JPH0782033A - セラミックス焼結体の製造方法及び製造装置 - Google Patents
セラミックス焼結体の製造方法及び製造装置Info
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- JPH0782033A JPH0782033A JP6154597A JP15459794A JPH0782033A JP H0782033 A JPH0782033 A JP H0782033A JP 6154597 A JP6154597 A JP 6154597A JP 15459794 A JP15459794 A JP 15459794A JP H0782033 A JPH0782033 A JP H0782033A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 原料粉末の平均粒径や最大粒径がそのまま維
持され、かつ不純物の混入量が極めて少ないうえ、粉末
の分散性が高いスラリーを効率良く作製し、このスラリ
ーから得られる密度の安定した成形体を焼結して強度に
優れ、かつ強度のばらつきが少ない高品質なセラミック
ス焼結体を製造する。 【構成】 原料粉末の合計３０〜５５体積％に、７０〜
４５体積％の水を加え撹拌してスラリー化し、第１の櫛
状歯１１と第２の櫛状歯１２を相対的に移動させるスラ
リー混合装置でスラリーに高速剪断流及び／又は高速収
縮流を発生させることにより、実質的に粉末の粉砕を伴
わずに粉末の凝集を解膠して混合前の原料粉末の最大粒
径以下の粒子分散状態になるまでスラリーを混合した
後、該スラリーより得られた成形体を焼結する。
持され、かつ不純物の混入量が極めて少ないうえ、粉末
の分散性が高いスラリーを効率良く作製し、このスラリ
ーから得られる密度の安定した成形体を焼結して強度に
優れ、かつ強度のばらつきが少ない高品質なセラミック
ス焼結体を製造する。 【構成】 原料粉末の合計３０〜５５体積％に、７０〜
４５体積％の水を加え撹拌してスラリー化し、第１の櫛
状歯１１と第２の櫛状歯１２を相対的に移動させるスラ
リー混合装置でスラリーに高速剪断流及び／又は高速収
縮流を発生させることにより、実質的に粉末の粉砕を伴
わずに粉末の凝集を解膠して混合前の原料粉末の最大粒
径以下の粒子分散状態になるまでスラリーを混合した
後、該スラリーより得られた成形体を焼結する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化ケイ素その他のセ
ラミックス焼結体の製造方法、及びその製造装置に関す
る。
ラミックス焼結体の製造方法、及びその製造装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素、炭化ケイ素、アルミナ等の
セラミックス焼結体は、粉末冶金技術を利用することに
より、原料粉末の混合、成形、及び焼結等の工程を経て
製造される。中でも窒化ケイ素焼結体は、強度及び靭性
が高く、耐熱衝撃性や耐摩耗性にも優れていることから
切削工具材料や構造材料として広く使用されているが、
最近では自動車エンジン部品への応用が検討されるに伴
って高強度でかつ強度のばらつきが少ない高品質のもの
が要求されている。これらセラミックス焼結体の製造工
程のうち、原料粉末の混合には主にボールミル等の粉砕
機が通常使用され、混合をより均一にするためにアルコ
ール等の溶媒を用いた湿式混合が一般的に実施されてい
る。湿式混合で得られたスラリーは噴霧乾燥により造粒
され、乾式プレスにより成形された後、焼結されるのが
一般的である。又、造粒粉末に多量の可塑剤を添加して
射出成形したり、スラリーを鋳込み成形等により脱水と
同時に成形する湿式成形も行われている。
セラミックス焼結体は、粉末冶金技術を利用することに
より、原料粉末の混合、成形、及び焼結等の工程を経て
製造される。中でも窒化ケイ素焼結体は、強度及び靭性
が高く、耐熱衝撃性や耐摩耗性にも優れていることから
切削工具材料や構造材料として広く使用されているが、
最近では自動車エンジン部品への応用が検討されるに伴
って高強度でかつ強度のばらつきが少ない高品質のもの
が要求されている。これらセラミックス焼結体の製造工
程のうち、原料粉末の混合には主にボールミル等の粉砕
機が通常使用され、混合をより均一にするためにアルコ
ール等の溶媒を用いた湿式混合が一般的に実施されてい
る。湿式混合で得られたスラリーは噴霧乾燥により造粒
され、乾式プレスにより成形された後、焼結されるのが
一般的である。又、造粒粉末に多量の可塑剤を添加して
射出成形したり、スラリーを鋳込み成形等により脱水と
同時に成形する湿式成形も行われている。
【０００３】従来のボールミル等の粉砕機を用いた混合
方法においては、混合中にボール、ロッド、ペブル等の
粉砕媒体の落下、衝突、転動等によって原料粉末に衝
撃、摩擦、剪断力が加えられ、凝集の解膠ないし破壊と
共に原料粉末の粉砕が生じ、原料粉末の溶媒への分散が
進行する。特に高強度で高品質の窒化ケイ素焼結体の製
造では、この原料粉末の粉砕による微細化を焼結体の強
度向上の一手段として積極的に採用している。しかし、
加えられたエネルギーは粉砕媒体の運動や摩擦に消費さ
れるので、本来の目的である粉末の混合及び溶媒への分
散の効率が悪く、必然的に混合が長時間にならざるを得
ない。又、混合中に原料粉末の粉砕が起こると、混合ロ
ット毎又は混合条件の違いにより粉末の粒径及び粒度分
布に変化が生じるので、粉末の成形性や成形体の粉末充
填構造に直接変化を与えるため、成形体密度のばらつき
を引き起こし、これが最終的に焼結体の強度その他の特
性の低下又はばらつきの原因となっていた。又、粉砕媒
体同士及び粉砕媒体とポットとの衝突や摺動の繰り返し
により摩耗が生じ、これが原料粉末に不純物として混入
されるため、均一な分散のため長時間の混合を行うほど
不純物の混入量が増加して焼結体の品質低下を招いてい
た。更に、鋳込み成形等のスラリーの湿式成形では、成
形速度の点から溶媒量の少ない高濃度で且つ流動性の良
いスラリーが望ましいが、溶媒量を減らしていくとスラ
リーの粘度が増大して流動性が低下し、更にはスラリー
化することさえ困難となる。そのため従来は、粉砕機の
粉砕能力を向上させたり、長時間の粉砕及び混合を行っ
て高濃度のスラリーを得ていたが、これにより粉砕媒体
からの不純物の混入量が増え、焼結体の特性や品質が低
下する欠点があった。スラリーから造粒して成形する場
合でも、省エネルギーの観点からスラリーの高濃度化が
望まれているため、同様の問題があった。
方法においては、混合中にボール、ロッド、ペブル等の
粉砕媒体の落下、衝突、転動等によって原料粉末に衝
撃、摩擦、剪断力が加えられ、凝集の解膠ないし破壊と
共に原料粉末の粉砕が生じ、原料粉末の溶媒への分散が
進行する。特に高強度で高品質の窒化ケイ素焼結体の製
造では、この原料粉末の粉砕による微細化を焼結体の強
度向上の一手段として積極的に採用している。しかし、
加えられたエネルギーは粉砕媒体の運動や摩擦に消費さ
れるので、本来の目的である粉末の混合及び溶媒への分
散の効率が悪く、必然的に混合が長時間にならざるを得
ない。又、混合中に原料粉末の粉砕が起こると、混合ロ
ット毎又は混合条件の違いにより粉末の粒径及び粒度分
布に変化が生じるので、粉末の成形性や成形体の粉末充
填構造に直接変化を与えるため、成形体密度のばらつき
を引き起こし、これが最終的に焼結体の強度その他の特
性の低下又はばらつきの原因となっていた。又、粉砕媒
体同士及び粉砕媒体とポットとの衝突や摺動の繰り返し
により摩耗が生じ、これが原料粉末に不純物として混入
されるため、均一な分散のため長時間の混合を行うほど
不純物の混入量が増加して焼結体の品質低下を招いてい
た。更に、鋳込み成形等のスラリーの湿式成形では、成
形速度の点から溶媒量の少ない高濃度で且つ流動性の良
いスラリーが望ましいが、溶媒量を減らしていくとスラ
リーの粘度が増大して流動性が低下し、更にはスラリー
化することさえ困難となる。そのため従来は、粉砕機の
粉砕能力を向上させたり、長時間の粉砕及び混合を行っ
て高濃度のスラリーを得ていたが、これにより粉砕媒体
からの不純物の混入量が増え、焼結体の特性や品質が低
下する欠点があった。スラリーから造粒して成形する場
合でも、省エネルギーの観点からスラリーの高濃度化が
望まれているため、同様の問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
の事情に鑑み、原料粉末の粒径や粒度分布に変化がなく
且つ不純物の混入量が極めて少ないうえ、粉末分散の均
一性が高いスラリーを効率良く得ることができ、従って
このスラリーから得られる密度の安定した成形体を焼結
することにより、強度等の特性に優れ且つ特性のばらつ
きが少ない高品質なセラミックス焼結体を製造すること
を目的とする。
の事情に鑑み、原料粉末の粒径や粒度分布に変化がなく
且つ不純物の混入量が極めて少ないうえ、粉末分散の均
一性が高いスラリーを効率良く得ることができ、従って
このスラリーから得られる密度の安定した成形体を焼結
することにより、強度等の特性に優れ且つ特性のばらつ
きが少ない高品質なセラミックス焼結体を製造すること
を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供するセラミックス焼結体の製造方法に
おいては、セラミックス粉末と焼結助剤粉末の合計３０
〜５５体積％に、溶媒として７０〜４５体積％の水を加
えて撹拌することによりスラリー化し、スラリーに高速
剪断流及び／又は高速収縮流を発生させることにより、
実質的に粉末の粉砕を伴わずに粉末の凝集を解膠して混
合前の原料粉末の最大粒径以下の粒子分散状態になるま
でスラリーを混合した後、該スラリーより成形体を作製
し、それを焼結することを特徴とする。又、上記方法を
実施するための本発明のセラミックス焼結体の製造装置
は、セラミックス粉末を水と混合してスラリー化する撹
拌羽根を有する混合槽を具え、混合槽の一部又は混合槽
に連結されたスラリー循環経路に、スラリーに高速剪断
流及び／又は高速収縮流を発生させて実質的に粉末の粉
砕を伴わずに粉末の凝集を解膠するスラリー混合装置を
具えたことを特徴とする。なお、スラリー混合装置は、
スラリーに高速剪断流及び／又は高速収縮流を発生させ
る装置であればよいが、好ましい具体例としては、多数
のスリットを有する第１の櫛状歯と、第１の櫛状歯との
間に０．１〜５ｍｍの隙間を隔てて対向して配置された
多数のスリットを有する第２の櫛状歯とを具え、第１の
櫛状歯と第２の櫛状歯とが相対的に高速で移動する、例
えば直線方向に往復し又は回転するようにした装置があ
る。
め、本発明が提供するセラミックス焼結体の製造方法に
おいては、セラミックス粉末と焼結助剤粉末の合計３０
〜５５体積％に、溶媒として７０〜４５体積％の水を加
えて撹拌することによりスラリー化し、スラリーに高速
剪断流及び／又は高速収縮流を発生させることにより、
実質的に粉末の粉砕を伴わずに粉末の凝集を解膠して混
