JPH0776015A - ポリアリーレンエーテル凝集物 - Google Patents
ポリアリーレンエーテル凝集物Info
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- JPH0776015A JPH0776015A JP6197030A JP19703094A JPH0776015A JP H0776015 A JPH0776015 A JP H0776015A JP 6197030 A JP6197030 A JP 6197030A JP 19703094 A JP19703094 A JP 19703094A JP H0776015 A JPH0776015 A JP H0776015A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/08—Making granules by agglomerating smaller particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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- C08G65/34—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from hydroxy compounds or their metallic derivatives
- C08G65/46—Post-polymerisation treatment, e.g. recovery, purification, drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2071/00—Use of polyethers, e.g. PEEK, i.e. polyether-etherketone or PEK, i.e. polyetherketone or derivatives thereof, as moulding material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2371/00—Characterised by the use of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2371/08—Polyethers derived from hydroxy compounds or from their metallic derivatives
- C08J2371/10—Polyethers derived from hydroxy compounds or from their metallic derivatives from phenols
- C08J2371/12—Polyphenylene oxides
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリアリーレンエーテル凝集物
【構成】 ポリアリーレンエーテルフレーク又はポリア
リーレンエーテル粉末から、その都度のポリアリーレン
エーテルのガラス転移温度Ｔｇと融点Ｔｍとの間の温度
で、加圧下に、剪断力の作用により得られるポリアリー
レンエーテル凝集物。
リーレンエーテル粉末から、その都度のポリアリーレン
エーテルのガラス転移温度Ｔｇと融点Ｔｍとの間の温度
で、加圧下に、剪断力の作用により得られるポリアリー
レンエーテル凝集物。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリアリーレンエーテ
ルフレーク又はポリアリーレンエーテル粉末から、加圧
下に、その都度のポリアリーレンエーテルのガラス転移
温度Ｔｇと融点Ｔｍとの間の温度での剪断力の作用によ
り得られる、ポリアリーレンエーテル凝集物（Ｐｏｌｙ
ａｒｙｌｅｎｅｔｈｅｒａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ）に関
する。更に、本発明は、このポリアリーレンエーテル凝
集物の製法並びにこれを繊維、フィルム、シート、成形
体又は被覆の製造のために使用することに関する。
ルフレーク又はポリアリーレンエーテル粉末から、加圧
下に、その都度のポリアリーレンエーテルのガラス転移
温度Ｔｇと融点Ｔｍとの間の温度での剪断力の作用によ
り得られる、ポリアリーレンエーテル凝集物（Ｐｏｌｙ
ａｒｙｌｅｎｅｔｈｅｒａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ）に関
する。更に、本発明は、このポリアリーレンエーテル凝
集物の製法並びにこれを繊維、フィルム、シート、成形
体又は被覆の製造のために使用することに関する。
【０００２】
【従来の技術】使用済みプラスチック例えばチップボー
ド廃物、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン
又はポリアミド製の繊維廃物又は家庭用プラスチックゴ
ミを再処理するための１つの方法は、これらを粉砕し、
引続き、いわゆるプラスト−アグロメレーター（Ｐｌａ
ｓｔａｇｇｌｏｍｅｒａｔｏｒ）又はプラスト−コンパ
クター例えば剪断ローラコンパクターを用いて、不規則
形の顆粒状物質に成形することより成る。この剪断ロー
ラコンパクター中で、プラスチックは、２本の水平の前
後に配置された回転ローラの間のスリット内を２０〜２
８０℃の温度で移動される。これにより、粉砕物は相互
に凝集し、圧縮することができる。使用済みプラスチッ
ク内に大抵存在する異物又は汚れ粒子は、この処理によ
り十分粉砕され、プラスチックマトリックス中に分散さ
れてこれらが不活性填料として作用する（Ｍ．Ｆａｓ
ｓ：Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｂｅｒａｔｅｒ１９９３
