JPH0776769A - 複合超微粒子の製造方法及び装置 - Google Patents
複合超微粒子の製造方法及び装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 超微粒子の表面を金属やセラミックスなど種
々の材料でコーティングした複合超微粒子を、比較的簡
単な構成で効率的に製造することができる方法及び装置
を提供し、種々の有用な特性を備えた新規素材の製造・
開発を可能とする。 【構成】 ガス導入口10を有し、室内に超微粒子蒸発
源2が配されるハース1aを設けてなる超微粒子発生室
Aと、排気口11を有し、超微粒子発生室とノズル4を
介して連通された差動排気室Bと、排気口12を有し、
室内に蒸着粒子蒸発源8が配されるハース1cと基板7
を設けてなり、連通孔5を介して差動排気室と連通する
超微粒子蒸着室Cとからなり、ノズルの先端4bは差動
排気室内に連通孔に面して配設される。超微粒子発生室
で発生した超微粒子3はノズルを介して連通孔を通って
超微粒子蒸着室に入り、そこで発生した蒸着粒子9によ
りコーティングされて基板上に堆積される。
々の材料でコーティングした複合超微粒子を、比較的簡
単な構成で効率的に製造することができる方法及び装置
を提供し、種々の有用な特性を備えた新規素材の製造・
開発を可能とする。 【構成】 ガス導入口10を有し、室内に超微粒子蒸発
源2が配されるハース1aを設けてなる超微粒子発生室
Aと、排気口11を有し、超微粒子発生室とノズル4を
介して連通された差動排気室Bと、排気口12を有し、
室内に蒸着粒子蒸発源8が配されるハース1cと基板7
を設けてなり、連通孔5を介して差動排気室と連通する
超微粒子蒸着室Cとからなり、ノズルの先端4bは差動
排気室内に連通孔に面して配設される。超微粒子発生室
で発生した超微粒子3はノズルを介して連通孔を通って
超微粒子蒸着室に入り、そこで発生した蒸着粒子9によ
りコーティングされて基板上に堆積される。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、複合超微粒子の製造方
法及び装置に関し、さらに詳しくは、種々の材質の超微
粒子に種々の材料を蒸着してなる複合超微粒子を製造す
るための方法及び装置に関する。
法及び装置に関し、さらに詳しくは、種々の材質の超微
粒子に種々の材料を蒸着してなる複合超微粒子を製造す
るための方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、超微粒子は抵抗加熱、アーク溶
解、プラズマ加熱等によって母材を蒸発させて作製され
ている。また、超微粒子の表面を処理するためには、超
微粒子を加熱してN2 やCH4 などのガスを流し、超微
粒子の表面や内部を窒化させたり炭化させたりすること
が行われている。しかしながら、超微粒子の表面を金属
やセラミックスなど種々の材料でコーティングすること
は行われていない。
解、プラズマ加熱等によって母材を蒸発させて作製され
ている。また、超微粒子の表面を処理するためには、超
微粒子を加熱してN2 やCH4 などのガスを流し、超微
粒子の表面や内部を窒化させたり炭化させたりすること
が行われている。しかしながら、超微粒子の表面を金属
やセラミックスなど種々の材料でコーティングすること
は行われていない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】超微粒子の表面を金属
やセラミックスなど種々の材料でコーティングして複合
超微粒子とすることにより、作製する超微粒子の材質や
コーティングする材料に応じて種々の有用な特性を具有
する新しい材料の製造・開発が期待される。従って、本
発明の目的は、このような複合超微粒子を比較的簡単な
構成で効率的に製造することができる方法及び装置を提
供し、もって種々の有用な特性を備えた新規素材の製造
・開発を可能とすることにある。
やセラミックスなど種々の材料でコーティングして複合
超微粒子とすることにより、作製する超微粒子の材質や
コーティングする材料に応じて種々の有用な特性を具有
する新しい材料の製造・開発が期待される。従って、本
発明の目的は、このような複合超微粒子を比較的簡単な
構成で効率的に製造することができる方法及び装置を提
供し、もって種々の有用な特性を備えた新規素材の製造
・開発を可能とすることにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明によれば、超微粒子発生室内でガス雰囲気中
で超微粒子蒸発源を加熱溶融して超微粒子を発生させ、
発生した超微粒子を超微粒子発生室と超微粒子蒸着室と
の間の圧力差を利用して超微粒子蒸着室に導き、該超微
粒子蒸着室内で蒸着粒子蒸発源を加熱して蒸着粒子を蒸
発させ、これを導入された前記超微粒子にコーティング
させることを特徴とする複合超微粒子の製造方法が提供
される。さらに本発明によれば、上記方法を実施するの
に好適な複合超微粒子の製造装置も提供され、該装置
は、(A)ガス導入口を有し、室内に超微粒子蒸発源が
配されるハースを設けてなる超微粒子発生室と、(B)
排気口を有し、上記超微粒子発生室とノズルを介して連
通された差動排気室と、(C)排気口を有し、室内に蒸
着粒子蒸発源が配されるハースと基板を設けてなり、連
通孔を介して上記差動排気室と連通する超微粒子蒸着室
とからなり、上記ノズルの先端が上記差動排気室内に上
記連通孔に面して配設されていることを特徴とする。上
記装置を操作するに当っては、上記各室内の圧力が、超
