JPH0780713B2 - セラミック複合材料の製造法 - Google Patents
セラミック複合材料の製造法Info
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- JPH0780713B2 JPH0780713B2 JP1078088A JP7808889A JPH0780713B2 JP H0780713 B2 JPH0780713 B2 JP H0780713B2 JP 1078088 A JP1078088 A JP 1078088A JP 7808889 A JP7808889 A JP 7808889A JP H0780713 B2 JPH0780713 B2 JP H0780713B2
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- ceramic
- inorganic fiber
- ceramic composite
- composite material
- matrix
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、表面処理無機繊維強化セラミック複合材料の
製造法に関する。
製造法に関する。
（従来の技術及びその問題点） 耐熱性及び高強度を必要とされる分野においてセラミッ
クが使用されている。しかし、一般にセラミックは機械
的衝撃に弱く、また高温下においては機械的強度あるい
は耐蝕性が低下するという欠点を有している。
クが使用されている。しかし、一般にセラミックは機械
的衝撃に弱く、また高温下においては機械的強度あるい
は耐蝕性が低下するという欠点を有している。
これらの欠点を補うため、アルミナ、炭素などからなる
連続繊維、炭化ケイ素などからなる短繊維あるいはウイ
スカとセラミックスとを複合させた複合体が提案されて
いる。
連続繊維、炭化ケイ素などからなる短繊維あるいはウイ
スカとセラミックスとを複合させた複合体が提案されて
いる。
特開昭52-81309号公報には、有機ケイ素高分子化合物か
ら得られた炭化ケイ素連続繊維で補強された耐熱性セラ
ミック複合体の製法が記載されている。この方法では、
強化用繊維とマトリックスであるセラミックスとの接着
性が劣り、所望の機械的強度を示す複合体を得ることが
できない。
ら得られた炭化ケイ素連続繊維で補強された耐熱性セラ
ミック複合体の製法が記載されている。この方法では、
強化用繊維とマトリックスであるセラミックスとの接着
性が劣り、所望の機械的強度を示す複合体を得ることが
できない。
特開昭55-85644号公報には、ポリカルボシラン、ポリシ
ラン、ポリカルボシロキサンのような有機ケイ素高分子
化合物を炭素繊維の表面に塗布し、この有機ケイ素高分
子化合物を無機化することによって、表面層として炭化
ケイ素を主体とするセラミック質を形成する方法が提案
されている。この方法においては、中心層と表面層との
接着性が悪いうえ、両層間に歪みが残留するため、強化
繊維自体の引張強度又は可撓性が低く、得られた複合体
の機械的強度も不満足なものである。
ラン、ポリカルボシロキサンのような有機ケイ素高分子
化合物を炭素繊維の表面に塗布し、この有機ケイ素高分
子化合物を無機化することによって、表面層として炭化
ケイ素を主体とするセラミック質を形成する方法が提案
されている。この方法においては、中心層と表面層との
接着性が悪いうえ、両層間に歪みが残留するため、強化
繊維自体の引張強度又は可撓性が低く、得られた複合体
の機械的強度も不満足なものである。
さらに特開昭59-53782号公報には、炭素繊維にあらかじ
めガラス質層を設けた後、ポリカルボシラン、ポリシラ
ン、ポリカルボシロキサンのような有機ケイ素高分子化
合物を炭素繊維の表面に塗布し、ついで上記高分子化合
物を無機化して表面層を形成する方法が開示されてい
る。この方法においては、得られる強化繊維それ自体の
機械的強度は良好であるが、表面層を形成する炭化物の
セラミックスとの濡れ性が不充分であり、得られる複合
体の機械的強度は満足できるものではない。
めガラス質層を設けた後、ポリカルボシラン、ポリシラ
ン、ポリカルボシロキサンのような有機ケイ素高分子化
合物を炭素繊維の表面に塗布し、ついで上記高分子化合
物を無機化して表面層を形成する方法が開示されてい