（３）、２８−３１）。
ド廃物、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン
又はポリアミド製の繊維廃物又は家庭用プラスチックゴ
ミを再処理するための１つの方法は、これらを粉砕し、
引続き、いわゆるプラスト−アグロメレーター（Ｐｌａ
ｓｔａｇｇｌｏｍｅｒａｔｏｒ）又はプラスト−コンパ
クター例えば剪断ローラコンパクターを用いて、不規則
形の顆粒状物質に成形することより成る。この剪断ロー
ラコンパクター中で、プラスチックは、２本の水平の前
後に配置された回転ローラの間のスリット内を２０〜２
８０℃の温度で移動される。これにより、粉砕物は相互
に凝集し、圧縮することができる。使用済みプラスチッ
ク内に大抵存在する異物又は汚れ粒子は、この処理によ
り十分粉砕され、プラスチックマトリックス中に分散さ
れてこれらが不活性填料として作用する（Ｍ．Ｆａｓ
ｓ：Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｂｅｒａｔｅｒ１９９３
（３）、２８−３１）。
【０００３】ポリアリーレンエーテル殊にポリアリーレ
ンエーテルケトンは、その製造時に、屡々、非常に低い
密度のフレークとして又は粉状で生じる。これらの形で
は、これらは、取り扱い又は処理が困難であるだけであ
る。従って、ポリアリーレンエーテルは、融液から造粒
される。この造粒の間に、顆粒中にかつこれらから製造
された製品中に、黒点として認めることができる暗色の
分解生成物が生じる。単位面積当りのこの黒点の数は、
ポリアリーレンエーテルの不純化発生の尺度である。
ンエーテルケトンは、その製造時に、屡々、非常に低い
密度のフレークとして又は粉状で生じる。これらの形で
は、これらは、取り扱い又は処理が困難であるだけであ
る。従って、ポリアリーレンエーテルは、融液から造粒
される。この造粒の間に、顆粒中にかつこれらから製造
された製品中に、黒点として認めることができる暗色の
分解生成物が生じる。単位面積当りのこの黒点の数は、
ポリアリーレンエーテルの不純化発生の尺度である。
【０００４】従って、通例は、このポリアリーレンエー
テルに、酸化防止剤（例えばＤＥ−Ａ１−２４１９０４
４参照）又は安定剤としての燐化合物（例えばＤＥ−Ａ
１−４０２２２１３参照）を添加した。欧州特許（ＥＰ
−Ａ１）第１９７７２７号明細書中には、ポリアリーレ
ンエーテルケトンの安定化のためのモレキュラーシーブ
の使用が記載されている。このような添加物は、生成物
の価格を高め、部分的には有害である。
テルに、酸化防止剤（例えばＤＥ−Ａ１−２４１９０４
４参照）又は安定剤としての燐化合物（例えばＤＥ−Ａ
１−４０２２２１３参照）を添加した。欧州特許（ＥＰ
−Ａ１）第１９７７２７号明細書中には、ポリアリーレ
ンエーテルケトンの安定化のためのモレキュラーシーブ
の使用が記載されている。このような添加物は、生成物
の価格を高め、部分的には有害である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、高純度及び低いゲル分を有するポリアリーレンエー
テルを、ポリアリーレンエーテルを良好に処理すること
ができるような形で提供することであった。
は、高純度及び低いゲル分を有するポリアリーレンエー
テルを、ポリアリーレンエーテルを良好に処理すること
ができるような形で提供することであった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明のポ
リアリーレンエーテル凝集物により解決される。
リアリーレンエーテル凝集物により解決される。
【０００７】本発明によるポリアリーレンエーテル凝集
物の製造のためには、特に、部分結晶ポリアリーレンエ
ーテルが微粉砕されて、例えば微粉末として又は、フレ
ーク（Ｆｌｏｃｋｅｎ）の形で存在することが好適であ
る。このポリアリーレンエーテルフレーク又は粉末の嵩
密度は、一般に４０〜２００ｇ／ｌである。
物の製造のためには、特に、部分結晶ポリアリーレンエ
ーテルが微粉砕されて、例えば微粉末として又は、フレ
ーク（Ｆｌｏｃｋｅｎ）の形で存在することが好適であ
る。このポリアリーレンエーテルフレーク又は粉末の嵩
密度は、一般に４０〜２００ｇ／ｌである。
【０００８】しかしながら、これはそれより低く、例え
ば３５ｇ／ｌ又は３０ｇ／ｌまでであってもよい。同様
に、それより大きくもよいが、大抵は２２０〜２５０ｇ
／ｌより大きくはない。
ば３５ｇ／ｌ又は３０ｇ／ｌまでであってもよい。同様
に、それより大きくもよいが、大抵は２２０〜２５０ｇ
／ｌより大きくはない。
【０００９】有利なポリアリーレンエーテルは、一般式
Ｉ：
Ｉ：
【００１０】
【化２】
【００１１】の繰り返し単位を有する。ここで、Ａｒ1
〜Ａｒ5は、同一又は異なるもので、相互に無関係にＣ
−原子数６〜１８の芳香族基を表わす。好適な基Ａｒ1
〜Ａｒ5の例は、フェニレン、ビスフェニレン、テルフ
ェニレン、１，５−ナフチレン、１，６−ナフチレン、
１，５−アンスリレン、９，１０−アンスリレン又は
２，６−アンスリレンである。このうち、１，４−フェ
ニレン及び４，４′−ビスフェニレンが有利である。こ
れら芳香族基は置換されていないのが有利である。しか
しながら、これらは１個以上の置換基を有することがで
きる。好適な置換基の例は、アルキル−、アリールアル
キル−、アリール−、ニトロ−、シアノ−又はアルコキ
シ基並びにヘテロ芳香族基例えばピリジン及びハロゲン
原子である。有利な置換基には、Ｃ−原子数１０までの
アルキル基例えば、メチル、エチル、ｉ−プロピル、ｎ
−ヘキシル、ｉ−ヘキシル、Ｃ1〜Ｃ10−アルコキシ
基、例えばメトキシ、エトキシ、ｎ−プロポキシ、ｎ−
ブトキシ、Ｃ−原子数２０までのアリール基例えばフェ
ニル又はナフチル並びに弗素及び塩素が挙げられる。Ｔ
及びＱは同一又は異なるものであってよく、相互に無関