微粒子発生室内の圧力をPA 、差動排気室内の圧力をP
B 、超微粒子蒸着室内の圧力をPC としたときに、PA
>PB>PC の圧力関係となるように作動される。
に、本発明によれば、超微粒子発生室内でガス雰囲気中
で超微粒子蒸発源を加熱溶融して超微粒子を発生させ、
発生した超微粒子を超微粒子発生室と超微粒子蒸着室と
の間の圧力差を利用して超微粒子蒸着室に導き、該超微
粒子蒸着室内で蒸着粒子蒸発源を加熱して蒸着粒子を蒸
発させ、これを導入された前記超微粒子にコーティング
させることを特徴とする複合超微粒子の製造方法が提供
される。さらに本発明によれば、上記方法を実施するの
に好適な複合超微粒子の製造装置も提供され、該装置
は、(A)ガス導入口を有し、室内に超微粒子蒸発源が
配されるハースを設けてなる超微粒子発生室と、(B)
排気口を有し、上記超微粒子発生室とノズルを介して連
通された差動排気室と、(C)排気口を有し、室内に蒸
着粒子蒸発源が配されるハースと基板を設けてなり、連
通孔を介して上記差動排気室と連通する超微粒子蒸着室
とからなり、上記ノズルの先端が上記差動排気室内に上
記連通孔に面して配設されていることを特徴とする。上
記装置を操作するに当っては、上記各室内の圧力が、超
微粒子発生室内の圧力をPA 、差動排気室内の圧力をP
B 、超微粒子蒸着室内の圧力をPC としたときに、PA
>PB>PC の圧力関係となるように作動される。
【0005】
【発明の作用】本発明による複合超微粒子の製造は、超
微粒子発生室内でガス雰囲気中で超微粒子蒸発源を加熱
溶融して超微粒子を発生させ、発生した超微粒子を超微
粒子発生室と超微粒子蒸着室との間の圧力差を利用して
超微粒子蒸着室に導き、該超微粒子蒸着室内で蒸着粒子
蒸発源を加熱して蒸着粒子を蒸発させ、これを導入され
た前記超微粒子にコーティングさせて基板上に堆積させ
るものである。従って、本発明に係る複合超微粒子製造
装置は、3つの室、即ち(A)超微粒子発生室、(B)
差動排気室及び(C)超微粒子蒸着室からなっている。
超微粒子発生室は、発生させようとする超微粒子に応じ
てAr,He,N2 ,O2 ,CH4 等のガスを導入する
ための導入口を有し、室内に配設されたハース内の超微
粒子蒸発源を加熱溶融して超微粒子を発生させるための
室であり、差動排気室は、超微粒子発生室で発生した超
微粒子を雰囲気ガスと分離して超微粒子を超微粒子蒸着
室に導き、雰囲気ガスを排気するための室であり、また
超微粒子蒸着室は、室内に配設されたハース内の蒸着粒
子蒸発源を加熱して蒸着粒子を蒸発させ、これを差動排
気室から導入された超微粒子にコーティングさせて基板
上に堆積させるための室である。
微粒子発生室内でガス雰囲気中で超微粒子蒸発源を加熱
溶融して超微粒子を発生させ、発生した超微粒子を超微
粒子発生室と超微粒子蒸着室との間の圧力差を利用して
超微粒子蒸着室に導き、該超微粒子蒸着室内で蒸着粒子
蒸発源を加熱して蒸着粒子を蒸発させ、これを導入され
た前記超微粒子にコーティングさせて基板上に堆積させ
るものである。従って、本発明に係る複合超微粒子製造
装置は、3つの室、即ち(A)超微粒子発生室、(B)
差動排気室及び(C)超微粒子蒸着室からなっている。
超微粒子発生室は、発生させようとする超微粒子に応じ
てAr,He,N2 ,O2 ,CH4 等のガスを導入する
ための導入口を有し、室内に配設されたハース内の超微
粒子蒸発源を加熱溶融して超微粒子を発生させるための
室であり、差動排気室は、超微粒子発生室で発生した超
微粒子を雰囲気ガスと分離して超微粒子を超微粒子蒸着
室に導き、雰囲気ガスを排気するための室であり、また
超微粒子蒸着室は、室内に配設されたハース内の蒸着粒
子蒸発源を加熱して蒸着粒子を蒸発させ、これを差動排
気室から導入された超微粒子にコーティングさせて基板
上に堆積させるための室である。
【0006】上記超微粒子発生室と差動排気室はノズル
により連通され、差動排気室と超微粒子蒸着室は好適に
は基板と対向する位置に設けた連通孔を介して連通さ
れ、また上記ノズルの先端は上記差動排気室内に上記連
通孔に面して配設されているので、超微粒子発生室内の
圧力PA 、差動排気室内の圧力PB 及び超微粒子蒸着室
内の圧力PC をPA >PB >PC の圧力関係となるよう
に操作すると、超微粒子発生室で発生した超微粒子は、
何ら機械的力を要することなくスムーズに超微粒子蒸着
室内に配設された基板に向って流れ、またその過程で超
微粒子蒸着室で発生した蒸着粒子によりコーティングさ
れて基板上に堆積される。また、超微粒子発生室で発生
した超微粒子を超微粒子蒸着室に導入するノズルの先端
は差動排気室内に位置し、かつ差動排気室内は常時排気
されているので、ノズル内に一緒に吸引された超微粒子
と雰囲気ガスはノズル先端から吹き出したときに分離さ
れ、超微粒子は連通孔を通って基板に向って流れる。こ
のようにして、超微粒子の表面に蒸着粒子がコーティン
グされてなる複合超微粒子を効率的に基板上に堆積させ
ることができる。
により連通され、差動排気室と超微粒子蒸着室は好適に
は基板と対向する位置に設けた連通孔を介して連通さ
れ、また上記ノズルの先端は上記差動排気室内に上記連
通孔に面して配設されているので、超微粒子発生室内の
圧力PA 、差動排気室内の圧力PB 及び超微粒子蒸着室
内の圧力PC をPA >PB >PC の圧力関係となるよう
に操作すると、超微粒子発生室で発生した超微粒子は、
何ら機械的力を要することなくスムーズに超微粒子蒸着
室内に配設された基板に向って流れ、またその過程で超
