラフを作成することができる。図６において、横軸は
比例目盛で示したラマンシフト（ｃｍ^-1）を表し、縦軸
は比例目盛で示した波数誤差Erro（ｃｍ^-1）を表す。

【００３１】図６によれば、波数範囲３００〜７００ｃ
ｍ^-1にわたって波数誤差は波数に比例して漸増してい
る。上記の波数範囲にわたってほぼ５ｃｍ^-1前後で変化
する。詳細には、波数誤差は式で示されるような波数
の一次関数でフィッティングされる。 Erro＝ａ・λ＋ｂ・・・ 但し、λ：波数 ａ＝0.0039094 ｂ＝−6.7425 分光器２４及びＣＣＤ２５を介して測定された散乱光の
波数は、散乱光の波数に式から導かれる波数を加減す
ることにより校正される。

【００３２】以上の計算及び校正は波数校正及び強度補
正手段２７により行われる。 （ｂ）感度補正方法についての説明 次に、感度補正方法について図７及び図８を参照しなが
ら説明する。感度補正には分光エネルギ強度分布が精密
に測定されている標準Ｗランプ（商品名：JPD-100-500C
S ウシオ電気製）を基準光源として用いた。

【００３３】Ｗランプ３９の分光エネルギ強度分布Ｊは
黒体に関するプランクの式にＷランプ３９のスペクトル
発散度Ｃ１を掛けた値となり、式で表される。 Ｊ＝C1/(L5・(exp(C2/L)-1))・・・ 但し、Ｌ：光の波長 Ｃ１，Ｃ２：係数 従って、既知の分光エネルギ強度分布に式がフィッテ
ィングするように、係数Ｃ１，Ｃ２を求める。図７にそ
の結果を示す。

【００３４】図７において、横軸は比例目盛で示した波
長（ｎｍ）を表し、縦軸は比例目盛で示した分光エネル
ギ強度（μＷ・cm^-2・nm^-1）を表す。図７によれば、フ
ィッティング誤差は測定誤差以内であった。なお、上記
の分光エネルギ強度分布は色温度3111Ｋで測定された値
であるため、Ｗランプ３９に供給する電流・電圧は精密
に制御する必要がある。この場合、電流値は１ミリオー
ムの標準抵抗の両端に発生する電位差を測定して正確に
93.4Ｖ、５Ａを供給した。

【００３５】このように調整されたＷランプ３９からの
第２の基準光を分光器２４に入射し、分光器２４を通過
した基準光をＣＣＤ２５により受光した。ラマンシフト
（ｃｍ^-1）に対する入射エネルギ強度分布と分光器２４
及びＣＣＤ２５を介して測定された装置全体の感度特性
を図８に示す。図８において、横軸は比例目盛で示した
ラマンシフト（ｃｍ^-1）を表し、縦軸は強度（任意単
位）を表す。

【００３６】図８によれば、感度はラマンシフトの増加
に比例して高くなる。このような特性が現れるのはＣＣ
Ｄ２５の感度の波長依存性が強く現れているためである
と考えられる。式で示す入射エネルギ強度分布と感度
特性とを比較して強度補正因子を算出し、分光器２４及
びＣＣＤ２５を介して測定された散乱光の強度にこの強
度補正因子を乗じて感度補正を行う。

【００３７】以上の計算及び補正は波数校正及び強度補
正手段２７により行われる。 （ｃ）波数校正及び感度補正方法の適用例の説明 次に、上記の波数校正方法及び感度補正方法を本発明の
第１の実施例に係る散乱光測定装置に適用した例につい
て図４，図５，図６及び図８を参照しながら説明する。

【００３８】図５は波数校正及び感度補正方法を示すフ
ローチャートである。まず、既知の発光線スペクトルを
有する第１の基準光を出射するＮｅランプ３８から光を
出射し、分光器２４を介して基準光をＣＣＤ２５に受光
する。次いで、上記した（ａ）の方法により、受光され
た基準光のスペクトルを発光線スペクトルと比較して波
数に対する波数誤差を求め、式の係数ａ，ｂを算出す
る。この計算は波数校正及び強度補正手段４４により行
われる。

