JPH0776534A - ペンタフルオルエタンの製造方法 - Google Patents
ペンタフルオルエタンの製造方法Info
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- JPH0776534A JPH0776534A JP6208181A JP20818194A JPH0776534A JP H0776534 A JPH0776534 A JP H0776534A JP 6208181 A JP6208181 A JP 6208181A JP 20818194 A JP20818194 A JP 20818194A JP H0776534 A JPH0776534 A JP H0776534A
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C19/08—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms containing fluorine
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J23/24—Chromium, molybdenum or tungsten
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/20—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms
- C07C17/202—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms two or more compounds being involved in the reaction
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明は、前もって形成させたＡｌＦ3 上に
Ｃｒ2 Ｏ3 を担持させて成る触媒の存在下で１，１，１
−トリフルオルジクロルエタン（ＨＣＦＣ−１２３）と
ＨＦとを３１０℃〜３８０℃の範囲の温度において反応
させて成る、ペンタフルオルエタン（ＨＦＣ−１２５）
の製造方法に関する。 【効果】 本発明の方法に従えば、ＨＦＣ−１２５が高
収率（６０〜７０％まで又はそれ以上）、高転化率（８
０％以上）且つ高選択性、即ち非常に少量（多くとも５
モル％）の副生成物生成で得られる。さらに、この触媒
は、長期間、しかも有機物質装填量が高い場合にさえ、
高い活性を維持する。
Ｃｒ2 Ｏ3 を担持させて成る触媒の存在下で１，１，１
−トリフルオルジクロルエタン（ＨＣＦＣ−１２３）と
ＨＦとを３１０℃〜３８０℃の範囲の温度において反応
させて成る、ペンタフルオルエタン（ＨＦＣ−１２５）
の製造方法に関する。 【効果】 本発明の方法に従えば、ＨＦＣ−１２５が高
収率（６０〜７０％まで又はそれ以上）、高転化率（８
０％以上）且つ高選択性、即ち非常に少量（多くとも５
モル％）の副生成物生成で得られる。さらに、この触媒
は、長期間、しかも有機物質装填量が高い場合にさえ、
高い活性を維持する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ペンタフルオルエタ
ン（ＨＦＣ−１２５）の製造方法に関する。より詳細に
は、この発明は、１，１，１−トリフルオルジクロルエ
タン（ＨＣＦＣ−１２３）のＨＦによる接触弗素化によ
るＨＦＣ−１２５の製造方法に関する。
ン（ＨＦＣ−１２５）の製造方法に関する。より詳細に
は、この発明は、１，１，１−トリフルオルジクロルエ
タン（ＨＣＦＣ−１２３）のＨＦによる接触弗素化によ
るＨＦＣ−１２５の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＨＦＣ−１２５は塩素を含有しないので
大気のオゾンを破壊する恐れがなく、従って、慣用のク
ロルフルオルカーボン（ＣＦＣ）（これは、周知のよう
に、モントリオール議定書によって規定されたことに従
って数年以内に生産及び使用の両方について厳しい制限