微粒子蒸着室で発生した蒸着粒子によりコーティングさ
れて基板上に堆積される。また、超微粒子発生室で発生
した超微粒子を超微粒子蒸着室に導入するノズルの先端
は差動排気室内に位置し、かつ差動排気室内は常時排気
されているので、ノズル内に一緒に吸引された超微粒子
と雰囲気ガスはノズル先端から吹き出したときに分離さ
れ、超微粒子は連通孔を通って基板に向って流れる。こ
のようにして、超微粒子の表面に蒸着粒子がコーティン
グされてなる複合超微粒子を効率的に基板上に堆積させ
ることができる。
【0007】
【実施例】以下、添付図面に示す実施例を説明しつつ、
本発明について詳細に説明する。
本発明について詳細に説明する。
【0008】図1は本発明に係る複合超微粒子製造装置
の概略構成を示し、図中、Aは超微粒子発生室、Bは差
動排気室、Cは超微粒子蒸着室である。超微粒子発生室
Aの室内には発生させようとする所望の超微粒子の組成
の蒸発源2を配置するためのハース1aが設置され、ま
たAr,He,N2 ,O2 ,CH4 等の雰囲気ガスを導
入するためのガス導入管10が接続されている。超微粒
子発生室Aと差動排気室Bとの間の壁にはノズル4が配
設され、該ノズル4の後端4aは超微粒子発生室A内
に、先端4bは差動排気室Bと超微粒子蒸着室Cを区画
する壁に形成された連通孔5に面するように差動排気室
B内に位置している。また、差動排気室Bには排気管1
1が接続され、差動排気室B内にノズルを介して導入さ
れるガスをメカニカルブースターポンプ(MKB)等に
より排気できるように構成されている。超微粒子蒸着室
C内には、上記連通孔5と対向する側壁に基板7が設置
され、また超微粒子にコーティングさせようとする所望
の材料の蒸発源8を配置するためのハース1cが設置さ
れている。符号6はノズル先端4bから吹き出された超
微粒子線を示し、符号12は超微粒子蒸着室Cに接続さ
れた排気管であり、該排気管12を介して超微粒子蒸着
室C内は拡散ポンプ(DP)等で排気される。
の概略構成を示し、図中、Aは超微粒子発生室、Bは差
動排気室、Cは超微粒子蒸着室である。超微粒子発生室
Aの室内には発生させようとする所望の超微粒子の組成
の蒸発源2を配置するためのハース1aが設置され、ま
たAr,He,N2 ,O2 ,CH4 等の雰囲気ガスを導
入するためのガス導入管10が接続されている。超微粒
子発生室Aと差動排気室Bとの間の壁にはノズル4が配
設され、該ノズル4の後端4aは超微粒子発生室A内
に、先端4bは差動排気室Bと超微粒子蒸着室Cを区画
する壁に形成された連通孔5に面するように差動排気室
B内に位置している。また、差動排気室Bには排気管1
1が接続され、差動排気室B内にノズルを介して導入さ
れるガスをメカニカルブースターポンプ(MKB)等に
より排気できるように構成されている。超微粒子蒸着室
C内には、上記連通孔5と対向する側壁に基板7が設置
され、また超微粒子にコーティングさせようとする所望
の材料の蒸発源8を配置するためのハース1cが設置さ
れている。符号6はノズル先端4bから吹き出された超
微粒子線を示し、符号12は超微粒子蒸着室Cに接続さ
れた排気管であり、該排気管12を介して超微粒子蒸着
室C内は拡散ポンプ(DP)等で排気される。
【0009】前記超微粒子発生室A内の超微粒子蒸発源
2の加熱方法としては、抵抗加熱以外に高周波誘導加
熱、電子ビーム加熱、プラズマジェット加熱、レーザー
ビーム加熱、通電加熱等があり、超微粒子を発生させる
金属や導入ガスによって適切な加熱方法を用いればよ
い。また、前記超微粒子蒸着室C内の蒸着粒子蒸発源の
加熱方法としては、抵抗加熱、電子ビーム加熱、高周波
加熱等を用いることができる。また、超微粒子に対する
膜の密着性を上げる場合は、超微粒子蒸着室C内にバイ
アス電極を設けることができる。その他、反応性の蒸着
を行う場合は、超微粒子蒸着室C内で低温プラズマを発
生させて蒸着粒子の反応性を上昇させ、セラミックスの
クラスタを超微粒子に付着させる事も可能である。
2の加熱方法としては、抵抗加熱以外に高周波誘導加
熱、電子ビーム加熱、プラズマジェット加熱、レーザー
ビーム加熱、通電加熱等があり、超微粒子を発生させる
金属や導入ガスによって適切な加熱方法を用いればよ
い。また、前記超微粒子蒸着室C内の蒸着粒子蒸発源の
加熱方法としては、抵抗加熱、電子ビーム加熱、高周波
加熱等を用いることができる。また、超微粒子に対する
膜の密着性を上げる場合は、超微粒子蒸着室C内にバイ
アス電極を設けることができる。その他、反応性の蒸着
を行う場合は、超微粒子蒸着室C内で低温プラズマを発
生させて蒸着粒子の反応性を上昇させ、セラミックスの
クラスタを超微粒子に付着させる事も可能である。
【0010】次に、前記ノズルの位置関係、各室の圧力
関係等について詳細に説明する。 (1)ノズル4の位置関係 超微粒子発生室A内の蒸発源2から発生した超微粒子3
を含んだガスが、ノズル4の後端4aから吸引されてノ
ズル先端4bにスムーズに流れ出してガスのみを排気で
きるように、常時、差動排気室Bではメカニカルブース
ターポンプ等のポンプで排気しておく必要がある。この
とき、ガスのみは差動排気室Bから排気管11を介して
排気されるが、超微粒子は連通孔5を通って超微粒子蒸
着室Cに入る。差動排気室Bは、この様にガスと超微粒
子をノズル先端4bから分けて、超微粒子を連通孔から
超微粒子蒸着室Cに飛び出させる役割をしている。ま
た、差動排気室Bは、超微粒子発生室Aで反応性ガスを
使用して超微粒子を作製した場合、そのガスが超微粒子
蒸着室Cに入って該室内で発生された蒸着粒子9と反応