合前の原料粉末の最大粒径以下の粒子分散状態になるま
でスラリーを混合した後、該スラリーより成形体を作製
し、それを焼結することを特徴とする。又、上記方法を
実施するための本発明のセラミックス焼結体の製造装置
は、セラミックス粉末を水と混合してスラリー化する撹
拌羽根を有する混合槽を具え、混合槽の一部又は混合槽
に連結されたスラリー循環経路に、スラリーに高速剪断
流及び／又は高速収縮流を発生させて実質的に粉末の粉
砕を伴わずに粉末の凝集を解膠するスラリー混合装置を
具えたことを特徴とする。なお、スラリー混合装置は、
スラリーに高速剪断流及び／又は高速収縮流を発生させ
る装置であればよいが、好ましい具体例としては、多数
のスリットを有する第１の櫛状歯と、第１の櫛状歯との
間に０．１〜５ｍｍの隙間を隔てて対向して配置された
多数のスリットを有する第２の櫛状歯とを具え、第１の
櫛状歯と第２の櫛状歯とが相対的に高速で移動する、例
えば直線方向に往復し又は回転するようにした装置があ
る。
【０００６】
【作用】本発明のセラミックス焼結体の製造方法では、
従来のボールミル等の粉砕機を用いた粉砕混合によるの
ではなく、溶媒として水を用い、水と原料粉末（焼結助
剤を含んでもよい）からなるスラリーに高速剪断流及び
／又は高速収縮流を発生させることにより、実質的に原
料粉末の粉砕を起こさせることなく、スラリー自身の流
動によって粉末の凝集を解膠し、粉末の分散性を向上さ
せる。又、溶媒として極性の強い水を用いることで粉末
表面の静電反発力を有効に発現させ、粉末の分散をより
向上させることができるうえ、可燃性有機溶媒の場合に
必要な防爆対策も不要であるから、設備コストの低減を
図ることができる。スラリーの濃度はセラミックス粉末
と焼結助剤粉末の合計３０〜５５体積％に対して７０〜
４５体積％の水とする。スラリー中の粉末濃度が５５体
積％を越えると、水の量が少なすぎるため水が一部の粉
末に強く吸収され、平衡状態よりも多くの水を含む凝集
塊と逆に水の行きわたらない粉末とに２分されて、不均
一なスラリーしか得られないか又はスラリー化しない。
一方、粉末濃度が３０体積％未満の場合には、スラリー
化は容易であるが、水が多すぎるため湿式成形において
は脱水時間が長くなり、造粒する場合も水の蒸発に必要
なエネルギーが大きくなるため、工業的に不利である。
従来のボールミル等の粉砕機を用いた粉砕混合によるの
ではなく、溶媒として水を用い、水と原料粉末（焼結助
剤を含んでもよい）からなるスラリーに高速剪断流及び
／又は高速収縮流を発生させることにより、実質的に原
料粉末の粉砕を起こさせることなく、スラリー自身の流
動によって粉末の凝集を解膠し、粉末の分散性を向上さ
せる。又、溶媒として極性の強い水を用いることで粉末
表面の静電反発力を有効に発現させ、粉末の分散をより
向上させることができるうえ、可燃性有機溶媒の場合に
必要な防爆対策も不要であるから、設備コストの低減を
図ることができる。スラリーの濃度はセラミックス粉末
と焼結助剤粉末の合計３０〜５５体積％に対して７０〜
４５体積％の水とする。スラリー中の粉末濃度が５５体
積％を越えると、水の量が少なすぎるため水が一部の粉
末に強く吸収され、平衡状態よりも多くの水を含む凝集
塊と逆に水の行きわたらない粉末とに２分されて、不均
一なスラリーしか得られないか又はスラリー化しない。
一方、粉末濃度が３０体積％未満の場合には、スラリー
化は容易であるが、水が多すぎるため湿式成形において
は脱水時間が長くなり、造粒する場合も水の蒸発に必要
なエネルギーが大きくなるため、工業的に不利である。
【０００７】又、スラリー自体に高速剪断流及び／又は
高速収縮流を発生させ、その流動によって粉末の凝集を
効率的に解膠するので、極性の強い水による粉末の分散
性向上と相俟って、従来の粉砕機に比べて極めて短時間
で粉末の均一な分散を得ることができ、しかも従来のよ
うな粉砕媒体の衝突や摩擦がないので不純物の混入を著
しく低減させることができる。従来の粉砕機による方法
では粉末濃度３５〜５５体積％の高濃度スラリーの場合
は粉砕媒体やポットへの粉末の付着が生じるため、均一
なスラリーを得ることが困難であったが、本発明はかか
る高濃度スラリーに対して特に有効である。この様に本
発明ではスラリーの混合中に粉末の凝集を解膠するのみ
で、粉末の粉砕による微細化を伴わないので、原料粉末
の粒径を厳密に管理する必要がある。一般に原料粉末に
粗大粒子が含まれると、粉末充填の均一性が悪くなり成
形体中に気孔が生成しやすく、この気孔や粗大粒子自体
が焼結体中に残存して欠陥となり、強度低下の原因とな
る。又、上記最大粒径を越える凝集粒子がスラリー中に
存在する場合も、この凝集粒子が粉末充填構造を変化さ
せ且つ焼結体中で欠陥として作用し、焼結体の強度を低
下させる。
高速収縮流を発生させ、その流動によって粉末の凝集を
効率的に解膠するので、極性の強い水による粉末の分散
性向上と相俟って、従来の粉砕機に比べて極めて短時間
で粉末の均一な分散を得ることができ、しかも従来のよ
うな粉砕媒体の衝突や摩擦がないので不純物の混入を著
しく低減させることができる。従来の粉砕機による方法
では粉末濃度３５〜５５体積％の高濃度スラリーの場合
は粉砕媒体やポットへの粉末の付着が生じるため、均一
なスラリーを得ることが困難であったが、本発明はかか
る高濃度スラリーに対して特に有効である。この様に本
発明ではスラリーの混合中に粉末の凝集を解膠するのみ
で、粉末の粉砕による微細化を伴わないので、原料粉末
の粒径を厳密に管理する必要がある。一般に原料粉末に
粗大粒子が含まれると、粉末充填の均一性が悪くなり成
形体中に気孔が生成しやすく、この気孔や粗大粒子自体
が焼結体中に残存して欠陥となり、強度低下の原因とな
る。又、上記最大粒径を越える凝集粒子がスラリー中に
存在する場合も、この凝集粒子が粉末充填構造を変化さ
せ且つ焼結体中で欠陥として作用し、焼結体の強度を低
下させる。
【０００８】本発明によれば実質的に原料粉末の粉砕が
起こらなくても凝集粉末が効率的に解膠され、混合前の
原料粉末の最大粒径以下の粒子分散状態のスラリー、即
ち混合前の原料粉末の最大粒径を越える凝集粒子を含ま
ないスラリーを得ることができる。すなわち本発明の粒
子分散状態のスラリーであれば混合前原料粉末の最大粒
径以上の有効径の篩はほとんどスムーズに通過する。従
って、本発明では原料粉末の粒径管理により、常に一定
の分散状態にあるスラリーを再現性良く作製でき、この
スラリーから密度の安定した成形体が得られ、更に強度
等の特性に優れ且つ特性のばらつきが少ない高品質な焼
結体が得られる。例えば窒化ケイ素では、焼結体中の粒
径３０μｍを越える粒子は欠陥として作用するので、原
料粉末の最大粒径を３０μｍ以下、好ましくは数μｍ以
下とする必要があり、粉末充填の均一性を得るため原料
粉末の平均粒径を３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下と
する。又、そのスラリーは有効径が最大粒径である３０
μｍ以下の篩を通過する分散状態とする必要がある。Ｚ
ｒＯ2，ＳｉＣ，Ａｌ2Ｏ3等のセラミックスの場合も窒
化ケイ素同様の平均粒径、最大粒径の出発原料粉末とす
るのが望ましい。次に本発明を窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）
粉末を原料粉末とした場合を例に、図１〜図３を参照し
て具体的に説明する。図１に示す装置の混合槽１に、粒
径を管理したＳｉ3Ｎ4粉末、焼結助剤粉末、及び水、更
に必要に応じて結合剤等の添加剤を投入し、撹拌羽根２
により撹拌してスラリー化する。粉末の粒径が小さく且
つ粉末濃度が高いほどスラリー化が難しいが、混合槽１
内のｐＨを８．０〜１１．０、好ましくは８．５〜１
０．０に制御することにより、Ｓｉ3Ｎ4粉末の水へ濡れ
性を改善して分散性を向上させることができるので、短
時間で円滑なスラリー化が可能となる。
起こらなくても凝集粉末が効率的に解膠され、混合前の
原料粉末の最大粒径以下の粒子分散状態のスラリー、即
ち混合前の原料粉末の最大粒径を越える凝集粒子を含ま
ないスラリーを得ることができる。すなわち本発明の粒
子分散状態のスラリーであれば混合前原料粉末の最大粒
径以上の有効径の篩はほとんどスムーズに通過する。従
って、本発明では原料粉末の粒径管理により、常に一定
の分散状態にあるスラリーを再現性良く作製でき、この
スラリーから密度の安定した成形体が得られ、更に強度
等の特性に優れ且つ特性のばらつきが少ない高品質な焼
結体が得られる。例えば窒化ケイ素では、焼結体中の粒
径３０μｍを越える粒子は欠陥として作用するので、原
料粉末の最大粒径を３０μｍ以下、好ましくは数μｍ以
下とする必要があり、粉末充填の均一性を得るため原料
粉末の平均粒径を３μｍ以下、好ましくは２μｍ以下と
する。又、そのスラリーは有効径が最大粒径である３０
μｍ以下の篩を通過する分散状態とする必要がある。Ｚ
ｒＯ2，ＳｉＣ，Ａｌ2Ｏ3等のセラミックスの場合も窒
化ケイ素同様の平均粒径、最大粒径の出発原料粉末とす
るのが望ましい。次に本発明を窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）
粉末を原料粉末とした場合を例に、図１〜図３を参照し
て具体的に説明する。図１に示す装置の混合槽１に、粒
径を管理したＳｉ3Ｎ4粉末、焼結助剤粉末、及び水、更
に必要に応じて結合剤等の添加剤を投入し、撹拌羽根２
により撹拌してスラリー化する。粉末の粒径が小さく且
つ粉末濃度が高いほどスラリー化が難しいが、混合槽１
内のｐＨを８．０〜１１．０、好ましくは８．５〜１
０．０に制御することにより、Ｓｉ3Ｎ4粉末の水へ濡れ
性を改善して分散性を向上させることができるので、短
時間で円滑なスラリー化が可能となる。
【０００９】スラリー化した段階では粉末の凝集が激し
いので、得られたスラリー３を混合槽１に連結されたス
ラリー循環経路５に設けたスラリー混合装置４に供給
し、スラリー３に高速剪断流及び／又は高速収縮流を発
生させる。このスラリー混合装置４中で粉末の凝集が解
膠され凝集粒子のない分散状態に混合されるが、実質的
に原料粉末の粉砕は生じない。混合されたスラリーはス
ラリー循環経路５を経て混合槽１に戻り、更にスラリー
混合装置４に供給されることが繰り返される。なお、ス
ラリー混合装置４は混合槽１の内部に、混合槽１の一部
として設けることも可能である。この撹拌及び混合の際
には、混合槽１及びスラリー混合装置４に水冷ジャケッ
ト６を設けて冷却水を循環することにより、スラリー３
の温度を４０℃以下、好ましくは３５℃以下に保つこと
が望ましい。スラリー温度が４０℃を越えるとスラリー
の変質が生じ、混合槽１への付着やスラリー循環経路５
の目詰まりが発生しやすく、また成形性が低下する。こ
の原因は明らかではないが、温度上昇によりＳｉ3Ｎ4粉
末と水との反応が進行し、変質した表面が添加した結合
剤と反応したり、結合剤が変質したりするためと考えら
れ、更に水との反応による酸素含有量の増加が焼結性を
変化させるため焼結体密度のばらつきの原因となる。