【００３９】次に、既知の分光エネルギ強度を有する第
２の基準光を出射するＷランプ３９から光を出射し、分
光器２４を介して基準光をＣＣＤ２５に受光する。次い
で、上記した（ｂ）の方法により、受光された基準光の
感度特性を分光エネルギ強度と比較して波数に対する強
度補正因子を算出する。次に、スリットＳ０，Ｓ１を閉
めて光の入射を止め、ＣＣＤ２５に流れる暗電流を測定
し、暗電流に相当する強度補正因子を算出する。この計
算は波数校正及び強度補正手段４４により行われる。な
お、暗電流を含む強度の測定値は真の散乱光の強度より
高い値になるので、測定された散乱光の強度に対して暗
電流による強度補正因子を補正する必要がある。

【００４０】次いで、被測定体３６にレーザ光を照射し
て被測定体３６から散乱光を出射させ、その散乱光を分
光器２４を介してＣＣＤ２５に受光させる。次に、受光
した散乱光の波数を波数誤差により校正し、かつ受光し
た散乱光の強度を２つの強度補正因子により補正する。
これらの校正及び補正は波数校正及び強度補正手段４４
により行われる。

【００４１】図９にBi-Sr-Ca-Cu-O 膜（ＢＳＣＣＯ膜）
から出射された散乱光について波数及び強度の測定デー
タと波数校正及び強度補正した後のデータとの比較を示
す。図９において、縦軸は強度（任意単位）を表し、横
軸は比例目盛で示したラマンシフト（ｃｍ^-1）を表す。
図９によれば、波数が低い方に約５ｎｍ^-1シフトし、か
つ強度が低波数側で強くなった。

【００４２】以上のように、本発明の第１の実施例に係
る散乱光測定装置を用いた波数校正及び感度補正方法に
よれば、Ｎｅランプ３８とＷランプ３９とを有し、Ｎｅ
ランプ３８及びＷランプ３９のうち基準光を出射する方
を適宜選択することにより、波数補正と強度補正をとも
に行える。また、分光器２４へのＮｅランプ３８及びＷ
ランプ３９のいずれかからの基準光の入射と被測定体３
６からの散乱光の入射とを適宜切り換えることにより、
波数及び強度測定と波数校正及び強度補正とを行い、正
確な波数及び強度のデータ取得を短時間で行うことがで
きる。

【００４３】更に、波数校正及び強度補正手段４４を有
するので、測定者によらず、散乱光の波数及び強度につ
いて信頼性の高いデータが得られる。なお、上記の実施
例では、Ｎｅランプ３８とＷランプ３９を両方設置して
いるが、場合によりいずれか一方を設置してもよい。こ
れにより、散乱光の波数校正又は強度補正を行うことが
できる。

【００４４】（２）第２の実施例 図１２は本発明の第２の実施例に係るラマン散乱光の測
定装置の全体構成図であり、図１０（ａ）は被測定体の
周辺部の詳細について説明する構成図である。図１２に
おいて、２３は三重の隔壁30ａ〜30ｃを有し、各隔壁30
ａ〜30ｃ間が断熱層及びサンプル層となっているクライ
オスタットで、被測定体３６としての超電導体膜が形成
されたＭｇＯ基板がセットされて１０Ｋまで冷却され、
保温される。これにより、超電導体膜が超伝導状態にな
る温度の前後の超電導体膜の性質を観察することが可能
になる。

【００４５】２６はレーザ光の出射を制御し、ＣＣＤに
より検出された散乱光を分析する制御素子である。ま
た、図１０（ａ）において、28ｂはＭｇＯ基板28ａ上に
Ａｇペーストを用いて張りつけられた被測定体としての
Bi-Sr-Ca-Cu-O 膜（ＢＳＣＣＯ膜：超電導体膜）であ
る。２９はＢＳＣＣＯ膜28ｂの形成されたＭｇＯ基板28
ａを保持するホルダで、銅基板29ａの保持面にはスプレ
ーで塗布して形成されたカーボン膜29ｂが被覆されてい
る。