係に、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ2−、−ＣＯ−又は−Ｃ
ＯＯ−を表わし、そのうち、−Ｏ−及び−ＣＯ−が有利
である。 変数ｘ及びｙは同一又は異なるものであって
よく、相互に無関係に０〜３の整数を表わす。変数ｚは
０又は１である。
〜Ａｒ5は、同一又は異なるもので、相互に無関係にＣ
−原子数６〜１８の芳香族基を表わす。好適な基Ａｒ1
〜Ａｒ5の例は、フェニレン、ビスフェニレン、テルフ
ェニレン、１，５−ナフチレン、１，６−ナフチレン、
１，５−アンスリレン、９，１０−アンスリレン又は
２，６−アンスリレンである。このうち、１，４−フェ
ニレン及び４，４′−ビスフェニレンが有利である。こ
れら芳香族基は置換されていないのが有利である。しか
しながら、これらは１個以上の置換基を有することがで
きる。好適な置換基の例は、アルキル−、アリールアル
キル−、アリール−、ニトロ−、シアノ−又はアルコキ
シ基並びにヘテロ芳香族基例えばピリジン及びハロゲン
原子である。有利な置換基には、Ｃ−原子数１０までの
アルキル基例えば、メチル、エチル、ｉ−プロピル、ｎ
−ヘキシル、ｉ−ヘキシル、Ｃ1〜Ｃ10−アルコキシ
基、例えばメトキシ、エトキシ、ｎ−プロポキシ、ｎ−
ブトキシ、Ｃ−原子数２０までのアリール基例えばフェ
ニル又はナフチル並びに弗素及び塩素が挙げられる。Ｔ
及びＱは同一又は異なるものであってよく、相互に無関
係に、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ2−、−ＣＯ−又は−Ｃ
ＯＯ−を表わし、そのうち、−Ｏ−及び−ＣＯ−が有利
である。 変数ｘ及びｙは同一又は異なるものであって
よく、相互に無関係に０〜３の整数を表わす。変数ｚは
０又は１である。
【００１２】特に、ポリアリーレンエーテル、殊にポリ
アリーレンエーテルケトンを使用するのが有利である。
有利なポリアリーレンエーテルの例としては、次の単位
ＩＩ群から選択された繰り返し単位を単独で又は他の単
位と組み合せて含有するものが挙げられる：
アリーレンエーテルケトンを使用するのが有利である。
有利なポリアリーレンエーテルの例としては、次の単位
ＩＩ群から選択された繰り返し単位を単独で又は他の単
位と組み合せて含有するものが挙げられる：
【００１３】
【化３】
【００１４】ポリアリーレンエーテルは、統計的な又は
序列コポリマー（ｇｅｏｒｄｅｎｅｔｅ ｃｏｐｏｌｙ
ｍｅｒ）例えば交互−又はブロックコポリマーであって
もよい。種々のポリアリーレンエーテルの混合物も使用
できる。一般に、ポリアリーレンエーテルは、５〜３５
０ｃｍ3／１０ｍｉｎの容量メルトインデックス（Ｓｃ
ｈｍｅｌｚｖｏｌｕｍｅｎｉｎｄｉｃｅｓ：ＭＶＩ）
（ＤＩＮ５３７３５により、４００℃及び１０ｋｇの負
荷で測定）を有する。容量メルトインデックス２５〜２
５０ｃｍ3／１０ｍｉｎ（ＤＩＮ５３７３５により、４
００℃及び１０ｋｇの負荷で測定）を有するポリアリー
レンエーテルが有利である。一般に、ポリアリーレンエ
ーテルの還元粘度は、３０〜１７０ｍｌ／ｇ、有利に５
０〜１５０ｍｌ／ｇ特に有利に８０〜１４０ｍｌ／ｇで
ある。この還元粘度は、ポリアリーレンエーテルの溶解
度に応じて、１重量％Ｎ−メチルピロリドン−溶液中、
フェノールとジクロルメタンとの混合物中又は、９６％
硫酸中で、それぞれ２０℃又は２５℃で測定される。
序列コポリマー（ｇｅｏｒｄｅｎｅｔｅ ｃｏｐｏｌｙ
ｍｅｒ）例えば交互−又はブロックコポリマーであって
もよい。種々のポリアリーレンエーテルの混合物も使用
できる。一般に、ポリアリーレンエーテルは、５〜３５
０ｃｍ3／１０ｍｉｎの容量メルトインデックス（Ｓｃ
ｈｍｅｌｚｖｏｌｕｍｅｎｉｎｄｉｃｅｓ：ＭＶＩ）
（ＤＩＮ５３７３５により、４００℃及び１０ｋｇの負
荷で測定）を有する。容量メルトインデックス２５〜２
５０ｃｍ3／１０ｍｉｎ（ＤＩＮ５３７３５により、４
００℃及び１０ｋｇの負荷で測定）を有するポリアリー
レンエーテルが有利である。一般に、ポリアリーレンエ
ーテルの還元粘度は、３０〜１７０ｍｌ／ｇ、有利に５
０〜１５０ｍｌ／ｇ特に有利に８０〜１４０ｍｌ／ｇで
ある。この還元粘度は、ポリアリーレンエーテルの溶解
度に応じて、１重量％Ｎ−メチルピロリドン−溶液中、
フェノールとジクロルメタンとの混合物中又は、９６％
硫酸中で、それぞれ２０℃又は２５℃で測定される。
【００１５】使用されるポリアリーレンエーテルは、自
体公知であり、自体公知の方法で製造されうる。ポリア
リーレンエーテルは、例えば、芳香族ビスハロゲン化合
物と芳香族ビスフェノールのアルカリ金属複塩との縮合
により生じる。これは、例えば触媒の存在下での芳香族
ハロゲンフェノールのアルカリ金属塩の自己縮合によっ
ても製造することができる。好適な方法は、特に、米国
特許（ＵＳ−Ａ）第３４４１５３８号、同第４１０８８
３７号、ドイツ特許（ＤＥ−Ａ１）第２７３８９６２号
及び欧州特許（ＥＰ−Ａ１）第３６１号明細書に記載さ
れている。カルボニル官能を有するポリアリーレンエー
テルは、特に世界特許（ＷＯ）８４／０３８９２号に記
載のような親電子性フリーデル・クラフツ−重縮合によ
っても入手できる。この親電子性重縮合の際には、カル
ボニル橋の形成のために、ジカルボン酸クロリド又はホ
スゲンと親電子性置換基で交換可能な２個の水素原子を
有する芳香族化合物とを反応させるか又は、１個の酸ク
ロリド基及び１個の置換可能な水素原子を含有する芳香
族カルボン酸クロリドをそれ自体重縮合させる。
体公知であり、自体公知の方法で製造されうる。ポリア
リーレンエーテルは、例えば、芳香族ビスハロゲン化合
物と芳香族ビスフェノールのアルカリ金属複塩との縮合
により生じる。これは、例えば触媒の存在下での芳香族
ハロゲンフェノールのアルカリ金属塩の自己縮合によっ
ても製造することができる。好適な方法は、特に、米国
特許（ＵＳ−Ａ）第３４４１５３８号、同第４１０８８