いので、得られたスラリー３を混合槽１に連結されたス
ラリー循環経路５に設けたスラリー混合装置４に供給
し、スラリー３に高速剪断流及び／又は高速収縮流を発
生させる。このスラリー混合装置４中で粉末の凝集が解
膠され凝集粒子のない分散状態に混合されるが、実質的
に原料粉末の粉砕は生じない。混合されたスラリーはス
ラリー循環経路５を経て混合槽１に戻り、更にスラリー
混合装置４に供給されることが繰り返される。なお、ス
ラリー混合装置４は混合槽１の内部に、混合槽１の一部
として設けることも可能である。この撹拌及び混合の際
には、混合槽１及びスラリー混合装置４に水冷ジャケッ
ト６を設けて冷却水を循環することにより、スラリー３
の温度を４０℃以下、好ましくは３５℃以下に保つこと
が望ましい。スラリー温度が４０℃を越えるとスラリー
の変質が生じ、混合槽１への付着やスラリー循環経路５
の目詰まりが発生しやすく、また成形性が低下する。こ
の原因は明らかではないが、温度上昇によりＳｉ3Ｎ4粉
末と水との反応が進行し、変質した表面が添加した結合
剤と反応したり、結合剤が変質したりするためと考えら
れ、更に水との反応による酸素含有量の増加が焼結性を
変化させるため焼結体密度のばらつきの原因となる。
【００１０】かくして得られたスラリーは通常のごとく
造粒して乾式プレス成形したり、造粒粉末に多量の可塑
剤を添加して射出成形することにより成形体とするが、
スラリーを脱水と同時に成形する鋳込み成形等の湿式成
形が適している。又、湿式成形による場合には、図２に
示すごとく、混合槽１と成形機７との間をスラリー輸送
パイプ８で接続することによって、最も不純物が混入し
やすい混合から成形に至る工程にクローズドラインを構
成し、容易に製造環境からの異物混入や汚染を防止する
ことができる。又、混合槽１やスラリー混合装置４から
混入する異物や不純物に対しては、スラリー輸送パイプ
８の途中に磁選処理機９や異物除去フィルター１０を組
み込むことにより、除去することができる。このような
製造装置により、不純物混入量を最小限に減らし、強度
等の特性に優れた焼結体を得ることが可能となる。ここ
で本発明の製造装置におけるスラリー混合装置について
更に詳しく説明する。スラリーに高速剪断流及び／又は
高速収縮流を発生させるスラリー混合装置の好ましい具
体例は、図３に要部の横断面図を模式的に示すように、
円周上に配置された多数のスリットを有する第１の櫛状
歯１１と、第１の櫛状歯１１の内側に０．１〜５ｍｍの
隙間１４を隔てて別の円周上に対向して配置された多数
のスリットを有する第２の櫛状歯１２とを２組具え、固
定された第１の櫛状歯１１に対して第２の櫛状歯１２は
円周上を高速で回転するようになっている。
造粒して乾式プレス成形したり、造粒粉末に多量の可塑
剤を添加して射出成形することにより成形体とするが、
スラリーを脱水と同時に成形する鋳込み成形等の湿式成
形が適している。又、湿式成形による場合には、図２に
示すごとく、混合槽１と成形機７との間をスラリー輸送
パイプ８で接続することによって、最も不純物が混入し
やすい混合から成形に至る工程にクローズドラインを構
成し、容易に製造環境からの異物混入や汚染を防止する
ことができる。又、混合槽１やスラリー混合装置４から
混入する異物や不純物に対しては、スラリー輸送パイプ
８の途中に磁選処理機９や異物除去フィルター１０を組
み込むことにより、除去することができる。このような
製造装置により、不純物混入量を最小限に減らし、強度
等の特性に優れた焼結体を得ることが可能となる。ここ
で本発明の製造装置におけるスラリー混合装置について
更に詳しく説明する。スラリーに高速剪断流及び／又は
高速収縮流を発生させるスラリー混合装置の好ましい具
体例は、図３に要部の横断面図を模式的に示すように、
円周上に配置された多数のスリットを有する第１の櫛状
歯１１と、第１の櫛状歯１１の内側に０．１〜５ｍｍの
隙間１４を隔てて別の円周上に対向して配置された多数
のスリットを有する第２の櫛状歯１２とを２組具え、固
定された第１の櫛状歯１１に対して第２の櫛状歯１２は
円周上を高速で回転するようになっている。
【００１１】第１及び第２の櫛状歯１１，１２の中心部
に供給されたスラリーは多数の粗大な凝集粒子１５を含
んでいるが、スラリーが高速で回転する内側の第２の櫛
状歯１２のスリット１３を通って固定された内側の第１
の櫛状歯１１との隙間１４に吸い込まれ、その際に発生
する高速収縮流により粗大な凝集粒子１５が解膠され
る。又、固定された第１の櫛状歯１１と高速回転する第
２の櫛状歯１２の隙間１４に入ったスラリーには高速剪
断流が生じ、凝集粒子の解膠が更に進行すると共にスリ
ットを通って内側の第１の櫛状歯１の櫛状歯１１の外側
に排出される。外側の第１及び第２の櫛状歯１１，１２
においても同様の作用により、スラリーに高速収縮流と
高速剪断流が発生して凝集粒子の解膠が一層進み、外側
の固定された第１の櫛状歯１１のスリット１３から排出
されるスラリーは凝集がほぼ完全に解膠された、原料粉
末がほぼ一次粒子１６として分散したスラリーとなる。
なお、図３の具体例以外でも第１の櫛状歯と第２の櫛状
歯を互いに逆方向に回転させたり、或いは第１の櫛状歯
と第２の櫛状歯を上下の２平面上に配置し、両方を互い
に逆方向に往復移動させ又は下側の櫛状歯のみを往復移
動させることによっても、同様の作用効果を得ることが
できる。
に供給されたスラリーは多数の粗大な凝集粒子１５を含
んでいるが、スラリーが高速で回転する内側の第２の櫛
状歯１２のスリット１３を通って固定された内側の第１
の櫛状歯１１との隙間１４に吸い込まれ、その際に発生
する高速収縮流により粗大な凝集粒子１５が解膠され
る。又、固定された第１の櫛状歯１１と高速回転する第
２の櫛状歯１２の隙間１４に入ったスラリーには高速剪
断流が生じ、凝集粒子の解膠が更に進行すると共にスリ
ットを通って内側の第１の櫛状歯１の櫛状歯１１の外側
に排出される。外側の第１及び第２の櫛状歯１１，１２
においても同様の作用により、スラリーに高速収縮流と
高速剪断流が発生して凝集粒子の解膠が一層進み、外側
の固定された第１の櫛状歯１１のスリット１３から排出
されるスラリーは凝集がほぼ完全に解膠された、原料粉
末がほぼ一次粒子１６として分散したスラリーとなる。
なお、図３の具体例以外でも第１の櫛状歯と第２の櫛状
歯を互いに逆方向に回転させたり、或いは第１の櫛状歯
と第２の櫛状歯を上下の２平面上に配置し、両方を互い
に逆方向に往復移動させ又は下側の櫛状歯のみを往復移
動させることによっても、同様の作用効果を得ることが
できる。
【００１２】ただし、いずれの場合にも第１の櫛状歯と
第２の櫛状歯の隙間は０．１〜５ｍｍの範囲とする。こ
の隙間が０．１ｍｍ未満では粗大な凝集粒子の噛み込み
等が生じ易く、又５ｍｍを越えると高速剪断流により得
られる剪断力が小さくなるため、凝集粒子の有効な解膠
効果が得られない。又、第１及び第２の櫛状歯のスリッ
トの幅は、粗大な凝集粒子の噛み込み等を生じないよう
に０．１ｍｍ以上とすることが好ましいが、少なくとも
片方の櫛状歯の幅が１０ｍｍを越えると収縮流による解
膠効果が低下するので望ましくない。又、第１及び第２
の櫛状歯は耐摩耗性のセラミックス、例えば窒化ケイ
素、ジルコニア、炭化ケイ素、及び立方晶窒化ホウ素の
いずれか、又はこれらを組み合わせて作製することが好
ましい。これらの櫛状歯がステンレス等の金属材料から
なる場合には、スラリー中の原料粉末粒子による摩耗が
生じ易いため不純物混入量が増加するが、耐摩耗性のセ
ラミックスで作製することにより不純物混入量を著しく
低減させることができる。なお、櫛状歯以外のスラリー
混合装置の内壁や混合槽の内壁等のスラリーと接触する
部分にも耐摩耗性セラミックスを用いることができる。
第２の櫛状歯の隙間は０．１〜５ｍｍの範囲とする。こ
の隙間が０．１ｍｍ未満では粗大な凝集粒子の噛み込み
等が生じ易く、又５ｍｍを越えると高速剪断流により得
られる剪断力が小さくなるため、凝集粒子の有効な解膠
効果が得られない。又、第１及び第２の櫛状歯のスリッ
トの幅は、粗大な凝集粒子の噛み込み等を生じないよう
に０．１ｍｍ以上とすることが好ましいが、少なくとも
片方の櫛状歯の幅が１０ｍｍを越えると収縮流による解
膠効果が低下するので望ましくない。又、第１及び第２
の櫛状歯は耐摩耗性のセラミックス、例えば窒化ケイ
素、ジルコニア、炭化ケイ素、及び立方晶窒化ホウ素の
いずれか、又はこれらを組み合わせて作製することが好
ましい。これらの櫛状歯がステンレス等の金属材料から
なる場合には、スラリー中の原料粉末粒子による摩耗が
生じ易いため不純物混入量が増加するが、耐摩耗性のセ
ラミックスで作製することにより不純物混入量を著しく
低減させることができる。なお、櫛状歯以外のスラリー
混合装置の内壁や混合槽の内壁等のスラリーと接触する
部分にも耐摩耗性セラミックスを用いることができる。
【００１３】
実施例１ Ｓｉ3Ｎ4粉末９１重量％に焼結助剤としてＹ2Ｏ3粉末
４．７重量％、Ａｌ2Ｏ3粉末０．６重量％及びＭｇＡｌ
2Ｏ4粉末３．７重量％を添加し、原料混合粉末として平
均粒径０．５μｍで最大粒径５μｍの原料粉末を準備し
た。原料粉末の粒径は、上記配合の粉末１ｇを１０ｃｃ
のイオン交換水に十分分散させた液を、更にイオン交換
水で１００倍で希釈し、レーザー回折式粒度分布測定装
置で測定した。この原料粉末を図１に示す装置の混合槽
１に投入し、粉末濃度が４０体積％となるようにイオン
交換水を加え、更に総粉末量の０．５重量％に相当する
アクリル系結合剤と、スラリー３のｐＨが約９．５とな
るようにアンモニアを加え、混合槽１のジルコニア製の
撹拌羽根２を回転させることにより原料粉末と水をなじ
ませてスラリー化させ、更に３０分間撹拌を続けた。そ
の後、得られたスラリー３をスラリー混合装置４に少し
づつ連続的に供給して、スラリー混合装置４でスラリー
３に高速剪断流と高速収縮流を生じさせることにより粉
末の凝集を解膠させ、更にスラリー循環経路５を介して
スラリー３を混合槽１とスラリー混合装置４の間で循環
させながら混合と解膠を繰り返し、合計の混合時間とし
て４０分、１時間、３時間及び５時間の各条件でそれぞ
れスラリー３の混合を行った。
４．７重量％、Ａｌ2Ｏ3粉末０．６重量％及びＭｇＡｌ
2Ｏ4粉末３．７重量％を添加し、原料混合粉末として平
均粒径０．５μｍで最大粒径５μｍの原料粉末を準備し
た。原料粉末の粒径は、上記配合の粉末１ｇを１０ｃｃ
のイオン交換水に十分分散させた液を、更にイオン交換
水で１００倍で希釈し、レーザー回折式粒度分布測定装
置で測定した。この原料粉末を図１に示す装置の混合槽
１に投入し、粉末濃度が４０体積％となるようにイオン
交換水を加え、更に総粉末量の０．５重量％に相当する
アクリル系結合剤と、スラリー３のｐＨが約９．５とな
るようにアンモニアを加え、混合槽１のジルコニア製の
撹拌羽根２を回転させることにより原料粉末と水をなじ
ませてスラリー化させ、更に３０分間撹拌を続けた。そ
の後、得られたスラリー３をスラリー混合装置４に少し
づつ連続的に供給して、スラリー混合装置４でスラリー