を受けることになる）の優れた代替品となることが知ら
れている。従って、産業的規模でのＨＦＣ−１２５の製
造方法を提供することが望まれていることは明らかであ
る。
大気のオゾンを破壊する恐れがなく、従って、慣用のク
ロルフルオルカーボン（ＣＦＣ）（これは、周知のよう
に、モントリオール議定書によって規定されたことに従
って数年以内に生産及び使用の両方について厳しい制限
を受けることになる）の優れた代替品となることが知ら
れている。従って、産業的規模でのＨＦＣ−１２５の製
造方法を提供することが望まれていることは明らかであ
る。
【０００３】クロム、ニッケル、コバルト、マンガン等
の遷移金属の酸化物を基材とする触媒の存在下でテトラ
クロルエチレンをＨＦによって弗素化する方法は、当技
術分野において周知である（例えば米国特許第３２５８
５００号、同第３７５５４７７号及び同第４７６６２６
０号を参照されたい）。かかる方法は、様々に弗素化さ
れた飽和生成物、特に１，１，１−トリフルオルジクロ
ルエタン（ＨＣＦＣ−１２３）、１，１，１，２−テト
ラフルオルクロルエタン（ＨＣＦＣ−１２４）及びＨＦ
Ｃ−１２５の混合物の達成をもたらす。これらの方法に
共通する不都合な点は、ＨＦＣ−１２５を満足できる収
率で製造するのに必要な反応条件についての得られる選
択性が乏しいということ、さらに、ＣＦＣ−１１３（Ｃ
Ｃｌ2 Ｆ−ＣＣｌＦ2 ）及びＣＦＣ−１１４（ＣＣｌＦ
2 −ＣＣｌＦ2 ）のような不均化副生成物の回収不能画
分の生成が著しいということである。また、クロルオレ
フィン系副生成物、特にＣＦＣ−１１１２（ＣＦＣｌ＝
ＣＦＣｌ）及びＣＦＣ−１１１２ａ（ＣＦ2 ＝ＣＣｌ
2 ）も生成し、これらは、周知のように、毒性及び化学
的安定性の問題点を引き起こし、従って逐次除去しなけ
ればならない。選択性を高めるために条件を最適化する
（例えば反応温度を下げることによって）ことを試みる
と、産業的規模についての適用のためには許容できない
程度にＨＦＣ−１２５の生産性が低減する。さらに、か
かる方法は、最大で７０〜９０時間の反応の後に触媒活
性が急速に減衰するという大きな不都合を有し、この活
性は、既知の技術に従って触媒を再生した後にさえも、
初期の値に回復することができない。従って、これら
は、産業的規模での連続生産には適さない方法である。
の遷移金属の酸化物を基材とする触媒の存在下でテトラ
クロルエチレンをＨＦによって弗素化する方法は、当技
術分野において周知である（例えば米国特許第３２５８
５００号、同第３７５５４７７号及び同第４７６６２６
０号を参照されたい）。かかる方法は、様々に弗素化さ
れた飽和生成物、特に１，１，１−トリフルオルジクロ
ルエタン（ＨＣＦＣ−１２３）、１，１，１，２−テト
ラフルオルクロルエタン（ＨＣＦＣ−１２４）及びＨＦ
Ｃ−１２５の混合物の達成をもたらす。これらの方法に
共通する不都合な点は、ＨＦＣ−１２５を満足できる収
率で製造するのに必要な反応条件についての得られる選
択性が乏しいということ、さらに、ＣＦＣ−１１３（Ｃ
Ｃｌ2 Ｆ−ＣＣｌＦ2 ）及びＣＦＣ−１１４（ＣＣｌＦ
2 −ＣＣｌＦ2 ）のような不均化副生成物の回収不能画
分の生成が著しいということである。また、クロルオレ
フィン系副生成物、特にＣＦＣ−１１１２（ＣＦＣｌ＝
ＣＦＣｌ）及びＣＦＣ−１１１２ａ（ＣＦ2 ＝ＣＣｌ
2 ）も生成し、これらは、周知のように、毒性及び化学
的安定性の問題点を引き起こし、従って逐次除去しなけ
ればならない。選択性を高めるために条件を最適化する
（例えば反応温度を下げることによって）ことを試みる
と、産業的規模についての適用のためには許容できない
程度にＨＦＣ−１２５の生産性が低減する。さらに、か
かる方法は、最大で７０〜９０時間の反応の後に触媒活
性が急速に減衰するという大きな不都合を有し、この活
性は、既知の技術に従って触媒を再生した後にさえも、
初期の値に回復することができない。従って、これら
は、産業的規模での連続生産には適さない方法である。
【０００４】ヨーロッパ特許公開第３４９２９８号に記
