JPH0781206B2 - 消臭ポリエステル繊維 - Google Patents
消臭ポリエステル繊維Info
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- JPH0781206B2 JPH0781206B2 JP62031975A JP3197587A JPH0781206B2 JP H0781206 B2 JPH0781206 B2 JP H0781206B2 JP 62031975 A JP62031975 A JP 62031975A JP 3197587 A JP3197587 A JP 3197587A JP H0781206 B2 JPH0781206 B2 JP H0781206B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は耐久性にすぐれた消臭性能を有するポリエステ
ル繊維に関するものである。
ル繊維に関するものである。
〈従来技術〉 ポリエステル繊維はすぐれた性能を有しており、衣料、
寝装、インテリヤ、産業資材などの用途に広く用いられ
ている。ことに日常生活用途に用いられるポリエステル
繊維製品では、人体より分泌される汗や飲食物のこぼれ
や塵埃などの付着物に発生するダニ、かびおよび細菌の
繁殖によって悪臭が発生する問題があり、耐久性のある
消臭性能を有するポリエステル繊維の要求が高まってい
る。
寝装、インテリヤ、産業資材などの用途に広く用いられ
ている。ことに日常生活用途に用いられるポリエステル
繊維製品では、人体より分泌される汗や飲食物のこぼれ
や塵埃などの付着物に発生するダニ、かびおよび細菌の
繁殖によって悪臭が発生する問題があり、耐久性のある
消臭性能を有するポリエステル繊維の要求が高まってい
る。
従来の消臭性能の付与方法としては消臭剤を繊維の表面
に塗布する方法、消臭剤分散液中に浸漬する方法、香料
をスプレーするマスキング方法などが提案されている
が、何れも耐久性に欠けたり、洗濯や摩擦などによって
脱落するなどの問題があった。
に塗布する方法、消臭剤分散液中に浸漬する方法、香料
をスプレーするマスキング方法などが提案されている
が、何れも耐久性に欠けたり、洗濯や摩擦などによって
脱落するなどの問題があった。
本発明者等は耐久性にすぐれ、しかも消臭性能が永続す
る方法について鋭意研究の結果、本発明に到達したもの
である。
る方法について鋭意研究の結果、本発明に到達したもの
である。
〈発明が解決しようとする問題点〉 Fe（III）又はCo（II）フタロシアニン多価カルボン酸
の消臭性能に関しては繊維学会誌41No.8 p.267（198
5）、加工技術21No.6 p.27（1986）および特開昭55−32
519などによって報告されている。
の消臭性能に関しては繊維学会誌41No.8 p.267（198
5）、加工技術21No.6 p.27（1986）および特開昭55−32
519などによって報告されている。
Fe（III）又はCo（II）フタロシアニン多価カルボン酸
（以下Mt−PaPcと略す）はすぐれた消臭性能を有する
が、繊維の表面へ塗布した場合、石けんなどの弱アルカ
リ性水溶液によって容易に溶解し脱落し易い欠点があ
る。
（以下Mt−PaPcと略す）はすぐれた消臭性能を有する
が、繊維の表面へ塗布した場合、石けんなどの弱アルカ
リ性水溶液によって容易に溶解し脱落し易い欠点があ
る。
そこで本発明者等はMt−PaPcをポリエステルポリマー中
に均一に分散配合を行なったのち繊維化することによっ
て耐久性のある消臭ポリエステル繊維とする方法につい
て研究を行ない次の問題点があることが判明した。
に均一に分散配合を行なったのち繊維化することによっ
て耐久性のある消臭ポリエステル繊維とする方法につい
て研究を行ない次の問題点があることが判明した。
（１）Mt−PaPcをポリエステルポリマー中に均一に分散
配合を行なって繊維化を容易にするとともに、消臭効果
を十分に発揮させるためには着色顔料並びに超微粉体と