３に高速剪断流と高速収縮流を生じさせることにより粉
末の凝集を解膠させ、更にスラリー循環経路５を介して
スラリー３を混合槽１とスラリー混合装置４の間で循環
させながら混合と解膠を繰り返し、合計の混合時間とし
て４０分、１時間、３時間及び５時間の各条件でそれぞ
れスラリー３の混合を行った。
【００１４】スラリー混合装置４は図３に示すように、
円周上に配置された多数のスリットを有するジルコニア
製の第１の櫛状歯１１と、第１の櫛状歯１１の内側に２
ｍｍの隙間１４を隔てて別の円周上に対向して配置され
た多数のスリットを有するジルコニア製の第２の櫛状歯
１２とを２組具え、固定された第１の櫛状歯１１に対し
て第２の櫛状歯１２は回転数２０００回転／分で回転さ
せた。なお、各櫛状歯のスリット１３の幅は第１の櫛状
歯１１が４ｍｍ及び第２の櫛状歯１２が２０ｍｍであ
り、混合槽１とスラリー混合装置４の水冷ジャケット６
に冷却水を流すことによりスラリー温度を２０〜３５℃
に制御した。かくして得られた各スラリーを少量採取
し、上記原料粉末の粒径測定と同じ倍率に希釈してスラ
リー中の粉末の粒度測定を行い、更にスラリーの一部を
有効径５μｍのナイロン製篩（メッシュフィルター）を
通して通過率を測定した。又、スラリーを乾燥した後、
元素分析を行って混合後の金属元素増加量の合計を混合
による混入不純物量として評価した。次に各スラリーを
３０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で加圧鋳込み成形し、縦横１０
０×厚さ１０ｍｍの成形体を作製した。得られた各成形
体について密度と成形性（成形に要した時間）、及び成
形状態を評価した。
円周上に配置された多数のスリットを有するジルコニア
製の第１の櫛状歯１１と、第１の櫛状歯１１の内側に２
ｍｍの隙間１４を隔てて別の円周上に対向して配置され
た多数のスリットを有するジルコニア製の第２の櫛状歯
１２とを２組具え、固定された第１の櫛状歯１１に対し
て第２の櫛状歯１２は回転数２０００回転／分で回転さ
せた。なお、各櫛状歯のスリット１３の幅は第１の櫛状
歯１１が４ｍｍ及び第２の櫛状歯１２が２０ｍｍであ
り、混合槽１とスラリー混合装置４の水冷ジャケット６
に冷却水を流すことによりスラリー温度を２０〜３５℃
に制御した。かくして得られた各スラリーを少量採取
し、上記原料粉末の粒径測定と同じ倍率に希釈してスラ
リー中の粉末の粒度測定を行い、更にスラリーの一部を
有効径５μｍのナイロン製篩（メッシュフィルター）を
通して通過率を測定した。又、スラリーを乾燥した後、
元素分析を行って混合後の金属元素増加量の合計を混合
による混入不純物量として評価した。次に各スラリーを
３０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で加圧鋳込み成形し、縦横１０
０×厚さ１０ｍｍの成形体を作製した。得られた各成形
体について密度と成形性（成形に要した時間）、及び成
形状態を評価した。
【００１５】その後、各成形体を乾燥及び脱脂した後、
１気圧の窒素ガス雰囲気中において１５５０℃で４時間
焼結し、更に１０００気圧の窒素ガス雰囲気中において
１６００℃で１時間２次焼結した。得られた各焼結体か
らＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠した３×４×４０ｍｍの抗
折試験片を切り出し、＃８００のダイヤモンド砥石によ
り切削仕上げを行い、各１５本の試験片について室温に
おける４点曲げ強度を測定し、且つ強度のばらつきを示
すワイブル係数を求めた。比較のため上記と同じ割合で
配合した原料粉末にイオン交換水、結合剤及びアンモニ
アをやはり同じ割合で加え、アルミナボールを粉砕媒体
としポット内面をアルミナでライニングしたボールミル
を用いて混合を実施し、混合時間を４０分、５時間、３
０時間、７２時間、及び２００時間と変化させてそれぞ
れスラリーを作製した。得られた各スラリーの性状を上
記と同様に測定すると共に、各スラリーを用いて上記と
同様に焼結体を製造し、その強度を同様に測定した。上
記のごとく混合条件を変えて作製した各試料について測
定により得られた結果を下記の各表にまとめて示した。
即ち、表１には混合後の粉末１次粒径の平均と最大及び
スラリーの性状を、及び表２には各スラリーを用いて得
られた成形体の性状と焼結体の性状を、それぞれ示し
た。
１気圧の窒素ガス雰囲気中において１５５０℃で４時間
焼結し、更に１０００気圧の窒素ガス雰囲気中において
１６００℃で１時間２次焼結した。得られた各焼結体か
らＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠した３×４×４０ｍｍの抗
折試験片を切り出し、＃８００のダイヤモンド砥石によ
り切削仕上げを行い、各１５本の試験片について室温に
おける４点曲げ強度を測定し、且つ強度のばらつきを示
すワイブル係数を求めた。比較のため上記と同じ割合で
配合した原料粉末にイオン交換水、結合剤及びアンモニ
アをやはり同じ割合で加え、アルミナボールを粉砕媒体
としポット内面をアルミナでライニングしたボールミル
を用いて混合を実施し、混合時間を４０分、５時間、３
０時間、７２時間、及び２００時間と変化させてそれぞ
れスラリーを作製した。得られた各スラリーの性状を上
記と同様に測定すると共に、各スラリーを用いて上記と
同様に焼結体を製造し、その強度を同様に測定した。上
記のごとく混合条件を変えて作製した各試料について測
定により得られた結果を下記の各表にまとめて示した。
即ち、表１には混合後の粉末１次粒径の平均と最大及び
スラリーの性状を、及び表２には各スラリーを用いて得
られた成形体の性状と焼結体の性状を、それぞれ示し
た。
【００１６】
【表１】
【００１７】（注）表中の＊を付した試料は比較例であ
る。
る。
【００１８】
【表２】
【００１９】（注）表中の＊を付した試料は比較例であ
る。又、成形体の状態の欄の「クラック」は乾燥後にク
ラックが発生したことを、及び「巣」は充填不良により
巣が発生したことを示す。 以上の結果から、本発明による有効径５μｍの篩を通過
する分散状態のスラリー（試料２〜４）は混入不純物量
が少なく成形性に優れ、しかも混合時間による成形体密
度の変動がないので、得られた焼結体は強度が非常に高
く且つ強度のばらつきが少ないことが判る。これに対し
てボールミルを用いた比較例（試料５〜９）では、スラ
リーの良好な分散状態を得るためには極めて長い混合時
間を必要とするうえ、混合時間が長くなるほど混入不純
物量が極度に多くなり、混合時間による成形性や成形体
密度の変動も大きく、得られた焼結体は強度が低く且つ
強度のばらつきも大きい。
る。又、成形体の状態の欄の「クラック」は乾燥後にク
ラックが発生したことを、及び「巣」は充填不良により
巣が発生したことを示す。 以上の結果から、本発明による有効径５μｍの篩を通過
する分散状態のスラリー（試料２〜４）は混入不純物量
が少なく成形性に優れ、しかも混合時間による成形体密
度の変動がないので、得られた焼結体は強度が非常に高
く且つ強度のばらつきが少ないことが判る。これに対し
てボールミルを用いた比較例（試料５〜９）では、スラ
リーの良好な分散状態を得るためには極めて長い混合時
間を必要とするうえ、混合時間が長くなるほど混入不純
物量が極度に多くなり、混合時間による成形性や成形体
密度の変動も大きく、得られた焼結体は強度が低く且つ
強度のばらつきも大きい。
【００２０】実施例２ 実施例１と同じ組成、平均粒径、最大粒径の窒化ケイ素
の原料粉末に、粉末濃度がそれぞれ２０，３０，４０，
５５，６０体積％になるようにそれぞれイオン交換水を
加え、実施例１と同じ割合で結合剤とアンモニアを添加
し、図１の装置を用いてスラリー化した後、実施例１と
同様にして５時間の混合時間でスラリーを混合した。得
られた各スラリーについて、実施例１と同様に混合後の
１時粒径の平均と最大、及びスラリーの性状として有効
径５μｍの篩の通過率と不純物の混入量及び粘度を測定
し結果を表３に示した。
の原料粉末に、粉末濃度がそれぞれ２０，３０，４０，
５５，６０体積％になるようにそれぞれイオン交換水を
加え、実施例１と同じ割合で結合剤とアンモニアを添加
し、図１の装置を用いてスラリー化した後、実施例１と
同様にして５時間の混合時間でスラリーを混合した。得
られた各スラリーについて、実施例１と同様に混合後の
１時粒径の平均と最大、及びスラリーの性状として有効
径５μｍの篩の通過率と不純物の混入量及び粘度を測定
し結果を表３に示した。
【００２１】
【表３】
【００２２】（注）表中＊を付した試料は比較例であ
る。又、スラリーの性状のうち粘度の欄に〔不均一〕と
あるのは、スラリー中に固形分が存在している状態を意
味する。次に得られた各スラリーを用いて実施例１と同
様に成形を行い、得られた各成形体について密度と成形
性（成形に要した時間）、及び成形状態を評価した。結
果を表４に示す。
る。又、スラリーの性状のうち粘度の欄に〔不均一〕と
あるのは、スラリー中に固形分が存在している状態を意
味する。次に得られた各スラリーを用いて実施例１と同
様に成形を行い、得られた各成形体について密度と成形
性（成形に要した時間）、及び成形状態を評価した。結
果を表４に示す。
【００２３】
【表４】
【００２４】（注）表中＊を付した試料は比較例であ
る。又、成形体の状態の欄の〔クラック〕は乾燥後にク
ラックが発生したことを、及び〔巣〕は充填不良により
巣が発生したことを示す。表３，４より本発明の濃度範
囲より高い濃度で混合した場合、試料１４のように溶媒
量が少なすぎてスラリーの中の粉末の分散状態が不均一
となるため、得られる成形体に巣やクラックの欠陥が発
生してしまう。一方本発明の濃度範囲より低い濃度で混
合した場合、試料１０のようにスラリーの分散状態及び
得られる成形体は良好であるが、脱水量が多いため成形
時間が長くなるため工業的に好ましくない。
る。又、成形体の状態の欄の〔クラック〕は乾燥後にク
ラックが発生したことを、及び〔巣〕は充填不良により
巣が発生したことを示す。表３，４より本発明の濃度範
囲より高い濃度で混合した場合、試料１４のように溶媒
量が少なすぎてスラリーの中の粉末の分散状態が不均一
となるため、得られる成形体に巣やクラックの欠陥が発
生してしまう。一方本発明の濃度範囲より低い濃度で混
合した場合、試料１０のようにスラリーの分散状態及び
得られる成形体は良好であるが、脱水量が多いため成形
時間が長くなるため工業的に好ましくない。
【００２５】実施例３ 実施例１と同一組成で平均粒径１μｍ及び最大粒径１５
μｍの窒化ケイ素系の原料粉末に、粉末濃度が３５，４
０，４５，５０，５５体積％となるようにそれぞれイオ
ン交換水を加え、実施例１と同じ割合で結合剤とアンモ
ニアを添加し、図１の装置を用いてスラリー化した後、
実施例１と同様にして５時間の混合時間でスラリーを混
合した。比較のため、図１の装置の代わりに実施例１で
比較のために用いたボールミルと同じボールミルを使用
し、混合時間を１００時間とした以外は上記実施例１と