【００４６】33ａ〜33ｃはレーザ光が被測定体28ｂに入
射し、散乱光が出射する隔壁30ａ〜30ｃの部分に形成さ
れたレーザ光を透過する石英窓である。３４は液体ヘリ
ウム収納容器で、ＢＳＣＣＯ膜28ｂを冷却する。なお、
図中、図４と同じ符号で示すものは図４と同じものを示
す。上記の装置によりＢＳＣＣＯ膜28ｂのラマン散乱光
を測定した結果について、図１０（ｂ）に示す。比較の
ため、銅のホルダ，保持面に黒色のマジックインキを塗
った銅のホルダ，及び被測定体を載置していない、保持
面にカーボンを塗った銅のホルダについても同様な測定
を行った。

【００４７】それによれば、銅のホルダ、及び保持面に
マジックインキを塗った銅のホルダでは、反射光による
ノイズの強度が強いため、ＢＳＣＣＯ膜28ｂからのラマ
ン散乱光が埋もれてしまって全く検出できない。一方、
被測定体を載置していない、保持面にカーボン膜29ｂが
形成された銅のホルダ、及びＢＳＣＣＯ膜28ｂを載置し
ている、保持面にカーボン膜29ｂが形成された銅のホル
ダ２９では、ノイズがほとんどなく、ラマン散乱光が明
確に検出されている。これは、第２の実施例に係る保持
面にカーボン膜29ｂが形成された銅のホルダ２９では、
ＢＳＣＣＯ膜28ｂ及びＭｇＯ基板28ａを透過してホルダ
２９の被測定体の保持面に達した光がカーボン膜29ｂに
より吸収され、これにより、反射光の強度は弱くなると
ともに、相対的に、測定すべきラマン散乱光の強度が強
くなったためと考えられる。

【００４８】（３）第３の実施例 図１１（ａ）は本発明の第３の実施例に係る被測定体の
周辺部の詳細について説明する構成図である。図１０
（ａ）に示す第２の実施例と異なるところは、被測定体
を保持するホルダ３５が光透過性のＭｇＯ単結晶からな
ることである。ＭｇＯ単結晶は熱伝導性が比較的良いの
で、銅のホルダと同じように、温度の均一性を保持する
ことができ、温度依存性の測定に用いることができる。

【００４９】また、レーザ光の入射側の容器３０〜３２
の側壁にそれぞれ光透過性の石英窓30ａ〜30ｃを有する
ほか、被測定体に対してレーザ光の入射側と反対側の容
器３０〜３２の側壁にそれぞれ光透過性の石英窓30ｄ〜
30ｆを有する。これにより、被測定体を透過したレーザ
光は入射側に戻らずに、この石英窓30ｄ〜30ｆから出射
するようになっていることである。なお、図１１（ａ）
において、図１０（ａ）と同じ符号で示すものは、図１
０（ａ）と同じものを示す。

【００５０】上記の装置によりＢＳＣＣＯ膜28ｂのラマ
ン散乱光を測定した結果について、図１１（ｂ）に示
す。それによれば、第２の実施例と同様に、パルス状の
ノイズがわずかに存在するだけで、ラマン散乱光は明確
に検出されている。これは、ホルダ３５として光透過性
のＭｇＯ基板が用いられているので、ＢＳＣＣＯ膜28ｂ
及びＭｇＯ基板28ｂを透過してホルダ３５の被測定体の
保持面に達した光が、そのままホルダ３５を透過して反
対側から出射し、これにより、反射光はほとんど生じな
いので、Ｓ／Ｎ比が改善され、入射側に戻ってくる微弱
なラマン散乱光がノイズに埋もれることなく検出された
ためだと考えられる。

【００５１】（４）第４の実施例 図１３は第４の実施例に係るＣＣＤの被覆手段を有する
ラマン散乱光の測定装置について説明する構成図であ
る。図１３において、２７はＣＣＤ（光検出手段）２５
を被覆する鉛からなる被覆手段である。なお、図中、図
１２と同じ符号で示すものは図１２と同じものを示す。

【００５２】ところで、宇宙線はミュー粒子と電子成分
の２種類がある。ミュー粒子は７０％の割合で地表に降
り注ぎ、数センチの厚さの鉛を透過するため硬成分と呼
ばれている。また、電子成分は３０％の割合で地表に降
り注ぎ、殆ど吸収されてしまうので、軟成分と呼ばれて
いる。上記の被覆手段２７により、このような宇宙線の
ＣＣＤ２５への入射を減少させることができる。