してポリマー中に存在させることが必要である。
配合を行なって繊維化を容易にするとともに、消臭効果
を十分に発揮させるためには着色顔料並びに超微粉体と
してポリマー中に存在させることが必要である。
しかしながらMt−PaPcの場合ポリエステル中での凝集性
が極めて強いために、強力な剪断力をかけて超微粉体を
分散する操作を行なっても粗大粒子が生成する。このた
め、消臭性能が十分発揮されない上に、ポリエステルの
紡糸に際し、フィルターの目詰りを起こしたり、延伸の
際に糸切れの原因になるなど不利な点が多い。
が極めて強いために、強力な剪断力をかけて超微粉体を
分散する操作を行なっても粗大粒子が生成する。このた
め、消臭性能が十分発揮されない上に、ポリエステルの
紡糸に際し、フィルターの目詰りを起こしたり、延伸の
際に糸切れの原因になるなど不利な点が多い。
（２）Mt−PaPcにおいて分子内にカルボキシル基を８コ
有するオクタカルボン酸のように隣接するカルボキシル
基が存在する場合には、カルボキシル基間で加熱によっ
て脱水反応が起こり、そのために予じめ十分加熱乾燥を
行なったMt−PaPcの微粉末ですら、高温のポリエステル
ポリマー中で混合するとき水分が発生してポリエステル
ポリマーの加水分解による重合度の低下による紡糸時の
曵糸性の低下と間歇的なガスの噴出に伴なう糸切れを生
じて繊維化出来ない。
有するオクタカルボン酸のように隣接するカルボキシル
基が存在する場合には、カルボキシル基間で加熱によっ
て脱水反応が起こり、そのために予じめ十分加熱乾燥を
行なったMt−PaPcの微粉末ですら、高温のポリエステル
ポリマー中で混合するとき水分が発生してポリエステル
ポリマーの加水分解による重合度の低下による紡糸時の
曵糸性の低下と間歇的なガスの噴出に伴なう糸切れを生
じて繊維化出来ない。
こうした困難な問題点を解決するための手段としてMt−
PaPcをエステル化して親油性とする方法についても研究
したが、ポリエステルポリマーと十分な相溶性を得るこ
とはなお不十分であり解決にはならなかった。
PaPcをエステル化して親油性とする方法についても研究
したが、ポリエステルポリマーと十分な相溶性を得るこ
とはなお不十分であり解決にはならなかった。
＜問題点を解決するための手段＞ そこで本発明者等は、Mt−PaPcを二酸化チタン微粒子に
担持させることに着目し、Mt−PaPcを担持した二酸化チ
タンをつくり、これをポリエステルポリマーに添加混合
したところ、該微粒子は極めて均一に分散し、Mt−PaPc
単独の微粒子を添加した場合には困難であった繊維化が
容易に行なえるようになった。
担持させることに着目し、Mt−PaPcを担持した二酸化チ
タンをつくり、これをポリエステルポリマーに添加混合
したところ、該微粒子は極めて均一に分散し、Mt−PaPc
単独の微粒子を添加した場合には困難であった繊維化が
容易に行なえるようになった。
さらに驚くべきことには、Mt−PaPcを二酸化チタン表面
に担持せしめることによりMt−PaPc単独の場合には、激
しかった隣接カルボキシル基の脱水反応が抑制される効
果が認められた。これによりMt−PaPcの二酸化チタン表
面に担持せしめた微粒子をポリエステルに添加する際、
紡糸直前のポリマーへ添加することが可能になった。さ
らに、消臭性能もMt−PaPc単独添加の場合にくらべて向
上することが認められた。
に担持せしめることによりMt−PaPc単独の場合には、激
しかった隣接カルボキシル基の脱水反応が抑制される効
果が認められた。これによりMt−PaPcの二酸化チタン表
面に担持せしめた微粒子をポリエステルに添加する際、
紡糸直前のポリマーへ添加することが可能になった。さ
らに、消臭性能もMt−PaPc単独添加の場合にくらべて向
上することが認められた。
二酸化チタン微粒子表面へのMt−PaPcの担持は、例えば
次のように行なう。即ち、Mt−PaPcのアルカリ水溶液中
に粒子径１μｍ以下のポリエステル繊維用の二酸化チタ