同様にして、スラリーを作製した。得られた各スラリー
について、実施例１と同様に混合後の粉末１次粒径の平
均と最大、及びスラリーの性状として有効径１５μｍの
篩の通過率と不純物の混入量及び粘度を測定し、結果を
表５に示した。
μｍの窒化ケイ素系の原料粉末に、粉末濃度が３５，４
０，４５，５０，５５体積％となるようにそれぞれイオ
ン交換水を加え、実施例１と同じ割合で結合剤とアンモ
ニアを添加し、図１の装置を用いてスラリー化した後、
実施例１と同様にして５時間の混合時間でスラリーを混
合した。比較のため、図１の装置の代わりに実施例１で
比較のために用いたボールミルと同じボールミルを使用
し、混合時間を１００時間とした以外は上記実施例１と
同様にして、スラリーを作製した。得られた各スラリー
について、実施例１と同様に混合後の粉末１次粒径の平
均と最大、及びスラリーの性状として有効径１５μｍの
篩の通過率と不純物の混入量及び粘度を測定し、結果を
表５に示した。
【００２６】
【表５】
【００２７】（注）表中の＊を付した試料は比較例であ
る。又、スラリーの性状のうち粘度の欄に「不均一」と
あるのは、ボール及びポット壁への粉末付着が激しく、
スラリー中に固形分が存在している状態のためである。
る。又、スラリーの性状のうち粘度の欄に「不均一」と
あるのは、ボール及びポット壁への粉末付着が激しく、
スラリー中に固形分が存在している状態のためである。
【００２８】実施例４ 実施例１と組成が同一で平均粒径及び最大粒径が表６に
示す値の窒化ケイ素系の原料粉末を用いて、実施例１と
同じ割合でイオン交換水及び結合剤とアンモニアを添加
し、図１の装置を用いてスラリー化した後、実施例１と
同様にして５時間の混合時間でスラリーを混合した。
示す値の窒化ケイ素系の原料粉末を用いて、実施例１と
同じ割合でイオン交換水及び結合剤とアンモニアを添加
し、図１の装置を用いてスラリー化した後、実施例１と
同様にして５時間の混合時間でスラリーを混合した。
【００２９】
【表６】
【００３０】得られた各スラリーを実施例１と同様の方
法で評価したところ、いずれの試料もその平均粒径、最
大粒径には変化が認められなかった。又、各スラリーを
有効径が各試料の最大粒径と同じナイロン製篩に通した
ところ、何れも通過率は１００％であった。次に各スラ
リーを用いて実施例１と同様に成形して焼結し、得られ
た焼結体の４点曲げ強度を測定し、その結果を表７に示
した。原料粉末の最大粒径が３０μｍを越え又は平均粒
径が３μｍを越える試料２７，２９及び３０では、粗大
粒子や気孔等の残存により強度が低下し且つ強度のばら
つきも大きい（ワイブル係数が小さい）ことが判る。
法で評価したところ、いずれの試料もその平均粒径、最
大粒径には変化が認められなかった。又、各スラリーを
有効径が各試料の最大粒径と同じナイロン製篩に通した
ところ、何れも通過率は１００％であった。次に各スラ
リーを用いて実施例１と同様に成形して焼結し、得られ
た焼結体の４点曲げ強度を測定し、その結果を表７に示
した。原料粉末の最大粒径が３０μｍを越え又は平均粒
径が３μｍを越える試料２７，２９及び３０では、粗大
粒子や気孔等の残存により強度が低下し且つ強度のばら
つきも大きい（ワイブル係数が小さい）ことが判る。
【００３１】
【表７】
【００３２】実施例５ 実施例４の試料２５に相当する原料粉末を用いて、図１
の混合槽１及びスラリー混合装置４でのスラリー温度を
水冷ジャケット６に水又は温水を流すことにより表８の
如く制御し、それぞれ５時間混合してスラリーを作製し
た。又、得られた各スラリーを用いて実施例１と同様に
加圧鋳込み成形により作製した各成形体について、実施
例１と同様に成形性及び成形体密度を評価し、結果を表
８に併せて示した。温度が高くなるとスラリーの成形性
（成形に要した時間）の低下が認められる。
の混合槽１及びスラリー混合装置４でのスラリー温度を
水冷ジャケット６に水又は温水を流すことにより表８の
如く制御し、それぞれ５時間混合してスラリーを作製し
た。又、得られた各スラリーを用いて実施例１と同様に
加圧鋳込み成形により作製した各成形体について、実施
例１と同様に成形性及び成形体密度を評価し、結果を表
８に併せて示した。温度が高くなるとスラリーの成形性
（成形に要した時間）の低下が認められる。
【００３３】
【表８】
【００３４】実施例６ 実施例１と同じ粒径及び組成の原料粉末に、粉末濃度３
８体積％となるようにイオン交換水を加え、混合時のス
ラリーのｐＨを表７に示す値に調整し、実施例１と同様
に５時間混合した。この際スラリーの経時変化を観察し
て撹拌により見掛け上スラリー化するのに要した時間を
測定し、又、５時間の混合後に得られたスラリーの粘度
を測定し、結果を表９に示した。
８体積％となるようにイオン交換水を加え、混合時のス
ラリーのｐＨを表７に示す値に調整し、実施例１と同様
に５時間混合した。この際スラリーの経時変化を観察し
て撹拌により見掛け上スラリー化するのに要した時間を
測定し、又、５時間の混合後に得られたスラリーの粘度
を測定し、結果を表９に示した。
【００３５】
【表９】
【００３６】ｐＨ値の低い試料３４及び３５では初期の
スラリー化に時間を要し、得られるスラリーの粘度も高
くなることが判る。又、ｐＨ値の高い試料３８では、混
合中にスラリーからのアンモニアの揮散が激しかった。
これに対してｐＨ値が８〜１１の範囲内にある試料３６
及び３７はスラリー化が容易で、安定した混合が可能で
あり、得られるスラリーの粘度が低く分散性に優れてい
る。
スラリー化に時間を要し、得られるスラリーの粘度も高
くなることが判る。又、ｐＨ値の高い試料３８では、混
合中にスラリーからのアンモニアの揮散が激しかった。
これに対してｐＨ値が８〜１１の範囲内にある試料３６
及び３７はスラリー化が容易で、安定した混合が可能で
あり、得られるスラリーの粘度が低く分散性に優れてい
る。
【００３７】実施例７ 図１に示す装置を用いて実施例１と同様にスラリーを作
製したが、スラリー混合装置４の図３に示す２組の第１
の櫛状歯１１と第２の櫛状歯１２とのそれぞれの隙間１
４を表１０に示す４種類に変えて実施した。ただし、固
定された内側の第１の櫛状歯１１の内径は８５ｍｍ及び
外側の第１の櫛状歯１１の内径が１１０ｍｍとし、回転
させる内側及び外側の第２の櫛状歯１２の内外径を変え
ることによって前記隙間１４を調整した。なお、原料粉
末の組成及び粒径、粉末濃度、スラリーのｐＨ及び温度
等は実施例１と同一とし、実施例１と同様の方法により
混合槽１でのスラリー化及びスラリー混合装置４での凝
集の解膠と混合を行ったが、混合時間は３時間とした。
得られたスラリーの粘度を測定し、又、スラリーを乾燥
した後、元素分析を行って混合後の金属元素増加量の合
計を不純物混入量として評価した。結果はそれぞれ表１
０に示した。
製したが、スラリー混合装置４の図３に示す２組の第１
の櫛状歯１１と第２の櫛状歯１２とのそれぞれの隙間１
４を表１０に示す４種類に変えて実施した。ただし、固
定された内側の第１の櫛状歯１１の内径は８５ｍｍ及び
外側の第１の櫛状歯１１の内径が１１０ｍｍとし、回転
させる内側及び外側の第２の櫛状歯１２の内外径を変え
ることによって前記隙間１４を調整した。なお、原料粉
末の組成及び粒径、粉末濃度、スラリーのｐＨ及び温度
等は実施例１と同一とし、実施例１と同様の方法により
混合槽１でのスラリー化及びスラリー混合装置４での凝
集の解膠と混合を行ったが、混合時間は３時間とした。
得られたスラリーの粘度を測定し、又、スラリーを乾燥
した後、元素分析を行って混合後の金属元素増加量の合
計を不純物混入量として評価した。結果はそれぞれ表１
０に示した。
【００３８】
【表１０】
【００３９】（注）表中の＊を付した試料は比較例であ
る。試料３９は第１及び第２の櫛状歯１１，１２の間の
隙間１４が狭すぎるため、粗大な凝集粒子の噛み込みに
より櫛状歯の摩耗が生じ、これが不純物の混入量の増加
を招いたものと考えられる。一方、隙間１４が広すぎる
試料４２では、適正な隙間１４を有する試料４０及び４
１に比べて、凝集粉末の解膠が進まないためにスラリー
中の粉末の分散性が悪く、スラリーの粘度も高くなって
いる。
る。試料３９は第１及び第２の櫛状歯１１，１２の間の
隙間１４が狭すぎるため、粗大な凝集粒子の噛み込みに
より櫛状歯の摩耗が生じ、これが不純物の混入量の増加
を招いたものと考えられる。一方、隙間１４が広すぎる
試料４２では、適正な隙間１４を有する試料４０及び４
１に比べて、凝集粉末の解膠が進まないためにスラリー
中の粉末の分散性が悪く、スラリーの粘度も高くなって
いる。
【００４０】実施例８ ＺｒＯ2粉末９３．５重量％に焼結助剤としてＹ2Ｏ3粉
末５．５重量％、Ａｌ2Ｏ3１．０重量％を添加し、平均
粒径０．６μｍで最大粒径５μｍの原料粉末を調整し
た。原料粉末の粒径は、上記配合の粉末１ｇを１０ｃｃ
のイオン交換水に充分分散させた液を、更にイオン交換
水で１０００倍に希釈し、レーザー回折式粒度分布測定
装置で測定した。この原料粉末を粉末濃度が４０体積％
となるようにイオン交換水を加え、更に粉末総量の０．
５重量％に相当するアクリル系結合剤を加えて、ｐＨを
アンモニアで約１０になるように調整して実施例１と同
じ図１の装置を用いてスラリー化した後、実施例１と同
様にして１時間、３時間、５時間の各条件でそれぞれ混
合を行った。比較のため図１の装置の代わりに実施例１
で比較のために用いたボールミルと同じボールミルを使
用し、上記と同じ割合で配合した原料粉末にイオン交換
水、結合剤及びアンモニアをやはり同じ割合で加え、５
時間、５０時間、１００時間の各条件でそれぞれ混合を
行った。
末５．５重量％、Ａｌ2Ｏ3１．０重量％を添加し、平均
粒径０．６μｍで最大粒径５μｍの原料粉末を調整し
た。原料粉末の粒径は、上記配合の粉末１ｇを１０ｃｃ
のイオン交換水に充分分散させた液を、更にイオン交換
水で１０００倍に希釈し、レーザー回折式粒度分布測定
装置で測定した。この原料粉末を粉末濃度が４０体積％
となるようにイオン交換水を加え、更に粉末総量の０．
５重量％に相当するアクリル系結合剤を加えて、ｐＨを
アンモニアで約１０になるように調整して実施例１と同
じ図１の装置を用いてスラリー化した後、実施例１と同
様にして１時間、３時間、５時間の各条件でそれぞれ混
合を行った。比較のため図１の装置の代わりに実施例１
で比較のために用いたボールミルと同じボールミルを使
用し、上記と同じ割合で配合した原料粉末にイオン交換
水、結合剤及びアンモニアをやはり同じ割合で加え、５
時間、５０時間、１００時間の各条件でそれぞれ混合を
行った。
【００４１】得られた各スラリーについて実施例１と同
様に混合後の粉末１次粒径の平均と最大、及びスラリー
の性状として有効径５μｍの篩の通過率と不純物混入量
及び粘度を測定し、結果を表１１に示した。次に各スラ
リーを３０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で加圧鋳込み成形し、縦
横１００×厚さ１０ｍｍの成形体を作製した。得られた