る。この方法においては、得られる強化繊維それ自体の
機械的強度は良好であるが、表面層を形成する炭化物の
セラミックスとの濡れ性が不充分であり、得られる複合
体の機械的強度は満足できるものではない。
（問題点を解決するための技術的手段） 本発明の目的は、中心層及び表面層とマトリックスとの
接着性が良好な表面処理無機繊維を用いることによっ
て、破壊靱性、圧縮強度などの機械的強度に優れたセラ
ミック複合体の製造法を提供することにある。
接着性が良好な表面処理無機繊維を用いることによっ
て、破壊靱性、圧縮強度などの機械的強度に優れたセラ
ミック複合体の製造法を提供することにある。
本発明によれば、表面処理無機繊維を強化材とし、セラ
ミックスをマトリックスとするセラミック複合材料の製
造法において、 （ｉ） Si、Ｃ及びＯから実質的になる非晶質物質、又
は （ii） 粒径が500Å以下の実質的にβ−SiCからなる結
晶質超微粒子と非晶質のSiO2とからなる集合体、又は （iii） 上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ii）の結晶
質超微粒子集合体の混合系 からなるケイ素、炭素及び酸素を含有する無機質繊維
に、 上記無機繊維の原料であるポリカルボシラン、 メタロキサン結合を有するポリメタロカルボシラン シランカップリング剤 フェノール樹脂、及び 石油ピッチ からなる群から選択される少なくとも一種の表面処理剤
を有機溶媒に溶解した溶液を塗布乾燥し、得られる強化
用表面処理無機繊維をマトリックスとなるセラミック粉
末又は加熱処理によってセラミック化する有機物に混練
又は埋設して焼成することを特徴とするセラミック複合
材料の製造法が提供される。
ミックスをマトリックスとするセラミック複合材料の製
造法において、 （ｉ） Si、Ｃ及びＯから実質的になる非晶質物質、又
は （ii） 粒径が500Å以下の実質的にβ−SiCからなる結
晶質超微粒子と非晶質のSiO2とからなる集合体、又は （iii） 上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ii）の結晶
質超微粒子集合体の混合系 からなるケイ素、炭素及び酸素を含有する無機質繊維
に、 上記無機繊維の原料であるポリカルボシラン、 メタロキサン結合を有するポリメタロカルボシラン シランカップリング剤 フェノール樹脂、及び 石油ピッチ からなる群から選択される少なくとも一種の表面処理剤
を有機溶媒に溶解した溶液を塗布乾燥し、得られる強化
用表面処理無機繊維をマトリックスとなるセラミック粉
末又は加熱処理によってセラミック化する有機物に混練
又は埋設して焼成することを特徴とするセラミック複合
材料の製造法が提供される。
本発明において使用される無機質繊維は、例えば特公昭
57-26527号公報に記載の方法によって調製することがで
きる。
57-26527号公報に記載の方法によって調製することがで
きる。
本発明において無機質繊維の表面に塗布される重合体の
一種であるポリカルボシランは、例えば特公昭58-385
34号公報に記載の方法によって製造することができる。
一種であるポリカルボシランは、例えば特公昭58-385
34号公報に記載の方法によって製造することができる。
同じく無機質繊維の表面に塗布される重合体の一種であ
るメタロキサン結合を有するポリメタロカルボシラン
は、例えば特公昭61-49335号公報、同61-856号公報、同
62-60414号公報、同63-37139号公報、同63-49691号公
報、同62-37050号公報などに記載の方法に従って調製す
ることができる。これらのポリチタノカルボシランある
いはポリジルコノカルボシランは10〜80重量％のシロキ
サンポリマーを含有することが好ましい。
るメタロキサン結合を有するポリメタロカルボシラン
は、例えば特公昭61-49335号公報、同61-856号公報、同
62-60414号公報、同63-37139号公報、同63-49691号公
報、同62-37050号公報などに記載の方法に従って調製す
ることができる。これらのポリチタノカルボシランある
いはポリジルコノカルボシランは10〜80重量％のシロキ
サンポリマーを含有することが好ましい。
同じく無機質繊維の表面に塗布されるシランカップリン