することを防ぐ役割もしている。従って、ノズル先端4
bは上記理由により差動排気室B内になければならず、
また連通孔5から10〜200mm程度離れていること
が望ましい。この距離は、生成される超微粒子の大きさ
や重さや量、また、超微粒子発生室Aに導入するガスの
量(ガス圧)によって違ってくるため、この様な範囲を
とることが好ましい。次に、超微粒子発生室Aとノズル
後端4aの位置関係について述べると、超微粒子発生室
A内のノズル後端4aは、蒸発源2から50〜300m
m程度離すことが望ましい。これは、超微粒子発生室A
内のガス圧や蒸発源の温度、蒸発源としての金属によっ
て変化させる必要があるためである。このノズル後端4
aの位置が、上記条件における最適な値でない場合は、
ノズル4に吸い込まれる超微粒子3の割合が少なくな
り、効率(収量/発生量)が悪くなってしまうので好ま
しくない。
関係等について詳細に説明する。 (1)ノズル4の位置関係 超微粒子発生室A内の蒸発源2から発生した超微粒子3
を含んだガスが、ノズル4の後端4aから吸引されてノ
ズル先端4bにスムーズに流れ出してガスのみを排気で
きるように、常時、差動排気室Bではメカニカルブース
ターポンプ等のポンプで排気しておく必要がある。この
とき、ガスのみは差動排気室Bから排気管11を介して
排気されるが、超微粒子は連通孔5を通って超微粒子蒸
着室Cに入る。差動排気室Bは、この様にガスと超微粒
子をノズル先端4bから分けて、超微粒子を連通孔から
超微粒子蒸着室Cに飛び出させる役割をしている。ま
た、差動排気室Bは、超微粒子発生室Aで反応性ガスを
使用して超微粒子を作製した場合、そのガスが超微粒子
蒸着室Cに入って該室内で発生された蒸着粒子9と反応
することを防ぐ役割もしている。従って、ノズル先端4
bは上記理由により差動排気室B内になければならず、
また連通孔5から10〜200mm程度離れていること
が望ましい。この距離は、生成される超微粒子の大きさ
や重さや量、また、超微粒子発生室Aに導入するガスの
量(ガス圧)によって違ってくるため、この様な範囲を
とることが好ましい。次に、超微粒子発生室Aとノズル
後端4aの位置関係について述べると、超微粒子発生室
A内のノズル後端4aは、蒸発源2から50〜300m
m程度離すことが望ましい。これは、超微粒子発生室A
内のガス圧や蒸発源の温度、蒸発源としての金属によっ
て変化させる必要があるためである。このノズル後端4
aの位置が、上記条件における最適な値でない場合は、
ノズル4に吸い込まれる超微粒子3の割合が少なくな
り、効率(収量/発生量)が悪くなってしまうので好ま
しくない。
【0011】(2)各室の圧力関係 まず、超微粒子発生室A内の圧力は、数Torr〜20
00Torr程度(1Torr=1.33×102 P
a)に維持することが望ましい。超微粒子発生室A内の
圧力が数Torr以下であると、発生するものが超微粒
子でなく、蒸着粒子に近いクラスターになってしまうた
めである。また、ガス圧を2000Torr以上に高く
しても超微粒子は発生するが、あまり高すぎるとノズル
4から吹き出すガスの流れが速くなりすぎてしまい、超
微粒子だけでなくガスも超微粒子蒸着室Cに入ってしま
うためである。次に差動排気室B内の圧力は、超微粒子
発生室A内の圧力よりも低く、かつ超微粒子蒸着室C内
の圧力よりも高くする必要があるが、ノズル先端4bか
ら吹き出されるガスのみを、常時、メカニカルブースタ
ーポンプで真空引きを行って排気しているため、0.1
Torr程度が最適である。この差動排気室B内のガス
圧が高すぎる場合は、差動排気室Bから超微粒子発生室
A内にガスが流れ込んでしまい、一方、低すぎる場合
は、ノズル4から吹き出すガスの速度が速くなってしま
い、超微粒子蒸着室Cにガスが流れ込んだり、また、ガ
スと一緒に超微粒子もメカニカルブースターポンプに急
激に吸い込まれてしまうため好ましくない。最後に、超
微粒子蒸着室C内の圧力は、真空蒸着が起こる10-5〜
10-4Torr程度が適当である。
00Torr程度(1Torr=1.33×102 P
a)に維持することが望ましい。超微粒子発生室A内の
圧力が数Torr以下であると、発生するものが超微粒
子でなく、蒸着粒子に近いクラスターになってしまうた
めである。また、ガス圧を2000Torr以上に高く
しても超微粒子は発生するが、あまり高すぎるとノズル
4から吹き出すガスの流れが速くなりすぎてしまい、超
微粒子だけでなくガスも超微粒子蒸着室Cに入ってしま
うためである。次に差動排気室B内の圧力は、超微粒子
発生室A内の圧力よりも低く、かつ超微粒子蒸着室C内
の圧力よりも高くする必要があるが、ノズル先端4bか
ら吹き出されるガスのみを、常時、メカニカルブースタ
ーポンプで真空引きを行って排気しているため、0.1
Torr程度が最適である。この差動排気室B内のガス
圧が高すぎる場合は、差動排気室Bから超微粒子発生室
A内にガスが流れ込んでしまい、一方、低すぎる場合
は、ノズル4から吹き出すガスの速度が速くなってしま
い、超微粒子蒸着室Cにガスが流れ込んだり、また、ガ
スと一緒に超微粒子もメカニカルブースターポンプに急
激に吸い込まれてしまうため好ましくない。最後に、超
微粒子蒸着室C内の圧力は、真空蒸着が起こる10-5〜
10-4Torr程度が適当である。
【0012】次に、前記複合超微粒子製造装置の一般的
な操作手順について説明する。 (イ)超微粒子発生室A内の蒸発源2として超微粒子と
なるための原料を、超微粒子蒸着室C内の蒸発源8とし