各成形体について密度と成形状態を評価した。評価結果
を表１１に示す。その後、各成形体を乾燥及び脱脂した
後、真空中において１４８０℃で３時間焼結し、さらに
１０００気圧のアルゴン中において１３５０℃で１時間
２次焼結した。得られた焼結体について実施例１と同様
にして４点曲げ強度を測定し、且つ強度のばらつきを示
すワイブル係数を求めた。成形体と焼結体の評価結果を
表１２に示す。
様に混合後の粉末１次粒径の平均と最大、及びスラリー
の性状として有効径５μｍの篩の通過率と不純物混入量
及び粘度を測定し、結果を表１１に示した。次に各スラ
リーを３０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で加圧鋳込み成形し、縦
横１００×厚さ１０ｍｍの成形体を作製した。得られた
各成形体について密度と成形状態を評価した。評価結果
を表１１に示す。その後、各成形体を乾燥及び脱脂した
後、真空中において１４８０℃で３時間焼結し、さらに
１０００気圧のアルゴン中において１３５０℃で１時間
２次焼結した。得られた焼結体について実施例１と同様
にして４点曲げ強度を測定し、且つ強度のばらつきを示
すワイブル係数を求めた。成形体と焼結体の評価結果を
表１２に示す。
【００４２】以上の結果から、本発明によるスラリーは
不純物の混入量が少なく且つ粘度が低く、成形性に優
れ、しかも高密度成形体が得られる。これより得られた
焼結体は高強度でかつ強度のばらつきが小さい。これに
対してボールミルを用いた比較例では、スラリーの良好
な分散状態を得るためには極めて長い混合時間を必要と
する上、混合時間が長くなると不純物の混入量が極度に
多くなり、混合時間による成型性や成形体密度の変動も
大きく、得られた焼結体は強度が低く且つ強度のばらつ
きも大きい。
不純物の混入量が少なく且つ粘度が低く、成形性に優
れ、しかも高密度成形体が得られる。これより得られた
焼結体は高強度でかつ強度のばらつきが小さい。これに
対してボールミルを用いた比較例では、スラリーの良好
な分散状態を得るためには極めて長い混合時間を必要と
する上、混合時間が長くなると不純物の混入量が極度に
多くなり、混合時間による成型性や成形体密度の変動も
大きく、得られた焼結体は強度が低く且つ強度のばらつ
きも大きい。
【００４３】
【表１１】
【００４４】（注）＊を付した試料は比較例である。
又、スラリーの性状のうち粘度の欄に〔不均一〕とある
のは、ボール及びポット壁への粉末付着が激しく、スラ
リー中の固形分が存在している状態を意味する。
又、スラリーの性状のうち粘度の欄に〔不均一〕とある
のは、ボール及びポット壁への粉末付着が激しく、スラ
リー中の固形分が存在している状態を意味する。
【００４５】
【表１２】
【００４６】（注）表中＊を付した試料は比較例であ
る。又、成形体の状態の欄の〔クラック〕は乾燥後にク
ラックが発生したことを、及び〔巣〕は充填不良により
巣が発生したことを示す。
る。又、成形体の状態の欄の〔クラック〕は乾燥後にク
ラックが発生したことを、及び〔巣〕は充填不良により
巣が発生したことを示す。
【００４７】実施例９ ＳｉＣ粉末９９．０重量％に焼結助剤としてＢ4Ｃ粉末
０．５重量％、Ａｌ2Ｏ3０．５重量％を添加し、平均粒
径０．７μｍで最大粒径１０μｍの原料粉末を調整し
た。原料粉末の粒径は、上記配合の粉末１ｇを１０ｃｃ
のイオン交換水に充分分散させた液を、更にイオン交換
水で１０００倍に希釈し、レーザー回折式粒度分布測定
装置で測定した。この原料粉末を粉末濃度が４０体積％
となるようにイオン交換水を加え、更に粉末総量の０．
５重量％に相当するアクリル系結合剤とポリカルボン酸
系解膠剤を加えて、アンモニアでｐＨを約９になるよう
に調整して実施例１と同じ図１の装置を用いて実施例１
と同じスラリー化条件でスラリー化した後、実施例１と
同様にして１時間、３時間、５時間の各条件でそれぞれ
混合を行った。比較のため図１の装置の代わりに実施例
１で比較のために用いたボールミルと同じボールミルを
使用し、上記と同じ割合で配合した原料粉末にイオン交
換水、結合剤、解膠剤及びアンモニアをやはり同じ割合
で加え、５時間、５０時間、１００時間の各条件でそれ
ぞれ混合を行った。
０．５重量％、Ａｌ2Ｏ3０．５重量％を添加し、平均粒
径０．７μｍで最大粒径１０μｍの原料粉末を調整し
た。原料粉末の粒径は、上記配合の粉末１ｇを１０ｃｃ
のイオン交換水に充分分散させた液を、更にイオン交換
水で１０００倍に希釈し、レーザー回折式粒度分布測定
装置で測定した。この原料粉末を粉末濃度が４０体積％
となるようにイオン交換水を加え、更に粉末総量の０．
５重量％に相当するアクリル系結合剤とポリカルボン酸
系解膠剤を加えて、アンモニアでｐＨを約９になるよう
に調整して実施例１と同じ図１の装置を用いて実施例１
と同じスラリー化条件でスラリー化した後、実施例１と
同様にして１時間、３時間、５時間の各条件でそれぞれ
混合を行った。比較のため図１の装置の代わりに実施例
１で比較のために用いたボールミルと同じボールミルを
使用し、上記と同じ割合で配合した原料粉末にイオン交
換水、結合剤、解膠剤及びアンモニアをやはり同じ割合
で加え、５時間、５０時間、１００時間の各条件でそれ
ぞれ混合を行った。
【００４８】得られた各スラリーについて実施例１と同
様に混合後の粉末１次粒径の平均と最大、及びスラリー
の性状として有効径１０μｍの篩の通過率と不純物混入
量及び粘度を測定し、結果を表１３に示した。次に各ス
ラリーを３０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で加圧鋳込み成形し、
縦横１００×厚さ１０ｍｍの成形体を作製した。得られ
た各成形体について成形状態を評価した。評価結果を表
１４に示す。その後、各成形体を乾燥及び脱脂した後、
真空中において２０００℃で１時間焼結した。得られた
焼結体について実施例１と同様にして４点曲げ強度を測
定し、且つ強度のばらつきを示すワイブル係数を求め
た。成形体と焼結体の評価結果を表１４に示す。以上の
結果から、本発明によるスラリーは不純物混入量が少な
く且つ粘度が低く、成形性に優れるため、これより得ら
れた焼結体は高強度でかつ強度のばらつきが小さい。こ
れに対してボールミルを用いた比較例では、スラリーの
良好な分散状態を得るためには極めて長い混合時間を必
要とする上、混合時間が長くなると不純物混入量が極度
に多くなり、得られた焼結体は強度が低く且つ強度のば
らつきも大きい。
様に混合後の粉末１次粒径の平均と最大、及びスラリー
の性状として有効径１０μｍの篩の通過率と不純物混入
量及び粘度を測定し、結果を表１３に示した。次に各ス
ラリーを３０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で加圧鋳込み成形し、
縦横１００×厚さ１０ｍｍの成形体を作製した。得られ
た各成形体について成形状態を評価した。評価結果を表
１４に示す。その後、各成形体を乾燥及び脱脂した後、
真空中において２０００℃で１時間焼結した。得られた
焼結体について実施例１と同様にして４点曲げ強度を測
定し、且つ強度のばらつきを示すワイブル係数を求め
た。成形体と焼結体の評価結果を表１４に示す。以上の
結果から、本発明によるスラリーは不純物混入量が少な
く且つ粘度が低く、成形性に優れるため、これより得ら
れた焼結体は高強度でかつ強度のばらつきが小さい。こ
れに対してボールミルを用いた比較例では、スラリーの
良好な分散状態を得るためには極めて長い混合時間を必
要とする上、混合時間が長くなると不純物混入量が極度
に多くなり、得られた焼結体は強度が低く且つ強度のば
らつきも大きい。
【００４９】
【表１３】
【００５０】（注）表中＊を付した試料は比較例であ
る。又、スラリーの性状のうち粘度の欄に〔不均一〕と
あるのは、ボール及びポット壁への粉末付着が激しく、
スラリー中の固形分が存在している状態を意味する。
る。又、スラリーの性状のうち粘度の欄に〔不均一〕と
あるのは、ボール及びポット壁への粉末付着が激しく、
スラリー中の固形分が存在している状態を意味する。
【００５１】
【表１４】
【００５２】（注）表中＊を付した試料は比較例であ
る。又、成形体の状態の欄の〔クラック〕は乾燥後にク
ラックが発生したことを、及び〔巣〕は充填不良により
巣が発生したことを示す。
る。又、成形体の状態の欄の〔クラック〕は乾燥後にク
ラックが発生したことを、及び〔巣〕は充填不良により
巣が発生したことを示す。
【００５３】実施例１０ Ａｌ2Ｏ3粉末９９．６重量％に焼結助剤としてＳｉＯ2
粉末０．２重量％、ＭｇＯ粉末０．１重量％、ＣａＯ粉
末０．１重量％を添加し、平均粒径１．０μｍで最大粒
径５μｍの原料粉末を調整した。原料粉末の粒径は、上
記配合の粉末１ｇを１０ｃｃのイオン交換水に充分分散
させた液を、更にイオン交換水で１０００倍に希釈し、
レーザー回折式粒度分布測定装置で測定した。この原料
粉末を粉末濃度が４０体積％となるようにイオン交換水
を加え、更に粉末総量の０．５重量％に相当するアクリ
ル系結合剤とポリカルボン酸系解膠剤を加えて、アンモ
ニアでｐＨを約９．５になるように調整して実施例１と
同じ図１の装置を用いて実施例１と同じスラリー化条件
でスラリー化した後、実施例１と同様にして１時間、３
時間、５時間の各条件でそれぞれ混合を行った。比較の
ため図１の装置の代わりに実施例１で比較のために用い
たボールミルと同じボールミルを使用し、上記と同じ割
合で配合した原料粉末にイオン交換水、結合剤及びアン
モニアをやはり同じ割合で加え、５時間、５０時間、１
００時間の各条件でそれぞれ混合を行った。
粉末０．２重量％、ＭｇＯ粉末０．１重量％、ＣａＯ粉
末０．１重量％を添加し、平均粒径１．０μｍで最大粒
径５μｍの原料粉末を調整した。原料粉末の粒径は、上
記配合の粉末１ｇを１０ｃｃのイオン交換水に充分分散
させた液を、更にイオン交換水で１０００倍に希釈し、
レーザー回折式粒度分布測定装置で測定した。この原料
粉末を粉末濃度が４０体積％となるようにイオン交換水
を加え、更に粉末総量の０．５重量％に相当するアクリ
ル系結合剤とポリカルボン酸系解膠剤を加えて、アンモ
ニアでｐＨを約９．５になるように調整して実施例１と
同じ図１の装置を用いて実施例１と同じスラリー化条件
でスラリー化した後、実施例１と同様にして１時間、３
時間、５時間の各条件でそれぞれ混合を行った。比較の
ため図１の装置の代わりに実施例１で比較のために用い
たボールミルと同じボールミルを使用し、上記と同じ割
合で配合した原料粉末にイオン交換水、結合剤及びアン
モニアをやはり同じ割合で加え、５時間、５０時間、１
００時間の各条件でそれぞれ混合を行った。
【００５４】得られた各スラリーについて実施例１と同
様に混合後の粉末１次粒径の平均と最大、及びスラリー
の性状として有効径５μｍの篩の通過率と混入不純物量
及び粘度を測定し、結果を表１５に示した。次に各スラ
リーを３０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で加圧鋳込み成形し、縦