載された方法｛この方法においては、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎ
ｉ、Ｒｈ及びＣｏから選択される酸化状態が０より大き
い金属をＡｌ及びＦから本質的に形成された化合物上に
ＡｌＦ3 含有率９０重量％以上に相当する比で担持させ
て成る触媒の存在下で、２５０〜４５０℃において、式
Ｃ2 ＨＸ5-n Ｆn （ここで、ＸはＣｌ又はＢｒであり、
ｎは０〜３である）のペンタハロエタンをＨＦによって
弗素化することによってＨＣＦＣ−１２３及び（又は）
ＨＣＦＣ−１２４が製造される｝についても、触媒活性
の減衰という同じ問題点が本出願人によって見出され
た。かかる触媒は、（ａ）金属塩の水溶液中にＡｌ2 Ｏ
3 を浸漬し、（ｂ）１００℃において１８時間乾燥さ
せ、次いで痕跡水分を除去するために４００℃において
Ｎ2 で処理し、（ｃ）Ｎ2 で希釈したＨＦによって４５
０℃において弗素化して、９０重量％より高いＡｌＦ3
の量に相当する弗素含有率を得ることによって製造され
る。好ましい金属はＮｉ、Ｍｎ及びＣｏである。
載された方法｛この方法においては、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎ
ｉ、Ｒｈ及びＣｏから選択される酸化状態が０より大き
い金属をＡｌ及びＦから本質的に形成された化合物上に
ＡｌＦ3 含有率９０重量％以上に相当する比で担持させ
て成る触媒の存在下で、２５０〜４５０℃において、式
Ｃ2 ＨＸ5-n Ｆn （ここで、ＸはＣｌ又はＢｒであり、
ｎは０〜３である）のペンタハロエタンをＨＦによって
弗素化することによってＨＣＦＣ−１２３及び（又は）
ＨＣＦＣ−１２４が製造される｝についても、触媒活性
の減衰という同じ問題点が本出願人によって見出され
た。かかる触媒は、（ａ）金属塩の水溶液中にＡｌ2 Ｏ
3 を浸漬し、（ｂ）１００℃において１８時間乾燥さ
せ、次いで痕跡水分を除去するために４００℃において
Ｎ2 で処理し、（ｃ）Ｎ2 で希釈したＨＦによって４５
０℃において弗素化して、９０重量％より高いＡｌＦ3
の量に相当する弗素含有率を得ることによって製造され
る。好ましい金属はＮｉ、Ｍｎ及びＣｏである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記のヨーロッパ特許
公開第３４９２９８号に報告されていることによれば、
ＨＣＦＣ−１２３とＨＦとの反応は良好な収率でのＨＣ
ＦＣ−１２４の生成を導くが、ＨＦＣ−１２５は最終混
合物中に少量存在するだけであり、４００℃の反応温度
においては多くとも７．５重量％、３５０℃において操
作した場合にはたった０．５重量％のＨＦＣ−１２５が
得られるのみである。これらは、産業的規模でのＨＦＣ
−１２５の生産のためには全く満足できない収率であ
る。これらのデータから、充分に高いＨＦＣ−１２５の
収率を得るためには４００℃より高い温度において操作
する必要があるということは明らかである。しかしなが
ら、前述のように、このような高い温度での操作はかな
りの量の副生成物の生成を伴うことが避けられないであ
ろう。
公開第３４９２９８号に報告されていることによれば、
ＨＣＦＣ−１２３とＨＦとの反応は良好な収率でのＨＣ
ＦＣ−１２４の生成を導くが、ＨＦＣ−１２５は最終混
合物中に少量存在するだけであり、４００℃の反応温度
においては多くとも７．５重量％、３５０℃において操
作した場合にはたった０．５重量％のＨＦＣ−１２５が
得られるのみである。これらは、産業的規模でのＨＦＣ
−１２５の生産のためには全く満足できない収率であ
る。これらのデータから、充分に高いＨＦＣ−１２５の
収率を得るためには４００℃より高い温度において操作
する必要があるということは明らかである。しかしなが
ら、前述のように、このような高い温度での操作はかな
りの量の副生成物の生成を伴うことが避けられないであ
ろう。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、驚くべき
ことに、前もって形成されたＡｌＦ3 （即ち、金属触媒