て超微粒子の表面にコーティングしたい原料を各ハース
1a、1cに配置する。 (ロ)超微粒子発生室A、差動排気室B、超微粒子蒸着
室Cをそれぞれ排気する。 (ハ)超微粒子発生室Aの排気をやめ、Ar,He,N
2 ,O2 ,CH4 等のガスを10Torr程度まで流し
込む。 (ニ)超微粒子発生室A及び超微粒子蒸着室C内の各蒸
発源2、8を加熱する。これによって、超微粒子発生室
Aでは超微粒子3が発生し、超微粒子蒸着室Cではクラ
スターや原子状の蒸着粒子9が蒸発する。 (ホ)超微粒子発生室Aで発生した超微粒子は雰囲気ガ
スと共にノズル後端4aに吸い込まれ、ノズル先端4b
から吹き出す。その後、超微粒子は連通孔5を通って超
微粒子蒸着室Cに入る。 超微粒子蒸着室Cに入った超微粒子は、超微粒子蒸着室
C内の蒸発源8から発生したクラスターや原子状の蒸着
粒子9と衝突し、これによってコーティングされ、被膜
が付いた複合の超微粒子となる。連通孔5から超微粒子
蒸着室C内に飛び出してくる超微粒子のサイズは数10
nm程度であるので重力の影響は受けにくく、またその
速度は速いため、超微粒子が超微粒子蒸着室C内の下方
に降下することはなく、また蒸着粒子に衝突してコーテ
ィングされた超微粒子も速度が落ちないために、超微粒
子蒸着室Cの側壁に設置された基板上に付着する。ま
た、超微粒子とクラスターや原子状の蒸着粒子の組合せ
によれば、超微粒子中に原子の拡散が起こり、合金を作
製することができる。例えば、アンチモンの超微粒子に
クラスターや原子状の金を蒸着すれば、アンチモンの超
微粒子中に金の原子が拡散し、金−アンチモン合金が作
製される。同様に、金−銅、金−亜鉛などの合金も作製
できる。
な操作手順について説明する。 (イ)超微粒子発生室A内の蒸発源2として超微粒子と
なるための原料を、超微粒子蒸着室C内の蒸発源8とし
て超微粒子の表面にコーティングしたい原料を各ハース
1a、1cに配置する。 (ロ)超微粒子発生室A、差動排気室B、超微粒子蒸着
室Cをそれぞれ排気する。 (ハ)超微粒子発生室Aの排気をやめ、Ar,He,N
2 ,O2 ,CH4 等のガスを10Torr程度まで流し
込む。 (ニ)超微粒子発生室A及び超微粒子蒸着室C内の各蒸
発源2、8を加熱する。これによって、超微粒子発生室
Aでは超微粒子3が発生し、超微粒子蒸着室Cではクラ
スターや原子状の蒸着粒子9が蒸発する。 (ホ)超微粒子発生室Aで発生した超微粒子は雰囲気ガ
スと共にノズル後端4aに吸い込まれ、ノズル先端4b
から吹き出す。その後、超微粒子は連通孔5を通って超
微粒子蒸着室Cに入る。 超微粒子蒸着室Cに入った超微粒子は、超微粒子蒸着室
C内の蒸発源8から発生したクラスターや原子状の蒸着
粒子9と衝突し、これによってコーティングされ、被膜
が付いた複合の超微粒子となる。連通孔5から超微粒子
蒸着室C内に飛び出してくる超微粒子のサイズは数10
nm程度であるので重力の影響は受けにくく、またその
速度は速いため、超微粒子が超微粒子蒸着室C内の下方
に降下することはなく、また蒸着粒子に衝突してコーテ
ィングされた超微粒子も速度が落ちないために、超微粒
子蒸着室Cの側壁に設置された基板上に付着する。ま
た、超微粒子とクラスターや原子状の蒸着粒子の組合せ
によれば、超微粒子中に原子の拡散が起こり、合金を作
製することができる。例えば、アンチモンの超微粒子に
クラスターや原子状の金を蒸着すれば、アンチモンの超
微粒子中に金の原子が拡散し、金−アンチモン合金が作
製される。同様に、金−銅、金−亜鉛などの合金も作製
できる。
【0013】本発明の複合超微粒子の製造方法及び装置
によれば、蒸発させる材料や作製雰囲気、超微粒子やク
ラスターの蒸発量を変化させることにより、様々な複合
超微粒子を作製することが可能である。以下に幾つかの
実施例を示し、本発明の方法及び装置を用いて作製され
る粒子とその利用法について示す。
によれば、蒸発させる材料や作製雰囲気、超微粒子やク
ラスターの蒸発量を変化させることにより、様々な複合
超微粒子を作製することが可能である。以下に幾つかの
実施例を示し、本発明の方法及び装置を用いて作製され
る粒子とその利用法について示す。
【0014】実施例1 Fe−SiO2 複合超微粒子(トランス、モーターの磁
心材料)の作製:操作手順は次のとおりである。 (イ)まず、超微粒子発生室A、差動排気室B、超微粒
子蒸着室Cを10-3Pa程度に真空排気する。 (ロ)超微粒子発生室Aに、ArやHe等の不活性ガス
を1気圧程度まで導入する。このガスは、ノズル4を通
過して差動排気室Bから排気されてしまうために、常
時、超微粒子発生室Aのガス圧が変化しないように導入
し続ける。 (ハ)超微粒子蒸着室Cには、若干(1×10-2Pa程
度)の不活性ガスと酸素ガスの混合ガス(酸素ガス50
%程度)を導入し、(ロ)と同様に超微粒子蒸着室C内
のガス圧を平衡に保つためにDP、TMPで常時排気し
ておく。 (ニ)超微粒子発生室Aの蒸発源2としてFeを、超微
粒子蒸着室Cの蒸発源8としてSiを配置する。その
後、超微粒子発生室A内の蒸発源を抵抗加熱等で加熱
し、Feの超微粒子を作製する。 (ホ)超微粒子蒸着室C内の蒸発源を、抵抗加熱等で加
熱してSiのクラスターを発生させる。このSiのクラ
スターは、雰囲気中の酸素ガスと反応してSiO2 のク
ラスターとなる。 (ヘ)これにより、超微粒子発生室Aでは数10nmの
Fe超微粒子が作製され、この微粒子はノズル4を通過
して超微粒子蒸着室Cで表面に均一にSiO2がコーテ
ィングされて基板7上に堆積し、Fe−SiO2 複合超