３７号、ドイツ特許（ＤＥ−Ａ１）第２７３８９６２号
及び欧州特許（ＥＰ−Ａ１）第３６１号明細書に記載さ
れている。カルボニル官能を有するポリアリーレンエー
テルは、特に世界特許（ＷＯ）８４／０３８９２号に記
載のような親電子性フリーデル・クラフツ−重縮合によ
っても入手できる。この親電子性重縮合の際には、カル
ボニル橋の形成のために、ジカルボン酸クロリド又はホ
スゲンと親電子性置換基で交換可能な２個の水素原子を
有する芳香族化合物とを反応させるか又は、１個の酸ク
ロリド基及び１個の置換可能な水素原子を含有する芳香
族カルボン酸クロリドをそれ自体重縮合させる。
【００１６】本発明によるポリアリーレンエーテル凝集
物の製造のために、ポリアリーレンエーテルフレーク又
は−粉末をガラス転移温度Ｔｇと融点Ｔｍとの間の温度
で、剪断力をかける。この際に摩砕により、圧力が生
じ、これが物質に作用する。付加的に、この圧力を外か
ら強めることができる。これにより、微細粒子が凝集す
る。
物の製造のために、ポリアリーレンエーテルフレーク又
は−粉末をガラス転移温度Ｔｇと融点Ｔｍとの間の温度
で、剪断力をかける。この際に摩砕により、圧力が生
じ、これが物質に作用する。付加的に、この圧力を外か
ら強めることができる。これにより、微細粒子が凝集す
る。
【００１７】本発明によるポリアリーレンエーテル凝集
物の製造は、原則的に、剪断力及び処理の間に生じるか
又は外から付与された圧力が、所定温度範囲でポリアリ
ーレンエーテルフレーク又は−粉末の凝集を奏効するか
ぎりにおいて、種々の方法技術を用いて実施することが
できる。ポリアリーレンエーテルフレークの凝集の間に
外からの付加的な圧力をかけないのが有利である。配量
ユニット及び中で圧縮することができるユニット及び取
出しユニットを有する装置が使用される。この方法は連
続的でも断続的でもあってよい。配量ユニットとして
は、殊に、送りユニット例えばスクリューを備えている
ロートが使用される。圧力及び剪断力は、例えば、相対
的に運動するプレート、ピストン、ローターデイスク殊
に円錐形荷重デイスク（Ｂｅａｎｓｐｒｕｃｈｕｎｇｓ
ｃｈｅｉｂｅｎ）又はローラーにより、特にローター又
は円錐形荷重デイスクにより形成することができる。一
般に、ローター又は円錐形荷重デイスクの周速度は、１
０〜１２０ｍ／ｓである。有利な周速度は、２０〜１０
０ｍ／ｓ、殊に３０〜８０ｍ／ｓである。運動部材の駆
動は、電気的にも水力的にも行なうことができる。取り
出しユニット中で、圧縮されたポリアリーレンエーテル
が成形されて、本発明のポリアリーレンエーテル凝集物
にされる。これは、有利に、ポリアリーレンエーテル物
質を穴付きマトリックス（Ｌｏｃｈｍａｔｒｉｔｚ）中
で圧縮し、ナイフを用いて分離させることにより行な
う。こうして得られる円筒状の不規則形ポリアリーレン
エーテル凝集物の一様な粒度分布を得るために、なお、
篩、有利にジグ−ザグ−シフター（Ｚｉｇ−Ｚａｇ−Ｓ
ｉｃｈｔｅｒ）を接続していてもよい。篩別された物質
を、再び配量ユニットに戻すこともできる。特にプラス
ト−アグロメレーター又は剪断力ローラコンパクターを
使用するのが有利である。
物の製造は、原則的に、剪断力及び処理の間に生じるか
又は外から付与された圧力が、所定温度範囲でポリアリ
ーレンエーテルフレーク又は−粉末の凝集を奏効するか
ぎりにおいて、種々の方法技術を用いて実施することが
できる。ポリアリーレンエーテルフレークの凝集の間に
外からの付加的な圧力をかけないのが有利である。配量
ユニット及び中で圧縮することができるユニット及び取
出しユニットを有する装置が使用される。この方法は連
続的でも断続的でもあってよい。配量ユニットとして
は、殊に、送りユニット例えばスクリューを備えている
ロートが使用される。圧力及び剪断力は、例えば、相対
的に運動するプレート、ピストン、ローターデイスク殊
に円錐形荷重デイスク（Ｂｅａｎｓｐｒｕｃｈｕｎｇｓ
ｃｈｅｉｂｅｎ）又はローラーにより、特にローター又
は円錐形荷重デイスクにより形成することができる。一
般に、ローター又は円錐形荷重デイスクの周速度は、１
０〜１２０ｍ／ｓである。有利な周速度は、２０〜１０
０ｍ／ｓ、殊に３０〜８０ｍ／ｓである。運動部材の駆
動は、電気的にも水力的にも行なうことができる。取り
出しユニット中で、圧縮されたポリアリーレンエーテル
が成形されて、本発明のポリアリーレンエーテル凝集物
にされる。これは、有利に、ポリアリーレンエーテル物
質を穴付きマトリックス（Ｌｏｃｈｍａｔｒｉｔｚ）中
で圧縮し、ナイフを用いて分離させることにより行な
う。こうして得られる円筒状の不規則形ポリアリーレン
エーテル凝集物の一様な粒度分布を得るために、なお、
篩、有利にジグ−ザグ−シフター（Ｚｉｇ−Ｚａｇ−Ｓ
ｉｃｈｔｅｒ）を接続していてもよい。篩別された物質
を、再び配量ユニットに戻すこともできる。特にプラス
ト−アグロメレーター又は剪断力ローラコンパクターを
使用するのが有利である。
【００１８】圧縮を実施する温度は、ポリアリーレンエ
ーテルのガラス転移温度Ｔｇより高く、一般に２５０℃
より高い。圧縮は、その都度のポリアリーレンエーテル
の融点より下まわる温度で行ない、大抵は３８０℃を越
えない、殊に、３６０℃を越えない。一般に、２６０〜
３２０℃の温度が有利である。
ーテルのガラス転移温度Ｔｇより高く、一般に２５０℃
より高い。圧縮は、その都度のポリアリーレンエーテル
の融点より下まわる温度で行ない、大抵は３８０℃を越
えない、殊に、３６０℃を越えない。一般に、２６０〜
３２０℃の温度が有利である。
【００１９】穴付きマトリックスの孔の形は、この穴付
きマトリックスにより圧縮された物質を切り出す頻度及
び使用篩と並んで、得られる本発明のポリアリーレンエ
ーテル凝集物の大きさ及び形を決める。
きマトリックスにより圧縮された物質を切り出す頻度及
び使用篩と並んで、得られる本発明のポリアリーレンエ
ーテル凝集物の大きさ及び形を決める。