ンを加えてスラリーとなしたのち酸で中和することによ
って、二酸化チタンの粒子表面へMt−PaPcを析出させ、
コーティングすることができる。Mt−PaPcを担持した酸
化チタンは、これを洗滌精製し、乾燥する。得られた微
粒子は、好ましくは粉砕して１μｍ以下の微粒子とす
る。
次のように行なう。即ち、Mt−PaPcのアルカリ水溶液中
に粒子径１μｍ以下のポリエステル繊維用の二酸化チタ
ンを加えてスラリーとなしたのち酸で中和することによ
って、二酸化チタンの粒子表面へMt−PaPcを析出させ、
コーティングすることができる。Mt−PaPcを担持した酸
化チタンは、これを洗滌精製し、乾燥する。得られた微
粒子は、好ましくは粉砕して１μｍ以下の微粒子とす
る。
Mt−PaPcの具体的な例としては、Fe（III）−フタロシ
アニンテトラカルボン酸、Fe（III）−フタロシアニン
オクタカルボン酸、Co（II）−フタロシアニンテトラカ
ルボン酸、およびCo（II）−フタロシアニンオクタカル
ボン酸などがある。これらのMt−PaPcは不純物の少いも
のが好ましく、十分精製されるべきである。不純物とし
て鉄やコバルトの酸化物、水酸化物が含まれている場合
は、ポリエステル繊維の物性を低下させる原因となる。
アニンテトラカルボン酸、Fe（III）−フタロシアニン
オクタカルボン酸、Co（II）−フタロシアニンテトラカ
ルボン酸、およびCo（II）−フタロシアニンオクタカル
ボン酸などがある。これらのMt−PaPcは不純物の少いも
のが好ましく、十分精製されるべきである。不純物とし
て鉄やコバルトの酸化物、水酸化物が含まれている場合
は、ポリエステル繊維の物性を低下させる原因となる。
また、これらのMt−PaPcを触媒存在下にアルコール性水
酸基を有する化合物と反応して得られるMt−PaPcのカル
ボン酸エステルを用いることもできるが、これらのカル
ボン酸エステルは精製がしにくく純度の高いものを効率
よく得ることが難しいため工業的には有利とはいえな
い。
酸基を有する化合物と反応して得られるMt−PaPcのカル
ボン酸エステルを用いることもできるが、これらのカル
ボン酸エステルは精製がしにくく純度の高いものを効率
よく得ることが難しいため工業的には有利とはいえな
い。
また、Mt−PaPcのカルボキシル基をアルカリ金属塩やア
ルカリ土類金属塩の形にした化合物を使用することが考
えられるが、ポリエステル繊維の物性を低下させること
があり好ましくない。
ルカリ土類金属塩の形にした化合物を使用することが考
えられるが、ポリエステル繊維の物性を低下させること
があり好ましくない。
Mt−PaPcのポリエステルに対する添加量は、Mt−PaPcの
種類やポリエステル繊維の断面形状、製造方法などによ
って異なるが、実用的な消臭性能を得るためには、重量
比で0.5％以上が必要である。
種類やポリエステル繊維の断面形状、製造方法などによ
って異なるが、実用的な消臭性能を得るためには、重量
比で0.5％以上が必要である。
Mt−PaPcに対する二酸化チタンの混合割合は重量比で等
量以上、好ましくは２倍以上がよく、二酸化チタンが少
なすぎる場合はアルカリ溶液から酸で中和析出させたと
き二酸化チタンに担持されないMt−PaPcが生成するた
め、ポリエステルに添加した際、均一な分散が得られに
くくなり好ましくない。
量以上、好ましくは２倍以上がよく、二酸化チタンが少
なすぎる場合はアルカリ溶液から酸で中和析出させたと
き二酸化チタンに担持されないMt−PaPcが生成するた
め、ポリエステルに添加した際、均一な分散が得られに
くくなり好ましくない。
Mt−PaPcを担持した二酸化チタンの乾燥微粒子はポリエ
ステルポリマーの重縮合工程、押出機への供給ペレット
中、および紡糸直前の溶融ポリマー中への添加のほか、
マスターペレット化する方法などのポリエステルポリマ
ー中への二酸化チタンの添加と同様の方法が採用でき
る。
ステルポリマーの重縮合工程、押出機への供給ペレット