グ剤は、 式 YRSiX3 〔式中、Ｘは−OR、−Cl、−NR2、−Ｒを示し、ＹはCH2
＝Ｃ（CH3）COO−、 NH2−、HS−、NH2CH2CH2NH−、Cl−、Ｒ−を示し、但し
Ｒは２価の脂肪族又は芳香族残基を示す。〕の化合物が
一般に使用される。
グ剤は、 式 YRSiX3 〔式中、Ｘは−OR、−Cl、−NR2、−Ｒを示し、ＹはCH2
＝Ｃ（CH3）COO−、 NH2−、HS−、NH2CH2CH2NH−、Cl−、Ｒ−を示し、但し
Ｒは２価の脂肪族又は芳香族残基を示す。〕の化合物が
一般に使用される。
同じく無機質繊維の表面に塗布されるフェノール樹脂
については特別の制限はなく、有機溶剤に溶解するもの
が好ましく、例えば平均分子量MWが500〜20,000のフェ
ノール樹脂が好ましく使用され、その具体例としては、
レゾール型又はノボラック型のフェノール樹脂、例えば
フェノール・ホルマリン樹脂、クレゾール・ホルマリン
樹脂、変成フェノール樹脂、フェノール・フルフラール
樹脂、レゾルシン樹脂などが挙げられる。
については特別の制限はなく、有機溶剤に溶解するもの
が好ましく、例えば平均分子量MWが500〜20,000のフェ
ノール樹脂が好ましく使用され、その具体例としては、
レゾール型又はノボラック型のフェノール樹脂、例えば
フェノール・ホルマリン樹脂、クレゾール・ホルマリン
樹脂、変成フェノール樹脂、フェノール・フルフラール
樹脂、レゾルシン樹脂などが挙げられる。
同じく無機質繊維の表面に塗布される石油ピッチとし
ては、石油精製の際の残渣であるピッチ、例えば原油の
流動接触分解の際に釜残として得られるピッチを使用す
ることができる。
ては、石油精製の際の残渣であるピッチ、例えば原油の
流動接触分解の際に釜残として得られるピッチを使用す
ることができる。
本発明で使用される有機溶媒としては、メタノール、エ
タノールなどのアルコール系溶媒、ベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどの芳香族系溶媒、ヘキサン、ヘプタン
などの脂肪族系溶媒を例示することができる。
タノールなどのアルコール系溶媒、ベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどの芳香族系溶媒、ヘキサン、ヘプタン
などの脂肪族系溶媒を例示することができる。
上記の表面処理剤で処理した無機質繊維を用いてセラミ
ック複合体を製造する場合、焼成工程時に無機質繊維の
表面層を形成する重合体などの無機化が進行し、表面層
が中心層の無機質繊維と一体化あるいは強固に接着した
多孔質の境界層を形成する。形成された多孔質境界層
は、マトリックスであるセラミックスとの間にアンカー
効果などを生じ、このため得られるセラミック複合体は
圧縮強度などの機械的強度が優れたものとなる。
ック複合体を製造する場合、焼成工程時に無機質繊維の
表面層を形成する重合体などの無機化が進行し、表面層
が中心層の無機質繊維と一体化あるいは強固に接着した
多孔質の境界層を形成する。形成された多孔質境界層
は、マトリックスであるセラミックスとの間にアンカー
効果などを生じ、このため得られるセラミック複合体は
圧縮強度などの機械的強度が優れたものとなる。
つぎに、本発明に用いる表面処理無機繊維の製造法につ
いて説明する。
いて説明する。
本発明で使用される表面処理剤を無機質繊維に塗布する
方法としては、例えば適当な安定溶剤に表面処理剤を溶
解した後、この溶液をスプレー法、刷毛塗り法又は浸漬
法などにより無機質繊維に塗布する。これを乾燥して均
一な厚さの表面層を有する表面処理無機繊維を製造す
る。表面層の厚さは0.1〜50μｍ、特に0.2〜10μｍであ
ることが好ましい。無機質繊維の直径は一般には５〜20
μｍ、好ましくは７〜15μｍである。表面処理無機繊維
の長さは0.2〜50mmであることが好ましく、チョップ状
であってもよい。
方法としては、例えば適当な安定溶剤に表面処理剤を溶
解した後、この溶液をスプレー法、刷毛塗り法又は浸漬
法などにより無機質繊維に塗布する。これを乾燥して均
一な厚さの表面層を有する表面処理無機繊維を製造す
る。表面層の厚さは0.1〜50μｍ、特に0.2〜10μｍであ
ることが好ましい。無機質繊維の直径は一般には５〜20
μｍ、好ましくは７〜15μｍである。表面処理無機繊維