微粒子による膜が作製される。この複合超微粒子の概略
構成を図2に示す。得られる複合超微粒子のサイズは数
10nmである。 このFe−SiO2 複合超微粒子による膜材料は、Fe
微粒子本来の磁化は持っているが、その回りを絶縁体の
SiO2 でコーティングされているために電気抵抗は高
く、また、高周波特性が非常に良く、一般の導体のよう
に誘導起電力による渦電流はほとんど発生しないため
に、トランスやモーターなどの磁心材料として利用でき
る。
心材料)の作製:操作手順は次のとおりである。 (イ)まず、超微粒子発生室A、差動排気室B、超微粒
子蒸着室Cを10-3Pa程度に真空排気する。 (ロ)超微粒子発生室Aに、ArやHe等の不活性ガス
を1気圧程度まで導入する。このガスは、ノズル4を通
過して差動排気室Bから排気されてしまうために、常
時、超微粒子発生室Aのガス圧が変化しないように導入
し続ける。 (ハ)超微粒子蒸着室Cには、若干(1×10-2Pa程
度)の不活性ガスと酸素ガスの混合ガス(酸素ガス50
%程度)を導入し、(ロ)と同様に超微粒子蒸着室C内
のガス圧を平衡に保つためにDP、TMPで常時排気し
ておく。 (ニ)超微粒子発生室Aの蒸発源2としてFeを、超微
粒子蒸着室Cの蒸発源8としてSiを配置する。その
後、超微粒子発生室A内の蒸発源を抵抗加熱等で加熱
し、Feの超微粒子を作製する。 (ホ)超微粒子蒸着室C内の蒸発源を、抵抗加熱等で加
熱してSiのクラスターを発生させる。このSiのクラ
スターは、雰囲気中の酸素ガスと反応してSiO2 のク
ラスターとなる。 (ヘ)これにより、超微粒子発生室Aでは数10nmの
Fe超微粒子が作製され、この微粒子はノズル4を通過
して超微粒子蒸着室Cで表面に均一にSiO2がコーテ
ィングされて基板7上に堆積し、Fe−SiO2 複合超
微粒子による膜が作製される。この複合超微粒子の概略
構成を図2に示す。得られる複合超微粒子のサイズは数
10nmである。 このFe−SiO2 複合超微粒子による膜材料は、Fe
微粒子本来の磁化は持っているが、その回りを絶縁体の
SiO2 でコーティングされているために電気抵抗は高
く、また、高周波特性が非常に良く、一般の導体のよう
に誘導起電力による渦電流はほとんど発生しないため
に、トランスやモーターなどの磁心材料として利用でき
る。
【0015】実施例2 AlN−Y2 O3 複合超微粒子(AlN基板材料の原
料)の作製:超微粒子発生室Aに窒素ガスを入れてAl
を加熱し蒸発させ、AlN超微粒子を作製する。また、
超微粒子蒸着室Cでは蒸発源としてYを用い、酸素ガス
を入れてAlN超微粒子の上にY2 O3 を蒸着させた複
合超微粒子を作製する。この複合超微粒子の概略構成を
図3に示す。AlN粉末を焼結する場合、焼結助剤とし
て数重量%のY2 O3 をAlN粉末に均一に混合する必
要がある。本発明の方法で作製された複合超微粒子は、
各AlN超微粒子にY2 O3 がコーティングされ、均一
に焼結助剤が分散した状態となる。従って、非常に焼結
しやすいAlN粉末が作製され、これを焼結した場合、
AlN超微粒子にコーティングされた焼結助剤Y2 O3
が拡散し、ナノオーダーで焼結が進む。
料)の作製:超微粒子発生室Aに窒素ガスを入れてAl
を加熱し蒸発させ、AlN超微粒子を作製する。また、
超微粒子蒸着室Cでは蒸発源としてYを用い、酸素ガス
を入れてAlN超微粒子の上にY2 O3 を蒸着させた複
合超微粒子を作製する。この複合超微粒子の概略構成を
図3に示す。AlN粉末を焼結する場合、焼結助剤とし
て数重量%のY2 O3 をAlN粉末に均一に混合する必
要がある。本発明の方法で作製された複合超微粒子は、
各AlN超微粒子にY2 O3 がコーティングされ、均一
に焼結助剤が分散した状態となる。従って、非常に焼結
しやすいAlN粉末が作製され、これを焼結した場合、
AlN超微粒子にコーティングされた焼結助剤Y2 O3
が拡散し、ナノオーダーで焼結が進む。
【0016】実施例3 Al2 O3 −Al複合超微粒子(焼結温度の低いアルミ
ナ粒子)の作製:超微粒子発生室Aに酸素ガスを入れて
Alを加熱し蒸発させ、Al2 O3 超微粒子を作製す
る。また、超微粒子蒸着室Cでは蒸発源としてAlを用
い、不活性ガス雰囲気で蒸着を行い、Al2 O3 超微粒
子の上にAlを蒸着した複合超微粒子を作製する。この
場合、Alの蒸着量を少なくすることにより非常に薄い
Al膜がAl2 O3 超微粒子上にコーティングされたも
のを作製する。この複合超微粒子の概略構成を図4に示
す。この複合超微粒子の粉末を酸素雰囲気で500〜6
00℃程度に加熱すると、超微粒子表面のAlが相互に
融着し、なおかつ酸化するため、Al2 O3 の焼結体が
非常に低温で作製される。
ナ粒子)の作製:超微粒子発生室Aに酸素ガスを入れて
Alを加熱し蒸発させ、Al2 O3 超微粒子を作製す
る。また、超微粒子蒸着室Cでは蒸発源としてAlを用
い、不活性ガス雰囲気で蒸着を行い、Al2 O3 超微粒
子の上にAlを蒸着した複合超微粒子を作製する。この
場合、Alの蒸着量を少なくすることにより非常に薄い
Al膜がAl2 O3 超微粒子上にコーティングされたも
のを作製する。この複合超微粒子の概略構成を図4に示
す。この複合超微粒子の粉末を酸素雰囲気で500〜6
00℃程度に加熱すると、超微粒子表面のAlが相互に
融着し、なおかつ酸化するため、Al2 O3 の焼結体が
非常に低温で作製される。
【0017】実施例4 Al2 O3 ,TiO2 −Pt,Pd複合超微粒子(触媒
材料)の作製:超微粒子発生室A(酸素雰囲気)におい