【００５３】上記の散乱光測定装置によりラマン散乱光
を測定した場合、従来と比較してノイズの発生率が約２
０％減少した。このように、宇宙線ノイズが減少するた
め、Ｓ／Ｎ比は改善され、微弱なラマン散乱光が明瞭に
検出される。 （Ｂ）本発明の実施例に係るラマン散乱光の測定方法 （５）第５の実施例 次に、本発明の第５の実施例に係るラマン散乱光の測定
方法について図１２，図１４及び図１５を参照しながら
説明する。図１４は測定のフローチャートであり、図１
５はＣＣＤ２５の全露光領域及び実際に露光された露光
領域を示す平面図である。

【００５４】まず、図１２に示すように、散乱光のうち
比較的強度の強いレーリー光をＮＤフィルタでパワーを
減少させた後、測定に用いる分光器２４に入れ、ＣＣＤ
２５に導いて、５７８×３８５画素を有するＣＣＤ２５
の露光面を露光する。これにより、図１５に示すよう
に、中央部の帯状の露光領域で、かつ黒い部分の画素が
実際に露光される。

【００５５】そして、ＣＣＤ２５の画素のうちどの部分
を使用しているかを確定するために、前記レーリー光を
ＣＣＤ２５の画素を介して検出する。これにより、ＣＣ
Ｄ２５の画素エリアのうちどの部分を使用しているかが
検出される。第５の実施例の場合、図１５に示すよう
に、中央部の帯状の露光領域であって縦方向に４０画素
程度しか使用していないことがわかる。このようにし
て、全露光領域のうち、この中央部の帯状の露光領域を
有効画素エリア（使用すべき露光領域）として予め確定
しておく。なお、中央部の露光領域以外の露光領域はラ
マン散乱光の測定において使用しない露光領域とする。

【００５６】続いて、使用しない露光領域の画素の動作
を停止するとともに、有効画素エリアの画素のみ動作さ
せた状態で、光学系を介して被測定体３６にＡｒレーザ
光を照射し、これにより被測定体３６から出射するラマ
ン散乱光を分光器２４によりＣＣＤ２５に導く。そし
て、動作しているＣＣＤ２５の画素を介してラマン散乱
光を検出する。

【００５７】このようにして検出されたラマン散乱光の
測定結果を図１６（ａ）に示す。縦軸が強度（cps ）を
表し、横軸がラマンシフト（cm^-1）を表す。それによれ
ば、Ｓ／Ｎ比が向上し、微弱なラマン散乱光を確実に捉
えることができる。図１６（ｂ）の従来例の場合と比較
すると、宇宙線によるノイズが大幅に減少していること
がわかる。なお、図１６（ｂ）中、スパイク状のパルス
が宇宙線によるノイズを表している。

【００５８】以上のように、本発明の第５の実施例に係
る散乱光測定方法においては、レーリー光を用いた測定
により、実際に露光されるＣＣＤ２５の全露光領域のう
ち有効画素エリアを予め確定しておき、その後、微弱な
ラマン散乱光を測定する際に、有効画素エリアの画素の
み動作させ、かつ使用しない露光領域の画素の動作を停
止した状態で、強度の弱いラマン散乱光を測定するよう
にしている。

【００５９】従って、露光領域が必要最小限に制限され
るため、外部から露光領域に入ってくる宇宙線の量を減
少させることができる。このため、微弱なラマン散乱光
に対する検出感度を落とすことなく、ノイズのみを減少
させることができる。これにより、Ｓ／Ｎ比は改善さ
れ、ノイズに埋もれることなく微弱なラマン散乱光が有
効に検出される。

【００６０】（６）第６の実施例 次に、本発明の第６の実施例に係るラマン散乱光の測定
方法について図１２及び図１７を参照しながら説明す
る。図１７は測定のフローチャートである。まず、図１
２に示すように、レーザ光を出射させずに、ＣＣＤ２５
のみを動作させて、降り注ぐ宇宙線の蓄積量が経時的に
どのように変化しているかを検出する。このデータから
ラマン散乱光の測定が妨げられない程度の適当なノイズ
量となる時間の範囲を決める。この時間の範囲内でＣＣ
Ｄ２５の露光時間を設定する。