の長さは0.2〜50mmであることが好ましく、チョップ状
であってもよい。
複合体中における表面処理無機繊維は、ランダムに配列
したものの他にも、一方向に引き揃えたシート状物、又
は平織、朱子織、模莎織、綾織、袋織、からみ織、らせ
ん織、三次元織などの各種形状を必要に応じて採用する
ことができる。
したものの他にも、一方向に引き揃えたシート状物、又
は平織、朱子織、模莎織、綾織、袋織、からみ織、らせ
ん織、三次元織などの各種形状を必要に応じて採用する
ことができる。
本発明で使用されるマトリックスとなるセラミックスと
しては、炭化ケイ素、炭化チタニウム、炭化ジルコニウ
ム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化タンタル、炭化
ホウ素、炭化クロム、炭化タングステン、炭化モリブテ
ンなどの炭化物セラミックス；窒化ケイ素、窒化チタ
ン、窒化ジルコニウム、窒化バナジウム、窒化ニオブ、
窒化タンタル、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ハ
フニウムなどの窒化物セラミックス；アルミナ、マグネ
シア、ムライト、コージライトなどの酸化物セラミック
ス、ホウケイ酸塩ガラス、高シリカ含有ガラス、アルミ
ノケイ酸塩ガラスなどのガラスセラミックス；コーク
ス、カーボンブラック、土状黒鉛、鱗状黒鉛などのカー
ボンなどが挙げられる。これらのセラミックスは２種以
上が混合されたものであってもよい。また、マトックス
にはSi、Alなどの金属粉を必要に応じて添加してもよ
い。
しては、炭化ケイ素、炭化チタニウム、炭化ジルコニウ
ム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化タンタル、炭化
ホウ素、炭化クロム、炭化タングステン、炭化モリブテ
ンなどの炭化物セラミックス；窒化ケイ素、窒化チタ
ン、窒化ジルコニウム、窒化バナジウム、窒化ニオブ、
窒化タンタル、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ハ
フニウムなどの窒化物セラミックス；アルミナ、マグネ
シア、ムライト、コージライトなどの酸化物セラミック
ス、ホウケイ酸塩ガラス、高シリカ含有ガラス、アルミ
ノケイ酸塩ガラスなどのガラスセラミックス；コーク
ス、カーボンブラック、土状黒鉛、鱗状黒鉛などのカー
ボンなどが挙げられる。これらのセラミックスは２種以
上が混合されたものであってもよい。また、マトックス
にはSi、Alなどの金属粉を必要に応じて添加してもよ
い。
本発明の表面処理無機繊維強化セラミック複合対の製造
法において、表面処理無機繊維をセラミックスに混練又
は埋設させる方法としては、以下に例示するこれ自体公
知の方法を採用することができる。
法において、表面処理無機繊維をセラミックスに混練又
は埋設させる方法としては、以下に例示するこれ自体公
知の方法を採用することができる。
セラミック粉状マトリックス又はセラミック粉状マトリ
ックスと結合剤とからなる混和体に強化用繊維を混練ま
たは埋設させる方法、予め強化用繊維を配設しておき、
その間隙に上記セラミック粉状マトリックス又はその混
和体を充填する方法などである。
ックスと結合剤とからなる混和体に強化用繊維を混練ま
たは埋設させる方法、予め強化用繊維を配設しておき、
その間隙に上記セラミック粉状マトリックス又はその混
和体を充填する方法などである。
強化用無機繊維とセラミックスとの集合体を焼成する方
法としては、ラバープレス、金型プレスなどを用いて上
記重合体を50〜5,000kg/cm2の圧力で加圧成形した後
に、加熱炉で600〜2,400℃の温度範囲で焼成する方法、
50〜5,000kg/cm2の圧力で加圧したまま600〜2,400℃の
温度範囲でホットプレス焼成する方法などを採用するこ
とができる。
法としては、ラバープレス、金型プレスなどを用いて上
記重合体を50〜5,000kg/cm2の圧力で加圧成形した後
に、加熱炉で600〜2,400℃の温度範囲で焼成する方法、
50〜5,000kg/cm2の圧力で加圧したまま600〜2,400℃の
温度範囲でホットプレス焼成する方法などを採用するこ
とができる。
上記焼成は、真空中、あるいは窒素、アルゴン、一酸化