てAl2 O3 ,TiO2 の超微粒子を作製する。また、
超微粒子蒸着室C(不活性雰囲気)においてPt,Pd
のクラスターを発生させる。Pt,Pdクラスターの発
生量を非常に少なくすることにより、図5に示すような
Al2 O3 ,TiO2 超微粒子の上に島状になったP
t,Pdが付着した粒子が作製される。この複合超微粒
子は、NOx分解等の触媒として利用できる。
材料)の作製:超微粒子発生室A(酸素雰囲気)におい
てAl2 O3 ,TiO2 の超微粒子を作製する。また、
超微粒子蒸着室C(不活性雰囲気)においてPt,Pd
のクラスターを発生させる。Pt,Pdクラスターの発
生量を非常に少なくすることにより、図5に示すような
Al2 O3 ,TiO2 超微粒子の上に島状になったP
t,Pdが付着した粒子が作製される。この複合超微粒
子は、NOx分解等の触媒として利用できる。
【0018】なお、前記図1に示す装置においては、基
板を連通孔に対向して設けたが、図6に示すように、電
子銃13からの電気衝撃により超微粒子を減速、帯電さ
せて飛行方向を変え、基板7aに堆積させることもでき
るし、あるいは帯電させた後に電場をかけて超微粒子を
偏向させ、帯電粒子毎に堆積場所を変えることもでき、
例えば、基板7bにプラスに帯電された超微粒子を、基
板7cに帯電されなかった超微粒子を、基板7dにマイ
ナスに帯電された超微粒子を堆積させることができるな
ど、基板は超微粒子蒸着室C内に任意に設けることがで
きる。
板を連通孔に対向して設けたが、図6に示すように、電
子銃13からの電気衝撃により超微粒子を減速、帯電さ
せて飛行方向を変え、基板7aに堆積させることもでき
るし、あるいは帯電させた後に電場をかけて超微粒子を
偏向させ、帯電粒子毎に堆積場所を変えることもでき、
例えば、基板7bにプラスに帯電された超微粒子を、基
板7cに帯電されなかった超微粒子を、基板7dにマイ
ナスに帯電された超微粒子を堆積させることができるな
ど、基板は超微粒子蒸着室C内に任意に設けることがで
きる。
【0019】
【発明の効果】以上のように、本発明の複合超微粒子の
製造方法及び装置によれば、従来になかった種々の材質
からなる超微粒子の表面を金属やセラミックスなど種々
の材料でコーティングした複合超微粒子を比較的簡単な
構成で効率的に製造することができる。従って、本発明
の方法及び装置を用いることにより、作製する超微粒子
の材質やコーティングする材料に応じて種々の有用な特
性を具有する新しい複合超微粒子や超微粒子合金などを
製造、開発することが可能となる。
製造方法及び装置によれば、従来になかった種々の材質
からなる超微粒子の表面を金属やセラミックスなど種々
の材料でコーティングした複合超微粒子を比較的簡単な
構成で効率的に製造することができる。従って、本発明
の方法及び装置を用いることにより、作製する超微粒子
の材質やコーティングする材料に応じて種々の有用な特
性を具有する新しい複合超微粒子や超微粒子合金などを
製造、開発することが可能となる。
【図1】本発明の複合超微粒子製造装置の一実施例の概
略構成図である。
略構成図である。
【図2】実施例1で作製されたFe−SiO2 複合超微
粒子の概略構成図である。
粒子の概略構成図である。
【図3】実施例2で作製されたAlN−Y2 O3 複合超
微粒子の概略構成図である。
微粒子の概略構成図である。
【図4】実施例3で作製されたAl2 O3 −Al複合超
微粒子の概略構成図である。
微粒子の概略構成図である。
【図5】実施例4で作製されたAl2 O3 ,TiO2 −
Pt,Pd複合超微粒子の概略構成図である。
Pt,Pd複合超微粒子の概略構成図である。
【図6】本発明の複合超微粒子製造装置の他の実施例を
示す概略部分断面図である。
示す概略部分断面図である。
A 超微粒子発生室 B 差動排気室 C 超微粒子蒸着室 1a,1c ハース 2,8 蒸発源 3 超微粒子 4 ノズル 4a ノズルの後端 4b ノズルの先端 5 連通孔 6 超微粒子線 7,7a,7b,7c,7d 基板 9 蒸着粒子 10 ガス導入管 11,12 排気管 13 電子銃
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000006828 ワイケイケイ株式会社 東京都千代田区神田和泉町1番地 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉3丁目8−22 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地 川内住宅 11−806 (72)発明者 野崎 勝敏 埼玉県和光市中央1丁目4番1号 株式会 社本田技術研究所内 (72)発明者 山口 正志 宮城県仙台市太白区泉崎1−16−23−103
Claims (3)
- 【請求項1】 超微粒子発生室内でガス雰囲気中で超微
粒子蒸発源を加熱溶融して超微粒子を発生させ、発生し
た超微粒子を超微粒子発生室と超微粒子蒸着室との間の
圧力差を利用して超微粒子蒸着室に導き、該超微粒子蒸
着室内で蒸着粒子蒸発源を加熱して蒸着粒子を蒸発さ
せ、これを導入された前記超微粒子にコーティングさせ
ることを特徴とする複合超微粒子の製造方法。 - 【請求項2】 超微粒子発生室と超微粒子蒸着室との間
に、超微粒子発生室内の圧力よりも低く超微粒子蒸着室
内の圧力よりも高い圧力に維持される差動排気室を介在
させ、該差動排気室において超微粒子発生室で発生した
超微粒子を雰囲気ガスと分離して超微粒子を超微粒子蒸