を添加する前に調製されたＡｌＦ3 ）上にＣｒ2 Ｏ3 を
担持させることによって形成された触媒を用いて３１０
〜３８０℃の範囲の温度においてＨＣＦＣ−１２３のＨ
Ｆによる弗素化を実施することによって、ＨＦＣ−１２
５が高収率（６０〜７０％まで及びそれ以上）、高転化
率（８０％以上）且つ高選択性、即ち非常に少量（多く
とも５モル％）の副生成物生成で得られるということを
ここに見出した。特に、クロルオレフィン系副生成物の
存在量は僅かであり、一般的には０．０５モル％より低
い。さらに、この触媒は、有機物質装填量が多い場合に
さえ長期間高活性を維持し、そして、例えば高温（３５
０〜５００℃）の空気によって、容易に再生することが
できる。
ことに、前もって形成されたＡｌＦ3 （即ち、金属触媒
を添加する前に調製されたＡｌＦ3 ）上にＣｒ2 Ｏ3 を
担持させることによって形成された触媒を用いて３１０
〜３８０℃の範囲の温度においてＨＣＦＣ−１２３のＨ
Ｆによる弗素化を実施することによって、ＨＦＣ−１２
５が高収率（６０〜７０％まで及びそれ以上）、高転化
率（８０％以上）且つ高選択性、即ち非常に少量（多く
とも５モル％）の副生成物生成で得られるということを
ここに見出した。特に、クロルオレフィン系副生成物の
存在量は僅かであり、一般的には０．０５モル％より低
い。さらに、この触媒は、有機物質装填量が多い場合に
さえ長期間高活性を維持し、そして、例えば高温（３５
０〜５００℃）の空気によって、容易に再生することが
できる。
【０００７】従って、本発明の主題は、前もって形成さ
せたＡｌＦ3 上にＣｒ2 Ｏ3 を担持させて成る触媒の存
在下で１，１，１−トリフルオルジクロルエタン（ＨＣ
ＦＣ−１２３）とＨＦとを３１０℃〜３８０℃、好まし
くは３２０〜３５０℃の範囲の温度において反応させて
成る、ペンタフルオルエタン（ＨＦＣ−１２５）の製造
方法にある。
せたＡｌＦ3 上にＣｒ2 Ｏ3 を担持させて成る触媒の存
在下で１，１，１−トリフルオルジクロルエタン（ＨＣ
ＦＣ−１２３）とＨＦとを３１０℃〜３８０℃、好まし
くは３２０〜３５０℃の範囲の温度において反応させて
成る、ペンタフルオルエタン（ＨＦＣ−１２５）の製造
方法にある。
【０００８】本発明の方法において用いられる触媒は、
次の方法： （ａ）ＡｌＦ3 を可溶性Ｃｒ(III) 塩（例えばＣｒＣｌ
3 ・６Ｈ2 Ｏ）の水溶液中に浸漬し、（ｂ）乾燥、例え
ば１００〜１２０℃に空気加熱することによって乾燥さ
せ、（ｃ）触媒を、随意に蒸気の存在下で、２００〜６
００℃、好ましくは３５０〜５００℃において空気又は
窒素によって活性化させるに従って製造することができ
る。
次の方法： （ａ）ＡｌＦ3 を可溶性Ｃｒ(III) 塩（例えばＣｒＣｌ
3 ・６Ｈ2 Ｏ）の水溶液中に浸漬し、（ｂ）乾燥、例え
ば１００〜１２０℃に空気加熱することによって乾燥さ
せ、（ｃ）触媒を、随意に蒸気の存在下で、２００〜６
００℃、好ましくは３５０〜５００℃において空気又は
窒素によって活性化させるに従って製造することができ
る。
【０００９】Ｃｒ2 Ｏ3 の量は一般的に、触媒の総重量
に対するＣｒの量として計算して１〜１５重量％の範囲
である。
に対するＣｒの量として計算して１〜１５重量％の範囲
である。
【００１０】担体ＡｌＦ3 は、一般的に粒径２０〜２０
０μｍの粉末、又はペレットの形であってよい。一般的
には、２５〜３０ｍ2 ／ｇ程度の高い表面積を有する担
体が好ましい。
０μｍの粉末、又はペレットの形であってよい。一般的
には、２５〜３０ｍ2 ／ｇ程度の高い表面積を有する担
体が好ましい。
【００１１】本発明の方法は、固定床反応器又は好まし
くは流動床反応器中で実施することができる。
くは流動床反応器中で実施することができる。
【００１２】ＨＦＣ−１２５は、既知の技術に従う分別
蒸留によって反応器からの流出混合物から容易に回収す
ることができる。
蒸留によって反応器からの流出混合物から容易に回収す
ることができる。
【００１３】ＨＦとＨＣＦＣ−１２３とのモル比はそれ
ほど重要なパラメーターではなく、一般的には１／１〜
１０／１の範囲であり、１．５／１〜５／１の範囲にす