横１００×厚さ１０ｍｍの成形体を作製した。得られた
各成形体について成形状態を評価した。評価結果を表１
６に示す。その後、各成形体を乾燥及び脱脂した後、１
６２０℃で１．５時間焼結した。得られた焼結体につい
て実施例１と同様にして４点曲げ強度を測定し、且つ強
度のばらつきを示すワイブル係数を求めた。成形体と焼
結体の評価結果を表１６に示す。
様に混合後の粉末１次粒径の平均と最大、及びスラリー
の性状として有効径５μｍの篩の通過率と混入不純物量
及び粘度を測定し、結果を表１５に示した。次に各スラ
リーを３０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で加圧鋳込み成形し、縦
横１００×厚さ１０ｍｍの成形体を作製した。得られた
各成形体について成形状態を評価した。評価結果を表１
６に示す。その後、各成形体を乾燥及び脱脂した後、１
６２０℃で１．５時間焼結した。得られた焼結体につい
て実施例１と同様にして４点曲げ強度を測定し、且つ強
度のばらつきを示すワイブル係数を求めた。成形体と焼
結体の評価結果を表１６に示す。
【００５５】以上の結果から、本発明によるスラリーは
混入不純物量が少なく且つ粘度が低く、成形性に優れる
ため、これより得られた焼結体は高強度でかつ強度のば
らつきが小さい。これに対してボールミルを用いた比較
例では、本発明のように数時間以下では良好な分散状態
のスラリーは得られず極めて長い混合時間を必要とする
上、混合時間が長くなると不純物混入量が極度に多くな
り、得られた焼結体は強度が低く且つ強度のばらつきも
大きい。
混入不純物量が少なく且つ粘度が低く、成形性に優れる
ため、これより得られた焼結体は高強度でかつ強度のば
らつきが小さい。これに対してボールミルを用いた比較
例では、本発明のように数時間以下では良好な分散状態
のスラリーは得られず極めて長い混合時間を必要とする
上、混合時間が長くなると不純物混入量が極度に多くな
り、得られた焼結体は強度が低く且つ強度のばらつきも
大きい。
【００５６】
【表１５】
【００５７】（注）表中＊を付した試料は比較例であ
る。又、スラリーの性状のうち粘度の欄に〔不均一〕と
あるのは、ボール及びポット壁への粉末付着が激しく、
スラリー中の固形分が存在している状態を意味する。
る。又、スラリーの性状のうち粘度の欄に〔不均一〕と
あるのは、ボール及びポット壁への粉末付着が激しく、
スラリー中の固形分が存在している状態を意味する。
【００５８】
【表１６】
【００５９】（注）表中＊を付した試料は比較例であ
る。又、成形体の状態の欄の〔クラック〕は乾燥後にク
ラックが発生したことを、及び〔巣〕は充填不良により
巣が発生したことを示す。
る。又、成形体の状態の欄の〔クラック〕は乾燥後にク
ラックが発生したことを、及び〔巣〕は充填不良により
巣が発生したことを示す。
【００６０】実施例１１ スラリー混合装置４にそれぞれ窒化ケイ素、ジルコニ
ア、炭化ケイ素、立方晶窒化ホウ素、フェライト系ステ
ンレス鋼及び鋼の各材質で作製した第１と２の櫛状歯１
１，１２を有する図１の装置を用いて実施例１と同じ組
成と平均粒径及び最大粒径の窒化ケイ素の原料粉末に、
実施例１と同じ割合でイオン交換水及び結合剤とアンモ
ニアを添加し実施例１と同様にしてそれぞれ５時間、混
合した。得られたスラリー中の不純物混入量を実施例１
同じ方法で測定した。次に各スラリーを用いて実施例１
と同様に成形して焼結し、得られた焼結体の４点曲げ強
度を測定した。測定結果を表１７に示す。表１７より櫛
状歯の材質が窒化ケイ素、ジルコニア、炭化ケイ素、立
方晶窒化ホウ素である場合は、混入不純物量が少なく高
強度でかつ強度のばらつきが非常に小さい。これに対し
てステンレス鋼、特に鋼では不純物混入量が著しく多く
なり、強度が小さくしかもばらつきが大きくなり好まし
くない。
ア、炭化ケイ素、立方晶窒化ホウ素、フェライト系ステ
ンレス鋼及び鋼の各材質で作製した第１と２の櫛状歯１
１，１２を有する図１の装置を用いて実施例１と同じ組
成と平均粒径及び最大粒径の窒化ケイ素の原料粉末に、
実施例１と同じ割合でイオン交換水及び結合剤とアンモ
ニアを添加し実施例１と同様にしてそれぞれ５時間、混
合した。得られたスラリー中の不純物混入量を実施例１
同じ方法で測定した。次に各スラリーを用いて実施例１
と同様に成形して焼結し、得られた焼結体の４点曲げ強
度を測定した。測定結果を表１７に示す。表１７より櫛
状歯の材質が窒化ケイ素、ジルコニア、炭化ケイ素、立
方晶窒化ホウ素である場合は、混入不純物量が少なく高
強度でかつ強度のばらつきが非常に小さい。これに対し
てステンレス鋼、特に鋼では不純物混入量が著しく多く
なり、強度が小さくしかもばらつきが大きくなり好まし
くない。
【００６１】
【表１７】
【００６２】実施例１２ 実施例１１で用いたのと同じ櫛状歯の材質がフェライト
系ステンレス鋼と鋼製の２つの場合について、実施例１
と同じ組成と平均粒径及び最大粒径の窒化ケイ素の原料
粉末に、実施例１と同じ割合でイオン交換水及び結合剤
とアンモニアを添加し実施例１と同様にしてそれぞれ３
時間混合した後、図２に示す磁選処理機と異物除去フィ
ルターを組み込んだスラリー輸送パイプを通して直接実
施例１と同じ条件で加圧鋳込み成形し成形体を作製し
た。比較のため、スラリー輸送パイプに通す前の混合ス
ラリーの一部を後処理なしで実施例１と同様にして成形
体を作製した。次に各スラリーを用いて実施例１と同様
に焼結体を作製し、焼結体の４点曲げ強度を測定した。
測定結果を表１８に示す。表１８より磁選処理機と異物
除去フィルターを組み込んだスラリー輸送パイプを通し
て後処理をすることにより強度が向上し強度のばらつき
も改善されることが判る。
系ステンレス鋼と鋼製の２つの場合について、実施例１
と同じ組成と平均粒径及び最大粒径の窒化ケイ素の原料
粉末に、実施例１と同じ割合でイオン交換水及び結合剤
とアンモニアを添加し実施例１と同様にしてそれぞれ３
時間混合した後、図２に示す磁選処理機と異物除去フィ
ルターを組み込んだスラリー輸送パイプを通して直接実
施例１と同じ条件で加圧鋳込み成形し成形体を作製し
た。比較のため、スラリー輸送パイプに通す前の混合ス
ラリーの一部を後処理なしで実施例１と同様にして成形
体を作製した。次に各スラリーを用いて実施例１と同様
に焼結体を作製し、焼結体の４点曲げ強度を測定した。
測定結果を表１８に示す。表１８より磁選処理機と異物
除去フィルターを組み込んだスラリー輸送パイプを通し
て後処理をすることにより強度が向上し強度のばらつき
も改善されることが判る。
【００６３】
【表１８】
【００６４】
【発明の効果】本発明によれば、高速剪断流及び／又は
高速収縮流を利用することにより、原料粉末の粉砕を伴
わずに凝集を効率良く解膠できるので、原料粉末の平均
粒径や最大粒径がそのまま維持され、かつ不純物の混入
量が極めて少ないうえ、粉末分散の均一性が高く成形性
に優れたスラリーを効率良く得ることができる。従っ
て、このスラリーから密度の安定した成形体を得ること
ができ、この成形体を焼結することによって、強度等の
特性に優れかつ特性のばらつきが少ない高品質なセラミ
ックス焼結体、特に高強度で信頼性が高く自動車エンジ
ン部品等の構造用材料として好適な窒化ケイ素焼結体を
製造することができる。
高速収縮流を利用することにより、原料粉末の粉砕を伴
わずに凝集を効率良く解膠できるので、原料粉末の平均
粒径や最大粒径がそのまま維持され、かつ不純物の混入
量が極めて少ないうえ、粉末分散の均一性が高く成形性
に優れたスラリーを効率良く得ることができる。従っ
て、このスラリーから密度の安定した成形体を得ること
ができ、この成形体を焼結することによって、強度等の
特性に優れかつ特性のばらつきが少ない高品質なセラミ
ックス焼結体、特に高強度で信頼性が高く自動車エンジ
ン部品等の構造用材料として好適な窒化ケイ素焼結体を
製造することができる。
【図１】本発明によるセラミックス焼結体の製造装置の
うち、原料粉末からスラリーを得るための混合槽及びス
ラリー混合装置を示す概略の断面図である。
うち、原料粉末からスラリーを得るための混合槽及びス
ラリー混合装置を示す概略の断面図である。
【図２】本発明によるセラミックス焼結体の製造装置の
うち、混合槽から成形機までをスラリー輸送パイプで接
続したクローズドラインを示す概略の側面図である。
うち、混合槽から成形機までをスラリー輸送パイプで接
続したクローズドラインを示す概略の側面図である。
【図３】本発明に係るスラリー混合装置の要部である第
１及び第２の櫛状歯を模式的に示した横断面図である。
１及び第２の櫛状歯を模式的に示した横断面図である。
１ 混合槽 ２ 撹拌羽根 ３ スラリー ４ スラリー混合装置 ５ スラリー循環経路 ６ 水冷ジャケット ７ 成形機 ８ スラリー輸送パイプ ９ 磁選処理機 １０ 異物除去フィルター １１ 第１の櫛状歯 １２ 第２の櫛状歯 １３ スリット １４ 隙間 １５ 凝集粒子 １６ 一次粒子
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年７月１９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】ただし、いずれの場合にも第１の櫛状歯と
第２の櫛状歯の隙間は０．１〜５ｍｍの範囲とする。こ
の隙間が０．１ｍｍ未満では粗大な凝集粒子の噛み込み
等が生じ易く、又５ｍｍを越えると高速剪断流により得
られる剪断力が小さくなるため、凝集粒子の有効な解膠
効果が得られない。又、第１及び第２の櫛状歯のスリッ
トの幅は、粗大な凝集粒子の噛み込み等を生じないよう
に０．１ｍｍ以上とすることが好ましいが、少なくとも
片方の櫛状歯の幅が１０ｍｍを越えると収縮流による解
膠効果が低下するので少なくとも片方の櫛状歯の幅は１
０ｍｍ以下であることが好ましい。又、第１及び第２の
櫛状歯は耐摩耗性のセラミックス、例えば窒化ケイ素、
ジルコニア、炭化ケイ素、及び立方晶窒化ホウ素のいず
れか、又はこれらを組み合わせて作製することが好まし
い。これらの櫛状歯がステンレス等の金属材料からなる
場合には、スラリー中の原料粉末粒子による摩耗が生じ
易いため不純物混入量が増加するが、耐摩耗性のセラミ
ックスで作製することにより不純物混入量を著しく低減
させることができる。なお、櫛状歯以外のスラリー混合
装置の内壁や混合槽の内壁等のスラリーと接触する部分
にも耐摩耗性セラミックスを用いることができる。
第２の櫛状歯の隙間は０．１〜５ｍｍの範囲とする。こ
の隙間が０．１ｍｍ未満では粗大な凝集粒子の噛み込み
等が生じ易く、又５ｍｍを越えると高速剪断流により得
られる剪断力が小さくなるため、凝集粒子の有効な解膠
効果が得られない。又、第１及び第２の櫛状歯のスリッ
トの幅は、粗大な凝集粒子の噛み込み等を生じないよう
に０．１ｍｍ以上とすることが好ましいが、少なくとも
片方の櫛状歯の幅が１０ｍｍを越えると収縮流による解
膠効果が低下するので少なくとも片方の櫛状歯の幅は１
０ｍｍ以下であることが好ましい。又、第１及び第２の