中、および紡糸直前の溶融ポリマー中への添加のほか、
マスターペレット化する方法などのポリエステルポリマ
ー中への二酸化チタンの添加と同様の方法が採用でき
る。
また、押出機への供給ペレット中や紡糸直前の溶融ポリ
エステルポリマー中へ添加する場合には添加物の定量
化、添加の操作性および分散性の向上のためにはポリエ
ステルポリマーと相溶性のある高分子重合体や可塑剤な
どを分散媒として予じめスラリー化を行なった添加組成
物の形で加える方法がより好ましい。
エステルポリマー中へ添加する場合には添加物の定量
化、添加の操作性および分散性の向上のためにはポリエ
ステルポリマーと相溶性のある高分子重合体や可塑剤な
どを分散媒として予じめスラリー化を行なった添加組成
物の形で加える方法がより好ましい。
本発明で用いられるポリエステルはポリエチレンテレフ
タレート、ポリブチレンテレフタレートであり、改質剤
として、イソフタル酸、アジピン酸などのカルボン酸成
分、ジエチレングリコール、メトキシポリエチレングリ
コール、ペンタエリスリトールなどのアルコール成分、
ソジウム−3,5−ジカルボメトキシスルホイソフタル酸
などのスルホン酸基含有成分、二酸化ケイ素、カーボン
ブラックなどの微粒子、難燃剤、熱安定剤、酸化防止剤
など通常ポリエステルの改質に用いられるものを含有し
ていてもよい。
タレート、ポリブチレンテレフタレートであり、改質剤
として、イソフタル酸、アジピン酸などのカルボン酸成
分、ジエチレングリコール、メトキシポリエチレングリ
コール、ペンタエリスリトールなどのアルコール成分、
ソジウム−3,5−ジカルボメトキシスルホイソフタル酸
などのスルホン酸基含有成分、二酸化ケイ素、カーボン
ブラックなどの微粒子、難燃剤、熱安定剤、酸化防止剤
など通常ポリエステルの改質に用いられるものを含有し
ていてもよい。
以下に実施例で詳細に説明する。
実施例−１ 鉄フタロシアニンオクタカルボン酸［アースクリーン；
日清化学（株）製］1kgを１モルの苛性ソーダ水溶液20
中に加えて沸点以下で加熱して溶解し、不溶解物を濾
別する。
日清化学（株）製］1kgを１モルの苛性ソーダ水溶液20
中に加えて沸点以下で加熱して溶解し、不溶解物を濾
別する。
得られた鉄フタロシアニンオクタカルボン酸Na塩の濃緑
色の水溶液中へポリエステル繊維用の二酸化チタン（平
均粒子径0.2μｍ最大粒子径0.7μｍのもの）を3kg加え
て混合し、ホモジナイザーによって二酸化チタンの小塊
を完全にほぐして十分に二酸化チタンを分散させたの
ち、塩酸で中和して鉄フタロシアニンオクタカルボン酸
を二酸化チタンの表面へ析出させる。
色の水溶液中へポリエステル繊維用の二酸化チタン（平
均粒子径0.2μｍ最大粒子径0.7μｍのもの）を3kg加え
て混合し、ホモジナイザーによって二酸化チタンの小塊
を完全にほぐして十分に二酸化チタンを分散させたの
ち、塩酸で中和して鉄フタロシアニンオクタカルボン酸
を二酸化チタンの表面へ析出させる。
鉄フタロシアニンオクタカルボン酸を担持した二酸化チ
タンを分別して、塩素イオンが認められなくなるまで水
で洗滌を行ない、得られたケーキを150℃で乾燥したの
ち、粉砕して１μｍ以下の微粒子とする。
タンを分別して、塩素イオンが認められなくなるまで水
で洗滌を行ない、得られたケーキを150℃で乾燥したの
ち、粉砕して１μｍ以下の微粒子とする。
実施例−２ 実施例−１で得た鉄フタロシアニンオクタカルボン酸を
担持した酸化チタンの微粒子粉末と分散媒として1,4ブ
チレングリコールとアジピン酸を重合してなる分子量約
2,500の脂肪族ポリエステルポリオールとを100〜110℃
で等重合混合して添加組成物とした。
担持した酸化チタンの微粒子粉末と分散媒として1,4ブ
チレングリコールとアジピン酸を重合してなる分子量約
2,500の脂肪族ポリエステルポリオールとを100〜110℃
で等重合混合して添加組成物とした。
紡糸直前の極限粘度［η］＝0.64のポリエチレンテレフ
タレート100重量部に対し、前記の鉄フタロシアニンオ
