JPH0772085B2 - 炭素モレキュラーシーブの製造方法 - Google Patents
炭素モレキュラーシーブの製造方法Info
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- JPH0772085B2 JPH0772085B2 JP3514919A JP51491991A JPH0772085B2 JP H0772085 B2 JPH0772085 B2 JP H0772085B2 JP 3514919 A JP3514919 A JP 3514919A JP 51491991 A JP51491991 A JP 51491991A JP H0772085 B2 JPH0772085 B2 JP H0772085B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、特許請求の範囲の前提部による炭素モレキュ
ラーシーブの製造方法に関する。
ラーシーブの製造方法に関する。
ドイツ連邦共和国特許第3618426号明細書（特許出願公
表平1-502743号公報）およびこれに引用されているドイ
ツ連邦共和国特許第2119829号明細書（特公昭52-18675
号公報）から、微粉砕した石炭を流動層で空気で酸化
し、該石炭を結合剤および水の添加後に成形し、900℃
までの温度で乾留し、引き続き800〜900℃の温度で水蒸
気で活性化し、弱活性化中間生成物を750〜850℃で炭素
脱離性炭化水素で処理することによって、低分子ガス、
殊にO2とN2を分離するための炭素モレキュラーシーブが
公知である。
表平1-502743号公報）およびこれに引用されているドイ
ツ連邦共和国特許第2119829号明細書（特公昭52-18675
号公報）から、微粉砕した石炭を流動層で空気で酸化
し、該石炭を結合剤および水の添加後に成形し、900℃
までの温度で乾留し、引き続き800〜900℃の温度で水蒸
気で活性化し、弱活性化中間生成物を750〜850℃で炭素
脱離性炭化水素で処理することによって、低分子ガス、
殊にO2とN2を分離するための炭素モレキュラーシーブが
公知である。
上記の炭化水素としては、既にコークス化からの廃ガ
ス、さらに燈用ガス、都市ガス、コークス炉ガス、殊に
炭素分離下に熱分解するすべての公知炭化水素、つまり
ベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタリン、メタン、
エタン、ヘキサン、シクロヘキサン、エチレン、アセチ
レン、メタノール、エタノール、イソプロパノールおよ
び塩化メチレンが適当である。
ス、さらに燈用ガス、都市ガス、コークス炉ガス、殊に
炭素分離下に熱分解するすべての公知炭化水素、つまり
ベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタリン、メタン、
エタン、ヘキサン、シクロヘキサン、エチレン、アセチ
レン、メタノール、エタノール、イソプロパノールおよ
び塩化メチレンが適当である。
こうして製造された炭素モレキュラーシーブは、空気か
ら窒素を製出するための圧力変換法において使用され
る。圧力変換法の操作費は、主として圧縮すべき空気を
圧縮するための費用からなる。いわゆる空気需要率（Sp
ezifische Luftbedarf）つまり使用された空気量対生成
した窒素量（空気m3数／窒素m3数）はできるだけ小さく
すべきである。この空気需要率は、炭素モレキュラーシ
ーブにおける窒素および酸素の拡散速度の相違から生じ
る炭素モレキュラーシーブの酸素吸着力と直接に結合し
ている。
ら窒素を製出するための圧力変換法において使用され
る。圧力変換法の操作費は、主として圧縮すべき空気を
圧縮するための費用からなる。いわゆる空気需要率（Sp
ezifische Luftbedarf）つまり使用された空気量対生成
した窒素量（空気m3数／窒素m3数）はできるだけ小さく
すべきである。この空気需要率は、炭素モレキュラーシ
ーブにおける窒素および酸素の拡散速度の相違から生じ
る炭素モレキュラーシーブの酸素吸着力と直接に結合し
ている。
本発明の課題は、改善された酸素吸着力を有する炭素モ