炭素、水素などから選択される不活性ガスの雰囲気中で
行うことができる。
炭素、水素などから選択される不活性ガスの雰囲気中で
行うことができる。
（実施例） 以下に実施例及び比較例を示す。以下において「部」は
「重量部」を示す。
「重量部」を示す。
参考例１（ポリメタノカルボシランの合成） ジメチルジクロロシランを金属ナトリウムで脱塩素縮合
して合成されたポリジメチルシラン100部に対してポリ
ボロジフェニルシロキサン３部を添加し、窒素中で350
℃で熱縮合した。得られた式（Si-CH2）のカルボシラン
単位から主としてなる主鎖骨格を有し、カルボシラン単
位のケイ素原子に水素原子及びメチル基を有するポリカ
ルボシランに、チタンアルコキシドを加えて、窒素中34
0℃で架橋重合して、カルボシラン単位100部と式（Ti
O）のチタノキサン単位10部とからなるポリチタノカル
ボシランを得た。このポリチタノカルボシランの数平均
分子量は約2,500であった。
して合成されたポリジメチルシラン100部に対してポリ
ボロジフェニルシロキサン３部を添加し、窒素中で350
℃で熱縮合した。得られた式（Si-CH2）のカルボシラン
単位から主としてなる主鎖骨格を有し、カルボシラン単
位のケイ素原子に水素原子及びメチル基を有するポリカ
ルボシランに、チタンアルコキシドを加えて、窒素中34
0℃で架橋重合して、カルボシラン単位100部と式（Ti
O）のチタノキサン単位10部とからなるポリチタノカル
ボシランを得た。このポリチタノカルボシランの数平均
分子量は約2,500であった。
実施例１〜３及び比較例１〜２ 上記参考例１と同様にして得られたポリカルボシランを
溶融紡糸した後、空気中180℃で不融化処理し、さらに
窒素中1,300℃で熱処理して無機質繊維を得た。
溶融紡糸した後、空気中180℃で不融化処理し、さらに
窒素中1,300℃で熱処理して無機質繊維を得た。
この無機質繊維の束に、フェノール樹脂（日立化成 VP
-803）のエタノール溶液をスプレー法によって塗布し、
乾燥して複合材料用強化繊維を調製した。この強化用繊
維は直径が約8.5μｍであり、フェノール樹脂の乾燥後
の塗布厚さは0.9μｍであった。
-803）のエタノール溶液をスプレー法によって塗布し、
乾燥して複合材料用強化繊維を調製した。この強化用繊
維は直径が約8.5μｍであり、フェノール樹脂の乾燥後
の塗布厚さは0.9μｍであった。
上記強化繊維を約2mmの長さに切断し、電融アルミナ、
黒鉛、溶融シリカ及びフェノール樹脂結合剤の混合物か
らなるマトリックス中に添加し、充分混練した後、ラバ
ープレスにより2t/cm2の圧力で成形した。得られた成形
体を窒素気流中で、300℃／時間の速度で1,200℃まで昇
温し、同温度で３時間焼成した。
黒鉛、溶融シリカ及びフェノール樹脂結合剤の混合物か
らなるマトリックス中に添加し、充分混練した後、ラバ
ープレスにより2t/cm2の圧力で成形した。得られた成形
体を窒素気流中で、300℃／時間の速度で1,200℃まで昇
温し、同温度で３時間焼成した。
尚、比較例１は強化繊維を添加しない焼成体を実施例１
と同様の方法で製造したものであり、比較例２は表面処
理がない以外は実施例１と同様の方法で焼成体を製造し
たものである。
と同様の方法で製造したものであり、比較例２は表面処
理がない以外は実施例１と同様の方法で焼成体を製造し
たものである。
結果を第１表に示す。
本発明で得られるセラミック複合材料は、第１表からわ
かるように、圧縮強度及び曲げ強度が著しく向上してい
る。
かるように、圧縮強度及び曲げ強度が著しく向上してい
る。
実施例４〜６ フェノール樹脂のエタノール溶液に代えて、γ−アミノ
プロピルトリエトキシシラン（APTES）の水溶液（実施
例４）、石油ピッチのエタノール溶液（実施５）又は参
考例１で得られたポリチタノカルボシラン（PTCS）のキ
シレン溶液（実施例６）を使用した以外は、実施例１と
同様の方法を繰り返して、焼成体を得た。結果を第２表
に示す。
プロピルトリエトキシシラン（APTES）の水溶液（実施
例４）、石油ピッチのエタノール溶液（実施５）又は参
考例１で得られたポリチタノカルボシラン（PTCS）のキ
シレン溶液（実施例６）を使用した以外は、実施例１と
同様の方法を繰り返して、焼成体を得た。結果を第２表
に示す。