クタカルボン酸を含む添加組成物６重量部を添加し、混
練機によって混合分散せしめた後、孔径0.30mmの口金か
ら押し出し、通常の方法で紡糸し、80℃の水浴で延伸し
て３デニールのポリエステル繊維を得た。
タレート100重量部に対し、前記の鉄フタロシアニンオ
クタカルボン酸を含む添加組成物６重量部を添加し、混
練機によって混合分散せしめた後、孔径0.30mmの口金か
ら押し出し、通常の方法で紡糸し、80℃の水浴で延伸し
て３デニールのポリエステル繊維を得た。
繊維は青色に着色しており、繊維中の鉄成分の分析によ
って求めた鉄フタロシアニンオクタカルボン酸の含有量
は0.72重量％であった。
って求めた鉄フタロシアニンオクタカルボン酸の含有量
は0.72重量％であった。
実施例−３ 分散媒として分子量20,000のポリエチレングリコールを
用いた以外は実施例−２と同様にして３デニールの青色
に着色したポリエステル繊維を得た。
用いた以外は実施例−２と同様にして３デニールの青色
に着色したポリエステル繊維を得た。
得られた繊維中の鉄分の定量結果から鉄フタロシアニン
オクタカルボン酸の含有量は0.73重量％であった。
オクタカルボン酸の含有量は0.73重量％であった。
実施例−４ エステル化反応率95％のビス（β−ヒドロキシルエチ
ル）テレフタレート100kgを重合槽に仕込み280℃に加熱
して溶融し、触媒として三酸化アンチモンをポリエステ
ルを構成する酸成分１モルに対して２×10-4モルと、実
施例−１で得た鉄フタロシアニンオクタカルボン酸を担
持した酸化チタンの粉末を生成ポリエステルに対して３
重量％添加したのち280℃で最終的に0.1mmHgの減圧下で
３時間重縮合を行なって、極限粘度［η］＝0.64のポリ
マーを得た。
ル）テレフタレート100kgを重合槽に仕込み280℃に加熱
して溶融し、触媒として三酸化アンチモンをポリエステ
ルを構成する酸成分１モルに対して２×10-4モルと、実
施例−１で得た鉄フタロシアニンオクタカルボン酸を担
持した酸化チタンの粉末を生成ポリエステルに対して３
重量％添加したのち280℃で最終的に0.1mmHgの減圧下で
３時間重縮合を行なって、極限粘度［η］＝0.64のポリ
マーを得た。
得られたポリマーを通常の方法で紡糸延伸を行なって３
デニールの青色に着色したポリエステル繊維を得た。
デニールの青色に着色したポリエステル繊維を得た。
得られたポリエステル繊維中の鉄分の定量結果より鉄フ
タロシアニンオクタカルボン酸の含有量は0.72重量％で
あった。
タロシアニンオクタカルボン酸の含有量は0.72重量％で
あった。
比較例 実施例−４の鉄フタロシアニンオクタカルボン酸を担持
した酸化チタンに代えて、酸化チタンのみを生成ポリエ
ステルに対して2.25重量％添加した以外は同様にして極
限粘度［η］＝0.64のポリマーを得て繊維化を行ない３
デニールの白色のポリエステル繊維を得た。
した酸化チタンに代えて、酸化チタンのみを生成ポリエ
ステルに対して2.25重量％添加した以外は同様にして極
限粘度［η］＝0.64のポリマーを得て繊維化を行ない３
デニールの白色のポリエステル繊維を得た。
消臭性能の評価方法 アンモニアと硫化水素について実施した。
繊維7gを１の細口ガラスビンに入れてアンモニアにつ
いては初期濃度400ppm、硫化水素については初期濃度10
0ppmとして密栓をして25℃で静置したのち60分後の１
細口ガラスビン内の残存濃度を北川式ガス検知器によっ
て測定した。
いては初期濃度400ppm、硫化水素については初期濃度10
0ppmとして密栓をして25℃で静置したのち60分後の１
細口ガラスビン内の残存濃度を北川式ガス検知器によっ
て測定した。
その結果を第１表に示す。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 6/92 ３０２
Claims (1)
- 【請求項１】Fe（III）又はCo（II）フタロシアニン多
価カルボン酸を担持せしめた粒子径１μｍ以下の二酸化