レキュラーシーブを製造して、空気から窒素を製出する
際のエネルギー費を減少させることである。
レキュラーシーブを製造して、空気から窒素を製出する
際のエネルギー費を減少させることである。
この課題は、結合剤として、のり化したデンプンとスル
ファメートとの反応によって得られるデンプンを使用す
ることによって解決される。この種のデンプンはヨーロ
ッパ特許第129227号（特開昭60-69101号）に記載されて
いる。スルファメートとしては、上記ヨーロッパ特許に
記載されたのと同様にすべてのスルファメートがあげら
れ、たとえばアルカリ金属およびアルカリ土類金属スル
ファメートも適当である。
ファメートとの反応によって得られるデンプンを使用す
ることによって解決される。この種のデンプンはヨーロ
ッパ特許第129227号（特開昭60-69101号）に記載されて
いる。スルファメートとしては、上記ヨーロッパ特許に
記載されたのと同様にすべてのスルファメートがあげら
れ、たとえばアルカリ金属およびアルカリ土類金属スル
ファメートも適当である。
本発明により製造される炭素モレキュラーシーブは、結
合剤として石炭タールピッチを使用する炭素モレキュラ
ーシーブと比較しうる良好な機械的強度を有する。衝撃
硬度（Stosshaerte）（H.vonkienle,E.Baeder;“Aktivk
ohle und ihre industrielle Anwendung",F.Enke出願、
ストットガルト1980年、第57頁）は、石炭タールピッチ
使用の場合でもデンプン使用の場合でも衝撃かたさ試験
で0.5mm以下の破砕粒の割合は10％以下であった。
合剤として石炭タールピッチを使用する炭素モレキュラ
ーシーブと比較しうる良好な機械的強度を有する。衝撃
硬度（Stosshaerte）（H.vonkienle,E.Baeder;“Aktivk
ohle und ihre industrielle Anwendung",F.Enke出願、
ストットガルト1980年、第57頁）は、石炭タールピッチ
使用の場合でもデンプン使用の場合でも衝撃かたさ試験
で0.5mm以下の破砕粒の割合は10％以下であった。
窒素と酸素の分離に関する酸素吸着力は、窒素および酸
素の拡散速度の相違を考慮する試験法（１分テスト）を
用いて決定される。
素の拡散速度の相違を考慮する試験法（１分テスト）を
用いて決定される。
試験すべき炭素モレキュラーシーブを充填した吸着器
（内容200ml）に１分間空気を通過させ、空気を空気ポ
ンプにより1013mbarの圧力下に供給する。このときに、
吸着器内に含有されている炭素モレキュラーシーブはそ
の細孔組織に基づきガスを吸着し、その際酸素はより高
い拡散速度のため優先的に窒素の前に吸着される。窒素
は大部分が分離細孔を通過し、吸着器の末端で再び流出
する。この過程を１分後に終了させ、吸着器を向流で真
空ポンプを用いて40mbarに排気する。この場合、酸素富
有ガスが得られ、該ガスはガスタンクに入れる。炭素モ
レキュラーシーブの体積に対する脱着されたガス量〔相
対体積（relativvolume）RV＝ガス １数/CMS 1数〕お
よび脱着ガスの最大ならびに平均酸素濃度が測定され
る。双方の酸素濃度は、空気中の酸素濃度（21容量％）
よりも高くなっている。確かめられた相対体積は、2.0
と2.6の間にあるべきである。相対体積が減少すると、
平均酸素含量は増加する。
（内容200ml）に１分間空気を通過させ、空気を空気ポ
ンプにより1013mbarの圧力下に供給する。このときに、
吸着器内に含有されている炭素モレキュラーシーブはそ
の細孔組織に基づきガスを吸着し、その際酸素はより高
い拡散速度のため優先的に窒素の前に吸着される。窒素
は大部分が分離細孔を通過し、吸着器の末端で再び流出
する。この過程を１分後に終了させ、吸着器を向流で真
空ポンプを用いて40mbarに排気する。この場合、酸素富
有ガスが得られ、該ガスはガスタンクに入れる。炭素モ
レキュラーシーブの体積に対する脱着されたガス量〔相
対体積（relativvolume）RV＝ガス １数/CMS 1数〕お
よび脱着ガスの最大ならびに平均酸素濃度が測定され