（発明の効果） 上記の説明から明らかなように、本発明で得られるセラ
ミック複合材料は、表面処理無機繊維の中心層と表面層
及び表面層とマトリックスであるセラミックスとの接着
性が良好なため、圧縮強度及び曲げ強度に優れている。
ミック複合材料は、表面処理無機繊維の中心層と表面層
及び表面層とマトリックスであるセラミックスとの接着
性が良好なため、圧縮強度及び曲げ強度に優れている。
Claims (1)
- 【請求項１】表面処理無機繊維を強化材とし、セラミッ
クスをマトリックスとするセラミック複合材料の製造法
において、 （ｉ） Si、Ｃ及びＯから実質的になる非晶質物質、又
は （ii） 粒径が500Å以下の実質的にβ−SiCからなる結
晶質超微粒子と非晶質のSiO2とからなる集合体、又は （iii） 上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ii）の結晶
質超微粒子集合体の混合系からなるケイ素、炭素及び酸
素を含有する無機質繊維に、 上記無機繊維の原料であるポリカルボシラン、 メタロキサン結合を有するポリメタロカルボシラ
ン、 シランカップリング剤、 フェノール樹脂、及び 石油ピッチ からなる群から選択される少なくとも一種の表面処理剤
を有機溶媒に溶解した溶液を塗布乾燥し、得られる強化
用表面処理無機繊維をマトリックスとなるセラミック粉
末又は加熱処理によってセラミック化する有機物に混練
又は埋設して焼成することを特徴とするセラミック複合
材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1078088A JPH0780713B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | セラミック複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1078088A JPH0780713B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | セラミック複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02258679A JPH02258679A (ja) | 1990-10-19 |
| JPH0780713B2 true JPH0780713B2 (ja) | 1995-08-30 |
Family
ID=13652094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1078088A Expired - Lifetime JPH0780713B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | セラミック複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0780713B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115044099B (zh) * | 2022-06-16 | 2023-06-16 | 山东高速工程检测有限公司 | 一种适于热拌沥青混合料超低温施工的二维沥青温拌剂和温拌沥青及其制备方法 |
| CN119039019B (zh) * | 2024-08-16 | 2025-10-24 | 中冶武汉冶金建筑研究院有限公司 | 一种改性玻璃纤维增强的刚玉-莫来石浇注料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61266532A (ja) * | 1985-05-21 | 1986-11-26 | Toshiba Ceramics Co Ltd | セラミツク複合材の製造方法 |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP1078088A patent/JPH0780713B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02258679A (ja) | 1990-10-19 |
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