チタン微粒子をポリエステルポリマー中に配合してな
り、該フタロシアニン多価カルボン酸の含有量が0.5重
量％以上で、二酸化チタンの含有量は該多価カルボン酸
の等量以上であることを特徴とする消臭ポリエステル繊
維。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62031975A JPH0781206B2 (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | 消臭ポリエステル繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62031975A JPH0781206B2 (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | 消臭ポリエステル繊維 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63203817A JPS63203817A (ja) | 1988-08-23 |
| JPH0781206B2 true JPH0781206B2 (ja) | 1995-08-30 |
Family
ID=12345952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62031975A Expired - Fee Related JPH0781206B2 (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | 消臭ポリエステル繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0781206B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2613777B2 (ja) * | 1987-10-30 | 1997-05-28 | 鈴木総業株式会社 | 脱臭布類の製造方法 |
| JP2937337B2 (ja) * | 1989-02-09 | 1999-08-23 | 帝人株式会社 | 消臭性ポリエステル繊維 |
| KR101097892B1 (ko) | 2010-04-22 | 2011-12-23 | 주식회사 이주 | 유기 소취제 프탈로시아닌계 화합물의 ｐｅｔ섬유 흡착 방법 |
| CN107587344A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-01-16 | 江苏顺远新材料科技股份有限公司 | 一种超仿棉面料的导湿排汗抗菌处理工艺 |
| CN117604669A (zh) * | 2023-12-15 | 2024-02-27 | 罗莱生活科技股份有限公司 | 一种光敏抗菌复合纤维及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59133235A (ja) * | 1983-01-21 | 1984-07-31 | Kanebo Ltd | 殺菌性ポリマー組成物及びその製造法 |
| JPS61258078A (ja) * | 1985-05-11 | 1986-11-15 | 有限会社高分子錯体技術研究所 | 消臭性繊維 |
| JPS61296118A (ja) * | 1985-06-19 | 1986-12-26 | Kuraray Co Ltd | 香りを有するポリエステル繊維の製造方法 |
-
1987
- 1987-02-13 JP JP62031975A patent/JPH0781206B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63203817A (ja) | 1988-08-23 |
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