【００２０】本発明によれば、ポリアリーレンエーテル
フレークに、凝集の前又はその間に、添加物、加工助剤
又はそれら混合物を添加することができる。添加物とし
ては、繊維状及び又は粒子状の填料が使用される。その
例としては、石英、ケイ灰石、タルク、ガラス繊維、金
属繊維、炭素繊維又はアラミド繊維が挙げられる。加工
助剤には、弗素化炭化水素、例えばポリテトラフルオル
エチレン又は金属石けん例えばステアリン酸金属又はパ
ルミチン酸金属が挙げられる。いくつかの用途のため
に、本発明のポリアリーレンエーテル凝集物は、付加的
に、凝集の間に添加される安定剤、有利にアルミノ珪酸
塩、例えばアルミノ珪酸ナトリウムを含有しているのが
有利である。
フレークに、凝集の前又はその間に、添加物、加工助剤
又はそれら混合物を添加することができる。添加物とし
ては、繊維状及び又は粒子状の填料が使用される。その
例としては、石英、ケイ灰石、タルク、ガラス繊維、金
属繊維、炭素繊維又はアラミド繊維が挙げられる。加工
助剤には、弗素化炭化水素、例えばポリテトラフルオル
エチレン又は金属石けん例えばステアリン酸金属又はパ
ルミチン酸金属が挙げられる。いくつかの用途のため
に、本発明のポリアリーレンエーテル凝集物は、付加的
に、凝集の間に添加される安定剤、有利にアルミノ珪酸
塩、例えばアルミノ珪酸ナトリウムを含有しているのが
有利である。
【００２１】本発明のポリアリーレンエーテル凝集物
は、一般に、不規則形の円筒状物である。その嵩密度
は、一般に、３００〜７００ｇ／ｌ、有利に４００〜６
００ｇ／ｌである。本発明のポリアリーレンエーテル凝
集物は、その高い純度及び低いゲル含有率により、ポリ
アリーレンエーテル顆粒よりも優れている。これは、繊
維、シート又は成形体の製造のために好適である。例え
ば、異形品及び半製品を製造することができる。同様
に、例えばケーブルを被覆又は包囲することもできる。
は、一般に、不規則形の円筒状物である。その嵩密度
は、一般に、３００〜７００ｇ／ｌ、有利に４００〜６
００ｇ／ｌである。本発明のポリアリーレンエーテル凝
集物は、その高い純度及び低いゲル含有率により、ポリ
アリーレンエーテル顆粒よりも優れている。これは、繊
維、シート又は成形体の製造のために好適である。例え
ば、異形品及び半製品を製造することができる。同様
に、例えばケーブルを被覆又は包囲することもできる。
【００２２】
【実施例】ポリアリーレンエーテルとして、種々異なる
インヒーレント粘度及び溶融粘度を有する構造ＩＩ6の
単位からのポリアリーレンエーテルケトンを使用した：
インヒーレント粘度及び溶融粘度を有する構造ＩＩ6の
単位からのポリアリーレンエーテルケトンを使用した：
【００２３】
【化４】
【００２４】インヒーレント粘度（ηinh）は、それぞ
れ２５℃で、９６重量％硫酸中の０．５重量％溶液を用
いて測定した。容量メルトインデックス（ＭＶＩ）は、
４２０℃、１０ｋｇの負荷で、所定の保持時間で測定し
た。種々異なる保持時間での容量メルトインデックス差
（△ＭＶＩ）の値は、ポリアリーレンエーテルケトンの
溶融安定性の尺度である。
れ２５℃で、９６重量％硫酸中の０．５重量％溶液を用
いて測定した。容量メルトインデックス（ＭＶＩ）は、
４２０℃、１０ｋｇの負荷で、所定の保持時間で測定し
た。種々異なる保持時間での容量メルトインデックス差
（△ＭＶＩ）の値は、ポリアリーレンエーテルケトンの
溶融安定性の尺度である。
【００２５】ポリアリーレンエーテルケトンは、それぞ
れ、平均粒径１．５ｍｍ及び嵩密度７０ｇ／ｌのフレー
ク状の不規則形粉末として存在する。
れ、平均粒径１．５ｍｍ及び嵩密度７０ｇ／ｌのフレー
ク状の不規則形粉末として存在する。
【００２６】ポリアリーレンエーテルケトンフレークか
ら、本発明の凝集物並びに比較のための顆粒を製造し
た。フレーク、凝集物並びに顆粒を４００℃で６分間圧
縮して圧縮板を形成した。裸眼で見える４８．３ｃｍ2
当りの黒点の含有を、ポリアリーレンエーテルケトンの
純度もしくは障害の尺度として測定した。
ら、本発明の凝集物並びに比較のための顆粒を製造し
た。フレーク、凝集物並びに顆粒を４００℃で６分間圧
縮して圧縮板を形成した。裸眼で見える４８．３ｃｍ2
当りの黒点の含有を、ポリアリーレンエーテルケトンの
純度もしくは障害の尺度として測定した。
【００２７】更に、フレーク、凝集物及び顆粒をスクリ
ュー直径４５ｍｍ、長さ／直径比２５：１及び回転数１
０／ｍｉｎの１本軸エクストルーダーを用いて押出し成
形した。その都度達成される処理量は、加工性の尺度で
あるとして測定された。
ュー直径４５ｍｍ、長さ／直径比２５：１及び回転数１
０／ｍｉｎの１本軸エクストルーダーを用いて押出し成
形した。その都度達成される処理量は、加工性の尺度で
あるとして測定された。
【００２８】フレークをプラストアグロメレーター（ｐ
ｌａｓｔａｇｇｌｏｍｅｒａｔｏｒ：Ｐａｌｌｍａｎｎ
社のＰｌａｓｔｃｏｍｐａｃｔｏｒ ＰＶＦ２５０／４
０）（これは、配量ユニット及び穴付きマトリックスか
ら成る取り出しユニット、切断ミル及びジグ−ザグ−シ
フター並びに篩別された材料の戻し装置を備えている）
を用いて、所定の圧力で圧縮した。アグロメレーター室
の直径は、その都度２５０ｍｍであった。マトリックス
の穴は、直径３．２ｍｍを有し、この凝集の間の処理量
は、それぞれ１７０ｋｇ／ｈであった。パイロメーター
を用いて、その都度穴付きマトリックス内の温度を測定
した。
ｌａｓｔａｇｇｌｏｍｅｒａｔｏｒ：Ｐａｌｌｍａｎｎ
社のＰｌａｓｔｃｏｍｐａｃｔｏｒ ＰＶＦ２５０／４
０）（これは、配量ユニット及び穴付きマトリックスか
ら成る取り出しユニット、切断ミル及びジグ−ザグ−シ
フター並びに篩別された材料の戻し装置を備えている）
を用いて、所定の圧力で圧縮した。アグロメレーター室
の直径は、その都度２５０ｍｍであった。マトリックス
の穴は、直径３．２ｍｍを有し、この凝集の間の処理量