るのが好ましい。接触時間は、反応条件にある時の反応
成分の流量と休止状態にある時の触媒床の容量との間の
比として測定して、一般的に１〜２０秒の範囲であり、
１．５〜１０秒の範囲であるのが好ましい。圧力はそれ
ほど重大なパラメーターではなく、１気圧付近又はそれ
以上の圧力が一般的に採用される。
ほど重要なパラメーターではなく、一般的には１／１〜
１０／１の範囲であり、１．５／１〜５／１の範囲にす
るのが好ましい。接触時間は、反応条件にある時の反応
成分の流量と休止状態にある時の触媒床の容量との間の
比として測定して、一般的に１〜２０秒の範囲であり、
１．５〜１０秒の範囲であるのが好ましい。圧力はそれ
ほど重大なパラメーターではなく、１気圧付近又はそれ
以上の圧力が一般的に採用される。
【００１４】
【実施例】以下の実施例は単に例示のためのものであ
り、本発明の範囲を何ら限定するものではない。
り、本発明の範囲を何ら限定するものではない。
【００１５】例１ 触媒の調製 １１８ｇのＣｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを蒸留水中に総容量が
約１０５ミリリットルになるまで溶解させることによっ
て調製した溶液中にＡｌＦ3 粉末（粒径２０〜２００μ
ｍの粒子）２４０ｇを浸漬した。この浸漬は、撹拌しな
がらＡｌＦ3 中に溶液を滴下することによって実施し、
この滴下は、溶液を３つの均等部分に分けて行なった。
それぞれの部分の滴下が終わった時に、触媒をオーブン
中で１１０℃において１．５時間部分的に乾燥させた。
こうして得られた触媒を次いで、内径５ｃｍ、高さ８０
ｃｍを有するインコネル（Inconel)（登録商標名）６０
０型管状反応器｛これは、底部から入り込むガスを均等
に分配し且つ休止触媒床を支持するためのインコネル焼
結多孔質セパレーターを底部に備える｝中に装填した。
この反応器の中央部にシースが配置され、ここに、温度
測定のための熱電対が設置される。こうして装填された
反応器を１００Ｎリットル／時間の窒素流中で４００℃
まで加熱し、この温度に１０時間保持した。
約１０５ミリリットルになるまで溶解させることによっ
て調製した溶液中にＡｌＦ3 粉末（粒径２０〜２００μ
ｍの粒子）２４０ｇを浸漬した。この浸漬は、撹拌しな
がらＡｌＦ3 中に溶液を滴下することによって実施し、
この滴下は、溶液を３つの均等部分に分けて行なった。
それぞれの部分の滴下が終わった時に、触媒をオーブン
中で１１０℃において１．５時間部分的に乾燥させた。
こうして得られた触媒を次いで、内径５ｃｍ、高さ８０
ｃｍを有するインコネル（Inconel)（登録商標名）６０
０型管状反応器｛これは、底部から入り込むガスを均等
に分配し且つ休止触媒床を支持するためのインコネル焼
結多孔質セパレーターを底部に備える｝中に装填した。
この反応器の中央部にシースが配置され、ここに、温度
測定のための熱電対が設置される。こうして装填された
反応器を１００Ｎリットル／時間の窒素流中で４００℃
まで加熱し、この温度に１０時間保持した。
【００１６】ＨＣＦＣ−１２３の弗素化 こうして調整された触媒４４０ｇ（３３０ミリリット
ル）を前記のインコネル管状反応器中に入れた。圧力を
大気圧より僅かに高い値に保ち且つ温度を３５０℃に保
ち、ＨＣＦＣ−１２３を０．４９モル／時間の流量で、
そして無水ＨＦを１．９５モル／時間の流量で供給し
て、ＨＦ／ＨＣＦＣ−１２３の比４及び接触時間９．５
秒を達成した。反応を１２０時間実施し、触媒活性の減
衰は何ら観察されなかった。反応器からの気体流出物を
水中で洗浄して酸性物質を吸着させ、乾燥させ、濃縮
し、気液クロマトグラフィーによって分析した。その結
果を第１表に報告する。ＨＣＦＣ−１２３の転化率は８
４％であり、ＨＦＣ−１２５／ＨＣＦＣ−１２４の選択
性は９４％だった。副生成物は、２個の炭素原子を有す
るクロルフルオルカーボンから成っていた。第１表に、
副生成物中に存在するＣＦＣ−１１１２／ＣＦＣ−１１
１２ａの比もまた示す。
ル）を前記のインコネル管状反応器中に入れた。圧力を
大気圧より僅かに高い値に保ち且つ温度を３５０℃に保