る。双方の酸素濃度は、空気中の酸素濃度（21容量％）
よりも高くなっている。確かめられた相対体積は、2.0
と2.6の間にあるべきである。相対体積が減少すると、
平均酸素含量は増加する。
炭素モレキュラーシーブの酸素吸着の尺度は、この試験
の脱着ガス中の平均酸素含量（所定のRV値における）の
高さである。等しい相対体積では平均酸素含量が高いほ
ど、工業的圧力変換装置における分離効率はますます有
利になる。空気から窒素を製出するための良好な炭素モ
レキュラーシーブにより要求されるのは、炭素モレキュ
ラーシーブ堆積層に空気を通過させる場合、単位時間あ
たり、空気からできるだけ大きい比酸素量（Spezifisch
e Menge am Sauerstoff）（酸素１数/CMS 1数）が吸着
され、従って酸素分の少ない窒素が吸着器から出ること
である。
の脱着ガス中の平均酸素含量（所定のRV値における）の
高さである。等しい相対体積では平均酸素含量が高いほ
ど、工業的圧力変換装置における分離効率はますます有
利になる。空気から窒素を製出するための良好な炭素モ
レキュラーシーブにより要求されるのは、炭素モレキュ
ラーシーブ堆積層に空気を通過させる場合、単位時間あ
たり、空気からできるだけ大きい比酸素量（Spezifisch
e Menge am Sauerstoff）（酸素１数/CMS 1数）が吸着
され、従って酸素分の少ない窒素が吸着器から出ること
である。
炭素モレキュラーシーブの比較的評価のためには、記載
された１分テストの測定値を利用することができる。そ
れというのも吸着された酸素量は測定値（相対体積およ
び平均酸素含量）から算出することができるからであ
る。１分相対体積に平均酸素含量を乗じると、炭素モレ
キュラーシーブの酸素吸着率が得られる。
された１分テストの測定値を利用することができる。そ
れというのも吸着された酸素量は測定値（相対体積およ
び平均酸素含量）から算出することができるからであ
る。１分相対体積に平均酸素含量を乗じると、炭素モレ
キュラーシーブの酸素吸着率が得られる。
酸素吸着率（O2１数/CMS 1数）が高いほど、炭素モレキ
ュラーシーブの分離特性はますます良好となる。
ュラーシーブの分離特性はますます良好となる。
2.0〜2.6の１分相対体積の範囲内で、炭素モレキュラー
シーブの酸素吸着率は次のように評価することができ
る： 酸素吸着率 CMS品質 ＜1.05 1/1 普通品 1.05〜1.15 1/1 良好品 ＞1.15 1/1 優良品 本発明により製造される炭素モレキュラーシーブは、＞
1.15 1/1の酸素吸着率を有する。
シーブの酸素吸着率は次のように評価することができ
る： 酸素吸着率 CMS品質 ＜1.05 1/1 普通品 1.05〜1.15 1/1 良好品 ＞1.15 1/1 優良品 本発明により製造される炭素モレキュラーシーブは、＞
1.15 1/1の酸素吸着率を有する。
次に、本発明を実施例につき詳述する。
例１（比較例） 流動層で230℃で空気により酸素含量12重量％にまで処
理した、100％が80μｍより小さい粒度の石炭72重量部
に、石炭タールピッチ（軟ピッチ、Kraemer-Sarnowによ
る軟化点50〜55℃）28重量部を、固形物（酸化された微
粉砕石炭および石炭タールピッチ）100kgあたり水20kg
の添加下に温度70℃で混合する。混合物を、押出機中で
直径2mmのシリンダ状成形体に成形する。これらの成形
体を、連続運転の回転管炉中で880℃の末端温度に到達
するまで乾留する。乾留物を引き続きもう１つの回転管
炉中で温度810℃で水蒸気により滞留時間65分で活性化
する。その際５％の活性化度が達成され、反応の生成ガ
スは水蒸気75容量％を含有する。引き続き得られる活性
化物を振動炉（Vibro-Ofen）中でベンゾールで後処理す
る。その際、ベンゾール８容量％を有する窒素・ベンゾ
ールの混合物を向流で800℃で振動炉に通す（滞留時間
約７分）。得られる炭素モレキュラーシーブの性質は第
１表から認められる。
理した、100％が80μｍより小さい粒度の石炭72重量部
に、石炭タールピッチ（軟ピッチ、Kraemer-Sarnowによ