は、それぞれ１７０ｋｇ／ｈであった。パイロメーター
を用いて、その都度穴付きマトリックス内の温度を測定
した。
【００２９】例 １ 出発物質： ポリアリーレンエーテルケトンフレーク：ηinh＝１．
０７ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：２〜５ 押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 凝集条件： マトリックス中の温度：３４５℃ 切断ミル篩：直径１０ｍｍ 得られた凝集物の製品特性： 嵩密度：５２０ｇ／ｌ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：２〜５ 押出し：処理量５ｋｇ／ｈ 例 ２ 出発物質： ポリアリーレンエーテルケトンフレークηinh＝１．０
７ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：２〜５ 押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 凝集条件： マトリックス中の温度：３４５℃ 切断ミル篩：直径６ｍｍ 凝集物の製品特性： 嵩密度：５２０ｇ／ｌ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：４〜６ 押出し：処理量５ｋｇ／ｈ 例 ３ 出発物質： ポリアリーレンエーテルケトンフレークηinh＝０．９
２ 押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 凝集条件： マトリックス中の温度：３００℃ 剪断ミル篩：直径１０ｍｍ 凝集物の製品特性： 嵩密度：５２０ｇ／ｌ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：２〜５ 押出し：処理量５ｋｇ／ｈ ＭＶＩ4min＝１０４．９ｃｍ3 ＭＶＩ30min＝５１．０８ｃｍ3 ｜△ＭＶＩ｜＝５３．８ｃｍ3 例 ４ 出発物質：例３におけると同様なポリアリーレンエーテ
ルケトンフレークであるが、このポリアリーレンエーテ
ルケトンフレークに凝集の前にアルミノ珪酸ナトリウム
０．５重量％及びポリテトラフルオロエチレン粉末０．
２５重量％（全重量部に対し）を添加した。
０７ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：２〜５ 押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 凝集条件： マトリックス中の温度：３４５℃ 切断ミル篩：直径１０ｍｍ 得られた凝集物の製品特性： 嵩密度：５２０ｇ／ｌ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：２〜５ 押出し：処理量５ｋｇ／ｈ 例 ２ 出発物質： ポリアリーレンエーテルケトンフレークηinh＝１．０
７ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：２〜５ 押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 凝集条件： マトリックス中の温度：３４５℃ 切断ミル篩：直径６ｍｍ 凝集物の製品特性： 嵩密度：５２０ｇ／ｌ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：４〜６ 押出し：処理量５ｋｇ／ｈ 例 ３ 出発物質： ポリアリーレンエーテルケトンフレークηinh＝０．９
２ 押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 凝集条件： マトリックス中の温度：３００℃ 剪断ミル篩：直径１０ｍｍ 凝集物の製品特性： 嵩密度：５２０ｇ／ｌ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：２〜５ 押出し：処理量５ｋｇ／ｈ ＭＶＩ4min＝１０４．９ｃｍ3 ＭＶＩ30min＝５１．０８ｃｍ3 ｜△ＭＶＩ｜＝５３．８ｃｍ3 例 ４ 出発物質：例３におけると同様なポリアリーレンエーテ
ルケトンフレークであるが、このポリアリーレンエーテ
ルケトンフレークに凝集の前にアルミノ珪酸ナトリウム
０．５重量％及びポリテトラフルオロエチレン粉末０．
２５重量％（全重量部に対し）を添加した。
【００３０】押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 凝集条件： マトリックスの温度：３００℃ 切断ミル篩：直径１０ｍｍ 凝集物の製品特性： 嵩密度：４５０ｇ／ｈ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：３〜５ 押出し：処理量５ｋｇ／ｈ ＭＶＩ4min＝１１１．４ｃｍ3 ＭＶＩ30min＝８１．２５ｃｍ3 ｜△ＭＶＩ｜＝３１．１５ｃｍ3 例 ５ 出発物質： ポリアリーレンエーテルケトンフレークηinh＝０．９
０ 凝集の前にポリアリーレンエーテルケトンフレークに、
アルミノ珪酸ナトリウム０．５重量％及びポリテトラフ
ルオルエチレン粉末０．２５重量％（各々全重量部に対
し）を添加した。
０ 凝集の前にポリアリーレンエーテルケトンフレークに、
アルミノ珪酸ナトリウム０．５重量％及びポリテトラフ
ルオルエチレン粉末０．２５重量％（各々全重量部に対
し）を添加した。
【００３１】押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 凝集条件： マトリックス中の温度：２７０℃ 切断ミル篩：直径１０ｍｍ 凝集物の製品特性： 嵩密度：４７０ｇ／ｈ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：３〜５ 押出し：処理量５．５ｋｇ／ｈ ＭＶＩ4min＝１１２．２ｃｍ3 ＭＶＩ30min＝８２．７７ｃｍ3 ｜△ＭＶＩ｜＝２９．４３ｃｍ3 比較例１ 出発物質： ポリアリーレンエーテルケトンフレークηinh＝１．０
７ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点の含有：２〜５ 押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 造粒条件： 溶融ストランドの温度：３９６℃ 顆粒の製品特性： 嵩密度：８００ｇ／ｌ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：１４〜１９ 押出し：処理量６ｋｇ／ｈ 比較例２ 出発物質：例３におけると同様なポリアリーレンエーテ
ルケトンフレークであるが、ポリアリーレンエーテルケ
トンフレークに、凝集の前にアルミノ珪酸ナトリウム
０．５重量％及びポリテトラフルオルエチレン粉末０．
２５重量％（各々全重量に対して）を添加した。
７ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点の含有：２〜５ 押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 造粒条件： 溶融ストランドの温度：３９６℃ 顆粒の製品特性： 嵩密度：８００ｇ／ｌ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：１４〜１９ 押出し：処理量６ｋｇ／ｈ 比較例２ 出発物質：例３におけると同様なポリアリーレンエーテ
ルケトンフレークであるが、ポリアリーレンエーテルケ
トンフレークに、凝集の前にアルミノ珪酸ナトリウム
０．５重量％及びポリテトラフルオルエチレン粉末０．
２５重量％（各々全重量に対して）を添加した。
【００３２】造粒条件： 溶融ストランドの温度：３９４℃ 顆粒の製品特性： 嵩密度：８１０ｋｇ／ｌ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：１０〜１３ 押出し：処理量：６．５ｋｇ／ｈ ＭＶＩ4min＝１１０ｃｍ2 ＭＶＩ30min＝７５．８ｃｍ3 ｜△ＭＶＩ｜＝３４．２ｃｍ2 例 ６ 出発物質： ポリアリーレンエーテルケトンフレーク：ηinh＝０．
９３ 凝集の前にポリアリーレンエーテルケトンフレークに、
アルミノ珪酸ナトリウム０．５重量％及びポリテトラフ
ルオルエチレン−粉末０．２５重量％（各々全重量部に
対して）を添加した。
９３ 凝集の前にポリアリーレンエーテルケトンフレークに、
アルミノ珪酸ナトリウム０．５重量％及びポリテトラフ
ルオルエチレン−粉末０．２５重量％（各々全重量部に
対して）を添加した。
【００３３】押出し：処理量２ｋｇ／ｈ 凝集条件 マトリックス中の温度：３１０℃ 切断ミル篩：直径１０ｍｍ 凝集物の製品特性： 嵩密度：５００ｇ／ｌ 圧縮板：淡ベージュ色 黒点含有：３〜５ 押出し：処理量５ｋｇ／ｈ ＭＶＩ4min＝１２０．８ｃｍ3 ＭＶＩ30min＝９３．８５ｃｍ3 ｜△ＭＶＩ｜＝２６．９５ｃｍ3 比較例 ポリアリーレンエーテルケトンフレークを、同調性、く
し形２本スクリュエクストルーダー（Ｗｅｒｎｅｒ＆Ｐ
ｆｌｅｉｄｅｒｅｒ社のタイプＺＳＫ５３）の使用下
に、真空ガス抜きユニットの使用下に、融解させて融液
にし、溶融ストランドを冷却後に造粒した。ノズルヘッ
ドから出る溶融ストランドの温度を、パイロメータを用
いて測定した。
し形２本スクリュエクストルーダー（Ｗｅｒｎｅｒ＆Ｐ
ｆｌｅｉｄｅｒｅｒ社のタイプＺＳＫ５３）の使用下
に、真空ガス抜きユニットの使用下に、融解させて融液
にし、溶融ストランドを冷却後に造粒した。ノズルヘッ
ドから出る溶融ストランドの温度を、パイロメータを用
いて測定した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランク ミュラー ドイツ連邦共和国 ルートヴィヒスハーフ ェン ヘルマン−ヘッセ−シュトラーセ 44 (72)発明者 ペーター ヴォルフ ドイツ連邦共和国 フランケンタール ア ルブレヒト−デューラー−リング 31アー
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリアリーレンエーテルフレーク又はポ
リアリーレンエーテル粉末から、加圧下に、その都度の
ポリアリーレンエーテルのガラス転移温度Ｔｇと融点Ｔ
ｍとの間の温度での剪断力の作用により得られる、ポリ
アリーレンエーテル凝集物。 - 【請求項２】 一般式： 【化１】 ［式中、Ａｒ1〜Ａｒ5は同一又は異なるものであってよ
く、相互に無関係に、Ｃ−原子６〜１８を有する芳香族
基を表わし、Ｔ及びＱは同一又は異なるものであってよ
く、相互に無関係に、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ2−、−
ＣＯ−又は−ＣＯＯ−を表わしてよく、ｘ及びｙは同一
又は異なるものであってよく、相互に無関係に０〜３の
整数であってよく、ｚは０又は１であってよい］の繰り
返し単位を有するポリアリーレンエーテルを含有する、
請求項１に記載のポリアリーレンエーテル凝集物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4328873A DE4328873A1 (de) | 1993-08-27 | 1993-08-27 | Polyarylenetheragglomerate |
| DE4328873.1 | 1993-08-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0776015A true JPH0776015A (ja) | 1995-03-20 |
Family