ち、ＨＣＦＣ−１２３を０．４９モル／時間の流量で、
そして無水ＨＦを１．９５モル／時間の流量で供給し
て、ＨＦ／ＨＣＦＣ−１２３の比４及び接触時間９．５
秒を達成した。反応を１２０時間実施し、触媒活性の減
衰は何ら観察されなかった。反応器からの気体流出物を
水中で洗浄して酸性物質を吸着させ、乾燥させ、濃縮
し、気液クロマトグラフィーによって分析した。その結
果を第１表に報告する。ＨＣＦＣ−１２３の転化率は８
４％であり、ＨＦＣ−１２５／ＨＣＦＣ−１２４の選択
性は９４％だった。副生成物は、２個の炭素原子を有す
るクロルフルオルカーボンから成っていた。第１表に、
副生成物中に存在するＣＦＣ−１１１２／ＣＦＣ−１１
１２ａの比もまた示す。
【００１７】例２ 前記と同じ態様に従って例１を繰り返した。反応条件及
び反応器から流出した混合物組成を第１表に報告する。
反応開始時及び反応終了時にＨＣＦＣ−１２３中に存在
するＨＣＦＣ−１２３ａ（１，１，２−トリフルオル−
１，２−ジクロルエタン）の比もまた示す（この比はＨ
ＣＦＣ−１２３及びＨＣＦＣ−１２３ａの合計量に対す
るものである）。このＨＣＦＣ−１２３ａは、分解して
腐蝕性が高い生成物であるＨＣｌを生成する傾向がある
ので、特に望ましくない副生成物である。本発明の方法
は混合物中に存在するＨＣＦＣ−１２３ａの量を有効に
低減することができるということがわかる。
び反応器から流出した混合物組成を第１表に報告する。
反応開始時及び反応終了時にＨＣＦＣ−１２３中に存在
するＨＣＦＣ−１２３ａ（１，１，２−トリフルオル−
１，２−ジクロルエタン）の比もまた示す（この比はＨ
ＣＦＣ−１２３及びＨＣＦＣ−１２３ａの合計量に対す
るものである）。このＨＣＦＣ−１２３ａは、分解して
腐蝕性が高い生成物であるＨＣｌを生成する傾向がある
ので、特に望ましくない副生成物である。本発明の方法
は混合物中に存在するＨＣＦＣ−１２３ａの量を有効に
低減することができるということがわかる。
【００１８】
【表１】
Claims (7)
- 【請求項１】 前もって形成させたＡｌＦ3 上にＣｒ2
Ｏ3 を担持させて成る触媒の存在下で１，１，１−トリ
フルオルジクロルエタン（ＨＣＦＣ−１２３）とＨＦと
を３１０℃〜３８０℃の範囲の温度において反応させて
成る、ペンタフルオルエタン（ＨＦＣ−１２５）の製造
方法。 - 【請求項２】 反応温度が３２０〜３５０℃の範囲であ
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 供給されるＨＦとＨＣＦＣ−１２３との
間のモル比が１／１〜１０／１の範囲である、請求項１
又は２記載の方法。 - 【請求項４】 反応成分と触媒との接触時間が１〜２０
秒の範囲である、請求項１〜３のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項５】 触媒中に存在するＣｒ2 Ｏ3 の量が、触
媒の総重量に対するＣｒの量として計算して１〜１５重
量％の範囲である、請求項１〜４のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項６】 触媒が（ａ）ＡｌＦ3 を可溶性Ｃｒ(II
I) 塩の水溶液中に浸漬し、（ｂ）乾燥させ、（ｃ）触
媒を、随意に蒸気の存在下で、２００〜６００℃におい
て空気又は窒素によって活性化させる方法によって製造
されたものである、請求項１〜５のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項７】 流動床反応器中で操作を実施する、請求
項１〜６のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ITMI931828A IT1270959B (it) | 1993-08-13 | 1993-08-13 | Processo per la preparazione di pentafluoroetano |
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