【００６１】次に、ラマン散乱光の測定を開始する。即
ち、Ａｒレーザ２１よりレーザ光を出射させ、光学系を
介して被測定体３６に照射する。これにより、被測定体
３６からラマン散乱光が出射し、該ラマン散乱光は分光
器２４を介してＣＣＤ２５に導かれる。そして、ＣＣＤ
２５の露光面の画素を介してラマン散乱光が検出され
る。

【００６２】以上のように、第６の実施例によれば、Ｃ
ＣＤ２５に入射する宇宙線によるノイズ量の経時的な蓄
積量を予め測定しておき、ラマン散乱光の測定が妨げら
れない程度の適当なノイズ量となる時間の範囲内で露光
時間を設定しているので、微弱なラマン散乱光がノイズ
に埋まらないようにして測定することができる。このた
め、Ｓ／Ｎ比は改善され、ノイズに埋もれることなく強
度の弱い散乱光が有効に検出される。

【００６３】なお、上記の第５及び第６の実施例に係る
測定方法について測定装置をマイクロコンピュータ等に
接続することにより自動化を図ることが出きる。

【００６４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る散乱
光測定装置によれば、第１の基準光源と第２の基準光源
とを有し、第１の基準光源及び第２の基準光源のうち基
準光を出射する基準光源を選択する選択手段を有する。
従って、波数補正と強度補正をともに行える。

【００６５】また、第１及び第２の基準光源のいずれか
からの基準光の入射と被測定体からの散乱光の入射とを
切り換える切替え手段を有する。従って、波数校正及び
強度補正と、波数及び強度測定との切替えを適宜行い、
正確な波数及び強度のデータ取得を短時間で行うことが
できる。また、波数校正及び強度補正手段を有するの
で、測定者によらず、散乱光の波数及び強度について信
頼性の高いデータが得られる。

【００６６】更に、被測定体のホルダは保持面にカーボ
ン膜が形成されているので、光透過性を有する被測定体
を透過した励起光はカーボン膜により吸収される。この
ため、測定すべき散乱光の強度は相対的に強くなってＳ
／Ｎ比が改善され、ノイズに埋もれることなく強度の弱
い散乱光が明瞭に検出される。また、ホルダはＭｇＯ単
結晶からなるため、被測定体が光透過性を有する場合、
被測定体を透過した励起光はホルダをも透過して入射側
と反対側に出射する。従って、測定すべき散乱光の強度
は相対的に強くなってＳ／Ｎ比が改善され、ノイズに埋
もれることなく強度の弱い散乱光が光検出器に有効に検
出される。

【００６７】更に、光検出器が鉛からなる被覆手段によ
り被覆されているので、宇宙線を防御することができ
る。このため、Ｓ／Ｎ比は改善され、ノイズに埋もれる
ことなく強度の弱い散乱光が有効に検出される。また、
本発明に係る光散乱測定方法においては、実際に散乱光
により露光される露光領域の画素のみ動作させ、使用し
ない露光領域の画素の動作を停止した状態で、散乱光を
測定している。従って、露光領域が必要最小限に縮小さ
れ、これにともなって有効な露光領域にかかる宇宙線の
量も減少するため、強度の弱い散乱光に対する検出感度
を落とすことなく、ノイズのみを減少させることができ
る。これにより、Ｓ／Ｎ比は改善され、宇宙線によるノ
イズに妨害されることなく強度の弱い散乱光が有効に検
出される。

【００６８】また、ＣＣＤに入射する宇宙線によるノイ
ズ量の経時的な蓄積量を予め測定しておき、散乱光の測
定に支障がない程度のノイズ量が蓄積される時間の範囲
内で露光時間を設定している。このため、Ｓ／Ｎ比は改
善され、ノイズに埋もれることなく強度の弱い散乱光が
明瞭に検出される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の散乱光測定装置の原理構成図で
ある。