着室に導くことを特徴とする請求項1記載の複合超微粒
子の製造方法。 - 【請求項3】 (A)ガス導入口を有し、室内に超微粒
子蒸発源が配されるハースを設けてなる超微粒子発生室
と、(B)排気口を有し、上記超微粒子発生室とノズル
を介して連通された差動排気室と、(C)排気口を有
し、室内に蒸着粒子蒸発源が配されるハースと基板を設
けてなり、連通孔を介して上記差動排気室と連通する超
微粒子蒸着室とからなり、上記ノズルの先端が上記差動
排気室内に上記連通孔に面して配設されていることを特
徴とする複合超微粒子の製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5246062A JPH0776769A (ja) | 1993-09-08 | 1993-09-08 | 複合超微粒子の製造方法及び装置 |
| EP94114150A EP0642858A3 (en) | 1993-09-08 | 1994-09-08 | Method and device for producing ultrafine composite particles. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5246062A JPH0776769A (ja) | 1993-09-08 | 1993-09-08 | 複合超微粒子の製造方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0776769A true JPH0776769A (ja) | 1995-03-20 |
Family
ID=17142909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5246062A Pending JPH0776769A (ja) | 1993-09-08 | 1993-09-08 | 複合超微粒子の製造方法及び装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0642858A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0776769A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010284646A (ja) * | 2009-06-09 | 2010-12-24 | Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America Inc | 構造化粒子の製造方法 |
| JP2019505684A (ja) * | 2016-01-21 | 2019-02-28 | フォン アルデンヌ アセット ゲーエムベーハー ウント コー カーゲー | 方法、コーティング装置及びプロセスアレンジメント |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4004675B2 (ja) * | 1999-01-29 | 2007-11-07 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 酸化物被覆金属微粒子の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60151273A (ja) * | 1984-01-19 | 1985-08-09 | トヨタ自動車株式会社 | セラミツク被膜付き金属化合物の微粉末の製造方法 |
| JPS61177366A (ja) * | 1985-01-31 | 1986-08-09 | Sharp Corp | 超微粒子分散基板の製造装置 |
| JPH074523B2 (ja) * | 1986-09-25 | 1995-01-25 | キヤノン株式会社 | 反応装置 |
| EP0532000B1 (en) * | 1991-09-13 | 1997-07-23 | Tsuyoshi Masumoto | High strength structural member and process for producing the same |
-
1993
- 1993-09-08 JP JP5246062A patent/JPH0776769A/ja active Pending
-
1994
- 1994-09-08 EP EP94114150A patent/EP0642858A3/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010284646A (ja) * | 2009-06-09 | 2010-12-24 | Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America Inc | 構造化粒子の製造方法 |
| JP2019505684A (ja) * | 2016-01-21 | 2019-02-28 | フォン アルデンヌ アセット ゲーエムベーハー ウント コー カーゲー | 方法、コーティング装置及びプロセスアレンジメント |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0642858A2 (en) | 1995-03-15 |
| EP0642858A3 (en) | 1995-11-15 |
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