櫛状歯は耐摩耗性のセラミックス、例えば窒化ケイ素、
ジルコニア、炭化ケイ素、及び立方晶窒化ホウ素のいず
れか、又はこれらを組み合わせて作製することが好まし
い。これらの櫛状歯がステンレス等の金属材料からなる
場合には、スラリー中の原料粉末粒子による摩耗が生じ
易いため不純物混入量が増加するが、耐摩耗性のセラミ
ックスで作製することにより不純物混入量を著しく低減
させることができる。なお、櫛状歯以外のスラリー混合
装置の内壁や混合槽の内壁等のスラリーと接触する部分
にも耐摩耗性セラミックスを用いることができる。
Claims (12)
- 【請求項１】 セラミックス粉末と焼結助剤粉末の合計
３０〜５５体積％に、溶媒として７０〜４５体積％の水
を加えて撹拌することによりスラリー化し、スラリーに
高速剪断流及び／又は高速収縮流を発生させることによ
り、実質的に粉末の粉砕を伴わずに粉末の凝集を解膠し
て混合前の原料粉末の最大粒径以下の粒子分散状態にな
るまでスラリーを混合した後、該スラリーより成形体を
作製し、これを焼結することを特徴とするセラミックス
焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 スラリーを脱水することにより成形体を
得ることを特徴とする、請求項１に記載のセラミックス
焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 セラミックス粉末が窒化ケイ素粉末であ
り、その平均粒径が３μｍ以下で最大粒径が３０μｍ以
下であることを特徴とする、請求項１又は２に記載のセ
ラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 スラリー化の際にｐＨを８．０〜１１．
０の範囲に保持することを特徴とする、請求項３に記載
のセラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 スラリーの温度を４０℃以下に保持して
混合することを特徴とする、請求項３に記載のセラミッ
クス焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 セラミックス粉末を水と混合してスラリ
ー化する混合槽を具えたセラミックス焼結体の製造装置
において、撹拌羽根を有する混合槽の一部又は混合槽に
連結されたスラリー循環経路に、スラリーに高速剪断流
及び／又は高速収縮流を発生させて実質的に粉末の粉砕
を伴わずに粉末の凝集を解膠するスラリー混合装置を備
えたことを特徴とするセラミックス焼結体の製造装置。 - 【請求項７】 スラリー混合装置が、多数のスリットを
有する第１の櫛状歯と、第１の櫛状歯との間に０．１〜
５ｍｍの隙間を隔てて対抗して配置された多数のスリッ
トを有する第２の櫛状歯とを備え、第１の櫛状歯と第２
の櫛状歯とが相対的に高速で移動することを特徴とす
る、請求項６に記載のセラミックス焼結体の製造装置。 - 【請求項８】 第１の櫛状歯と第２の櫛状歯が前記隙間
を隔てて円周上に対向して配列され、両者のいずれか片
方が固定され、他方が高速で回転することを特徴とす
る、請求項７に記載のセラミックス焼結体の製造装置。 - 【請求項９】 第１及び第２の櫛状歯が窒化ケイ素、ジ
ルコニア、炭化ケイ素、及び立方晶窒化ホウ素のいずれ
か、又はこれらの組み合わせからなることを特徴とす
る、請求項７又は８に記載のセラミックス焼結体の製造
装置。 - 【請求項１０】 混合槽及びスラリー混合装置に、スラ
リーの冷却装置を具えることを特徴とする、請求項６に
記載のセラミックス焼結体の製造装置。 - 【請求項１１】 スラリーを脱水して成形体を形成する
成形機を具え、混合槽と成形機との間をスラリー輸送パ
イプで接続したことを特徴とする、請求項６に記載のセ
ラミックス焼結体の製造装置。 - 【請求項１２】 スラリー輸送パイプの途中に、異物フ
ィルター及び／又は磁選処理機を組み込んだことを特徴
とする、請求項１１に記載のセラミックス焼結体の製造
装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15459794A JP3154313B2 (ja) | 1993-07-23 | 1994-07-06 | セラミックス焼結体の製造方法及び製造装置 |
| EP94111394A EP0636596B1 (en) | 1993-07-23 | 1994-07-21 | Process and device for producing ceramic sintered body |
| DE69422554T DE69422554T2 (de) | 1993-07-23 | 1994-07-21 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines keramischen Sinterkörpers |
| US08/425,813 US5879078A (en) | 1993-07-23 | 1995-04-19 | Device for producing ceramic sintered body |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-202829 | 1993-07-23 | ||
| JP20282993 | 1993-07-23 | ||
| JP15459794A JP3154313B2 (ja) | 1993-07-23 | 1994-07-06 | セラミックス焼結体の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0782033A true JPH0782033A (ja) | 1995-03-28 |
| JP3154313B2 JP3154313B2 (ja) | 2001-04-09 |
Family
ID=26482838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15459794A Expired - Fee Related JP3154313B2 (ja) | 1993-07-23 | 1994-07-06 | セラミックス焼結体の製造方法及び製造装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5879078A (ja) |
| EP (1) | EP0636596B1 (ja) |
| JP (1) | JP3154313B2 (ja) |
| DE (1) | DE69422554T2 (ja) |
Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| US6800240B2 (en) | 2000-11-27 | 2004-10-05 | K-Tech Devices Corp. | Method for manufacturing ceramic resistor |
| EP1825980A2 (en) | 2006-02-24 | 2007-08-29 | Ibiden Co., Ltd. | Wet mixing apparatus, wet mixing method and method for manufacturing honeycomb structured body |
| JP2008127261A (ja) * | 2006-11-22 | 2008-06-05 | Sumitomo Chemical Co Ltd | セラミックス顆粒の製造方法、セラミックス成形体の製造方法およびセラミックス焼結体の製造方法 |
| JP2010037146A (ja) * | 2008-08-05 | 2010-02-18 | Nippon Soken Inc | 分散スラリーの調製方法及び分散スラリー製造装置 |
| US12428297B2 (en) | 2019-12-19 | 2025-09-30 | Tokuyama Corporation | Hexagonal boron nitride powder and method for producing the same |
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|---|---|---|---|---|
| WO1996035651A1 (en) * | 1995-05-10 | 1996-11-14 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | High solids silicon nitride slurries |
| US5997794A (en) * | 1998-08-18 | 1999-12-07 | Energy Research Corporation | Method of making matrix for carbonate fuel cells |
| US6776954B1 (en) * | 2000-05-31 | 2004-08-17 | Honeywell International Inc. | Recycle methods for water based powder injection molding compounds |
| DE102011004750A1 (de) * | 2011-02-25 | 2012-08-30 | Evonik Degussa Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Verarbeiten eines SiO2-haltigen Materials |
| US9193105B1 (en) * | 2011-08-31 | 2015-11-24 | Consolidated Nuclear Security, LLC | Casting fine grained, fully dense, strong inorganic materials |
| CN112387370B (zh) * | 2020-10-26 | 2022-02-18 | 湖北昌耀新材料股份有限公司 | 一种能提高磷石膏陶粒轻骨料强度的打磨工艺 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE518315A (ja) * | 1952-03-12 | |||
| US2692124A (en) * | 1952-09-05 | 1954-10-19 | Mendoza Fausto Celorio | Machine for kneading dough |
| US2945634A (en) * | 1955-05-20 | 1960-07-19 | Henschel Werke Ges Mit Beschra | Machine for mixing and comminuting materials |
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