ID=6496187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6197030A Withdrawn JPH0776015A (ja) | 1993-08-27 | 1994-08-22 | ポリアリーレンエーテル凝集物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0640640A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0776015A (ja) |
| DE (1) | DE4328873A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2002070220A1 (ja) * | 2001-03-06 | 2004-07-02 | 出光石油化学株式会社 | スチレン系樹脂粒体の製造方法及び成形品 |
| US7544741B2 (en) * | 2001-12-04 | 2009-06-09 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Composition comprising poly(2,6-dimethylphenylene) ether |
| JP2013064153A (ja) * | 2007-04-05 | 2013-04-11 | Eos Gmbh Electro Optical Systems | Ｐａｅｋ微細粉末、および三次元物体を層状に製造する方法 |
| JP2017535643A (ja) * | 2014-11-03 | 2017-11-30 | アーケマ・インコーポレイテッド | ポリマーフレーク及び粉体の密度を高めるためのプロセス |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19545968A1 (de) * | 1995-12-11 | 1997-06-12 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von Polyarylenethern mit Wasser |
| US7947204B2 (en) | 2004-04-16 | 2011-05-24 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Poly(arylene ether) compression molding |
| US20240174813A1 (en) | 2021-04-01 | 2024-05-30 | Basf Se | Process for the production of particles comprising polyarylene (ether) sulfone |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4874839A (en) * | 1988-08-05 | 1989-10-17 | Raychem Corporation | Stabilization of poly(arylene ether ketones) |
| US4945154A (en) * | 1989-07-07 | 1990-07-31 | Hexcel Corporation | Densified polyethersulfone |
| DE4142578A1 (de) * | 1991-12-21 | 1993-06-24 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung thermoplastischer formmassen auf der basis von pulverfoermigen polyphenylenethern und vinylaromatischen polymeren |
| DE4142577A1 (de) * | 1991-12-21 | 1993-06-24 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung thermoplastischer formmassen |
-
1993
- 1993-08-27 DE DE4328873A patent/DE4328873A1/de not_active Withdrawn
-
1994
- 1994-08-17 EP EP94112799A patent/EP0640640A1/de not_active Withdrawn
- 1994-08-22 JP JP6197030A patent/JPH0776015A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2002070220A1 (ja) * | 2001-03-06 | 2004-07-02 | 出光石油化学株式会社 | スチレン系樹脂粒体の製造方法及び成形品 |
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| JP2013064153A (ja) * | 2007-04-05 | 2013-04-11 | Eos Gmbh Electro Optical Systems | Ｐａｅｋ微細粉末、および三次元物体を層状に製造する方法 |
| JP2017535643A (ja) * | 2014-11-03 | 2017-11-30 | アーケマ・インコーポレイテッド | ポリマーフレーク及び粉体の密度を高めるためのプロセス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0640640A1 (de) | 1995-03-01 |
| DE4328873A1 (de) | 1995-03-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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