【図２】本発明の第２の散乱光測定装置の原理構成図で
ある。

【図３】本発明の第３の散乱光測定装置の原理構成図で
ある。

【図４】本発明の第１の実施例に係る散乱光測定装置に
ついて示す構成図である。

【図５】本発明の第１の実施例に係る散乱光測定装置を
用いた波数校正及び強度補正方法について示すフローチ
ャートである。

【図６】本発明の第１の実施例に係る波数校正データに
ついて示す特性図である。

【図７】本発明の第１の実施例に係る分光エネルギ強度
について示す特性図である。

【図８】本発明の第１の実施例に係る強度補正データに
ついて示す特性図である。

【図９】本発明の第１の実施例に係る散乱光測定装置を
用いた波数校正及び強度補正結果について示す特性図で
ある。

【図１０】本発明の第２の実施例に係る散乱光測定装置
の被測定体のホルダ周辺部の詳細な構成図である。

【図１１】本発明の第３の実施例に係る散乱光測定装置
の被測定体のホルダ周辺部の詳細な構成図である。

【図１２】本発明の第２の実施例に係る散乱光測定装置
の全体構成図である。

【図１３】本発明の第４の実施例に係るＣＣＤの被覆手
段を有する散乱光測定装置の構成図である。

【図１４】本発明の第５の実施例に係る散乱光測定方法
について説明するフローチャートである。

【図１５】本発明の第５の実施例に係る散乱光測定方法
について説明するＣＣＤの露光領域の平面図である。

【図１６】本発明の第５の実施例に係る散乱光測定方法
によるラマン散乱光の検出結果について説明する特性図
である。

【図１７】本発明の第６の実施例に係る散乱光測定方法
について説明するフローチャートである。

【符号の説明】

１ 光源（光出射手段）、 ２ 第１の基準光源、 ３，２４ 分光器（光学手段）、 ４，４ａ 切替え手段、 ５ 光検出器、 ６ 波数校正手段、 ７，３６ 被測定体、 ８ 第２の基準光源、 ９ 強度補正手段、 １０ 選択手段、 １１，３８ 波数補正及び強度補正手段、 ２１ Ａｒレーザ（光源又は光出射手段）、 ２２ プリモノクロメータ、 ２３ クライオスタット、 ２５ ＣＣＤ（光検出器又は光検出手段）、 ２６ 制御素子、 ２７ 被覆手段、 28ａ ＭｇＯ基板、 28ｂ 超電導体膜（被測定体）、 ２９ ホルダ、 29ａ 銅基板、 29ｂ カーボン膜、 30ａ〜30ｃ 隔壁、 33ａ〜33ｆ 石英窓、 ３４ 液体ヘリウム収納容器、 ３５ ホルダ（ＭｇＯ単結晶）、 ３７ Ｈｅ−Ｎｅレーザ、 ３９ Ｎｅランプ（第１の基準光源）、 ４０ Ｗランプ（第２の基準光源）、 ４１ レンズ、 ４２ 偏光解消板（スクランブラ）、 ４３ スリット、 ４４ レバー（切替え手段）。