る軟化点50〜55℃）28重量部を、固形物（酸化された微
粉砕石炭および石炭タールピッチ）100kgあたり水20kg
の添加下に温度70℃で混合する。混合物を、押出機中で
直径2mmのシリンダ状成形体に成形する。これらの成形
体を、連続運転の回転管炉中で880℃の末端温度に到達
するまで乾留する。乾留物を引き続きもう１つの回転管
炉中で温度810℃で水蒸気により滞留時間65分で活性化
する。その際５％の活性化度が達成され、反応の生成ガ
スは水蒸気75容量％を含有する。引き続き得られる活性
化物を振動炉（Vibro-Ofen）中でベンゾールで後処理す
る。その際、ベンゾール８容量％を有する窒素・ベンゾ
ールの混合物を向流で800℃で振動炉に通す（滞留時間
約７分）。得られる炭素モレキュラーシーブの性質は第
１表から認められる。
例２ 例１に記載した酸化された石炭66.7重量部に、のり化し
たデンプンとスルファメートとの反応によって得られた
デンプン（Krefeld在Cerestar社のCerestarAJ12891）6.
7重量部および水266重量部を混合し、押出機中で直径2m
mのシリンダ状成形体に成形する。105℃で乾燥した後、
成形体を例１におけるように乾留し、活性化する。振動
炉中でのベンゾール処理は、例１に記載したように実施
した。炭素モレキュラーシーブの非常に良好な性質は、
第１表から認められる。
たデンプンとスルファメートとの反応によって得られた
デンプン（Krefeld在Cerestar社のCerestarAJ12891）6.
7重量部および水266重量部を混合し、押出機中で直径2m
mのシリンダ状成形体に成形する。105℃で乾燥した後、
成形体を例１におけるように乾留し、活性化する。振動
炉中でのベンゾール処理は、例１に記載したように実施
した。炭素モレキュラーシーブの非常に良好な性質は、
第１表から認められる。
例３ 例１に記載した酸化された石炭60重量部に、デンプン
（Krefeld在Cerestar社のCerestarAJ12891）12重量部お
よび水28重量部を混合し、押出機中で直径2mmのシリン
ダ状成形体に成形する。105℃で乾燥した後、成形体を
例１におけるように乾留し、活性化する。振動炉中での
ベンゾール処理は、例１に記載したように実施した。炭
素モレキュラーシーブの非常に良好な性質は第１表から
認められる。
（Krefeld在Cerestar社のCerestarAJ12891）12重量部お
よび水28重量部を混合し、押出機中で直径2mmのシリン
ダ状成形体に成形する。105℃で乾燥した後、成形体を
例１におけるように乾留し、活性化する。振動炉中での
ベンゾール処理は、例１に記載したように実施した。炭
素モレキュラーシーブの非常に良好な性質は第１表から
認められる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴィブランツ，クラウス ドイツ連邦共和国 4630 ボッフム １ アム パッペルブッシュ 12 (72)発明者 デーゲル，ヨーゼフ ドイツ連邦共和国 4320 ハッティンゲン 16 アム クローネンベルク ３ (72)発明者 クノーブラウフ，カール ドイツ連邦共和国 4300 エッセン １ フォルストハウスシュトラーセ 22 (72)発明者 ツィークラー，アロイス ドイツ連邦共和国 4300 エッセン 16 アム フォーゲルヘルト 17
Claims (1)
- 【請求項１】微粉砕した石炭を流動層で空気で酸化し、
この石炭を結合剤および水の添加後に成形し、900℃ま
での温度で乾留し、引き続き800〜900℃の温度で水蒸気
で活性化し、弱活性化中間生成物を750〜850℃で炭素脱
離性炭化水素で処理する、酸素および窒素を分離するた
めの炭素モレキュラーシーブの製造方法において、結合
剤として、のり化したデンプンとスルファメートとの反
応によって得られるデンプンを使用することを特徴とす
る炭素モレキュラーシーブの製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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