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 励起光を出射する光源（１）と、 既知の発光線スペクトルを有する第１の基準光を出射す
   る第１の基準光源（２）と、 前記励起光の照射により被測定体（７）から出射された
   散乱光又は前記第１の基準光源（２）から出射された前
   記基準光を入射し、分光する分光器（３）と、 前記分光器（３）への前記散乱光の入射と前記基準光の
   入射を切り換える切替え手段（４）と、 前記分光器（３）を通った前記散乱光又は前記基準光を
   検出する光検出器（５）と、 前記分光器（３）を通った前記光のスペクトルと前記発
   光線スペクトルとの比較から波数誤差を取得して、検出
   された前記散乱光の波数を前記波数誤差により校正する
   波数校正手段（６）とを有する散乱光測定装置。
2. 【請求項２】 励起光を出射する光源（１）と、 既知の分光エネルギ強度を有する第２の基準光を出射す
   る第２の基準光源（８）と、 前記励起光の照射により被測定体（７）から出射された
   散乱光又は前記第２の基準光源（８）から出射された前
   記基準光を入射し、分光する分光器（３）と、 前記分光器（３）への前記散乱光の入射と前記基準光の
   入射とを切り換える切替え手段（４）と、 前記分光器（３）を通った前記散乱光又は前記基準光を
   検出する光検出器（５）と、 前記分光器（３）を通った前記光の強度と前記分光エネ
   ルギ強度との比較から強度補正因子を取得して、検出さ
   れた前記散乱光の強度を前記強度補正因子により補正す
   る強度補正手段（９）とを有する散乱光測定装置。
3. 【請求項３】 励起光を出射する光源（１）と、 既知の発光線スペクトルを有する第１の基準光を出射す
   る第１の基準光源（２）と、 既知の分光エネルギ強度を有する第２の基準光を出射す
   る第２の基準光源（８）と、 前記励起光の照射により被測定試料（７）から出射され
   た散乱光又は前記基準光源（２）又は（８）から出射さ
   れた前記基準光を入射し、分光する分光器（３）と、 前記基準光源（２）及び（８）のうち前記基準光を出射
   する前記基準光源（２）又は（８）を選択する選択手段
   （１０）と、 前記分光器（３）への前記散乱光の入射と前記基準光の
   入射とを切り換える切替え手段（４ａ）と、 前記分光器（３）を通った前記散乱光又は前記基準光を
   検出する光検出器（５）と、 前記分光器（３）を通った前記第１の基準光のスペクト
   ルと前記発光線スペクトルとの比較から波数誤差を取得
   して、検出された前記散乱光の波数を前記波数誤差によ
   り校正し、かつ前記分光器（３）を通った前記第２の基
   準光の強度と前記分光エネルギ強度との比較から強度補
   正因子を取得して、検出された前記散乱光の強度を前記
   強度補正因子により補正する波数校正及び強度補正手段
   （１１）とを有することを特徴とする散乱光測定装置。
4. 【請求項４】 励起光を出射する光源と、 前記励起光の照射により散乱光を出射する被測定体を保
   持し、前記被測定体の保持面がカーボンで被覆されてい
   る銅基板からなるホルダと、 前記散乱光を入射し、分光する分光器と、 前記分光器を通過した散乱光を検出する光検出器とを有
   する散乱光測定装置。
5. 【請求項５】 励起光を出射する光源と、 前記励起光の照射により散乱光を出射する被測定体を保
   持するＭｇＯ単結晶からなるホルダと、 前記散乱光を入射し、分光する分光器と、 前記分光器を通った散乱光を検出する光検出器とを有す
   る散乱光測定装置。
6. 【請求項６】 前記被測定体の周辺部に該被測定体の冷
   却手段を有することを特徴とする請求項４又は請求項５
   記載の散乱光測定装置。
7. 【請求項７】 前記光検出器はＣＣＤ（Charge Coupled
   Device ）であることを特徴とする請求項４，請求項５
   又は請求項６に記載の散乱光測定装置。
8. 【請求項８】 前記光検出器は鉛からなる被覆手段によ
   り被覆されていることを特徴とする請求項４，請求項
   ５，請求項６又は請求項７に記載の散乱光測定装置。
9. 【請求項９】 励起光の照射により前記被測定体から出
   射した散乱光を光検出器により検出して前記被測定体を
   分析する散乱光測定方法であって、 前記散乱光のうちレーリー光を前記光検出器の画素を介
   して検出することにより、前記光検出器の全露光領域の
   うち、前記レーリー光により露光された画素を含む領域
   を使用すべき露光領域として予め確定しておき、前記使
   用すべき露光領域の画素のみ動作させ、かつ前記使用す
   べき露光領域の画素以外の画素の動作を停止した状態
   で、前記被測定体からの散乱光を検出することを特徴と
   する散乱光測定方法。
10. 【請求項１０】 励起光の照射により前記被測定体から
    出射した散乱光を光検出器により検出して前記被測定体
    を分析する散乱光測定方法であって、 前記光検出器に入射する宇宙線によるノイズ量の経時的
    な蓄積量を予め測定しておき、前記散乱光の測定に支障
    がない程度のノイズ量が蓄積される時間の範囲内で前記
    光検出器の露光時間を設定することを特徴とする散乱光
    測定方法。
11. 【請求項１１】 前記被測定体は超電導体膜であること
    を特徴とする請求項９又は請求項１０記載の散乱光測定
    方法。
12. 【請求項１２】 前記光検出器はＣＣＤであることを特
    徴とする請求項４，請求項９，請求項１０又は請求項１
    １に記載の散乱光測定方法。